CN100415917C - 成型性及涂敷烧结硬化性优良的铝合金板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有包括可进行平板卷边加工的优良成型性、抗凹痕性也优良的烧结硬化性的铝合金板及其制造方法。是以Si及Mg为主要成分的6000系列铝合金的压延板，具有兰克福特值的各向异性超过0.4的特性、或者集合组织的立方体取向的强度比为20以上的特性。是将铸块均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到350℃以下的温度或者进一步冷却到室温，再加热到300～500℃的温度后，进行热轧，进而进行冷轧之后，在450℃以上的温度下进行固溶处理、淬火而制造的，具有通过室温时效，即使屈服点超过140Mpa，180°弯曲加工的极限弯曲半径也为0.5mm以下的特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种成型性及涂敷烧结硬化性优良、适用于运输设备部件、特别是汽车用外板的铝合金板及其制造方法。
背景技术
作为汽车用外板，要求具有：1)成型性、2)保形性(冲压加工时可正确得到冲压模具的形状的特性)、3)抗凹痕性、4)耐腐蚀性、5)制品表面质量等。以往，作为汽车用外板，使用5000系列(Al-Mg)铝合金或6000系列(Al-Mg-Si)铝合金，但是为了得到优良的涂敷烧结硬化性、高的强度，可期待更加薄壁化、轻量化的6000系列铝合金受到瞩目，并对其进行着各种改良。
作为汽车用外板而要求的上述特性中，对于保形性，材料的屈服点越小越好，相对于此，对于抗凹痕性，则屈服点越大越好，有关屈服点两者的要求恰是相反的，但在6000系列铝合金中，通过这样的方法来解决上述相反的问题，即在保形性优良的屈服点低的阶段进行冲压加工，然后在涂敷烧结工序中使其硬化提高屈服点，从而提高抗凹痕性(特开平5-247610号公报、特开平5-279822号公报、特开平6-17208号公报等)。
对于成型加工后的制品表面质量，在6000系列铝合金中也有发生表面粗糙或隆起痕(由于塑料加工而在压延方向生成的长的筋状缺陷)等的情况。对于制品表面质量缺陷，可以通过合金成分的调整和制造条件的管理进行解决，例如，为了抑制隆起痕，提出如下方案，即，在500℃以上的温度下进行均质化处理后，冷却到450～350℃，在该温度区域开始热轧而防止粗大析出物的生成(特开平7-228956号公报)，但若从500℃以上的均质化处理温度冷却到450℃的热轧温度时的冷却速度变慢时，则生成Mg-Si化合物的凝聚物，为此，在以后的工序中，需要长时间的固溶处理，存在着降低制造效率的问题。
对于成型性，汽车用外板的外层板(outer panel)用材料在与内层板(innerpanel)用材料装配时，需要进行弯曲中心半径(R)和板厚(t)的比(R/t)小的、加工条件严格的180°弯曲加工(平板卷边加工：flat hemming)，但6000系列铝合金比5000系列铝合金弯曲加工性差，对于冲压加工度大的部位在平板卷边加工性上产生问题。
发明的公开
本发明者们针对进一步改善6000系列铝合金材料的成型性、特别是弯曲加工性的方法进行了研究，结果发现，在6000系列合金中，弯曲加工性受到Mg-Si化合物的析出状态和相邻晶粒的方位差的影响。另外，弯曲加工性与兰克福特值相关，为了提高弯曲加工性，需要使兰克福特值的各向异性加大，进而，弯曲加工性也与集合组织的立方体取向(Cube方位){100}<001>的强度比(无规度比：random ratio)相关，为了提高弯曲加工性，也需要作成立方体取向的集成度高的集合组织。而且，为了得到上述的特性、性状，谋求作为6000系列铝合金的主要添加元素的Si量、Mg量的最适宜量，而且适当控制制造工序的最适宜化、特别是适宜控制铸块的均质化处理后的冷却速度是重要的。
本发明就是基于上述见解而成的，其目的在于提供一种铝合金板及其制造方法，该铝合金板具有可平板卷边加工的优良成型性，成型后不发生表面粗糙或隆起痕，具有可解决保形性和抗凹痕性问题的优良的涂敷烧结硬化性，进而耐腐蚀性特别是耐丝状锈性也优良。
为了达到上述目的的本发明的铝合金板是含有Si及Mg作为主要合金成分而成的6000系列铝合金压延板，其特征是在固溶处理及淬火处理后的弯曲加工性优良，即使由于室温时效而屈服点进而提高时，180°弯曲加工的内侧极限弯曲半径，例如也是在0.5mm以下，其具体的实施方式如下所述。
(1)铝合金板，含有Si：0.5～1.5％、Mg：0.2～1.0％，并由余量Al及杂质构成，或者，是含有Si：0.8～1.2％、Mg：0.4～0.7％、Zn：0.1～0.3％，并由余量Al及杂质构成，其特征是Mg-Si化合物的最大直径是10μm以下，2～10μm直径的Mg-Si化合物的数量是1000个/mm2以下。
(2)铝合金板，含有Si：0.4～1.5％、Mg：0.2～1.2％、Mn：0.05～0.3％，并由余量Al及杂质构成，其特征是邻接的晶粒的方位差是15度以下的晶界所占比例是20％以上。
(3)铝合金板，含有Si：0.5～2.0％、Mg：0.2～1.5％，满足0.7Si％+Mg％≤2.2％、Si％-0.58Mg％≥0.1％，并由余量Al及杂质构成，其特征是兰克福特值的各向异性超过0.4。兰克福特值r是拉伸试验片的量、例如给予15％的拉伸变形时板宽方向的对数应变和板厚方向的对数应变的比，即，r＝(板宽方向的对数应变)/(板厚方向的对数应变)，兰克福特值的各向异性＝(r0+r90-2×r45)/2(r0：对于压延方向取0度方向的拉伸试验片的r值、r90：对于压延方向取90度方向的拉伸试验片的r值、r45：对于压延方向取45度方向的拉伸试验片的r值)。
