JP3740086B2 - 室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法 - Google Patents
室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3740086B2 JP3740086B2 JP2002126338A JP2002126338A JP3740086B2 JP 3740086 B2 JP3740086 B2 JP 3740086B2 JP 2002126338 A JP2002126338 A JP 2002126338A JP 2002126338 A JP2002126338 A JP 2002126338A JP 3740086 B2 JP3740086 B2 JP 3740086B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy
- treatment
- alloy plate
- plane
- aging
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Shaping Metal By Deep-Drawing, Or The Like (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、板製造後に室温時効が進んだ場合でも、特にヘム加工などの曲げ加工性に優れ、プレス成形性や低温時効硬化能などの、パネル化に際して要求される他の諸特性にも優れたAl-Mg-Si系アルミニウム合金板(以下、アルミニウムを単にAlと言う)に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来から、自動車、船舶あるいは車両などの輸送機、家電製品、建築、構造物の部材や部品用として、成形加工性 (以下、単に成形性と言う) に優れたAl-Mg 系のAA乃至JIS 規格に規定乃至相当する5000系や、成形性や焼付硬化性に優れたAl-Mg-Si系のAA乃至JIS 6000系 (以下、単に5000系乃至6000系と言う) のAl合金材(圧延板材、押出形材、鍛造材などの各アルミニウム合金展伸材を総称する)が使用されている。
【0003】
近年、排気ガス等による地球環境問題に対して、自動車などの輸送機の車体の軽量化による燃費の向上が追求されている。このため、特に、自動車の車体に対し、従来から使用されている鋼材に代わって、より軽量なAl合金材の適用が増加しつつある。
【0004】
このAl合金材の中でも、自動車のフード、フェンダー、ドア、ルーフ、トランクリッドなどのパネル構造体の、アウタパネル (外板) やインナパネル( 内板) 等のパネルには、薄肉でかつ高強度Al合金板として、過剰Si型の6000系のAl合金板の使用が検討されている。
【0005】
この過剰Si型の6000系Al合金は、基本的には、Si、Mgを必須として含み、かつSi/Mg が1 以上であるAl-Mg-Si系アルミニウム合金である。そして、この過剰Si型6000系Al合金は優れた時効硬化能を有しているため、プレス成形や曲げ加工時には低耐力化により成形性を確保するとともに、成形後のパネルの塗装焼付処理などの、比較的低温の人工時効処理時の加熱により時効硬化して耐力が向上し、必要な強度を確保できる時効硬化能がある。
【0006】
また、これら過剰Si型6000系Al合金材は、Mg量などの合金量が多い、他の5000系のAl合金などに比して、合金元素量が比較的少ない。このため、これら6000系Al合金材のスクラップを、Al合金溶解材 (溶解原料) として再利用する際に、元の6000系Al合金鋳塊が得やすく、リサイクル性にも優れている。
【0007】
しかし、これら過剰Si型6000系Al合金材は、その優れた時効硬化能ゆえに、Al合金材自体の製造後、前記各用途に使用されるまでの間に、大きな室温 (常温) 時効が生じるという問題がある。
【0008】
例えば、この室温時効によって、過剰Si型6000系Al合金材自体の製造後2 週間経過後でも、10% 程度以上耐力が上昇するような現象も生じる。
【0009】
そして、このような室温時効が生じた場合、製造直後には、過剰Si型6000系Al合金板が前記各用途の要求特性を満足したとしても、一定時間の経過後に、実際の用途に使用される際には、前記要求特性を満足できない問題を生じる。即ち、特にヘム加工性などの曲げ加工性を著しく低下させ、また、前記プレス成形性や前記比較的低温での時効硬化性などの他の諸特性も低下させ、パネルとしての必要な形状精度や強度が得られないこととなる。
【0010】
これに対し、本出願人は、特願2001-366700 号、特願2001-366701 号等により、過剰Si型を含む6000系Al合金材の集合組織に、アルミニウム合金板に表面における{200 }面の積分強度の割合が70% 以上であるとともに{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が80% 以上であるような、異方性を有する集合組織 (キューブ方位を有する結晶粒が多く存在する組織) とし、室温時効したとしても、ヘム加工などの曲げ加工性に特に優れ、プレス成形性や低温時効硬化能などの、パネル化に際して要求される他の諸特性にも優れた6000系Al合金板を提案した。
【0011】
これらの異方性を持たせた集合組織とすれば、室温時効抑制のために従来から行われている、Mg-Si クラスター (溶体化および焼入れ処理後の室温放置中に形成される) の複雑な制御を行わずとも、ヘム加工などの曲げ加工性に特に優れ、低温時効硬化能などの諸特性にも優れた6000系Al合金板を提供できる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
前記異方性を有する集合組織を得るためには、常法による板の製造方法とは異なり、高い圧下率での冷間圧延とともに、冷間圧延途中で、中間焼鈍を加えることが好ましい。
【0013】
しかし、上記製造方法において製造した場合、異方性を有する集合組織は得られるものの、製造条件によっては、最終の溶体化および焼入れ処理後の6000系Al合金板の結晶粒径が粗大化する場合がある。そして、このように、結晶粒径が粗大化した場合、プレス成形によって、成形後のパネル構造体に、リジングマークなどの表面の肌荒れ不良が生じ易いという、新たな問題を生じる。また、結晶粒径があまり大きくなった場合、フラットヘムなどのヘム加工性も低下させることとなる。
【0014】
