JP6785772B2 - 表面ローピングが低減されたまたは全くない高度に成形可能な自動車用アルミニウムシート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2015年1月12日に出願された米国仮出願第62/102,124号の利益を主張し、その全体が参照により本願明細書に組み込まれる。
本明細書で使用される用語「発明(invention)」、「本発明(the invention)」、「この発明(this invention)」、及び「本発明(the present invention)」は、本願及び以下の請求項の主題の全てを広く参照することを意図する。これらの用語を含有する記載は、本明細書に記載の主題を限定するものでも以下の特許請求の範囲の意味を限定するものでもないことが理解されるべきである。
本明細書に記載されるのは、新規6xxxアルミニウム合金である。一実施例において、0.20〜1.0重量%のSi、0.11〜0.40重量%のFe、0.0〜0.23重量%のCu、0.0〜0.22重量%のMn、0.50〜0.83重量%のMg、0.0〜0.25重量%のCr、0.0〜0.006重量%のNi、0.0〜0.15重量%のZn、0.0〜0.17重量%のTi、0.0〜0.05重量%のPb、0.0〜0.005重量%のBe、最大0.15重量%の不純物、残りAlを含むアルミニウム合金が提供される。
記載された6xxxアルミニウム合金は、意外にも多くの独特で好ましい特性を有することが見出されている。アルミニウムの特性、例えば、限定されないが、強度、伸び、曲げ性及び外観は、アルミニウムシートが製造される方法によって調整され得ることが当業者には知られている。これらの特性のいくつかを有するアルミニウムシートを製造することは、1つの特性を増加させることによって別の特性が低下する可能性があるため、予測が困難であることも知られている。しかし、開示された合金は、アルミニウムシートの他の特性に有害な影響を与えることなく、好ましい特性の組み合わせを示す。例えば、開示された合金は、予想外に、高強度及び適切な曲げ性の両方を示す。以下は、記述された非限定的な合金の強化された特性である。
開示されたアルミニウム合金は、バッチアニール後、少なくとも100MPa(例えば、少なくとも105MPa、少なくとも110MPa、少なくとも115MPa、少なくとも120MPa、少なくとも125MPa、少なくとも130MPa、少なくとも135MPa、少なくとも140MPa、または少なくとも145MPa)のT4耐力強度、及び少なくとも200MPa(例えば、少なくとも205MPa、少なくとも210MPa、少なくとも215MPa、少なくとも220MPa、少なくとも225MPa、少なくとも230MPa、少なくとも235MPa、少なくとも240MPa、少なくとも245MPa、少なくとも250MPa、または少なくとも255MPa)のT4引張強度を有し得る。これは、図4に示すように、同様の溶体化条件の下で、本発明の自己アニール合金に対して約25MPa超の耐力強度及び約35MPa超の引張強度に等しい。さらに、バッチアニールシートは、様々な溶体化条件において同様の耐力強度を示し、Mg2Si粒子が、自己アニール製品とは異なり、より低いピーク金属温度で溶解するほど十分に微細であることを示唆している。本質的に、本発明の方法は、自己アニールされた製品よりも優れた合金化学効果を区別するのに適している。
開示されたアルミニウム合金は、180℃で20分間の塗装焼成条件のバッチ焼鈍後、少なくとも160MPaの高塗装後焼成強度(例えば、少なくとも165MPa、少なくとも170MPa、少なくとも175MPa、少なくとも180MPa、少なくとも185MPa、少なくとも190MPa、または少なくとも200MPa)を有し得る。これは、図5に示すように、自己アニール合金よりも約45MPa〜55MPa高い耐力強度に相当する。塗装焼成後とT4条件との間の50MPaの耐力強度の差は、図5に示す本発明の合金及び方法によって非常に容易に満たされる。同様に、180℃の60分間の塗装焼成条件の塗装焼成後強度を図6に示す。標準の自己アニール材料と比較して、本発明の合金及び方法における塗装焼成に対する反応が著しく高いことが分かる。新しい合金及び方法の組み合わせにより、顧客が要求する最低限の強度を超える材料が可能になる。表1は、標準的及び本発明の合金及び方法の両方に対する溶体化熱処理(T4)及び塗装アニール後の両方の機械的特性を列挙する。
開示されたアルミニウム合金は高い曲げ性を示す。曲げ性は、曲げ角度によって評価され得る。本明細書に記載のアルミニウム合金は、T4硬度において約10°未満の曲げ角度を有し得る。例えば、本明細書に記載のアルミニウム合金は、T4硬度において、約9°未満、約8°未満、約7°未満、約6°未満、約5°未満、約4°未満、約3°未満、約2°未満、または約1°未満の曲げ角度を有し得る。
550℃で15秒及び45秒の溶体化熱処理の後、開示されたアルミニウム合金は、自己アニール合金と比較して著しく良好なローピングを示した。ローピングは、最初にシートを10%伸張し、鋭利な石で表面を荒らして目的の特徴を強調することによって測定した。次いで、シートサンプルを標準品と比較した。図8及び表2に示すのは、用いられたローピング試験及びローピング評価スケールの結果である。
550℃で15秒の溶体化熱処理の後、開示されたアルミニウム合金は、表3に示すように、自己アニール合金と類似またはそれ以上のフラットヘミング反応を示した。ヘム試験は、シートを3方向全てで7%及び15%事前に歪ませた後に行った。つぶしたサンプルを標準と比較し、ヘム外観に基づいて評価を割り当てた。
本明細書で論じるように、最後の熱間圧延後、バッチアニール工程後の出口温度が低いと、自己アニール材料(図2及び図3参照)と比較して著しく小さなMg2Si粒子が生成され、これによりCASH速度が速くなる。本明細書に記載された方法は、CASHの容量、速度、及び効率を、少数挙げると、少なくとも10%、少なくとも15%、少なくとも20%、または少なくとも25%増加させる。
また、少なくとも300℃以下の熱間圧延出口温度及びアニール(例えば、バッチアニール)、リロール及び中間ゲージの両方の組み合わせを含む6xxx系アルミニウム合金製品を製造するための新規方法も開示される。さらに、本明細書に記載された方法は、著しく高いT4及び塗装後焼成強度、より良好なローピング制御、より速いCASHライン速度、及び改善されたヘム性を有する6xxxアルミニウム合金製品を提供する。
インゴット均質化は、限定されないが、インゴットを500〜600℃(例えば、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃または600℃)で10時間まで加熱することを含み得る。例えば、インゴットは、10時間以下、9時間以下、8時間以下、7時間以下、6時間以下、5時間以下、4時間以下、3時間以下、2時間以下、または1時間以下加熱され得る。一実施形態では、インゴットを560℃で6時間超加熱し、次いで540℃で1時間超加熱する。インゴットは、直接冷却鋳造(DC)などの様々な鋳造方法によって調製され得る。
熱間圧延の間に、熱間圧延機から出る際のアルミニウム合金熱間圧延中間体の温度が300℃以下、290℃以下、280℃以下、または270℃以下となるように、温度及び他の運転パラメータが制御されてもよい。一実施例では、出口温度は、およそ260℃である。一実施例では、出口温度は約250℃である。別の実施例では、出口温度は約240℃である。さらに別の実施例では、出口温度は約230℃である。さらに別の実施例では、出口温度は約220℃である。
バッチアニール、ホットバンドゲージまたはいくつかの冷間圧延プロセスにおける中間ゲージのいずれかは、殆どまたは全くローピングのない製品に適したテクスチャを生成することができる。バッチアニールステップにおけるコイルの加熱の間、微細構造は、Mg2Siのような比較的微細な可溶性粒子の高密度を占めるようになる。これらの微細な析出物は、従来のアニールされた製品と比べて、比較的低い温度及び溶体化熱処理ライン上の浸漬時間熱処理要件を有する最終製品にける優れたローピング及びヘム特性を合わせ持つ提供された硬度(T4)及び塗装焼成硬度における引張特性の所望の組み合わせを生じる。
アルミニウムシートは、従来の冷間圧延機及び技術を使用して冷間圧延することができる。冷間圧延されたシートは、0.5〜4.5mm、0.7〜4.0mm、または0.9〜3.5mmの間のゲージを有することができる。一実施例では、冷間圧延シートは約1.0mmのゲージを有する。別の実施例では、冷間圧延されたシートは約0.8mmのゲージを有する。さらに別の実施例では、冷間圧延シートは約1.2mmのゲージを有する。冷間加工の減少量は、最大65%、最大70%、最大75%、最大80%または最大85%であり得る。
溶体化熱処理は、可溶性粒子の溶体化をもたらす合金の任意の従来の処理であってもよい。アルミニウムシートは、約500℃〜580℃の範囲のピーク金属温度(例えば、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃または580℃)に加熱され得、所定の温度超の期間、浸漬(すなわち、示された温度に保持)され得る。いくつかの実施例では、シートは約10分まで(例えば、1秒〜10分まで、全て含む)浸漬することができる。例えば、シートを、約5秒以下、10秒以下、15秒以下、30秒以下、45秒以下、1分以下、2分以下、3分以下、4分以内、5分以内、6分以内、7分以内、8分以内、9分以内、または10分以内で浸漬し得る。溶体化熱処理のための例示的な条件は、540℃を超える温度で30秒または60秒の浸漬時間を含む。一実施例では、ストリップを540℃超で15または45秒間保持して、アルミニウム合金を550℃に加熱する。加熱及び浸漬の後、ストリップを10℃/秒超(例えば、15℃/秒以上、20℃/秒以上または25℃/秒以上)の速度で、500〜200℃の間の温度まで急速に冷却する。一実施例では、アルミニウム合金は、ストリップが450〜250℃の間で冷却される20℃/秒超のクエンチ速度を有する。他の実施例では、冷却速度がより速くなり得る。
アルミニウムシートの調製
98.03〜98.06重量%のAl、0.78〜0.83重量%のSi、0.22〜0.24重量%のFe、0.10〜0.11重量%のCu、0.08〜0.09重量%のMn、0.64〜0.65重量%のMg、0.015〜0.019重量%のCr、0.006重量%のNi0.011〜0.016重量%のZn、及び0.016重量%のTiを含む5つのサンプルが、DC鋳造された。インゴットを560℃で6時間超均質化し、540℃に冷却し、その温度で1時間超保持した。次いでインゴットを均質化ピットから熱いまま引き上げ、熱間圧延のためのテーブル上に置いた。熱間圧延ステップは、インゴットを反転ミルに通し、続いてタンデムミル中で熱間圧延し、厚さをさらに減少させた。熱間圧延された材料の最終出口温度を目標にして、200〜300℃の範囲の巻取り温度を得た。コイルを375℃〜425℃の所望の温度に加熱し、続いて最低60分間浸漬することを含むバッチアニールステップを行った。アニールは、約8時間の全バッチアニール熱処理サイクル時間で窒素雰囲気中において実施した。コイルを炉から引き離し、冷間圧延する前に室温まで冷却した。冷間圧延は、コイルの完全アニール後に行った。全てのコイルは、ホットバンドゲージから最終ゲージまで中間アニールなしで冷間圧延された。
極限引張強度及び耐力強度の決定
コイルを実施例1で上述したように調製し、約550℃のピーク金属温度まで15及び45秒間溶体化熱処理した。均一及び全伸長ならびに引張耐力強度は、ASTM B557及びASTM E8−11に従って当業者に知られている方法を用いて測定した。
T4均一及び全伸長の測定
上記のコイルからのシートの均一及び全伸長ならびに引張耐力強度が、ASTM B557及びASTM E8−11に従って当業者に知られている方法を用いて測定された。表5及び表6は、プラントトライアル試験の均一及び全伸長の結果を示す。
塗装焼成引張耐力強度の測定
上記のコイルからのシートの塗装焼成硬度耐力強度が、ASTM B557及びASTM E8−11に従って当業者に知られている方法を用いて測定された。図5は、2%の事前歪みとそれに続く180℃/20分の暴露による試験から得られた塗装後焼成耐力強度を示す。塗装焼成後強度は、顧客の典型的な耐力強度と比較して、本発明の合金及び方法において著しく高い。
Mg2Siサイズ分布
Mg2Siサイズ分布がSEMを用いて観察された。バッチアニールコイルから採取されたサンプルは、自己アニールコイルから採取されたサンプルよりも小さな粒子サイズを示した(図2及び図3)。
ローピングの決定
ローピングは、6xxx合金に見られる、帯状の表面トポロジーをもたらす、配向した粒子の大きなセットの集合的な変形である。これらの粒子セットは、塑性変形中に活性化され、圧延方向と平行に配向される。これらの帯は一般に裸のサンプルでは知覚できないが、これらの粒子セットは異なる高さ位置(ピーク及び谷)を有するため、例えばラッカー塗装または表面ストーン処理の後で視覚的に視認され得る。ローピング基準は、表2に示すように視覚的に評価した。
フラットヘム性能
表3は、T4硬度におけるバッチアニールコイルと比較した自己アニールコイルのフラットヘム試験結果を示す。材料を550℃で15秒間CASHラインに通し、次いで60日間自然エイジングさせた。
Cr及びMnの合金引張特性及び破砕性に及ぼす影響
以下の表に示す組成を有するアルミニウム合金を、実施例1に記載の方法に従って調製した。合金1及び合金2は参照合金である。合金3は、参照合金よりも多くのMnを含み、銅を含まない合金である。合金4は、参照合金よりも多くのCrを含む合金である。合金5は、参照合金よりも多くのMn及びCrを含む合金である。合金1、2、3、4及び5のそれぞれにおいて、組成物の残りはアルミニウムである。
インゴットを560℃で6時間加熱し、インゴットを540℃に冷却し、インゴットを540℃で2時間浸漬させることにより、上記の組成のインゴットをそれぞれ均質化した。次いで、インゴットを熱間圧延し、209℃〜256℃の範囲の温度で巻き取った。コイル0127619を2.54mmゲージまで熱間圧延し、他のコイルを5mmゲージまで熱間圧延した。各コイルのリロールには、粗いMg2Si/Si粒子が比較的なく、粒子構造は未再結晶であった。4つのコイルは、398℃〜418℃の浸漬温度で100分間の浸漬時間でリロールバッチアニールした。リロールは、完全に再結晶化され、従来の自己アニールされたリロールよりも比較的微細な粒子構造を示した。CASHは、約539℃〜555℃の範囲の温度で、8〜15秒の範囲の浸漬時間で実施した。クエンチは水または空気を用いて行われた。巻き戻し金属の温度は73℃〜85℃の範囲であった。
コイルの内径(ID)及び外径(OD)を、表2に示す評価スケールを用いて、圧延方向(90°)及び圧延方向に対して45°におけるローピングについて分析した。全てのコイルは適切なローピング結果を表示し、1の評価が割り当てられた。コイル0127619については図13Aを参照し、コイル0127622については図13Bを参照し、コイル0127602及び0127681については図13Cを参照のこと。
4〜5日エイジングされたサンプル:引張特性と曲げ評価
24〜45日間の自然エイジング後のコイルの引張特性を測定した。具体的には、コイル0127619の引張特性を29日間の自然エイジング後に測定し、コイル0127622の引張特性を24日間の自然エイジング後に測定し、コイル0127602及び0127681の引張特性を45日間の自然エイジング後に測定した。結果を表12に示す。全てのコイルサンプルは、215MPaを超える極限引張強度レベル及び100〜155MPaの範囲内の耐力強度値を示した。さらに、各コイルの平均伸長は27%を超えていた。平均伸長は以下のように計算した。
Claims (7)
- アルミニウムシートを製造する方法であって、
アルミニウム合金を鋳造して、インゴットを形成することと、
前記インゴットを均質化することと、
前記インゴットを熱間圧延して熱間圧延された中間製品を製造することと、
前記熱間圧延された中間製品を冷間圧延することと、
アニールすることと、
冷間圧延することと、
そのシートを連続アニール溶体化加熱処理プロセスにかけることと、を含む、方法であって、
前記アルミニウム合金が、0.65〜0.95重量%のSi、0.11〜0.40重量%のFe、0.0〜0.15重量%のCu、0.01〜0.22重量%のMn、0.50〜0.75重量%のMg、0.001〜0.20重量%のCr、0.0〜0.006重量%のNi、0.0〜0.15重量%のZn、0.01〜0.15重量%のTi、最大0.15重量%の不純物、残りはAl、からなり、
前記熱間圧延ステップが、熱間圧延機からの出口で前記熱間圧延された中間製品の温度を300℃以下に維持することを含み、
前記アニールステップが、350℃〜450℃の温度加熱することを含み、
前記シートを連続アニール溶体化加熱処理プロセスに供するステップが、前記シートを500℃〜580℃の範囲の温度で1分以下の時間加熱することを含む、アルミニウムシートを製造する方法。 - アルミニウムシートを製造する方法であって、
アルミニウム合金を鋳造して、インゴットを形成することと、
前記インゴットを均質化することと、
前記インゴットを熱間圧延して熱間圧延された中間生成物を製造し、その後、
a)出口温度巻取り後、直ちにアニール炉に入れること、または
b)出口温度巻取り後、室温まで冷却し、次いでアニール炉に入れることと、
アニールすることと、
冷間圧延することと、
そのシートを連続アニール溶体化加熱処理プロセスにかけることと、を含む、方法であって、
前記アルミニウム合金が、0.65〜0.95重量%のSi、0.11〜0.40重量%のFe、0.0〜0.15重量%のCu、0.01〜0.22重量%のMn、0.50〜0.75重量%のMg、0.001〜0.20重量%のCr、0.0〜0.006重量%のNi、0.0〜0.15重量%のZn、0.01〜0.15重量%のTi、最大0.15重量%の不純物、残りはAl、からなり、
前記熱間圧延ステップが、熱間圧延機からの出口で前記熱間圧延された中間製品の温度を300℃以下に維持することを含み、
前記アニールステップが、350℃〜450℃の温度加熱することを含み、
前記シートを連続アニール溶体化加熱処理プロセスに供するステップが、前記シートを500℃〜580℃の範囲の温度で1分以下の時間加熱することを含む、アルミニウムシートを製造する方法。 - 前記アルミニウム合金が、0.65〜0.95重量%のSi、0.20〜0.35重量%のFe、0.05〜0.15重量%のCu、0.05〜0.20重量%のMn、0.55〜0.75重量%のMg、0.001〜0.15重量%のCr、0.0〜0.006重量%のNi、0.0〜0.15重量%のZn、0.01〜0.15重量%のTi、最大0.15重量%の不純物、残りはAl、からなる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記均質化ステップが、500〜600℃の温度で10時間までの時間行われる、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記熱間圧延ステップが、200℃〜500℃の温度で行われる、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記シートをクエンチすることをさらに含む、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記クエンチされたシートを再加熱して再加熱シートを形成し、前記再加熱シートを巻き取ることをさらに含む、請求項6に記載の方法。
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C13 | Notice of reasons for refusal |
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A521 | Request for written amendment filed |
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C302 | Record of communication |
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C302 | Record of communication |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
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