WO2007072727A1 - 配線基板の残渣除去用組成物および洗浄方法 - Google Patents

配線基板の残渣除去用組成物および洗浄方法 Download PDF

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Hideo Kashiwagi
Hiroshi Matsunaga
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Definitions

  • the present invention relates to a residue removing composition and a cleaning method used in the manufacture of a wiring board such as a semiconductor integrated circuit, a liquid crystal panel, an organic electoluminescence (hereinafter abbreviated as EL) panel, and a printed board.
  • a composition for removing residues from a wiring board containing titanium or a titanium alloy and a cleaning method is a particular embodiment of the present invention.
  • a wiring board such as a semiconductor integrated circuit, a liquid crystal panel, an organic EL panel, and a printed circuit board
  • a resist and a photomask are applied on the surface of the board.
  • wiring is formed by a dry etching process. Residues derived from resist adhere to residues used in the integrated circuit on the side and bottom of the pattern after the dry etching process, and it is necessary to remove these residues.
  • a stripping composition comprising hydroxylamine, alcoholamine and a gallic compound is used.
  • Method a method using a resist stripping composition comprising a fluorine compound and an organic solvent (Patent Document 2), hydrogen peroxide, quaternary ammonium salt, and an anticorrosive agent.
  • Patent Document 3 a method using a resist stripping composition that also has hydrogen peroxide, ammonium sulfate, a fluorine compound, and a chelating agent.
  • the resist stripping composition used in the residue removal step by these wet processes has corrosiveness to wiring materials such as copper, aluminum, titanium, and alloys thereof, insulating film materials, and diffusion prevention film materials.
  • the required level of corrosivity is becoming extremely severe, especially with the recent miniaturization of semiconductor integrated circuits.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 9 296200
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 11 67632
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-202617
  • Patent Document 4 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-325918
  • An object of the present invention is to remove residues that can effectively remove resist and metal-derived residues remaining after dry etching without corroding highly corrosive titanium or titanium alloys in the production of wiring boards. It is providing the composition for washing
  • the inventors of the present invention have a compositional strength containing an oxidizer and an azole compound and having a pH of 1 to 7 and corrode titanium and titanium alloys. As a result, the inventors found that resist residues after dry etching can effectively remove metal-derived residues such as copper, aluminum, and titanium, which are wiring materials.
  • the present invention provides the following composition for removing a residue from a wiring board and a cleaning method.
  • a composition for removing residues from a wiring board comprising an oxidant and an azole compound and having a pH power of ⁇ 7.
  • the oxidizing agent is hydrogen peroxide, ozone, potassium permanganate, percarbonate and its salt, perphosphoric acid and its salt, persulfuric acid and its salt, iodic acid and its salt, bromic acid and its salt, perchlorine.
  • the composition for removing residues from a wiring board as described in 1 above which is at least one selected from acids and salts thereof, chloric acid and salts thereof, hypochlorous acid and salts thereof.
  • composition for removing a residue from a wiring board according to any one of 1 to 3 above, wherein the azole compound is a triazole compound and Z or tetrazole compound.
  • a method for cleaning a wiring board comprising using the composition for removing a residue of a wiring board according to any one of 1 to 6 above to remove the residue of the wiring board after dry etching.
  • a wiring board such as a semiconductor integrated circuit, a liquid crystal panel, an organic EL panel, and a printed board, particularly a wiring board containing titanium. Residues remaining afterwards, such as copper, aluminum and titanium, can be effectively removed without corroding titanium or titanium alloys, and semiconductor devices using these wiring boards can be efficiently manufactured. be able to.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a silicon wafer substrate in which a via structure and a trench structure are formed by an etching process used in Examples and Comparative Examples.
  • vias and trenches are accurately formed on the copper wiring, but in reality the vias may be misaligned, in which case the titanium portion is exposed.
  • Examples of the oxidant used in the composition for removing residues from a wiring board of the present invention include hydrogen peroxide, ozone, potassium permanganate, percarbonate and salts thereof, and superphosphoric acid and its components. Salts, persulfuric acid and salts thereof, iodic acid and salts thereof, bromic acid and salts thereof, perchloric acid and salts thereof, chloric acid and salts thereof, hypochlorous acid and salts thereof, and the like. Particularly preferred is hydrogen peroxide.