このリジングマークや肌荒れが生じた場合、特に表面が美麗であることが要求される、外板 (アウタ) 用などのパネル構造体では、外観不良となって使用できない問題となる。また、このリジングマークや肌荒れは、プレス成形直後には比較的目立たず、そのままパネル構造体として塗装工程に進んだ際に、この塗装後に顕著となるというやっかいな問題もある。
【0015】
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、室温時効したとしても、ヘム加工などの曲げ加工性に優れ、更にリジングマークや肌荒れを抑制してプレス成形性にも優れた6000系Al合金板の製造方法を提供しようとするものである。
【0016】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために、本発明の請求項1 の室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法の要旨は、熱間圧延されたAl-Mg-Si系アルミニウム合金板を、10〜50% の圧下率で冷間圧延後、210 〜440 ℃の温度で焼鈍し、更に70% 以上の圧下率で冷間圧延した後、溶体化および焼入れ処理し、アルミニウム合金板の集合組織に、アルミニウム合金板表面における{200 }面の積分強度の割合が70% 以上であるとともに{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が80% 以上である異方性を持たせるとともに、平均結晶粒径を50μm 以下とすることである。
【0017】
なお、本発明で言うAl合金板とは、冷間圧延後、調質処理を施した後に室温時効した板 (圧延板) を言う。したがって、上記各要件も、調質処理直後 (板製造直後) ではなく、調質処理後 (板製造後) からプレス成形乃至曲げ加工されるまでの任意の期間 (例えば板製造後から 1カ月以上経過後) における、充分室温時効したAl合金板の状態をさして言う。また、ここで言う調質処理とは、主として溶体化および焼き入れ処理を言うが、その後の任意の熱処理、例えば、後述する予備時効処理や、更に必要により施す時効処理などの種々の調質処理を含めたものを示す。
【0018】
なお、以下の説明は、特に過剰Si型6000系Al合金板を中心に行う。本発明は過剰Si型以外のAl-Mg-Si系乃至6000系のAl合金板にも、課題としては過剰Si型ほど厳しくないものの、効果はあるため、本発明範囲に含みうる。
【0019】
本発明者らの検討の結果、前記した異方性を有する集合組織、言い換えると、キューブ方位を有する結晶粒が多く存在する組織を得るための方法において、溶体化および焼入れ処理後のAl合金板の平均結晶粒径は、前記焼鈍工程 (冷延途中) 前の前半の冷間圧延の圧下率と、前記焼鈍工程後で溶体化および焼入れ処理前の後半の冷間圧延の圧下率とに相関することを知見した。
【0020】
冷間圧延自体は冷間圧延板に十分な歪みエネルギーを蓄積し、焼鈍や溶体化を含む調質処理で、異方性を有する集合組織を得るために重要な工程である。このため、冷間圧延板に十分な歪みエネルギーを蓄積するために、冷間圧延の圧下率をできるだけ高くすることが好ましい。しかし、前記焼鈍工程前の前半の冷間圧延の圧下率を高くした場合、焼鈍や溶体化を含む調質処理で、Al合金板の結晶粒が成長しやすくなり、結晶粒が粗大化する傾向が見られる。
【0021】
本発明では、この結晶粒径の粗大化を防止して、Al合金板の結晶粒径を50μm 以下とし、プレス成形後のパネル構造体表面のリジングマークや肌荒れを抑制するために、前記焼鈍工程前の前半の冷間圧延の圧下率を低くする。その一方で、前記焼鈍工程後で溶体化および焼入れ処理前の後半の冷間圧延の圧下率を高くして、異方性を有する集合組織を得る。
【0022】
本発明では上記特性を発揮するために、Al合金板の成分組成の観点から、請求項2 のように、Al合金板が、Si:0.4〜1.3%、Mg:0.2〜1.2%、Mn:0.01 〜0.65% 、Cu:0.001〜1.0%を含み、かつSi/Mg が質量比で1 以上であり、残部がAlおよび不可避的不純物である組成からなることが好ましい。
【0023】
本発明では異方性を有する集合組織として、請求項1 に記載のように、アルミニウム合金板表面における{200 }面の積分強度の割合が70% 以上であるとともに{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が80% 以上である組織とする。
【0024】
本発明では、従来のように、Al合金板の圧延方向に対して平行方向の0.2%耐力を140MPa以下の低強度とせずとも、特にフラットヘムなどのヘム加工性や張出成形性が優れる。この結果、室温時効後のAl合金板の0.2%耐力を前記140MPaを越える高強度にすることができ、成形後のパネル塗装工程などにおける、160 ℃×20分の低温人工時効硬化処理でも、170MPaを越えるような高強度のパネルを得ることができる。
【0025】
また、本発明Al合金板は、ヘム加工などの曲げ加工性に特に優れ、プレス成形性や低温時効硬化能などの、パネル化に際して要求される他の諸特性にも優れるので、Al合金板が張出成形後にヘム加工される場合に適用される。
【0026】
【発明の実施の形態】
(製造方法)
本発明製造方法について以下に説明する。プレス成形後のパネル構造体表面のリジングマークや肌荒れを抑制し、異方性を有する集合組織 (キューブ方位を有する結晶粒が多く存在する組織) とするためにはAl合金板の製造において、常法とは異なり、冷間圧延で弱圧延して、特定温度で焼鈍した後、更に、冷間圧延で強圧延して、その後調質処理するなどの特別の工程が必要である。この点、常法で得られる通常のAl合金板は、キューブ方位を有する結晶粒の割合が小さく、等方性組織であり、本発明のような異方性を有する、あるいは異方性の強い集合組織とはならない。
【0027】
より具体的に、本発明では、結晶粒径の粗大化を防止して、Al合金板の平均結晶粒径を50μm 以下とし、プレス成形後のパネル構造体表面のリジングマークや肌荒れを抑制するために、先ず、前記焼鈍工程前の前半の冷間圧延の圧下率は10〜50% 、好ましくは10〜40% の範囲の比較的低い圧下率とする。
【0028】
この圧下率が10% 未満では、前記焼鈍工程後で溶体化および焼入れ処理前の後半の冷間圧延の圧下率を高くしても、キューブ方位を有する結晶粒を後述する好ましい割合とするなど、異方性の強い集合組織を得ることが難しい。
【0029】
