JP5882380B2 - プレス成形用アルミニウム合金板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、プレス成形加工に使用するプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法に関するものである。
自動車等の輸送用機器の軽量化を図るため、従来から使用されている鋼材に代わって、より軽量なアルミニウム合金材が外装材用途として開発され、実用化が進みつつある。
ボディ、ドア、フェンダなどの自動車用外装用の板材の素材として、アルミニウム合金（以下、「Ａｌ合金」とも記載する。）の中でも、強度、耐食性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系の６０００系Ａｌ合金が検討されている。
ボディ、ドア、フェンダなどの自動車用外装用の板材の素材として、アルミニウム合金（以下、「Ａｌ合金」とも記載する。）の中でも、強度、耐食性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系の６０００系Ａｌ合金が検討されている。
自動車用外装用部材は一般にプレス成形法で成形されるため、Ａｌ合金の板材に対しては、プレス成形性が優れていることが要求される。特許文献１〜２では、このような自動車用外装用Ａｌ合金材について、プレス成形性の面から検討が加えられている。
特許文献１には、６０００系合金であって、金属間化合物の粒径や密度を規定した成形加工用Ａｌ合金板が開示されている。
特許文献２には、６０００系合金であって、板材内部の集合組織を規定したＡｌ合金板が開示されている。
近年は、３次元的に深さのある形状や複雑に入り組んだ形状の外装材のプレス成形にも対応できるように、Ａｌ合金板に対して、より優れた張出成形性が要求されている。上記の特許文献に開示された技術では、こうした要求を十分に満足させることは困難である。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、その課題は、深さのあるプレス成形に対応可能なプレス成形性に優れたプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法を提供することである。
本発明者らは、張出成形性の向上を図るため、Ａｌ合金板の組成に加えて、合金板の組織構造等についても検討を進めた結果、プレス成形時の板材の伸長方向が如何なる方向であっても対応し得るように、張出伸長性に方向依存性がないこと、言い換えると成形時の等方性に優れていることが肝要であると考えた。
そこで、成形時における等方性を有したＡｌ合金の圧延板を製造する条件について検討を進めた結果、歪みを蓄積させた状態で、熱間圧延工程後に設けた焼鈍工程で、微細に再結晶させることによって、板材内の結晶構造の異方性を解消させることが可能となることを見出した。また、その後の工程を経ても、成形性における等方性を維持したＡｌ合金板を得ることができることも見出した。
そして、Ａｌ合金板の成形性における等方性の指標として、ビッカース硬度計における圧痕の対角線の長さの比が有効であることを見出した。
さらに、成形時の等方性に優れたＡｌ合金板は、張出成形の張出高さが大きいのみならず、耳率も低く、リジングマークが発生しにくいものであった。さらに、プレス成形後の塗装焼付等の人工時効処理により強度や耐力が向上するＢＨ性（ベークハード性）にも優れていることを見出すに至り、本発明に到達したものである。
即ち、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板は、Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ合金から構成され、ビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して０°の対角線の長さＬ０と圧延方向に対して４５°の対角線の長さＬ４５との差△Ｌの、前記Ｌ０に対する比率Ｐ（％）が２．０％以下であることを特徴としている。また、上記のＡｌ合金が、Ｓｉ：０．６〜１．３質量％、Ｍｇ：０．３〜０．８質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなることが好ましい。
前記構成によれば、Ｓｉ、Ｍｇ等を所定量含有させることにより、固溶強化と低温での人工時効処理時に強度向上に寄与する時効析出物を形成させて、引張強度等を向上させることができる。また、ビッカース硬度計の圧痕の対角線の長さに係る基準を満たすことにより、成形加工における等方性を有したものとなり、プレス成形性に優れたものとなる。
また、本発明に係るプレス成形用アルミニウム合金板を構成するアルミニウム合金には、さらに、Ｃｕ：１．０質量％以下を含有させること、Ｆｅ：０．５質量％以下およびＭｎ：０．５質量％以下の少なくともいずれか１つを含有させること、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｚｒ：０．３質量％以下およびＴｉ：０．３質量％以下の少なくともいずれか１つを含有させること、Ｚｎ：０．５質量％以下に規制すること、が可能である。
前記構成によれば、成形性をさらに向上させることが可能となる。
前記構成によれば、成形性をさらに向上させることが可能となる。
本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法は、前記組成を有するＡｌ合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、熱間圧延の開始温度が４００〜５５０℃であり、熱間圧延の終了温度が３００℃以下となる条件で熱間圧延を施す熱間圧延工程と、３００〜５００℃の温度で焼鈍を施す焼鈍工程と、冷間圧延終了温度９０℃以下で冷間圧延を施す冷間圧延工程と、５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、７０℃以上の温度に加熱する加熱工程とをこの順に行うことを特徴としている。
または、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法は、前記組成を有するＡｌ合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、熱間圧延の開始温度が４００〜５５０℃となる条件で熱間圧延を施す熱間圧延工程と、冷間圧延終了温度９０℃以下で冷間圧延を施す第１冷間圧延工程と、３００〜５００℃の温度で中間焼鈍を施す中間焼鈍工程と、冷間圧延終了温度９０℃以下で冷間圧延を施す第２冷間圧延工程と、５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、７０℃以上の温度に加熱する加熱工程とをこの順に行うことを特徴としている。
また、上記のＡｌ合金が、Ｓｉ：０．６〜１．３質量％、Ｍｇ：０．３〜０．８質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなることが好ましい。
また、上記のＡｌ合金が、Ｓｉ：０．６〜１．３質量％、Ｍｇ：０．３〜０．８質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなることが好ましい。
また、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法において、Ａｌ合金には、さらに、Ｃｕ：１．０質量％以下を含有させること、Ｆｅ：０．５質量％以下およびＭｎ：０．５質量％以下の少なくともいずれか１つを含有させること、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｚｒ：０．３質量％以下およびＴｉ：０．３質量％以下の少なくともいずれか１つを含有させること、Ｚｎ：０．５質量％以下に規制すること、が可能である。
前記構成の製造方法によれば、前記組成を有するＡｌ合金から、成形加工における等方性に優れたプレス成形用Ａｌ合金板を製造することが可能となる。
また、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板をプレス成形することにより、Ａｌ合金プレス成形体を得ることができる。
また、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板をプレス成形することにより、Ａｌ合金プレス成形体を得ることができる。
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板は、深さのあるプレス成形にも対応可能であり、耳率も小さく、リジングマーク性においても優れたものである。また、本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法は、成形加工における等方性に優れたＡｌ合金板を製造することが可能である。
