KR101349491B1 - 배선 기판의 잔사 제거용 조성물 및 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
산화제 및 아졸류 화합물을 함유하고 pH가 1-7인 배선 기판의 잔사 제거용 조성물과, 이 조성물을 사용하여 드라이 에칭 후의 배선 기판의 잔사를 제거하는 배선 기판의 세정 방법을 제공한다. 본 발명의 잔사 제거용 조성물을 이용함으로써, 배선 기판의 제조에 있어서, 부식성이 높은 티탄이나 티탄 합금을 부식시키지 않고, 드라이 에칭 후에 잔존하는 레지스트나 금속 유래의 잔사를 유효하게 제거할 수 있으며, 특히 티탄이나 티탄 합금을 함유하는 배선 기판을 사용하는 반도체 장치를 효율적으로 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 반도체 집적회로, 액정 패널, 유기 전계 발광(electroluminescence)(이하, EL이라고 약기한다) 패널, 프린트 기판 등의 배선 기판의 제조에 이용되는 잔사 제거용 조성물 및 세정 방법에 관한 것으로, 상세하게는 티탄이나 티탄 합금을 함유하는 배선 기판의 잔사 제거용 조성물 및 세정 방법에 관한 것이다.
반도체 집적회로, 액정 패널, 유기 EL 패널, 프린트 기판 등의 배선 기판의 제조 공정에 있어서, 기판 표면에 회로를 형성할 때에는 기판 표면에 레지스트, 포토마스크를 도포하고, 레지스트를 현상한 후, 드라이 에칭 공정에 의해 배선을 형성한다. 드라이 에칭 공정 후의 패턴 옆쪽이나 바닥면 쪽에는, 레지스트에 유래하는 잔사나 집적회로에 사용된 부재에 유래하는 잔사가 부착하고 있기 때문에 이 잔사의 제거가 필요해진다.
이 드라이 에칭 공정 후의 기판에 부착한 잔사를 제거하기 위한 방법으로는 습식 프로세스가 검토되고 있으며, 예를 들어 히드록실 아민, 알코올 아민 및 몰식자 화합물로 이루어진 박리용 조성물을 이용하는 방법(특허문헌 1), 불소 화합물, 유기 용제로 이루어진 레지스트 박리용 조성물을 이용하는 방법(특허문헌 2), 과산화수소, 제4급 암모늄염 및 방식제로 이루어진 레지스트 박리용 조성물을 이용하는 방법(특허문헌 3), 과산화수소, 황산 암모늄, 불소 화합물, 킬레이트제로 이루어진 레지스트 박리용 조성물을 이용하는 방법(특허문헌 4) 등이 제안되어 있다.
이들 습식 프로세스에 의한 잔사 제거 공정에서 사용되는 레지스트 박리용 조성물에 대해서는, 구리, 알루미늄, 티탄 및 이들 합금 등의 배선 재료, 절연막 재료 및 확산방지막 재료에 대한 부식성이 낮은 것이 요구되며, 특히 근래의 반도체 집적회로 등의 미세화에 수반하여 허용되는 부식성의 수준은 매우 엄격해지고 있다.
그러나 상기 습식 프로세스에 의한 방법은, 티탄이나 티탄 합금에 대한 부식성이 커서, 티탄이나 티탄 합금이 이용된 배선 기판의 제조에서의 잔사 제거 공정에 적용하는 것이 곤란하다.
특허문헌 1: 일본 특개평 9-296200호 공보
특허문헌 2: 일본 특개평 11-67632호 공보
특허문헌 3: 일본 특개 2002-202617호 공보
특허문헌 4: 일본 특개 2004-325918호 공보
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은, 배선 기판의 제조에 있어서, 부식성이 높은 티탄이나 티탄 합금을 부식시키지 않고, 드라이 에칭 후에 잔존하는 레지스트나 금속 유래의 잔사를 유효하게 제거할 수 있는 잔사 제거용 조성물 및 세정 방법을 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기 과제에 대해 열심히 검토한 결과, 산화제와 아졸류 화합물을 함유하고 pH가 1~7인 조성물이, 티탄이나 티탄 합금을 부식시키지 않고 드라이 에칭 후의 레지스트 잔사나 배선 재료인 구리, 알루미늄, 티탄 등의 금속 유래 잔사를 효과적으로 제거할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물 및 세정 방법을 제공한다.