(4)铝合金板，含有Si：0.5～2.0％、Mg：0.2～1.5％，满足0.7Si％+Mg％≤2.2％，并由余量Al及杂质构成，其特征是形成的集合组织的立方体取向的强度比(Cube方位)是20以上。
另外，上述铝合金板的制造方法的具体的实施方式如下。
(1)铝合金板的制造方法，其特征是在450℃以上的温度下将具有上述组成的铝合金的铸块进行均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到350～500℃的温度范围的规定的温度，在该规定的温度下进行开始压延的热轧，进而进行冷轧之后，在500℃以上的温度下进行固溶处理、淬火。
(2)铝合金板的制造方法，其特征是在450℃以上的温度将具有上述组成的铝合金的铸块进行均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到低于300℃的温度，接着，再加热到350～500℃的温度后进行开始压延的热轧，进而进行冷轧之后，在500℃以上的温度下进行固溶处理、淬火。
(3)铝合金板的制造方法，其特征是在450℃以上的温度将具有上述组成的铝合金的铸块进行均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到到低于300℃的温度，进而冷却到室温，接着，再加热到350～500℃的温度后，进行开始压延的热轧，进而进行冷轧之后，在500℃以上的温度下进行固溶处理、淬火。
(4)铝合金板的制造方法，其特征是在450℃以上的温度将具有上述组成的铝合金的铸块进行均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到低于350℃的规定温度，在该规定温度下进行热轧，进而进行冷轧之后，在450℃以上的温度下进行固溶处理、淬火。
(5)铝合金板的制造方法，其特征是在450℃以上的温度将具有上述组成的铝合金的铸块进行均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到低于350℃的温度，接着，再加热到300～500℃的温度，进行开始压延的热轧，进而进行冷轧之后，在450℃以上的温度下进行固溶处理、淬火。
(6)铝合金板的制造方法，其特征是在450℃以上的温度将具有上述组成的铝合金的铸块进行均质化处理后，以100℃/小时以上的冷却速度冷却到低于350℃的温度，进而冷却到室温，接着，再加热到300～500℃的温度，进行开始压延的热轧，进而进行冷轧之后，在450℃以上的温度下进行固溶化处理、淬火。
实施发明的最佳形式
对于本发明的Al-Mg-Si合金板的合金成分的意义及限定理由进行说明。
Si：是为了得到强度及高BH性所必要的，具有形成Mg-Si化合物后提高强度的功能。优选的含量是0.5～2.0％的范围，低于0.5％时，在涂敷烧结时的加热下得不到充分的强度，进而成型性变差，另外，若超过2.0％时，冲压加工时的屈服点高，成型性及保形性差，涂敷后的耐腐蚀性也劣化。更优选的含量是0.4～1.5％、又进而优选的含量是0.5～1.5％、再进而优选的含量是0.6～1.3％、最优选的含量是0.8～1.2％的范围。
Mg：与Si相同地具有提高强度的功能。优选的含量是0.2～1.5％的范围，低于0.2％时，在涂敷烧结时的加热下得不到充分的强度。另外，若超过1.5％时，固溶处理后或者最终热处理完了后的屈服点高，成型性及保形性差。更优选的含量是0.2～1.2％、又进而优选的含量是0.2～1.0％、再进而优选的含量是0.3～0.8％、最优选的含量是0.4～0.7％的范围。
兰克福特值的各向异性为超过0.4，为了提高弯曲加工性，Si和Mg的关系优选的是含量满足0.7Si％+Mg％≤2.2％、Si％-0.58Mg％≥0.1％。另外，为了加大集合组织的立方体取向的强度比，得到优良的弯曲加工性，优选Si和Mg的关系为0.7Si％+Mg％≤2.2％。
Zn：提高表面处理时的磷酸锌处理性，但优选的含量是0.5％以下的范围，若超过0.5％时，耐腐蚀性差。进而优选的是0.1～0.3％的范围内添加。
Cu：提高强度、成型性。优选的含量是1.0％以下，若超过0.1％时，耐腐蚀性差。进而优选的是在0.3～0.8％的范围内添加。若重视耐腐蚀性，则优选的是0.1％以下。
Mn、Cr、V、Zr：具有提高强度、晶粒微细化而防止成型加工时的表面粗糙的功能。优选的含量为：Mn是1.0％以下、Cr是0.3％以下、V是0.2％以下及Zr是0.2％以下的范围，若分别超过上限时，则生成粗大的金属互化物，成型性劣化。更优选的Mn及Zr的含量是0.3％以下及0.15％以下的范围，又进而优选的是在Mn：0.05～0.3％、Cr：0.05～0.15％、V：0.05～0.15％、Zr：0.05～0.15％的范围内添加。
为了使邻接的晶粒的方位差为15度以下的晶界占的比例为20％以上，而提高弯曲加工性，作为必须成分含有Mn：0.05～0.3％。
Ti、B：使铸造组织微细化，提高成型性。优选的含量为：Ti是0.1％以下、B是50ppm以下的范围，若含量分别超过上限时，则增加粗大的金属互化物，成型性降低。另外，作为其他的杂质，优选的是将Fe限制在0.5％以下、更优选的是0.3％以下。
以下，对于本发明的铝合金板的制造工序进行说明。
均质化处理条件：必须在450℃以上的温度下进行，对于加热温度不足450℃时，除去铸块偏析和均质化不充分，赋予强度的Mg2Si成分的固溶不成分，成型性差。优选的是在480℃以上的温度下进行均质化处理。