以下、本発明のプレス成形用アルミニウム合金板とその製造方法について、具体的な実施形態に基づいて説明する。
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板を構成するＡｌ合金の組成は、Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物から構成される。
本発明のＡｌ合金を構成する各元素とその含有量について、以下に説明する。
本発明のＡｌ合金を構成する各元素とその含有量について、以下に説明する。
（Ｓｉ：０．４〜１．５質量％）
Ｓｉは、Ｍｇとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの低温での人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成させることができ、自動車の外装用パネルとして必要な強度（耐力）を付与するために必須な元素である。Ｓｉの含有量が０．４質量％未満であると、時効析出物の形成が少なく、塗装焼付け硬化性（強度）が低下する。一方、Ｓｉの含有量が１．５質量％を超えると、粗大な晶出物および析出物が形成され、プレス成形性や溶接性が低下する。したがって、Ｓｉの含有量は０．４〜１．５質量％とする。好ましくは０．６〜１．３質量％である。
Ｓｉは、Ｍｇとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの低温での人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成させることができ、自動車の外装用パネルとして必要な強度（耐力）を付与するために必須な元素である。Ｓｉの含有量が０．４質量％未満であると、時効析出物の形成が少なく、塗装焼付け硬化性（強度）が低下する。一方、Ｓｉの含有量が１．５質量％を超えると、粗大な晶出物および析出物が形成され、プレス成形性や溶接性が低下する。したがって、Ｓｉの含有量は０．４〜１．５質量％とする。好ましくは０．６〜１．３質量％である。
（Ｍｇ：０．３〜１．０質量％）
Ｍｇは、Ｓｉとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの低温での人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成させることができ、自動車の外装用パネルとして必要な強度（耐力）を付与するために必須な元素である。Ｍｇの含有量が０．３質量％未満であると、時効析出物の形成が少なく、塗装焼付け硬化性（強度）が低下する。一方、Ｍｇの含有量が１．０質量％を超えると、粗大な晶出物および析出物が形成され、プレス成形性や溶接性が低下する。したがって、Ｍｇの含有量は０．３〜１．０質量％とする。好ましくは０．３〜０．８質量％である。
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以下に説明するＣｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、ＺｒおよびＴｉの各元素は、必須元素ではないが、それぞれ種々の特異的な機能を有しているため、用途や目的に応じて、上限を超えない範囲で適宜添加して使用することができるものである。
（Ｃｕ：１．０質量％以下）
Ｃｕは、比較的低温短時間の人工時効処理の条件で、時効析出物の形成を促進させる効果を有しており、固溶したＣｕは、成形性を向上させることができる元素である。上記の効果を期待するためには、Ｃｕの含有量は、０．１質量％以上であることが好ましい。一方、Ｃｕの含有量が１．０質量％を超えると、耐応力腐食割れ性、耐糸さび性および溶接性が著しく劣化する。したがって、Ｃｕを含有させる場合は、Ｃｕの含有量は１．０質量％以下とする。好ましくは０．１〜０．８質量％である。
Ｃｕは、比較的低温短時間の人工時効処理の条件で、時効析出物の形成を促進させる効果を有しており、固溶したＣｕは、成形性を向上させることができる元素である。上記の効果を期待するためには、Ｃｕの含有量は、０．１質量％以上であることが好ましい。一方、Ｃｕの含有量が１．０質量％を超えると、耐応力腐食割れ性、耐糸さび性および溶接性が著しく劣化する。したがって、Ｃｕを含有させる場合は、Ｃｕの含有量は１．０質量％以下とする。好ましくは０．１〜０．８質量％である。
（Ｆｅ：０．５質量％以下）
Ｆｅは、鋳造時や均質化熱処理時に、Ｍｎとともに、ＦｅＭｎＡｌ６、ＡｌＭｎＦｅＳｉ相などの晶出物を生成させ、熱間圧延中および最終溶体化処理時に再結晶核として働き、再結晶粒の微細化、集合組織のランダム化に有効な元素である。Ｆｅの含有量が０．５質量％を超えると、粗大な晶出物が生成し、プレス成形性が低下する。したがって、Ｆｅを含有させる場合は、Ｆｅの含有量は０．５質量％以下とする。好ましくは０．１〜０．３質量％である。
Ｆｅは、鋳造時や均質化熱処理時に、Ｍｎとともに、ＦｅＭｎＡｌ６、ＡｌＭｎＦｅＳｉ相などの晶出物を生成させ、熱間圧延中および最終溶体化処理時に再結晶核として働き、再結晶粒の微細化、集合組織のランダム化に有効な元素である。Ｆｅの含有量が０．５質量％を超えると、粗大な晶出物が生成し、プレス成形性が低下する。したがって、Ｆｅを含有させる場合は、Ｆｅの含有量は０．５質量％以下とする。好ましくは０．１〜０．３質量％である。
（Ｍｎ：０．５質量％以下）
Ｍｎは、鋳造時や均質化熱処理時に、Ｆｅとともに、ＦｅＭｎＡｌ６、ＡｌＭｎＦｅＳｉ相などの晶出物を生成させ、熱間圧延中および最終溶体化処理時に再結晶核として働き、再結晶粒の微細化、集合組織のランダム化に有効な元素である。Ｍｎの含有量が０．５質量％を超えると、粗大な晶出物が生成し、プレス成形性が低下する。したがって、Ｍｎを含有させる場合は、Ｍｎの含有量は０．５質量％以下とする。好ましくは０．１〜０．４質量％である。
Ｍｎは、鋳造時や均質化熱処理時に、Ｆｅとともに、ＦｅＭｎＡｌ６、ＡｌＭｎＦｅＳｉ相などの晶出物を生成させ、熱間圧延中および最終溶体化処理時に再結晶核として働き、再結晶粒の微細化、集合組織のランダム化に有効な元素である。Ｍｎの含有量が０．５質量％を超えると、粗大な晶出物が生成し、プレス成形性が低下する。したがって、Ｍｎを含有させる場合は、Ｍｎの含有量は０．５質量％以下とする。好ましくは０．１〜０．４質量％である。
（Ｃｒ：０．３質量％以下）
Ｃｒは、均質化熱処理時に分散粒子（分散相）を生成し、結晶粒を微細化する作用を有する元素である。Ｃｒの含有量が０．３質量％を超えると、粗大な金属間化合物が生成し、プレス成形性および耐食性が低下する。したがって、Ｃｒを含有させる場合は、Ｃｒの含有量は０．３質量％以下とする。好ましくは０．０１〜０．２質量％である。
Ｃｒは、均質化熱処理時に分散粒子（分散相）を生成し、結晶粒を微細化する作用を有する元素である。Ｃｒの含有量が０．３質量％を超えると、粗大な金属間化合物が生成し、プレス成形性および耐食性が低下する。したがって、Ｃｒを含有させる場合は、Ｃｒの含有量は０．３質量％以下とする。好ましくは０．０１〜０．２質量％である。
（Ｚｒ：０．３質量％以下）
Ｚｒは、均質化熱処理時に分散粒子（分散相）を生成し、結晶粒を微細化する作用を有する元素である。Ｚｒの含有量が０．３質量％を超えると、粗大な金属間化合物が生成し、プレス成形性および耐食性が低下する。したがって、Ｚｒを含有させる場合は、Ｚｒの含有量は０．３質量％以下とする。好ましくは０．０５〜０．２質量％である。
Ｚｒは、均質化熱処理時に分散粒子（分散相）を生成し、結晶粒を微細化する作用を有する元素である。Ｚｒの含有量が０．３質量％を超えると、粗大な金属間化合物が生成し、プレス成形性および耐食性が低下する。したがって、Ｚｒを含有させる場合は、Ｚｒの含有量は０．３質量％以下とする。好ましくは０．０５〜０．２質量％である。
（Ｔｉ：０．３質量％以下）
Ｔｉは、鋳塊の結晶粒を微細化させ、プレス成形性を向上させる元素である。Ｔｉの含有量が０．３質量％を超えると、粗大な晶出物が形成され、プレス成形性が低下する。したがって、Ｔｉを含有させる場合は、Ｔｉの含有量は０．３質量％以下とする。好ましくは０．０１〜０．２質量％である。
Ｔｉは、鋳塊の結晶粒を微細化させ、プレス成形性を向上させる元素である。Ｔｉの含有量が０．３質量％を超えると、粗大な晶出物が形成され、プレス成形性が低下する。したがって、Ｔｉを含有させる場合は、Ｔｉの含有量は０．３質量％以下とする。好ましくは０．０１〜０．２質量％である。
（Ｚｎ：０．５質量％以下）
Ｚｎの含有量が０．５質量％を超えると、粗大な金属間化合物が生成されてアルミニウム合金板の成形性が低下し、また耐食性が著しく低下する。したがって、Ｚｎの含有量は０．５質量％以下に規制する。
Ｚｎの含有量が０．５質量％を超えると、粗大な金属間化合物が生成されてアルミニウム合金板の成形性が低下し、また耐食性が著しく低下する。したがって、Ｚｎの含有量は０．５質量％以下に規制する。
