WO2006070539A1 - ハニカム構造体及びシール材層 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a her cam structure and a sealing material layer, and more particularly to an exhaust gas purification device.
  • honeycomb structure used as an exhaust gas purification filter for collecting and removing particulates contained in vehicle exhaust gas is also known (see W003 / 067041 and W003Z081001). Disclosure of the invention
  • a porous ceramic member having a columnar non-force structure in which a large number of cells are arranged side by side across a cell wall, and a sealing material layer interposed between these ceramic members,
  • a honeycomb structure comprising a plurality of the porous ceramic members joined together with the sealing material layer interposed therebetween, wherein the sealing material layer has a specific surface area of 10 to 10 Om.
  • the above-described honeycomb structure according to the present invention has a similar sealing material surrounding the outermost peripheral portion of a honeycomb block formed by joining a plurality of ceramic members.
  • the inventor conducted various experiments with respect to the sealing material used for the honeycomb structure, particularly focusing on the specific surface area when it is formed into a layer having a certain thickness or formed into a sheet or the like.
  • the inventors found that the cereal I 1 life gradually improved as the specific surface area of the sealing material layer was increased.
  • the sheath material layer having a specific surface area in the above range can firmly bond the Hucam units to each other. As a result, even when a thermal shock or the like is applied, the sealing material layer and the two-cam unit Since there are few cracks between the two, the sealing property is considered to improve the layer.
  • the surface of the honeycomb structure in contact with the surface of the sealing material layer is, for example, the outer peripheral surface of the porous ceramic member (honeycomb unit) or the outer wall surface of the outermost peripheral portion of the honeycomb block.
  • Uet (Harukamuunit) that consists of a columnar porous ceramic member in which a large number of cells are arranged side by side across the cell wall in the longitudinal direction. It is configured.
  • the cross section of the surface perpendicular to the through hole (hereinafter referred to as “unit cross section”) is a polygon such as a square, rectangle, pentagon, hexagon, etc. It is desirable to do. In addition, it may have a fan-shaped cross section.
  • a strong honeycomb structure exhibits good characteristics against thermal shock and vibration is that even if a temperature distribution occurs in the structure due to a sudden temperature change, the temperature difference per honeycomb unit is small. It is considered that thermal shock and vibration are alleviated by the presence of the seal material layer.
  • the sealing material layer cracks in the honeycomb unit due to thermal stress or the like, it serves to prevent the crack from reaching the entire honeycomb structure and protects the honeycomb structure. It also plays a role.
  • the shape of the honeycomb structure is stably maintained over a long period of time, the durability is improved, and the function as a filter and a catalyst housing is maintained over a long period of time. It works effectively even when doing it.
  • the cross-sectional area of the sealing material layer that joins the plurality of honeycomb structures becomes large, so that the total cross-sectional area of the unit becomes relatively small and pressure loss increases.
  • the entire honeycomb structure has a relatively small specific surface area for supporting the catalyst.
  • this cross-sectional area exceeds 50 cm 2 , the size of the Hercam structure becomes too large, and there is a possibility that the thermal stress generated in each Hucam structure cannot be sufficiently suppressed.
  • the cross-sectional area of the non-nickum unit is about 5 to 50 cm 2, so that the pressure loss can be kept small while keeping the specific surface area of the entire two-cam structure large. Is sufficiently durable and has excellent durability. That is, the honeycomb structure according to the present invention has high strength against thermal shock and vibration, and can increase the dispersibility of the catalyst component.
  • the shape of the columnar hard structure obtained by joining a plurality of honeycomb units is not particularly limited, but for example, a columnar, prismatic or elliptical column as shown in FIG. Can be considered.
  • the above-mentioned fly-cam structure is an inorganic material of a first form (specific surface described later).
  • Inorganic material having a large volume) and a porous ceramic member (honeycomb unit) manufactured by mixing different types of inorganic materials of the second form may be used (hereinafter, this is referred to as "High specific surface area hard cam unit").
  • the high specific surface area honeycomb unit includes at least ceramic particles having a large specific surface area and an inorganic binder, and includes ceramic particles having a large specific surface area, an inorganic reinforcing material, and an inorganic binder. preferable.
  • the high specific surface area honeycomb unit is configured using ceramic particles having a high specific surface area as an inorganic material, the specific surface area per unit volume is increased, and the honeycomb shape is stably maintained. Strength can be imparted.
  • the honeycomb unit is preferably manufactured using ceramic particles having a high specific surface area and an inorganic binder.
  • the reason for this is that the catalyst component can be widely dispersed and supported on the entire honeycomb structure, and even if the ceramic particles are not sufficiently sintered, or under conditions where thermal shock or vibration is applied (for example, mounted on a vehicle) However, it is possible to maintain a stable shape.
  • the inorganic material of the first form used in the manufacture of the high specific surface area honeycomb unit is an inorganic material (high specific surface area particles) having a predetermined aspect ratio (long side Z short side).
  • the inorganic material of the second form is an inorganic material having an aspect ratio (2 to about L 0 0 0) larger than the aspect ratio.
  • the strength of the honeycomb unit can be improved by the action of the inorganic material of the second form having a relatively large aspect ratio.
  • the start ratio of the inorganic material of the second form is preferably 2 to 100.degree.
  • the inorganic material of the second form has a small contribution to improving the strength of the hermetic structure when the aspect ratio is less than 2, while the inorganic material of more than 100 Sometimes clogging mold This is due to the fact that the moldability becomes worse, and the inorganic material breaks during molding such as extrusion molding, causing variations in length and reducing the contribution to improving the strength of the fly structure.
  • the aspect ratio is 5 to 800, more preferably 10 to 500.
  • the first form of inorganic material may be ceramic particles having a high specific surface area
  • the second form of inorganic material may be inorganic. This is because the strength of the herm cout is further improved by the addition of inorganic fibers.
  • the inorganic material of the first form may be ceramic particles having a predetermined particle diameter
  • the inorganic material of the second form may be ceramic particles having a particle diameter larger than that of the inorganic material of the first form.
  • the inorganic material of the second form preferably has a particle size of 5 times or more the particle size of the inorganic material of the first form, and 10 to 30 times the particle size of the inorganic material of the first form. More preferably, the particle size is
  • the ceramic particles, which are inorganic materials of the second form preferably have a particle size of 10 to 60 m, more preferably 20 to 50 ⁇ . The reason is that if the particle size is less than 10 m, the strength of the honeycomb structure cannot be increased to + min. On the other hand, if the particle size exceeds 60 zm, the molding die is clogged at the time of molding. It may become dull and formability may deteriorate.
  • the average value may be used.
  • the ceramic particles of the inorganic material of the second form may be of a different type from the ceramic particles of the inorganic material of the first form described above, or the same type as the ceramic particles of the inorganic material of the second form. There may be selected those having different shapes (particle shapes) or different physical properties (for example, different crystal shapes and different melting temperatures).
  • the strength of the Hucam structure can be increased due to the size of the particle size.
  • the ratio may be the same as the inorganic material of the first form.
  • Examples of the second form of inorganic material include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride, carbide ceramics such as silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, and tungsten carbide, Oxide ceramics such as alumina, zirconia, cordierite, mullite, and zirconia can be used.
  • nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride
  • carbide ceramics such as silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, and tungsten carbide
  • Oxide ceramics such as alumina, zirconia, cordierite, mullite, and zirconia can be used.
  • the inorganic fibers include, for example, ceramic fibers made of alumina, silica, silica-alumina, glass, potassium titanate, aluminum borate, etc., for example, alumina, silica, Whisker made of zirconium, titania, ceria, mullite, silicon carbide or the like can be used. These may be used alone or in combination of two or more. Of the above inorganic fibers, alumina fibers are preferred.
  • the amount of the inorganic material of the first form is 30 to 9 7 mas S % because the amount of the first form is less than 30 mass% and the honeycomb structure is used.
  • the specific surface area of the catalyst becomes small, and the dispersibility of the catalyst component cannot be increased when the catalyst component is supported.
  • the blending amount exceeds 97 ma SS %, the blending amount of the second form of inorganic material (inorganic, etc.) that contributes to strength improvement decreases, so the strength of the honeycomb structure decreases. It is.