1. 산화제 및 아졸류 화합물을 함유하고, pH가 1~7인 것을 특징으로 하는 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
2. 산화제가 과산화수소, 오존, 과망간산칼륨, 과탄산 및 그의 염, 과인산 및 그의 염, 과황산 및 그의 염, 요오드산 및 그의 염, 브롬산 및 그의 염, 과염소산 및 그의 염, 염소산 및 그의 염, 차아염소산 및 그의 염으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 1의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
3. 산화제가 과산화수소인 상기 2의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
4. 아졸류 화합물이 트리아졸류 화합물 및/또는 테트라졸류 화합물인 상기 1~3 중 어느 하나의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
5. 아졸류 화합물이 0.0001~5 중량%인 상기 1~4 중 어느 하나의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
6. 과산화수소가 0.01~20 중량%인 상기 3~5 중 어느 하나의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
7. 상기 1~6 중 어느 하나의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물을 사용하여, 드라이 에칭 후의 배선 기판의 잔사를 제거하는 것을 특징으로 하는 배선 기판의 세정 방법.
8. 배선 기판이 티탄 및/또는 티탄 합금을 함유하는 것인 상기 7의 배선 기판의 세정 방법.
발명의 효과
본 발명의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물을 사용함으로써, 반도체 집적회로, 액정 패널, 유기 EL 패널, 프린트 기판 등의 배선 기판, 특히 티탄을 함유하는 배선 기판에서, 드라이 에칭 후에 잔존하는 레지스트, 구리나 알루미늄, 티탄 등 금속 유래의 잔사물을 티탄이나 티탄 합금을 부식시키지 않고 유효하게 제거할 수 있어, 이들 배선 기판을 사용한 반도체 장치를 효율적으로 제조할 수 있다.
발명을 실시하기
위한 바람직한 형태
이하에 본 발명에 대해 상술한다.
본 발명의 배선 기판의 잔사 제거용 조성물(간단히 잔사 제거용 조성물이라고도 한다)에 이용되는 산화제로는 과산화수소, 오존, 과망간산칼륨, 과탄산 및 그의 염, 과인산 및 그의 염, 과황산 및 그의 염, 요오드산 및 그의 염, 브롬산 및 그의 염, 과염소산 및 그의 염, 염소산 및 그의 염, 차아염소산 및 그의 염 등을 들 수 있고, 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으나, 특히 바람직하게는 과산화수소이다.
산화제로 과산화수소를 사용할 경우, 세정액 중에서의 과산화수소의 농도는 0.01 중량%~20 중량%인 것이 바람직하고, 0.05 중량%~5 중량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.1 중량%~3 중량%인 것이 특히 바람직하다. 과산화수소의 농도를 0.01 중량% 이상으로 함으로써 잔사 제거성이 향상되며, 20 중량% 이하로 함으로써 티탄의 용해성이 커지는 것이 회피된다.
본 발명의 잔사 제거용 조성물에 이용되는 아졸류 화합물로, 이미다졸, 피라졸, 티아졸, 이소옥사졸, 벤조트리아졸, 1H-1,2,3-트리아졸, 1H-1,2,4-트리아졸, 1H-테트라졸, 1-메틸이미다졸, 벤즈이미다졸, 3-메틸피라졸, 4-메틸피라졸, 3,5-디메틸피라졸, 3-아미노피라졸, 3-아미노-5-메틸피라졸, 4-메틸티아졸, 5-메틸이소옥사졸, 3-아미노-5-메틸이소옥사졸, 2-아미노티아졸, 1,2,3-트리아졸-4,5-디카르복시산, 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 1H-4/5-메틸벤조트리아졸, 2-(3,5-디-t-부틸-2-히드록시페닐)벤조트리아졸, 5-아미노-1H-테트라졸 등을 들 수 있다. 특히, 트리아졸류 화합물 또는 테트라졸류 화합물이 매우 적합하며, 보다 바람직하게는 5-아미노-1H-테트라졸, 벤조트리아졸, 1H-1,2,4-트리아졸, 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸이다. 이들 아졸류 화합물은 티탄이나 티탄 합금용 방식제가 되는 것으로, 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 잔사 제거용 조성물에 있어서, 상기 아졸류 화합물 이외의 방식제로, 피롤류, 피리딘류, 퀴놀린류, 몰포린류 등을 병용해도 된다.