（不可避的不純物）
上記のＣｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、ＴｉおよびＺｎ以外の不可避的不純物としては、Ｓｎ、Ｓｃ、Ｎｉ、Ｃ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｃａ、Ｖ、Ｂｉ、Ｓｒ等の元素が想定し得るが、いずれも本発明の特徴を阻害しないレベルで含有することは許容される。具体的には、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｚｎおよび不可避的不純物の元素の合計含有量が１．０質量％以下であることが好ましい。
上記のＣｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、ＴｉおよびＺｎ以外の不可避的不純物としては、Ｓｎ、Ｓｃ、Ｎｉ、Ｃ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｃａ、Ｖ、Ｂｉ、Ｓｒ等の元素が想定し得るが、いずれも本発明の特徴を阻害しないレベルで含有することは許容される。具体的には、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｚｎおよび不可避的不純物の元素の合計含有量が１．０質量％以下であることが好ましい。
次に、上記Ａｌ合金から構成されるプレス成形用Ａｌ合金板に必要とされる特性について、以下に説明する。
（圧痕の対角線の長さの比）
ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ２２４４に記載されている金属材料の硬度を測定するための測定方法である。正四角錘形のダイヤモンドの圧子を一定の試験荷重で試料の試験面に押込み、生じた圧痕（くぼみ）の大きさから、試料の硬さを測定する試験である。圧痕を平面視するとほぼ正方形となり、２本の対角線が存在することとなる。
ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ２２４４に記載されている金属材料の硬度を測定するための測定方法である。正四角錘形のダイヤモンドの圧子を一定の試験荷重で試料の試験面に押込み、生じた圧痕（くぼみ）の大きさから、試料の硬さを測定する試験である。圧痕を平面視するとほぼ正方形となり、２本の対角線が存在することとなる。
本発明においては、ビッカース硬度計において、圧延方向に対する角度の違いによる対角線の長さの違いを、Ａｌ合金板の成形性における等方性の指標として使用する。
具体的には、プレス成形用Ａｌ合金板のビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して４５°または−４５°（１３５°）の角度である圧痕の対角線の長さ（Ｌ４５）と、圧延方向に対して０°または９０°の角度である圧痕の対角線の長さ（Ｌ０）との差△Ｌの、圧延方向に対して０°または９０°の角度である圧痕の対角線の長さ（Ｌ０）に対する比率Ｐ（％）を求める。
数式で表わすと、以下のようになる。
Ｐ（％）＝１００×｜Ｌ４５−Ｌ０｜／Ｌ０＝１００×△Ｌ／Ｌ０ ・・・（１）
ここで、｜Ｌ４５−Ｌ０｜は、Ｌ４５とＬ０との差（絶対値）を示す。
数式で表わすと、以下のようになる。
Ｐ（％）＝１００×｜Ｌ４５−Ｌ０｜／Ｌ０＝１００×△Ｌ／Ｌ０ ・・・（１）
ここで、｜Ｌ４５−Ｌ０｜は、Ｌ４５とＬ０との差（絶対値）を示す。
尚、ビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して０°または９０°の角度である圧痕の対角線の長さ（Ｌ０）を、以下簡略化して、「圧延方向に対して０°の対角線の長さＬ０」と記載することがある。
同様に、ビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して４５°または−４５°（１３５°）の角度である圧痕の対角線の長さ（Ｌ４５）を、以下簡略化して、「圧延方向に対して４５°の対角線の長さＬ４５」と記載することがある。
同様に、ビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して４５°または−４５°（１３５°）の角度である圧痕の対角線の長さ（Ｌ４５）を、以下簡略化して、「圧延方向に対して４５°の対角線の長さＬ４５」と記載することがある。
本発明において、この比率Ｐが、２．０％以下であることが必要である。
つまり、ビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して０°の対角線の長さＬ０と圧延方向に対して４５°の対角線の長さＬ４５との差△Ｌの、前記Ｌ０に対する比率Ｐ（％）が２．０％以下であることが必要である。
つまり、ビッカース硬度計による圧痕の対角線の長さにおいて、圧延方向に対して０°の対角線の長さＬ０と圧延方向に対して４５°の対角線の長さＬ４５との差△Ｌの、前記Ｌ０に対する比率Ｐ（％）が２．０％以下であることが必要である。
比率Ｐが２．０％を超えると、成形性における異方性が大きいものであり、張出成形における張出高さを大きいものとすることが困難である。
比率Ｐを２．０％以下にするためには、上記の特定の組成を有するＡｌ合金であって、下記の特定の製造条件を採用して、Ａｌ合金板の内部の結晶構造の異方性を解消させることが必要である。
比率Ｐを２．０％以下にするためには、上記の特定の組成を有するＡｌ合金であって、下記の特定の製造条件を採用して、Ａｌ合金板の内部の結晶構造の異方性を解消させることが必要である。
圧痕の対角線の長さの測定方法は、以下のとおりである。
ビッカース硬度計による圧痕は、試料の幅の中央付近に、圧延方向（ＲＤ方向）に沿って作成する。圧延方向に対して対角線が、０°（９０°）または４５°（−４５°）の角度となるように、それぞれについて、少なくとも３箇所ずつ、圧痕を付ける。圧痕を付ける面は、Ａｌ合金板の表面に付けてもよいし、Ａｌ合金板の断面に付けてもよい。
圧痕の対角線の長さは、複数の圧痕を上方から顕微鏡を用いて写真撮影し、得られた平面画像から、個々の圧痕の２本の対角線の長さを測定し、それらの測定値の平均値として求める。ビッカース硬度計の荷重は、試料の硬度に応じて、適宜設定することができる。
ビッカース硬度計による圧痕は、試料の幅の中央付近に、圧延方向（ＲＤ方向）に沿って作成する。圧延方向に対して対角線が、０°（９０°）または４５°（−４５°）の角度となるように、それぞれについて、少なくとも３箇所ずつ、圧痕を付ける。圧痕を付ける面は、Ａｌ合金板の表面に付けてもよいし、Ａｌ合金板の断面に付けてもよい。
圧痕の対角線の長さは、複数の圧痕を上方から顕微鏡を用いて写真撮影し、得られた平面画像から、個々の圧痕の２本の対角線の長さを測定し、それらの測定値の平均値として求める。ビッカース硬度計の荷重は、試料の硬度に応じて、適宜設定することができる。
次に、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法について説明する。
本発明に係る製造方法は、歪みを蓄積させた状態で、熱間圧延工程後に設けた焼鈍工程で微細に再結晶させることで、板材内の結晶構造の異方性を解消させるところに大きな特徴を有するものである。
本発明に係る製造方法は、歪みを蓄積させた状態で、熱間圧延工程後に設けた焼鈍工程で微細に再結晶させることで、板材内の結晶構造の異方性を解消させるところに大きな特徴を有するものである。
本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法には、以下の２つの実施形態がある。図１は、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第１実施形態の製造工程を示すフローチャートである。図２は、本発明に係るプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第２実施形態の製造工程を示すフローチャートである。
＜製造方法の第１実施形態＞
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第１実施形態は、Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ合金を鋳造する鋳造工程と、前記Ａｌ合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、熱間圧延の終了温度が３００℃以下となる条件で熱間圧延を施す熱間圧延工程と、３００〜５００℃の温度で焼鈍を施す焼鈍工程と、冷間圧延終了温度１００℃以下で冷間圧延を施す冷間圧延工程と、５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、７０℃以上の温度に加熱する加熱工程とをこの順に行うことを特徴としている。
