WO2006070504A1 - フィルタ及びフィルタ集合体 - Google Patents

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WO2006070504A1
WO2006070504A1 PCT/JP2005/014861 JP2005014861W WO2006070504A1 WO 2006070504 A1 WO2006070504 A1 WO 2006070504A1 JP 2005014861 W JP2005014861 W JP 2005014861W WO 2006070504 A1 WO2006070504 A1 WO 2006070504A1
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filter
honeycomb
ratio
holes
pore volume
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PCT/JP2005/014861
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Masayuki Hayashi
Kazutake Ogyu
Akihiro Ohira
Kazushige Ohno
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Ibiden Co., Ltd.
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    • Y10S55/00—Gas separation
    • Y10S55/30—Exhaust treatment

Definitions

  • the present invention relates to a Phil evening and a Phil evening assembly. Background art
  • 9 5 2 2 has a pore volume of 30 xm or more, where P 1 is the ratio of the pore volume to the total pore volume, and T is the wall thickness.
  • the wall thickness T is 10%, the wall thickness T is 100 m or more, and when P 1 is 30%, the wall thickness T is 30 m im or more, that is, satisfying P 1 X 1 0 ⁇ T. is there.
  • the ratio of the pore volume with a pore diameter of less than 3 m to the total pore volume is P 3 and the wall thickness is T
  • the wall thickness T is set to 150 m or less
  • the wall thickness T is set to 50 m or less, that is, (1 ZP 3) X 1 5 0 0 ⁇ T is satisfied.
  • the filter described in this publication satisfies ⁇ ⁇ 1 X 1 ⁇ ⁇ ⁇ when producing a filter with a large pore size and a large pore volume.
  • the pressure loss sometimes increased.
  • the wall thickness is reduced to satisfy (1 P 3) X 1 500 0 ⁇ T, the collection efficiency of the particulate matter will decrease. There was a case.
  • the gas flow rate is affected by the opening ratio, etc., it may not be possible to achieve both reduction in pressure loss and collection of particulate matter by adjusting the wall thickness.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a fill-up and a fill-up aggregate capable of reducing pressure loss and sufficiently collecting particulate matter. .
  • the present invention adopts the following means in order to achieve the above-mentioned object.
  • the filter of the present invention is
  • the proportion of pores with a pore diameter of 10 m or less to the total pore volume of the wall portion between the through holes is A (%), and the proportion of pores with a pore diameter of 30 m or more to the total pore volume of the wall portion And B (), and the opening ratio of the surface perpendicular to the through hole is C (%), 2.5 XA / B + 5 2.5 ⁇ C ⁇ 2.5 XA / B + 60. 2 (A ⁇ 2 0, 0 ⁇ 2 0)
  • the through hole may be sealed at either the inflow side or the outflow side end of a fluid (for example, gas or liquid), and these through holes are separated from each other.
  • the wall functions as a Phil evening.
  • the fluid that has flowed into the through hole flows out of the other through hole after passing through the wall.
  • the particulate matter contained in the fluid is removed by the wall portion.
  • the pressure loss changes depending on the resistance when the fluid flows in and out of the filter and the resistance when passing through the wall, so it is affected by the aperture ratio of the filter and the pore distribution of the wall. Can be considered.
  • the collection efficiency of particulate matter changes depending on the difficulty of passing through the wall of the particulate matter. It may be affected by the aperture ratio of the Phil evening or the pore distribution of the wall.
  • the inventors of the present invention focused on the relationship between the opening ratio of Phil and the ratio of pores of a predetermined pore diameter to the total pore volume as the pore distribution of the wall, and as a result of earnest research,
  • the ratio of pores with a pore diameter of 10 m or less to the volume is A (%)
  • the ratio of pores with a diameter of 30 m or more to the total pore volume of the wall is B (%).