피롤류로는 피롤, 2H-피롤, 1-메틸피롤, 2-에틸피롤, 2,4-디메틸피롤, 2,5-디메틸피롤, 1,2,5-트리메틸피롤 등을 들 수 있다. 피리딘류로는 피리딘, 2-피콜린(picoline), 3-피콜린, 4-피콜린, 2-에틸피리딘, 3-에틸피리딘, 4-에틸피리딘, 2,3-루티딘(lutidine), 2,4-루티딘, 3,5-루티딘, 4-t-부틸피리딘, 2-아미노피리딘, 3-아미노피리딘, 4-아미노피리딘 등을 들 수 있다. 퀴놀린류로는 퀴놀린, 이소퀴놀린, 퀴날딘(quinaldine), 3-메틸퀴놀린, 2-히드록시퀴놀린, 3-히드록시퀴놀린, 5-히드록시퀴놀린, 3-아미노퀴놀린, 5-아미노퀴놀린, 8-아미노퀴놀린, 5-니트로퀴놀린, 6-니트로퀴놀린, 8-니트로퀴놀린, 8-메틸-5-니트로퀴놀린, 8-히드록시-5-니트로퀴놀린 등을 들 수 있다. 몰포린류로는 몰포린, 1-메틸몰포린, 1-에틸몰포린, 히드록시에틸몰포린, 히드록시프로필몰포린, 아미노에틸몰포린, 아미노프로필몰포린 등을 들 수 있다.
본 발명의 잔사 제거용 조성물에 이용하는 아졸류 화합물의 농도는 0.0001 중량%~5 중량%인 것이 바람직하고, 0.01 중량%~3 중량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.1 중량%~1 중량%인 것이 특히 바람직하다. 아졸류 화합물의 농도를 0.0001 중량% 이상으로 함으로써 티탄이나 티탄 합금에 대한 방식 효과를 얻을 수 있고, 경제성이나 실용성의 관점에서 아졸류 화합물의 농도를 5 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
과산화수소는 금속에 대해 불안정하기 때문에, 본 발명의 잔사 제거용 조성물은 과산화수소의 안정제를 포함하는 것이 바람직하다. 과산화수소의 안정제로는 공지의 것을 사용할 수 있으나, 구체적으로 예를 나타내면 아미노 트리(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민 등의 킬레이트성 안정제를 들 수 있다. 본 발명에서는 이들 안정제는 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 안정제의 농도는 0.0001 중량%~0.1 중량%인 것이 바람직하다. 안정제의 농도를 0.0001 중량% 이상으로 함으로써 과산화수소를 안정화하는 효과를 얻을 수 있으며, 경제성이나 실용성의 관점에서 0.1 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 잔사 제거용 조성물의 pH는 1~7이며, 바람직하게는 2~6이다. pH를 1 이상으로 함으로써 잔사 제거성이 향상되며, pH를 7 이하로 함으로써 티탄이나 티탄 합금의 용해가 억제된다. pH의 조정에 사용하는 물질에는 특별히 제한은 없으며, 황산, 인산, 염산 등의 무기산이나, 포름산, 아세트산 등의 유기산 등의 일반적인 산을 이용할 수 있다.
본 발명의 잔사 제거용 조성물은 반도체 제조 장치의 드라이 에칭 후의 잔사 제거 공정에서 단독으로 사용함으로써, 드라이 에칭 공정을 거친 반도체 집적회로, 액정 패널, 유기 EL 패널, 프린트 기판 등의 배선 기판상의 레지스트 유래 잔사 및 배선 재료인 구리, 알루미늄, 티탄 등의 금속 유래 잔사를 효과적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 잔사 제거용 조성물로 배선 기판을 처리하는 전후에, 다른 레지스트 박리용 조성물로 배선 기판을 처리하는 것은 아무런 문제가 없다. 이때의 레지스트 박리용 조성물로는 공지의 것을 사용할 수 있으나, 특히 유기 알칼리계의 조성물이 매우 적합하다.