  • the concentration of hydrogen peroxide in the cleaning solution is It is preferably 0.01% by mass to 20% by mass, more preferably 0.05% by mass to 5% by mass, and particularly preferably 0.1% by mass to 3% by mass. Residue removal is improved by setting the concentration of hydrogen peroxide to 0.01% by mass or more, and it is avoided that the solubility of titanium is increased by setting the concentration to 20% by mass or less.
  • a triazole compound or a tetrazole compound is preferred, and more preferably 5-amino-1H-tetrazole, benzotriazole, 1H-1,2,4-triazole, 3,5-diamino-1 2,4-triazole.
  • benzotriazole 1H-1,2,4-triazole
  • 3,5-diamino-1 2,4-triazole are preferred.
  • These azole compounds are used as anticorrosives for titanium and titanium alloys, and can be used alone or in combination.
  • pyrroles may be used in combination with the composition for removing residues of the present invention as an anticorrosive agent other than the above-mentioned azole compounds.
  • pyrroles include pyrrole, 2H-pyrrole, 1-methylpyrrole, 2-ethyl pyrrole, 2,4-dimethyl pyrrole, 2,5-dimethyl pyrrole, 1,2,5-trimethyl pyrrole and the like.
  • Pyridines include pyridine, 2-picoline, 3-picoline, 4-picoline, 2-ethylpyridine, 3-ethylpyridine, 4-ethylpyridine, 2,3-lutidine, 2,4-lutidine, 3,5-lutidine, 4- Examples thereof include t-butylpyridine, 2-aminopyridine, 3-aminopyridine, 4-aminopyridine.
  • Quinolines include quinoline, isoquinoline, quinaldine, 3-methylquinoline, 2-hydroxyquinoline, 3-hydroxyquinoline, 5-hydroxyquinoline, 3-aminoquinoline, 5-aminoquinoline, 8-aminoquinoline, 5-nitroquinoline, 6- Examples thereof include nitroquinoline, 8-nitroquinoline, 8-methyl-5-nitroquinoline, and 8-hydroxy-5-nitroquinoline.
  • morpholines Examples include ruphorin, 1-methylmorpholine, 1-ethylmorpholine, hydroxyethylmorpholine, hydroxypropylmorpholine, aminoethylmorpholine, and aminopropylmorpholine.
  • the concentration of the azole compound used in the residue removing composition of the present invention is preferably 0.0001% by mass to 5% by mass, and 0.01% by mass to 3% by mass. It is even more preferable that the content is 0.1% by mass to 1% by mass.
  • concentration of the azole compound is reduced. It is preferable to be 5% by mass or less.
  • the residue removing composition of the present invention preferably contains a peroxyhydrogen stabilizer.
  • a peroxyhydrogen stabilizer for hydrogen peroxide and hydrogen peroxide Specific examples include aminotri (methylenephosphonic acid), 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid) And chelating stabilizers such as diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid) and ethylenediamine.
  • these stabilizers can be used without any particular limitation.
  • the concentration of the stabilizer is preferably from 0.001% by mass to 0.1% by mass. By making the concentration of the stabilizer 0.001% by mass or more, an effect of stabilizing hydrogen peroxide or hydrogen can be obtained, and it is preferable to make the power of economic and practical use 0.1% by mass or less. .
  • the pH of the residue-removing composition of the present invention is 1-7, preferably 2-6. Residue removal is improved by setting the pH to 1 or higher, and dissolution of titanium and titanium alloys is suppressed by setting the pH to 7 or lower.
  • the substance used for adjusting the pH is not particularly limited, and general acids such as inorganic acids such as sulfuric acid, phosphoric acid and hydrochloric acid, and organic acids such as formic acid and acetic acid can be used.
  • the residue-removing composition of the present invention is used alone in a residue-removing step after dry etching of a semiconductor manufacturing apparatus, so that a semiconductor integrated circuit, a liquid crystal panel, an organic EL panel, a printed circuit board, etc. that have undergone a dry-etching step It is possible to effectively remove resist-derived residues on the wiring board and metal-derived residues such as copper, aluminum, and titanium as wiring materials. There is no problem in treating the wiring board with another resist stripping composition before and after the wiring board is treated with the residue removing composition of the present invention. As the resist stripping composition at this time, a force capable of using a known one, particularly an organic alkali composition is suitable.
  • the wiring substrate used in the cleaning method of the present invention includes silicon, amorphous silicon, polysilicon, silicon oxide, silicon nitride, copper, titanium, titanium nitride, titanium-tungsten, tungsten, tantalum, and tantalum.