  • the aperture ratio of the orthogonal plane is C ()
  • a catalyst is supported on the wall portion between the through holes,
  • the proportion of pores with a pore diameter of 10 m or less to the total pore volume of the wall portion is A (%), and the proportion of pores with a pore diameter of 30 or more to the total pore volume of the wall portion is B (%),
  • the aperture ratio of the surface perpendicular to the through hole is C (%) 2.5 XA / B + 5 2. 5 ⁇ C ⁇ 2.5 XA / B + 6 0. 2 (A ⁇ 2 0 , 0 ⁇ 2 0).
  • those that help burn the particulate matter contained in the exhaust gas are those that purify CO, HC, NO X, etc. in the exhaust gas, for example, precious metals such as Al-strength metal and Al-strength earth metal. It may also be an oxide or the like.
  • the noble metal include one or more selected from platinum, palladium, rhodium, and the like.
  • the alkali metal include one or more selected from sodium and potassium, for example.
  • Examples of the Lucari earth metal include one or more selected from, for example, magnesium and barium.
  • oxide one or more can be mentioned selected from e.g. base having a mouth ugly force wells structure (L a C O_ ⁇ 3, L AMNC etc.) and C E_ ⁇ 2, etc..
  • the oxides having a perovskite structure, at least one element A site is selected from such as L a, Y and C e of example downy mouth Busukaito structure (general formula AB_ ⁇ 3) Of this Chi L a is preferable, and the B site of the general formula may be one or more elements selected from Fe, Co, Ni, Mn, and the like.
  • the aperture ratio is preferably 58% or more. This is because the pressure loss may be relatively large when the aperture ratio is less than 58%.
  • the opening ratio is preferably 75% or less. This is because when the open area ratio exceeds 75%, the base material constituting the wall is reduced and the strength may be lowered.
  • the wall thickness between the through holes is 0.15 to
  • the cell density is preferably 3;! To 78 cells Z cm 2 .
  • the cell density is less than 3 1 Z cm 2, exhaust gas passage or may area of the wall that contacts (filtration area) becomes smaller, if it exceeds 7 8 Ji m 2, the pressure loss becomes high Because there is.
  • the filter of the present invention preferably contains, as a main component, at least one selected from, for example, silicon carbide, silicon nitride, silica, alumina, zirconia, titania, ceria, mullite, cordierite, and aluminum titanate. Silicon carbide is more preferable. This is because silicon carbide has favorable properties as a filter that collects and burns particulate matter in the exhaust gas such as thermal conductivity.
  • the filter assembly of the present invention is a filter assembly in which two or more filters (any one of the above-described filters) are joined via a sealing material layer on the outer surface where the through holes are not opened.
  • This filter assembly can increase the strength against thermal shock and vibration. This is presumably because the sealing material layer exists on the outer periphery of the filter, so that thermal shock and vibration can be mitigated by the sealing material layer.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of the honeycomb fill 10 of the present embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing a preferable range of the A Z B value and the aperture ratio.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram of the honeycomb filter 30 of the present embodiment.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram of the honeycomb filter 20 of the present embodiment.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram of the pressure loss measuring device 40.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of the exhaust gas purification measuring device 60.
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the A / B value and the aperture ratio.
  • FIG. 1 is an explanatory view of the honeycomb fill 10 of the present embodiment, where (a) is a perspective view and (b) is an XX cross-sectional view of (a).
  • the honeycomb filter 10 is configured as a diesel / particulate / fill filter that has the function of filtering and purifying particulate matter (hereinafter referred to as PM) in exhaust gas from diesel engines.
  • the honeycomb filter 10 has a plurality of through holes 12 arranged in parallel along the longitudinal direction. The end faces of the through holes 12 are alternately sealed by the plugging portions 14.
  • the exhaust gas flowing in from the inlet of the through hole 12 passes through the wall 15 to the adjacent through hole 12, and at this time, PM contained in the exhaust gas passes through the honeycomb filter 1. Collected by 0 1 5 walls.
  • a coat layer coated with a catalyst carrier is formed on the wall portion 15 of the honeycomb fill 10, and the catalyst is supported on this coat layer.
  • the honeycomb fill 10 is composed of A% (hereinafter referred to as a ratio A) of the pores having a pore diameter of 10 m or less with respect to the total pore volume of the wall portion 15, and the pores with respect to the total pore volume of the wall portion 15.
