WO2009093559A1 - アルミニウム合金板 - Google Patents

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WO2009093559A1
WO2009093559A1 PCT/JP2009/050722 JP2009050722W WO2009093559A1 WO 2009093559 A1 WO2009093559 A1 WO 2009093559A1 JP 2009050722 W JP2009050722 W JP 2009050722W WO 2009093559 A1 WO2009093559 A1 WO 2009093559A1
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WO
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plate
orientation
mass
less
aluminum alloy
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PCT/JP2009/050722
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Inventor
Yasuhiro Aruga
Katsushi Matsumoto
Mamoru Nagao
Original Assignee
Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/02Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/06Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/05Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys of the Al-Si-Mg type, i.e. containing silicon and magnesium in approximately equal proportions

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy plate, and more particularly to an aluminum alloy plate excellent in ridging resistance (hereinafter, aluminum is also simply referred to as Al).
  • the aluminum alloy sheet excellent in ridging mark resistance means an Al—Mg—Si based aluminum alloy sheet that can suppress surface irregularities (also referred to as ridging marks or roping) that occur during press forming of the panel.
  • the aluminum alloy plate referred to in the present invention means a plate that has been subjected to tempering such as solution treatment and quenching after rolling, and before being formed into a panel by press molding or the like.
  • panels such as outer panels (outer plates) and inner panels (inner plates) are made of thin and high-strength aluminum alloy plates, Al-
  • Mg—Si-based AA or JIS 6000-based (hereinafter also simply referred to as 6000-based) aluminum alloy plates is being studied.
  • the 6000 series aluminum alloy plate basically contains Si and Mg as essential elements and has excellent age-hardening ability, formability is ensured by reducing the yield strength during press molding and bending.
  • 6000 series aluminum alloy plates are aging-hardened by heating during relatively low-temperature artificial aging (hardening) treatment, such as paint baking treatment of molded panels, and the proof strength is improved, and the required strength can be secured. Properties (bake hardness, artificial age hardenability, paint bake hardenability).
  • the 6000 series aluminum alloy plate has a relatively small amount of alloy elements as compared with other 5000 series aluminum alloys having a large amount of alloy such as Mg. For this reason, when the scraps of these 6000 series aluminum alloy plates are reused as an aluminum alloy melting material (melting raw material), the original 6000 series aluminum alloy ingot is easily obtained, and the recyclability is excellent.
  • an outer panel of an automobile is manufactured by combining an aluminum alloy plate with a forming process such as an overhang forming or a bending forming in press forming.
  • a large outer panel such as a hood or a door is formed into a molded product shape of the outer panel by performing press molding such as overhanging on an aluminum alloy plate, and then a hem (hemming such as a flat hem around the outer panel peripheral portion).
  • press molding such as overhanging on an aluminum alloy plate
  • a hem hem
  • the inner panel is joined to form a panel structure.
  • the panel after press-molding made of a 6000 series aluminum alloy plate has a problem that surface rough defects such as ridging marks are likely to occur.
  • the ridging mark is a phenomenon that occurs due to textures arranged in a streak pattern on the plate, and has irregularities on the plate surface during deformation such as press molding. For this reason, even if the crystal grains of the aluminum alloy plate as a raw material are fine enough not to cause rough skin, the ridging marks may be generated by press molding, which is a problem.
  • This ridging mark is particularly likely to occur when the press molding conditions become severe due to the enlargement of the panel structure, the complicated shape, or the thinning of the panel structure.
  • the ridging mark is relatively inconspicuous immediately after press molding, but has a problem that the ridging mark becomes conspicuous after proceeding directly to the coating process.
  • the ingot is cooled at a temperature of 500 ° C. or higher after the homogenization heat treatment, or cooled to room temperature and reheated at a relatively low temperature of 350 to 450 ° C. It is known to prevent ridging marks on the excess Si type 6000 series aluminum alloy plate by starting the process or controlling the compound (see Patent Documents 1, 2, 3, and 10).
  • the prior art has a certain effect on ridging mark suppression including control of the texture and characteristics of the plate as in Patent Documents 4 to 9.
  • the molding conditions are more severe, such as when forming into a deeper panel or a more complicated three-dimensional panel, the effect is still insufficient.
  • An object of the present invention is to provide an Al—Mg—Si based aluminum alloy sheet that can prevent the occurrence of ridging marks during press forming, which becomes prominent when the molding conditions are more severe, with good reproducibility.
  • the gist of the aluminum alloy sheet of the present invention is as follows: Mg: 0.1 to 3.0% by mass, Si: 0.1 to 2.5% by mass, Mn: 0.01 to 1.%.
  • Mg 0.1 to 3.0% by mass
  • Si 0.1 to 2.5% by mass
  • Mn 0.01 to 1.%.
  • Cu 0.001 to 1.0% by mass, the balance being Al and inevitable impurities
  • the plate width over an arbitrary length of 20 mm In this texture, when the plate widths are divided every 250 ⁇ m, the average value of the area ratios of the Goss orientations in the cross sections of the boarded portions is 3% or less.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of each area ratio is 2% or less, the average value of each area ratio of the Cube orientation in each plate cross section at the section is 10% or less, and these Cube Of each area ratio Difference between the value and the minimum value is that it is 5% or less.
  • the aluminum alloy plate has Fe: 1.0 mass% or less, Cr: 0.3 mass% or less, Zr: 0.3 mass% or less, V: 0.3 mass% or less, Ti: 0.1 One or more of mass% or less, Ag: 0.2 mass% or less, Zn: 1.0 mass% or less (however, these do not include 0%) may be included.
  • the present inventors examined whether the ridging mark of the aluminum alloy plate, which had been visually evaluated until now, could be quantified and evaluated.
  • the surface of the board (panel) where ridging marks were generated on the surface when it was actually formed into a deeper panel or a more complicated three-dimensional panel, and the surface of the board (panel) that did not occur The shape of the unevenness was measured with a tracer (three-dimensional shape measuring instrument). Then, the obtained three-dimensional shape data on the surface of each plate (panel) was subjected to frequency analysis using analysis software.
  • the present inventors have found that the ridging marks (surface irregularities) that are conspicuously generated on the plate (panel) when the molding conditions are stricter have a relatively large period of about 2 to 3 mm in the plate width direction. I have found that I have. In other words, the present invention has succeeded for the first time in quantitatively elucidating that a ridging mark that occurs remarkably has a relatively large period extending over a length of about 2 to 3 mm in the plate width direction.
  • the mechanism of ridging mark generation in which ridging marks, which are variations in surface irregularities, are likely to occur because the introduction strain amount (crystalline deformation amount) of adjacent crystal grains differs depending on the crystal orientation.
  • the recognition itself for this mechanism is the same as that in the above-mentioned patent document defining the crystal orientation.
  • the Al—Mg—Si-based aluminum alloy having a plate width over a length of 20 mm, which is a relatively wide area equal to or greater than the ridging mark period. It differs greatly from the above-mentioned patent document in that the formability is improved by defining the state of the texture in the plate.
  • the Goss direction and the Cube direction are selected as control targets. That is, in the present invention, in the comparatively wide region in the plate width direction, these crystal orientations are regulated by the average area ratios to reduce as much as possible, and each of the Goss orientation and the Cube orientation existing in this region. Is defined as the difference between the maximum value and the minimum value of the respective area ratios.
  • the Al—Mg—Si based aluminum alloy plate according to the present invention is prominent when the molding conditions are more severe, such as being formed into a deeper panel or a more complicated three-dimensional panel. Generation of ridging marks having a large period can be prevented.
  • the Goss azimuth and Cube azimuth have very large in-plane anisotropy of r value (Rankford value) compared to other azimuths.
  • r value Rankford value
  • the Goss orientation when the plate is pulled in the width direction, the plate thickness hardly decreases.
  • the Goss orientation having such a behavior exists in the structure in a substantial amount, when the plate is press-molded, the elongation deformation ability differs particularly depending on the portion in the width direction of the plate, and the elongation deformation ability over the width direction of the plate is reduced. To do.
  • the Cube orientation is the main orientation of the recrystallized texture of aluminum, as is generally known, and is one of the main crystal orientations in Al-Mg-Si alloys.
  • the Cube orientation unlike the behavior in the Goss orientation, when the plate is pulled in the direction of 45 ° with respect to the rolling direction, the plate thickness is significantly reduced.
  • a ridging mark (a large surface of the plate surface) is obtained when the distribution state of the Goss orientation and the Cube orientation in the relatively wide area in the plate width direction is more severe. Concerning unevenness) For this reason, in the present invention, in order to suppress this ridging mark, not only the orientation of these Goss orientation and Cube orientation in the relatively wide area of the above-mentioned plate but also the relatively wide area. The deviation of each existing azimuth is also reduced as much as possible.
  • the texture of the plate width over an arbitrary length of 20 mm of the plate is determined by dividing the plate width every 250 ⁇ m.
  • the average value of the area ratios of the Goss orientation in each plate cross section at the sectioned portion is 3% or less, and the difference between the maximum value and the minimum value of the area ratios of these Goss orientations is 2% or less.
  • the average value of the respective area ratios of the Cube orientation in each plate section of the divided portion is 10% or less, and the difference between the maximum value and the minimum value of the respective area ratios of the Cube orientation is 5%. It is as follows.
  • the ridging marks (surface irregularities) generated on the Al—Mg—Si-based aluminum alloy plate have a relatively large period of about 2 to 3 mm in length in the plate width direction. Therefore, in consideration of the variation, the average value of the area ratio of the Goss orientation in each plate section in the plate width direction is 3% or less in a comparatively large (wide) measurement range over the length of 20 mm or more at the minimum. In addition, it is necessary to suppress the average value of the area ratio of the Cube orientation to 10% or less.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the area ratios of the Goss orientations in the cross sections of the divided portions (80 locations). Is 2% or less, and it is necessary that the difference between the maximum value and the minimum value of the area ratios of the Cube orientation is 5% or less.
  • the Goss orientation and Cube orientation in the texture that causes ridging marks are reduced in the width direction of the Al—Mg—Si-based aluminum alloy sheet, and the texture that causes ridging marks is also sufficiently varied. Becomes smaller. As a result, when the main factor of ridging marks has been eliminated, the conditions for forming deeper or more complex three-dimensional panels such as overhanging large automobile panels such as hoods and doors have become stricter. However, the surface quality of the plate is greatly improved.
  • FIG. Fig. 1 shows the results of measuring the shape of a ridging mark on the surface of the plate (the surface of the plate on which the ridging mark was generated) in the plate width direction with a tracer (three-dimensional shape measuring instrument), and the structure in the plate width direction measured by EBSP. (Plate cross section), changes in each area ratio (plate cross section) of Goss orientation and Cube orientation are also shown.
  • the vertical direction of the figure is the plate thickness direction
  • the upper side of the figure is the surface side of the plate (measurement surface side)
  • the horizontal direction of the figure is the plate width direction.
  • the measurement length of these plate width directions is 6 mm.
  • the measurement plate of FIG. 1 is a comparative example 9 in an example (Table 3) described later.
  • the present invention is the first time that the ridging mark itself has been grasped and the ridging mark resistance evaluation has been quantitatively performed by measuring and analyzing the plate surface unevenness profile by the above-described tracer.
  • the quantitative grasp of the ridging mark itself is also significant because the quantitative grasp of the ridging mark itself is the basis of the present invention.
  • this quantitative grasp leads to a quantitative scale for evaluating ridging mark resistance based on the amplitude ( ⁇ m) of the peaks and valleys of the concavo-convex curve in the plate surface concavo-convex profile as in Examples described later.
  • the tracer measurement conditions and analysis method for quantitatively grasping the ridging mark itself will be described in detail in Examples described later.
  • Fig. 1 the uppermost figure shows the structure measured by EBSP.