均质化处理后的冷却：通过以冷却速度100℃/小时以上、更优选的是300℃/小时以上的冷却速度进行冷却而可得到优良的特性。由于为了加快冷却速度需要大型的设备，所以实际上优选的是以300～1000℃/小时进行管理。若冷却速度慢时，Mg-Si化合物析出、凝集。对于以往的冷却方法，在大型型芯的情况下，冷却速度是30℃/小时左右，对于这样低的冷却速度，在冷却中Mg-Si化合物析出，凝集粗大化，对于固溶处理、淬火后的材料不能给予改善了的弯曲加工性。
通过上述冷却速度的控制，①得到Mg-Si化合物的适宜的分布，②邻接的晶粒的方位差为15度以下的晶界占的比例成为20％以上，③兰克福特值的各向异性大，另外，④立方体取向的集成度变高，提高了弯曲加工性。
均质化处理后的冷却，有必要以100℃/小时以上、优选的是150℃/小时以上、更优选的是300℃/小时以上的冷却速度冷却到350℃以下、更优选的是300℃以下的温度，如果局部有350℃以上的情况也会影响特性。为此，以上述速度将全体冷却到300℃以下、优选的是250℃以下。均质化处理的铸块的冷却方法，可采用水冷、风冷、雾冷、与换热器接触等方式，只要可以得到必要的冷却速度即可，没有特别限制。
冷却的开始温度不一定必须是均质化处理温度，即使缓冷到不显著地引起析出的温度后，以100℃/小时以上的冷却速度开始冷却，也可得到同样的效果。例如，在以500℃以上的温度进行均质化处理时，也可以缓慢地冷却到500℃。
热轧：热轧是将铸块从均质化处理温度冷却到350～500℃、或者300～450℃的规定温度，在该规定温度下开始。或者，也可将铸块从均质化处理温度冷却到350℃以下的规定温度，在该规定温度下开始。
在冷却到350℃以下的温度后，可以再次加热到300～500℃的温度后，开始热轧，也可以冷却到350℃以下的温度，进而冷却到室温，接着，再次加热到300～500℃的温度后，开始热轧。
对于热轧开始温度为300℃以下时，变形阻抗变大，压延效率恶化，所以是不理想的。若超过500℃时，则压延中的晶粒粗大，成为容易发生隆起痕的材料，所以压延开始温度，优选的是限制在300～500℃。若考虑变形阻抗或加工组织的均匀性，压延开始温度，更优选的是380～450℃。
热轧的结束温度，优选的是在300℃以下。若热轧结束温度超过300℃时，则容易引起Mg-Si化合物的析出，成型性容易降低，同时重结晶粒粗大，成为发生隆起痕的原因。若考虑热轧时的变形阻抗、冷却剂引起的残留油斑等时，最好结束温度是在200℃以上。
固溶处理：优选的固溶处理温度是450℃以上、更优选的是500℃以上。在不足500℃时，Mg-Si析出物的固溶不充分，得不到充分的强度、成型性，为了得到必要的强度、成型性，必须进行非常长的时间的热处理，工业上是不理想的。固溶处理时间只要在可得到强度的范围内进行即可，没有特别限制，但工业上通常一般保持在120秒(s)以内。
淬火时的冷却温度：需要以5℃/秒以上从固溶处理温度冷却到120℃以下，优选的是以10℃/秒以上的冷却速度进行冷却。若淬火速度过慢，则引起洗脱元素的析出，强度、BH性、成型性劣化的同时，耐腐蚀性也降低。
最终热处理：在淬火后60分钟以内，在40～120℃下进行50小时以内的热处理。通过该处理提高BH化性。低于40℃时，BH性的提高不充分，超过120℃的温度或者超过50小时的时间，则初期屈服点过高，成型性降低或者涂敷烧结硬化性降低。
最终热处理后，可在7日以内以170～230℃的温度下进行60秒以内的复原处理，通过该复原处理进一步提高涂敷烧结硬化性。
对于具有上述组成的铝合金，通过使用上述的制造工序，进行固溶处理、淬火后，可得到具有优良的弯曲加工性的板材。该铝合金板适用于例如进行卷边加工的汽车用引擎罩、后备箱盖、门等形状复杂且轻的汽车用部件，另外，即使用于不进行卷边加工的挡泥板、车顶等时，弯曲加工性也优良，所以冲压加工成复杂形状后，可进行弯曲半径小的难度大的加工，扩大了铝材在汽车用材料方面的使用范围，可使车体轻量化。
为了更确实地提高成型性，特别是提高弯曲加工性，优选通过调整合金成分、特别是Si、Mg量、和调整制造条件，使兰克福特值的各向异性为0.6以上，使集合组织的立方体取向的强度比为50以上。
以下，对比地说明本发明的实施例和比较例，根据这些证实其效果。另外，这些实施例是用于说明本发明的优选的一个实施方式的，本发明并不受其限制。
实施例1
用DC铸造法制造具有表1所示组成的铝合金块，将得到的铸块在540℃的温度下均质化处理6小时，以300℃/小时的冷却速度冷却到室温。接着，将该铸块再加热到400℃的温度，在该温度下开始热轧，压延到厚度为4.0mm，进而，经过冷轧，而成为厚度1mm。
针对得到的冷轧板，在540℃的温度下进行5秒的固溶处理后，以30℃/秒的冷却速度直到120℃的温度进行淬火，淬火后的5分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。
将得到的最终热处理板作为试验样品，用如下的方法，评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，测定Mg-Si化合物的最大直径、2～10μm直径的化合物数。另外，对于拉伸特性、成型性中的极限弯曲半径，是从最终热处理起4个月后进行评价的。结果如表2～3所示。
拉伸特性：进行拉伸试验，测定拉伸强度(σB)、屈服点(σ02)、伸长量(δ)。
成型性：进行埃里克森试验(EV)，将成型高度低于10mm的作为不合格。另外，为了评价卷边加工性，进行测定10％拉伸预应变后的极限弯曲半径的180°弯曲试验，将内侧极限弯曲半径是0.5mm以下的作为合格。
耐腐蚀性：针对试验样品，用市售的化学转化处理液进行磷酸锌处理及电沉积涂敷，施以达到铝坯的横切，按照JIS Z2371进行盐雾试验24小时，然后，在50℃-95％的湿润条件下放置1个月后，测定从横切部发生的最大丝状锈长度，将最大丝状锈长度为4mm以下的作为合格。