  • the proportion of pores with a pore diameter of 30 m or more is B% (hereinafter referred to as “B”), and the aperture ratio of the surface of the honeycomb filter 10 perpendicular to the through holes 12 is C% (hereinafter referred to as the aperture ratio).
  • B B%
  • C% hereinafter referred to as the aperture ratio
  • the aperture ratio C refers to the aperture ratio of the surface where the plugged portion 14 is not formed (Y-Y cross section in FIG. 1 (b)).
  • the aperture ratio means the ratio of the total area of the through holes to the cross-sectional area of the honeycomb filter in the cross section of the honeycomb filter.
  • Figure 2 shows the ratio between the ratio A and the ratio B, the AZB value and the aperture ratio C.
  • a suitable range is shown.
  • the honeycomb filter 10 satisfies the formula (1) after the catalyst is supported. When using the catalyst without loading, it is necessary to satisfy the formula (1) without loading the catalyst. Further, it is preferable that the honeycomb fill 10 satisfies 2.5 XA / B + 5 5.5 ⁇ C; Formula (2). In this range, pressure loss can be further reduced.
  • the 82 cam filter 10 satisfies C ⁇ 2.5 XAZ B + 58.0; formula (3). In this range, PM collection efficiency can be further improved.
  • the opening ratio C is preferably 58 to 75%. This is because if the opening ratio is less than 58%, the pressure loss may be relatively large, and if the opening ratio exceeds 75%, the base material decreases and the strength may decrease.
  • the porosity of the honeycomb filter 10 is preferably 30 to 80%, and preferably 40 to 60%. If the porosity is less than 30%, the pressure loss may increase, and if the porosity exceeds 80%, the strength may decrease.
  • the ratio A is formed to be 20% or less. When this ratio exceeds 20%, the ratio of the pore volume having a small pore diameter increases, and the pressure loss may increase, which is not preferable.
  • the ratio B is formed in the range of 0 to 20% (excluding zero). If this ratio exceeds 20%, the ratio of the pore volume having a large pore diameter increases, which may reduce the PM collection efficiency, which is not preferable.
  • the ratio of the pore volume in the range of the pore diameter of 10 to 30 m is 60% or more.
  • the AZB value is preferably from 0 to 10 (excluding zero), more preferably 3 or less.
  • the average pore diameter of the honeycomb filter 10 is preferably 10 to 30 m.
  • the thickness (wall thickness) of the wall portion 15 between the through holes 12 formed in the honeycomb filter 10 is preferably in the range of 0.15 to 0.4 mm. If the wall thickness is less than 0.15 mm, the strength may be low, and if it exceeds 0.4 mm, the exhaust gas may not easily pass through the wall portion 15 and the pressure loss may increase.
  • the number of through holes 12 per unit cross-sectional area is preferably 3 1 to 78 / (111 2 (2 0 00 to 5 0 0 3 i)). If less than 1 cm 2 , the filtration area will be smaller, and if more than 78 1 111 2 , the pressure loss will increase and it will be difficult to produce the honeycomb filter 30.
  • Through-hole 1 The shape of 2 may be a rectangle, a triangle or a hexagon.
  • Honeycomb filter 10 is formed mainly of silicon carbide.
  • the honeycomb filter 10 may be manufactured using silicon nitride, alumina, silica, zirconia, cordierite, mullite, aluminum titanate, or the like as a main component.
  • the honeycomb filter 10 carries platinum as a catalyst as a noble metal.
  • the amount of the catalyst supported is preferably such that the weight of the catalyst per unit volume of the honeycomb filter 10 is 0.1 to 8 g / L.
  • the honeycomb filter 10 may be used for collecting PM without supporting the catalyst.
  • the silicon carbide comprises coarse particles having a predetermined average particle diameter (hereinafter referred to as coarse silicon carbide) and fine particles having an average particle diameter smaller than the predetermined average particle diameter (hereinafter referred to as fine silicon carbide). Use a mixture. Note that fine silicon carbide having a crystal form different from that of coarse silicon carbide may be used.