  • the second diagram from the top shows changes in the plate width direction (plate cross section) of the respective area ratios of Goss orientation and Cube orientation.
  • the second broken line (thick line) from the top is the Cube orientation
  • the third broken line (bottom line) from the top (thick line) is the Goss orientation.
  • the change in the plate width direction of the total area ratio of the Brass orientation, the S orientation, and the Cu orientation is also indicated by the top broken line (thin line) for reference.
  • lower (1) to (3) indicate changes in the plate width direction of ridging marks (unevenness on the surface of the plate) generated on the plate, the shape of which was measured by the above-described tracer.
  • FIG. 2 is a perspective view showing the measurement positions of the above items on the plate as the measurement target in FIG.
  • the horizontal direction of the plate in FIG. 2 is the rolling direction (RD direction, plate longitudinal direction), and the diagonally up and down direction is the plate width direction. Is stretched 20% in the direction perpendicular to The plate surface portions (1) to (3) whose shape was measured by the tracer of FIG. 1 were directed to the plate width direction of FIG. 2 and three locations (1) to (3) spaced from each other by 1 mm in the rolling direction. ) Respectively.
  • the EBSP measurement surface of the board cross section on the right side of the board is indicated by an arrow.
  • the concave portion where the area ratio on the vertical axis (the level of the broken line) is the lowest is the minimum value of each area ratio.
  • the convex part where the area ratio (the level of the broken line) on the vertical axis is the highest is the maximum value of each area ratio.
  • the change in the plate width direction of the unevenness of the plate surface at each location shown in the above (1) to (3) is relatively large. It can be seen that the length (change) of the unevenness has a relatively large period of about 2 to 3 mm. It can be seen that the area ratios of the Goss orientation and the Cube orientation also change in the plate width direction in accordance with the length (change) of the unevenness in the plate width direction of the ridging mark.
  • the distribution state of the Goss orientation and the Cube orientation in a relatively wide area of the plate is the main cause of unevenness (riding mark) on the plate surface as described above. It is done. Further, in order to suppress the ridging mark, as described above, not only the Goss orientation and the Cube orientation in the relatively wide area of the plate are restricted, but also the Goss existing in the relatively wide area. It is supported that the deviation of each of the azimuth and Cube azimuth (difference between the maximum value and the minimum value of the area ratio in the plate width direction) should be reduced as much as possible.
  • the value of the plate width length of 20 mm which is the texture measurement range
  • the value of the interval of 250 ⁇ m separating the plate widths are ridgings over a length (change) of about 2 to 3 mm in the plate width direction.
  • the range in which the measured values do not differ greatly or the range in which the measured values are reproducible is selected. .
  • each direction is expressed as follows. Expressions of these orientations are described in “Cross Texture” written by Shinichi Nagashima (published by Maruzen Co., Ltd.) and “Light Metal” Explanation Vol.43 (1993) P.285-293, etc.
  • Cube orientation ⁇ 001 ⁇ ⁇ 100> Goss orientation: ⁇ 011 ⁇ ⁇ 100> CR orientation: ⁇ 001 ⁇ ⁇ 520> RW orientation: ⁇ 001 ⁇ ⁇ 110> [Cube orientation in which (100) plane rotates the plate surface] Brass orientation: ⁇ 011 ⁇ ⁇ 211> S orientation: ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> Cu orientation: ⁇ 112 ⁇ ⁇ 111> (Or D orientation: ⁇ 4411 ⁇ ⁇ 11118>) SB orientation: ⁇ 681 ⁇ ⁇ 112>
  • the surface of the sample set in the SEM column is irradiated with an electron beam to project the EBSP on the screen. This is taken with a high-sensitivity camera and captured as an image on a computer. The orientation of the crystal is determined by analyzing this image by a computer and comparing it with a pattern obtained by simulation using a known crystal system.
  • the crystal orientation analysis method using the above EBSP is not a measurement for each crystal grain but a measurement by scanning a specified sample region at an arbitrary fixed interval. Since this process is automatically performed for all measurement points, tens of thousands to hundreds of thousands of crystal orientation data can be obtained at the end of measurement. For this reason, there is an advantage that the observation field is wide and the average crystal grain size, the standard deviation of the average crystal grain size, or the information of the orientation analysis can be obtained within a few hours for a large number of crystal grains. Therefore, the crystal orientation analysis method using the EBSP is optimal when defining or measuring a wide texture in the plate width direction as in the present invention.
  • a test piece for observing a structure is taken from each cross section of the plate, subjected to mechanical polishing and buff polishing, and then subjected to electrolytic polishing to adjust the surface.
  • This is performed using an SEM apparatus such as SEM (JEOLJSM5410) manufactured by JEOL Ltd., for example, an EBSP measurement / analysis system manufactured by TSL: OIM (OrientationOrImaging Macrograph, analysis software name “OIMA Analysis”).
  • the measurement area of the test piece is 1000 ⁇ m ⁇ 1000 ⁇ m, and the measurement step interval is, for example, 3 ⁇ m or less.
  • the measurement region of the material to be measured is usually divided into hexagonal regions, and a Kikuchi pattern is obtained from the reflected electrons of the electron beam incident on the sample surface for each divided region.
  • the orientation distribution on the sample surface can be measured.
  • the crystal orientation at the electron beam incident position can be obtained. That is, the obtained Kikuchi pattern is compared with data of a known crystal structure, and the crystal orientation at the measurement point is obtained.
  • the crystal orientation of the measurement point adjacent to the measurement point is obtained, and those whose crystal orientation difference is within ⁇ 15 ° (deviation within ⁇ 15 ° from the crystal plane) are located on the same crystal plane. Shall belong. Further, when the orientation difference between both crystals exceeds ⁇ 15 °, the interval (such as the side where both hexagons are in contact) is defined as the grain boundary. In this way, the distribution of grain boundaries on the sample surface is obtained.
  • the measurement visual field range is, for example, an area of about 500 ⁇ m ⁇ 500 ⁇ m. Measurements are taken at several appropriate locations on the specimen and averaged.
  • the average crystal grain size is made fine, that is, the crystal grain size is not coarsened. That is, it is preferable that each average crystal grain size in the above-described plate section is 50 ⁇ m or less. Moreover, bending workability and press formability are ensured or improved by making the crystal grain size fine and small in this range. When the crystal grain size becomes larger than 50 ⁇ m, even if the crystal orientation is controlled, the press formability such as bending workability and overhang is remarkably deteriorated, and defects such as cracking and rough surface occur during molding. easy.
  • the average crystal grain size is the average value of the results of measuring the maximum diameter in the rolling direction of each crystal grain plate observed in a predetermined measurement region using the SEM-EBSP and its measurement conditions. Can be obtained.
  • the composition of the aluminum alloy plate is as follows: Mg: 0.1 to 3.0% by mass, Si: 0.1 to 2.5% by mass, Mn: 0.01 to 1.0% Including mass%, Cu: 0.001 to 1.0 mass%, and the balance consisting of Al and inevitable impurities.
  • the 6000 series aluminum alloy plate targeted by the present invention tends to generate ridging marks, but has an excellent BH property and an excess Si type 6000 having a Si / Mg mass ratio of 1 or more. It is preferable that a system aluminum alloy plate is applied.
  • the 6000 series aluminum alloy sheet secures formability by reducing the yield strength during press molding and bending, and is age-hardened by heating during relatively low temperature artificial aging treatment such as paint baking treatment of the panel after molding. Yield strength is improved, and it has excellent age-hardening ability (BH property) that can secure the required strength.
  • the excess Si type 6000 series aluminum alloy plate is more excellent in this BH property than the 6000 series aluminum alloy plate having a mass ratio Si / Mg of less than 1.
  • these impurity elements is allowed within the range specified below.
  • Fe 1.0 mass% or less
  • Cr 0.3 mass% or less
  • Zr 0.3 mass% or less
  • V 0.3 mass% or less
  • Ti 0.1% by mass or less
  • Ag 0.2% by mass or less
  • Zn 1.0% by mass or less
  • Si 0.1 to 2.5% by mass Si, together with Mg, forms an aging precipitate that contributes to strength improvement during the above-described low temperature artificial aging treatment such as solid solution strengthening and paint baking treatment, and exhibits age hardening ability.
  • Si is an indispensable element for obtaining a required strength (proof strength) of, for example, 180 MPa or more necessary for an outer panel of an automobile. Therefore, Si is the most important element for combining various properties of bending workability such as press formability and hemming in the excess Si type 6000 series aluminum alloy sheet of the present invention.
  • the Si content is less than 0.1% by mass, the age-hardening ability and further various properties such as press formability and bending workability required for each application cannot be obtained. Furthermore, recrystallization is promoted by soaking and hot rolling, and the Goss orientation and the Cube orientation are easily developed, and the Goss orientation and the Cube orientation cannot be suppressed and controlled within the scope of the present invention.
  • the Si content exceeds 2.5% by mass, the press workability including bending workability and ridging mark resistance is significantly hindered. Furthermore, weldability is also significantly impaired. Therefore, the Si content is in the range of 0.1 to 2.5% by mass, preferably in the range of 0.6 to 1.2% by mass.
  • Mg 0.1 to 3.0% by mass Mg forms an aging precipitate that contributes to strength improvement together with Si during solid solution strengthening and artificial aging treatment such as paint baking treatment, and exhibits age hardening ability.
  • Mg is an essential element for obtaining a required proof stress of, for example, 180 MPa or more as a panel.
  • the Mg content is less than 0.1% by mass, the absolute amount of Mg is insufficient, so that the compound phase cannot be formed during the artificial aging treatment, and the age hardening ability cannot be exhibited. For this reason, the aluminum alloy plate cannot obtain the required proof stress of 180 MPa or more necessary as a panel. Furthermore, recrystallization is promoted by soaking and hot rolling, and Goss orientation and Cube orientation are easily developed, and Goss orientation and Cube orientation cannot be suppressed and controlled within the scope of the present invention. .
  • the Mg content is preferably in the range of 0.1 to 3.0% by mass, and the Si / Mg content is preferably such that the mass ratio is 1.0 or more. Further, when the Si content is in the range of 0.6 to 1.2% by mass, the Mg content is preferably in the range of 0.2 to 0.7% by mass. .
  • Cu 0.001 to 1.0 mass%
  • Cu has the effect of promoting the formation of aging precipitates that contribute to improving the strength of the aluminum alloy material structure in the crystal grains under the conditions of the artificial aging treatment at a relatively low temperature for a short time of the present invention.
  • solid solution Cu also has the effect of improving moldability. This effect is not obtained when the Cu content is less than 0.001% by mass, particularly less than 0.01% by mass.
  • the Cu content exceeds 1.0% by mass, the stress corrosion cracking resistance, the thread rust resistance of the corrosion resistance after coating, and the weldability are significantly deteriorated. Therefore, the Cu content is set to 0.001 to 1.0% by mass, preferably 0.01 to 1.0% by mass.
  • Mn 0.01 to 1.0% by mass
  • Mn produces dispersed particles (dispersed phase) during the homogenization heat treatment, and these dispersed particles have the effect of hindering grain boundary movement after recrystallization, so that there is an effect that fine crystal grains can be obtained.
  • the press formability and hemmability of the aluminum alloy plate of the present invention improve as the crystal grains of the aluminum alloy structure become finer. In this respect, when the Mn content is less than 0.01% by mass, these effects are not obtained.
  • the Mn content increases, coarse Al—Fe—Si— (Mn, Cr, Zr) -based intermetallic compounds and crystal precipitates are easily generated during melting and casting, and the mechanical properties of the aluminum alloy sheet Causes the properties to deteriorate. Moreover, when Mn content exceeds 1.0 mass%, bending workability will fall. Therefore, the Mn content is in the range of 0.01 to 1.0% by mass, preferably in the range of 0.01 to 0.15%.