涂敷烧结硬化性(BH性)：施以2％的拉伸变形，测定在170℃下进行加热处理(BH)20分钟后的屈服点(σ0.2)，将屈服点为200Mpa以上的作为合格。
Mg-Si化合物的测定：通过光学显微镜观察而测定化合物的最大直径，对于2～10μm直径的化合物的分布，使用图象分析装置，在1象素＝0.25μm的条件下调查合计1平方毫米(1mm2)的范围。与Al-Fe化合物的区别在于，是通过化合物的明暗进行的，用预先点分析，确认化合物粒子，在未检测出Al-Fe化合物只检测出Mg-Si化合物的级上选定检测条件。
表1
注：B是ppm
表2
表3
如表2～3所示，根据本发明的条件的试验样品No.1～7在BH性的评价中都超过200Mpa，显示了优良的BH性，对于成型性，在EV下的成型高度也超过10mm，内侧极限弯曲半径也是0.5mm以下，具有优良的成型性。另外，最大丝状锈长度也是4mm以下，显示优良的耐腐蚀性。
比较例1
用DC铸造法制造具有表4所示组成的铝合金块，用与实施例1相同的工序处理得到的铸块，作成厚度为1mm的冷轧板，对于得到的冷轧板，进行与实施例1相同条件的固溶处理、淬火，淬火后的5分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。
将得到的最终热处理板作为试验样品，用与实施例1相同的方法，评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，测定Mg-Si化合物的最大直径、2～10μm直径化合物的个数。另外，对于拉伸特性、成型性中的内侧极限弯曲半径，从最终热处理起4个月后进行评价。结果如表5～6所示。
表4
注：B是ppm
表5
表6
如表5～6所示，由于试验样品No.8的Si量少，试验样品No.10的Mg量少，所以它们的BH性都差。由于试验样品No.9的Si量多，试验样品No.11的Mg量多，所以它们的弯曲加工性都差。由于试验样品No.12的Cu量多，所以耐丝状锈性差，由于试验样品No.13～16分别Mn量、Cu量、V量、Zr量多，所以EV的成型高度小，弯曲加工性也不充分。
实施例2、比较例2
使用实施例1的合金No.1及3的铸块，在540℃下进行8小时的均质化处理后，在如表7所示的条件下进行冷却、热轧而作成厚度为4.5mm，在冷轧到1mm厚度后，在如表7所示的条件下进行固溶处理，接着，进行以15℃/秒的冷却速度冷却到120℃的淬火，淬火10分钟后，在90℃下进行5小时的最终热处理。另外，均质化处理后，冷却到热轧温度，就此开始热轧。
将得到的最终热处理板作为试验样品，用与实施例1相同的方法，评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，测定Mg-Si化合物的最大直径、2～10μm直径化合物的个数。另外，对于拉伸特性、成型性中的极限弯曲半径，从最终热处理起4个月后进行评价。进而，相对于压延方向在90°方向上给予10％的拉伸变形后，进行电沉积涂敷，用目视观察有无隆起痕的发生。结果如表8～9所示。
表7
| 试验样品 | 合金 | 均质化处理后的冷却速度℃/h | 热轧开始温度℃ | 固溶处理条件温度-时间(℃)(s) |
| 1718192021 | 11333 | 1508002006002000 | 370450400440470 | 550-3520-5530-7550-5560-3 |
| 2223242526 | 11133 | 307020015020 | 420400550410450 | 550-3550-3520-7450-3520-5 |
表8
表9
如表8～9所示，根据本发明的试验样品No.17～21，显示了优良的拉伸强度、BH性、成型性、耐腐蚀性，即使在室温时效4个月后也保持优良的弯曲加工性。另一方面，试验样品No.22、No.23、No.26，由于均质化处理后的冷却速度小，所以拉伸强度低，BH性也差。试验材No.24由于热轧温度高，所以发生由于热轧时的组织成长引起的隆起痕。试验样品No.25由于固溶处理温度低，所以拉伸强度低，BH性也差。
实施例3、比较例3
用DC铸造法制造具有表10所示组成的铝合金造块，在540℃的温度下均质化处理得到的铸块6小时，以300℃/小时的冷却速度冷却到室温。接着，将该铸块再加热到400℃的温度，在该温度下开始热轧，压延到厚度为4.0mm，进而，经过冷轧而作成厚度为1mm。
对于得到的冷轧板，在540℃的温度下进行5秒的固溶处理后，以30℃/秒的冷却速度进行淬火直到120℃的温度，淬火后的5分钟后，在90℃下进行3小时的热处理。
将得到的最终热处理板作为试验样品，用与实施例1相同的方法，评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，测定Mg-Si化合物的最大直径、2～10μm直径的化合物的个数。另外，对于拉伸特性、成型性中的极限弯曲半径，从最终热处理起4个月后进行评价。结果如表11～12所示。
表10
注：B是ppm
表11
表12
如表11～12所示，根据本发明的试验样品No.27～32，在BH性的评价中都显示了超过200Mpa的优良BH性，对于成型性，在EV的成型高度也都超过了10mm，内侧极限半径也都是0.2mm以下，具有良好成型性。另外，最大的丝状锈长度也都在2mm以下，显示了优良的耐腐蚀性。
与此相反，由于试验样品No.33的Si量少，试验样品No.35的Mg量少，所以BH性都差。由于试验样品No.34的Si量多，试验样品No.36的Mg量多，所以弯曲加工性都低。由于试验样品No.37的Zn量少，试验样品No.38的Zn量多，所以耐丝状锈性都差。由于试验样品No.39的Fe量多，所以EV的成型高度小，弯曲加工性也不充分。
