CN105568088B - 微合金优化的车身用Al‑Mg‑Si合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微合金优化的车身用Al‑Mg‑Si合金，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：Mg：1.0‑1.5wt.％；Si：0.5～1.0wt.％；In0‑0.5wt.％；控制合金中Mn：≤0.5wt.％；Fe≤0.2wt.％；其余为Al。在Al‑Mg‑Si合金中加入微量的In元素，微量In在Al‑Mg‑Si合金中，通过调控热处理过程中空位的禁锢和释放，实现对自然时效和人工时效动力学的调控，有效抑制自然时效对合金的消极作用，使合金获得较低的T4态屈服强度和较好成形性，并同时提高其烘烤硬化性能，令其具有优良的综合性能，有效解决了困扰学术界和工业界多年的自然时效问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金材料，具体涉及一种微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金及其制备方法。
背景技术
6000系铝合(Al-Mg-Si合金)金具有中高等强度，良好的焊接性和耐蚀性，且成型性好，烘烤后表面质量高，可进行热处理强化，是目前汽车轻量化的关键材料，已广泛应用于国外制造的车身外板中，如车门，车顶盖，发动机外板及后行李箱盖等，为满足汽车工业的需求，6000系铝合金需要在T4态具有较低的屈服强度以获得足够冲压成形性，同时在涂装烘烤后具有较高的屈服强度以使合金具有较好的抗凹陷性。然而，我国6000系铝合金在工业上却无法获得大规模的应用，主要原因是其冲压成形性不足。然而，我国6000系铝合金在工业上却无法获得大规模的应用，主要原因是其冲压成形性不足。但是工业上，6000系合金固溶后的室温停放是不可避免的，因此抑制自然时效的不利作用、提高合金的析出动力学是推进汽车车身用6000系铝合金发展所亟待解决的问题。
目前工业上主要是通过添加微合金化元素及采用合适的热处理工艺调控合金中析出相的形成，从而获得理想的性能。传统的微合金化元素(Cu,Ag,Mn等)虽然可以有效促进6000系铝合金的烘烤硬化，但往往难以保证合金在T4态获得较低的屈服强度和较好成形性，而6000系铝合金的成形性是制约汽车车身铝化技术的瓶颈。因此同时改善合金的成形性及烘烤硬化性是6000系铝合金发展的关键。微合金In化则可抑制自然时效对合金的消极作用，获得较低的T4态屈服强度和较好成形性，并同时提高合金的烘烤硬化性能，使得合金具有优良的综合性能，具有从根本上解决困扰工业界多年的自然时效问题的可能性，并为新型车身用6000系铝合金板材的开发奠定基础。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金。通过在Al-Mg-Si合金中加入微量的元素In，抑制不可避免的自然时效对6000系铝合金成形性和烘烤硬化性的消极作用，从根本上降低T4态合金的屈服强度，并使合金获得良好的烘烤硬化性，综合提高6000系铝合金的各种性能，为新型车身用6000系铝合金板材的开发奠定基础。
为达到上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
1、微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金，所述合金按质量计由以下组分组成：Mg：1.0-1.5wt.％；Si：0.5-1.0wt.％；；In：0-0.5wt.％；控制合金中Mn：≤0.5wt.％；Fe≤0.2wt.％其余为Al。
优选的，所述合金按质量计由以下组分组成：Mg：1.15wt％；Si：0.73wt％；In：0.11wt％；控制合金中Mn：≤0.5wt.％；Fe≤0.2wt.％；其余为Al。
2、所述微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金的制备方法，具体步骤如下：
1)原料准备：选取纯铝、纯镁、纯In和Al-Si中间合金；
2)熔炼：将所选原料加入电阻熔炼炉中融化；
3)浇铸：将步骤2)熔体浇铸到模具中，冷却得合金铸锭；
4)均匀化处理：将合金铸锭以50℃/h的升温速率加热到400-450℃保温2-5小时，然后加热到540-570℃保温4-8小时；
5)热轧和冷轧：热轧变形是在Φ350两辊热轧机组上进行，开轧温度为520-560℃，终轧温度低于300℃，然后对热轧板进行冷轧处理得成品。
Al-Mg-Si合金中加入微量In是通过控制热处理过程中空位的禁锢和释放来达到抑制自然时效、促进人工时效的效果。通过第一性原理及热动力学计算可发现，In在室温时与空位的结合能力非常强，远大于Mg、Si原子，Al-Mg-Si合金在淬火阶段产生大量空位，在自然时效时In首先与空位结合成In原子-空位对，抑制Mg、Si原子与空位的结合，导致Mg、Si原子团簇及Mg-Si共同团簇难以形成，从而抑制合金的自然时效。经过自然时效的样品再进行人工时效，由于In在高温时与空位的结合能力下降，In原子将空位释放出来，为人工时效时第二相的形核提供空位，从而有效加速合金的析出动力学，增强人工时效的硬化效果。
本发明的有益效果在于：本发明引入了一种新的微合金化工艺，在Al-Mg-Si合金中加入微量的In元素，微量In在Al-Mg-Si合金中，通过调控热处理过程中空位的禁锢和释放，实现对自然时效和人工时效动力学的调控，有效抑制自然时效对合金的消极作用，使合金获得较低的T4态屈服强度和较好成形性，并同时提高其烘烤硬化性能，令其具有优良的综合性能，有效解决了困扰学术界和工业界多年的自然时效问题。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图(图中A1表示对比实施例制备的合金，A2表示实施例1制备的合金)。
图1表示不同时间自然时效的硬度曲线图；
图2表示固溶水淬后直接人工时效的硬度曲线；
图3表示经过两周自然时效后的170℃人工时效硬度曲线；
图4表示不同时效状态下两种合金的屈服强度；
图5表示TEM明场像表征图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：Mg：1.15％；Si：0.73％；Mn：0.063％；Fe：0.12％；In：0.11％；其余为Al。
微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金，制备方法如下：(以99.98％工业纯铝，纯Mg、纯In及Al-Si中间合金为原料，按照一定的添加顺序加入电阻熔炼炉中融化，然后将合金熔体浇入水冷钢模中成形(钢模尺寸300mm(长)*200mm(宽)*60mm(高))；随后对铸锭进行切头铣面，以50℃/h的升温速率对切好的铸锭进行440℃*4h+560℃*6h双级均匀化处理；热轧变形是在Φ350两辊热轧机组上进行，开轧温度为540℃，终轧温度低于300℃，终轧厚度为6mm；然后对热轧板进行冷轧处理，得到终轧厚度为1mm的冷轧板进行试验。)
对比实施例1
一种Al-Mg-Si合金，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：Mg：1.09％；Si：0.71％；Mn:0.062％；Fe:0.11％；其余为Al。制备方法与实施例1所示相同。
性能测试：
分别将实施例1及对比实施例1铸造完成的合金在440℃*4h+560℃*6h双级均匀化处理，之后通过热轧和冷轧得到厚度为1mm的轧制板。这些轧制板在570℃固溶处理20min，水淬冷却到室温，之后进行时效处理。时效处理分为三种：1.固溶水淬后在室温下存储两周，进行自然时效(简称NA)；2.固溶水淬后直接进行170℃人工时效(简称AA)；3.固溶水淬后先在室温下停放两周，再进行170℃人工时效(简称NA+AA)。
具体按如下进行：
ⅰ自然时效：将制得的冷轧板进行剪切，得到10mm*10mm的小正方形样品，随后把小样品放置高温空气炉中进行570℃固溶处理，20min后将样品取出立即做水淬处理，将固溶水淬的样品在室温中放置两周进行自然时效；ⅱ：将小正方形样品放置高温空气炉中进行570℃*20min固溶处理，样品取出后立即水淬，将固溶水淬的样品马上放入油浴炉中进行170℃恒温加热处理，进行人工时效；ⅲ将小正方形样品放置高温空气炉中进行570℃*20min固溶处理，样品取出后立即水淬，将固溶水淬的样品室温放置两周进行自然时效，然后将自然时效后的样品放入油浴炉中进行170℃恒温加热处理，再进行人工时效。
硬度测试是用MH-5L硬度计测试，载荷为500g且保压时间为10s，每个样品会在其整个表面范围内取不少于10个点以确保数据的准确性，且误差不超过±3％。差示扫描量热法(DSC测试)使用METTLER-1100LF仪器，测试时由室温25℃升温到500℃，升温速率为10℃/min。合金的微观结构是通过FEI Tecnai G2 F20FE透射电子显微镜观察，透射样品的制备则是使用Struers TenuPol-5电解双喷仪。
以下将对比实施例制备的合金简称A1，将实施例1制备的合金简称A2。
实验结果：
硬度测试：
采用第一种时效方式“简称NA”的测试结果如图1所示，由图1可看出，A2合金的硬度值在整个自然时效阶段均低于基础合金，即微量In的添加有效抑制了合金的自然时效，A2合金具有较低的T4态硬度，表明其具有良好的成形性。
采用第二种时效方式“简称AA”的测试结果如图2所示，由图2可看出，A2合金的峰值硬度(128.84HV)要略大于A1合金(126.30HV)，过时效阶段A2的硬度值也要略高于A1合金，表明微量In化合金可以保证合金具备足够的强度，同时使合金获得更好的热力学稳定性。
采用第三种时效方式“简称NA+AA”的测试结果如图3所示，由图3可看出，经过两周室温存放后再进行人工时效，由于自然时效的有害作用，会使合金的整体硬度值下降。微量In化合金的峰值硬度(110.28HV)仍略高于基础合金(108.70HV)，并且过时效状态的硬度值也大于基础合金。综上可看出，微量In的添加可以有效的抑制合金的自然时效，促进人工时效。
拉伸测试：
图4表示不同时效状态下两种合金的屈服强度，图中PB：烘烤硬化,170℃*30min；PA:峰值时效,170℃*6h，由图4可看出，在烘烤硬化之前，A2合金的屈服强度明显低于A1合金，表明微量In的加入使得合金在T4态有较低的屈服强度及良好的成形性。在烘烤硬化之后，微量In化合金的屈服强度则高于基础合金，使得合金有良好的烘烤硬化性能。此外峰值时效态的A2合金具有更高的屈服强度，比A1合金高出21.27Mpa。这些结果表明微合金元素In的加入使得合金具有更加优良的机械性能。
微观结构：
通过对两种合金的峰值时效组织进行TEM明场像表征(所有TEM图像均是在<100>Al方向上获得的，微观结构测试如图5所示，其中(a)表示A1合金，(b)表示A2合金，可图5看出，基体中分布着细小均匀的针状β〞相，β〞相为合金的主要强化相。由图像可以看出，微量In的加入对析出相的形状大小影响并不明显，但通过统计分析，微量In化合金中的析出相的长度要细小些，并且析出相的体积分数要大于基础合金，这与硬度测试结果相吻合。表明微量In的加入促进析出相的形成，提高了合金的析出强化作用。对微观结构进一步测定得到如表1所示的数据：
表1
表1数据可进一步论证以上结论。
综上可论证，微合金化In在铝合金中具有重要作用，可以通过调控热处理过程中析出相的变化显著的改变合金的微观组织和力学性能，使合金同时获得了良好的成形性和强度。微量In在Al-Mg-Si合金中，通过调控热处理过程中空位的禁锢和释放，实现对自然时效和人工时效动力学的调控，有效抑制自然时效对合金的消极作用，使合金获得较低的T4态屈服强度和较好成形性，并同时提高其烘烤硬化性能，令其具有优良的综合性能，有效解决了困扰学术界和工业界多年的自然时效问题。
实施例2
微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：Mg：1.09％；Si：0.71％；Mn：0.061％；Fe：0.13％；In：0.06％；其余为Al。制备方法与实施例1所示相同；
实施例3
微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金，所述合金按质量百分比计由以下组分组成：Mg：1.11％；Si：0.69％；Mn：0.063％；Fe：0.11％；In：0.21％；其余为Al。制备方法与实施例1所示相同；
实施例2及实施例3也具有较低的T4态屈服强度和较好的成形性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (2)
1.微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金，其特征在于，所述合金按质量计由以下组分组成： Mg：1.15 wt. %；Si：0.73 wt. %； In：0.11 wt.%；控制合金中Mn：≤0.5wt.%；Fe≤0.2wt.%；其余为Al。
2.权利要求1所述微合金优化的车身用Al-Mg-Si合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）原料准备：选取纯铝、纯镁、纯In和Al-Si中间合金；
2）熔炼：将所选原料加入电阻熔炼炉中融化；
3）浇铸：将步骤2）熔体浇铸到模具中，冷却得合金铸锭；
4）均匀化处理：将合金铸锭以50℃/h的升温速率加热到400-450℃保温2-5小时，然后加热到540-570℃保温4-8小时；
5）热轧和冷轧：热轧变形是在Φ350两辊热轧机组上进行，开轧温度为520-560℃，终轧温度低于300℃，然后对热轧板进行冷轧处理得成品。
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