본 발명의 세정 방법에 있어서 사용되는 배선 기판으로는, 실리콘, 비정성 실리콘, 폴리실리콘, 산화 실리콘, 질화 실리콘, 구리, 티탄, 질화 티탄, 티탄-텅스텐, 텅스텐, 탄탈, 탄탈 합금, 코발트, 코발트 합금, 크롬, 크롬 산화물, 크롬 합금 등의 반도체 배선 재료 혹은 갈륨-비소, 갈륨-인, 인듐-인 등의 화합물 반도체가 사용된 반도체 기판, 폴리이미드 수지 등의 프린트 기판, LCD 등에 사용되는 유리 기판 등을 들 수 있으며, 본 발명의 잔사 제거용 조성물로 이들 배선 기판을 부식하는 일은 없다.
도 1은 실시예 및 비교예에서 이용한, 에칭 처리에 의해 비아(via) 구조 및 트렌치 구조가 제작된 실리콘 웨이퍼 기판의 단면도이다. 도면에 있어서는 구리 배선 상에 정확하게 비아와 트렌치가 제작되어 있으나, 실제로는 비아나 트렌치가 어긋나는 경우가 있으며, 그 경우에는 티탄 부분이 노출되어 있다.
부호의 설명
1: 실리콘 기판, 2: 탄소 도프된 산화 규소, 3: 레지스트, 4: 구리, 5: 티탄, 6: 드라이 에칭 잔사물
다음에, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 제한받지 않는다.
또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서, 잔사 제거용 조성물의 측정 평가방법은 이하와 같다.
1. 시편 A의 제작
구리 및 티탄에 의한 배선층과 탄소 도프된 산화 규소에 의한 절연층이 적층된 실리콘 웨이퍼 기판에 레지스트 패턴을 형성하고, 이 레지스트 패턴을 마스크로 하여 드라이 에칭에 의해 구리, 티탄, 탄소 도프된 산화 규소로 이루어진 패턴을 형성하여, 시편 A를 얻었다. 시편 A의 단면의 모식도를 도 1에 나타낸다.
2. 티탄 용해 속도의 측정(
Ti
E/R)
잔사 제거 조성물을 40 ℃로 가온(加溫)하고, 두께 1,000 Å의 티탄막을 표면에 제작한 실리콘 웨이퍼를 소정 시간 침지한 후, 초순수 린스를 행하여, 형광 X선 장치로 처리 전후의 티탄막 두께 차를 측정하였다. 웨이퍼의 침지 시간은 티탄막이 소실되지 않을 정도로 조절하였다. 얻어진 막 두께 차로부터 1분당 티탄 용해 속도(Ti E/R)를 계산하였다.
3. 배선층 부식성,
잔사
제거성의
평가
시편 A를 40 ℃에서 잔사 제거용 조성물에 3분간 침지 처리한 후, 초순수 린스를 행하고, 질소 가스에 의해 블로(blow) 건조하여, 주사형 전자현미경(SEM) 관찰에 의해 배선층의 부식 유무 및 잔사 유무를 확인하였다.
배선층 부식성 및 잔사 제거성의 평가는 이하와 같이 실시하였다.
(배선층 부식성)
○: 배선층의 부식이 전혀 관찰되지 않는다.
△: 배선층의 부식이 일부에 관찰된다.
×: 배선층의 부식이 전체에 관찰된다.
(잔사 제거성)
○: 잔사의 잔존이 전혀 관찰되지 않는다.
△: 잔사의 잔존이 일부에 관찰된다.
×: 잔사의 잔존이 전체에 관찰된다.
실시예 1~5
표 1에 나타내는 잔사 제거용 조성물을 제작하여, 시편 A의 티탄 용해 속도의 측정과, 배선층 부식성, 잔사 제거성의 평가를 실시하였다.
또한, 표 1 및 표 2에서의 표 중의 DTPP는 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)을 나타낸다. 또, 표 중의 조성에 나타난 농도(%)는 모두 중량%이며, 100 중량%에 이르지 않은 잔분(殘分)은 모두 물이다.
이들 실시예에 있어서는, 배선층의 부식을 일으키지 않고 잔사를 제거할 수 있으며, 티탄의 용해도 억제할 수 있었다.