一方、この圧下率が50% を越えた場合、より厳しくは40% を越えた場合、前記焼鈍工程後で溶体化および焼入れ処理前の後半の冷間圧延の圧下率を高くしても、最終の溶体化および焼入れ処理後の6000系Al合金板の結晶粒径が50μm を越えて粗大化する可能性が高い。この結果、プレス成形によって、パネル構造体にリジングマークや肌荒れが生じ易くなる。また、フラットヘムなどのヘム加工性も低下させることとなる。
【0030】
次に、前記焼鈍工程後で溶体化および焼入れ処理前の後半の冷間圧延の圧下率を70% 以上と高くして、異方性を有する集合組織を得る。後半の冷間圧延での圧下率をこのように高くすることで、冷間圧延板に十分な歪みエネルギーを蓄積できる。この結果、後の溶体化を含む調質処理で、キューブ方位を有する多くの結晶粒を成長させることができ、異方性の強い集合組織を得ることができる。
【0031】
この圧下率が70% 未満では、キューブ方位を有する結晶粒が成長するに十分な歪みエネルギーが蓄積できず、異方性を有する集合組織を得ることが難しい。そして、 Al合金パネル表面のキューブ方位を有する結晶粒の割合を、Al合金板表面における{200 }面の積分強度の割合を50% 以上とするとともに、{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合を60% 以上とすることができない。即ち、この圧下率が低いと、常法材と変わりなくなり、後述する調質処理で、前記伸びの異方性を有する組織ができない。なお、一方で、冷間圧延での圧下率が高くなるほど、耳割れが生じるなど加工自体が困難となるので、圧下率の上限は95% 程度とするのが好ましい。
【0032】
上記冷間圧延途中の焼鈍 (中間焼鈍) は、キューブ方位を有する微細な再結晶粒もしくは亜結晶粒を特定量成長させ、最終の溶体化処理で、立方体方位が発達し易くし、異方性を有する集合組織を得るために必須の工程である。この効果を生じるために210 〜440 ℃の温度で焼鈍する必要がある。なお、焼鈍の時間は1 〜50時間とすることが好ましい。
【0033】
この焼鈍温度が210 ℃未満では、前半の冷間圧延の低圧下率との関係で、キューブ方位を有する結晶粒成長の効果がなく、異方性を有する集合組織とすることができない。そして、 Al合金パネル表面のキューブ方位を有する結晶粒の割合を、Al合金板表面における{200 }面の積分強度の割合を70% 以上とするとともに、{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合を80% 以上とすることができない。この結果、従来のAl合金板の集合組織と大差がなくなり、フラットヘムなどのヘム加工性の向上効果がない。
【0034】
一方、焼鈍温度が440 ℃を越えた場合、平均結晶粒径が50μm を越えて粗大化しやすく、プレス成形によって、パネル構造体表面にリジングマークや肌荒れが生じ易くなる。なお、この焼鈍は、バッチ炉、連続焼鈍炉などの種々の炉を適宜用いて行うことができる。
【0035】
なお、本発明で言う平均結晶粒径とは、板の圧延方向(L方向) の結晶粒の平均粒径である。測定方法は、Al合金板の圧延方向(L方向) と板厚方向 (ST方向) とを含む面を機械研磨した後に電解エッチングした面を、光学顕微鏡を用いて観察し、表面、板厚の1/8 の部分、板厚の2/8 の部分、板厚の3/8 の部分、板厚の4/8 の部分の各部で、前記L 方向に、ラインインターセプト法で測定する。1 測定ライン長さは0.95mmとし、1 視野当たり各5 本で合計5 視野を観察して、結晶粒径を測定して平均化し、平均結晶粒径とする。
【0036】
また、異方性を有する集合組織として、特にフラットヘムなどのヘム加工性の向上のために、Al合金板結晶粒のキューブ方位につき、前記した通り、Al合金板表面の{200 }面のX 線回折による積分強度の割合を70% 以上とするとともに{200 }面と{400 }面とのX 線回折による合計積分強度の割合を80% 以上とする。
【0037】
{200 }面のX 線回折による積分強度の割合が70% 未満でかつ、{200 }面と{400 }面とのX 線回折による合計積分強度の割合が80% 未満では、従来のAl合金板結晶粒組織と大差がなくなり、特にフラットヘムなどのヘム加工性の向上効果が生じない可能性がある。
【0038】
一方、{200 }面の積分強度の割合が90% を越えた場合、また、{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が95% を越えた場合、Al合金板の成分組成などによっては、張出成形や絞り成形などのプレス成形性が低下する可能性がある。この結果、プレス成形における、特にアウタパネルなどとして重要な、形状精度乃至形状凍結性などが著しく低下する可能性がある。このため、ヘム加工性以外のプレス成形性などの他の特性を低下させないためには、キューブ方位を有する結晶粒の割合を、Al合金板表面における{200 }面の積分強度の割合が70〜90% の範囲であるとともに、{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が80% 〜95% の範囲にすることが更に好ましい。
【0039】
Al合金板の結晶粒のキューブ方位発達の程度の測定は、X 線回折装置 (例えばリガクRAD-RCなど) を用い、Al合金板の表面を前処理無しでそのまま計測する。標準サンプルとしては無配向性のAl試料を用い、この標準サンプルに対する、{111 }面、{200 }面、{220 }面、{311 }面、{222 }面、{400 }面、{331 }面、{420 }面、{422 }面、の各面の積分強度の総和A を求める。そして、このA に対する前記{200 }面の積分強度I1の比率(%) 、{200 }面と{400 }面との合計の積分強度I2の比率(%) 、を各々の積分強度の割合(%) とする。
【0040】
本発明において、その他の製造工程の各条件は常法で可であるが、アウタパネルなどとしての、フラットヘム加工性や他の特性を向上させるための好ましい条件もあり、以下に説明する。
【0041】
先ず、溶解、鋳造工程では、6000系成分規格範囲内に溶解調整されたAl合金溶湯を、連続鋳造圧延法、半連続鋳造法(DC鋳造法)等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。次いで、このAl合金鋳塊に均質化熱処理を施した後、熱間圧延し、コイル状、板状などの板形状に加工する。
【0042】
前記冷間圧延後のAl合金板は、調質処理として、必須に溶体化および焼入れ処理される。溶体化および焼入れ処理は、後の塗装焼き付け硬化処理などの人工時効硬化処理によりGPゾーンなどの化合物相を十分粒内に析出させるために重要な工程である。この効果を出すための溶体化処理条件は、500 〜560 ℃の温度範囲で行うのが好ましい。これによって、Al合金板の0.2%耐力を140MPaを越える高強度にして、プレス成形やヘムなどの曲げ加工後の塗装工程などにおける前記低温短時間の人工時効硬化処理でも170MPaを越えるような高強度のパネルとする。