  • the blending amount is preferably 30 to 9 O mass% N, more preferably 40 to 80 mass%, and even more preferably about 50 to 75 mass%.
  • the amount of inorganic material of the second form is 3 to 70 mass%, because the content of the inorganic material of the second form is less than 3 mass% If the body strength decreases and exceeds 7 O raass%, it will contribute to the increase of the specific surface area. Since the amount of inorganic material (ceramic particles, etc.) in one form is relatively small, the specific surface area of the fly cam structure is reduced, and the dispersibility of the catalyst component can be increased when the catalyst component is supported. become unable.
  • the blending amount is preferably 3 to 50 mass%, more preferably 5 to 4 Orasass%, and still more preferably about 8 to 30 mass%.
  • an inorganic binder for example, an inorganic sol or clay binder can be used.
  • the inorganic sol for example, one or more inorganic sols selected from alumina sol, silica sol / le, titania sol, water glass and the like can be used.
  • the clay-based binder for example, one or more clay-based binders selected from clay, kaolin, montmorillonite, double-chain structure type clay (sepiolite, attapulgite) and the like can be used.
  • the amount of the inorganic binder to be blended in the honeycomb structure is 50 parts by mass or less in solid content with respect to 100 parts by mass of the total amount of the inorganic material of the first form and the inorganic material of the second form. Preferably 5 to 50 parts by mass, more preferably 10 to 40 parts by mass, and even more preferably 15 to 35 parts by mass. The reason is that if the content of the inorganic binder exceeds 50 parts by mass, the moldability becomes worse.
  • a raw material paste containing the above-mentioned raw materials (first form inorganic material, second form inorganic material, inorganic binder, etc.) as a main component is extruded to produce a honeycomb cut form ( raw material paste).
  • an organic binder, a dispersion medium, and a molding aid may be added as appropriate, for example, methyl cellulose, carboxymethylenosenorerose, hydroxychetinolecellulose, polyethylene glycol 1 type or 2 or more types of organic binders selected from No.
  • the blending amount of the organic binder includes the inorganic material of the first form, the inorganic material of the second form, and For a total of 100 parts by mass of the inorganic binder, 1 to: L 0 mass It is preferable to be about a part.
  • the dispersion medium for example, water, an organic solvent (such as benzene), alcohol (such as methanol), and the like can be used.
  • the molding aid for example, ethylene glycol, dextrin, fatty acid, sarcophagus, polyvinyl alcohol and the like can be used.
  • the raw material paste may be mixed using a mixer, a writer or the like, or may be sufficiently kneaded using an ader.
  • the method for coating the raw material paste on the surface of the base material is preferably formed into a shape having through holes by, for example, extrusion molding.
  • the resulting shaped form is then dried.
  • a drying used for the drying for example, a microphone mouth dryer, a hot air dryer, a dielectric dryer, a vacuum dryer, a vacuum dryer, a freeze dryer, or the like can be used.
  • the resulting shaped product is degreased.
  • the degreasing conditions are appropriately adjusted according to the type and amount of organic substances contained in the formed form. For example, a condition of about 400 ° C. for about 2 hours is preferable.
  • the dried and degreased compact is fired. Firing is performed, for example, at a temperature of about 6100 to 1200 ° C, but a temperature of 100 ° C or less is preferable. This is because the ceramic particles do not sinter at a firing temperature of less than 600 ° C., and the strength of the honeycomb structure is low. On the other hand, when the temperature exceeds 120 ° C., the ceramic particles sinter. This is because the specific surface area per unit volume becomes too small, and the catalyst components to be supported cannot be sufficiently dispersed.
  • a sheet material layer to be a sheet / layer material layer is applied to form a sealing material layer, so that the honeycomb units are joined together in sequence. Dry to make a Hercam unit assembly (block) of the specified size.
  • the sealing material include a mixture of an inorganic binder and ceramic particles, a mixture of an inorganic binder and inorganic fibers, a mixture of an inorganic binder, ceramic particles, and inorganic fibers. it can. Moreover, you may use what added the organic binder to these sealing materials.
  • organic binder for example, polyvinyl alcohol, methyl cell mouthpiece
  • organic binders selected from S, ethyl cellulose and carboxymethyl cellulose can be used.
  • silica sol for example, silica sol, alumina sol or the like can be used. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above inorganic binders, silica sol is desirable.
  • inorganic fiber for example, ceramic fiber such as silica-anoremina, mullite, alumina, silica, etc. can be used. These may be used in war insects, or two or more of them may be used in combination. Among the above inorganic fibers, silica-alumina fiber is desirable.
  • Examples of the inorganic particles include oxides, carbides, nitrides, and the like.
  • particles such as alumina, zircoair, silica and the like having a high specific surface area may be added to the sealing material in order to obtain a sealing material layer having a high specific surface area.
  • inorganic powder or whisker made of silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, or the like may be used. These may be used alone or in combination of two or more.
  • carbide or nitride particles it is preferable to use carbide or nitride particles in order to improve thermal conductivity.
  • the sealing material layer 23 formed to join the honeycomb units with a thickness of about 0.5 to 2 mm. If the thickness of the sealing material layer 23 is less than 0.5 mm, sufficient bonding strength may not be obtained. On the other hand, if the thickness of the sealing material layer 23 is more than 2 mm, it is a part that does not function as exhaust gas purification, and therefore the specific surface area per unit volume of the honeycomb structure decreases, and the catalyst components are sufficiently dispersed. Can not be made. Also, if the thickness of the sealing material layer exceeds 2 mm, pressure loss may increase.
  • the number of honeycomb units to be joined is appropriately determined according to the size of the honeycomb structure.
  • a joined body (block) in which a porous nonicam unit is joined with a sealing material is appropriately cut according to the size of the honeycomb structure. You may grind
  • the sealing material layer (coating material layer) 24 may be formed on the outer peripheral surface of the honeycomb structure, that is, the side surface where the through hole is not opened, for the purpose of gas sealing. .
  • This coating material layer 24 is preferable for protecting the outer peripheral surface of the unit and increasing the strength.
  • the seal material in this case is not particularly limited, but may be made of the same material as the seal material (adhesive) or may be a different material.
  • the coating material may have the same blending ratio as the sealing material layer, or a different blending ratio.
  • the thickness of the coating material layer is preferably about 0.1 to 2 mm. If the thickness is less than 0.1 mm, the outer peripheral surface is not sufficiently protected and the strength cannot be increased. On the other hand, if the thickness exceeds 2 mm, the specific surface area per unit volume of the honeycomb structure decreases, and the dispersibility cannot be increased when the catalyst component is supported.
  • calcining is performed.
  • the reason for calcining is to degrease the organic binder contained in the sealing material or coating material. This calcination varies depending on the type and amount of organic matter contained, but is preferably performed under conditions of approximately 700 ° C. for 2 hours.
  • the Hucam structure after calcination does not release polluted exhaust gas during use because the organic binder remaining in the honeycomb structure is removed by combustion.
  • the honeycomb unit is preliminarily formed into a fan-shaped section or a square section, and when these are joined, the honeycomb block necessary for adjusting the outer shape Cutting and polishing processes can be omitted.
  • the honeycomb structure shown in FIGS. 1 and 2 is an example of the present invention, and is not limited to this form.
  • Reference numeral 1 shown in the figure is a senor wall, and the thickness (wall thickness) of the cell wall 1 3.3 3 is not particularly limited, but is preferably about 0.05 to 0.35 mm. The reason for this is that when the wall thickness is less than 0.05 mm, the strength of the porous honeycomb unit decreases, whereas when it exceeds 0.35 mm, it is sufficiently immersed into the wall.
  • the thickness of the cell / lease wall is preferably about 0.1 to 0.30 mm, more preferably about 0.15 to 0.25 mm.
  • the number of through holes per unit cross-sectional area is preferably 15.5 to 186 cm 2 (100 to 1200 cpsi) 3 ⁇ 4g.
  • the reason for this is that if the number of through-holes is less than 15.5 Zcm 2 , the area of the wall in contact with the exhaust gas will be small, while if it exceeds 186 holes / cm 2 , the pressure loss will increase and the porous This is because it becomes difficult to make a haekamuyuette.