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第１実施形態は、Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ合金を鋳造する鋳造工程と、前記Ａｌ合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、熱間圧延の終了温度が３００℃以下となる条件で熱間圧延を施す熱間圧延工程と、３００〜５００℃の温度で焼鈍を施す焼鈍工程と、冷間圧延終了温度１００℃以下で冷間圧延を施す冷間圧延工程と、５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、７０℃以上の温度に加熱する加熱工程とをこの順に行うことを特徴としている。
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第１実施形態では、本発明の効果を阻害しない範囲内で、以下に記載した以外の工程、例えば途中工程で洗浄、中間トリミング、分割などのスリッター、レベラー矯正などの工程をさらに追加することは構わない。また、以下に特に記載した以外の工程や条件については、常法により製造することが可能である。以下に、図１を参照しながら、各工程の条件について説明する。
（鋳造工程Ｓ１）
鋳造工程Ｓ１は、プレス成形用Ａｌ合金を溶解、鋳造してＡｌ合金鋳塊を作製する工程である。鋳造工程では、前記した組成を有するＡｌ合金を溶解した溶湯から、所定形状の鋳塊を作製する。Ａｌ合金を溶解、鋳造する方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を用いればよい。例えば、誘導溶解炉または反射溶解炉等を用いて溶解し、連続鋳造法や、半連続鋳造法を用いて鋳造することができる。
鋳造工程Ｓ１は、プレス成形用Ａｌ合金を溶解、鋳造してＡｌ合金鋳塊を作製する工程である。鋳造工程では、前記した組成を有するＡｌ合金を溶解した溶湯から、所定形状の鋳塊を作製する。Ａｌ合金を溶解、鋳造する方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を用いればよい。例えば、誘導溶解炉または反射溶解炉等を用いて溶解し、連続鋳造法や、半連続鋳造法を用いて鋳造することができる。
（均質化熱処理工程Ｓ２）
均質化熱処理工程Ｓ２は、鋳造しただけでは組織が場所によって不均一であるため、全体を均一な組織にするために行う。均質化熱処理開始温度は、好ましくは、５００〜５８０℃である。５００℃未満では、均一になるまでに時間がかかるために生産性が低下し、５８０℃を超えると、偏析部分の融点が下がっていることによる局部融解が発生することがある。
均質化熱処理時間は、１〜１０時間であることが好ましい。均質化熱処理時間が、１時間未満であると偏析が無くなっていない可能性がある。一方、１０時間を超えると生産性が低下する。
均質化熱処理工程Ｓ２は、鋳造しただけでは組織が場所によって不均一であるため、全体を均一な組織にするために行う。均質化熱処理開始温度は、好ましくは、５００〜５８０℃である。５００℃未満では、均一になるまでに時間がかかるために生産性が低下し、５８０℃を超えると、偏析部分の融点が下がっていることによる局部融解が発生することがある。
均質化熱処理時間は、１〜１０時間であることが好ましい。均質化熱処理時間が、１時間未満であると偏析が無くなっていない可能性がある。一方、１０時間を超えると生産性が低下する。
（熱間圧延工程Ｓ３）
熱間圧延工程Ｓ３は、前記均質化熱処理工程Ｓ２後に、所定の厚みとするために熱間圧延を施す工程である。温度の降下過程において、所定の厚みとなるまで繰り返し行われる。熱間圧延の開始温度は、４００〜５５０℃であることが好ましい。出来るだけ少ない圧下回数で所定の板厚にするためには、圧延は高い温度で行われる。熱間圧延の開始温度が低いと、変形抵抗が大きいため圧延が困難となる。一方、熱間圧延の開始温度が高過ぎると、表面の粗大再結晶の原因になり、最終製品の肌荒れの原因となる。
熱間圧延は、一般的なアルミニウム材の熱間圧延と同様に１パスの熱間加工率(圧下率)３０〜５０％程度の範囲で行うことができる。熱間圧延の圧下率は、３０〜４０％であることが好ましい。この範囲の中で行うことにより、熱間圧延時の加工発熱量が少なくなり、歪み蓄積量が大きくなるからである。
熱間圧延工程Ｓ３は、前記均質化熱処理工程Ｓ２後に、所定の厚みとするために熱間圧延を施す工程である。温度の降下過程において、所定の厚みとなるまで繰り返し行われる。熱間圧延の開始温度は、４００〜５５０℃であることが好ましい。出来るだけ少ない圧下回数で所定の板厚にするためには、圧延は高い温度で行われる。熱間圧延の開始温度が低いと、変形抵抗が大きいため圧延が困難となる。一方、熱間圧延の開始温度が高過ぎると、表面の粗大再結晶の原因になり、最終製品の肌荒れの原因となる。
熱間圧延は、一般的なアルミニウム材の熱間圧延と同様に１パスの熱間加工率(圧下率)３０〜５０％程度の範囲で行うことができる。熱間圧延の圧下率は、３０〜４０％であることが好ましい。この範囲の中で行うことにより、熱間圧延時の加工発熱量が少なくなり、歪み蓄積量が大きくなるからである。
熱間圧延の仕上げ工程の終了温度は、３００℃以下とすることが必要である。より好ましくは、１７０〜２９０℃である。熱間圧延の終了温度が３００℃を超えると、歪みの蓄積量が不足するため、焼鈍工程において微細に再結晶せず、特定の結晶方位のみが発達することで変形しやすい方向に偏りが生じて、Ａｌ板を等方性に優れた組織とすることができない。
（焼鈍工程Ｓ４）
焼鈍工程Ｓ４は、焼鈍を行う工程である。熱間圧延工程Ｓ３の仕上げ工程において、熱間圧延の終了温度を３００℃以下としているため、Ａｌ板内部の結晶構造組織内には歪みが蓄積している。焼鈍工程Ｓ４において、拘束力のかからない状態で、この歪みを解放させることによって、Ａｌ板内部の結晶構造組織をいかなる方向においても歪みが少なく、等方性の高い構造のものとすることができる。
焼鈍工程Ｓ４は、焼鈍を行う工程である。熱間圧延工程Ｓ３の仕上げ工程において、熱間圧延の終了温度を３００℃以下としているため、Ａｌ板内部の結晶構造組織内には歪みが蓄積している。焼鈍工程Ｓ４において、拘束力のかからない状態で、この歪みを解放させることによって、Ａｌ板内部の結晶構造組織をいかなる方向においても歪みが少なく、等方性の高い構造のものとすることができる。
焼鈍温度は、３００〜５００℃とすることが必要である。３００℃未満の場合、再結晶が起こらない可能性があり、５００℃を超えると、結晶粒粗大化が起こる可能性がある。焼鈍時間は、連続炉の場合０秒を超えて３０秒以下、バッチ式炉の場合５ｈ以下が好ましい。長すぎると、結晶粒粗大化が起こり、異方性が大きくなる。なお、昇温速度が速いため、微細に再結晶しやすい連続炉を使用し、昇温速度を１℃／秒以上とすることが好ましい。
（冷間圧延工程Ｓ５）
冷間圧延工程Ｓ５は、冷間圧延を施す工程である。焼鈍工程Ｓ４終了後に、冷間圧延を１回あるいは複数回行なって、所望の最終板厚とする。冷間加工率は、４０％以上が好ましい。冷間加工率が４０％未満の場合、溶体化時の結晶粒微細化効果が十分に得られないことがある。冷間圧延終了温度は、１００℃以下であることが必要であり、好ましくは８０℃以下である。冷間圧延終了温度が高い場合、歪みの蓄積量が不足し、溶体化処理工程において微細に再結晶せず、特定の結晶方位のみが発達することで変形しやすい方向に偏りが生じて、等方な組織が得られない。なお、冷間圧延終了温度は、冷間圧延を複数回行う場合、最終の冷間圧延を終了した温度のことを指す。
また、上記冷間圧延終了後に板平坦度の矯正のためのスキンパス圧延や表面粗さ制御のためのＥＤＴ（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｔｅｘｔｕｒｅｄ）ロールを用いた圧延などの低加工率の冷間圧延を行っても良い。
冷間圧延工程Ｓ５は、冷間圧延を施す工程である。焼鈍工程Ｓ４終了後に、冷間圧延を１回あるいは複数回行なって、所望の最終板厚とする。冷間加工率は、４０％以上が好ましい。冷間加工率が４０％未満の場合、溶体化時の結晶粒微細化効果が十分に得られないことがある。冷間圧延終了温度は、１００℃以下であることが必要であり、好ましくは８０℃以下である。冷間圧延終了温度が高い場合、歪みの蓄積量が不足し、溶体化処理工程において微細に再結晶せず、特定の結晶方位のみが発達することで変形しやすい方向に偏りが生じて、等方な組織が得られない。なお、冷間圧延終了温度は、冷間圧延を複数回行う場合、最終の冷間圧延を終了した温度のことを指す。
また、上記冷間圧延終了後に板平坦度の矯正のためのスキンパス圧延や表面粗さ制御のためのＥＤＴ（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｔｅｘｔｕｒｅｄ）ロールを用いた圧延などの低加工率の冷間圧延を行っても良い。
（溶体化処理工程Ｓ６）