【0043】
溶体化処理後の焼入れの際には、冷却速度は50℃/ 分以上の急冷とすることが好ましい。冷却速度が50℃/ 分未満の遅い場合には、焼入れ後の強度が低くなり、時効硬化能が不足し、前記低温短時間の低温での人工時効処理により170MPa以上の高耐力を確保できない。
【0044】
また、粒界上にSi、MgSiなどが析出しやすくなり、プレス成形やフラットヘム加工時の割れの起点となり易く、これら成形性が低下する。この冷却速度を確保するために、焼入れ処理は、ファンなどの空冷でもよいが冷却速度が遅くなる可能性が大きく、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段から選択して行うことが好ましい。
【0045】
本発明では、成形パネルの塗装焼き付け工程などの人工時効硬化処理での時効硬化性を高めるため、溶体化焼入れ処理後のクラスターの生成を抑制し、GPゾーンの析出を促進するために、予備時効処理をしても良い。この予備時効処理は、50〜100 ℃、好ましくは60〜90℃の温度範囲に、1 〜24時間の必要時間保持することが好ましい。また、予備時効処理後の冷却速度は、1 ℃/hr 以下であることが好ましい。
【0046】
この予備時効処理として、溶体化処理後の焼入れ終了温度を50〜100 ℃と高くした後に、直ちに再加熱乃至そのまま保持して行う。あるいは、溶体化処理後常温までの焼入れ処理の後に、直ちに50〜100 ℃に再加熱して行う。
【0047】
また、連続溶体化焼入れ処理の場合には、前記予備時効の温度範囲で焼入れ処理を終了し、そのままの高温でコイルに巻き取るなどして行う。なお、コイルに巻き取る前に再加熱しても、巻き取り後に保温しても良い。また、常温までの焼入れ処理の後に、前記温度範囲に再加熱して高温で巻き取るなどしてもよい。
【0048】
更に、室温時効抑制のために、前記予備時効処理後に、時間的な遅滞無く、比較的低温での熱処理 (人工時効処理) を行い、GPゾーンを更に生成させても良い。前記時間的な遅滞があった場合、予備時効処理後でも、時間の経過とともに室温時効 (自然時効) が生じ、この室温時効が生じた後では、前記比較的低温での熱処理による効果が発揮しにくくなる。
【0049】
これらの効果を得るためには、Al合金材の前記組成範囲において、時効処理温度を80〜120 ℃の範囲とし、時効処理時間は必要時間、好ましくは1 〜24時間の範囲とし、この範囲の中から、前記組成に応じて、時効処理効果が得られる温度と時間を選択することが好ましい。また、この時効処理後の冷却速度は、1 ℃/hr 以下であることが好ましい。時効処理温度が80℃未満では、また、保持時間が短過ぎると、GPゾーンを生成させることができない。このため、室温時効抑制効果や低温時効硬化能が得られない。一方、120 ℃を越える温度では通常の時効処理と大差なくなり、β" 相も析出して時効が進み過ぎ、強度が高くなりすぎる。この点は、時効処理の保持時間が長過ぎても同じである。なお、前記予備時効処理温度を、後述する時効処理並に高めとし、時効処理と合わせた乃至連続した熱処理としても良い。
【0050】
この他、用途や必要特性に応じて、更に高温の時効処理や安定化処理を行い、より高強度化などを図ることなども勿論可能である。
【0051】
次に、本発明Al合金板の化学成分組成の実施形態につき、以下に説明する。
本発明Al合金板の基本組成は、上記伸びや組織などの規定、また諸特性を確保するために、Al-Mg-Si系(6000 系)Al 合金とする。Al-Mg-Si系(6000 系)Al 合金の範囲でなければ、本発明で規定する上記伸びや組織などにならず、また、諸特性が発揮されない。
【0052】
また、上記伸びや組織などの規定および板としての必要諸特性を確保するために、Si:0.4〜1.3%、Mg:0.2〜1.2%、Mn:0.01 〜0.65% 、Cu:0.001〜1.0%を含み、かつSi/Mg が質量比で1 以上とした過剰Si型のAl-Mg-Si系Al合金とすることが好ましい。そして、上記組織の規定や諸特性を確保するために、より厳密には、前記規定各成分以外の残部を、Alおよび不可避的不純物とすることが好ましい。なお、本発明での化学成分組成の% 表示は、前記請求項の% 表示も含めて、全て質量% の意味である。
【0053】
上記合金元素以外の、Cr、Zr、Ti、B 、Fe、Zn、Ni、V など、その他の合金元素は、基本的には不純物元素である。しかし、リサイクルの観点から、溶解材として、高純度Al地金だけではなく、6000系合金やその他のAl合金スクラップ材、低純度Al地金などを溶解原料として使用して、本発明Al合金組成を溶製する場合には、これら他の合金元素は必然的に含まれることとなる。したがって、本発明では、目的とする本発明効果を阻害しない範囲で、これら他の合金元素が含有されることを許容する。
【0054】
各元素の好ましい含有範囲と意義、あるいは許容量について以下に説明する。
Si:0.4〜1.3%。
Siは、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの、前記低温短時間での人工時効処理時に、MgとともにGPゾーンなどの化合物相を形成して、時効硬化能を発揮し、パネルとして170MPa以上の必要強度を得るための必須の元素である。したがって、本発明過剰Si型6000系Al合金板にあって、プレス成形性、ヘム加工性などの諸特性を兼備させるための最重要元素である。
【0055】
また、低温短時間での人工時効処理時 (パネルへの成形後の塗装焼き付け処理、評価試験としては2%ストレッチ付与後160 ℃×20分の低温時効処理) 時の耐力を170MPa以上という、優れた低温時効硬化能を発揮させるためにも、Si/Mg を質量比で1.0 以上とし、SiをMgに対し過剰に含有させた過剰Si型6000系Al合金組成とすることが好ましい。
【0056】
Si量が0.4%未満では、前記時効硬化能、更には、各用途に要求される、プレス成形性、ヘム加工性などの諸特性を兼備することができない。一方、Siが1.3%を越えて含有されると、特にヘム加工性や曲げ加工性が著しく阻害される。更に、溶接性を著しく阻害する。したがって、Siは0.4 〜1.3%の範囲とするのが好ましい。なお、アウタパネルでは、ヘム加工性が特に重視されるため、プレス成形性などの他の特性を低下させずに、フラットヘム加工性をより向上させるために、Si含有量を0.6 〜1.2%と、より低めの範囲とすることが好ましい。