实施例4、比较例4
使用实施例3的合金No.17的铸块，在540℃的温度下5小时均质化处理后，在表13所表示的条件下，进行冷却、热轧使其厚度为5.0mm，再冷轧至1.0mm厚度后，在表13所述的条件下施加固溶处理，接着进行以150℃/秒的冷却速度冷却到120℃的淬火，淬火5分钟后，在80℃下最终热处理2小时。均质化处理后冷却到热轧温度，并就此开始热轧。
以得到的最终热处理板作为试验样品，用与实施例1相同的方法评价从最终热处理开始10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，测定Mg-Si化合物的最大直径、2～10μm直径化合物的数量。另外，对于拉伸特性、成型性中的极限弯曲半径，是从最终热处理起4个月后进行评价。进而，在与压延方向成90度的方向上给予10％的拉伸变形后进行电沉积涂敷，用眼睛观察有无隆起痕的发生。其结果表示在表14～15中。
表13
| 试验样品 | 合金 | 均质化处理后的冷却速度℃/h | 热轧开始温度℃ | 固溶处理条件温度-时间(℃)(s) |
| 404142 | 171717 | 300200600 | 400470440 | 550-5530-10540-10 |
| 434445 | 171717 | 40300250 | 450540420 | 550-5520-10450-10 |
表14
表15
如表14～15所示，根据本发明的试验样品No.40～42显示了优良的拉伸强度、BH性、成型性、耐腐蚀性，在室温时效4个月后也保持良好的弯曲加工性。另一方面，试验样品No.43由于均质化处理的冷却速度小，所以拉伸强度低，BH性也差。试验样品No.44由于热轧温度高，所以发生由于热轧时的组织生长引起的隆起痕。试验样品No.45由于固溶处理温度低，所以拉伸强度低，BH特性也差。
实施例5
用DC铸造法制造具有表16所表示组成的铝合金铸块，将得到的铸块在540℃的温度下均质化处理6小时，以300℃/小时的冷却速度冷却到室温。接着将该铸块再加热到400℃，在该温度下开始热轧，压延到厚度为4.0mm为止，进而，经过冷轧作成厚度为1mm。
对于得到的冷轧压延板，在540℃的温度下施加5秒的固溶处理后，以30℃/秒的冷却速度进行淬火直到120℃的温度，淬火后的5分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。
以得到的最终热处理板作为试验样品，用与实施例1相同的方法，评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，进而，用以下的方法测定晶界的方位差分布。其结果表示在表17中。
晶界的方位差分布的测定：用刚砂纸研磨试验样品的板表面后，进而通过电解研磨进行镜面抛光，装在扫描型电子显微镜(SEM)上。使观察倍率为100倍，以安装于SEM上的EBSP装置，以10μm的间距测定晶粒方位，测定晶界的倾角分布，计算出15°以下的晶界的比例。
表16
注：B是ppm
表17
如表17所示，根据本发明条件的试验样品No.46～53在BH性评价中，都显示了超过200Mpa的优良的BH性，对于成型性，在EV的成型高度都超过了10mm，内侧极限弯曲半径也都是0.2mm以下，具有良好的成型性。另外，最大丝状锈长度也是4mm以下，显示了优良的耐腐蚀性。
比较例5
用DC铸造法制造具有表18所表示组成的铝合金铸块，以与实施例5相同的工序处理得到的铸块。作成厚度为1mm的冷轧板。对得到的冷轧板进行与实施例1相同条件的固溶处理、淬火，淬火后的5分钟后在100℃下进行3小时的热处理。
以得到的最终热处理板作为试验样品，用与实施例5相同的方法评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，进而，测定晶界的方位差分布。其结果表示在表19中。
表18
注：B是ppm
表19
如表19所示，由于试验样品No.54的Si量少，试验样品No.56的Mg量少，所以BH性都差。由于试验样品No.55的Si量多，试验样品No.57的Mg量多，所以弯曲加工性都低。由于试验样品No.58的Zn量多，试验样品No.59的Cu量多，所以耐丝状锈性差。由于试验样品No.60～63分别Mn量、Cr量、V量、Zr量多，所以EV的成型高度小，弯曲加工性不充分。由于试验样品No.64的Mn量少，所以相邻的晶粒的方位差为15度以下的晶界的所占比例低于20％，弯曲加工性差。
实施例6
使用在实施例5中使用的、表16所示的合金30的铸块，在表20所示的条件下进行均质化处理、热轧、冷轧、固溶处理、最终热处理及复原处理，制作试验样品No.65～71。此时，均质化处理时间是6小时，热轧后的板厚是4.0mm，冷轧后的板厚是1.0mm，淬火后到热处理的时间是5分钟。对于试验样品No.65，在热处理后，在200℃下进行3秒的复原处理。此外，热处理后到复原处理的天数是1天。
使用得到的试验样品，用与实施例5相同的方法评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，进而，测定晶界的方位差分布。其结果表示在表21中。另外，在与压延方向成90度方向上给与10％的拉伸变形后，进行电沉积涂敷，用眼睛观察有无隆起痕的发生时，完全没有看到隆起痕的发生。
表20
表21
如表21所示，根据本发明的试验样品No.65～71，显示了优良的拉伸强度、BH性，成型性、耐腐蚀性。也完全没有看到隆起痕的发生。
比较例6