  • the average particle size is a master sizer microphone made by MAL VE RN.
  • the average grain size of coarse silicon carbide contained in the raw material for the honeycomb fill is in the range of 5 to 100 m (preferably 5 to 50 m).
  • the average particle size of the fine silicon carbide is 0.1 to 5 m (preferably 0.1 to 3 im).
  • the average grain size of coarse silicon carbide is 5 to 100 times the average grain size of fine silicon carbide.
  • the amount of coarse silicon carbide is 60 to 80% by weight and the amount of fine silicon carbide is 20 to 40% by weight with respect to the entire silicon carbide.
  • the pore former may be mixed at 20 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the mixture of the above-described coarse silicon carbide and fine silicon carbide.
  • the pore former include one or more materials selected from balloons, which are fine hollow spheres mainly composed of oxide ceramics, spherical acrylic particles, graphite, and the like.
  • balloon of oxide for example, one or more kinds of balloons selected from among aluminum balloons, glass micro balloons, shirasu balloons, fly ash balloons and muraito balloons can be cited.
  • the amount of pore-forming agent added is appropriately selected according to the porosity of the honeycomb filter 10 to be obtained.
  • examples of the dispersion medium include organic solvents (such as benzene) and alcohols (such as methanol).
  • an organic binder or molding aid may be appropriately added to the clay in accordance with the moldability.
  • examples of the organic binder include one or more selected from methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, and epoxy resin. The above organic binder is mentioned.
  • the blending amount of the organic binder is preferably 1 to 12 parts by weight with respect to 100 parts by weight of a mixture of coarse silicon carbide and fine silicon carbide.
  • the molding aid include ethylene glycol, dextrin, fatty acid, fatty acid sarcophagus and polyalcohol. This clay may be mixed using, for example, a mixer or an attritor, or may be sufficiently kneaded using a two-sided process.
  • the clay containing coarse silicon carbide and fine silicon carbide obtained in the raw material mixing step is formed into a honeycomb shape.
  • the method of molding the kneaded material can be performed by extrusion molding, punch molding, press molding, or the like, but here it is performed by extrusion molding.
  • the shape of the 820 cam fill to be formed can be any shape and size, for example, a cylindrical shape, a prismatic shape, or an elliptical cylindrical shape. Here, it is shaped so as to have a prismatic shape with a plurality of through-holes arranged in parallel along the longitudinal direction. Further, the aperture ratio, wall thickness, cell density, etc. may be appropriately selected within the above-mentioned range according to the purpose of use.
  • the shape of the through hole 12 may be a rectangle, a triangle or a hexagon.
  • the aperture ratio C is set within the range satisfying the above-mentioned formula (1). It is preferable to make it small. Examples of methods for reducing the open area ratio C include increasing the cell density, increasing the wall thickness of the wall 15, and increasing the cell density and increasing the wall thickness.
  • the aperture ratio C should be increased within the range satisfying the above equation (1). Is preferred.
  • the cell density is decreased, the wall thickness is decreased, the cell density is decreased and the wall thickness is decreased.
  • a method is mentioned.
  • the obtained green molded body is dried. Drying is performed at a temperature of about 100 to 200 ° C. using a microwave dryer or a hot air dryer. After that, each of the plurality of through-holes 12 is sealed, and only one end face is sealed by forming a plugging portion 14 with a pace pot having the same composition as the above-mentioned clay, and dried again.
  • a plurality of through-holes 12 have a through-hole 12 whose one end face is sealed and the other end face is opened, and a through-hole 12 whose one end face is opened and the other end face is sealed. And alternately.
  • the obtained green molded body is fired.
  • an organic component such as an organic binder
  • the calcination conditions are appropriately selected depending on the amount and type of the added organic component. For example, heating is performed at about 300 to 65 ° C. in an oxygen atmosphere.
  • Calcination of the molded body is performed under conditions of 15 00 to 2300 ° C (more preferably 1900 to 2200 ° C) in an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon. .
  • an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon.
  • platinum is supported on the obtained honeycomb structure as a catalyst.