【0057】
Mg:0.2〜1.2%。
Mgは、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの前記人工時効処理時に、SiとともにGPゾーンなどの化合物相を形成して、時効硬化能を発揮し、パネルとしての170MPa以上の必要強度を得るための必須の元素である。
【0058】
Mgの0.2%未満 (質量% 、以下同じ) の含有では、絶対量が不足するため、人工時効処理時に前記化合物相を形成できず、時効硬化能を発揮できない。このためパネルとして必要な前記必要強度が得られない。
【0059】
一方、Mgが1.2%を越えて含有されると、プレス成形性や曲げ加工性 (ヘム加工性) 等の成形性が著しく阻害される。したがって、Mgの含有量は、0.2 〜1.2%の範囲で、かつSi/Mg が1.0 以上となるような量とする。また、フラットヘム加工性をより向上させるために、Si含有量を前記0.6 〜1.0%のより低めの範囲とする場合には、これに対応して過剰Si型6000系Al合金組成とするために、Mg含有量も0.2 〜0.8%と低めの範囲とすることが好ましい。
【0060】
Cu:0.001〜1.0%
Cuは、本発明の比較的低温短時間の人工時効処理の条件で、Al合金材組織の結晶粒内へのGPゾーンなどの化合物相の析出を促進させる効果がある。また、時効処理状態で固溶したCuは成形性を向上させる効果もある。Cu含有量が0.001%未満ではこの効果がない。一方、1.0%を越えると、耐応力腐食割れ性や、塗装後の耐蝕性の内の耐糸さび性、また溶接性を著しく劣化させる。このため、耐食性が重視される構造材用途などの場合には0.8%以下、自動車外板用などのパネル用途などの場合には、耐糸さび性の発現が顕著となる0.1%以下の量とすることが好ましい。
【0061】
Mn:0.01 〜0.65%
Mnには、均質化熱処理時に分散粒子 (分散相) を生成し、これらの分散粒子には再結晶後の粒界移動を妨げる効果があるため、微細な結晶粒を得ることができる効果がある。前記した通り、本発明Al合金板のプレス成形性やヘム加工性はAl合金組織の結晶粒が微細なほど向上する。この点、Mn含有量が0.01% 未満ではこれらの効果が無い。
【0062】
一方、Mn含有量が多くなった場合、溶解、鋳造時に粗大なAl-Fe-Si-(Mn、Cr、Zr) 系の金属間化合物や晶析出物を生成しやすく、破壊の起点となり易いため、Al合金板の機械的性質を低下させる原因となる。また、特に、前記複雑形状や薄肉化、あるいはインナパネル端部とアウタパネル縁曲部内面との間の隙間の存在などによって、加工条件が厳しくなったフラットヘム加工では、Mn含有量が0.25% を越えた場合、ヘム加工性が低下する。このため、Mnは0.01〜0.65% の範囲とし、加工条件が厳しくなったフラットヘム加工では、より好ましくは0.01〜0.25% の範囲とする。
【0063】
Cr 、Zr。
これらCr、Zrの遷移元素には、Mnと同様、均質化熱処理時に分散粒子 (分散相) を生成し、微細な結晶粒を得ることができる効果がある。しかし、Cr、Zrも、0.15% を越える含有では、前記加工条件が厳しくなったフラットヘム加工ではヘム加工性が低下する。したがって、Cr、Zrの含有量も、0.20% 以下に規制することが好ましい。
【0064】
Ti 、B 。
Ti、B は、Ti:0.1% 、B:300ppmを各々越えて含有すると、粗大な晶出物を形成し、成形性を低下させる。但し、Ti、B には微量の含有で、鋳塊の結晶粒を微細化し、プレス成形性を向上させる効果もある。したがって、Ti:0.1% 以下、B:300ppm以下までの含有は許容する。
【0065】
Fe。
溶解原料から混入して、不純物として含まれるFeは、Al7Cu2Fe、Al12(Fe,Mn)3Cu2 、(Fe,Mn)Al6などの晶出物を生成する。これらの晶出物は再結晶粒の核となり、Feが0.08% 以上含まれた場合に、結晶粒の粗大化を阻止して、結晶粒を50μm 以下の微細粒とする役割を果たす。しかし、一方で、これらの晶出物は、破壊靱性および疲労特性、更には、前記加工条件が厳しくなったフラットヘム加工性およびプレス成形性を著しく劣化させる。これらの劣化特性は、Feの含有量が0.50% を越えると顕著になる。このため、含有させる場合のFeの含有量は、0.08〜0.50% とすることが好ましい。
【0066】
Zn。
Znは0.5%を越えて含有されると、耐蝕性が顕著に低下する。したがって、Znの含有量は好ましくは0.5%以下とすることが好ましい。
【0067】
(成形加工)
本発明が対象とするヘム加工は、特にフラットヘム加工を意図している。即ち、アウタパネルの縁をポンチなどの工具により90°に近い角度まで折り曲げるダウンフランジ工程、アウタパネルの縁を更に約135 °まで内側に折り曲げるプリヘム工程を経て、インナパネル端部をアウタパネルの折り曲げ部内に収容 (挿入) し、アウタパネルの縁を工具により更に180 °の角度まで内側に折り曲げてフラットヘムが形成される。このフラットヘムでは、インナパネルと、アウタパネルの180 度折り曲げ部とが接合、密着され、フラットな曲げ部形状を有する。
【0068】
しかし、本発明は厳しい条件であるフラットヘム加工性に優れるので、それよりも一段緩い条件である、前記折り曲げ部が円弧状に膨らんだロープ状の断面形状を有しいるロープヘムなどの加工性にも当然優れる。また、加工 (変形) の機構が共通する、前記他のハット型曲げ加工や90度曲げ加工などの曲げ加工性や、あるいは、一般的にV 曲げ、U 曲げ、端曲げ、波曲げ、引張曲げなどと称される曲げ加工性にも優れる。したがって、本発明は、他のロープヘムなどのヘム加工も対象とし、ヘム加工以外の曲げ加工も対象とする。
【0069】
また、ヘム加工は、前記した、ダウンフランジ工程、プリヘム工程、フラットヘム乃至ロープヘム工程により行われる通常のヘム加工だけでなく、最終的にヘムが形成されるものであれば、ローラーヘムなど、工程や工程条件が異なるものもヘム加工として対象とするし、適用可能である。
【0070】
なお、フラットヘムなどのヘム加工が、本発明Al合金板の4 周囲に対して全て行われるか、選択される辺 (側縁部) のみに対して行われか、また、ヘム加工されるアウタパネルの端部形状が直線形状か、円弧形状やあるいは角部を有するような複雑形状かは、アウタパネルなどの部材設計に応じて、適宜選択される。
【0071】
本発明は、また、ヘム加工性と同時に、上記張出などのプレス成形を対象とする。そして、プレス成形の中でも、特に、アウタパネルなどにおける、前記した形状が大型化、複雑化した際の張出成形を対象とする。