溶体化処理工程Ｓ６は、Ｍｇ、Ｓｉを固溶させて、ベーク後の耐力を確保するために必要な工程である。溶体化温度は、５００℃以上の温度で行うことが必要であり、５００〜５７０℃が好ましい。溶体化温度が、５００℃未満であると、固溶量が不足する可能性があり、５７０℃を超えると、共晶融解や再結晶粒の粗大化の可能性がある。溶体化時間は、０秒を超えて６０秒以下であることが好ましい。溶体化時間が長すぎる場合、効果が飽和して経済性を損なう。加熱温度に到達した後の冷却においては、冷却速度が遅いと粒界に粗大なＭｇ2Ｓｉ、Ｓｉ等が析出し易く、成形性が低下するため、水冷（水焼入れ）等により冷却することが好ましい。
溶体化処理工程Ｓ６は、Ｍｇ、Ｓｉを固溶させて、ベーク後の耐力を確保するために必要な工程である。溶体化温度は、５００℃以上の温度で行うことが必要であり、５００〜５７０℃が好ましい。溶体化温度が、５００℃未満であると、固溶量が不足する可能性があり、５７０℃を超えると、共晶融解や再結晶粒の粗大化の可能性がある。溶体化時間は、０秒を超えて６０秒以下であることが好ましい。溶体化時間が長すぎる場合、効果が飽和して経済性を損なう。加熱温度に到達した後の冷却においては、冷却速度が遅いと粒界に粗大なＭｇ2Ｓｉ、Ｓｉ等が析出し易く、成形性が低下するため、水冷（水焼入れ）等により冷却することが好ましい。
（加熱工程Ｓ７）
加熱工程Ｓ７は、室温時効による変化量を低減させ、ベーク後の耐力を確保させる工程である。加熱温度は、７０℃以上であることが必要であり、７０〜１５０℃が好ましい。７０℃未満に保持した場合、焼付け処理後の強度上昇が小さくなる。１５０℃を超えると、初期強度が高くなりすぎて成形性が悪化する。
加熱工程Ｓ７は、室温時効による変化量を低減させ、ベーク後の耐力を確保させる工程である。加熱温度は、７０℃以上であることが必要であり、７０〜１５０℃が好ましい。７０℃未満に保持した場合、焼付け処理後の強度上昇が小さくなる。１５０℃を超えると、初期強度が高くなりすぎて成形性が悪化する。
＜製造方法の第２実施形態＞
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第２実施形態は、Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ合金を鋳造する鋳造工程と、前記Ａｌ合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、熱間圧延を施す熱間圧延工程と、冷間圧延終了温度１００℃以下で冷間圧延を施す第１冷間圧延工程と、３００〜５００℃の温度で中間焼鈍を施す中間焼鈍工程と、冷間圧延終了温度１００℃以下で冷間圧延を施す第２冷間圧延工程と、５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、７０℃以上の温度に加熱する加熱工程とをこの順に行うことを特徴としている。
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第２実施形態は、Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ合金を鋳造する鋳造工程と、前記Ａｌ合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、熱間圧延を施す熱間圧延工程と、冷間圧延終了温度１００℃以下で冷間圧延を施す第１冷間圧延工程と、３００〜５００℃の温度で中間焼鈍を施す中間焼鈍工程と、冷間圧延終了温度１００℃以下で冷間圧延を施す第２冷間圧延工程と、５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、７０℃以上の温度に加熱する加熱工程とをこの順に行うことを特徴としている。
本発明のプレス成形用Ａｌ合金板の製造方法の第２実施形態では、本発明の効果を阻害しない範囲内で、以下に記載した以外の工程、例えば途中工程で洗浄、中間トリミング、分割などのスリッター、レベラー矯正などの工程をさらに追加することは構わない。また、以下に特に記載した以外の工程や条件については、常法により製造することが可能である。以下に、図２を参照しながら、各工程の条件について説明する。
製造方法の第２実施形態では、鋳造工程Ｓ１、均質化熱処理工程Ｓ２、溶体化処理工程Ｓ６、加熱工程Ｓ７は、製造方法の第１実施形態と条件が共通しているので、これらの工程についての説明は省略する。
（熱間圧延工程Ｓ３）
製造方法の第２実施形態では、熱間圧延時の熱間加工率（圧下率）、開始温度は第１実施形態と同じである。熱間圧延の仕上げ工程の終了温度について特に上限はないが、生産効率の観点から４００℃以下が好ましい。
製造方法の第２実施形態では、熱間圧延時の熱間加工率（圧下率）、開始温度は第１実施形態と同じである。熱間圧延の仕上げ工程の終了温度について特に上限はないが、生産効率の観点から４００℃以下が好ましい。
（第１冷間圧延工程Ｓ５ａ）
冷間加工工程Ｓ５ａは、前記熱間圧延工程Ｓ３後に、冷間圧延を施す工程である。熱間圧延工程Ｓ３終了後、冷間圧延を１回あるいは複数回行なって、所望の最終板厚とする。冷間加工率は、４０％以上が好ましく、５０％以上がより好ましい。冷間圧延終了温度は、１００℃以下であることが必要であり、好ましくは８０℃以下である。これらの範囲を逸脱した場合、中間焼鈍工程で微細な再結晶組織が得られない。
冷間加工工程Ｓ５ａは、前記熱間圧延工程Ｓ３後に、冷間圧延を施す工程である。熱間圧延工程Ｓ３終了後、冷間圧延を１回あるいは複数回行なって、所望の最終板厚とする。冷間加工率は、４０％以上が好ましく、５０％以上がより好ましい。冷間圧延終了温度は、１００℃以下であることが必要であり、好ましくは８０℃以下である。これらの範囲を逸脱した場合、中間焼鈍工程で微細な再結晶組織が得られない。
（中間焼鈍工程Ｓ４ａ）
中間焼鈍工程Ｓ４ａは、第１冷間圧延工程Ｓ５ａ後に、中間焼鈍を行う工程である。第１冷間圧延工程Ｓ５ａにおいて、Ａｌ板内部の結晶構造組織内には歪みが蓄積している。中間焼鈍工程Ｓ４ａにおいて、拘束力のかからない状態で、この歪みを解放させることによって、Ａｌ板内部の結晶構造組織をいかなる方向においても歪みが少なく、等方性の高い構造のものとすることができる。
中間焼鈍工程Ｓ４ａは、第１冷間圧延工程Ｓ５ａ後に、中間焼鈍を行う工程である。第１冷間圧延工程Ｓ５ａにおいて、Ａｌ板内部の結晶構造組織内には歪みが蓄積している。中間焼鈍工程Ｓ４ａにおいて、拘束力のかからない状態で、この歪みを解放させることによって、Ａｌ板内部の結晶構造組織をいかなる方向においても歪みが少なく、等方性の高い構造のものとすることができる。
中間焼鈍温度は、３００〜５００℃とすることが必要である。３００℃未満の場合、再結晶が起こらない可能性があり、５００℃を超えると、結晶粒粗大化が起こる可能性がある。中間焼鈍時間は、連続炉の場合０秒を超えて３０秒以下、バッチ式炉の場合５ｈ以下が好ましい。長すぎると、結晶粒粗大化が起こり、異方性が大きくなる。なお、昇温速度が速いため、微細に再結晶しやすい連続炉を使用し、昇温速度を１℃／秒以上とすることが好ましい。
（第２冷間圧延工程Ｓ５ｂ）
第２冷間圧延工程Ｓ５ｂは、中間焼鈍工程Ｓ４ａ後に、冷間圧延を施す工程である。焼鈍工程Ｓ４終了後に、冷間圧延を１回あるいは複数回行なって、所望の最終板厚とする。冷間加工率は４０％以上が好ましい。冷間加工率が４０％未満の場合、溶体化時の結晶粒微細化効果が十分に得られないことがある。冷間圧延終了温度は、１００℃以下であることが必要であり、好ましくは８０℃以下である。冷間圧延終了温度が高い場合、歪みの蓄積量が不足し、溶体化処理工程において微細に再結晶せず、特定の結晶方位のみが発達することで変形しやすい方向に偏りが生じて、等方な組織が得られない。なお、冷間圧延終了温度は、冷間圧延を複数回行う場合、最終の冷間圧延を終了した温度のことを指す。
また、上記冷間圧延終了後に板平坦度の矯正のためのスキンパス圧延や表面粗さ制御のためのＥＤＴ（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｔｅｘｔｕｒｅｄ）ロールを用いた圧延などの低圧延率の冷間圧延を行っても良い。
第２冷間圧延工程Ｓ５ｂは、中間焼鈍工程Ｓ４ａ後に、冷間圧延を施す工程である。焼鈍工程Ｓ４終了後に、冷間圧延を１回あるいは複数回行なって、所望の最終板厚とする。冷間加工率は４０％以上が好ましい。冷間加工率が４０％未満の場合、溶体化時の結晶粒微細化効果が十分に得られないことがある。冷間圧延終了温度は、１００℃以下であることが必要であり、好ましくは８０℃以下である。冷間圧延終了温度が高い場合、歪みの蓄積量が不足し、溶体化処理工程において微細に再結晶せず、特定の結晶方位のみが発達することで変形しやすい方向に偏りが生じて、等方な組織が得られない。なお、冷間圧延終了温度は、冷間圧延を複数回行う場合、最終の冷間圧延を終了した温度のことを指す。