  • Semiconductor substrates such as alloys, cobalt, cobalt alloys, chromium, chromic oxides, chromium alloys, etc., or semiconductor substrates using compound semiconductors such as gallium arsenide, gallium phosphorus, indium phosphorus, polyimide resin, etc. Examples include glass substrates used for printed boards, LCDs, etc., and these wiring boards are not corroded by the residue removing composition of the present invention.
  • a resist pattern is formed on a silicon wafer substrate on which a wiring layer made of copper and titanium and an insulating layer made of carbon-doped oxide silicon are laminated, and copper, titanium, and carbon-doped oxide are formed by dry etching using the resist pattern as a mask.
  • a pattern consisting of a key was formed and specimen A was obtained.
  • Figure 1 shows a schematic diagram of the cross section of specimen A.
  • Titanium dissolution rate measurement Ti EZR
  • the residue-removing composition was heated to 40 ° C, and a silicon wafer with a titanium film with a thickness of 1000 A was immersed on the surface, followed by ultra-pure water rinsing and before and after treatment with a fluorescent X-ray apparatus.
  • the titanium film thickness difference was measured.
  • the immersion time of the wafer was adjusted so that the titanium film did not disappear.
  • the titanium dissolution rate per minute (Ti E / R) was calculated from the obtained film thickness difference.
  • Specimen A is immersed in the residue removal composition at 40 ° C for 3 minutes, and then rinsed with ultrapure water. Blow drying was performed with nitrogen gas, and the presence or absence of corrosion of the wiring layer and the presence of residues were confirmed by observation with a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • Residue removal compositions shown in Table 1 were prepared, and the titanium dissolution rate of Specimen A was measured and the wiring layer corrosion and residue removal properties were evaluated.
  • DTPP in the table represents diethylenetriamine penta (methylene phosphonic acid).
  • concentrations (%) shown in the composition in the table are all mass%, and do not reach 100 mass%, and the balance is all water.