  • This catalyst may be supported on a coating layer provided on the wall 15 with a coat layer coated with alumina as a catalyst carrier.
  • Examples of the supporting method include an impregnation method.
  • the alumina provided with the catalyst may be supported on the honeycomb film 10.
  • a slurry for a coagulation layer is prepared. After the honeycomb structure is immersed in this slurry, the slurry is pulled up, and excess slurry remaining in the through holes 12 and the like is removed by suction. Then, it is dried at 80 to 200 ° C. and baked at 50 to 70 ° C. to provide a coat layer.
  • a step of immersing the honeycomb structure in a solution containing a catalyst and then drying and firing at a temperature of 500 to 700 tons yields a honeycomb film 10 carrying platinum.
  • the amount of catalyst supported may be appropriately selected according to the purpose of use.
  • the catalyst is coated so that the alumina as the catalyst carrier per unit volume of the 10-cam filter is 50 to 120 g / L.
  • a layer is formed and supported so that the amount of catalyst supported per volume of the honeycomb filter 10 is 0.1 to 8. O g ZL.
  • oxidation catalysts e.g., palladium and rhodium, etc.
  • oxidation catalysts those that have a oxide (perovskite structure as an oxidation catalyst (L a C O_ ⁇ 3, L a M n 0 3, etc.) and C E_ ⁇ 2 ), or an alkali metal (such as potassium) and alkaline earth metal (such as barium) as a NO x storage catalyst.
  • This Honeycomb Fil can collect PM contained in the exhaust gas and purify Nx, HC and C0 contained in the exhaust gas.
  • the honeycomb film 10 integrally formed in a prismatic shape.
  • the honeycomb film 10 may be formed in a columnar shape. In this honeycomb fill 30, the end surfaces of the through holes 3 2 are alternately plugged with plugged portions 34.
  • a honeycomb filter 20 (filter assembly of the present invention) may be formed by joining a plurality of honeycomb filters 10 as honeycomb units 11 and processing them into a cylindrical shape.
  • the honeycomb filter 20 has a plurality of honeycomb units 1 1 formed in a prismatic shape having a plurality of through holes 12 arranged in parallel along the longitudinal direction, and the through holes 12 are opened through the honeycomb unit 1 1.
  • Non-external surface 1 3 Sealing material layer 2 6 to be joined, and Sealing material layer 26 covering the outer peripheral surface of the two or more honeycomb units 1 1 to which through-holes 1 2 are not opened. 2 7 and are provided.
  • the coating material layer 27 may not be provided.
  • a method for manufacturing the honeycomb fill 20 will be described. First, a plurality of the above-described honeycomb filters 10 were produced and used as the honeycomb unit 1 1, and the sealing material was the honeycomb unit 1 1. A plurality of honeycomb units 11 are bonded to each other on the outer surface 13 and the seal material is dried and solidified at 120 ° C. to form a seal material layer 26.
  • the ratio of the total cross-sectional area of the honeycomb unit 11 to the cross-sectional area of the honeycomb film 20 is preferably 85% or more, and more preferably 90% or more. If this ratio is less than 85%, the cross-sectional area of the non-honeycomb filter 10 such as the sealing material layer 26, the coating material layer 27, etc. becomes large and the pressure loss becomes large.
  • this joint is cut into a cylindrical shape using a diamond cutter, etc., and the outer peripheral surface where the through holes 12 are not opened is coated with a coating material. Dry and solidify at 0 ° C to form a coating material layer 27.
  • the catalyst may be supported after being coated with a catalyst carrier in the same manner as the above honeycomb fill 10.
  • the sealing material may include at least one of inorganic fibers and inorganic particles, and an inorganic binder and an organic binder appropriately added thereto.
  • the inorganic fibers include one or more ceramic fibers selected from silica-alumina, mullite, alumina, silica, and the like.
  • the inorganic particles include one or more particles selected from silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, and the like.
  • the inorganic binder include one or more binders selected from silica sol, alumina sol, and the like.
  • the organic binder examples include one or more selected from polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, and carboxymethyl cellulose.