  • the number of through-holes is preferably about 46.5 to 170.5 Zcm 2 (30 0 to: L l OO cpsi), more preferably 62.0 to 155 / cm 2 (40 0 to: L 000 cpsi)) degree.
  • the cell cross-sectional shape (hereinafter referred to as “cell cross-section”) formed in the haecamyuette is preferably a polygon, such as a triangle, a quadrangle (square), a rectangle, a trapezoid, a pentagon, a hexagon, 8
  • a polygon such as a square may be used, and various polygons may be mixed.
  • the cross section may be substantially triangular or hexagonal.
  • the strength of the eight-cam structure eg, isostatic strength, etc.
  • honeycomb catalyst such as 25 Mn0 3) or C e such as 0.2 can be used.
  • a honeycomb catalyst can be used as, for example, a so-called ternary catalyst for NOx storage catalyst for automobile exhaust gas purification.
  • the catalyst component may be supported on the cell wall surface after the honeycomb structure is produced, or may be supported on the surface of each ceramic particle as a raw material during the production of the ceramic unit.
  • the catalyst component can be supported by, for example, an impregnation method.
  • sealing material layers 2 3 and 2 4 having different specific surface areas were prepared, and this sealing material layer was formed of a honeycomb unit made of alumina having various surface roughnesses and a high specific surface area. This was done in order to confirm the action and effect when formed on the outer surface.
  • Table 1 shows the manufacturing conditions of the used sealing material pastes 1-7.
  • the sealing material paste first has a high specific surface area inorganic powder ( ⁇ alumina particles) l ma SS %, inorganic fiber (silica-alumina fiber (average fiber diameter 10 / m, average fiber length 200 m) ) 10 mass%, silica sol (solid content 30 mass% j 1 9 tnass%, phenoloxymethyl cell mouth 5 mass 0 / o and water 25 mass% mixed to form a paste for metathermal sealant, This was named paste 1.
  • y alumina particles (average particle diameter 2 m) 40 mass%, silica-alumina fiber (average fiber diameter 10 / Z m, average fiber length 100 m, aspect ratio 1 ⁇ ) 10 mass%, silica sol (solid Min 30ma SS %) 50mas S % and the resulting mixture 100 quality 6 parts by mass of methylcellulose as an organic binder, a small amount of a plasticizer and a lubricant were added to the parts by weight and further mixed and kneaded to obtain a mixed composition.
  • this mixed composition was subjected to extrusion molding with an extrusion molding machine to obtain a shaped product for honeycomb cut.
  • the produced shape was sufficiently dried using a microphone mouth wave dryer and a hot air dryer, and degreased by holding at 400 ° C. for 2 hours. After that, firing was carried out by holding at 800 ° C for 2 hours, prismatic (34.3 mm x 34.3 mm x 15 Omm), cell density of 93 cells Zcm 2 (600 cpsi), and cell shape of square (square)
  • prismatic 34.3 mm x 34.3 mm x 15 Omm
  • cell density of 93 cells Zcm 2 600 cpsi
  • cell shape of square (square) A honeycomb alumina sampnore made of porous alumina was obtained.
  • the surface roughness force R a 0.5 im, 1.0 ⁇ m, 5.0 ⁇ , 15jum, by sandblasting the outer surface of the above-mentioned Hayakamuuet by changing the grain size of the abrasive grains.
  • Samples of 20 ⁇ m, 30 ⁇ m and 40 ⁇ m nonicum units were obtained.
  • the surface roughness Ra is measured with a surface roughness measuring machine (Servcom 92 OA, manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.). Measured by scanning along the cell to match the four outer surfaces of the honeycomb.
  • the sheet material layer was 2 mm. Furthermore, by applying the same paste paste to the outer periphery of the ceramic block, a 2 mm cover layer (coating layer) was formed, and an exhaust gas purification honeycomb filter (diameter 144 mm, 15 Omm) was manufactured. .
  • the test sample When measuring the BET specific surface area of the sealing material (m 2 / g), the test sample is Each sealant paste was heat-treated under the same conditions as the flycam structure, and a sealant solidified into a 15 mm cuboid was produced and used.
