WO2008050834A1 - Composition de graisse et arbre - Google Patents

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Minoru Namiki
Takashi Hanzawa
Takeshi Kagoshima
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Kyodo Yushi Co., Ltd.
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition and a bearing, and more particularly, to a grease composition excellent in anti-rust properties and suitable for use in iron-making equipment bearings, particularly for continuous forging equipment bearings, and a bearing in which the grease composition is enclosed. .
  • Patent Document 4 discloses a base oil and a urea-based thickener represented by the following formula: : R ⁇ NH—CO—NH—CH CH—CH NH—CO—NHR 2 (where R 1
  • R 2 are the same or different, and are selected from the group consisting of alkyl groups having 6 to 30 carbon atoms, aryl or cyclohexyl groups having 6 or 7 carbon atoms), metal sulfonates, succinic acid and succinic acid derivatives.
  • a grease composition is described that contains at least one compound, a naphthenate and a surfactant.
  • Patent Document 1 JP 2003-73682 A
  • Patent Document 2 JP 2002-53884
  • Patent Document 3 JP 2001-234935
  • Patent Document 4 JP-A-2005-213289 Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide a grease composition exhibiting excellent antifungal properties even in an environment where a large amount of water containing a lot of corrosive ions is mixed.
  • Another object of the present invention is to provide a bearing in which the grease composition is enclosed.
  • the present invention provides the following grease composition and a bearing using the same.
  • a grease composition containing a base oil, a diurea thickener represented by the following formula (1), a surfactant, a succinic acid derivative, a metal sulfonate, and a benzotriazole compound containing a base oil, a diurea thickener represented by the following formula (1), a surfactant, a succinic acid derivative, a metal sulfonate, and a benzotriazole compound.
  • R 1 and R 2 are the same or different and are an alkyl group having 6 to 30 carbon atoms, an aryl group or a cyclohexyl group having 6 or 7 carbon atoms)
  • succinic acid derivative is at least one selected from the group consisting of succinic acid half ester, succinimide and succinic anhydride.
  • a bearing formed by enclosing the grease composition according to any one of 1 to 6 above.
  • the invention's effect [0006]
  • the grease composition of the present invention exhibits excellent anti-rust properties even in an environment where a large amount of corrosive ion-rich water is mixed. As a result, the bearing rejection rate due to dredging can be significantly reduced. Therefore, it is particularly suitable as a grease for bearings that are prone to wrinkle due to water splashing into the grease, such as rolling mill bearings, especially for continuous forging equipment at steelworks.
  • the grease composition of the present invention does not use a highly reactive antifungal agent, the bearing can be inspected at any time without discoloration.
  • Examples of the base oil used in the grease composition of the present invention include mineral oils, ester-based synthetic oils, ether-based synthetic oils, and synthetic hydrocarbon oils. These may be used alone or in combination of two or more. May be used. Particularly preferred is mineral oil, and more preferred is a mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 100 to 500 mm 2 / s.
  • the urea-based thickener used in the grease composition of the present invention is represented by the formula (1).
  • Such diurea thickeners include alkylmonoamines such as octylamine, stearylamine, dodecylamine, hexadecylamine, aniline, p-toluidine and other monoamines, cyclohexylamine and other monoamines and diphenylmethane-4,4'- Obtained by reaction with diisocyanate.
  • Particularly preferred thickening agents are diurea compounds of the formula (1) in which R 1 and R 2 are alkyl groups having 6 to 30 carbon atoms and aryl groups having 6 or 7 carbon atoms.
  • the content of the grease composition of the Jiurea system increase Chiyo agent is preferably 2 to 20 weight 0/0, more preferably, 3; a 15% by mass.
  • the surfactant used in the grease composition of the present invention is w / o converted into water as fine particles when water is mixed in the grease. As a result, the water directly contacts the metal. Has the effect of preventing the occurrence of, and exhibits good antifungal properties.
  • ionic surfactants such as cation surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, and noion surfactants can be used.
  • Nonionic surfactants are preferred Nonionic surfactants with an HLB of 8 or less are particularly preferred.
  • Nonionic surfactants include alkyl ether types, alkyl ester types, sorbitan ester types, sorbitan ester ether types, and the like.
  • the content of the surfactant in the grease composition of the present invention is preferably 0.5;! To 5% by mass, and more preferably 0.5 to 3% by mass.
  • the succinic acid derivative used in the grease composition of the present invention is known as an antifungal agent for grease, and examples of the succinic acid half ester include alkyl succinic acid half ester and alkenyl succinic acid half ester. It is done.