使用在实施例5中使用的、表16所示的合金30的铸块，在表22所示的条件下进行均质化处理、热轧、冷轧、固溶处理、最终热处理及复原处理，制作试验样品No.72～80。此时，均质化处理时间是6小时，热轧后的板厚是4.0mm，冷轧后的板厚是1.0mm，淬火后到进行最终热处理的时间是5分钟。对于试验样品No.80，进而在温度300℃下进行30秒的复原处理。此时，最终热处理后到复原处理的天数是1天。
对于得到的试验样品，用与实施例5相同的方法评价从最终热处理起10日后的拉伸特性、成型性、耐腐蚀性、涂敷烧结硬化性，进而，测定晶界的方位差分布。其结果表示在表23中。另外，在与压延方向成90度方向上给与10％的拉伸变形后，进行电沉积涂敷，用眼睛观察有无隆起痕的发生时，看到试验样品No.74上有隆起痕的发生。
表22
表23
如表23所示，由于试验样品No.72的均质化处理温度低，所以EV值低。弯曲性差，进而BH性也低。由于试验样品No.73及74的均质化处理后的冷却速度小，所以弯曲性差，BH性也低。由于试验样品No.75的热轧的开始温度高，所以弯曲加工性差，发生隆起痕。由于试验样品No.76的固溶处理温度低，所以强度及EV值低、BH性也低。由于试验样品No.77的固溶处理后的淬火速度慢，所以EV值、弯曲性及腐蚀性差、强度及BH性也低。由于试验样品No.78没有进行最终热处理，所以BH性低。由于试验样品No.79的最终热处理温度高，处理时间也长，所以EV值低。由于试验样品No.80的复原处理温度高，所以强度及BH值低，EV值也低。
实施例7
用DC铸造法制造具有表24所示组成的铝合金铸块，将得到的铸块在550℃下均质化处理6小时后，以600℃/小时的冷却速度冷却到200℃。进而冷却到室温，接着再加热到420℃的温度，开始热轧，压延到厚度为4.5mm为止，热轧的结束温度为250℃。
接着，进行冷轧而作成厚度为1mm的板，进而在540℃下实施20秒的固溶处理，以30℃/秒的冷却速度进行淬火直到120℃，淬火后的3分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。
对于从最终热处理起10日后的铝合金板，用以下的方法，评价拉伸性能、兰克福特值的各向异性、涂敷烧结硬化性(BH性)、弯曲加工性。其结果如表25所示。
拉伸性能：从3个方向(相对于压延方向为0度、45度、90度)采取拉伸试验片进行拉伸试验，求出作为拉伸性能的拉伸强度、屈服点、伸长量的平均值。
兰克福特值r的各向异性：从3个方向(相对于压延方向为0度、45度、90度)采取拉伸试验片进行拉伸试验，求出15％变形时的兰克福特值r，算出其各向异性。
涂敷烧结硬化性(BH性)：相对于压延方向加以2％的拉伸变形，在170℃进行20分钟的加热处理后，测定屈服点，将200Mpa以上作为合格。
弯曲加工性：在15％拉伸预变形后，进行调查极限弯曲半径的180度弯曲试验，将内侧极限弯曲半径为0.1mm以下的作为合格。
表24
注：B是ppm
表25
如表2所示，根据本发明的试验样品No.81～87，强度、BH性都优良，兰克福特值的各向异性超过0.4，具有优良的极限弯曲特性。同样地测定4个月室温时效后的弯曲加工性的结果，对于任何一种合金的试验样品，极限弯曲半径都是0.0～0.1。
比较例7
用DC铸造制造具有表26所示组成的铝合金铸块，将得到的铸块用与实施例7相同的工序进行处理，对于从最终热处理起10日后的铝合金板，用与实施例7相同的方法，评价拉伸性能、兰克福特值的各向异性、涂敷烧结硬化性(BH性)、弯曲加工性。其结果如表27所示。
表26
注：B是ppm
表27
如表27所示，由于试验样品No.88的Si量少，试验样品No.90的Mg量少，所以强度都低，BH性都差。由于试验样品No.89的Si量多，所以强度高，兰克福特值的各向异性变小，弯曲加工性差。由于试验样品No.91的(Si％-0.58Mg％)的值比0.1％小，所以兰克福特值的各向异性变小，极限弯曲加工性差。
由于试验样品No.92的(0.75Si％+Mg％)的值超过2.2％，另外，由于试验样品93～97分别的Cu量、Mn量、Cr量、V量、Zr量过多，所以兰克福特值的各向异性变小，弯曲加工性差。
实施例8、比较例8
DC铸造表24所表示的合金50，将得到的铸块在540℃下均质化处理10小时后，用表28所示的冷却速度冷却到250℃。而后冷却到室温，接着加热到如表28所示的温度，进行热轧，压延到厚度为4.2mm为止。热轧的结束温度是280℃。进而，经过冷轧作成厚度为1mm的板，仅试验样品No.107是冷轧到厚度3.0mm后，进而450℃-30秒的中间退火。
然后，在550℃下实施10秒的固溶处理，以30℃/秒的冷却速度淬火到120℃，淬火后的3分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。针对通过以上的工序制造的铝合金板，用与实施例7相同的方法，评价拉伸性能、兰克福特值的各向异性、BH性、弯曲加工性。
进而，作为隆起痕的评价，在压延的90度方向上采取拉伸试验片，加以10％拉伸变形，判定电沉积涂敷后有无隆起痕。
其结果如表29所示。
表28
| 条件 | 均质化处理后的冷却速度℃/h | 热轧的开始温度℃ |
| abcdefghiJ | 550220300048048038030005030550 | 420400430480360550530400520420 |
表29
如表29所示，根据本发明的试验样品No.98～102，强度、BH性都优良，兰克福特值的各向异性都超过0.4，都具有优良的极限弯曲特性。
与此相反，试验样品No.103、104由于热轧温度高，所以发生了隆起痕。试验样品No.105由于均质化处理后的冷却速度小，所以兰克福特值的各向异性变小，弯曲加工性差。试验样品No.106由于热轧温度高，均质化处理后的冷却速度小，所以发生隆起痕，兰克福特值的各向异性变小，弯曲加工性差。试验样品No.107由于进行中间退火，所以兰克福特值的各向异性变小，弯曲加工性差。