  • This test involves placing a sample of each honeycomb structure in an electric furnace.
  • each honeycomb structure was placed in a hollow cylindrical jig. After that, select one honeycomb filter at the approximate center of each honeycomb structure, and apply pressure in the direction of punching out of the honeycomb filter with a stainless steel cylindrical jig with a diameter of 31 mm, and the load to be destroyed (Adhesive strength) was measured, and the result was used as the unloading load (fracture load) of the sealing material layer joint after receiving the thermal shock.
  • the results are shown in Table 3. Also, the specific surface area of the sealing material and The load relationship is shown in Fig. 4.
  • Fig. 5 shows the relationship between the surface roughness of the honeycomb unit and the unloading load.
  • the honeycomb structure according to the present invention is used as an exhaust gas purification device and a filter discharged from a boiler, a heating furnace, a gas turbine, or various industrial processes, in addition to an exhaust gas purification device of an internal combustion engine.
  • the present invention is preferably used as a catalyst carrier for exhaust gas purification of vehicles and a diesel 'particulate curate' filter (DPF) having a function of filtering and purifying particulate matter (PM) in the exhaust gas.
  • DPF diesel 'particulate curate' filter
  • PM particulate matter
  • it can also be used for applications in which the catalyst component is not supported (for example, an adsorbent that adsorbs a gas component or a liquid component).

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Abstract

長期間に亘って高い耐久性を保持できるハニカム構造体と、これを強固に接合したり、シールするためのシール材層を提案する。また、ガスの浄化効率の高いハニカム構造体を提案する。このハニカム構造体は、多数の排ガス流路となるセルがセル壁を隔てて並設されてなる柱状ハニカム構造の多孔質セラミック部材と、これらのセラミック部材相互間に介在させる比表面積が１０～１００ｍ２／ｇのシール材層とからなり、該シール材層介在の下で前記多孔質セラミック部材の複数個を接合して排ガス浄化装置として構成されることが好ましい実施形態である。

Description

ハニカム構造体及びシール材層
関連出願の記載
本出願は、 2 0 0 4年 1 2月 2 7日に出願された日本特許出願 2 0 0 4— 3 7 5 8 1 6号を基礎出願として、 優先権主張する出願である。
明 技術分野
本発明は、 ハ-カム構造体およびシール材層に関し、 とくに排ガス浄化装置に 書
用いて好適なハニカム構造体と、 この構造体を構成している各多孔質セラミック 部材どうしを接合するために用いられるシール材層に関するものである。
背景技
従来、 車両の排ガス浄化装置に用いられるハニカム構造体は、 低熱膨張のコー ジェライトからなる一体型構造 （ハニカムモノリスと呼ばれている） のものがよ く知られている。 このタイプのハニカム構造体は、 その壁面上に、 活性アルミナ 等の高比表面積材料と、 白金等の触媒貴金属や N O X浄化処理用のアルカリ金属 等とを担持させて使用されるものである。
ハユカム構造体の他の例として、 無機繊維及び無機バインダからなる材料を押 出成形した高比表面積材料からなるハ-カム構造のュニット （ハニカムュニッ ト） の複数個を、 接着性シール材で接合して一体化した集合型ハエカム構造体も 知られている （DE4341159号公報参照）。
さらに、 車輛排ガス中に含まれるパティキュレートを捕集し、 酸化除去するた めの排ガス浄化用フィルタとして用いられるハニカム構造体も知られている (W003/067041号公報、 W003Z081001号公報参照） 発明の開示
しかしながら、 近年のハニカム構造体は、 ユニットの接合部や最外周部に用い られるシール材として、 シール性や接合強度が高く、 耐久性に優れたものが求め られている。 また、 該ハニカム構造体の構成単位の 1つである多孔質ハニカムセ ラミック部材 （以下、 単に 「ハュカムユニット」 ともいう） どうしを接合し、 接 着して一体化させるための接着性シール材についても、 シール性や耐久性の高い ものが求められている。
本発明の主たる目的は、 従来技術が抱えている上述した課題を解決できる技術 を提案すること、 とくにこのような課題を解決するためのハニカム構造体と、 こ の構造体に適用されるシール材層を提案することにある。
また、 本発明の他の目的は、 ハ-カムユニット接合部の接合強度や耐熱衝撃性 に優れ、 かつ長期間に亘つて良好な耐久性が保持できるハ-カム構造体を提供す るこ^:にある。
本発明の他の目的は、 接合強度が高くカゝっ耐久性に優れたシール材層を提供す ることにある。
本発明のさらに他の目的は、 排ガスの浄化効率やガス中に含まれる微粒子の除 去効率の高いハニカム構造体を提供することにある。
本発明は、 上記目的に適うハニカム構造体、 およびハニカムユニットの相互間 に介在させてこれらを接合したり、 外周部をシールするためのシール材層として、 下記のものを提案する。
本発明の第 1のものは、 多数のセルがセル壁を隔てて並設されてなる柱状ノヽニ 力ム構造の多孔質セラミック部材と、 これらのセラミック部材相互間に介在させ るシール材層とを備え、 該シール材層介在の下で前記多孔質セラミック部材の複 数個を接合したものからなるハニカム構造体であって、 前記シール材層は、 その 比表面積が 1 0〜1 0 O m2Z gであることを特徴とするハニカム構造体である。 上掲の本発明に係るハニカム構造体は、 複数個の前記セラミック部材を接合し たものからなるハニカムプロックの最外周部に、 これを包囲する同様のシール材 層を有すること、 シール材層と接する前記セラミック部材の表面 （セル壁） は、 表面粗さ R aが 1 . 0〜 3 0 /i mであること、 前記シール材層は接着作用を有し、 無機バインダと、 無機粒子及び Z又は無機 »を含んでなること、 前記セラミツ タス部材主成分がアルミナからなり、 車輛の排ガス浄化装置として用いられるこ とが望ましい。
また、 本発明の第 2のものは、 比表面積が 1 0〜： L 0 O m2_ gを示すことを特 徴とする多孔質ハ-カムのユニット間の隙間を埋めるシール材層である。
そして、 このシール材層は、 多数の排ガス流路となるセルがセル壁を隔てて並 設されてなる柱状ハニカム構造の多孔質セラミック部材どうしの接合に用いられ る力、 多数の排ガス流路となるセルがセル壁を隔てて並設されてなる柱状ハニカ ム構造の多孔質セラミック部材の外周部にコーティングして用いられ、 無機バイ ンダと、 無機粒子及び Z又は無機 «を含み、 シート状であることが望ましい。 上述したように、 本発明は、 多孔質セラミック部材 （ハニカムユニット） の隙 間に介在させたり、 最外周部に設けられるシール材として、 例えば、 シート状の 形態に成形されたときにその比表面積が 1 0〜： L 0 0 m2Zgを示すようなものを 用いたので、 熱衝撃によるクラック等が発生しにくく、 とくに排ガス浄化用フィ ルタ等の熱衝撃を受けやすい環境で用いられるときに、 高いシール性と接着性を 発揮すると共に、 長期間に亘つて優れた耐久性を保持できるという効果が期待で さる。