  • the residue could be removed without causing corrosion of the wiring layer, and dissolution of titanium could be suppressed.
  • Residue removal compositions having the compositions shown in Table 2 were prepared, the wiring corrosion resistance and residue removal ability of Specimen A were evaluated, and the titanium dissolution rate (Ti E / R) was measured.
  • the resist and metal-derived residues remaining after dry etching are highly corrosive without corroding titanium or titanium alloys. It can be effectively removed, and in particular, a semiconductor device using a wiring board containing titanium or a titanium alloy can be efficiently manufactured.

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Abstract

　酸化剤及びアゾール類化合物を含有し、ｐＨが１～７である配線基板の残渣除去用組成物と、該組成物を使用して、ドライエッチング後の配線基板の残渣を除去する配線基板の洗浄方法を提供する。 　本発明の残渣除去用組成物を用いることにより、配線基板の製造において、腐食性の高いチタンやチタン合金を腐食することなく、ドライエッチング後に残存するレジストや金属由来の残渣を有効に除去することができ、特にチタンやチタン合金を含有する配線基板を使用する半導体装置を効率的に製造することができる。

Description

明 細 書
配線基板の残渣除去用組成物および洗浄方法
技術分野
[0001] 本発明は、半導体集積回路、液晶パネル、有機エレクト口ルミネッセンス (以下、 EL と略記する。）パネル、プリント基板等の配線基板の製造に用いられる残渣除去用組 成物および洗浄方法に関し、詳しくはチタンやチタン合金を含有する配線基板の残 渣除去用組成物および洗浄方法に関するものである。
背景技術
[0002] 半導体集積回路、液晶パネル、有機 ELパネル、プリント基板等の配線基板の製造 工程において、基板表面に回路を形成する際には、基板表面にレジスト、フォトマス クを塗布し、レジストを現像後、ドライエッチング工程により配線を形成する。ドライエツ チング工程後のパターン側部や底面部には、レジストに由来する残渣ゃ集積回路に 使用された部材に由来する残渣が付着して 、るため、この残渣の除去が必要となる。
[0003] このドライエッチング工程後の基板に付着した残渣を除去するための方法としては 、ウエットプロセスが検討されており、例えばヒドロキシルァミン、アルコールァミン及び 没食子化合物からなる剥離用組成物を用いる方法 (特許文献 1)、フッ素化合物、有 機溶剤からなるレジスト剥離用組成物を用いる方法 (特許文献 2)、過酸ィ匕水素、第 四級アンモ-ゥム塩及び防食剤カゝらなるレジスト剥離用組成物を用いる方法 (特許文 献 3)、過酸化水素、硫酸アンモ-ゥム、フッ素化合物、キレート剤力もなるレジスト剥 離用組成物を用いる方法 (特許文献 4)などが提案されて!、る。
[0004] これらのウエットプロセスによる残渣除去工程で使用されるレジスト剥離用組成物に ついては、銅、アルミ、チタン及びこれらの合金などの配線材料、絶縁膜材料及び拡 散防止膜材料に対する腐食性が低いことが求められ、特に近年の半導体集積回路 等の微細化に伴い、許容される腐食性の水準は極めて厳しくなつている。
し力しながら、上記のウエットプロセスにより方法は、チタンやチタン合金に対する腐 食性が大きぐチタンやチタン合金が用いられた配線基板の製造における残渣除去 工程に適用することが困難である。 [0005] 特許文献 1 :特開平 9 296200号公報
特許文献 2：特開平 11 67632号公報
特許文献 3：特開 2002— 202617号公報
特許文献 4:特開 2004— 325918号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明の目的は、配線基板の製造において、腐食性の高いチタンやチタン合金を 腐食することなく、ドライエッチング後に残存するレジストや金属由来の残渣を有効に 除去することができる残渣除去用組成物および洗浄方法を提供することである。 課題を解決するための手段