  • the alkyl group and alkenyl group are both S having 4 to 30 carbon atoms, and the alcohol residue of the half ester includes an alkyl group having 2 to 20 carbon atoms.
  • succinimides include alkyl succinimides and alkenyl succinimides.
  • Examples of the alkyl group and alkenyl group include those having 4 to 30 carbon atoms.
  • Examples of the succinic anhydride include alkyl succinic anhydride and alkenyl succinic anhydride.
  • Examples of the alkyl group and alkenino group include those having 4 to 30 carbon atoms.
  • the content of the succinic acid derivative in the grease composition of the present invention is preferably from 0.;! To 5% by mass, and more preferably from 0.2 to 3% by mass.
  • Examples of the metal sulfonate used in the grease composition of the present invention include calcium sulfonate, zinc sulfonate, sodium sulfonate, and magnesium sulfonate. These metal sulfonates are known as antifungal agents, and include metal salts such as dinonylnaphthalene sulfonic acid and alkyl aromatic sulfonic acid, such as calcium salt, zinc salt, norlium salt, and magnesium salt.
  • the total base number of the metal sulfonate is preferably 400 mgKOH / g or less, more preferably 50 mgKOH / g or less.
  • the content of metal sulfonate in the grease composition of the present invention is preferably 0.5;! A ⁇ 5 mass 0/0, more preferably 0.5 to 3 mass 0/0.
  • benzotriazole compounds used in the grease composition of the present invention include 1, 2, 3 benzotriazolone, 4-methinole 1, 2, 3 benzotriazonore. 4 Noreboxylou 1, 2, 3 Benzotriazole, Sodium Trinoretriazole, 5 Metinore 1, 2, 3 Benzotriazonole, Benzotriazole Butyl Ether, Silver Benzotriazole, 5-Chroone 1 2, 3-benzotriazole, 1-clothiobenzoylazole, 1 Di (CH) aminomethyl-benzotriazole, 2, 3 dihydroxypropyl monobenzo
  • the grease composition of the present invention may contain, as other additives, an antioxidant, a metal deactivator, an extreme pressure agent, a solid lubricant, a friction modifier, and the like.
  • the degree of mixing was unified to 350.
  • IP220 fill the specified self-aligning ball bearing (1306K) with 10g of grease. After running for 30 minutes at 80 rpm, add 20 ml of corrosive water and run for 8 hours at 80 rpm.
  • the corrosive water used here contains the following ions, and is the average ion concentration of industrial water in steelworks.
  • Ca sulfonate dinodi acid.
  • Zn sulfonate zinc dinonylnaphthalene sulfonate

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Description

明 細 書
グリース組成物及び軸受
技術分野
[0001] 本発明はグリース組成物及び軸受に関し、更に詳細には、防鯖性に優れ、製鉄設 備軸受用、特に連続铸造設備軸受用として好適なグリース組成物及びこれを封入し た軸受に関する。
背景技術
[0002] 機械のグリース潤滑において、製鉄所の連続铸造設備軸受ゃ圧延機軸受のように 水がかかり、グリース中に水分が混入して軸受に鯖が発生する場合がかなりある。 上記のような条件下で使用されるグリースとして、高粘度精製鉱油を基油としたウレ アグリースに有機系の防鯖剤を添加したものが知られている（例えば、特許文献；!〜 3参照）。この場合、有機系の防鯖剤が金属表面に吸着して水と酸素が金属に直接 接触するのを防ぐことにより鯖の発生を防止している。
しかしながら、連続铸造設備のような腐食性のイオンを含む水が多量にグリース中 に混入し、長期間軸受が放置される場合には、従来のグリースでは軸受の鯖発生を 抑えることができず、鯖による軸受廃却率は大きな割合を占めている。
腐食性のイオンを含む水が多量に混入するような環境においても優れた防鯖性を 発揮するグリース組成物として、特許文献 4には、基油、次式で表されるジゥレア系増 ちょう剤： R^NH— CO— NH— C H CH— C H NH— CO— NHR2 (式中、 R1
6 4 2 6 4
及び R2は同一もしくは異なる、炭素原子数 6〜30のアルキル基、炭素原子数 6又は 7 のァリール基もしくはシクロへキシル基）、金属スルホネート、コハク酸及びコハク酸誘 導体からなる群から選ばれる少なくとも 1種の化合物、ナフテン酸塩及び界面活性剤 を含有するグリース組成物が記載されている。
[0003] 特許文献 1 :特開 2003— 73682
特許文献 2：特開 2002— 53884
特許文献 3：特開 2001— 234935
特許文献 4 :特開 2005— 213289 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明の目的は、腐食性のイオンを多く含む水が多量に混入するような環境にお いても優れた防鯖性を発揮するグリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記グリース組成物を封入してなる軸受を提供することであ 課題を解決するための手段
[0005] 本発明は以下に示すグリース組成物及びこれを用いた軸受を提供するものである
〇
1.基油、次式（1)で表されるジゥレア系増ちよう剤、界面活性剤、コハク酸誘導体、 金属スルホネート、及びべンゾトリアゾール系化合物を含有するグリース組成物。
(D R'NH-CO-NH-C H -CH -C H -NH-CO-NHR2
6 4 2 6 4
(式中、 R1及び R2は同一もしくは異なる、炭素原子数 6〜30のアルキル基、炭素原子 数 6又は 7のァリール基もしくはシクロへキシル基である）
2.界面活性剤が、ソルビタン系化合物である上記 1記載のグリース組成物。
3.コハク酸誘導体が、コハク酸ハーフエステル、コハク酸イミド及びコハク酸無水物 力、らなる群から選ばれる少なくとも 1種である上記 1又は 2記載のグリース組成物。
4.金属スルホネートが、 Caスルホネートである上記 1〜3のいずれ力、 1項記載のグリ ース組成物。
5.ベンゾトリアゾール系化合物力 1 , 2, 3—べンゾトリアゾールである上記 1〜4の いずれか 1項記載のグリース組成物。
6.基油が、 40°Cの動粘度が 100〜500mm2/sの鉱油である上記 1〜5のいずれか 1項記載のダリース組成物。
7.上記 1〜6のいずれか 1項記載のグリース組成物を封入してなる軸受。
8.製鉄設備軸受である上記 7記載の軸受。
9.連続铸造設備軸受である上記 8記載の軸受。
発明の効果 [0006] 本発明のグリース組成物は、腐食性のイオンを多く含む水が多量に混入するような 環境においても優れた防鯖性を発揮し、これを封入した軸受は発鯖が長期間抑制さ れ、鯖による軸受廃却率を大幅に低下させることができる。従って、特に、製鉄所の 連続铸造設備軸受ゃ圧延機軸受のように水がかかり、グリース中に水分が混入して 鯖が発生しやすい軸受用のグリースとして好適である。
また、本発明のグリース組成物は反応性の強い防鯖剤を用いていないため、軸受 が変色することはなぐいつでも点検が可能である。
発明を実施するための最良の形態
[0007] 本発明のグリース組成物に使用される基油としては、鉱物油、エステル系合成油、 エーテル系合成油、合成炭化水素油等が挙げられ、これらは、単独でも 2種以上を 混合して使用してもよい。特に好ましくは、鉱油であり、さらに好ましくは 40°Cの動粘 度が 100〜500mm2/sの鉱油である。
[0008] 本発明のグリース組成物に使用されるジゥレア系増ちよう剤は式（1)で表されるもの である。
このようなジゥレア系増ちよう剤は、ォクチルァミン、ステアリルァミン、ドデシルァミン 、へキサデシルァミン等のアルキルモノアミン、ァニリン、 p—トルイジン等のァリール モノアミン、シクロへキシルァミン等のモノアミンとジフエニルメタン- 4, 4'-ジイソシァ ネートとの反応によって得られる。特に好ましい増ちよう剤は、 R1及び R2が炭素原子 数 6〜30のアルキル基及び、炭素原子数 6又は 7のァリール基である式（1)のジウレ ァ化合物である。
ジゥレア系増ちよう剤のグリース組成物中の含有量は、好ましくは、 2〜20質量0 /0、 さらに好ましくは、 3〜； 15質量％である。
[0009] 本発明のグリース組成物に使用される界面活性剤は、水がグリース中に混入した場 合、 w/o化し微細粒子としてグリース中に取り込み、その結果、水が直接金属と接 触するのを防止する効果を持ち、良好な防鯖性を発揮する。界面活性剤の種類とし ては、ァユオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤等のイオン 系界面活性剤及びノユオン系の界面活性剤全てが使用可能である。ノユオン系界面 活性剤が好ましぐ HLBが 8以下のノニオン系界面活性剤が特に好ましい。 ノニオン系界面活性剤としては、アルキルエーテル型、アルキルエステル型、ソルビ タンエステル型、ソルビタンエステルエーテル型等が挙げられる。
本発明のグリース組成物中の界面活性剤の含有量は、好ましくは 0. ；!〜 5質量％ であり、さらに好ましくは、 0. 5〜3質量％である。
[0010] 本発明のグリース組成物に使用されるコハク酸誘導体は、グリースの防鯖剤として 知られており、コハク酸ハーフエステルとしては、アルキルコハク酸ハーフエステル、 アルケニルコハク酸ハーフエステル等が挙げられる。アルキル基、アルケニル基とし ては共に炭素原子数 4〜30のもの力 S、ハーフエステルのアルコール残基としては炭 素原子数 2〜20のアルキル基が挙げられる。コハク酸イミドとしては、アルキルコハク 酸イミド、アルケニルコハク酸イミド等が挙げられる。アルキル基、アルケニル基として は共に炭素原子数 4〜30のものが挙げられる。コハク酸無水物としては、アルキルコ ハク酸無水物、アルケニルコハク酸無水物等が挙げられる。アルキル基、アルケニノレ 基としては共に炭素原子数 4〜30のものが挙げられる。
本発明のグリース組成物中のコハク酸誘導体の含有量は、好ましくは 0. ；!〜 5質量 %であり、さらに好ましくは、 0. 2〜3質量％である。
[0011] 本発明のグリース組成物に使用される金属スルホネートとしては、カルシウムスルホ ネート、亜鉛スルホネート、ノ リウムスルホネート、マグネシウムスルホネート等が挙げ られる。これらの金属スルホネートは、防鯖剤として知られており、ジノニルナフタレン スルホン酸やアルキル芳香族スルホン酸などの金属塩、例えば、カルシウム塩、亜鉛 塩、ノ リウム塩、マグネシウム塩が挙げられる。金属スルホネートの全塩基価は、好ま しくは 400mgKOH/g以下であり、さらに好ましくは 50mgKOH/g以下である。 本発明のグリース組成物中の金属スルホネートの含有量は、好ましくは 0. ；!〜 5質 量0 /0であり、さらに好ましくは、 0. 5〜3質量0 /0である。
[0012] 本発明のグリース組成物に使用されるべンゾトリアゾール系化合物の具体例として は、 1 , 2, 3 べンゾトリァゾーノレ、 4ーメチノレー 1 , 2, 3 べンゾトリァゾーノレ、 4一力 ノレボキシルー 1 , 2, 3 べンゾトリァゾール、ナトリウムトリノレトリァゾーノレ、 5 メチノレ 1 , 2, 3 べンゾトリァゾーノレ、ベンゾトリアゾールブチルエーテル、銀べンゾトリア ゾール、 5—クロ口一 1 , 2, 3—ベンゾトリァゾール、 1—クロ口一ベンゾトリァゾール、 1 ージ（C H )アミノメチルーベンゾトリアゾール、 2, 3 ジヒドロキシプロピル一べンゾ
8 17
トリァゾーノレ、 1 , 2—ジカルボキシェチル一ベンゾトリァゾール、 （C H )ァミノメチル
8 17
一べンゾトリァゾール、ビス（ベンゾトリァゾールー 1ーィルーメチル）（C H )ァミン、
8 17
N, N—ビス（2 ェチルへキシル）ー4ーメチルー 1H—べンゾトリアゾール 1 メチル ァミン、 N, N ビス（2 ェチルへキシル） 5 メチル 1 , 2, 3 ベンゾトリァゾー ル 1ーメチルァミン等が挙げられる。
[0013] 本発明のグリース組成物には、他の添加剤として、酸化防止剤、金属不活性化剤、 極圧剤、固体潤滑剤、摩擦緩和剤等を含有させてもよい。
[0014] <実施例〉
次に本発明を実施例および比較例により説明する。
実施例；!〜 5および比較例；!〜 5
容器に基油 1316gとジフエニルメタン一 4, 4'—ジイソシァネート 138gをとり、混 合物を 70〜80°Cに加熱した。別容器に基油 1400gとォクチルァミン 116gおよび ァニリン 20gをとり、 70〜80°Cに加熱後、先の容器に加えた。混合物をよく攪拌しな がら、 180°Cまで昇温、放冷し、ベースウレアグリース (脂肪族 +芳香族ジゥレア）を 得た。このベースウレアグリースに適宜基油を加え、得られた混合物を三段ロールミ ルにてちょう度 330に調整し、グリース Aを得た。グリース Aに表 1、 2に示す配合で添 加剤を添加し、適宜基油を加え、得られた混合物を三段ロールミルにてちょう度 350 に調整した。
上記実施例及び比較例において、いずれもグリースの基油としては、以下の特性を 有する鉱油を使用した。
動粘度 40。C 436. 2mm2/s 100°C 31. 4mm2/s
[0015] <試験方法〉
•ちょう度 (JIS 2220.7.)
混和ちよう度は、 350に統一した。
[0016] ·高負荷軸受防鯖試験
ASTM D 1743の軸受防鯖試験方法に用いる装置を使用して、グリース中に腐 食水を 30%含ませたものを試料として、軸受（32304J)に lOOOkgf 'cmのトルクをか け、温度 80°Cで 48時間放置後、軸受の発鯖状態を確認した。
(評価）
# 1：外輪レース面に発鯖全くなし
# 2 :外輪レース面に小鯖 3点以内
# 3：外輪レース面に小鲭 4点以上
[0017] * Emcor試験
IP220に準じて、規定の自動調心玉軸受（1306K)にグリース 10gを充填する。回 転数 80rpmで 30分間のならし運転後、 20mlの腐食水を入れ、 80rpmで 8時間運転
、 16時間停止を 2回繰り返す。さらに、 8時間運転後、 108時間放置し、発鯖状態を 観察する。
(評価）
0 :発鯖なし
1 :発鯖が 3点以内
2 :発鲭が表面の 1 %以内
3 :発鯖が表面の；！〜 5%
4 :発鯖が表面の 5〜； 10%
5 :発鯖が表面の 10%以上
[0018] ここで用レ、る腐食水は下記イオンを含むものであり、製鉄所の工業用水の平均的な イオン濃度である。
C1—イオン： 150ppm
SO 2イオン： 150ppm
4
HCO—イオン： 150ppm
3
Na+イオン： 225ppm
F—イオン： 40ppm
[0019] ·銅板腐食試験
グリースは一般に給脂配管を通し、給脂して使用される。その給脂配管としては銅 製のものが多く用いられているため、グリースには銅に対する耐腐食性が一般に要 求される。 JIS K2220. 7.に準じて、研磨した銅板をグリース中に浸し、 100°Cで 24時間保 持した後、銅板の変色有無を調べる。
(評価）
〇：緑色変化又は黒色変化無し
X：緑色変化又は黒色変化有り
結果を表 1及び表 2に示す。
[表 1]
Figure imgf000008_0001
[0021] [表 2]
Figure imgf000008_0002
[0022] Caスルホネート：ジノ二. 酸カノレシゥム Znスルホネート：ジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛
界面活性剤：ソルビタントリオレート（HLB= 1. 8)
表 1に示される結果から、本発明の実施例;!〜 5のグリース組成物は、基油、式（1) で表されるジゥレア系増ちよう剤、界面活性剤、コハク酸誘導体、金属スルホネート、 及びべンゾトリアゾール系化合物を含んでいるため、防鯖性に優れ、銅板腐食性も 小さいことがわ力、る。
これに対して、表 2に示される結果から、コハク酸誘導体を含まない比較例 1及び 2 、金属スルホネートを含まない比較例 3及び 4、界面活性剤を含まない比較例 5〜7 のグリース組成物は、防鯖性が劣り、銅板腐食性も大きいこと、ベンゾトリアゾールを 含まない比較例 8〜； 10のグリース組成物は、防鯖性が劣り、銅板腐食性が大きいこと 力 sわ力、る。

Claims

請求の範囲
[1] 基油、次式（1)で表されるジゥレア系増ちよう剤、界面活性剤、コハク酸誘導体、金 属スルホネート、及びべンゾトリアゾール系化合物を含有するグリース組成物。
(D R'NH-CO-NH-C H -CH -C H -NH-CO-NHR2
6 4 2 6 4
(式中、 R1及び R2は同一もしくは異なる、炭素原子数 6〜30のアルキル基、炭素原子 数 6又は 7のァリール基もしくはシクロへキシル基である）
[2] 界面活性剤が、ソルビタン系化合物である請求項 1記載のグリース組成物。
[3] コハク酸誘導体が、コハク酸ハーフエステル、コハク酸イミド及びコハク酸無水物か らなる群から選ばれる少なくとも 1種である請求項 1又は 2記載のグリース組成物。
[4] 金属スルホネートが、 Caスルホネートである請求項 1〜3のいずれ力、 1項記載のダリ ース組成物。
[5] ベンゾトリアゾール系化合物力 1 , 2, 3—べンゾトリアゾールである請求項 1〜4の いずれか 1項記載のグリース組成物。
[6] 基油が、 40°Cの動粘度が 100〜500mm2/sの鉱油である請求項 1〜5のいずれ 力、 1項記載のグリース組成物。
[7] 請求項 1〜6のいずれ力、 1項記載のグリース組成物を封入してなる軸受。
[8] 製鉄設備軸受である請求項 7記載の軸受。
[9] 連続铸造設備軸受である請求項 8記載の軸受。
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