.
図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の集合型ハニカム構造体の斜視図である。
図 2は、 ハニカムユニットの斜視図である。
図 3は、 シ ル材の比表面積と押しぬき荷重との関係の示すグラフである。 図4は、 ハニカムユニットの表面粗さ R aと押しぬき荷重との関係を示すダラ フである。 発明を実施するための最良の形態
発明者は、 ハニカム構造体に用いられるシール材について、 とくにそれが一定 の厚みの層や成形されてシート等の形態をとるときの比表面積に着目して種々の 実験を行った。 この実験の中で、 発明者らは、 そのシール材層の比表面積を大き くするにしたがって、 シーノレ I1生が次第に向上していくことを見い出した。 ところ 力 その比表面積をさらに大きくした場合、 一定の限度を超えると、 却って接着 性が悪化するという意外な事実を知見した。
本発明において特徴的なことは、 上記実験の中で知り得たことであるが、 シー ル材層の比表面積を 1 0〜； L 0 0 m2Zg¾Sの大きさにしたことである。 このよ うなシール材層にすることによって、 ハニカム構造体のシール性と共に接着性が 向上することが判明した。 すなわち、 シーノレ材層は、 その比表面積を 1 0〜 1 0 O m2/^にすると、 熱衝撃によるクラックが入りにくく、 接合強度が向上して接 着性が上がることがわかった。
このような結果が得られる理由は、 以下のように考えられる。 つまり、 シール 材層の比表面積は 1 0〜； L 0 0 m2/ gの範囲を外れる大きさになると、 シール材 としては望ましくない気孔が生成したり、 シーノレ材層表面 （ハュカム構造体表面 との界面部分） に凹凸を生じさせる。 その結果、 シール材に熱衝撃がかかったと きに、 シール材層にクラックが入りやすくなつて、 接合強度が低下するものと考 免られる。
そして、 上記範囲の比表面積をもつシーノレ材層は、 ハュカムユニットどうしを 強固に接着することができ、 その結果、 熱衝撃等がかかったときにも、 シール材 層と該ノヽ二カムユニットとの間にクラックが生じることが少ないので、 シール性 がー層向上するものと考えられる。
なお、 前記比表面積の値は、 シール材の単位重量あたりの B E T比表面積 (m2 / g ) で表わすものとし、 その値は、 B本工業規格で定められる J I S— R— 1 6 2 6 ( 1 9 9 6 ) に準じて 1点法により測定されたものである。
力かるシール材層の比表面積は、 比表面積の大きい酸化物セラミック等からな る粒子の量や種類を調整したり、 原料粒径等を調整することによって、 制御する ことができる。 例えば、 高比表面積を有するアルミナ、 ジノレコ ア、 シリカ等の 酸化物を加えることなどで対応できる。 また、 この比表面積は、 シーノレ材の焼成 温度及び焼成時間を変更することによつても変えることができる。
本発明において、 所期した目的を達成するには、 シール材層の構成の限定する だけでなく、 このシーノレ材層と接する部材、 即ちハ-カム構造体 （ハ-カムュニ ットを含む） の表面粗さ R a ( J I S - B - 0 6 0 1 ( 2 0 0 1 ) に準拠する） をも、 1〜3 0 μ ΐηに調整することが望ましい。
ハ-カム構造体の表面粗さが上述した範囲内だと、 シール材層とハニカム構造 体表面層との凹凸がかみあって、 高いアンカー効果が得られるので、 シール性の 更なる向上が図られるものと考えられる。
なお、 シール材層の表面と接触するハニカム構造体の表面とは、 例えば、 多孔 質セラミック部材 （ハニカムユニット） の外周面ゃハニカムブロックの最外周部 の外壁表面のことである。
以下、 本発明ハニカム構造体の好適実施形態について説明する。
- このハ-カム構造体は、 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されてな る柱状の多孔質セラミック部材を 1つの単位としたユエット （ハ-カムュニッ ト） を利用して構成されている。
また、 このハニカム構造体は、 前記ハニカムユニットの他、 このハニカムュニ ットどうしを接合する接着剤としても機能しているシール材層、 および該構造体 の外周壁のシーノレ材として機能しているシーノレ材層によつて構成されている。
0 1は、 上記ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図であり、 図 2 ( a ) は、 図 1に示したハニ.カム構造体を構成している多孔質セラミック部材 (ハニカムユニット） の一例を模式的に示した斜視図である。 このハニカムュニ ット 3 0は、 手前側から向う側に向かって多数のセル （貫通孔） 3 1を有し、 こ れらのセル 3 1はセル壁 3 3を隔てて並設され、 ハニカム構造体を形成している c このハニカムユニットは、 特に限定されるものではないが、 これらのハニカムュ ニットどうしを接合しやすい形状にすることが好ましく、 例えば、 貫通孔に対し て直交する面の断面 （以下、 「ユニット断面」 という。） が正方形や長方形、 五角 形、 六角形などの多角形にすることが望ましい。 その他、 扇状断面を有するもの のであってもよい。
前記ハ-カム構造体 2 0は、 ハ-カムュニット 3 0がシール材層 （接着剤層） 2 3を介して複数個結束させてなるハニカムブロック 2 5を構成しており、 好ま しくは、 このハニカムブロック 2 5の外周壁とケーシングとの間にあって、 排ガ スの漏れを防止したり、 強度を付与するために用いられるシール材層 （コーティ ング層） 2 4を形成したものが望ましい。 このような構成を有するこのハニカム 構造体は、 個々のハニカムュ-ットの機械的強度、 耐熱衝撃性等が低い場合であ つても、 全体としての熱衝撃や振動に対する強度を高めることができる。 その結 果、 本発明に係るハニカム構造体では、 セル壁の気孔率やセル壁を構成する材料 として比表面積の高い材料を使用することができ、 それ故に、 このようなセル壁 では触媒成分を広く分散担持させることが可能である。
力かるハニカム構造体において、 その熱衝撃や振動に対する良好な特性を示す 理由は、 急激な温度変ィ匕等によって該構造体に温度分布が生じても、 それぞれの ハニカムュニットあたりの温度差が小さい上、 前記シ一ル材層の存在によって熱 衝撃や振動が緩和されるためと考えられる。 しカゝも、 そのシール材層は、 熱応力 等によってハニカムユニットにクラックが生じた場合でも、 そのクラックがハ- カム構造体全体に及ぶのを防止する役割を担うと共に、 ハニカム構造体を保護す る役割をも発揮する。 その結果、 このシール材層の採用により、 ハニカム構造体 の形状が、 長期に亘つて安定して保持され、 耐久性が向上する他、 フィルタや触 媒揖体としての機能を長期にわたつて保持する上でも有効に機能する。
力 るハ二カム構造体の構成単位である多孔質セラミック部材 （ハニカムュニ ット） の大きさとしては、 セルに直交する面のユニット断面積が、 5〜5 0 c m 2 程度のものが好ましく、 6〜4 0 c m 2程度のなるもの、 さらには 8〜3 0 c m 2 程度のものを用いることが好ましい。 その理由は、 断面積が 5〜5 0 c m 2程度の範囲内であれば、 熱衝撃や振動など の外力が加わっても、 ハエカム構造体としての形状を長期にわたって保持するこ とができると共に、 触媒成分の分散性を高めることも可能になる。 即ち、 この断 面積が 5 c m2未満では、 複数のハニカム構造体を接合するシール材層の断面積が 大きくなるため、 ュニット断面積の総和が相対的に小さくなり、 圧力損失が大き くなると共に、 ハニカム構造体全体としては、 触媒を担持する比表面積が相対的 に小さくなる。 一方、 この断面積が 5 0 c m2を超えると、 ハ-カム構造体の大き さが大きくなりすぎて、 それぞれのハュカム構造体に発生する熱応力を十分に抑 えることできないおそれがある。
つまり、 前記ノヽニカムユニットの断面積は 5〜 5 0 c m 2程度とするにより、 ハ 二カム構造体全体としての比表面積を大きく保ちつつ、 圧力損失を小さく抑える ことができ、 熱応力に対しても十分に耐える強度を示し、 耐久性に優れたものと なる。 即ち、 本発明にかかるハニカム構造体は、 熱衝撃や振動に対する強度が高 く、 触媒成分の分散性を高くすることができる。
なお、 上記ハニカムユニット断面積とは、 ハ-カム構造体が、 断面積の異なる 複数のハニカムュニットを含むときには、 基本となっているハニカムュニットの 断面積が最大のものをいう。
また、 かかるハニカム構造体の全断面積に対するハエカムュ-ット部分の合計 断面積の割合は 8 5 %以上であることが好ましく、 9 0 %以上であることがより 好まし 、。 この割合が 8 5 %未満ではシール材層の面積が相対的に大きくなり、 ハニカムュニット部分の断面積が減るので、 触媒を担持する面積が相対的に小さ くなると共に、 圧力損失が大きくなる。 なお、 この割合を 9 0 %以上とすると、 圧力損失をより一層小さくすることができる。
.前記ハニカムュニットの複数個を接合して得られる柱状ハ-カム構造体の形状 は、 特に限定されるものではないが、 例えば、 図 3に示すように円柱状、 角柱状 又は楕円柱状のものなどが考えられる。