[0007] 本発明者らは、上記課題につ!、て鋭意検討した結果、酸化剤とァゾール類ィ匕合物 を含有し、 pHが 1〜7である組成物力 チタンやチタン合金を腐食することなぐドライ エッチング後のレジスト残渣ゃ配線材料である銅、アルミニウム、チタンなどの金属由 来残渣を効果的に除去できることを見出し、本発明に至った。
[0008] 即ち本発明は、以下の配線基板の残渣除去用組成物および洗浄方法を提供する
1.酸化剤及びァゾール類化合物を含有し、 pH力^〜 7であることを特徴とする配線 基板の残渣除去用組成物。
2.酸化剤が、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸カリウム、過炭酸及びその塩、過燐 酸およびその塩、過硫酸及びその塩、ヨウ素酸及びその塩、臭素酸及びその塩、過 塩素酸及びその塩、塩素酸及びその塩、次亜塩素酸及びその塩から選ばれる少な くとも 1種である上記 1の配線基板の残渣除去用組成物。
3.酸化剤が、過酸化水素である上記 2の配線基板の残渣除去用組成物。
4.ァゾール類化合物が、トリァゾール類ィ匕合物及び Z又はテトラゾール類ィ匕合物で ある上記 1〜3のいずれかの配線基板の残渣除去用組成物。
5.ァゾール類化合物が 0. 0001〜5質量％である上記 1〜4のいずれかの配線基 板の残渣除去用組成物。
6.過酸化水素が 0. 01〜20質量％である上記 3〜5のいずれかの配線基板の残渣 除去用組成物。
7.上記 1〜6のいずれかの配線基板の残渣除去用組成物を使用して、ドライエッチ ング後の配線基板の残渣を除去することを特徴とする配線基板の洗浄方法。
8.配線基板がチタン及び Z又はチタン合金を含有するものである上記 7の配線基 板の洗浄方法。
発明の効果
[0009] 本発明の配線基板の残渣除去用組成物を使用することにより、半導体集積回路、 液晶パネル、有機 ELパネル、プリント基板等の配線基板、特にチタンを含有する配 線基板で、ドライエッチング後に残存するレジスト、銅やアルミニウム、チタンなど金属 由来の残渣物を、チタンやチタン合金を腐食することなく有効に除去することができ、 これらの配線基板を使用した半導体装置を効率的に製造することができる。
図面の簡単な説明
[0010] [図 1]実施例および比較例で用いた、エッチング処理によりバイァ構造及びトレンチ 構造が作製されたシリコンウェハ基板の断面図である。図においては銅配線上に正 確にバイァとトレンチが作製されて 、るが、実際にはバイァゃトレンチがずれることが あり、その場合にはチタン部分が露出している。
符号の説明
[0011] 1 :シリコン基板、 2 :炭素ドーブト酸ィ匕ケィ素、 3 :レジスト、 4 :銅、 5 :チタン、 6 :ドライ エッチング残渣物
発明を実施するための最良の形態
[0012] 以下に本発明について詳述する。
本発明の配線基板の残渣除去用組成物（単に残渣除去用組成物とも云う）に用い られる酸化剤としては、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸カリウム、過炭酸及びその 塩、過燐酸およびその塩、過硫酸及びその塩、ヨウ素酸及びその塩、臭素酸及びそ の塩、過塩素酸及びその塩、塩素酸及びその塩、次亜塩素酸及びその塩などが挙 げられ、単独または混同して使用できる力 特に好ましくは過酸ィ匕水素である。
酸化剤として過酸化水素を使用する場合、洗浄液中における過酸化水素の濃度は 0. 01質量％〜20質量％であることが好ましぐ 0. 05質量％〜5質量％であることが さらに好ましぐ 0. 1質量％〜3質量％であることが特に好ましい。過酸化水素の濃 度を 0. 01質量％以上とすることにより残渣除去性が向上し、 20質量％以下とするこ とによりチタンの溶解性が大きくなることが回避される。
[0013] 本発明の残渣除去用組成物に用いられるァゾール類ィ匕合物として、イミダゾール、 ピラゾール、チアゾール、イソォキサゾール、ベンゾトリァゾール、 1H-1,2,3-トリァゾー ル、 1H-1,2,4-トリァゾール、 1H-テトラゾール、 1-メチルイミダゾール、ベンズミダゾー ル、 3-メチルビラゾール、 4-メチルビラゾール、 3,5-ジメチルビラゾール、 3-アミノピラ ゾール、 3-ァミノ- 5-メチルピラゾール、 4-メチルチアゾール、 5-メチルイソォキサゾー ル、 3-ァミノ- 5-メチルイソォキサゾール、 2-ァミノチアゾール、 1,2,3-トリァゾール- 4,5 -ジカルボン酸、 3,5-ジァミノ- 1,2,4-トリァゾール、 3-ァミノ- 1,2,4-トリァゾール、 1H-4/ 5-メチルベンゾトリァゾール、 2-(3,5-ジ -t-ブチル - 2-ヒドロキシフエニル)ベンゾトリア ゾール、 5-ァミノ- 1H-テトラゾール等が挙げられる。特にトリァゾール類ィ匕合物または テトラゾール類ィ匕合物が好適であり、より好ましくは 5-ァミノ- 1H-テトラゾール、ベンゾ トリァゾール、 1H-1,2,4-トリァゾール、 3,5-ジァミノ- 1,2,4-トリァゾールである。これら のァゾール類ィ匕合物はチタンやチタン合金用の防食剤となるものであり、単独または 混合して使用できる。
[0014] なお、本発明の残渣除去用組成物にぉ 、て、上記ァゾール類ィ匕合物以外の防食 剤として、ピロール類、ピリジン類、キノリン類、モルホリン類等を併用しても良い。 ピロール類としてはピロール、 2H-ピロール、 1-メチルピロール、 2-ェチルピロール、 2,4-ジメチルビロール、 2,5-ジメチルビロール、 1,2,5-トリメチルビロール等が挙げられ る。ピリジン類としてはピリジン、 2-ピコリン、 3-ピコリン、 4-ピコリン、 2-ェチルピリジン 、 3-ェチルピリジン、 4-ェチルピリジン、 2,3-ルチジン、 2,4-ルチジン、 3,5-ルチジン、 4-t-ブチルピリジン、 2-アミノビリジン、 3-アミノビリジン、 4-アミノビリジン等が挙げられ る。キノリン類としてはキノリン、イソキノリン、キナルジン、 3-メチルキノリン、 2-ヒドロキ シキノリン、 3-ヒドロキシキノリン、 5-ヒドロキシキノリン、 3-ァミノキノリン、 5-アミノキノリ ン、 8-ァミノキノリン、 5-ニトロキノリン、 6-ニトロキノリン、 8-ニトロキノリン、 8-メチル -5- ニトロキノリン、 8-ヒドロキシ -5-ニトロキノリン等が挙げられる。モルホリン類としてはモ ルホリン、 1-メチルモルホリン、 1-ェチルモルホリン、ヒドロキシェチルモルホリン、ヒド ロキシプロピルモルホリン、アミノエチルモルホリン、ァミノプロピルモルホリン等が挙 げられる。
[0015] 本発明の残渣除去用組成物に用いるァゾール類ィ匕合物の濃度は、 0. 0001質量 %〜5質量％であることが好ましぐ 0. 01質量％〜3質量％であることがさらに好まし ぐ 0. 1質量％〜1質量％であることが特に好ましい。てァゾール類ィ匕合物を濃度 0. 0001質量％以上とすることによりがチタンやチタン合金への防食効果が得られ、経 済性や実用性の観点力 ァゾール類ィ匕合物の濃度を 5質量％以下とすることが好ま しい。
[0016] 過酸ィ匕水素は金属に対して不安定であるため、本発明の残渣除去用組成物は過 酸ィ匕水素の安定剤を含むことが好ましい。過酸ィ匕水素の安定剤としては公知のもの が使用できる力 具体的に例を示すとアミノトリ (メチレンホスホン酸)、 1-ヒドロキシェチ リデン -1,1-ジホスホン酸、エチレンジアミンテトラ (メチレンホスホン酸)、ジエチレントリ ァミンペンタ (メチレンホスホン酸)、エチレンジァミンなどのキレート性安定剤が挙げら れる。本発明ではこれらの安定剤は特に制限無く使用できる。安定剤の濃度は 0. 0 001質量％〜0. 1質量％であることが好ましい。安定剤の濃度を 0. 0001質量％以 上とすることにより過酸ィ匕水素を安定ィ匕する効果が得られ、経済性や実用性の観点 力 0. 1質量％以下とすることが好ましい。
[0017] 本発明の残渣除去用組成物の pHは 1〜7であり、好ましくは 2〜6である。 pHを 1 以上とすることにより残渣除去性が向上し、 pHを 7以下とすることによりチタンやチタ ン合金の溶解が抑制される。 pHの調整に使用する物質には特に制限は無ぐ硫酸、 燐酸、塩酸等の無機酸や、蟻酸、酢酸等の有機酸などの一般的な酸を用いることが できる。
[0018] 本発明の残渣除去用組成物は、半導体製造装置のドライエッチング後の残渣除去 工程で単独で用いることにより、ドライエッチング工程を経た半導体集積回路、液晶 パネル、有機 ELパネル、プリント基板などの配線基板上のレジスト由来残渣および 配線材料である銅、アルミニウム、チタンなどの金属由来残渣を効果的に除去するこ とがでさる。 本発明の残渣除去用組成物で配線基板を処理する前後に、他のレジスト剥離用組 成物で配線基板を処理することはなんら問題がな 、。この際のレジスト剥離用組成物 としては公知のものを使用することができる力 特に有機アルカリ系の組成物が好適 である。
[0019] 本発明の洗浄方法において使用される配線基板としては、シリコン、非晶性シリコン 、ポリシリコン、酸化シリコン、窒化シリコン、銅、チタン、窒化チタン、チタン-タングス テン、タングステン、タンタル、タンタル合金、コバルト、コバルト合金、クロム、クロム酸 化物、クロム合金等の半導体配線材料あるいはガリウム-砒素、ガリウム-リン、インジ ゥム-リン等の化合物半導体が使用された半導体基板、ポリイミド榭脂等のプリント基 板、 LCD等に使用されるガラス基板等が挙げられ、本発明の残渣除去用組成物でこ れらの配線基板を腐食することはな 、。
実施例
[0020] 次に実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明 はこれらの実施例によりなんら制限されるものではない。
なお、以下の実施例及び比較例において、残渣除去用組成物の測定評価方法は 以下に通りである。
[0021] 1.試片 Aの作製