  • the aluminum alloy sheet of the present invention is a conventional process or a known process, and the aluminum alloy ingot having the above-mentioned 6000 series component composition is subjected to homogenization heat treatment after casting, and then subjected to hot rolling and cold rolling to obtain a predetermined process. It is manufactured by being subjected to a tempering treatment such as solution hardening and quenching.
  • a tempering treatment such as solution hardening and quenching.
  • an ordinary molten casting method such as a continuous casting method and a semi-continuous casting method (DC casting method) is appropriately selected for the molten aluminum alloy adjusted to be dissolved within the above-mentioned 6000 series component composition range. Cast.
  • the cooling rate during casting should be as large (fast) as 150 ° C / min or more from the melting temperature (about 700 ° C) to the liquidus temperature and 100 ° C / min or more from the liquidus temperature to the solidus temperature. Is preferred.
  • the temperature (cooling rate) control in the high temperature region from the melting temperature (about 700 ° C.) to the liquidus temperature has been conventionally performed regardless of whether it is continuous casting or DC casting. Is hardly done. In such a case, the cooling rate in this high temperature region is inevitably slow.
  • the cooling rate in the high temperature region becomes slow, the amount of crystallized material generated coarsely in the temperature range in this high temperature region increases, and the size of the crystallized material in the plate width direction of the ingot The variation in quantity also increases.
  • the cooling rate from the dissolution temperature (about 700 ° C.) to the liquidus temperature is less than 150 ° C./min, and the cooling rate from the liquidus temperature to the solidus temperature is less than 100 ° C./min. In this case, it becomes particularly remarkable.
  • the Goss orientation and the Cube orientation are easily developed, and the Goss orientation and the Cube orientation are within the scope of the present invention in order to improve the ridging mark resistance. It becomes impossible to suppress and control.
  • the cooling rate in each of these high temperature regions is small, the amount of Mg and Si dissolved in the ingot decreases, so that the subsequent soaking and recrystallization in hot rolling are promoted, the Goss orientation and The Cube orientation is likely to develop, and the Goss orientation and Cube orientation cannot be suppressed or controlled within the scope of the present invention.
  • homogenization heat treatment Next, the cast aluminum alloy ingot is subjected to homogenization heat treatment.
  • a homogenization temperature 500 ° C. or higher and lower than the melting point is appropriately selected as usual.
  • the purpose of this homogenization heat treatment (soaking) is to homogenize the structure, that is, eliminate segregation in crystal grains in the ingot structure. When this homogenization temperature is low, segregation within the crystal grains cannot be sufficiently eliminated, and this acts as a starting point of fracture, so that stretch flangeability and bending workability are deteriorated.
  • the heating temperature rise conditions during the soaking process are 200 ° C. or lower and held at a low temperature of 100 ° C. or higher for 2 to 10 hours (h) and then at a rate of 300 ° C./hour (h) or higher 500 ° C. or higher.
  • Heat to homogenization temperature By maintaining at a low temperature of 200 ° C. or lower and 100 ° C. or higher in the initial stage of soaking, fine precipitates can be uniformly dispersed. This fine precipitate significantly suppresses the growth of Goss orientation and Cube orientation.
  • this so-called soaking process at a low temperature in the first stage if the holding temperature exceeds 200 ° C. or the holding time exceeds 10 hours, the precipitates become coarse and such an effect disappears, and the Goss orientation and Cube orientation becomes easier to develop. Further, if this holding temperature is less than 2 hours, the holding time is insufficient.
  • the heating and heating rate from the above holding temperature to the soaking temperature is higher (faster) than 300 ° C./hour.
  • the cooling rate after soaking is large (fast).
  • the cooling rate after the homogenization heat treatment is less than about 20 ° C./hr.
  • the cooling rate is about 30 to 40 ° C./hr even if it is left outside the batch soaking furnace.
  • the cooling rate is insufficient, precipitates such as Mg—Si compounds are coarsened, and Goss orientation and Cube orientation are easily developed. Therefore, it is preferable to cool the ingot after the homogenization heat treatment using a forced cooling means such as a fan so that the cooling rate is 40 ° C./hr or more.
  • Hot rolling is a rough rolling process for ingots (slabs) according to the sheet thickness to be rolled, and a finish rolling process for rolling a sheet having a sheet thickness of about 40 mm or less after rough rolling to a sheet thickness of about 4 mm or less. Is composed of.
  • a reverse type or a tandem type rolling mill is used as appropriate, and rolling consisting of a plurality of passes is performed.
  • the start temperature in the rough rolling is in a temperature range of 400 to 550 ° C.
  • the total processing rate in the finish rolling is 90% or more
  • the finish rolling finish temperature is 400 ° C. or less.
  • the hot rolling (rough rolling) start temperature is less than 400 ° C.
  • recrystallization does not proceed after the hot rolling is completed, and the processed structure remains, and ridging marks are likely to be generated.
  • the hot rough rolling start temperature exceeds 550 ° C.
  • recrystallization occurs, coarse recrystallized grains are generated during hot rolling, and Goss orientation and Cube orientation are easily developed. Become.
  • the hot rolling end temperature is preferably 300 ° C. or higher and 400 ° C. or lower.
  • the annealing (roughening) of the hot-rolled sheet before cold rolling is basically not performed. By omitting the annealing (roughening), it is possible to improve the efficiency of manufacturing the plate and reduce the manufacturing cost.
  • Cold rolling In cold rolling, the hot-rolled sheet is rolled to produce a cold-rolled sheet (including a coil) having a desired final sheet thickness.
  • the Goss orientation and the Cube orientation are suppressed by utilizing dispersed particles controlled within the scope of the present invention by soaking of the ingot.
  • the temperature increase rate of the final solution treatment is 100 ° C./min or more.
  • the solution treatment is preferably performed at a temperature not lower than 500 ° C. and not higher than the melting point in order to sufficiently precipitate aging precipitates that contribute to strength improvement by artificial aging treatment such as paint baking hardening after press molding of the plate. In the temperature range.
  • the quenching treatment is performed by selecting and using water cooling means and conditions such as air cooling such as a fan, mist, spray, immersion, etc., respectively, thereby rapidly cooling the cooling rate to 10 ° C./second or more. It is preferable.
  • a pre-aging treatment is performed after the quenching treatment in order to promote the precipitation of the age-related precipitates that contribute to strength improvement. You may do it.
  • This preliminary aging treatment is preferably carried out in the temperature range of 60 to 150 ° C., preferably 70 to 120 ° C., while maintaining the necessary time for 1 to 24 hours.
  • This preliminary aging treatment is performed by increasing the cooling end temperature of the quenching treatment to 60 to 150 ° C. and immediately reheating or holding it as it is.
  • the preliminary aging treatment is performed by immediately reheating to 60 to 150 ° C. within 5 minutes after the solution treatment and quenching to room temperature.
  • a heat treatment (artificial aging treatment) at a relatively low temperature may be performed after the preliminary aging treatment without time delay.
  • room temperature aging naturally aging
  • the effect of the heat treatment at the relatively low temperature is hardly exhibited.
  • the quenching treatment is completed within the temperature range of the preliminary aging, and the coil is wound around a coil at the same high temperature.
  • This treatment may be reheated before being wound on the coil, or may be kept warm after being wound.
  • after the quenching process to room temperature it may be reheated to the above temperature range and wound at a high temperature.
  • a 6000 series aluminum alloy sheet having the composition of A to K shown in Table 1 was subjected to homogenization heat treatment (abbreviated as soaking) and hot rolling (abbreviated as hot rolling) under the conditions shown in Table 2, and further cold rolled.
  • soaking homogenization heat treatment
  • hot rolling abbreviated as hot rolling
  • More specific manufacturing conditions for the aluminum alloy plate are as follows. Ingots each having a composition shown in Table 1 and having a thickness of 500 mm, a width of 2000 mm, and a length of 7 m were melted in common by a DC casting method. At this time, as shown in Table 2, the cooling rate during casting (° C./min) is changed from the melting temperature (about 700 ° C.) common to each example to the liquidus temperature (about 650 ° C. which is almost the same in each example). ) And from this liquidus temperature to the solidus temperature (about 590 ° C., which is almost the same in each example).
  • the conditions for performing the holding at a low temperature during heating and heating (the soaking process at the first stage low temperature: ° C. ⁇ h) and soaking are as follows.
  • the heating temperature rising rate (° C./h) up to the heat treatment temperature was changed.
  • the cooling after the soaking is commonly performed in each example, and the ingot is formed by a fan in a soaking furnace so that the specific cooling rate range of 60 ° C./hr, which is the preferable cooling condition described above, is obtained. Forced air cooling to a temperature of °C or less.
  • hot rolling (rough rolling) is started at this temperature, and hot rolling to 2.5 mm in thickness (finish rolling). did.
  • Table 2 shows the end temperature of hot rolling (finish rolling) in each example.
  • the cold-rolled sheet is heated in a continuous heat treatment facility at a rate of temperature increase of about 300 ° C./min in common with each example, and held for 5 seconds when the solution treatment temperature reaches 550 ° C.
  • Solution treatment was performed, and quenching was performed immediately to room temperature by rapid cooling at a cooling rate of 100 ° C./second or more. Further, within 5 minutes after this quenching (immediately), a preliminary aging (reheating) treatment was carried out at a temperature of 100 ° C. for 2 hours. After this preliminary aging treatment, T4 tempered material is obtained by slow cooling at 0.6 ° C./hr.
  • test plate (blank) was cut out from each final product plate after the tempering treatment, and the structure and characteristics of each test plate after room temperature aging (standing at room temperature) on the 15th after the tempering treatment were measured and evaluated. .
  • Test plate structure The texture of the test plate after aging at room temperature for 15 days after the tempering treatment was measured and analyzed using the SEM-EBSP. Simulating severe press forming, this test plate was stretched 20% in the plate width direction (perpendicular to the rolling direction) to give pre-strain, and between the plate widths of 20 mm in the center of the plate width, When the plate was divided every 250 ⁇ m in the direction (however, the interval between (1) to (3) in FIG. 2 was 1 mm), the plate cross section of each of the divided portions was used as the EBSP measurement surface.
  • Test plate characteristics Furthermore, as characteristics of the test plate, ridging mark resistance, 0.2% proof stress (As proof stress: MPa), and elongation (%) were measured. These results are shown in Table 3.
  • FIG. 5 shows data of comparative example 9 (FIG. 1) to be described later.
  • the vertical axis represents the surface unevenness height of the plate
  • the horizontal axis represents the length in the plate width direction.
  • the location of the plate surface whose shape was measured by this tracer was the plate surface in the vicinity of the EBSP measurement surface of the test plate ((1) among the locations from (1) to (3) in FIG. 2). .
  • the shape measurement conditions of the tracer are: measurement probe tip R 25 ⁇ m, measurement pitch 25 ⁇ m, measurement distance (plate width direction) 6000 ⁇ m (6 mm). Then, the surface roughness measurement data of this tracer is analyzed using the analysis software VIVIAN at the spatial frequency (in terms of spatial period in ⁇ m), the vertical axis is the frequency, and the horizontal axis is the relationship with the spatial frequency. An uneven profile was created. As a result of analyzing this profile, each comparative example in which ridging marks are generated has a characteristic peak at a spatial frequency of about 3 to 5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m and 2 to 3 ⁇ m when converted to a spatial period. It was recognized that there was. This surface unevenness profiling data is illustrated in FIG.
  • a portion surrounded by a dotted circle in FIG. 6 is a characteristic peak at 2 to 3 ⁇ m in terms of a spatial period. This is the basis that the ridging marks (surface irregularities) generated on the plate have a relatively large period ranging from about 2 to 3 mm in length in the plate width direction.
  • this surface unevenness profile was filtered to remove a spatial frequency other than the spatial frequency considered to correspond to the ridging mark as noise, and a correction profile was created.
  • This correction profile is illustrated in FIG. 7 (scan examples 1 to 4).
  • the peaks and valleys of the uneven curve in the profile do not correspond to the rolling direction, but in the comparative example with the ridging mark, as shown in FIG.
  • the valley corresponds to the rolling direction.
  • the amplitude of the peaks and valleys of the concave and convex curves is significantly larger than that of the invention example without the ridging mark.
  • the amplitude ( ⁇ m) of the peaks and valleys of the concave and convex curve that can be grasped numerically (quantitatively) from among the feature points indicating the presence or absence of ridging marks in the surface concave and convex profile A measure of ridging mark generation. That is, when the amplitude of the peaks and valleys of the concavo-convex curve was 0.3 ⁇ m or less, ridging marks were not actually generated, and ⁇ ⁇ ⁇ was evaluated as being excellent in press formability. In addition, when the amplitude exceeded 0.3 ⁇ m but was 0.5 ⁇ m or less, a ridging mark was generated, but it was relatively mild. Furthermore, when the amplitude exceeded 0.5 ⁇ m, a large ridging mark was generated as shown in FIG. 1, and even if the molding conditions were changed, the press formability (ridging mark resistance) was poor, and was evaluated as x. .
  • each of the inventive examples is cast (cooling rate at the time of casting), homogenization heat treatment (low temperature holding, temperature rising / cooling rate) within the composition range of the present invention and within a preferable condition range. Hot rolling is performed. For this reason, as shown in Table 3, it has a texture defined by the present invention. That is, in order to suppress the ridging marks, not only the Goss orientation and the Cube orientation in the relatively wide area of the above-described plate are restricted, but also the Goss orientation and the Cube orientation existing in the relatively wide area. Each deviation is reduced as much as possible. In each of the inventive examples, the average crystal grain size is also 50 ⁇ m or less.
  • each example of the invention is an example of a 6000 series aluminum alloy plate having an excess Si type composition that has been aged at room temperature after the tempering treatment and has reduced formability. Excellent ridging mark property. It also has excellent mechanical properties such as strength and elongation.
  • Comparative Examples 8 to 12 use the same alloy example as that of Invention Example 2 above.
  • the production conditions for casting cooling rate at the time of casting
  • homogenization heat treatment at the time of temperature increase
  • the average amplitude in the unevenness on the plate surface is larger than that of the above-described invention example, and the ridging mark resistance is inferior.
  • Comparative Example 8 the cooling rate from the melting temperature (about 700 ° C.) to the liquidus temperature and the cooling rate from the liquidus temperature to the solidus temperature are both too small (too slow) during the casting.
  • Comparative Example 9 does not hold a low temperature of 200 ° C. or lower and 100 ° C. or higher among the heating temperature rising conditions during soaking. In Comparative Example 10, this low temperature holding temperature is too low. In Comparative Example 11, the heating temperature increase rate after this low temperature holding is too small (too slow). In Comparative Example 12, this low temperature holding temperature is too high.
  • FIG. 3 shows Invention Example 1 and FIG. 4 shows Comparative Example 11 similar to FIG. 1 in the structure in the plate width direction (plate cross section) measured by EBSP, and the area ratios of Goss orientation and Cube orientation.
  • the change in the width direction (plate cross section) is also shown.
  • the invention example 1 in FIG. 3 has a Goss orientation (bottom thick line at the bottom) in the comparatively wide width direction region of the plate as compared with the comparative example 11 in FIG. )
  • the Cube orientation the thick line at the top of the black circle
  • the deviations of the Goss orientation and the Cube orientation existing in this relatively wide width region are also small. I understand.
  • the thin circled thin line is the Brass orientation
  • the triangular marked thin line is the S orientation
  • the US marked thin line is the Cu orientation.
  • the vertical direction of the drawing is the plate thickness direction
  • the upper side of the drawing is the surface side of the plate (measurement surface side)
  • the horizontal direction of the drawing is the plate width direction. It is.
  • Comparative Examples 13 to 16 are within the preferred range and are cast (cooling rate at the time of casting) and homogenized heat treatment (at the time of temperature increase), but the component composition is out of the scope of the present invention. Accordingly, the ridging mark resistance is remarkably inferior to that of the inventive examples from the viewpoint of the component composition, or the strength and elongation are remarkably inferior to those of the inventive examples even if the ridging mark resistance is good.
  • the results of the above examples support the critical significance or effect of combining the ridging mark resistance and mechanical properties of the requirements of the components and structures in the present invention, or preferable production conditions.
  • an Al—Mg—Si-based aluminum alloy that can prevent ridging marks during press molding, which become prominent when the molding conditions become more severe, can be prevented with good reproducibility, and has excellent mechanical properties.
  • the application of the 6000 series aluminum alloy plate can be expanded for transporting devices such as automobiles, ships or vehicles, home appliances, buildings, structural members and parts, and particularly for transporting devices such as automobiles. .