【0072】
【実施例】
次に、本発明の実施例を説明する。表1 に示す過剰Si型の6000系のAl合金板 (熱間圧延板) について、異方性を持つ集合組織を得るために、表2 に示すように、前半の冷間圧延の圧下率、この冷間圧延後の中間焼鈍の焼鈍温度 (焼鈍時間は全て3 時間とした) 、中間焼鈍後の後半の冷間圧延の圧下率、を各々種々変えて厚さ1.0mm のAl合金冷延板を作成した。
【0073】
なお、熱間圧延までのAl合金板の作製は、上記冷間圧延の圧下率を変化させるための熱間圧延板の板厚を除き、ほぼ同じ条件で行った。即ち、表1 に示す組成範囲の400mm 厚の鋳塊を、DC鋳造法により溶製後、540 ℃×4 時間の均質化熱処理を施し、終了温度300 ℃で厚さ2.3 〜8mmtまで板厚を種々変えて熱間圧延した。
【0074】
更に、上記冷延板は以下の条件で調質処理した。先ず、上記冷延板を570 ℃に保持した空気炉に投入し、各試験片が550 ℃の溶体化処理温度に到達した時点で (保持時間 0秒) 、80℃の温水に焼き入れする処理を行った。前記焼入れ処理の際の冷却速度は200 ℃/ 秒とし、焼入れ終了温度 (焼入れ温度) は共通して80℃とし、焼入れ後にこの温度で2 時間保持する予備時効処理 (保持後は冷却速度0.6 ℃/hr で徐冷) を行った。
【0075】
これら調質処理後のAl合金板から試験用の幅500mm ×長さ500mm の供試板 (ブランク) を複数枚切り出し、調質処理後に十分室温時効したAl合金板がプレス成形およびヘム加工されることを想定して、前記調質処理後 4カ月間 (120 日間) の室温時効後の、各供試板の平均結晶粒径、圧延方向に平行なAS耐力 (σ0.2)、Al合金板表面における{200 }面の積分強度の割合と、{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合を前記したX 線回折測定方法により測定した。これらの結果を表2 に示す。
【0076】
なお、耐力測定のための引張試験はJIS Z 2201にしたがって行うとともに、試験片形状はJIS 5 号試験片で行った。また、クロスヘッド速度は5mm/分で、試験片が破断するまで一定の速度で行った。
【0077】
また、前記室温時効した供試板を、自動車パネルとしてプレス成形やヘム加工されることを模擬して、成形試験した。より具体的には、張出成形試験、張出成形後のフラットヘム加工試験を行い、成形性を評価した。これらの結果を表3 に示す。
【0078】
張出成形試験の条件は、前記供試板 (ブランク) を、中央部に一辺が300mm で高さが30mmと高い角筒状の張出部と、この張出部の四周囲に平坦なフランジ部 (幅30mm) を有するハット型のパネルに、メカプレスにより、ビード付き金型を用いて張出成形した。
【0079】
張出成形試験は、しわ押さえ力は49kN、潤滑油は一般防錆油、成形速度は20mm/ 分の同じ条件で3 回行い、3 回とも成形ハット型パネルの張出部角部などに割れがなく正常に成形できた例を〇、3 回とも全て割れが生じて成形できなかったものを×として評価した。
【0080】
成形品のリジングマークなどの表面性状の評価は、上記張出成形試験の成形品を洗浄後、同一条件でリン酸亜鉛処理、塗装および焼き付け処理を行った後の成形品表面の外観を評価し、リジングマークや肌荒れの発生状況により行った。前記3 回(3個) の成形品表面に、3 個とも全てリジングマークや肌荒れが生じていないものを〇、1 個でもリジングマークや肌荒れが生じているものを×と評価した。
【0081】
なお、この際のリン酸亜鉛処理は、リン酸チタンのコロイド分散液による処理を行い、次いでフッ素を50ppm の低濃度含むリン酸亜鉛浴に浸漬してリン酸亜鉛皮膜を成形材表面に形成した。その後の塗装処理は、カチオン電着塗装を行った後に、170 ℃×20分の焼き付けを行う条件とした。
【0082】
次に、フラットヘム加工試験は以下の通りとした。前記張出成形されたAl合金パネルを、アウターパネルとしてヘム加工されることを模擬して、パネルの前記平坦なフランジ部の内、圧延方向と平行なフランジ部の端部全面 (幅130mm)を以下の条件でフラットヘム加工した。
【0083】
より具体的には、まず、Al合金パネルのフラットヘム加工代 (ヘム加工後のパネルの内側に折り曲げられた端部から折り曲げ部の端部までの距離) を12mmとして、ダウンフランジ工程を模擬し、Al合金パネルの縁を90度の角度となるまで折り曲げた。この際、Al合金パネルの90°曲げ半径は0.8 とした。次に、プリヘム工程模擬して、Al合金パネルの縁を更に135 °の角度まで内側に折り曲げた。
【0084】
その後、厳しいフラットヘム加工条件を模擬して、敢えてインナパネルを前記Al合金パネルの折り曲げ部に挿入せずに、折り曲げ部を内側に180 度折り曲げ、パネル面に密着させるフラット曲げ加工を行った。なお、ヘム加工方向は、元のAl合金板の圧延方向と一致するようにした。
【0085】
そして、このフラットヘムの縁曲部の、肌荒れ、微小な割れ、大きな割れの発生などの表面状態を目視観察した。評価は、1;肌荒れや微小な割れも無く良好、2;肌荒れが発生しているものの、微小なものを含めた割れはない、3;微小な割れが発生、4;大きな割れが発生、5;大きな割れが複数乃至多数発生、の5 段階の評価(5段階の各中間の評価を含む) をした。この評価として、ヘム加工性が良好 (使用可) と判断されるのは1 〜2 段階までで、3 段階以上はヘム加工性が劣る (使用不可) と判断される。
【0086】
更に、人工時効処理能を調査するため、前記プレス成形されたAl合金パネルから供試板を採取して、160 ℃×20分の低温短時間の人工時効硬化処理し、処理後の各供試板の (元のAl合金板の) 圧延方向に平行な(L方向の) 耐力 (ABσ0.2)を測定した。これらの結果を表3 に示す。
【0087】
表2 、3 から明らかな通り、前半の冷間圧延の圧下率、中間焼鈍温度、後半の冷間圧延の圧下率などの、本発明の製造条件を満足する発明例1 〜6 は、平均結晶粒が50μm 以下と微細であり、前記 4カ月間 (120 日間) の室温時効後でも、張出成形後もリジングマークや肌荒れが生じておらず、成形品の表面性状評価は○で著しく優れている。また、Al合金板表面における{200 }面の積分強度の割合が70% 以上、{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が80% 以上であり、キューブ方位を有する結晶粒の割合が高い異方性を有する集合組織であり、フラットヘム加工性に優れている。更に、張出成形性にも優れ、AB耐力が200MPa以上と高く時効硬化性などの諸特性にも優れている。