实施例9
DC铸造表24所示的合金50，将得到的铸块在550℃下均质化处理8小时后，以500℃/小时的冷却速度冷却到200℃。进而冷却到室温，再加热到400℃，开始热轧，压延到厚度为4.2mm为止。热轧的结束温度为260℃。
接着，进行冷轧作成厚度为1mm的板，进而，在550℃下实施4秒的固溶处理，以40℃/秒淬火直到120℃为止，淬火后的2分钟后，在100℃下进行2小时的热处理。
将以上述的工序制造的铝合金板，在从最终热处理起的7日后，用与实施例7相同的方法，求出相对于压延方向0°、45°、90°的各方向的拉伸强度、屈服点、伸长量、兰克福特值r、BH后的屈服点、极限弯曲半径，算出兰克福特值r的各向异性，判定有无隆起痕。其结果如表30所示。如表30所示，在任何方向上都可得到优良的特性。
表30
实施例10
通过DC铸造而制造具有表31所示组成的铝合金铸块，将得到的铸块在550℃下均质化处理6小时后，以450℃/小时的冷却速度冷却到200℃。进而冷却到室温，接着再加热到420℃的温度，开始热轧，压延到厚度为4.5mm为止。热轧的结束温度为250℃。
进而，进行冷轧而作成厚度为1mm的板，进而在540℃下实施20秒的固溶处理，以30℃/秒的冷却速度淬火直到120℃，淬火后的3分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。
对于从最终热处理起10日后的铝合金板，进行拉伸试验，用以下的方法，评价涂敷烧结硬化性(BH性)、立方体取向的强度比(无规度比)、弯曲加工性。其结果如表32所示。
立方体取向的强度比：使用ODF分析装置，根据Bunge提倡的级数展开法使偶数项的展开次数为22次、奇数项的展开次数为19次进行计算。
涂敷烧结硬化性(BH性)：加以2％的拉伸变形，进行170℃-20min的加热处理后，测定屈服点，将200Mpa以上的作为合格。
弯曲加工性：在15％拉伸预应变后，进行调查极限弯曲半径的180度弯曲试验，将内侧极限弯曲半径为0.2mm以下的作为合格。
表31
注：B是ppm
表32
如表32所示，根据本发明的试验样品No.108～114，强度、BH性都优良，立方体取向的强度比都超过20，都具有优良的极限弯曲特性。同样地测定4个月室温时效后的弯曲加工性，其结果是，任何一种合金的试验样品，屈服点都超过160Mpa，而极限弯曲半径都在0.4以下。
比较例9
通过DC铸造而制造具有表33所示组成的铝合金铸块，将得到的铸块用与实施例10相同的工序进行处理，对于从最终热处理起10日后的铝合金板，用与实施例10相同的方法，评价拉伸性能、涂敷烧结硬化性(BH性)、立方体取向的强度比、弯曲加工性。其结果如表34所示。
表33
注：B是ppm
表34
如表34所示，由于试验样品No.115的Si量少，另外试验样品No.117的Mg量少，所以强度都低，BH性都差。由于试验样品No.116的Si量多，另外试验样品No.118的Mg量多，0.7Si％+Mg％的值超过2.2％，所以强度都高，立方体取向的集成度低，弯曲加工性差。
由于试验样品119～123各个的Cu量、Mn量、Cr量、V量、Zr量过多，所以立方体取向的集成度低，弯曲加工性差。
实施例11、比较例10
DC铸造如表31所示的合金67，将得到的铸块在550℃下均质化处理5小时后，以表35所示的冷却速度冷却到250℃。接着，加热到表35所示的温度，进行热轧，压延到厚度为4.4mm为止。热轧的结束温度为250℃。进而，经过冷轧作成厚度为1mm的板。仅条件26在热轧后进行400℃-2h的中间退火。
然后，在550℃下实施5秒的固溶处理，以30℃/秒的冷却温度淬火直到120℃，淬火后的3分钟后，在100℃下进行3小时的热处理。针对通过以上的工序制造的铝合金板，用与实施例10相同的方法，评价拉伸性能、BH性、立方体取向的强度比、弯曲加工性。
进而，作为隆起痕的评价，在压延方向90度方向采取拉伸试验片，加以10％拉伸变形，判定有无电沉积涂敷后的隆起痕。
这些结果如表36所示。
表35
| 条件 | 均质化处理后的冷却速度℃/h | 热轧的开始温度℃ |
| klmnopqrst | 500200350050045036020005025500 | 420430410470350540520410530420 |
表36
如表36所示，根据本发明的试验样品No.124～128，强度、BH性都优良，立方体取向的强度比都超过20，都具有优良的极限弯曲特性。
与此相反，试验样品No.129、130，由于提高了热轧温度，所以发生了隆起痕。试验样品No.131由于均质化处理后的冷却速度小，所以立方体取向的集成度降低，弯曲加工性差。试验样品No.132，由于提高了热轧温度，均质化处理后的冷却速度小，所以发生了隆起痕，立方体取向的集成度降低，弯曲加工性差。试验样品No.133，由于进行了中间退火，所以立方体取向的集成度降低，弯曲加工性差。
工业上的可利用性
根据本发明，提供了具有可进行平板卷边加工的优良的弯曲特性和涂敷烧结硬化性的、耐腐蚀性优良的铝合金板及其制造方法。该铝合金板可以应用在例如进行卷边加工的汽车用罩、后备箱盖、门等形状复杂且轻量的汽车用部件方面。
Claims (28)
1. 一种成型性及涂敷烧结硬化性优良的铝合金板，是含有Si：0.5～1.5质量％、Mg：0.2～1.0质量％、Mn：0.05～0.3质量％、并由余量Al及杂质构成的铝合金压延板，其特征在于，Mg-Si化合物的最大直径是10μm以下，2～10μm直径的Mg-Si化合物的数量是1000个/mm2以下；邻接的晶粒的方位差为15°以下的晶界所占比例是20％以上；该铝合金板的10％拉伸变形后的180°弯曲加工的内侧极限弯曲半径为0.5mm以下。
2. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其通过固溶处理、淬火后的室温时效，屈服点超过140MPa。
3. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Zn：0.1～0.3质量％。
4. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cu：1.0质量％以下。
6. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
7. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下。
8. 根据权利要求3所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下。
9. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
10. 根据权利要求3所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
11. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cu：1.0质量％以下，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
12. 根据权利要求3所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cu：1.0质量％以下，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
13. 根据权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下，而且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
14. 根据权利要求3所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下，而且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
15. 一种成型性及涂敷烧结硬化性优良的铝合金板，是含有Si：0.8～1.2质量％、Mg：0.4～0.7质量％、Mn：0.05～0.3质量％、并由余量Al及杂质构成的铝合金压延板，其特征在于，Mg-Si化合物的最大直径是10μm以下，2～10μm直径的Mg-Si化合物的数量是1000个/mm2以下；邻接的晶粒的方位差为15°以下的晶界所占比例是20％以上；该铝合金板的10％拉伸变形后的180°弯曲加工的内侧极限弯曲半径为0.5mm以下。
16. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其通过固溶处理、淬火后的室温时效，屈服点超过140MPa。
17. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Zn：0.1～0.3质量％。
18. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种。
19. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cu：1.0质量％以下。
20. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
21. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下。
22. 根据权利要求17所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下。
23. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
24. 根据权利要求17所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
25. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cu：1.0质量％以下，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
26. 根据权利要求17所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cu：1.0质量％以下，并且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
27. 根据权利要求15所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下，而且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
28. 根据权利要求17所述的铝合金板，其特征在于，其还含有Cr：0.3质量％以下、V：0.2质量％以下、Zr：0.15质量％以下之中的至少一种，并且还含有Cu：1.0质量％以下，而且还含有Ti：0.1质量％以下、B：50ppm以下之中的至少一种。
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