| 조성 | pH | Ti E/R [Å/분] |
배선층 부식성 |
잔사 제거성 |
||
| 화합물 | 농도 | |||||
| 실시예 1 | 과산화수소 벤조트리아졸 DTPP |
3% 0.1% 1ppm |
4.7 | 1.2 | ○ | ○ |
| 실시예 2 | 과산화수소 황산 5-아미노-1H-테트라졸 DTPP |
3% 0.05% 0.5% 1ppm |
2 | 0.8 | ○ | ○ |
| 실시예 3 | 과산화수소 1,2,4-트리아졸 DTPP |
3% 1% 1ppm |
5.9 | 1 | ○ | ○ |
| 실시예 4 | 과산화수소 1,2,4-트리아졸 DTPP |
1% 1% 1ppm |
5.9 | 0.3 | ○ | ○ |
| 실시예 5 | 과산화수소 1,2,4-트리아졸 |
1% 1% |
6 | 0.3 | ○ | ○ |
비교예 1~9
표 2에 나타내는 조성의 잔사 제거용 조성물을 제작하여, 시편 A의 배선 부식성, 잔사 제거성을 평가하고, 또 티탄 용해 속도(Ti E/R)를 측정하였다.
| 조성 | pH | Ti E/R [Å/분] |
배선층 부식성 |
잔사 제거성 |
||
| 화합물 | 농도 | |||||
| 비교예 1 | 과산화수소 DTPP |
3% 1ppm |
5.2 | 10 | × | ○ |
| 비교예 2 | 과산화수소 DTPP |
15% 1ppm |
4.1 | 25 | × | ○ |
| 비교예 3 | 과산화수소 황산 DTPP |
15% 0.4% 1ppm |
3 | 46 | × | ○ |
| 비교예 4 | 과산화수소 1,2,4-트리아졸 수산화테트라부틸암모늄 DTPP |
3% 1% 0.25% 1ppm |
8 | 2.9 | △ | ○ |
| 비교예 5 | 과산화수소 아세트산 암모늄 |
3% 2% |
6.5 | 5.2 | × | ○ |
| 비교예 6 | 과산화수소 황산 암모늄 헥사플루오로규산 암모늄 에틸렌 글리콜 |
3% 5% 0.5% 5% |
3.5 | 14 | × | ○ |
| 비교예 7 | 과산화수소 황산 아세트산 불화 암모늄 |
3% 10% 2% 0.05% |
0.8 | 26 | × | ○ |
| 비교예 8 | 불화 암모늄 디메틸 포름아미드 |
1% 70% |
9.6 | 1.7 | △ | △ |
| 비교예 9 | 히드록실 아민 에탄올 아민 몰식자산 |
35% 60% 5% |
12 | <0.1 | × | ○ |
비교예 1~7에서는 티탄 용해 속도가 크고 배선의 부식이 관찰되었다. 또, 비교예 8 및 9에서는 티탄 용해 속도는 작았으나 배선의 부식이 관찰되었다.
본 발명의 잔사 제거용 조성물을 이용함으로써, 배선 기판의 제조에 있어서, 부식성이 높은 티탄이나 티탄 합금을 부식시키지 않고, 드라이 에칭 후에 잔존하는 레지스트나 금속 유래의 잔사를 유효하게 제거할 수 있으며, 특히 티탄이나 티탄 합금을 함유하는 배선 기판을 사용하는 반도체 장치를 효율적으로 제조할 수 있다.
Claims (8)
- 산화제, 아졸류 화합물 및 킬레이트성 안정제를 함유하고, pH가 2~6이며, 상기 킬레이트성 안정제의 농도는 0.0001 중량%~0.1 중량%이고, 상기 킬레이트성 안정제는 아미노 트리(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서,산화제가 과산화수소, 오존, 과망간산칼륨, 과탄산 및 그의 염, 과인산 및 그의 염, 과황산 및 그의 염, 요오드산 및 그의 염, 브롬산 및 그의 염, 과염소산 및 그의 염, 염소산 및 그의 염, 차아염소산 및 그의 염으로부터 선택되는 적어도 1종인 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
- 청구항 2에 있어서,산화제가 과산화수소인 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서,아졸류 화합물이 트리아졸류 화합물 및/또는 테트라졸류 화합물인 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
- 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,아졸류 화합물이 0.0001~5 중량%인 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
- 청구항 3에 있어서,과산화수소가 0.01~20 중량%인 배선 기판의 잔사 제거용 조성물.
- 청구항 1에 기재된 배선 기판의 잔사 제거용 조성물을 사용하여, 드라이 에칭 후의 배선 기판의 잔사를 제거하는 것을 특징으로 하는 배선 기판의 세정 방법.
- 청구항 7에 있어서,배선 기판이 티탄 및/또는 티탄 합금을 함유하는 것인 배선 기판의 세정 방법.
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