【0088】
前記フラットヘム加工性の試験条件と評価は、自動車アウタパネルなどの実際の厳しい加工条件でのフラットヘム加工性の評価につながるものである。したがって、発明例1 〜6 は、実際のフラットヘムなどのヘム加工でも、十分加工できることを示している。
【0089】
また、前記張出成形の試験条件と評価は、自動車アウタパネルなどの実際の厳しい加工条件での張出成形の評価につながるものである。したがって、発明例1 〜6 は、実際の張出成形や絞り成形などのプレス成形で、張出高さや張出面積などが大型化しても、張出成形性が優れ、十分加工できることを示している。
【0090】
一方、前半の冷延における圧下率が低すぎ、後半の冷延における圧下率が高すぎる比較例7 、前半の冷延における圧下率が高すぎ、後半の冷延における圧下率が低すぎる比較例8 、中間焼鈍温度が高すぎる比較例9 、逆に中間焼鈍温度が低すぎる比較例10、前半の冷延における圧下率が高めで、後半の冷延における圧下率が低すぎる比較例11は、いずれも、平均平均結晶粒径が50μm を越えており、張出成形後にリジングマークや肌荒れが生じて、成形品の表面性状が著しく劣っている。
【0091】
また、比較例7 、8 、9 、11は、張出成形は良いものの、キューブ方位を有する結晶粒の割合が低く、フラットヘム加工性にも劣っている。したがって、これらの結果から、本発明製造方法における各規定の臨界的な意義が分かる。また、これらの結果
(効果) は過剰Si型以外のAl-Mg-Si系Al合金板にも、当てはまるものである。
【0092】
【表1】
【0093】
【表2】
【0094】
【表3】
【0095】
【発明の効果】
本発明によれば、室温時効したとしても、ヘム加工などの曲げ加工性に優れ、更にリジングマークや肌荒れを抑制してプレス成形性にも優れた6000系Al合金板の製造方法を提供することができる。したがって、6000系Al合金板のパネル用途への拡大を図ることができる点で、多大な工業的な価値を有するものである。
Claims (2)
- 熱間圧延されたAl-Mg-Si系アルミニウム合金板を、10〜50% の圧下率で冷間圧延後、210 〜440 ℃の温度で焼鈍し、更に70% 以上の圧下率で冷間圧延した後、溶体化および焼入れ処理し、アルミニウム合金板の集合組織に、アルミニウム合金板表面における{200 }面の積分強度の割合が70% 以上であるとともに{200 }面と{400 }面との合計積分強度の割合が80% 以上である異方性を持たせるとともに、平均結晶粒径を50μm 以下とすることを特徴とする室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法。
- 前記アルミニウム合金板が、Si:0.4〜1.3%、Mg:0.2〜1.2%、Mn:0.01 〜0.65% 、Cu:0.001〜1.0%を含み、かつSi/Mg が質量比で1 以上であり、残部がAlおよび不可避的不純物である組成からなる請求項1に記載の室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002126338A JP3740086B2 (ja) | 2002-04-26 | 2002-04-26 | 室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002126338A JP3740086B2 (ja) | 2002-04-26 | 2002-04-26 | 室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003321754A JP2003321754A (ja) | 2003-11-14 |
JP3740086B2 true JP3740086B2 (ja) | 2006-01-25 |
Family
ID=29540783
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002126338A Expired - Fee Related JP3740086B2 (ja) | 2002-04-26 | 2002-04-26 | 室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3740086B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4588338B2 (ja) * | 2004-03-10 | 2010-12-01 | 株式会社神戸製鋼所 | 曲げ加工性とプレス成形性に優れたアルミニウム合金板 |
KR100569454B1 (ko) | 2004-10-12 | 2006-04-07 | 현대자동차주식회사 | 리징 발생이 억제되는 알루미늄-마그네슘-실리콘 합금판재의 제조방법 |
JP4495623B2 (ja) * | 2005-03-17 | 2010-07-07 | 株式会社神戸製鋼所 | 伸びフランジ性および曲げ加工性に優れたアルミニウム合金板およびその製造方法 |
JP2006322064A (ja) * | 2005-04-19 | 2006-11-30 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 高成形性アルミニウム材料 |
CN103119184B (zh) * | 2010-09-08 | 2015-08-05 | 美铝公司 | 改进的6xxx铝合金及其生产方法 |
WO2013172910A2 (en) | 2012-03-07 | 2013-11-21 | Alcoa Inc. | Improved 2xxx aluminum alloys, and methods for producing the same |
US9587298B2 (en) | 2013-02-19 | 2017-03-07 | Arconic Inc. | Heat treatable aluminum alloys having magnesium and zinc and methods for producing the same |
JP6301095B2 (ja) * | 2013-09-27 | 2018-03-28 | 株式会社Uacj | 自動車パネル用Al−Mg−Si系アルミニウム合金板及びその製造方法 |
KR102075838B1 (ko) * | 2018-07-12 | 2020-02-10 | (주)알루코 | 알루미늄 압출소재 및 이 압출소재를 이용한 박스 밴딩 방법 |