また、上記冷間圧延終了後に板平坦度の矯正のためのスキンパス圧延や表面粗さ制御のためのＥＤＴ（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｔｅｘｔｕｒｅｄ）ロールを用いた圧延などの低圧延率の冷間圧延を行っても良い。
以上の各工程を有する製造工程Ｓを経て得られたプレス成形用Ａｌ合金板は、プレス成形用Ａｌ合金板として、優れたプレス成形性を有したものとすることができる。
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。尚、本発明は、以下に示した実施例に限定されるものではない。
（試料番号１〜２７）
試料番号１〜２７は、いずれも製造方法の第１実施形態によって製造されたアルミニウム合金板である。
後記する表１に示す組成のＡｌ合金（合金記号Ａ〜Ｚ）を、ＤＣ鋳造法等の公知の鋳造法により、溶解、鋳造して厚さ６００ｍｍの鋳塊とした。この鋳塊に、５５０℃、５時間の均質化熱処理を施した。この熱処理を施した鋳塊に、試料番号１〜２５と試料番号２７については、熱間圧延開始温度５００℃で３０〜４０％の圧延率で熱間圧延を繰り返し施して、板厚を減少させていき、熱間圧延終了温度２７０℃で、板厚３ｍｍの熱間圧延板とした。試料番号２６については、熱間圧延終了温度を２８５℃に変更して、板厚３ｍｍの熱間圧延板とした。
試料番号１〜２７は、いずれも製造方法の第１実施形態によって製造されたアルミニウム合金板である。
後記する表１に示す組成のＡｌ合金（合金記号Ａ〜Ｚ）を、ＤＣ鋳造法等の公知の鋳造法により、溶解、鋳造して厚さ６００ｍｍの鋳塊とした。この鋳塊に、５５０℃、５時間の均質化熱処理を施した。この熱処理を施した鋳塊に、試料番号１〜２５と試料番号２７については、熱間圧延開始温度５００℃で３０〜４０％の圧延率で熱間圧延を繰り返し施して、板厚を減少させていき、熱間圧延終了温度２７０℃で、板厚３ｍｍの熱間圧延板とした。試料番号２６については、熱間圧延終了温度を２８５℃に変更して、板厚３ｍｍの熱間圧延板とした。
次に、試料番号１〜２５については連続炉を用いて、５００℃、２０秒の焼鈍を施した。試料番号２６については連続炉を用いて、３５０℃、２０秒の焼鈍を施した。試料番号２７についてはバッチ式炉を用いて、４００℃、４ｈの焼鈍を施した。その後、試料番号１〜２７について、６６％の冷間加工率（圧下率）で冷間圧延を行い、冷間圧延終了温度が９０℃の板厚１ｍｍの冷間圧延板とした。次に、連続炉を用いて、昇温速度３００℃／分で加熱し、５５０℃に到達した時点で２０秒間保持して、溶体化処理を行った。その後、直ちに室温の水中に投入して、冷却速度１００℃／秒以上の急冷にて焼入れを行った。最後に、１００℃で２時間保持する加熱処理を行い、０．６℃／時間で徐冷し、供試材を得た。尚、Ａｌ合金板の温度の測定には、ライン精機株式会社製デジタル温度計TC-950を使用した（以下、同様）。
（試料番号２８〜３２）
試料番号２８〜３２は、いずれも製造方法の第２実施形態によって製造されたアルミニウム合金板である。
後記する表１に示す組成のＡｌ合金のうち、合金記号でＡ、Ｅ、Ｍの組成の合金を用いて、試料番号１、５、１３と同様に、ＤＣ鋳造法等の公知の鋳造法により、溶解、鋳造して厚さ６００ｍｍの鋳塊とした。この鋳塊に、５５０℃、５時間の均質化熱処理を施した。この熱処理を施した鋳塊に、試料番号２８〜３０と試料番号３２については、熱間圧延開始温度５００℃で３０〜４０％の圧延率で熱間圧延を繰り返し施して、板厚を減少させていき、熱間圧延終了温度２５０℃で、板厚７ｍｍの熱間圧延板とした。試料番号３１については、熱間圧延終了温度を３３０℃に変更して、板厚７ｍｍの熱間圧延板とした。
試料番号２８〜３２は、いずれも製造方法の第２実施形態によって製造されたアルミニウム合金板である。
後記する表１に示す組成のＡｌ合金のうち、合金記号でＡ、Ｅ、Ｍの組成の合金を用いて、試料番号１、５、１３と同様に、ＤＣ鋳造法等の公知の鋳造法により、溶解、鋳造して厚さ６００ｍｍの鋳塊とした。この鋳塊に、５５０℃、５時間の均質化熱処理を施した。この熱処理を施した鋳塊に、試料番号２８〜３０と試料番号３２については、熱間圧延開始温度５００℃で３０〜４０％の圧延率で熱間圧延を繰り返し施して、板厚を減少させていき、熱間圧延終了温度２５０℃で、板厚７ｍｍの熱間圧延板とした。試料番号３１については、熱間圧延終了温度を３３０℃に変更して、板厚７ｍｍの熱間圧延板とした。
次に、それぞれ後記する表２に記載の９０℃以下の冷間圧延終了温度で、５７％の冷間加工率（圧下率）で第１冷間圧延を行い、板厚３ｍｍの冷間圧延板とした。その後、試料番号２８〜３１については連続炉を用いて、５００℃、２０秒の中間焼鈍を施した。試料番号３２についてはバッチ式炉を用いて、４００℃、５ｈの中間焼鈍を施した。その後、試料番号２８〜３２について、それぞれ表２に記載の９０℃以下の冷間圧延終了温度で、６７％の冷間加工率（圧下率）で第２冷間圧延を行い、板厚１ｍｍの冷間圧延板とした。次に、連続炉を用いて、昇温速度３００℃／分で加熱し、５５０℃に到達した時点で２０秒間保持して、溶体化処理を行った。その後、直ちに室温の水中に投入して、冷却速度１００℃／秒以上の急冷にて焼入れを行った。最後に、１００℃で２時間保持する加熱処理を行い、０．６℃／時間で徐冷し供試材を得た。
（試料番号３３〜４０）
試料番号３３は、試料番号３０において、第１および第２の冷間圧延終了温度を１２０℃にした以外は試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３４は、試料番号３０において、第１の冷間圧延終了温度を１２０℃とした以外は試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３５は、試料番号３０において、第２の冷間圧延終了温度を１２０℃とした以外は試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３６は、試料番号１３において、熱間圧延工程の終了温度を３３０℃にした以外は、試料番号１３と同等の条件で加工を行った。
試料番号３７は、試料番号１３において、冷間圧延終了温度を１１０℃とした以外は、試料番号１３と同等の条件で加工を行った。
試料番号３８は、試料番号３０において、中間焼鈍工程を行わなかった以外は、試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３９は、試料番号１において、熱間圧延工程の終了温度を２５０℃にして、バッチ式炉を用いて、２８０℃、４ｈの焼鈍を施した以外は、試料番号１と同等の条件で加工を行った。
試料番号４０は、試料番号５において、熱間圧延工程の終了温度を２５０℃にして、焼鈍温度を６００℃にした以外は、試料番号５と同等の条件で加工を行った。
試料番号３３は、試料番号３０において、第１および第２の冷間圧延終了温度を１２０℃にした以外は試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３４は、試料番号３０において、第１の冷間圧延終了温度を１２０℃とした以外は試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３５は、試料番号３０において、第２の冷間圧延終了温度を１２０℃とした以外は試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３６は、試料番号１３において、熱間圧延工程の終了温度を３３０℃にした以外は、試料番号１３と同等の条件で加工を行った。
試料番号３７は、試料番号１３において、冷間圧延終了温度を１１０℃とした以外は、試料番号１３と同等の条件で加工を行った。
試料番号３８は、試料番号３０において、中間焼鈍工程を行わなかった以外は、試料番号３０と同等の条件で加工を行った。
試料番号３９は、試料番号１において、熱間圧延工程の終了温度を２５０℃にして、バッチ式炉を用いて、２８０℃、４ｈの焼鈍を施した以外は、試料番号１と同等の条件で加工を行った。
試料番号４０は、試料番号５において、熱間圧延工程の終了温度を２５０℃にして、焼鈍温度を６００℃にした以外は、試料番号５と同等の条件で加工を行った。
各試料番号において、加熱工程後３ヶ月放置後に得られたＡｌ合金板の特性の評価条件は以下のとおりである。
［圧痕の対角線の長さの比］
圧痕の対角線の長さの比の測定方法について、以下に図を用いて説明する。図２は、ビッカース硬度計による圧痕の対角線において、圧延方向に対して０°または９０°の対角線の長さＬ０と圧延方向に対して４５°または−４５°（１３５°）の対角線の長さＬ４５を測定する方法を説明するための模式図である。
圧痕の対角線の長さの比の測定方法について、以下に図を用いて説明する。図２は、ビッカース硬度計による圧痕の対角線において、圧延方向に対して０°または９０°の対角線の長さＬ０と圧延方向に対して４５°または−４５°（１３５°）の対角線の長さＬ４５を測定する方法を説明するための模式図である。