ところで、 上述したハエカム構造体は、 後述する第 1形態の無機材料 （比表面 積の大きい無機材料） と、 それとは異なる種類の第 2形態の無機材料とを混合す ることにより製造した多孔質セラミック部材 （ハニカムユエット） としたもので あってもよい （以下、 これを 「高比表面積ハ-カムユニット」 という）。
この高比表面積ハニカムュニットは、 少なくとも比表面積の大きなセラミック 粒子と無機バインダとを含んでいること、 また、 比表面積の大きなセラミック粒 子と無機補強材と無機バインダとを含むもので構成されることが好ましい。
このように、 高比表面積ハニカムユニットは、 無機材料として高比表面積を有 するセラミック粒子を用いて構成されているので、 単位体積あたりの比表面積が 大きくなり、 かつ、 ハニカム形状を安定して維持する強度を付与することができ る。
さらに、 無機補強材を添加した場合には、 より高い強度を付与することができ、 単位体積あたりの比表面積が大きいハニカム構造体とすることもできる。
従って、 本発明において、 好ましいハニカム構造体の例としては、 前記ハニカ ムュニットを、 高比表面積のセラミック粒子と無機バインダとを使って製作する ことが好ましい。 その理由は、 このハニカム構造体全体に、 触媒成分を広く分散 担持することができるし、 たとえセラミック粒子が十分に焼結しなかった場合や、 熱衝撃や振動が加わる状況下 （例えば、 車両搭載として用いられる場合） でも、 形状の安定した維持が可能である。
. 高比表面積ハニカムユエットの製作に当って用いる前記第 1形態の無機材料と は、 所定のァスぺクト比 （長辺 Z短辺） をもつ無機材料 （高比表面積粒子） であ り、 第 2形態の無機材料とは、 前記ァスぺクト比よりも大きなァスぺクト比 （2 〜： L 0 0 0程度） をもつ無機材料が用いられる。 このような材料配合にすれば、 ァスぺクト比が相対的に大きな方の第 2形態の無機材料の作用により、 該ハニ力 ムユニットの強度を向上させることができる。 ここで、 第 2形態の無機材料のァ ス タト比は、 2〜1 0 0 0であることが好ましい。 その理由は、 この第 2形態 の無機材料は、 ァスぺクト比が 2未満のものでは、 ハ-カム構造体の強度向上へ の寄与が小さく、 一方、 1 00 0を超えるものでは、 成型時に成型用金型に目詰 まりなどを起こしゃすく成型性が悪くなること、 および押出成形などの成型時に 無機材料が折れ、 長さにばらつきが生じてハエ力ム構造体の強度向上への寄与が 小さくなる力 らである。 なお、 このアスペクト比は、 5〜 8 0 0であること、 よ り好ましくは 1 0〜5 0 0がよい。
本発明においては、 前記第 1形態の無機材料を高比表面積を有するセラミック 粒子とし、 第 2形態の無機材料を、 無機 としたものでもよい。 このような構 成にすれば、 無機繊維の添加によってハ-カムュ-ットの強度が一層向上するか らである。
また、 第 1形態の無機材料を所定の粒径をもつセラミック粒子とし、 第 2形態 の無機材料を前記第 1形態の無機材料の粒径よりも大きな粒径をもつセラミック 粒子としてもよレ、。 このような構成にすれば、 粒径が大きなセラミック粒子によ つてハエカムュニットの強度が向上する。
この場合、 前記第 2形態の無機材料は、 第 1形態の無機材料の粒径の 5倍以上 の粒径であることが好ましく、 第 1形態の無機材料の粒径の 1 0〜 3 0倍の粒径 であることがより好ましい。 また、 この第 2形態の無機材料であるセラミック粒 子は粒径が、 1 0〜6 0 mの大きさのものが好ましく、 2 0〜 5 0 μ πιのもの がより好ましい。 その理由は、 粒径が 1 0 m未満では、 ハニカム構造体の強度 を+分に上げることができず、 一方、 6 0 z mを超えると、 成型時に成型用金型 に目詰まりなどを起こしゃすくなり、 成型性が悪くなることがある。
ここで、 第 1形態の無機材料の粒径や第 2形態の無機材料の粒径に分布がある ときにはその平均値を用いるとよい。 また、 第 2形態の無機材料のセラミック粒 子は、 上述した第 1形態の無機材料のセラミック粒子と異なる種類のものを選択 してもよいし、 第 2形態の無機材料のセラミック粒子と同種であって形状が異な るもの （粒子形状） や物性が異なるもの （例えば、 結晶形が異なり融解温度が異 なるものなど） を選択してもよい。
さらに、 第 2形態の無機材料としてセラミック粒子を用いる場合には、 その粒 径の大きさによりハュカム構造体の強度を高めることができるため、 ァスぺクト 比は第 1形態の無機材料と同じであってもよレ、。
第 1形態の無機材料として、 比表面積の大きいセラミック粒子が用いられる場 合、 例えば、 アルミナ、 シリカ、 ジルコユア、 チタニア、 セリア、 ムライト、 ゼ ォライトから選ばれる 1種又は 2種以上の粒子を用いることができ、 これらのう ちではとくにアルミナが好ましい。
なお、 第 2形態の無機材料としては、 例えば、 窒化アルミエゥム、 窒化ケィ素、 窒化ホウ素、 窒化チタン等の窒化物セラミック、 炭化珪素、 炭化ジルコニウム、 炭化チタン、 炭化タンタル、 炭化タングステン等の炭化物セラミック、 アルミナ、 ジルコユア、 コージエライト、 ムライト、 ジルコニァ等の酸化物セラミックを用 いることができる。
無機材料として、 無機繊維が用いられる場合、 その無機繊維としては、 例えば、 アルミナ、 シリカ、 シリカ一アルミナ、 ガラス、 チタン酸カリウム、 ホウ酸アル ミニゥム等からなるセラミックファイバーや、 例えば、 アルミナ、 シリカ、 ジル コユア、 チタニア、 セリア、 ムライト、 炭化珪素等からなるウイスカーを用いる ことができる。 これらは単独で用いてもよく、 2種類以上を併用してもよい。 上 記無機繊維の中では、 アルミナファイバーが望ましい。
第 1形態の無機材料 （セラミック粒子など） の配合量は、 3 0〜9 7 masS%、 その理由は、 第 1形態の配合量が 3 0 mass%より少なレ、と、 ハニカム構造体とし ての比表面積が小さくなり、 触媒成分を担持する際に触媒成分の分散性を上げる ことができなくなる。 一方、 その配合量が 9 7 maSS%を超えると、 強度向上に寄 与する第 2形態の無機材料 （無機,など） の配合量が少なくなるため、 ハニカ ム構造体の強度が低下するからである。 なお、 この配合量は、 好ましくは 3 0〜 9 O mass%N より好ましくは 4 0〜 8 0 mass%、 さらに好ましくは 5 0〜 7 5 mass%程度とするのがよい。
第 2形態の無機材料 （無機繊維、 ゥイスカーなど） の配合量は、 3〜7 0 mass%、 その理由は、 第 2形態の無機材料の含有量が 3 mass%未満では、 ハ-カ ム構造体の強度が低下し、 7 O raass%を超えると、 比表面積の向上に寄与する第 1形態の形態の無機材料 （セラミック粒子など） の配合量が相対的に少なくなる ため、 ハエカム構造体としての比表面積が小さくなり、 触媒成分を担持する際に 触媒成分の分散性を上げることができなくなる。 なお、 この配合量は、 好ましく は 3〜5 0 mass%、 より好ましくは 5〜 4 O raass%、 さらに好ましくは 8〜3 0 mass%程度とするのがよい。
高比表面積ハニカムユニットの製造に際し、 無機バインダを用いると、 ハニカ ムュ-ットの焼成温度を低くしても十分な強度を得るのに有効である。 その無機 バインダとしては、 例えば、 無機ゾルゃ粘土系バインダなどを使用することがで きる。 これらのうち、 無機ゾルとしては、 例えばアルミナゾル、 シリカゾ /レ、 チ タニアゾル及び水ガラスなどから選ばれる 1種又は 2種以上の無機ゾルを用いる ことができる。 粘土系バインダとしては、 例えば白土、 カオリン、 モンモリロナ ィト、 複鎖構造型粘土 （セピオライト、 ァタパルジャィト） などから選ばれる 1 種又は 2種以上の粘土系バインダなどを用いることができる。
ハニカム構造体に配合するこの無機バインダの量は、 第 1形態の無機材料と第 2形態の無機材料とをあわせた量を 1 0 0質量部に対して、 固形分で 5 0質量部 以下、 好ましくは 5〜5 0質量部、 より好ましくは 1 0〜4 0質量部、 さらに好 ましくは 1 5〜3 5質量部がよい。 その理由は、 無機バインダの含有量が 5 0質 量部を超えると成型性が悪くなるからである。
次に、 本発明のハニカム構造体の製造方法の一例について説明する。 まず、 上 述した原料 （第 1形態の無機材料、 第 2形態の無機材料、 無機バインダ等） を主 成分とする原料ペーストを押出成形し、 ハニカムュ-ットの生成形体を作製する ( 原料ペーストには、 これらのほかに有機バインダ、 分散媒及び成形助剤を、 適宜 加えてもよい。 その有機パインダとしては、 例えば、 メチルセルロース、 カルボ キシメチノレセノレロース、 ヒ ドロキシェチノレセルロース、 ポリエチレングリコーノレ. フエノ一ノレ樹脂及ぴエポキシ樹脂から選ばれる 1種又は 2種以上の有機バインダ を用いることができる。 この有機バインダの配合量は、 第 1形態の無機材料、 第 2形態の無機材料及び無機バインダの合計 1 0 0質量部に対して、 1〜： L 0質量 部程度とすることが好ましい。 分散媒としては、 例えば、 水、 有機溶媒 （ベンゼ ンなど） 及びアルコール （メタノールなど） などを用いることができる。 成形助 剤としては、 例えば、 エチレングリコール、 デキストリン、 脂肪酸、 月旨肪酸石鹼 及びポリビニルアルコールなどを用いることができる。
原料ペース トは、 よく混合、 混練することが好ましく、 例えば、 ミキサーゃァ トライタなどを用いて混合してもよく、 エーダーなどで十分に混練してもよい。 基材表面に原料ペーストを被覆形成する方法は、 例えば、 押出成形などによって 貫通孔を有する形状に成形することが好ましい。
次に、 得られた生成形体は乾燥する。 この乾燥に用いる乾,は、 例えば、 マ イク口波乾燥機、 熱風乾 «、 誘電乾 «、 減圧乾 «、 真空乾 及び凍結乾 «などを用いることができる。 そして、 得られた生成形体は脱脂を行う。 その 脱脂の条件は、 生成形体に含まれる有機物の種類や量によつて適宜に調整する 1S 例えば、 4 0 0 °C程度 X 2時間前後の条件が好ましい。
次に、 乾燥し脱脂した成形体は焼成する。 焼成は、 例えば、 6 0 0〜1 2 0 0 °C程度の温度で行うが 1 0 0 0 °C以下の温度が好ましい。 この理由は、 6 0 0 °C未満の焼成温度ではセラミツク粒子などが焼結せず、 ハニカム構造体として の強度が低くなり、 一方、 1 2 0 0 °Cを超えるとセラミック粒子などが焼結しす ぎて単位体積あたりの比表面積が小さくなり、 担持させる触媒成分を十分に分散 させることができなくなるためである。
次に、 得られたハニカムユニットの表面に、 シ一/レ材層とすべきシーノレ材ぺー ストを塗布してシール材層を形成することによって、 ハニカムュ-ットどうしを 順次に接合し、 その後乾燥して、 所定の大きさのハ-カムユニットの接合体 （ブ ロック） を作製する。 前記シール材としては、 例えば、 無機バインダとセラミツ ク粒 を混合したものや、 無機バインダと無機繊維を混合したものや、 無機バイ ンダとセラミック粒子及ぴ無機繊維を混合したものなどを用いることができる。 また、 これらのシール材に有機バインダを加えたものを用いてもよい。
その有機バインダとしては、 例えば、 ポリビニルアルコール、 メチルセル口一 ス、 ェチルセルロース及びカルボキシメチルセルロースなどから選ばれる 1種又 は 2種以上の有機バインダを用いることができる。
上記無機バインダとしては、 例えば、 シリカゾル、 アルミナゾル等を用いるこ とができる。 これらは、 単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。 上記 無機バインダのなかでは、 シリカゾルが望ましい。
上記無機繊維としては、 例えば、 シリカーァノレミナ、 ムライト、 アルミナ、 シ リカ等のセラミックファイバ一等を用いることができる。 これらは、 戦虫で用い てもよく、 2種以上を併用してもよい。 上記無機繊維のなかでは、 シリカ一アル ミナファイバーが望ましい。
上記無機粒子としては、 例えば、 酸化物、 炭化物、 窒化物等を用いることがで さる。
本発明において、 上記シール材中には、 高比表面積化したシール材層とするた めに、 高比表面積のアルミナ、 ジルコエア、 シリカ等の粒子を加えてもよい。 ま た、 炭化珪素、 窒化珪素、 窒化硼素等からなる無機粉末又はウイスカ一等を用い てもよい。 これらは、 単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。 上記無 機粒子のなかでは、 熱伝導性を向上させるために、 炭化物、 窒化物の粒子を用い ることが好ましい。
ハニカムユエットどうしを接合するために形成されるシール材層 2 3は、 0 . 5〜 2 mm程度の厚さにすることが好ましい。 なお、 シール材層 2 3の厚さが 0 . 5 mm未満では十分な接合強度が得られないおそれがある。 一方、 シール材層 2 3は、 2 mmを超える厚さにすると、 排ガス浄化として機能しない部分であるか ら、 ハニカム構造体の単位体積あたりの比表面積が低下し、 触媒成分を十分に分 散させることができなくなる。 また、 シール材層の厚さが 2 mmを超えると、 圧 力損失が大きくなることがある。
接合するハニカムユニットの数は、 ハニカム構造体の大きさに合わせて適宜に 決定することが好ましい。 また、 多孔質ノヽニカムユニットをシール材によって接 合した接合体 （ブロック） は、 ハニカム構造体の大きさにあわせて、 適宜切断、 研磨などしてもよい。
ハニカム構造体の外周面、 即ち貫通孔が開口していない側面には、 ガスシール の目的で、 シール材を塗布し乾燥し、 シール材層 （コーティング材層） 2 4を形 成してもよい。 このコーティング材層 2 4は、 ユニットの外周面を保護して強度 を高める上で好ましい。 この場合のシール材は、 特には限定されないが、 前記シ ール材 （接着剤） と同じ材料からなるものであっても、 また異なる材料であって もよい。 そのコーティング材は、 前記シール材層と同じ配合比としてもよく、 異 なる配合比としてもよい。 コーティング材層の厚みは、 0 . l〜2 mm程度であ ることが好ましい。 その厚さが 0 . 1 mm未満では、 外周面の保護が不十分にな り強度を高めることができない。 一方、 2 mmを超えると、 ハニカム構造体とし ての単位体積あたりの比表面積が低下してしまい、 触媒成分を担持する際に分散 性を上げることができない。
複数個のハニカムユニットをシール材によって接合した後 （但し、 外周部のシ 一ル材層 （コーティング材層） を設けた場合は、 コーティング材層を形成した 後） に仮焼する。 仮焼する理由は、 シール材ゃコーティング材に含まれる有機バ インダを、 脱脂するためである。 この仮焼は、 含まれる有機物の種類や量によつ て異なるが、 おおよそ 7 0 0 °C X 2時間の条件で行うことが好ましい。 仮焼後の ハュカム構造体は、 ハニカム構造体中に残留した有機バインダが燃焼除去される ので使用時に、 汚染した排ガスを放出しない。
なお、 ハ-カム構造体は、 ハニカムユニットの形状を、 予め断面が扇形の形状 や断面が正方形の形状に成形し、 これらを接合する場合、 外形形状を整えるため に必要なハエカムブロックの、 切断、 研磨工程を省略することが可能になる。 図 1〜図 2に示したハニカム構造体は、 本発明の一実施例であり、 この形態の みに限定されるものではない。 図示した符号 1はセノレ壁であり、 このセル壁 1 3 . 3 3の厚み （壁厚） は、 特に限定されるものではないが、 0 . 0 5〜0 . 3 5 m m程度がよい。 その理由は、 壁厚が 0 . 0 5 mm未満では、 多孔質ハニカムユエ ットの強度が低下し、 一方、 0 . 3 5 mmを超えると、 壁内部にまで、 十分に浸 透できず、 壁内部に担持された触媒と排ガスが接触しなくなるため触媒性能が低 下するからである。 なお、 このセ /レ壁の厚みは、 好ましくは 0. 10〜0. 30 mm程度、 より好ましくは 0. 15〜0. 25 mm程度がよい。
また、 単位断面積あたりの貫通孔の数は、 15. 5〜186個 cm2 (100 〜1200 c p s i ) ¾gがよい。 その理由は、 貫通孔の数が 15. 5個 Zcm2 未満では、 排ガスと接触する壁の面積が小さくなり、 一方、 186個 /cm2を超 えると、 圧力損失も高くなるし、 多孔質ハエカムユエットの作製が困難になるた めである。 この貫通孔の数は、 好ましくは 46. 5〜170. 5個 Zcm2 (30 0〜： L l O O c p s i ) 程度、 より好ましくは 62. 0〜155個/ cm2 (40 0〜： L 000 c p s i ) 程度がよレヽ。
ハエカムユエットに形成されるセルの断面形状 （以下、 「セル断面」 という） は、 多角形であることが望ましく、 例えば、 3角形、 4角形 （正方形)、 長方形、 台形、 5角形、 6角形、 8角形等の多角形としてもよく、 また、 種々の多角形を混在さ せてもよい。 例えば、 断面を略三角形や略六角形としてもよい。 このようにすれ ば、 圧力損失や排気の浄化性能などを低下させずに多孔質ハニカムュ-ットの強 度を高めて八-カム構造体の強度 （例えば、 ァイソスタティック強度など） を高 めることができると考えられる。
本発明にかかるハ-カム構造体は、 セノレ壁内部 （粒子表面） もしくはセル壁表 面に触媒成分を担持させて得られるハニカム触媒の形態で使われるものであって もよい。 その触媒成分としては、 例えば、 貴金属、 アルカリ金属化合物、 アル力 リ土類金属化合物、 酸化物などが使用できる。 その貴金属としては、 例えば、 白 金、 パラジウム、 ロジウムから選ばれる 1種又は 2種以上を用いることができ、 アルカリ金属化合物としては、 例えば、 カリウム、 ナトリゥムなどから選ばれる 1種又は 2種以上の化合物を用いることができ、 アルカリ土類金属化合物として は、 例えば、 バリウムなどの化合物を用いることができ、 酸化物としては、 ぺロ ブスカイト （L a 75K0.25Mn03など） または C e 0.2などを用いることが できる。 このようなハニカム触媒は、 例えば、 自動車の排ガス浄ィ匕用のいわゆる三元触 媒ゃ N O x吸蔵触媒として用いることができる。 なお、 触媒成分の担持は、 ハニ カム構造体を作製した後に、 セル壁表面に担持させてもよいし、 セラミックュニ ット製造時に原料の各セラミック粒子表面に担持させてもよい。 触媒成分の担持 方法は、 例えば含浸法などによって行うことができる。 実施例
以下に述べる実施例は、 種々の条件で作製した実施例 （本発明に適合するハニ カム構造体） と比較例を説明するものであるが、 本発明は、 例示した実施例のみ に限定されるものではない。
なお、 以下に述べる試験は、 比表面積を変化させた複数のシール材層 2 3、 2 4を作製すると共に、 このシール材層を様々な表面粗さをもつ高比表面積のアル ミナからなるハニカムュニット外表面に形成した時の、 その作用効果を確認する ために行つたものである。
(シーノレ材ペーストの製作）
表 1に、 使用したシール材ペースト 1〜 7の製造条件について示す。
例えば、 シール材ペーストは、 まず、 高比表面積である無機粉末 （γアルミナ 粒子） l maSS%、 無機繊維 （シリカ一アルミナ繊維 （平均繊維径 1 0 / m、 平均繊 維長 2 0 0 m) 1 0 mass%、 シリカゾル （固形分 3 0 mass%j 1 9 tnass%、 フ ノレ ポキシメチルセル口ー 5 mass0/o及び水 2 5 mass%を混合し而熱性のシール材用 ペーストとし、 これをペースト 1とした。
同様に、 表 1に示したように、 原料粉末、 無機繊維、 シリカゾル、 カルボキシ メチルセル口ースを配合して 7種類のペーストを作製した。 【表 1】
Figure imgf000019_0001
(繊維強化アルミナハニカムュニットの製作）
まず、 yアルミナ粒子 （平均粒径 2 m) 40mass%、 シリカ一アルミナ繊維 (平均繊維径 10 /Z m、 平均繊維長 100 m、 ァスぺクト比 1◦ ) 1 0 mass%、 シリカゾル （固形分 30maSS%) 50masS%を混合し、 得られた混合物 100質 量部に対して有機バインダとしてメチルセルロース 6質量部、 可塑剤及び潤滑剤 を少量加えて更に混合-混練して混合組成物を得た。 次に、 この混合組成物を押 出成形機により押出成形を行い、 ハニカムュ-ット用生成形体を得た。
そして、 マイク口波乾 «及び熱風乾 «を用いて前記生成形体を十分に乾燥 し、 400 °Cで 2時間保持して脱脂した。 その後、 800 °Cで 2時間保持して焼 成を行い、 角柱状 （34. 3 mm X 34. 3mmX 15 Omm)、 セル密度が 93 個 Zcm2 (600 c p s i )、 セル形状が四角形 （正方形） の多孔質アルミナ製 のハニカムュニットのサンプノレを得た。
(ハニカム構造体の製作）
次に、 上記ハエカムユエットの外表面を、 砥粒の粒度を変えてサンドブラスト 加工処理をすることにより、 表面粗さ力 R a = 0. 5 im、 1. 0 μ m、 5. 0 μιη、 15jum、 20 μ m、 30 μ m、 40 μ mのノヽニカムユニットのサンプノレを得 た。 前記表面粗さ R aの測定は、 表面粗さ測定機 （東京精密社製 サーブコム 92 OA) にて、 それの測定子を前記サンプル （ハエカムユニット） 外表面 （4 面） のそれぞれ中央部を、 セルに沿って走査して測定し、 ハニカムュュットの 4 つの外表面とも一致するようにした。
次に、 それぞれのサンプルを 16本ずつ用意し、 各々同等な水準のサンプルど うしを上述したシーノレ材ペーストを用いて、 150 °C X 2時間の乾燥、 500°C の熱処理を行い、 接着、 結束させた後、 ダイヤモンドカッターにより切断して円 柱状のセラミックブロック （集合型ハニカム構造体） にした。
このとき、 シーノレ材層は 2 mmであつた。 さらに、 同じシーノレ材ペーストをセ ラミックブロックの外周部に塗布することによって、 2mmのシーノレ材層 （コー ティング材層） を形成し、 排ガス浄化用ハニカムフィルタ （直径 144mm、 1 5 Omm) を製造した。
(評価）
(1) 比表面積の測定
シール材の BET比表面積.（m2/g) の測定に当たり、試験用サンプルは、 そ れぞれのシール材ペーストをハエカム構造体と同じ条件で熱処理し、 15 mm立 方体に固形化したシール材を製作しこれを用いた。
次に、 比表面積の測定は、 BET測定装置 （島津製作所製 Micromeritics フロ 一ソ プ Π— 2300) を用いて、 前記サンプルを日本工業規格で定められる J I S— R— 1626 (1996) に準じて 1点法により測定し、 表 1にその結果 を示した。
(2) 熱衝撃試験 （シール材層外周部）
この試験は、 各ハニカム構造体のサンプルを電気炉に入れて
、 昇温速度 5 °0ノ分として、 700°Cで 30分保持した後、 室温 （20°C) まで ゆつくり冷却する熱衝撃試験を行った。 その結果を表 2に示す。
【表 2】
く外 クラック >
Figure imgf000021_0001
クラック有無
(3) 熱衝撃試験 （シール材層接合部）
この試験は、 各ハニカム構造体のサンプルを電気炉に入れて、 昇温速度を変化 させて、 900°CX 20時間保持した後、 室温 (20°C) までゆっくり冷却する 耐熱衝撃性実験を行つこ。
上記耐熱衝撃性実験の後に、 それぞれのハニカム構造体を中空状の円筒治具に 設置した。 その後、 それぞれのハニカム構造体の略中央部分のハニカムフィルタ 1本を選択し、 そのハニカムフィルタを直径 31 mmのステンレス製の円筒治具 によって、 押し抜き方向に圧力を加えて、 破壌される荷重 （接着強度） を測定し、 その結果によって、 熱衝撃を受けた後のシール材層接合部の押しぬき荷重 （破壊 荷重） とした。 その結果を表 3に示した。 また、 シール材の比表面積と押しぬき 荷重の関係を図 4に図示した。 さらに、 ハニカムユニットの表面粗さと押しぬき 荷重の関係を図 5に示した。
【表 3】
く押しぬき荷重〉
Figure imgf000022_0001
表 2、 3に示す結果からわかるように、 シール材の比表面積が 1 0〜 1 0 0 m 2 / gだと、 ハュカムユニットの外周部に設けたシール材層に、 クラックが入るこ とはなかった。 力 13えて、 強度も高い傾向がみられたので、 シール性、 接着性が向 上した。
さらに、 ノ、二カムユニット、 ハニカムモノリスの外表面の表面粗さが、 R aが l〜3 0 Ai mだと、 シール性がさらに向上することがわかった。 産業上の利用可能性
本発明に係るハニカム構造体は、 内燃機関の排ガス浄化装置の他、 ポイラ、 加 熱炉、 ガスタービン、 あるいは各種工業プロセスなどから排出される排ガス浄化 装置やフィルタとして使用されるものである。 とくに、 本発明は、 車両の排ガス 浄化用の触媒担体や、 排ガス中の粒状物質 （PM) をろ過し燃焼浄化する機能を 持つディーゼル 'パティ.キュレート 'フィルタ （D P F ) として使用することが 望ましい。 勿論、 触媒成分を担持することなく使用する用途 （例えば、 気体成分 や液体成分を吸着させる吸着材など） などにも利用することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 多数のセルがセル壁を隔てて並設されてなる柱状ハエカム構造の多孔質セラ ミック部材と、 これらのセラミック部材相互間に介在させるシール材層とを備え、 該シール材層介在の下で前記多孔質セラミック部材の複数個を接合したものから なるハユカム構造体であって、
tiff己シール材層は、 その比表面積が 1 0〜： L 0 0 m2/ gであることを特徴とす るハエカム構造体。
2 . 複数個の前記セラミック部材を接合したものからなるハエカムブロックの最 外周部には、 これを包囲するシール材層を有することを特徴とする請求の範囲 1 に記載のハュカム構造体。
3 . シール材層と接する前記セラミック部材の表面は、 表面粗さ R aが 1 . 0〜 3 0 z mであることを特徴とする請求の範囲 1または 2に記載のハニカム構造体。
4 . 前記シール材層は、 接着作用を有することを特徴とする請求の範囲 1に記載 のハニカム構造体。
5 . 前記シール材層は、 無機バインダと、 無機粒子及び Z又は無機繊維を含んで なることを特徴とする請求の範囲 1または 2に記載のハニカム構造体。
6 . 前記セラミック部材は、 主成分がアルミナからなることを特徴とする請求の 範囲 1または 2に記載のハニカム構造体。
7 . 車輛の排ガス浄化装置として用いられることを特徴とする請求の範囲 1また は 2に記載のハニカム構造体。
8 . 比表面積が 1 0 - 1 0 O m2/^を示すことを特徴とするハニカム構造体用シ —ル材層。
9 . 多数の排ガス流路となるセルがセル壁を隔てて並設されてなる柱状ハニカム 構造の多孔質セラミック部材どうしの接合に用いられることを特徴とする請求の 範囲 8に記載のハエカム構造体用シール材層。
1 0 . 多数の排ガス流路となるセルがセル壁を隔てて並設されてなる柱状ハ-カ ム構造の多孔質セラミック部材の外周部に、 コーティングして用いられることを 特徴とする請求項 8に記載のハニカム構造体用シール材層。
1 1 . 無機バインダと、 無機粒子及び/又は無機 を含むことを特徴とする請 求の範囲 8に記載のシール材層。
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