銅およびチタンによる配線層と炭素ドープド酸ィ匕ケィ素による絶縁層が積層された シリコンウェハ基板にレジストパターンを形成し、該レジストパターンをマスクとしてドラ ィエッチングにより銅、チタン、炭素ドープド酸ィ匕ケィ素からなるパターンを形成し、試 片 Aを得た。試片 Aの断面の模式図を図 1に示す。
[0022] 2. チタン溶解速度の測定 (Ti EZR)
残渣除去組成物を 40°Cに加温し、厚さ 1000 Aのチタン膜を表面に作製したシリコ ンウェハを所定時間浸漬した後、超純水リンスを行い、蛍光 X線装置にて処理前後の チタン膜厚差を測定した。ウェハの浸漬時間はチタン膜が消失しない程度に調節し た。得られた膜厚差から 1分当たりのチタン溶解速度（Ti E/R)を計算した。
[0023] 3.配線層腐食性、残渣除去性の評価
試片 Aを 40°Cにて残渣除去用組成物に 3分間浸漬処理した後、超純水リンスを行 い、窒素ガスによりブロー乾燥し、走査型電子顕微鏡 (SEM)観察により配線層の腐 食の有無及び残渣の有無を確認した。
配線層腐食性および残渣除去性の評価は以下のように行った。
(配線層腐食性）
〇：配線層の腐食が全く観察されない
△:配線層の腐食が一部に観察される
X：配線層の腐食が全体に観察される
(残渣除去性）
〇：残渣の残存が全く観察されな 、
△：残渣の残存が一部に観察される
X：残渣の残存が全体に観察される。
[0024] 実施例 1〜5
表 1に示す残渣除去用組成物を作製し、試片 Aのチタン溶解速度の測定と、配線 層腐食性、残渣除去性の評価を行った。
なお、表 1および表 2における表中の DTPPはジエチレントリァミンペンタ (メチレン ホスホン酸)を示す。また、表中の組成に示された濃度（％)は全て質量％であり、 10 0質量％に達しな 、残分は全て水である。
これら実施例においては、配線層の腐食を生じずに残渣を除去でき、チタンの溶解 も抑制できた。
[0025] [表 1]
組成 Ti E/R Be線層
H 残遼 化合物 [A/minJ
過酸化水素 3Χ
へ /トリァゾ -ル 0.1%
実施併， DTPP Ippm 4.7 1JZ o o
通酸化水素
硫 B
5-ァミノ- 1H" トラゾール
実施^ |2 DTPP 2 0.8 o o
過酸化水素 3%
1.2,4-トリァソ'-ル 1%
実施俩3 DTPP 1 pm 5.9 1 o o
過酸化水素 IX
1.2,4-トリァソ' -ル 1%
実施例 4 DTPP Ippm 5.9 0.3 o o
過酸化水素 IK
実施例 5 1 ,2,4-トリァソ *-ル 1% 6 0.3 o o
[0026] 比較例:!〜 9
表 2に示す組成の残渣除去用組成物を作製し、試片 Aの配線腐食性、残渣除去性 を評価し、またチタン溶解速度 (Ti E/R)を測定した。
[0027] [表 2]
Figure imgf000010_0001
[0028] 比較例 1〜7ではチタン溶解速度が大きぐ配線の腐食が観察された。また比較例 8および 9ではチタン溶解速度は小さ力つた力 配線の腐食が観察された。
産業上の利用可能性
[0029] 本発明の残渣除去用組成物を用いることにより、配線基板の製造において、腐食 性の高 、チタンやチタン合金を腐食することなく、ドライエッチング後に残存するレジ ストや金属由来の残渣を有効に除去することができ、特にチタンやチタン合金を含有 する配線基板を使用する半導体装置を効率的に製造することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 酸化剤及びァゾール類化合物を含有し、 pHが 1〜7であることを特徴とする配線基 板の残渣除去用組成物。
[2] 酸化剤が、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸カリウム、過炭酸及びその塩、過燐 酸およびその塩、過硫酸及びその塩、ヨウ素酸及びその塩、臭素酸及びその塩、過 塩素酸及びその塩、塩素酸及びその塩、次亜塩素酸及びその塩から選ばれる少な くとも 1種である請求項 1に記載の配線基板の残渣除去用組成物。
[3] 酸化剤が、過酸ィ匕水素である請求項 2に記載の配線基板の残渣除去用組成物。
[4] ァゾール類化合物が、トリァゾール類ィ匕合物及び Z又はテトラゾール類ィ匕合物であ る請求項 1〜3のいずれかに記載の配線基板の残渣除去用組成物。
[5] ァゾール類化合物が 0. 0001〜5質量％である請求項 1〜4のいずれかに記載の配 線基板の残渣除去用組成物。
[6] 過酸化水素が 0. 01〜20質量 %である請求項 3〜5のいずれかに記載の配線基板 の残渣除去用組成物。
[7] 請求項 1〜6のいずれか〖こ記載の配線基板の残渣除去用組成物を使用して、ドラ ィエッチング後の配線基板の残渣を除去することを特徴とする配線基板の洗浄方法
[8] 配線基板がチタン及び Z又はチタン合金を含有するものである請求項 7に記載の 配線基板の洗浄方法。
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