図３は、圧痕を形成する箇所の例を示した。板の幅方向中央から採取した試料の圧延方向（ＲＤ方向）に沿った板断面の中央において、圧痕の対角線が圧延方向に対して０°または９０°の角度となる場合（Ａ１〜Ａ３）と圧痕の対角線が圧延方向に対して４５°または−４５°（１３５°）の角度となる場合（Ｂ１〜Ｂ３）のそれぞれについて、少なくとも３箇所ずつ、ビッカース硬度計によってほぼ正方形状の圧痕を付ける。このとき、ビッカース硬度計の荷重は１００ｇとした。
株式会社ミツトヨ社（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製ビッカース硬度測定装置ＡＡＶ−５００を使用し、同装置にて、加熱工程後３ヶ月放置した厚さ１mmの供試材の板断面に前記圧痕を刻印し、同装置と一体となっている顕微鏡の自動焦点合わせ機能を用いて、写真撮影する。
図４、図５は、圧痕の写真から対角線を測定する一例を示した。１個の圧痕写真から２つの対角線の長さを測定する。図４は、圧痕の対角線が圧延方向に対して０°または９０°の角度となる場合である。圧延方向（ＲＤ方向）に対して０°および９０°の対角線の長さＬ０として、それぞれａ１およびａ２の長さを測定し、平均した値を用いる。図５は、圧痕の対角線が圧延方向に対して＋４５°または−４５°（１３５°）の角度となる場合である。圧延方向（ＲＤ方向）に対して４５°および−４５°（１３５°）の対角線の長さＬ４５として、それぞれｂ１およびｂ２の長さを測定し、平均した値を用いる。それぞれ少なくとも３箇所の圧痕について測定し、得られた対角線の長さの平均値として算出する。
圧延方向に対して０°の対角線の長さＬ０と圧延方向に対して４５°の対角線の長さＬ４５との差△Ｌを求める。この両者の長さの差△Ｌの、圧延方向に対して０°の対角線の長さＬ０に対する比率Ｐ（％）を求める。この値が２．０％以下の場合に異方性が少なく成形性が優れていると判断した。
［引張試験］
供試板から、圧延方向が長手方向となるようにＪＩＳ５号の引張試験片を打ち抜いた。ＪＩＳ Ｚ２２４１に準じて、株式会社島津製作所（ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ） 製床置形万能引張試験機ＡＧ−Ｉにて引張試験を行い、引張強さ（ＭＰａ）、引張伸び（％）および０．２％耐力（ＭＰａ）を測定した。クロスヘッド速度は５ｍｍ／分で、試験片が破断するまで一定の速度で行い、それぞれ５回測定して平均値で算出した。引張強度は、２１０ＭＰａ以上のときに、耐力は１２０ＭＰａ以上のときに、引張伸びは２０％以上のときに、それぞれ優れていると判断した。
供試板から、圧延方向が長手方向となるようにＪＩＳ５号の引張試験片を打ち抜いた。ＪＩＳ Ｚ２２４１に準じて、株式会社島津製作所（ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ） 製床置形万能引張試験機ＡＧ−Ｉにて引張試験を行い、引張強さ（ＭＰａ）、引張伸び（％）および０．２％耐力（ＭＰａ）を測定した。クロスヘッド速度は５ｍｍ／分で、試験片が破断するまで一定の速度で行い、それぞれ５回測定して平均値で算出した。引張強度は、２１０ＭＰａ以上のときに、耐力は１２０ＭＰａ以上のときに、引張伸びは２０％以上のときに、それぞれ優れていると判断した。
［ＡＢ耐力］
ＡＢ耐力とは、プレス成形後の塗装焼付等の人工時効処理により強度や耐力が向上するＢＨ性（ベークハード性、塗装焼付硬化性）についての指標である。Ａｌ合金板のプレス成形後の成形体に対して、塗装焼付などの比較的低温の処理を施すことにより、その時の加熱により時効硬化して強度・耐力が向上する。この向上の程度を指標として表わすものである。
人工時効硬化処理として、プレス成形を模擬した２％の歪み（ストレッチ）を予め付与した状態で、１７０℃で２０分の加熱処理を行った。その後、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準じて、株式会社島津製作所（ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ) 製床置形万能引張試験機ＡＧ−Ｉにて引張試験を行って、０．２％耐力（ＡＢ耐力）（ＭＰａ）を測定した。クロスヘッド速度は５ｍｍ／分で、試験片が破断するまで一定の速度で行い、５回測定して平均値で算出した。ＡＢ耐力が１７０ＭＰａ以上のときに優れていると判断した。
ＡＢ耐力とは、プレス成形後の塗装焼付等の人工時効処理により強度や耐力が向上するＢＨ性（ベークハード性、塗装焼付硬化性）についての指標である。Ａｌ合金板のプレス成形後の成形体に対して、塗装焼付などの比較的低温の処理を施すことにより、その時の加熱により時効硬化して強度・耐力が向上する。この向上の程度を指標として表わすものである。
人工時効硬化処理として、プレス成形を模擬した２％の歪み（ストレッチ）を予め付与した状態で、１７０℃で２０分の加熱処理を行った。その後、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準じて、株式会社島津製作所（ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ) 製床置形万能引張試験機ＡＧ−Ｉにて引張試験を行って、０．２％耐力（ＡＢ耐力）（ＭＰａ）を測定した。クロスヘッド速度は５ｍｍ／分で、試験片が破断するまで一定の速度で行い、５回測定して平均値で算出した。ＡＢ耐力が１７０ＭＰａ以上のときに優れていると判断した。
［耳率］
供試板から、外径６６ｍｍの円板状の試験片（ブランク）を打ち抜き、この試験片に対して直径４０ｍｍのポンチを用いてカッピングを施して、カップ径４０ｍｍの絞りカップを作製した。この絞りカップの耳高さを測定し、下記式（２）に基づき、耳率（０°、９０°耳率）（％）を測定した。下記式（２）において、ｈＸは絞りカップの耳高さを表す。そして、ｈの添数字Ｘはカップ高さの測定位置を示し、Ａｌ合金板の圧延方向に対してＸ°の角度をなす位置を意味する。
耳率（％）＝[｛（h0+h90+h180+h270)−(h45+h135＋h225＋h315）｝／｛1/2（h0＋h90＋h180＋h270＋h45＋h135＋h225＋h315）｝]×100 ・・・（２）
耳率が、３．５％以下の場合、圧延方向に対して０°、９０°方向と４５°方向との変形量が大きく異なることはなく、成形性、歩留まりに優れているものと判断した。
供試板から、外径６６ｍｍの円板状の試験片（ブランク）を打ち抜き、この試験片に対して直径４０ｍｍのポンチを用いてカッピングを施して、カップ径４０ｍｍの絞りカップを作製した。この絞りカップの耳高さを測定し、下記式（２）に基づき、耳率（０°、９０°耳率）（％）を測定した。下記式（２）において、ｈＸは絞りカップの耳高さを表す。そして、ｈの添数字Ｘはカップ高さの測定位置を示し、Ａｌ合金板の圧延方向に対してＸ°の角度をなす位置を意味する。
耳率（％）＝[｛（h0+h90+h180+h270)−(h45+h135＋h225＋h315）｝／｛1/2（h0＋h90＋h180＋h270＋h45＋h135＋h225＋h315）｝]×100 ・・・（２）
耳率が、３．５％以下の場合、圧延方向に対して０°、９０°方向と４５°方向との変形量が大きく異なることはなく、成形性、歩留まりに優れているものと判断した。
［張出成形性］
図６は、張出成形性試験機の測定方法を説明するための断面図である。
アルミニウム合金板のプレス加工における割れの有無の評価に代えて、球頭張出し成形による限界張出し高さを評価した。供試板１３として、圧延方向長１１０ｍｍ×圧延直角方向長２００ｍｍに切り出した。この供試板１３を、図６に示すように、内径（穴径）１０２．８ｍｍ、肩半径Ｒｄ：５．０ｍｍ、外径２２０ｍｍのダイス１０に、治具（ブランクホルダ）１１を用いて一定のしわ押さえ力で固定した。そして、ダイス−治具間の隙間を試験片と同じ厚さ１ｍｍのシム（図示省略）を挟むことにより一定に保ちながら、球頭直径１００ｍｍ（半径Ｒｐ：５０ｍｍ）の球頭ポンチ１２を供試板表面に対して垂直方向に押し込んで張出し加工を行い、割れや括れが観察されるまでの張出高さＨの限界値を求めた。張出高さＨの限界値が３０ｍｍ以上であるものを合格と判断した。
図６は、張出成形性試験機の測定方法を説明するための断面図である。
アルミニウム合金板のプレス加工における割れの有無の評価に代えて、球頭張出し成形による限界張出し高さを評価した。供試板１３として、圧延方向長１１０ｍｍ×圧延直角方向長２００ｍｍに切り出した。この供試板１３を、図６に示すように、内径（穴径）１０２．８ｍｍ、肩半径Ｒｄ：５．０ｍｍ、外径２２０ｍｍのダイス１０に、治具（ブランクホルダ）１１を用いて一定のしわ押さえ力で固定した。そして、ダイス−治具間の隙間を試験片と同じ厚さ１ｍｍのシム（図示省略）を挟むことにより一定に保ちながら、球頭直径１００ｍｍ（半径Ｒｐ：５０ｍｍ）の球頭ポンチ１２を供試板表面に対して垂直方向に押し込んで張出し加工を行い、割れや括れが観察されるまでの張出高さＨの限界値を求めた。張出高さＨの限界値が３０ｍｍ以上であるものを合格と判断した。