CN111334728B (zh) * | 2018-12-19 | 2022-04-05 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种改善铝合金板材翻边性能的方法 |
-
2002
- 2002-04-26 JP JP2002126338A patent/JP3740086B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2003321754A (ja) | 2003-11-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5059423B2 (ja) | アルミニウム合金板 | |
US9453273B2 (en) | Aluminum alloy sheet with excellent paint-bake hardenability | |
JP3819263B2 (ja) | 室温時効抑制と低温時効硬化能に優れたアルミニウム合金材 | |
US9932658B2 (en) | Aluminum alloy having excellent characteristic after natural aging at room temperature | |
JP4939091B2 (ja) | 曲げ加工性に優れたアルミニウム合金板の製造方法 | |
WO2002079533A1 (fr) | Feuille en alliage aluminium a aptitude au formage et durcissabilite excellentes au cours de la cuisson de revetement, et procede de production | |
JP6190307B2 (ja) | 成形性と焼付け塗装硬化性とに優れたアルミニウム合金板 | |
JP4383039B2 (ja) | 曲げ加工性に優れたアルミニウム合金板の製造方法 | |
JP3740086B2 (ja) | 室温時効後のヘム加工性に優れた、張出成形後にヘム加工されるアルミニウム合金板の製造方法 | |
JP3833574B2 (ja) | 曲げ加工性とプレス成形性に優れたアルミニウム合金板 | |
JP4117243B2 (ja) | 焼付け塗装硬化性に優れたアルミニウム合金板 | |
JP3838504B2 (ja) | パネル成形用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
JP2004238657A (ja) | アウタパネル用アルミニウム合金板の製造方法 | |
JP4238019B2 (ja) | フラットヘム加工用アルミニウム合金パネル | |
JP6306123B2 (ja) | アルミニウム合金板及びアルミニウム合金板の製造方法 | |
WO2017170835A1 (ja) | アルミニウム合金板及びアルミニウム合金板の製造方法 | |
JP3766334B2 (ja) | 曲げ加工性に優れたアルミニウム合金板 | |
JP4694770B2 (ja) | 曲げ加工性に優れたアルミニウム合金板 | |
JP4386393B2 (ja) | 耐食性に優れた輸送機用アルミニウム合金板 | |
JP4588338B2 (ja) | 曲げ加工性とプレス成形性に優れたアルミニウム合金板 | |
JP2002356730A (ja) | 成形性および塗装焼付硬化性に優れたアルミニウム合金板およびその製造方法 | |
JP2003247040A (ja) | フラットヘム加工性に優れたアルミニウム合金板およびその製造方法 | |
JP4035465B2 (ja) | 高速超塑性成形用Al−Mg系アルミニウム合金板 | |
JP2005139538A (ja) | 曲げ加工性に優れたアルミニウム合金板 | |
JP2004225114A (ja) | 高速超塑性成形用Al−Mg系アルミニウム合金板 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040401 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040908 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040921 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050118 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050317 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20050519 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050705 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050901 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20051025 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20051104 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3740086 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081111 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091111 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091111 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101111 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111111 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121111 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131111 Year of fee payment: 8 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |