CN100528342C - 蜂窝结构体 - Google Patents
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Abstract
本发明以提供对抗热冲击、振动的耐久性优异、且具有高比表面积的蜂窝结构体为目的。本发明的蜂窝结构体，其是将多个蜂窝单元通过密封材料层结合在一起而构成的蜂窝结构体，所述蜂窝单元中，隔着孔壁在长度方向上平行设置有多个孔，其特征在于，所述蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或晶须，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积为5cm2～50cm2，在所述蜂窝单元的侧面两端部分别有所述蜂窝结构体的长度的0.3%～5%的区域是密封材料层非形成区域。
Description
技术领域
本发明涉及蜂窝结构体。
背景技术
以往，用于净化汽车废气的蜂窝催化剂通常是通过在热膨胀性低的堇青石材质的一体结构的蜂窝结构体表面上担载活性氧化铝等比表面积高的材料和铂等催化剂金属来制造的。并且，像贫燃发动机和柴油发动机是在氧气过剩的条件下处理NOx，为此，在蜂窝催化剂上担载Ba等碱土金属用作NOx吸附剂。
然而，为了进一步提高净化性能，需要提高废气与催化剂贵金属以及与NOx吸收剂的接触概率。为此，需要进一步增大载体的比表面积，减小贵金属的颗粒大小并使其高度分散。但是，只单纯地增大活性氧化铝等比表面积高的材料的担载量，只会导致氧化铝层的厚度增加，并不能提高接触概率，而且会产生压力损失过高等不便，因此在孔(cell)形状、孔密度和孔壁的厚度等方面做出了改进(例如，参照特开平10-263416号公报)。
另一方面，作为由高比表面积材料构成的蜂窝结构体，已知有与无机纤维和无机粘合剂一起挤出成型得到的蜂窝结构体(例如，参照特开平5-213681号公报)。另外，对于将此种蜂窝结构体大型化的目的，已知有借助粘着层粘结蜂窝单元而得到的蜂窝结构体(例如，参照DE4341159号公报)。
但是，氧化铝等高比表面积材料由于热老化而产生烧结现象，比表面积减小；进一步，随着氧化铝等高比表面积材料比表面积的减小，所担载的铂等催化剂发生凝聚，粒径增大，比表面积减小。也就是说，为了在热老化后仍具有较高的比表面积，有必要在初期阶段提高其比表面积。此外，如上所述，为了进一步提高净化性能，有必要提高废气与催化剂贵金属以及与NOx吸收剂的接触概率。总之重点在于，使载体高比表面积化，减小催化剂金属的粒径，并使催化剂高度分散。但是，在特开平10-263416号公报所公开的在堇青石材质的蜂窝结构体的表面担载活性氧化铝等高比表面积材料和铂等催化剂的蜂窝结构体中，为了提高与废气的接触概率，虽然对孔形状、孔密度、孔壁的厚度等进行了改进，使催化剂载体高比表面积化，但是还不充分。因此，催化剂未高度分散，热老化后的废气净化性能不充分。另外，上述的热老化是指以下两种热老化，即、当其作为催化剂载体使用时因热所引起的热老化以及在进行加速试验等时由于发热所致的热老化。
其中，为了弥补这种不足，可以通过大量地担载催化剂、或通过使催化剂载体本身的大型化来解决此问题。但是铂等贵金属非常昂贵，是有限的贵重资源。此外，由于将蜂窝结构体设置于车辆时，其设置空间是非常有限的，因此上述方法都不适当。
进一步，对于特开平5-213681号公报所公开的将高比表面积材料与无机纤维以及无机粘合剂共同挤出成型的蜂窝结构体，由于基材本身由高比表面积的材料形成，因此其作为载体也具有高比表面积，并且可以充分地高度分散催化剂金属；但是为了保持基材氧化铝等的比表面积，不能充分进行烧结，基材的强度非常差。
进一步，如上所述，将蜂窝结构体用于车辆时，用于设置的空间是非常有限的。因此，为了提高单位体积载体的比表面积而使用了使孔壁变薄等方法，但是如此进一步降低了基材的强度。此外，氧化铝等的热膨胀率较大，烧制(预烧)时以及使用时，由于热应力容易生成裂纹。若考虑到这些问题，则将蜂窝结构体用作车辆用蜂窝结构体时，由于使用时温度的急剧变化产生的热应力以及大的振动等外力施加到该蜂窝结构体，使之容易破损，不能保持作为蜂窝结构体的形状，存在不能发挥作为催化剂载体的功能的问题。
进一步，在DE4341159号公报公开的车辆用催化剂载体中，为了对蜂窝结构体进行大型化，使蜂窝单元的截面面积大于等于200cm2，但是在受到由于温度的急剧变化所导致的热应力以及大的振动等的情况下使用该蜂窝结构体时，如上所述，有容易破损、不能保持形状、不能发挥作为催化剂载体的功能的问题。
发明内容
本发明是为解决上述问题而提出的，本发明的目的在于提供一种蜂窝结构体，所述蜂窝结构体可以高度分散催化剂成分，并且耐热冲击和振动。
本发明的蜂窝结构体是将多个蜂窝单元通过密封材料层结合在一起而构成的蜂窝结构体，所述蜂窝单元中，隔着孔壁在长度方向上平行设置有多个孔，其特征在于，所述蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或晶须，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积为5cm2～50cm2，在所述蜂窝单元的侧面两端部分别有所述蜂窝结构体的长度的0.3％～5％的区域是密封材料层非形成区域。
此外，上述蜂窝结构体中，相对于所述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面的截面面积，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积的总和所占的比率优选大于等于85％，更优选大于等于90％。
此外，优选在上述蜂窝结构体的最外周形成有涂覆材料层。
此外，上述蜂窝结构体中，所述无机颗粒优选为选自由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石和沸石组成的组中的至少1种物质。
此外，上述蜂窝结构体中，所述无机纤维和/或晶须优选为选自由氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾和硼酸铝组成的组中的至少1种物质。
此外，上述蜂窝结构体中，所述蜂窝单元是使用含有所述无机颗粒、所述无机纤维和/或晶须、以及无机粘合剂的混合物制造的，所述无机粘合剂优选为选自由氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃(waterglass)、海泡石和硅镁土组成的组中的至少1种物质。
此外，上述蜂窝结构体优选担载有催化剂，所述催化剂优选含有选自由贵金属、碱金属、碱土类金属和氧化物组成的组中的至少1种物质。
此外，上述蜂窝结构体优选用于车辆的废气净化。
本发明的蜂窝结构体，对抗热冲击、振动的耐久性优异，且能高度分散催化剂成分。
并且，本发明的蜂窝结构体尤其适用于作为催化转化器来使用。
附图说明
图1(a)是示意性地示出本发明的蜂窝结构体的一例的立体图，图1(b)是其A-A线剖面图。
图2是示意性地示出构成图1所示的蜂窝结构体的蜂窝单元的立体图。
图3是用于说明本发明的蜂窝结构体的制造方法的示意图。
图4(a)是示意性地示出糊填充用的筒状夹具、以及设置在其内周部的陶瓷部件集合体16的垂直于长度方向的截面的一例的截面图，图4(b)是示意性地示出糊填充用的筒状夹具、以及设置在其内周部的陶瓷部件集合体16的平行于长度方向的截面的一例的截面图。
图5是实施例1的蜂窝单元的孔壁的电子显微镜(SEM)照片。
图6是说明结合多个蜂窝单元的实验例的图。
图7是说明结合多个蜂窝单元的比较例的图。
图8(a)是用于振动试验的振动装置的正视图、图8(b)是振动装置的侧视图。
图9是压力损失测定装置的概要图。
符号说明
10蜂窝结构体
30蜂窝单元
31孔
13涂覆材料层
14密封材料层
15蜂窝构件
17密封材料层非形成区域
具体实施方式
下面，对本发明的蜂窝结构体进行说明。
本发明的蜂窝结构体是将多个蜂窝单元通过密封材料层结合在一起而构成的蜂窝结构体，所述蜂窝单元中，隔着孔壁在长度方向上平行设置有多个孔；其特征在于，所述蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或晶须，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积为5cm2～50cm2，在所述蜂窝单元的侧面两端部分别有所述蜂窝结构体的长度的0.3％～5％的区域是密封材料层非形成区域。
下面，参照附图，对本发明的蜂窝结构体进行说明。
图1(a)是示意性地示出本发明的蜂窝结构体的一例的立体图，图1(b)是其A-A线剖面图。图2是示意性地示出构成图1所示的蜂窝结构体的蜂窝单元的立体图。
图1所示的本发明的蜂窝结构体10是将含有无机颗粒、无机纤维和/或晶须的蜂窝单元30通过密封材料层14结合在一起构成蜂窝构件15，在该蜂窝构件15的周围形成有涂覆材料层13。因此，在蜂窝结构体10的最外周形成有涂覆材料层13。
如图2所示，蜂窝单元30在长度方向上形成有多个孔31。另外，图2中，33是孔壁。
如图1(b)所示，蜂窝结构体10中，蜂窝单元30的侧面两端部分别存在密封材料层非形成区域17。
而且，各密封材料层非形成区域17形成于蜂窝结构体10的长度L的0.3％～5％的区域。换言之，各密封材料层非形成区域的深度分别是蜂窝结构体的长度的0.3％～5％。
若上述密封材料层非形成区域的深度在相对于上述蜂窝结构体的长度为0.3％～5％的范围内，则对热冲击、振动具有优异的耐久性。
其理由推测为，通过上述密封材料层能够缓和蜂窝结构体上所产生的应力，并且，在应力非常容易集中的蜂窝结构体中，可分散该应力。
而且，若上述密封材料层非形成区域的深度小于上述蜂窝结构体的长度的0.3％，则由于施加于蜂窝结构体的端面的热应力的分布位置过于小，从而在端面产生裂纹等破坏；另外，若超过5％，则不能充分缓冲蜂窝单元整体上产生的热应力，从而产生裂纹等破坏。
如图1所示，本发明的蜂窝结构体是通过密封材料层将多个蜂窝单元结合而成的。
因此，其对热冲击、振动具有优异的耐久性。这是因为，当由于温度的急剧变化等而在蜂窝结构体中产生温度分布时，该结构也可以使在各个蜂窝单元上产生的温度差减小，或者可通过密封材料层来缓和热冲击、振动。此外，由于热应力等而使蜂窝单元产生裂纹时，该密封材料层可以抑制裂纹向蜂窝结构体的全体伸展，进一步发挥作为蜂窝结构体的框架的作用，保持作为蜂窝结构体的形状，有助于不失去催化剂载体的功能。
而且，上述蜂窝单元垂直于蜂窝结构体的长度方向的截面的截面面积(简称为截面面积，以下相同)的下限为5cm2，上限为50cm2。截面面积小于5cm2时，由于将蜂窝单元彼此结合的密封材料层的截面面积增大，因而担载催化剂的比表面积相对地减小，同时压力损失相对地增大。另一方面，若截面面积超过50cm2，则蜂窝单元的尺寸过大，不能充分抑制各个蜂窝单元所产生的热应力。
相对于此，若蜂窝单元的截面面积在5cm2～50cm2的范围内，则在蜂窝结构体中，可调整密封材料层所占的比率，由此能够保持大的比表面积，其结果，可以将催化剂成分高度分散。
并且，即使受到热冲击、振动等外力，也能够保持作为蜂窝结构体的形状。并且，可降低压力损失。
因此，根据该蜂窝结构体，能够使催化剂成分高度分散，同时使得对抗热冲击、振动的耐久性优异。
另外，单位体积的比表面积可通过后述的式(1)求得。
并且，其中，当蜂窝结构体含有截面面积不同的多个蜂窝单元时，蜂窝单元的截面面积是作为构成蜂窝结构体的基本单元的蜂窝单元的截面面积，通常指的是蜂窝单元的截面面积最大的蜂窝单元的截面面积。
上述截面面积的优选下限为6cm2，更优选的下限为8cm2。而且，上述截面面积的优选上限为40cm2，更优选的上限为30cm2。
在上述蜂窝结构体中，相对于上述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面的截面面积，上述蜂窝单元的截面面积的总和所占的比率优选大于等于85％，更优选大于等于90％。
若上述蜂窝单元的截面面积的总和所占的比率小于85％，则由于密封材料层的截面面积大，蜂窝单元的总截面面积小，因此担载催化剂的比表面积相对减小，同时压力损失相对增大。
此外，若上述比率大于等于90％，则可进一步降低压力损失。
在上述蜂窝结构体中，优选在其最外周形成涂覆材料层。
这样可以保护外周面、提高强度。
对于结合了多个蜂窝单元的蜂窝结构体的形状，图1所示的形状为圆柱状，但并不限于圆柱状，也可以是例如棱柱状或椭圆柱状等。并且，其大小也不特别限定。
构成本发明的蜂窝结构体的蜂窝单元含有无机颗粒、以及无机纤维和/或晶须。
这是由于，通过无机颗粒提高比表面积，通过无机纤维和/或晶须提高多孔质陶瓷的强度。
作为上述无机颗粒，优选由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石和沸石构成的颗粒。这些颗粒可以单独使用，也可以至少2种并用。
并且，在这些中，尤其优选氧化铝颗粒。
作为上述无机纤维和上述晶须，优选由氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾和硼酸铝等构成的无机纤维和晶须。
这些的无机纤维和晶须可以单独使用，也可以至少2种并用。
上述无机纤维和上述晶须的长径比(长度/直径)的优选的下限为2，更优选的下限为5，进一步优选的下限为10。另一方面，优选的上限为1000，更优选的上限为800，进一步优选的上限为500。
另外，在长径比具有分布时，上述无机纤维和上述晶须的长径比为其平均值。
对于上述蜂窝单元含有的上述无机颗粒的量，优选的下限为30重量％，更优选的下限为40重量％，进一步优选的下限为50重量％。
另一方面，优选的上限为97重量％，更优选的上限为90重量％，进一步优选的上限为80重量％，特别优选的上限为75重量％。
无机颗粒的含量小于30重量％时，由于有助于提高比表面积的无机颗粒的量相对减少，因而蜂窝结构体的比表面积变小，担载催化剂成分时，有可能不能将催化剂成分高度分散。另一方面，若超过97重量％，则有助于提高强度的无机纤维和/或须晶的量相对减少，因而蜂窝结构体的强度降低。
对于上述蜂窝单元含有的上述无机纤维和/或上述须晶的总量，优选的下限为3重量％，更优选的下限为5重量％，进一步优选的下限为8重量％。另一方面，优选的上限为70重量％，更优选的上限为50重量％，进一步优选的上限为40重量％，特别优选的上限为30重量％。
无机纤维和/或晶须的总量小于3重量％时，蜂窝结构体的强度降低；若超过50重量％，由于有助于提高比表面积的无机颗粒的量相对减少，则蜂窝结构体的比表面积变小，担载催化剂成分时，有可能不能将催化剂成分高度分散。
并且，上述蜂窝单元优选使用含有上述无机颗粒、上述无机纤维和/或晶须、以及无机粘合剂的混合物来制造。
因为通过使用含有无机粘合剂的混合物，即使降低烧制生成型体的温度也可以得到充分强度的蜂窝单元。
作为上述无机粘合剂，可以使用例如无机溶胶、粘土类粘合剂等，作为上述无机溶胶的具体例，可以举出例如氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃等。此外，作为粘土类粘合剂，可以举出例如陶土、高岭土、蒙脱土以及海泡石和硅镁土等多链结构型粘土等。而且，这些可以单独使用，也可以至少2种并用。
其中，优选从氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃、海泡石以及硅镁土组成的组中选择至少一种。
作为后述的制造工序中调制的原料糊所含有的固形分，上述无机粘合剂的量的优选的下限为5重量％，更优选的下限为10重量％，进一步优选的下限为15重量％。另一方面，优选的上限为50重量％，更优选的上限为40重量％，进一步优选的上限为35重量％。若上述无机粘合剂的含量超过50重量％，则可能降低成型性。
对于上述蜂窝单元的形状，虽然不特别限定，但是优选为蜂窝单元彼此易于结合的形状，作为垂直于其长度方向的截面(以下，简称为截面)的形状，可以举出正方形、长方形、六边形或扇形等。
并且，在上述蜂窝单元中，孔彼此之间的厚度(孔壁的厚度)并不特别限定，但是优选的下限为0.05mm，更优选的下限为0.10mm，特别优选的下限为0.15mm。另一方面，优选的上限为0.35mm，更优选的上限为0.30mm，特别优选的上限为0.25mm。
孔壁的厚度小于0.05mm时，有时蜂窝单元的强度可能下降，另一方面，孔壁的厚度若超过0.35mm，则由于与废气的接触面积变小，气体不能充分渗透至深处，难以使孔壁内部所担载的催化剂与气体接触，从而有可能降低催化剂性能。
此外，上述蜂窝单元的孔密度的优选的下限为15.5个/cm2(100cpsi)，更优选的下限为46.5个/cm2(300cpsi)，进一步优选的下限为62.0个/cm2(400cpsi)。而且，优选的上限为186个/cm2(1200cpsi)，更优选的上限为170.5个/cm2(1100cpsi)，进一步优选的上限为155个/cm2(1000cpsi)。
孔密度小于15.5个/cm2时，与蜂窝单元内部的废气接触的壁的面积变小；若超过186个/cm2，则压力损失增大，有可能难以制造蜂窝单元。
形成于上述蜂窝单元的孔的截面形状并不特别限定，除了图2所示的四边形以外，还可以是大致三角形或大致六边形。
接着，对本发明的蜂窝结构体的制造方法的一例，以工序顺序进行说明。
首先，调制原料糊，使用该原料糊来进行挤出成型等，制造成型体。
作为上述原料糊，例如以上述无机颗粒、上述无机纤维和/或晶须为主成分，除此之外，根据需要，可以结合成型性适当地添加上述无机粘合剂、有机粘合剂、分散介质、成型助剂。
作为上述有机粘合剂，不特别限定，可以举出例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇、酚树脂和环氧树脂等。
这些可以单独使用，也可以至少2种并用。
相对于100重量份的上述无机颗粒、上述无机纤维、上述晶须、上述无机粘合剂的总量，上述有机粘合剂的配合量优选为1重量份～10重量份。
作为上述分散介质，不特别限定，可以举出例如，水、有机溶剂(苯等)、烷醇(甲醇等)等。
作为上述成型助剂，不特别限定，可以举出例如，乙二醇、糊精、脂肪酸、脂肪酸皂、多元醇等。
对于上述原料糊的调制，不特别限定，优选进行混合-混炼，可以使用例如搅拌机、磨碎机等进行混合，也可以使用混炼机等充分进行混炼。
对于使上述原料糊成型的方法，不特别限定，但是优选通过上述的挤出成型等成型为具有孔的形状。
接着，根据需要，使用干燥机等对得到的成型体进行干燥，从而得到干燥体。
作为上述干燥机，可以举出例如，微波干燥机、热风干燥机、电介质干燥机、减压干燥机、真空干燥机以及冷冻干燥机等。
然后，根据需要，对得到的干燥体进行脱脂。
脱脂条件并不特别限定，可以根据成型体含有的有机物的种类、量来适当选择，但是优选在约400℃下脱脂2小时。
进一步，根据需要，对实施了干燥、脱脂处理的成型体进行烧制。
烧制条件并不特别限定，优选为600℃～1200℃，更优选为600℃～1000℃。
选择上述烧制温度是由于烧制温度小于600℃时，不能进行陶瓷颗粒等的烧结，作为蜂窝结构体的强度降低；若超过1200℃，则陶瓷颗粒等的烧结过度，单位体积的比表面积减小，不能将担载的催化剂成分高度分散。
经过这些工序，可以制造隔着孔壁在长度方向上平行设置多个孔的柱状的蜂窝单元(参照图3(a))。
经过上述工序制造蜂窝单元后，接着，如图3(b)所示，组成陶瓷部件集合体16，其中通过空隙保持材料142将多个蜂窝单元30组合起来。
空隙保持材料142用于在各蜂窝单元30之间形成空隙，通过调整空隙保持材料142的厚度，能够调整各蜂窝单元30之间的密封材料层14的厚度。
作为空隙保持材料142的材质，不特别限定，能够举出例如纸、无机物质、有机纤维、树脂等。
并且，空隙保持材料142可以是能够借助使用蜂窝结构体时施加的热被分解、去除的物质，也可以是不被分解、去除的物质。
并且，作为上述空隙保持材料的具体例，可以举出例如卡纸(cardboard)、石墨、碳化硅等。并且，也可以通过预先对与密封材料层14相同材质的物质进行厚度调整并固化，以作为空隙保持材料。
作为空隙保持材料142的形状，只要是能够保持蜂窝单元30的形状即可，并不特别限定，可以举出例如圆柱状、棱柱状等。
作为空隙保持材料142的尺寸，不特别限定，例如空隙保持材料142为圆柱状时，其厚度优选为0.5mm～2.0mm。这是因为，如后所述，构成本发明的蜂窝结构体的密封材料层的优选厚度为0.5mm～2.0mm。
在该工序中，通过将如上述的空隙保持材料142配置在蜂窝单元30之间后结合蜂窝单元30，从而制作通过空隙保持材料142将多个蜂窝单元30结合的陶瓷部件集合体16。
并且，蜂窝结构体的制造方法有别于陶瓷部件集合体的制造，调制用于形成密封材料层的密封材料糊。
作为上述密封材料糊，不特别限定，例如，可以使用无机粘合剂和陶瓷颗粒的混合物；无机粘合剂和无机纤维的混合物；无机粘合剂、陶瓷颗粒和无机纤维的混合物等。
此外，还可以在这些密封材料糊中添加有机粘合剂。
作为上述有机粘合剂，不特别限定，例如，可以举出聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素和羧甲基纤维素等。
这些可以单独使用，也可以至少2种并用。
然后，如图3(c)所示，将密封材料糊1400填充到构成陶瓷部件集合体16的蜂窝单元30之间的空隙中。
可以在后述的糊填充用的筒状夹具中放置陶瓷部件集合体16后进行密封材料糊的填充，另外，也可以在筒状夹具中结合蜂窝单元30后进行密封材料糊的填充。
使用筒状夹具时，通过调整压入的密封材料糊1400的量能容易地调整密封材料层非形成区域的深度，在这点上，使用筒状夹具是有利的。
此处，参照附图，简单说明上述糊填充用的筒状夹具。
图4(a)是示意性地示出糊填充用的筒状夹具、以及设置在其内周部的陶瓷部件集合体16的垂直于长度方向的截面的一例的截面图，图4(b)是示意性地示出糊填充用的筒状夹具、以及设置在其内周部的陶瓷部件集合体16的平行于长度方向的截面的一例的截面图。
糊填充用的筒状夹具50具有筒状体501，该筒状体501具有内部空间502，用于在内部容纳陶瓷部件集合体。该筒状体501的外侧侧面安装有密封材料糊供给室52。在筒状体501上形成有与该供给室52连通内部空间的开口51，经过该开口51(在下面的说明中，更具体地表述为供给孔或供给槽)供给密封材料糊1400。在供给室52上安装有用于挤出密封材料糊1400的挤出机构503。在糊填充用的筒状夹具50的两端部安装有开闭式的底板53。关闭底板53，将形成于构成陶瓷部件集合体16的蜂窝单元30之间的空隙141密封时，能够进一步防止密封材料糊1400附着在陶瓷部件集合体的端面。
在图4中，采用具有通气孔的材料用作底板53时，以实线的箭头A、B表示被压入的密封材料糊1400的流向。
糊填充用的筒状夹具50是在外周部具有糊供给室52的筒状体，该供给室52的室内通过供给孔(或供给槽)51与筒状体的内周部连通，只要能够在内周部设置陶瓷部件集合体16、或在内周部组合陶瓷部件集合体16即可，并不特别限定，例如可以是可分解的组装型夹具，也可以是一体型的夹具，并且，可以是内周部为规定大小和/或形状的夹具，也可以是内周部的大小和/或形状可变、且通过缩小内周面来紧固陶瓷部件集合体16的夹具。并且，糊填充用的筒状夹具50可以是糊供给室52可拆卸的组装型的夹具。
糊供给室52被设置在糊填充用的筒状夹具50的外周部，只要是能够在其室内投入密封材料糊1400并对其加压的容器即可，没有特别限制。
并且，供给孔51的形状、大小以及数量并不特别限定，需要设在与形成于构成陶瓷部件集合体16的蜂窝单元30之间的空隙141对应的位置，优选以一定间隔进行设置，使得能够利用密封材料糊1400无遗漏地填充空隙141。并且，供给孔更优选为供给槽，以便能够均匀地填充糊。
并且，向糊填充用的筒状夹具50内压入密封材料糊1400时的压力，根据压入的密封材料糊1400的量、粘度、供给孔的大小、位置以及数量等适当调整，根据需要，可以同时进行从糊填充用的筒状夹具50的两端面的抽吸。
通过使用该糊填充用的筒状夹具50，有可能在陶瓷部件集合体16端部残留密封材料糊1400的未填充部分(固化后，成为密封材料层非形成区域)。
因此，通过适当设定压入密封材料糊的条件，能够调整所形成的密封材料层非形成区域的深度。
如下使用该糊填充用的筒状夹具50。
即，如图4所示，组成陶瓷部件集合体16之后，将它们收入到糊填充用的筒状夹具50中。然后，注入密封材料糊1400。或者，在糊填充用的筒状夹具50中组成陶瓷部件集合体16，然后注入密封材料糊1400。也可以使用任意的方法。
然后，如图3(d)所示，使填充于蜂窝单元30之间的空隙141的密封材料糊1400固化，在蜂窝单元30之间形成密封材料层14。
在该工序中，例如，通过在50℃～150℃、1小时的条件下加热填充有密封材料糊1400的陶瓷部件集合体16，使密封材料糊1400干燥、固化，得到密封材料层14。
上述密封材料层的厚度优选为0.5mm～2mm。
若密封材料层的厚度小于0.5mm，则不能得到充分的结合强度。此外，由于密封材料层是不发挥作为催化剂载体作用的部分，若厚度超过2mm，则由于蜂窝结构体的单位体积的比表面积降低，担载催化剂成分时，有可能不能将催化剂成分高度分散。
此外，若密封材料层的厚度超过2mm，则压力损失有可能增大。
此处说明的方法中，预先制作陶瓷部件集合体16，将密封材料糊压入蜂窝单元30之间的空隙，其后，通过使密封材料糊固化，来形成密封材料层和密封材料层非形成区域，但在本发明的蜂窝结构体的制造方法中，也可以一边在蜂窝单元的侧面的规定区域涂覆密封材料糊，一边依次结合密封单元，其后，通过以上述的条件使密封材料糊干燥、固化，将多个蜂窝单元隔着密封材料层结合的同时，形成密封材料层非形成区域。
并且，在该工序中，结合的蜂窝单元的数量并不特别限定，只要结合蜂窝结构体的大小适当地决定即可。
此外，可以根据需要，适当地对通过密封材料层结合的多个蜂窝单元进行切断、研磨等，得到蜂窝构件15(参照图3(e))。
切削加工可以使用例如钻石割具等进行。
然后，根据需要，在蜂窝构件的外周面涂布涂覆材料糊，进行干燥，使其固化，形成涂覆材料层13(参照图3(f))。
通过形成上述涂覆材料层，能够保护蜂窝构件的外周面，进而能够提高蜂窝结构体的强度。
上述涂覆材料层并不特别限定，可以由含有与上述密封材料糊相同的材料构成，也可以由不同的材料构成。
并且，上述涂覆材料层由与上述密封材料糊相同的材料构成时，两者的构成成分的配比量可以相同，也可以不同。
上述涂覆材料层的厚度并不特别限定，但是优选为0.1mm～2mm。若小于0.1mm，则不能保护外周面，有可能不能提高强度；若超过2mm，则蜂窝结构体的单位体积的比表面积降低，担载催化剂成分时，有可能不能将催化剂成分高度分散。
并且，在本制造方法中，优选在将多个蜂窝单元通过密封材料层结合之后(但是，设置涂覆材料层时，在形成涂覆材料层之后)进行预烧。
据此，在密封材料层、涂层材料层中含有有机粘合剂时，可以进行脱脂除去。
预烧的条件可以根据所含有的有机物的种类、量等来适当地决定，但是优选在约700℃下烧制2小时。
并且，在上述制造方法中，蜂窝单元也可以成型为截面为扇形的形状、或截面为正方形的形状，通过密封材料层结合这些蜂窝单元制成规定形状的蜂窝结构体(图1(a)中为圆柱状)。
该情况下，可以省略切断、研磨工序。
这样的本发明的蜂窝结构体的用途并不特别限定，但是优选用作车辆的废气净化用的催化剂载体。
此外，用作柴油发动机的废气净化用的催化剂载体时，可以与具有碳化硅等陶瓷蜂窝结构并具有过滤废气中的粒状物质(PM)进行燃烧净化的功能的柴油-颗粒-过滤器(DPF)并用，此时，对于本发明的蜂窝结构体和DPF的位置关系，本发明的蜂窝结构体可以在前侧或后侧。
本发明的蜂窝结构体被设置于前侧时，在发生伴随着产热的反应的情况下，本发明的蜂窝结构体可以将热量传到后侧的DPF，从而促进DPF再生时的升温。此外，本发明的蜂窝结构体被设置于后侧时，由于废气中的PM通过DPF进行过滤后，穿过本发明的蜂窝结构体的孔，因而不易引起堵塞；进一步，当PM在DPF中燃烧时，对于不完全燃烧产生的气体成分，可以使用本发明的蜂窝结构体来进行处理。
而且，该蜂窝结构体可以用于上述背景技术记载的用途等；进一步，也可用于不担载催化剂成分而进行使用的用途中(例如，吸附气体成分或液体成分的吸附材料等)，可以无特别限定地使用本发明的蜂窝结构体。
此外，可以在上述蜂窝结构体上担载催化剂成分，成为蜂窝催化剂。
作为上述催化剂，不特别限定，可以举出例如，贵金属、碱金属、碱土类金属、氧化物等。
它们可以单独使用，也可以至少2种并用。
作为上述贵金属，可以举出例如，铂、钯、铑等；作为上述碱金属，可以举出例如，钾、钠等；作为上述碱土类金属，可以举出例如钡等；作为上述氧化物，可以举出钙钛矿(La0.75K0.25MnO3等)、CeO2等。
对于上述的担载了催化剂的蜂窝结构体(蜂窝催化剂)的用途，不特别限定，例如，可以用作车辆的废气净化用的所谓三元催化剂、NOx吸收催化剂。
而且，对于使其担载催化剂的时期，不特别限定，可以在制成蜂窝结构体后担载，也可以在原料的无机颗粒阶段使其担载催化剂。
并且，对于担载催化剂的方法，不特别限定，例如可以通过浸渍法来进行。
实施例
虽然下文采用实施例对本发明进行更详细的说明，但是本发明不限于这些实施例。
实施例1
(1)将40重量％的γ氧化铝颗粒(平均粒径2μm)、10重量％的氧化硅-氧化铝纤维(平均纤维径为10μm，平均纤维长为100μm，长径比为10)、50重量％的氧化硅溶胶(固体浓度为30重量％)混合，得到混合物；相对于100重量份所得到的混合物，加入6重量份作为有机粘合剂的甲基纤维素，然后加入少量增塑剂和润滑剂，进一步进行混合、混炼，得到混合组合物。接着，将该混合组合物通过挤出成型机进行挤出成型，得到成型体预件。
(2)接着，使用微波干燥机和热风干燥机对上述成型体预件进行充分干燥，在400℃下保持2小时进行脱脂。
然后，在800℃下保持2小时进行烧制，得到蜂窝单元30，其为棱柱状(34.3mm×34.3mm×150mm)，孔密度为93个/cm2(600cpsi)，孔壁的厚度为0.2mm，孔的截面形状为四边形(正方形)。
图5示出了该蜂窝单元30的壁面的电子显微镜(SEM)照片。
由该照片可知，该蜂窝单元30中，氧化硅-氧化铝纤维沿着原料糊的挤出方向进行定向。
(3)接着，将29重量％的γ氧化铝颗粒(平均粒径2μm)、7重量％的氧化硅-氧化铝纤维(平均纤维10μm，平均纤维长为100μm)、34重量％的氧化硅溶胶(固体浓度为30重量％)、5重量％的羧甲基纤维素和25重量％的水混合，调制耐热性的密封材料糊。
(4)然后，在蜂窝单元30的侧面的四个角部的附近安置、固定直径5mm×厚度1mm的空隙保持材料142，每个角部附近1个，共计4个。所述空隙保持材料142由在两面涂覆有粘合剂的卡纸构成。其后，隔着空隙保持材料142层叠蜂窝单元30，得到陶瓷部件集合体16(参照图3(b)、图6(a))。
(5)然后，将陶瓷部件集合体16设置在糊填充用的筒状夹具50内，该糊填充用的筒状夹具50在外周部具有糊供给室52。糊填充用的筒状夹具50在与构成陶瓷部件集合体16的蜂窝单元30之间的空隙141对应的位置上具有3个宽5mm的供给槽，该供给槽将糊供给室52的室内和糊填充用的筒状夹具50内连通。
并且，在糊填充用的筒状夹具50的两端部分别安装有可与端面抵接的开闭式的底板53，通过关闭该底板53使其与陶瓷部件集合体16的两端面抵接，将蜂窝单元30之间的空隙141密封。
(6)接着，将密封材料糊1400投入糊填充用的筒状夹具50的糊供给室52内，以压力0.2MPa进行加压，使其压入糊填充用的筒状夹具50的内周部，将密封材料糊1400填充到蜂窝单元30之间的空隙(参见图3(c))。并且，调整压入的密封材料糊1400的量，使得在压入密封材料糊1400后的陶瓷部件集合体16的两端部上，距各密封材料糊1400的未填充部的端面的长度(密封材料层非形成区域)为2.0mm(为蜂窝单元30的长度的1.33％)。
然后，将蜂窝单元30之间填充有密封材料糊1400的陶瓷部件集合体16在120℃下干燥1小时，通过使密封材料糊1400固化，形成1mm厚度的密封材料层14和密封材料层非形成区域(参照图3(d))。
(7)接着，如此制作之后，使用钻石割具将其切断成圆柱状，使正面大致点对称，制成蜂窝构件15(参见图3(e))，其后，在不具有孔的圆形的外表面(蜂窝构件的外周面)上涂布涂覆材料糊，使其厚度为0.5mm，该涂覆材料糊是与上述密封材料糊相同的糊，由此对上述外表面进行了涂布。
然后，在120℃下进行干燥，在700℃下保持2小时来对密封材料糊和涂覆材料糊进行脱脂，得到圆柱状(直径为143.8mm，长度为150mm)的蜂窝结构体10。
而且，对于密封材料层非形成区域的深度，在制作蜂窝结构体之后，在每个蜂窝单元间的密封材料层上，利用游标卡尺取3点测定深度，计算其平均值，以该平均值为所述深度。
对于在本实施例中制造的蜂窝结构体，蜂窝单元的截面形状、蜂窝单元的截面面积、蜂窝单元的截面占有比率(相对于蜂窝结构体的截面面积，蜂窝单元的总截面面积所占的比率)、密封材料层非形成区域的长度(深度)、密封材料层非形成区域的比率(相对于蜂窝结构体的长度，密封材料层非形成区域所占的比率)等各数值归纳示于表1。
另外，表1中还示出了其他的实施例、试验例以及比较例的各数值。
(实施例2、3)
除了成为表1所示的蜂窝单元的形状以外，与实施例1同样地操作来制造蜂窝结构体。
并且，对于实施例2、3的蜂窝构件，将从正面看到的示意图示于图6(b)、图6(c)。
(实施例4、5)
除了使密封材料层非形成区域的深度设为表1所示的长度以外，与实施例1同样地操作来制造蜂窝结构体。
并且，通过密封材料糊的压入条件调整了封材料层非形成区域的深度。
(比较例1、2)
除了成为表1所示的蜂窝单元的形状以外，与实施例1同样地操作来制造蜂窝结构体。
并且，对于实施例4、5的蜂窝构件，将从正面看到的示意图示于图7(a)、图7(b)。
(比较例3～8)
除了使密封材料层非形成区域的深度设为表1所示的长度以外，与实施例1同样地操作来制造蜂窝结构体。
并且，通过密封材料糊的压入条件调整了封材料层非形成区域的深度。
[表1]
蜂窝结构体的评价
对于由实施例、试验例以及比较例所制造的蜂窝结构体，通过下述的方法，进行比表面积测定、热冲击/振动重复试验、以及压力损失的测定。将其结果示于表2。
比表面积测定
首先，实测蜂窝单元和密封材料层的体积，计算相对于蜂窝结构体的体积，蜂窝单元所占的比率A(体积％)。接着，测定相对于蜂窝单元的单位重量的BET比表面积B(m2/g)。使用BET测定装置MicromeriticsFlowSorbII-2300(岛津制作所社制)，根据用日本工业标准规定的JIS-R-1626(1996)通过1点法测定BET比表面积。测定时，使用切成圆柱形状的小片(直径为15mm，高度为15mm)的样品。接着由蜂窝单元的重量和外形的体积计算蜂窝单元的表观密度C(g/L)，由下式(1)求得蜂窝结构体的比表面积S(m2/L)。并且，此处的蜂窝结构体的比表面积是指蜂窝结构体的单位表观体积的比表面积。
S(m2/L)＝(A/100)×B×C …(1)
热冲击-振动重复试验
热冲击试验中，在蜂窝结构体的外周面缠绕由氧化铝纤维形成的绝热材料即氧化铝衬垫(由三菱化学社制，46.5cm×15cm，厚度为6mm)后，将蜂窝结构体放入金属外壳21，在此状态投入到设定为600℃的烧制炉中，加热10分钟，从烧制炉取出，急剧冷却至室温。接着，蜂窝结构体留在该金属外壳内，直接进行振动试验。图8(a)表示振动试验使用的振动装置20的正面图，图8(b)表示振动装置20的侧面图。将放有蜂窝结构体的金属外壳21置于底座22之上，通过螺丝24拧紧略呈U字形的固定设备23，以此来固定金属外壳21。这样，金属外壳21能够在与底座22和固定设备23成为一体的状态下振动。进行振动试验的条件如下：频率为160Hz，加速度为30G，振幅为0.58mm，保持时间为10小时，室温下，振动方向为Z轴方向(上下)。交替反复进行该热冲击试验和振动试验各10次，测定试验前的蜂窝结构体的重量T0和试验后的重量Ti，使用下式(2)求得重量减少率G。
G(重量％)＝100×(T0-Ti)/T0 …(2)
压力损失测定
图9表示压力损失测定装置40。测定方法是将缠绕氧化铝衬垫的蜂窝结构体放入金属外壳中，将上述放入了金属外壳的蜂窝结构体配置于2L的共轨式柴油发动机的排气管中，在蜂窝结构体的前后安装压力计来进行测定。而且，设定的测定条件如下，发动机旋转数为1500rpm，扭矩为50Nm，测定运转开始5分钟后的压差。
[表2]
由以上的结果可知，实施例的蜂窝结构体维持了对抗热冲击、振动的耐久性的同时，压力损失低。
与此相对，如比较例1的蜂窝结构体，蜂窝单元的截面面积小于5cm2(4cm2)的蜂窝结构体，虽然对抗热冲击和振动的耐久性优异，但压力损失增高。而且，如比较例2的蜂窝结构体，蜂窝单元的截面面积超过50cm2(55cm2)的蜂窝结构体，虽然压力损失低，但不具有对抗热冲击和振动的耐久性。而且，两侧或一侧的端部的密封材料层非形成区域的深度小于蜂窝结构体的长度的0.3％、或超过5％的蜂窝结构体(比较例3～8)对抗热冲击和振动的耐久性也很差。
而且，实施例的蜂窝结构体具有高比表面积。
Claims (10)
1.蜂窝结构体，其是将多个蜂窝单元通过密封材料层结合在一起而构成的蜂窝结构体，所述蜂窝单元中，隔着孔壁在长度方向上平行设置有多个孔，其特征在于，
所述蜂窝单元含有无机颗粒、以及无机纤维和/或晶须，
所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积为5cm2～50cm2，
在所述蜂窝单元的侧面两端部分别有所述蜂窝结构体的长度的0.3％～5％的区域是密封材料层非形成区域。
2.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于，相对于所述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面的截面面积，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积的总和所占的比率大于等于85％。
3.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其特征在于，相对于所述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面的截面面积，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面的截面面积的总和所占的比率大于等于90％。
4.如权利要求1～3任意一项所述的蜂窝结构体，其特征在于，在最外周形成有涂覆材料层。
5.如权利要求1～3任意一项所述的蜂窝结构体，其特征在于，所述无机颗粒为选自由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石和沸石组成的组中的至少1种物质。
6.如权利要求1～3任意一项所述的蜂窝结构体，其特征在于，所述无机纤维和/或晶须为选自由氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾和硼酸铝组成的组中的至少1种物质。
7.如权利要求1～3任意一项所述的蜂窝结构体，其特征在于，所述蜂窝单元是使用含有所述无机颗粒、所述无机纤维和/或晶须、以及无机粘合剂的混合物制造的，所述无机粘合剂为选自由氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃、海泡石和硅镁土组成的组中的至少1种物质。
8.如权利要求1～3任意一项所述的蜂窝结构体，其特征在于，其担载有催化剂。
9.如权利要求8所述的蜂窝结构体，其特征在于，所述催化剂含有选自由贵金属、碱金属、碱土类金属、和氧化物组成的组中的至少1种物质。
10.如权利要求1～3任意一项所述的蜂窝结构体，其特征在于，其用于车辆的废气净化。
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