［リジングマーク性］
供試材の圧延方向に対して０°方向の寸法が４０ｍｍ、９０°方向の寸法が２００ｍｍの試験片を切り出した。１５％の塑性歪みを圧延方向に対して９０°方向に付与した後に、自動車車体パネルの塗装を模擬して、リン酸亜鉛処理を行い、次にカチオン電着塗装を行い、さらに塗装焼付硬化処理を模擬した焼鈍処理を施した後に、板表面を目視観察して評価を行った。具体的な処理条件は以下のとおりである。前記歪みを予め付与した後の板に対して、リン酸チタンのコロイド分散液処理、フッ素を低濃度（５０ｐｐｍ）含むリン酸亜鉛浴に浸漬するリン酸亜鉛処理を順に行い、リン酸亜鉛皮膜を板表面に形成させ、さらにカチオン電着塗装を行った後に、１７０℃×２０分の加熱処理を実施した。
前記塗装表面に、リジングマークが発生していないものを◎、リジングマークが発生しているものの比較的軽度であるものを○、リジングマークが顕著に発生したものを×と判断した。
供試材の圧延方向に対して０°方向の寸法が４０ｍｍ、９０°方向の寸法が２００ｍｍの試験片を切り出した。１５％の塑性歪みを圧延方向に対して９０°方向に付与した後に、自動車車体パネルの塗装を模擬して、リン酸亜鉛処理を行い、次にカチオン電着塗装を行い、さらに塗装焼付硬化処理を模擬した焼鈍処理を施した後に、板表面を目視観察して評価を行った。具体的な処理条件は以下のとおりである。前記歪みを予め付与した後の板に対して、リン酸チタンのコロイド分散液処理、フッ素を低濃度（５０ｐｐｍ）含むリン酸亜鉛浴に浸漬するリン酸亜鉛処理を順に行い、リン酸亜鉛皮膜を板表面に形成させ、さらにカチオン電着塗装を行った後に、１７０℃×２０分の加熱処理を実施した。
前記塗装表面に、リジングマークが発生していないものを◎、リジングマークが発生しているものの比較的軽度であるものを○、リジングマークが顕著に発生したものを×と判断した。
試料番号１〜２５の評価結果を表１に示した。また、試料番号１、５、１３、２６〜４０の評価結果を表２に示した。表１の合金組成において「−」で示した組成は分析装置の検出限界以下であることを示している。また、表１、表２に示された数値のうち、下線を引いた数値は、請求項１の数値範囲から外れている数値であることを示している。また、表２の試料番号１、５、１３は、表１の試料番号１、５、１３と同一のものである。
表１に示すように、本発明の合金組成の規定を満足するＡｌ合金からなるプレス成形用Ａｌ合金板（試料番号１〜１５）は、引張強さ、耐力、引張伸び、ＡＢ耐力、耳率および張出高さのいずれの物性においても優れた性能を有するものであった。一方、本発明の規定を満足しないＡｌ合金からなるプレス成形用Ａｌ合金板（試料番号１６〜２５）は、いずれも張出高さに劣っていた。さらに、試料番号１７、１８、２０、２１は、引張強さ、耐力、引張伸び、ＡＢ耐力および耳率のうちのいずれか１つ以上の性能において劣るものであった。
表２に示すように、本発明の製造方法に係る規定を満足するＡｌ合金からなるプレス成形用Ａｌ合金板（試料番号１、５、１３、２６〜３２）は、引張強さ、耐力、引張伸び、ＡＢ耐力、耳率、張出高さおよびリジングマーク性のいずれの物性においても優れた性能を有するものであった。特に、製造条件として、冷間圧延の終了温度を１００℃以下とし、焼鈍工程または中間焼鈍工程を施す工程を適用することにより、張出高さ等の性能が一段と優れたものとなった。また、試料番号１３と２７、試料番号３０と３２は、それぞれ焼鈍工程において、連続炉を用いた場合とバッチ式炉を用いた場合とを対比させたものであるが、いずれの場合においても、連続炉を用いた方が優れた性能を有したプレス成形用Ａｌ合金板を得ることができた。
一方、Ａｌ合金の組成は満足するものの、製造条件として本発明の規定を満足しないＡｌ合金からなるプレス成形用Ａｌ合金板（試料番号３３〜３９）は、いずれも、比率Ｐが２．０％を超えており、耳率、張出高さおよびリジングマーク性のうちのいずれか１つ以上の性能において劣るものであった。試料番号４０は、焼鈍温度が高いため、焼鈍時に溶解して、評価用試料を得ることができなかった。試料番号３３〜３５では、製造方法の第２実施形態で、第１冷間圧延終了温度、第２冷間圧延終了温度のいずれか、あるいは両方が１００℃を超えており、歪みの蓄積が少なくなり、比率Ｐが２．０％を超え、等方性が不十分なものとなっていた。試料番号３６では、製造方法の第１実施形態で熱間圧延工程の終了温度が３００℃を超えており、歪みの蓄積が少なくなり、微細に再結晶せず、比率Ｐが２．０％を超え、等方性が不十分なものとなっていた。試料番号３７では製造方法の第１実施形態で、冷間圧延終了温度が１００℃を超えており、ひずみの蓄積が少なくなり微細に再結晶せず、比率Ｐが２．０％を超え、等方性が不十分なものとなっていた。また、試料番号３８は、焼鈍工程を行なわずに製造したものであり、微細に再結晶せず、比率Ｐが２．０％を超え、等方性が不十分なものとなっていた。試料番号３９は、製造方法の第１実施形態で、焼鈍温度が３００℃未満であり、微細に再結晶せず、比率Ｐが２．０％を超え、等方性が不十分なものとなっていた。
Ｓ１ 鋳造工程
Ｓ２ 均一化熱処理工程
Ｓ３ 熱間圧延工程
Ｓ４ 焼鈍工程
Ｓ４ａ 中間焼鈍工程
Ｓ５ 冷間圧延工程
Ｓ５ａ 第１冷間圧延工程
Ｓ５ｂ 第２冷間圧延工程
Ｓ６ 溶体化処理工程
Ｓ７ 加熱工程
Ｓ２ 均一化熱処理工程
Ｓ３ 熱間圧延工程
Ｓ４ 焼鈍工程
Ｓ４ａ 中間焼鈍工程
Ｓ５ 冷間圧延工程
Ｓ５ａ 第１冷間圧延工程
Ｓ５ｂ 第２冷間圧延工程
Ｓ６ 溶体化処理工程
Ｓ７ 加熱工程
Claims (7)
- Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を鋳造する鋳造工程と、
前記アルミニウム合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、
熱間圧延の開始温度が４００〜５５０℃であり、熱間圧延の終了温度が３００℃以下となる条件で熱間圧延を施す熱間圧延工程と、
３００〜５００℃の温度で焼鈍を施す焼鈍工程と、
冷間圧延終了温度９０℃以下で冷間圧延を施す冷間圧延工程と、
５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、
７０℃以上の温度に加熱する加熱工程と
をこの順に行うことを特徴とするプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。 - Ｓｉ：０．４〜１．５質量％、Ｍｇ：０．３〜１．０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を鋳造する鋳造工程と、
前記アルミニウム合金の鋳塊に、均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、
熱間圧延の開始温度が４００〜５５０℃となる条件で熱間圧延を施す熱間圧延工程と、
冷間圧延終了温度９０℃以下で冷間圧延を施す第１冷間圧延工程と、
３００〜５００℃の温度で中間焼鈍を施す中間焼鈍工程と、
冷間圧延終了温度９０℃以下で冷間圧延を施す第２冷間圧延工程と、
５００℃以上の温度で処理する溶体化処理工程と、
７０℃以上の温度に加熱する加熱工程と
をこの順に行うことを特徴とするプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。 - 前記アルミニウム合金に、さらに、Ｃｕ：１．０質量％以下を含有させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。
- 前記アルミニウム合金に、さらに、Ｆｅ：０．５質量％以下およびＭｎ：０．５質量％以下の少なくともいずれか１つを含有させることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。
- 前記アルミニウム合金に、さらに、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｚｒ：０．３質量％以下およびＴｉ：０．３質量％以下の少なくともいずれか１つを含有させることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。
- 前記アルミニウム合金において、さらに、Ｚｎ：０．５質量％以下に規制することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。
- 前記アルミニウム合金が、Ｓｉ：０．６〜１．３質量％、Ｍｇ：０．３〜０．８質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のプレス成形用アルミニウム合金板の製造方法。
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