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Abstract

 本発明の目的は、成形条件がより厳しい場合でも、プレス成形時のリジングマークを再現性良く防止できるAl-Mg-Si系アルミニウム合金板を提供することである。本発明に係るアルミニウム合金板は、特定の組成を有し、比較的広範囲な板幅方向の集合組織において、Goss方位およびCube方位を前記板幅方向にわたる平均面積率により抑制するとともに、この集合組織におけるGoss方位およびCube方位の各々の偏差も前記板幅方向にわたる面積率の最大値と最小値との差により抑制する。これにより、本発明に係るアルミニウム合金板は、前記板幅方向にわたって比較的大きな周期を有する凹凸のリジングマークが板表面に形成されるのを抑制する。

Description

アルミニウム合金板
 本発明は、アルミニウム合金板に関し、特に、耐リジングマーク性に優れたアルミニウム合金板(以下、アルミニウムを単にAlとも言う)に関する。ここで、耐リジングマーク性に優れたアルミニウム合金板とは、パネルへのプレス成形加工時に発生する表面凸凹(リジングマーク、ローピングとも言う)を抑制できるAl-Mg-Si系アルミニウム合金板を意味する。本発明で言うアルミニウム合金板とは、圧延後に溶体化および焼入れ処理などの調質が施された板であって、プレス成形などによってパネルに成形加工される前の板を意味する。
 近年、排気ガス等による地球環境問題に対して、自動車などの輸送機の車体の軽量化による燃費の向上が追求されている。このため、特に自動車の車体に対して、従来から使用されている鋼材に代わり、より軽量で成形性や焼付硬化性に優れたアルミニウム合金材の適用が増加しつつある。
 自動車のフード、フェンダー、ドア、ルーフ、トランクリッドなどのパネル構造体の、アウタパネル(外板)やインナパネル(内板)等のパネルには、薄肉かつ高強度のアルミニウム合金板である、Al-Mg-Si系のAAまたはJIS 6000系(以下、単に6000系とも言う)のアルミニウム合金板の使用が検討されている。
 6000系アルミニウム合金板は、基本的には、Si、Mgを必須元素として含み、優れた時効硬化能を有しているため、プレス成形や曲げ加工時には低耐力化により成形性を確保する。また、6000系アルミニウム合金板は、成形後のパネルの塗装焼付処理などの、比較的低温の人工時効(硬化)処理時の加熱により時効硬化して耐力が向上し、必要な強度を確保できるBH性(ベークハード性、人工時効硬化能、塗装焼付硬化性)を有する。
 また、6000系アルミニウム合金板は、Mg量などの合金量が多い他の5000系アルミニウム合金などに比して、合金元素量が比較的少ない。このため、これら6000系アルミニウム合金板のスクラップを、アルミニウム合金溶解材(溶解原料)として再利用する場合に元の6000系アルミニウム合金鋳塊が得やすく、リサイクル性に優れている。
 一方、周知の通り、自動車のアウタパネルは、アルミニウム合金板に対し、プレス成形における張出成形や曲げ成形などの成形加工が複合して行われ、製作される。例えば、フードやドアなどの大型のアウタパネルは、アルミニウム合金板に対して張出などのプレス成形を行うことによってアウタパネルの成形品形状とされ、次いで、このアウタパネル周縁部のフラットヘムなどのヘム(ヘミング)加工によって、インナパネルとの接合が行われ、パネル構造体とされる。
 6000系アルミニウム合金板を素材とした、プレス成形後のパネルには、リジングマークなどの表面の肌荒れ不良が生じ易いという課題がある。リジングマークは、板のスジ状に並んだ集合組織に起因して発生し、プレス成形などの変形時に、板表面に凹凸が生じる現象である。このため、素材であるアルミニウム合金板の結晶粒が肌荒れを生じない程度に微細であっても、リジングマークはプレス成形によって生じることがあり、問題である。
 このリジングマークは、パネル構造体の大型化や形状の複雑化、あるいは薄肉化などによりプレス成形条件が厳しくなった場合に、特に生じ易い。また、リジングマークは、プレス成形直後には比較的目立たないにもかかわらず、そのまま塗装工程に進んだ後に目立ちやすくなるという問題もある。
 特に表面が美麗であることが要求される、外板(アウタ)用などのパネル構造体にリジングマークが生じた場合には、パネル構造体が外観不良となって使用できなくなるという問題がある。
 このようなリジングマークの問題に対し、従来から、鋳塊を500℃以上の温度で均質化熱処理後に冷却して、または室温に冷却後再加熱して350~450℃の比較的低温で熱延を開始すること、または化合物を制御することにより、過剰Si型6000系アルミニウム合金板のリジングマークを防止することが公知である(特許文献1、2、3、10参照)。
 6000系アルミニウム合金板の集合組織(結晶方位)を制御してリジングマークを改善する方法も、種々提案されている。例えば、{100}面の結晶方位成分に着目し、板表層部でのCube方位の集積度を2~5、板表面部の結晶粒径を45μm以下に微細化することが提案されている(特許文献4参照)。また、6000系アルミニウム合金板における種々の結晶方位、例えば、Cube方位、Goss方位、Brass方位、CR方位、RW方位、S方位、PP方位などの分布密度を同時に規定することも提案されている(特許文献5、9参照)。
 更に、隣接する結晶方位差が15°以下である結晶粒界の占める割合を20%以上とすることも提案されている(特許文献6参照)。また、6000系アルミニウム合金板における耳率を4%以上、結晶粒径を45μm以下とすることも提案されている(特許文献7参照)。また、Mgを含有するアルミニウム合金において、合金表面における結晶粒の板面方位が(100)面から10゜以内の結晶粒が占める面積率と、(100)面から20゜以内の結晶粒が占める面積率とを特定の関係とすることも提案されている(特許文献8参照)。
日本国特許公報:2823797 日本国公開特許公報:8-232052 日本国公開特許公報:7-228956 日本国公開特許公報:11-189836 日本国公開特許公報:11-236639 日本国公開特許公報:2003-171726 日本国公開特許公報:2000-96175 日本国公開特許公報:2005-146310 日本国公開特許公報:2004-292899 日本国公開特許公報:2005-240113
 前記従来技術は、前記特許文献4~9のような板の集合組織や特性を制御することも含めて、リジングマーク抑制に一定の効果を有する。しかし、より深い形状のパネルや、より複雑な3次元形状のパネルに成形される場合など、成形条件がより厳しい場合には、その効果が未だ不十分である。
 本発明はこの様な事情に着目してなされたものである。本発明の目的は、成形条件がより厳しい場合に顕著になるプレス成形時のリジングマークの発生を再現性良く防止できるAl-Mg-Si系アルミニウム合金板を提供することである。
 この目的を達成するために、本発明のアルミニウム合金板の要旨は、Mg:0.1~3.0質量%、Si:0.1~2.5質量%、Mn:0.01~1.0質量%、Cu:0.001~1.0質量%を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl-Mg-Si系アルミニウム合金板において、この板の任意の20mmの長さにわたる板幅の集合組織は、この板幅間を250μm毎に各々区切った際に、これら区切られた箇所の各板断面におけるGoss方位の各面積率の平均値が3%以下であるとともに、これらGoss方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が2%以下であり、前記区切られた箇所の各板断面におけるCube方位の各面積率の平均値が10%以下であるとともに、これらCube方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が5%以下であることである。
 ここで、前記アルミニウム合金板は、Fe:1.0質量%以下、Cr:0.3質量%以下、Zr:0.3質量%以下、V:0.3質量%以下、Ti:0.1質量%以下、Ag:0.2質量%以下、Zn:1.0質量%以下(但し、これらは全て0%を含まない)の1種以上を含んでいてもよい。
 本発明者等は、今まで目視評価であったアルミニウム合金板のリジングマークにつき、定量化して評価できないか検討した。検討においては、より深い形状のパネルや、より複雑な3次元形状のパネルに実際に成形された際に表面にリジングマークが発生した板(パネル)と、発生しなかった板(パネル)の表面の凹凸をコントレーサー(3次元形状測定器)で形状測定した。そして、得られたそれぞれの板(パネル)表面の凹凸の3次元形状データを、解析ソフトにより周波数解析した。
 この結果、本発明者等は、成形条件がより厳しい場合に板(パネル)に顕著に発生するリジングマーク(表面凹凸)は、板幅方向に約2~3mmの長さにわたる比較的大きな周期を有することを知見した。言い換えると、本発明は、顕著に発生するリジングマークが板幅方向に約2~3mmの長さにわたる比較的大きな周期を有することを、定量的に明らかにすることに初めて成功した。
 これに対して、前記した従来の特許文献における板の集合組織制御技術では、リジングマークを分析、評価する際には、最大でも板幅が3mm程度の狭い領域(長さ)でしか評価していない。例えば、特許文献9の実施例においては、板幅方向3mmの領域において、この板幅間を500μm毎に各々区切った際の各板断面における集合組織を計測している。しかし、これは、前記した大きな周期を有するリジングマークのせいぜい1周期分しか評価できていないことを意味する。すなわち、前記した従来の特許文献における板の集合組織制御技術では、プレス成形条件がより厳しい場合に、顕著に発生する、板幅方向に約2~3mmの長さにわたる比較的大きな周期を有するリジングマークを、その表面凹凸のばらつきを含めて考慮することができない。
 このことが、リジングマークの評価が目視での定性的な評価に留まっていたことに加え、従来の板の集合組織制御によってもリジングマーク抑制の効果が未だ不十分であった一因であると推考される。
 なお、本発明においても、結晶方位の違いにより隣接する結晶粒の導入歪み量(結晶性の変形量)が異なるために表面凹凸のばらつきであるリジングマークが生じやすくなるというリジングマーク発生のメカニズムや、このメカニズムに対する認識自体は、結晶方位を規定している前記特許文献と同じである。
 しかし、本発明は、前記したリジングマークの周期やばらつきの大きさを考慮し、リジングマークの周期以上の比較的広域な領域である20mmの長さにわたる板幅のAl-Mg-Si系アルミニウム合金板における集合組織の状態を規定することにより成形性を向上させる点において、前記特許文献と大きく相違する。本発明では、このよう板幅方向の比較的広域な領域において、特に、Goss方位およびCube方位とを制御対象として選択する。すなわち、本発明では、この板幅方向の比較的広域な領域において、これらの結晶方位を各平均面積率によって規制して極力少なくすることに加え、この領域に存在するGoss方位およびCube方位の各々の偏差を、各々の面積率の内の最大値と最小値との差で規定することによって極力少なくする。
 これによって、本発明に係るAl-Mg-Si系アルミニウム合金板は、より深い形状のパネルやより複雑な3次元形状のパネルに成形されるなど成形条件がより厳しい場合に顕著な、前記比較的大きな周期を有するリジングマークの発生を防止できる。
アルミニウム合金板の組織や表面の凹凸を示す説明図である。 図1のアルミニウム合金板におけるデータ採取位置を示す斜視図である。 発明例の板幅方向の組織およびGoss方位とCube方位の各面積率の板幅方向の変化(板断面)とを併せて示す説明図である。 比較例の板幅方向の組織およびGoss方位とCube方位の各面積率の板幅方向の変化(板断面)とを併せて示す説明図である。 アルミニウム合金板(比較例)表面の3次元形状データを解析ソフトにより周波数解析した説明図である。 図5のデータを表面凹凸プロファイル化した説明図である。 図6の表面凹凸プロファイルをフィルター処理した補正プロファイルを示す説明図である。
 以下で、本発明アルミニウム合金板の実施態様を具体的に説明する。
(集合組織)
 Goss方位およびCube方位は、他の方位に比べてr値(ランクフォード値)の面内異方性が非常に大きい。Goss方位では、板をその幅方向に引っ張った場合に、板厚減少がほとんど生じない。このような挙動を有するGoss方位が組織内に実質量存在すると、板をプレス成形した場合に、特に板の幅方向の部位による伸び変形能力が異なり、かつ板の幅方向にわたる伸び変形能力が低下する。一方、Cube方位は、一般的にも知られている様に、アルミの再結晶集合組織の主方位であり、Al-Mg-Si系合金においても主要な結晶方位の1つである。このCube方位では、Goss方位の前記挙動とは異なり、圧延方向に対して45°方向に板を引っ張った場合に、著しい板厚減少が生じる。
 このように板厚減少の挙動が大きく異なるGoss方位およびCube方位がどちらも組織内に実質量存在すると、板をプレス成形した場合には、板の部位により、特に板の幅方向にわたって、板表面の凹凸発生状況が大きく異なってくる。
 本発明者らの認識によれば、前記した板幅方向の比較的広域な領域における、これらGoss方位とCube方位の方位の分布状態が、成形条件がより厳しい場合のリジングマーク(板表面の大きな凹凸)発生に関係する。このため、本発明では、このリジングマークを抑制するために、前記した板の比較的広域な領域における、これらGoss方位およびCube方位の各方位を規制するだけでなく、前記比較的広域な領域に存在する各方位の各々の偏差をも極力少なくする。
 すなわち、具体的には、Al-Mg-Si系アルミニウム合金板において、この板の任意の20mmの長さにわたる板幅の集合組織は、この板幅間を250μm毎に各々区切った際に、これら区切られた箇所の各板断面におけるGoss方位の各面積率の平均値が3%以下であるとともに、これらGoss方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が2%以下である。また、前記区切られた箇所の各板断面におけるCube方位の各面積率の平均値が10%以下であるとともに、これらCube方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が5%以下である。
 前記した通り、Al-Mg-Si系アルミニウム合金板に発生したリジングマーク(表面凹凸)は、板幅方向の長さ約2~3mmにわたる比較的大きな周期を有している。このため、そのばらつきも考慮すると、最低でも板幅20mm以上の長さに亙る比較的大きな(広い)測定範囲で、板幅方向の各板断面におけるGoss方位の面積率の平均値を3%以下に、かつCube方位の面積率の平均値を10%以下に抑制することが必要である。
 加えて、この板幅20mm間を250μm毎に各々区切った際に、これら区切られた箇所(80箇所)の各板断面における、Goss方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が2%以下であり、Cube方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が5%以下であることとすることが必要である。
 これによって、Al-Mg-Si系アルミニウム合金板の板幅方向にわたって、リジングマークの要因となる集合組織におけるGoss方位およびCube方位が少なくなり、かつ、リジングマークの要因となる集合組織の変動も十分に小さくなる。この結果、リジングマークの主要因が排除されて、フードやドアなどの大型の自動車パネルの張出成形など、より深い形状またはより複雑な3次元形状のパネルへの成形条件がより厳しくなった場合でも、板の表面品質が大きく向上する。
 次に、図1を用いて、リジングマークと集合組織におけるGoss方位およびCube方位の相関を裏付ける。図1は、板表面のリジングマーク(成形時にリジングマークが発生した板表面)を板幅方向にコントレーサー(3次元形状測定器)で形状測定した結果と、EBSPにより測定した板幅方向の組織(板断面)、Goss方位およびCube方位の各面積率の変化(板断面)とを併せて示す。
 この図1において、図の上下方向が板厚方向であり、図の上側が板の表面側(測定表面側)、図の左右方向が板幅方向である。そして、これら板幅方向の測定長さは6mmである。この図1の測定板は、後述する実施例(表3)における比較例9である。
 なお、前記コントレーサーによる板表面凹凸プロファイルの測定と解析によって、リジングマーク自体の把握や耐リジングマーク性評価を、併せて定量的に行ったのは本発明が初めてである。そして、このリジングマーク自体の定量的な把握が本発明の母体となっている点でも、この定量的な把握の意義は大きい。また、この定量的把握は、後述する実施例の通り、板表面凹凸プロファイルにおける凹凸曲線の山と谷との振幅(μm)の大小による、耐リジングマーク性評価の定量的尺度へとつながる。このリジングマーク自体の定量的把握のためのコントレーサー測定条件や解析手法は、後述する実施例で詳述する。
 図1において、一番上側の図が、EBSPにより測定した組織を示す。また、図1において、上から二番目の図が、Goss方位とCube方位の各面積率の板幅方向の変化(板断面)を示す。この図において、上から二番目の折れ線(太線)がCube方位、上から三番目(一番下)の折れ線(太線)がGoss方位である。なお、この図では、Brass方位、S方位、Cu方位の合計の面積率の板幅方向の変化も、参考までに、一番上の折れ線(細線)にて示している。更に、図1において、下側の(1)~(3)が、前記コントレーサーで形状測定した、板に発生したリジングマーク(板表面の凹凸)の板幅方向の変化を示している。
 図2は、図1の測定対象となった板の、前記各項目の各測定位置を斜視図で示すものである。図2における板の左右方向が圧延方向(RD方向、板長手方向)、斜め上下方向が板幅方向であり、測定対象となった板はプレス成形を模擬して、予め板幅方向(圧延方向とは直角方向)に20%ストレッチしている。前記図1のコントレーサーで形状測定した板表面箇所(1)~(3)は、図2の板幅方向に向くとともに、圧延方向に互いに1mmずつ間隔を開けた3箇所(1)~(3)に各々対応している。また、図2では、矢印にて、板右側の板断面(板幅方向に亙る断面)のEBSP測定面を示している。
 図1のGoss方位およびCube方位の面積率の変化を示す折れ線において、縦軸の面積率(折れ線のレベル)が最も低くなっている凹な箇所が、各面積率の最小値である。一方、縦軸の面積率(折れ線のレベル)が最も高くなっている凸な箇所が、各面積率の最大値である。
 これに対して、図1の下側の(1)~(3)のリジングマーク(板表面の凹凸)の板幅方向の変化を示す曲線(折れ線)では、縦軸の凹凸の高さ(曲線のレベル)が最も低くなっている凹な箇所が、板表面が凹な、板厚が元の板厚(ストレッチ前の板厚)に対して小さくなっている箇所である。また、縦軸の凹凸の高さ(曲線のレベル)が最も高くなっている凸な箇所が、板表面が凸な、板厚が元の板厚(ストレッチ前の板厚)に近い箇所である。
 以上を踏まえて、板にリジングマークが発生している図1(実施例表3における比較例9)の集合組織を解析すると、先ず、Goss方位およびCube方位が発達しすぎており、平均面積率が本発明上限規定を超えて各々大きすぎる。図1におけるGoss方位の平均面積率は6.0%、Cube方位の平均面積率は12.4%である。しかも、図1の集合組織では、Goss方位およびCube方位の各面積率の板幅方向の変化も比較的大きい。Goss方位では板幅方向の面積率の最大値と最小値との差が3.5%あり、Cube方位では板幅方向の面積率の最大値と最小値との差が6.0%あり、本発明上限規定を超えて各々大きすぎる。
 一方、図1のリジングマークを解析すると、先ず、前記(1)~(3)に示す各箇所における板表面の凹凸の板幅方向の変化が比較的大きく、また、このリジングマークの板幅方向の凹凸の長さ(変化)は、約2~3mmに亙る比較的大きな周期を有していることが分かる。そして、このリジングマークの板幅方向の凹凸の長さ(変化)に対応して、前記したGoss方位とCube方位の各面積率も板幅方向に変化していることが分かる。
 これは、図1に併せて示す、Brass方位、S方位、Cu方位の合計の面積率の板幅方向の変化が比較的小さいことに比べて対照的である。言い換えると、これらBrass方位、S方位、Cu方位などの、Goss方位とCube方位以外の他の結晶方位は、前記した約2~3mmに亙る比較的大きな周期を有するリジングマークの発生にあまり影響しないことが分かる。したがって、Goss方位とCube方位以外の結晶方位は規制する必要がなく、前記Goss方位およびCube方位の板幅方向の測定領域においても、実質量存在して良い。
 すなわち、この図1から、板の比較的広域な領域における、これらGoss方位とCube方位の方位の分布状態が、前記した通り、板表面の凹凸(リジングマーク)発生の主要因であることが裏付けられる。更に、リジングマークを抑制するためには、前記した通り、板の比較的広域な領域における、これらGoss方位とCube方位の各方位を規制するだけでなく、この比較的広域な領域に存在するGoss方位およびCube方位の各々の偏差(板幅方向の面積率の最大値と最小値との差)をも極力少なくする必要が裏付けられる。
 なお、本発明における、集合組織の測定範囲である板幅の長さ20mmの値や、この板幅間を区切る間隔250μmの値は、板幅方向の長さ(変化)約2~3mmにわたるリジングマークの凹凸の比較的大きな周期に対応している。すなわち、これらの値は、リジングマークを確実に抑制できるための、最小必要な測定条件として規定している。言い換えると、測定する前記板幅を増しても、この板幅間を区切る間隔を狭くしても、結果的に測定値は大差ない範囲、あるいは測定値に再現性がある範囲を選択している。
(アルミニウム合金板の集合組織測定)
 集合組織のでき方は、結晶系が同じでも加工法によって異なり、圧延材の場合は圧延面と圧延方向で表わされる。すなわち、下記に示す様に、圧延面は{○○○}で表現され、圧延方向は<△△△>で表現される。なお、○や△は整数を示している。
 かかる表現方法に基づき、各方位は下記のように表される。なお、これら各方位の表現については、長島晋一編著「集合組織」(丸善株式会社刊)や軽金属学会「軽金属」解説Vol.43(1993)P.285~293などに記載されている。
 Cube方位:{001}<100>
 Goss方位:{011}<100>
 CR方位:{001}<520>
 RW方位:{001}<110>[Cube方位が(100)面で板面回転した方位]
 Brass方位:{011}<211>
 S方位:{123}<634>
 Cu方位:{112}<111>
(若しくは、D方位:{4411}<11118>)
 SB方位:{681}<112>
(結晶方位成分存在率の測定)
 これら結晶粒の各結晶方位成分の面積率(存在率)は、前記した板断面を、走査型電子顕微鏡SEM(Scanning Electron Microscope)による、後方散乱電子回折像EBSP(Electron Backscatter Diffraction Pattern)を用いた結晶方位解析方法(SEM/EBSP法)により測定される。
 上記EBSPを用いた結晶方位解析方法においては、SEMの鏡筒内にセットした試料表面に電子線を照射してスクリーン上にEBSPを投影する。これを高感度カメラで撮影して、コンピュータに画像として取り込む。コンピュータによりこの画像を解析して、既知の結晶系を用いたシミュレーションによるパターンと比較することによって、結晶の方位が決定される。
 上記EBSPを用いた結晶方位解析方法は、結晶粒毎の測定ではなく、指定した試料領域を任意の一定間隔で走査して測定するものである。このプロセスは全測定点に対して自動的に行なわれるので、測定終了時には数万~数十万点の結晶方位データが得られる。このため、観察視野が広く、多数の結晶粒に対する、平均結晶粒径、平均結晶粒径の標準偏差、あるいは方位解析の情報を、数時間以内で得られるという利点がある。したがって、本発明のように、板幅方向に広域な集合組織を規定または測定する場合には、上記EBSPを用いた結晶方位解析方法が最適である。
 これに対して、集合組織の測定のために汎用されるX線回折(X線回折強度など)では、上記EBSPを用いた結晶方位解析方法に比して、結晶粒毎の比較的ミクロな領域の組織(集合組織)が測定されることとなる。このため、X線回折では、リジングマークに影響する板幅方向に広域な組織(集合組織)を、上記EBSPを用いた結晶方位解析方法ほどには正確に、かつ効率的に測定することができない。
 上記EBSPを用いた結晶方位解析方法は、組織観察用の試験片を、前記した各板断面から採取して、機械研磨およびバフ研磨を行った後、電解研磨して表面を調整する。このように得られた試験片について、各結晶粒が、対象とする方位(理想方位から10°以内)か否かを判定し、測定視野における方位密度を求める。これは、SEM装置、例えば日本電子社製SEM(JEOLJSM5410)、例えばTSL社製のEBSP測定・解析システム:OIM(Orientation Imaging Macrograph、解析ソフト名「OIMAnalysis」)を用いて行われる。試験片の測定領域は1000μm×1000μmであり、測定ステップ間隔は例えば3μm以下である。
 この際、測定される材料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から、菊池パターンを得る。この際、電子線を試料表面に2次元で走査させ、所定ピッチ毎に結晶方位を測定すれば、試料表面の方位分布を測定できる。次に、得られた上記菊池パターンの解析により、電子線入射位置の結晶方位が得られる。すなわち、得られた菊池パターンを既知の結晶構造のデータと比較し、その測定点での結晶方位を求める。同様にして、その測定点に隣接する測定点の結晶方位を求め、これら互いに隣接する結晶の方位差が±15°以内(結晶面から±15°以内のずれ)のものは同一の結晶面に属するものとする(見なす)。また、両方の結晶の方位差が±15°を超える場合には、その間(両方の六角形が接している辺など)を粒界とする。このようにして、試料表面の結晶粒界の分布を求める。測定視野範囲は、例えば500μm×500μm程度の領域である。測定は試験片の適当箇所数か所において行なわれ、平均化される。
(平均結晶粒径)
 リジングマークを抑制するためには、平均結晶粒径が微細化されること、すなわち、結晶粒径が粗大化されないことが好ましい。すなわち、前記した板断面での各平均結晶粒径は各々50μm以下であることが好ましい。また、結晶粒径をこの範囲に細かく、小さくすることによって、曲げ加工性やプレス成形性が確保または向上される。結晶粒径が50μmを越えて粗大化した場合、前記した結晶方位を制御しても、曲げ加工性や張出などのプレス成形性が著しく低下し、成形時の割れや肌荒れなどの不良が生じ易い。
 ここで平均結晶粒径は、上記SEM-EBSPと、その測定条件を用い、所定の測定領域内に観察される各結晶粒の板の圧延方向の最大直径を各々測定した結果の平均値を算出することにより得られる。
(化学成分組成)
 以下、本発明が対象とする6000系アルミニウム合金板の化学成分組成について説明する。本発明が対象とする6000系アルミニウム合金板は、前記したように自動車の外板用の板などに用いられるため、優れた成形性やBH性、強度、溶接性、耐食性などの諸特性が要求される。
 このような要求を満足するために、アルミニウム合金板の組成は、Mg:0.1~3.0質量%、Si:0.1~2.5質量%、Mn:0.01~1.0質量%、Cu:0.001~1.0質量%を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるものとする。
 本発明が対象とする6000系アルミニウム合金板には、リジングマークが生じやすいが、BH性がより優れた、SiとMgとの質量比Si/Mgが1以上であるような過剰Si型の6000系アルミニウム合金板が適用されることが好ましい。6000系アルミニウム合金板は、プレス成形や曲げ加工時には低耐力化により成形性を確保するとともに、成形後のパネルの塗装焼付処理などの、比較的低温の人工時効処理時の加熱により時効硬化して耐力が向上し、必要な強度を確保できる優れた時効硬化能(BH性)を有している。この中でも、過剰Si型の6000系アルミニウム合金板は、質量比Si/Mgが1未満の6000系アルミニウム合金板に比して、このBH性がより優れている。
 Mg、Si、Mn、Cu以外のその他の元素は、基本的には不純物であり、AAまたはJIS規格などに沿った各不純物レベルの含有量(許容量)とする。しかし、リサイクルの観点から、溶解材として、高純度Al地金だけではなく、6000系合金やその他のアルミニウム合金スクラップ材、低純度Al地金などを溶解原料として多量に使用した場合には、下記その他の元素が不純物として混入される可能性がある。そして、これらの不純物元素を例えば検出限界以下に低減すること自体がコストアップとなるため、ある程度の含有を許容することが必要となる。また、実質量含有しても本発明目的や効果を阻害しない含有範囲があり、この含有範囲であれば各々の元素の含有効果もある。
 したがって、これらの不純物元素の含有は、各々以下に規定する量以下の範囲で許容される。具体的には、上記した基本組成に加えて、Fe:1.0質量%以下、Cr:0.3質量%以下、Zr:0.3質量%以下、V:0.3質量%以下、Ti:0.1質量%以下、Ag:0.2質量%以下、Zn:1.0質量%以下の1種以上を、更に含んでも良い。ここで、これらの元素の各規定は、全て0%を含まない。
 上記6000系アルミニウム合金における、各元素の好ましい含有範囲と意義、あるいは許容量について以下に説明する。
Si:0.1~2.5質量%
 Siは、Mgとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの前記低温での人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮する。このように、Siは、自動車のアウタパネルとして必要な、例えば180MPa以上の必要強度(耐力)を得るための必須の元素である。したがって、Siは、本発明過剰Si型6000系アルミニウム合金板において、プレス成形性、ヘム加工などの曲げ加工性の諸特性を兼備させるための最重要元素である。
 また、パネルへの成形後の低温塗装焼き付け処理後(2%ストレッチ付与後170℃×20分の低温時効処理時)の耐力が180MPa以上という、優れた低温時効硬化能を発揮させるためにも、Si/Mgを質量比で1.0以上とし、SiをMgに対し過剰に含有させた過剰Si型6000系アルミニウム合金組成とすることが好ましい。
 Si含有量が0.1質量%未満では、前記時効硬化能、更には、各用途に要求されるプレス成形性、曲げ加工性などの諸特性を兼備することができない。さらに、均熱処理や熱延で再結晶が促進されて、Goss方位やCube方位が発達しやすくなり、Goss方位およびCube方位を本発明の範囲に抑制、制御することができなくなる。一方、Si含有量が2.5質量%を越えると、曲げ加工性や、耐リジングマーク性を含めたプレス成形性が著しく阻害される。更に、溶接性も著しく阻害される。したがって、Si含有量は0.1~2.5質量%の範囲、好ましくは0.6~1.2質量%の範囲とする。
Mg:0.1~3.0質量%
 Mgは、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの前記人工時効処理時に、Siとともに強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮する。このように、Mgは、パネルとして、例えば180MPa以上の必要耐力を得るための必須の元素である。
 Mg含有量が0.1質量%未満では、Mgの絶対量が不足するため、人工時効処理時に前記化合物相を形成できず、時効硬化能を発揮できない。このためアルミニウム合金板が、パネルとして必要な180MPa以上の必要耐力を得られない。さらに、均熱処理や熱延で再結晶が促進されて、Goss方位やCube方位が発達しやすくなり、本発明の範囲にGoss方位およびCube方位を本発明の範囲に抑制、制御することができなくなる。
 一方、Mg含有量が3.0質量%を越えると、かえって、耐リジングマーク性を含めたプレス成形性や曲げ加工性等の成形性が著しく阻害される。したがって、Mg含有量は0.1~3.0質量%の範囲で、Si/Mgが質量比で1.0以上となるような量とすることが好ましい。また、Si含有量を前記0.6~1.2質量%の範囲とする場合には、これに対応して、Mg含有量も0.2~0.7質量%の範囲とすることが好ましい。
Cu:0.001~1.0質量%
 Cuは、本発明の比較的低温短時間の人工時効処理の条件では、アルミニウム合金材組織の結晶粒内への強度向上に寄与する時効析出物の形成を促進させる効果がある。また、固溶したCuは成形性を向上させる効果もある。Cu含有量が0.001質量%未満、特に0.01質量%未満ではこの効果がない。一方、Cu含有量が1.0質量%を越えると、耐応力腐食割れ性や、塗装後の耐蝕性の内の耐糸さび性、また溶接性を著しく劣化させる。このため、Cu含有量は0.001~1.0質量%、好ましくは0.01~1.0質量%とする。
Mn:0.01~1.0質量%、
 Mnは、均質化熱処理時に分散粒子 (分散相) を生成し、これらの分散粒子には再結晶後の粒界移動を妨げる効果を有するため、微細な結晶粒を得ることができるという効果がある。前記した通り、本発明のアルミニウム合金板のプレス成形性やヘム加工性は、アルミニウム合金組織の結晶粒が微細なほど向上する。この点、Mn含有量が0.01質量%未満ではこれらの効果がない。
 一方、Mn含有量が多くなった場合、溶解、鋳造時に粗大なAl-Fe-Si-(Mn、Cr、Zr)系の金属間化合物や晶析出物を生成しやすく、アルミニウム合金板の機械的性質を低下させる原因となる。また、Mn含有量が1.0質量%を越えた場合、曲げ加工性が低下する。このため、Mn含有量は0.01~1.0質量%の範囲とし、好ましくは0.01~0.15%の範囲とする。
(製造方法)
 次に、本発明アルミニウム合金板の製造方法について説明する。本発明アルミニウム合金板は、製造工程自体は常法あるいは公知の方法であり、上記6000系成分組成のアルミニウム合金鋳塊を鋳造後に均質化熱処理し、熱間圧延、冷間圧延が施されて所定の板厚とされ、更に溶体化焼入れなどの調質処理が施されて製造される。但し、耐リジングマーク性向上のために、Goss方位およびCube方位の集合組織を本発明の範囲に制御するためには、下記鋳造時の冷却速度条件や均熱処理条件を制御する必要がある。
(溶解、鋳造)
 まず、溶解、鋳造工程では、上記6000系成分組成範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、連続鋳造法、半連続鋳造法(DC鋳造法)等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。
(鋳造冷却速度)
 鋳造時の冷却速度は、溶解温度(約700℃)から液相線温度までを150℃/分以上、液相線温度から固相線温度までを100℃/分以上と大きく(速く)することが好ましい。ただ、これまで、連続鋳造にしても、DC鋳造法にしても、このような、溶解温度(約700℃)から液相線温度までの、高温領域での温度(冷却速度)制御は、従来はほとんど行われていない。このような場合、この高温領域での冷却速度は必然的に遅くなる。
 このように高温領域での冷却速度が遅くなった場合、この高温領域での温度範囲で粗大に生成する晶出物の量が多くなり、鋳塊の板幅方向での晶出物のサイズや量のばらつきも大きくなる。このような傾向は、溶解温度(約700℃)から液相線温度までの冷却速度が150℃/分未満、また、液相線温度から固相線温度までの冷却速度が100℃/分未満の場合に、特に著しくなる。
 これらのことが、鋳塊における結晶方位の大きなばらつきの起因となるため、Goss方位やCube方位が発達しやすくなり、耐リジングマーク性向上のために、Goss方位およびCube方位を本発明の範囲に抑制、制御することができなくなる。また、これらそれぞれの高温領域での冷却速度が小さいと、鋳塊でのMgやSiの固溶量が減少するため、その後の均熱処理や熱延での再結晶が促進されて、Goss方位やCube方位が発達しやすくなり、Goss方位およびCube方位を本発明の範囲に抑制、制御することができなくなる。
(均質化熱処理)
 次に、前記鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に均質化熱処理を施す。均質化熱処理の温度自体は、常法通り、500℃以上で融点未満の均質化温度が適宜選択される。この均質化熱処理(均熱処理)は、組織の均質化、すなわち、鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくすことを目的とする。この均質化温度が低いと結晶粒内の偏析を十分に無くすことができず、これが破壊の起点として作用するために、伸びフランジ性や曲げ加工性が低下する。
 但し、均熱処理の際の加熱昇温条件は、200℃以下で、かつ100℃以上の低温で2~10時間(h)保持した後、300℃/時間(h)以上の速度で500℃以上の均質化温度に加熱する。均熱の初期に、このように、200℃以下、100℃以上の低温で保持することにより、微細な析出物を均一に分散させることができる。そして、この微細析出物が、Goss方位やCube方位の成長を著しく抑制する。この、いわば1段目の低温での均熱処理において、保持温度が200℃を超えたり、保持時間が10時間を超えると、析出物が粗大化してこのような効果が無くなり、Goss方位やCube方位が発達しやすくなる。また、この保持温度が2時間未満では、保持時間が足らない。
 続いて500℃以上の温度で均熱処理して、合金元素や粗大な化合物を十分に固溶させるが、上記の保持温度から500℃以上までの加熱速度が300℃/時間よりも小さい(遅い)と、その間にMg-Si化合物や単体Siが粗大に析出して均熱処理後まで残存する。これにより、合金元素や粗大な化合物の固溶量も減少し、熱延工程以降での再結晶が促進されて、Goss方位やCube方位が発達しやすくなる。したがって、上記の保持温度から均熱処理温度までの加熱、昇温速度は300℃/時間よりも大きい(速い)ことが好ましい。
 また、均熱処理後の冷却速度は大きい(速い)方が好ましい。鋳塊(スラブ)が大きくなったり、鋳塊をバッチ均熱炉内に置いての冷却では、均質化熱処理後の冷却速度は20℃/hr未満程度となる。また、鋳塊(スラブ)が大きい場合には、バッチ均熱炉外に放置しても、冷却速度は30~40℃/hr程度となる。このような通常の冷却手段で冷却すると、冷却速度が不足して、Mg-Si化合物などの析出物が粗大化し、Goss方位やCube方位が発達しやすくなる。したがって、均質化熱処理後の鋳塊を、ファンなどの強制冷却手段を用いて冷却して、冷却速度を40℃/hr以上とすることが好ましい。
(熱間圧延)
 熱間圧延は、圧延する板厚に応じて、鋳塊(スラブ)の粗圧延工程と、粗圧延後の板厚が約40mm以下の板を約4mm以下の板厚まで圧延する仕上げ圧延工程と、から構成される。これら粗圧延工程や仕上げ圧延工程では、リバース式あるいはタンデム式などの圧延機が適宜用いられ、各々複数のパスからなる圧延が施される。
 ここで、板の集合組織において、Goss方位やCube方位を発達させないためには、以下の特定熱延条件とすることが好ましい。すなわち、前記粗圧延における開始温度が400~550℃の温度範囲であり、前記仕上げ圧延における総加工率が90%以上であるとともに、仕上げ圧延終了温度が400℃以下であることが好ましい。
 例えば、熱間圧延(粗圧延)開始温度が400℃未満では、熱間圧延終了後に再結晶が進まず、加工組織が残存して、リジングマークが発生しやすくなる。一方、熱間粗圧延開始温度が550℃を超えた場合、再結晶が生じて熱間圧延時に粗大な再結晶粒が生成し、Goss方位やCube方位が発達しやすくなり、リジングマークの原因となる。
 更に、熱間圧延(仕上げ圧延)終了温度が400℃を超えた場合、粗大な再結晶粒が生成し、Goss方位やCube方位が発達しやすくなり、リジングマークの原因となる。一方、熱間圧延終了温度が300℃未満でも熱間圧延終了後に再結晶が進まず、加工組織が残存して、リジングマークが発生しやすくなる。したがって、熱間圧延終了温度は、好ましくは300℃以上、400℃以下とする。
(熱延板の焼鈍)
 この熱延板の冷間圧延前の焼鈍(荒鈍)は、基本的に行なわないことが好ましい。焼鈍(荒鈍)を省略することによって、板製造の効率化や製造コストの低減が図れる。
(冷間圧延)
 冷間圧延では、上記熱延板を圧延して、所望の最終板厚の冷延板(コイルも含む)を製作する。
(溶体化および焼入れ処理)
 上記鋳塊の均熱によって本発明範囲内のサイズ分布と量とに制御した分散粒子を活用し、最終の溶体化および焼入れ処理において、リジングマークを抑制するために、Goss方位やCube方位を抑制するためには、最終の溶体化処理の昇温速度を100℃/分以上とすることが好ましい。
 なお、溶体化処理は、板のプレス成形後の塗装焼き付け硬化処理などの人工時効処理により強度向上に寄与する時効析出物を十分粒内に析出させるために、好ましくは500℃以上、融点以下までの温度範囲で行う。
 溶体化処理温度からの焼入れ処理では、冷却速度が遅いと、粒界上にSi、MgSiなどが析出しやすくなり、プレス成形や曲げ加工時の割れの起点となり易く、成形性が低下する。この冷却速度を確保するために、焼入れ処理は、ファンなどの空冷、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段や条件を各々選択して用いることにより、冷却速度を10℃/秒以上の急冷とすることが好ましい。
 本発明では、成形パネルの塗装焼き付け工程などの人工時効硬化処理での時効硬化性をより高めるため、焼入れ処理後に、強度向上に寄与する時効析出物の析出を促進するために、予備時効処理をしても良い。この予備時効処理は、60~150℃、好ましくは70~120℃の温度範囲に、1~24時間の必要時間保持して行うことが好ましい。この予備時効処理は、上記焼入れ処理の冷却終了温度を60~150℃と高くした後に、直ちに再加熱またはそのまま保持して行う。あるいは、この予備時効処理は、溶体化処理後常温までの焼入れ処理の後に、5分以内に、直ちに60~150℃に再加熱して行う。
 更に、室温時効抑制のために、前記予備時効処理後に、時間的な遅滞無く、比較的低温での熱処理(人工時効処理)を行っても良い。前記時間的な遅滞があった場合には、予備時効処理後であっても、時間の経過とともに室温時効(自然時効)が生じる。この室温時効が生じた後では、前記比較的低温での熱処理による効果が発揮しにくくなる。
 また、連続溶体化焼入れ処理の場合には、前記予備時効の温度範囲で焼入れ処理を終了し、そのままの高温でコイルに巻き取るなどして行う。なお、この処理は、コイルに巻き取る前に再加熱しても、巻き取り後に保温しても良い。また、常温までの焼入れ処理の後に、前記温度範囲に再加熱して高温で巻き取るなどしてもよい。
 この他、用途や必要特性に応じて、更に高温の時効処理や安定化処理を行い、より高強度化などを図ることなども勿論可能である。
 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではない。前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
 次に、本発明の実施例を説明する。表1に示すA~Kの組成の6000系アルミニウム合金板を、表2に示す条件で、均質化熱処理(均熱処理と略記)および熱間圧延(熱延と略記)し、更に、冷間圧延を行い、溶体化および焼入れ処理して、製造した。なお、表1中の各元素の含有量の表示において、「-」の表示は、検出限界以下であることを示す。
 アルミニウム合金板のより具体的な製造条件は以下の通りである。表1に示す組成をそれぞれ有する、500mm厚さ、2000mm幅、7m長さの鋳塊を、DC鋳造法により共通して溶製した。この際、表2に示すように、鋳造時の冷却速度(℃/分)を、各例とも共通させた溶解温度(約700℃)から、液相線温度(各例ともほぼ同じ約650℃)までの間と、この液相線温度から固相線温度(各例ともほぼ同じ約590℃)までの間の2段階で変化させた。
 続いて、鋳塊の均熱処理の際には、表2に示すように、加熱昇温時に低温での保持(前記1段目の低温での均熱処理:℃×h)を施す条件と、均熱処理温度までの加熱昇温速度(℃/h)とを変化させた。なお、この均熱処理後の冷却は、各例とも共通して、前記した好ましい冷却条件である、60℃/hrの特定冷却速度範囲となるように、均熱炉内でファンにより鋳塊を200℃以下の温度まで強制空冷した。
 この均熱処理後、各例とも共通して、表2に示す熱延開始温度に再加熱し、この温度で熱延(粗圧延)を開始し、厚さ2.5mmまで熱延(仕上げ圧延)した。この際の各例の熱延(仕上げ圧延)の終了温度を表2に示す。これらの熱延条件は、各例とも共通して、前記した好ましい温度条件で行った。これらの熱延板を、各例とも共通して、荒鈍を省略した上で、冷延率60%で直接冷間圧延を行うことにより、厚さ1.0mmの冷延板が得られる。
 そして、この冷延板を、連続式の熱処理設備で、各例とも共通して、昇温速度およそ300℃/分で加熱し、550℃の溶体化処理温度に到達した時点で5秒保持する溶体化処理を行い、直ちに室温まで、冷却速度100℃/秒以上の急冷にて焼入れた。また、この焼入れ後5分以内に(直ちに)、100℃の温度で2時間保持する予備時効(再加熱)処理を行った。この予備時効処理後に0.6℃/hrで徐冷することにより、T4調質材が得られる。
 これら調質処理後の各最終製品板から供試板(ブランク)を切り出し、前記調質処理後15日の室温時効(室温放置)後の、各供試板の組織や特性を測定、評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
(供試板組織)
 前記調質処理後15日間の室温時効後の供試板の集合組織を、前記SEM-EBSPを用いて、測定・解析した。厳しいプレス成形を模擬して、この供試板に対し板幅方向に(圧延と直角方向に)20%ストレッチして予ひずみを付与し、板幅中央部の20mmにわたる板幅間を、板幅方向に250μm毎に各々区切った際の(但し、前記図2の(1)~(3)の間隔は1mm)、これら区切られた箇所の各板断面をEBSP測定面とした。すなわち、これら区切られた箇所の各板断面における、Goss方位、Cube方位の各面積率の平均値、これらGoss方位、Cube方位の各面積率の内の最大値と最小値との差を測定、解析した。また、このEBSP測定の際、同時に供試板の平均結晶粒径も測定した。これらの結果を表3に示す。
(供試板特性)
 更に、前記供試板の特性として、耐リジングマーク性、0.2%耐力(As耐力: MPa)、伸び(%)を各々測定した。これらの結果を表3に示す。
(リジングマーク)
 前記20%ストレッチした後の供試板の集合組織測定・解析部分(板の板幅中央部)の幅方向表面を、コントレーサー(3次元形状測定器)で形状測定するとともに、得られた3次元形状データを、解析ソフトにより、周波数解析した。この3次元形状データを周波数解析した結果を図5に例示する。図5(スキャン例1~4)は、後述する比較例9(図1)のデータであり、図5の縦軸は板の表面凹凸高さ、横軸は板幅方向の長さである。なお、このコントレーサーで形状測定した板表面の箇所は、前記供試板のEBSP測定面近傍の板表面(図2の(1)~(3)までの箇所の内の(1))である。
 コントレーサーの形状測定条件は、測定プローブ先端R25μm、測定ピッチ25μm、測定距離(板幅方向)6000μm(6mm)である。そして、このコントレーサーの表面凹凸測定データを、解析ソフトVIVIANを用いて、空間周波数(換算するとμm単位の空間周期)で解析し、縦軸が頻度、横軸が空間周波数との関係で、表面凹凸プロファイル化した。そして、このプロファイルを解析した結果、リジングマークが発生している各比較例では、空間周波数が約3~5×10-4μm、空間周期に換算すると2~3μmのところに、特徴的なピークがあることが認められた。この表面凹凸プロファイル化データを図6(スキャン例1~4)に例示する。図6の点線の円で囲む部分が、空間周期に換算して2~3μmのところの特徴的なピークである。これが、板に発生したリジングマーク(表面凹凸)は、板幅方向の長さ約2~3mmにわたる比較的大きな周期を有しているとした根拠である。
 更に、この表面凹凸プロファイルを、フィルター処理して、リジングマークに対応すると考えられる空間周波数以外の空間周波数をノイズとして除去し、補正プロファイルを作成した。この補正プロファイルを図7(スキャン例1~4)に例示する。この結果、リジングマークが無い発明例では、プロファイルにおける凹凸曲線の山と谷とは圧延方向に対応しないが、リジングマークがある比較例では、図7に示すように、プロファイルにおける凹凸曲線の山と谷とが圧延方向に対応していた。そして、リジングマークがある比較例のプロファイルでは、図7に示すように、凹凸曲線の山と谷との振幅も、リジングマークが無い発明例に比して、著しく大きくなっていた。
 本発明では、前記表面凹凸プロファイルにおける、リジングマーク発生の有無を示す、前記各特徴点の内から、数値的に(定量的に)把握できる凹凸曲線の山と谷との振幅(μm)を、リジングマーク発生の尺度とした。すなわち、凹凸曲線の山と谷との振幅が0.3μm以下では、実際にリジングマークが発生しておらず、プレス成形性が優れるとして、◎と評価した。また、振幅が0.3μmを超えるが、0.5μm以下である場合には、リジングマークが発生しているものの、比較的軽度であり、成形条件によってはプレス成形可能として、○と評価した。更に、振幅が0.5μmを超える場合は、前記図1のように大きなリジングマークが発生しており、成形条件を変えてもプレス成形性(耐リジングマーク性)が悪いとして、×と評価した。
 前記ストレッチを付与するための引張試験は、前記調質処理後15日間の室温時効後のアルミニウム合金板からJISZ2201の5号試験片(25mm×50mmGL×板厚)を採取し、室温引張りを行った。このときの試験片の引張り方向を圧延方向の直角方向とした。引張り速度は、0.2%耐力までは5mm/分、0.2%耐力以降は20mm/分とした。この方法によって、0.2%耐力と伸びを測定した結果を表3に示す(N数=5の平均値)。
 表1~2に示す通り、各発明例は、本発明成分組成範囲内で、かつ、好ましい条件範囲で鋳造(鋳造時の冷却速度)、均質化熱処理(低温保持、昇温・冷却速度)および熱間圧延を行なっている。このため、表3に示す通り、本発明で規定する集合組織を有する。すなわち、リジングマークを抑制するために、前記した板の比較的広域な領域における、Goss方位およびCube方位のそれぞれを規制するだけでなく、この比較的広域な領域に存在するGoss方位およびCube方位の各々の偏差をも極力少なくしている。また、各発明例は、平均結晶粒径も各々50μm以下である。
 この結果、各発明例は、前記調質処理後に室温時効して、成形性が低下した過剰Si型の組成の6000系アルミニウム合金板の例でも、板表面の凹凸における前記平均振幅が小さく、耐リジングマーク性が優れている。また、強度、伸びなど機械的特性にも優れている。
 これに対して、比較例8~12は、上記発明例2と同じ合金例を用いている。しかし、これら各比較例は、表2に示す通り、鋳造(鋳造時の冷却速度)、均質化熱処理(昇温時)の製造条件が好ましい範囲を外れている。この結果、これら比較例は、板表面の凹凸における前記平均振幅が上記発明例よりも大きく、耐リジングマーク性が劣っている。
 比較例8は鋳造時の冷却速度の内、溶解温度(約700℃)から液相線温度までと、液相線温度から固相線温度までの冷却速度がともに小さすぎる(遅すぎる)。比較例9は均熱処理の際の加熱昇温条件の内、200℃以下で、かつ100℃以上の低温保持を行っていない。比較例10は、この低温保持温度が低すぎる。比較例11は、この低温保持後の加熱昇温速度が小さすぎる(遅すぎる)。比較例12は、この低温保持温度が高すぎる。
 ここで、図3に発明例1、図4に比較例11の、前記図1と同様の、EBSPにより測定した板幅方向の組織(板断面)およびGoss方位とCube方位の各面積率の板幅方向の変化(板断面)とを併せて示す。この図3、4との比較において、図3の発明例1の方が、図4の比較例11よりも、前記した板の比較的広域な幅方向の領域におけるGoss方位(一番下の太線)とCube方位(黒丸印の一番上の太線)との各面積率が少なく、この比較的広域な幅方向の領域に存在するGoss方位およびCube方位の各々の偏差も少なくなっていることが分かる。なお、この図3、4において、薄い丸印の細線がBrass方位、三角印の細線がS方位、米印の細線がCu方位である。また、この図3、4においては、前記図1と同様に、図の上下方向が板厚方向であり、図の上側が板の表面側(測定表面側)、図の左右方向が板幅方向である。
 比較例13~16は、好ましい範囲で、鋳造(鋳造時の冷却速度)、均質化熱処理(昇温時)しているものの、成分組成が本発明範囲を外れる。したがって、成分組成の点からも耐リジングマーク性が発明例に比して著しく劣るか、耐リジングマーク性が良くても強度や伸びが発明例に比して著しく劣る。
 したがって、以上の実施例の結果から、本発明における成分や組織の各要件、あるいは好ましい製造条件の、耐リジングマーク性や機械的性質などを兼備するための臨界的な意義乃至効果が裏付けられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 本発明によれば、成形条件がより厳しくなった場合に、その発生が顕著になるプレス成形時のリジングマークを再現性良く防止でき、機械的特性にも優れたAl-Mg-Si系アルミニウム合金板を提供できる。この結果、自動車、船舶あるいは車両などの輸送機、家電製品、建築、構造物の部材や部品用として、また、特に、自動車などの輸送機の部材に、6000系アルミニウム合金板の適用を拡大できる。
 以上のとおり、本発明を詳細に、また特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は2008年1月22日出願の日本特許出願(特願2008-011766)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

Claims (2)

  1.  Mg:0.1~3.0質量%、Si:0.1~2.5質量%、Mn:0.01~1.0質量%、Cu:0.001~1.0質量%を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl-Mg-Si系アルミニウム合金板において、
     この板の任意の20mmの長さにわたる板幅の集合組織は、この板幅間を250μm毎に各々区切った際に、
      これら区切られた箇所の各板断面におけるGoss方位の各面積率の平均値が3%以下であるとともに、これらGoss方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が2%以下であり、
      前記区切られた箇所の各板断面におけるCube方位の各面積率の平均値が10%以下であるとともに、これらCube方位の各面積率の内の最大値と最小値との差が5%以下であることを特徴とするアルミニウム合金板。
  2.  Fe:1.0質量%以下、Cr:0.3質量%以下、Zr:0.3質量%以下、V:0.3質量%以下、Ti:0.1質量%以下、Ag:0.2質量%以下、Zn:1.0質量%以下(但し、これらは全て0%を含まない)の1種以上を含む請求項1に記載のアルミニウム合金板。
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