  • this honeycomb filter 20 two or more honeycomb filters 10 are joined by the sealing material layer 26 at the outer surface 13 where the through holes 12 are not opened, and the strength against thermal shock and vibration is increased. Can be increased.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be implemented in various modes as long as they belong to the technical scope of the present invention.
  • a lubricant trade name: Unil Ibu; manufactured by NOF Corporation
  • Table 1 shows a summary of the raw materials of the honeycomb filter 10 of Experimental Example 1, the average particle diameter of each raw material, the numerical values of the blending amounts, and the like. In addition, Table 1 also summarizes the contents of Experimental Examples 2 to 34 described later.
  • the above clay is extruded by an extruder so as to form a prism having a plurality of through holes 12 arranged in parallel along the longitudinal direction.
  • a green molded body having the shape of the 822 cam filter 10 in which the plugged portion 14 was not formed was obtained.
  • the obtained green molded body is dried by a microwave dryer and a hot air dryer, and is passed through a plurality of through-holes 12, through which one end face is sealed and the other end face is opened.
  • platinum as a catalyst was supported on the honeycomb structure.
  • 100 parts by weight of activated alumina powder (average particle size 2 ⁇ m) was mixed with 200 parts by weight of water, and 20 parts by weight of nitric acid was added to prepare a coating slurry. Immerse the honeycomb structure in this slurry, pull it up, and then remove excess slurry. Removed and dried at 250 ° C for 15 minutes.
  • the amount of alumina supported was 8 O gZL by weight per unit volume of the honeycomb filter 10.
  • the aperture ratio of the honeycomb filter 10 of the honeycomb filter 10 of this experimental example 1, the aperture ratio of the eight cam fill 10 of C, and the values of the wall thickness and cell density of the wall 15 are summarized. It is shown in Table 2.
  • Table 2 summarizes the contents related to Experimental Examples 2 to 34 described later. Table 2 also shows the ratio A of the pore volume with a pore diameter of 10 zm or less to the total pore volume, and the ratios B and A ZB of the pore volume with a pore diameter of 30 zm or more to the total pore volume. The values are also shown together.
  • the honeycombs of Experimental Examples 2-34 were mixed in the same manner as in Experimental Example 1 except that the raw materials were mixed so that the blending amounts shown in Table 1 were obtained, and the aperture ratios as shown in Table 2 (:, wall thickness and cell density were designed Filter 10 was produced.
  • Pore diameter of Experimental Examples 1-34 'Porosity measurement was performed. This measurement was performed using Shimadzu Corporation's automatic porosme Ichiba Autopore ⁇ 9405 as a measuring instrument. Using a mercury intrusion method based on JIS—R 1 6 5 5. Specifically, the portion of the honeycomb film 10 that does not include the plugging portion 14 is cut into a cube having a side of about 0.8 cm, ultrasonically washed with ion-exchanged water, and dried, and then the measuring machine is used. And measured in a measurement range of 0.1 to 3 60 / xm.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram of the pressure loss measuring device 40.
  • This pressure loss measuring device 40 is arranged in such a manner that a honeycomb fill 10 in which an alumina mat 43 is wound around an exhaust gas pipe 42 of a blower 41 is fixed in a metal casing 44, and before and after the honeycomb fill 10.
  • a pressure gauge 48 is attached so that the pressure can be detected.
  • the pressure loss was measured by operating the blower 41 so that the exhaust gas flow rate would be 7500 m 3 Zh, and measuring the differential pressure 5 minutes after the start of operation.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of the exhaust gas purification measuring device 60.
  • This exhaust gas purification measuring device 60 has a 2 L common rail type diesel engine 61, an exhaust gas pipe 6 2 through which exhaust gas from the engine 61 is circulated, and an alumina mat 6 3 wound around the exhaust gas pipe 62.
  • SMPS scanning mobility particle size analyzer
  • Table 3 shows the lower limit value C min and upper limit value C max of the aperture ratio C obtained from the A / B value and the AZB value, which are the experimental results of Experimental Examples 1 to 34, using the Eq. (1). Opening ratio (: Average pore diameter, porosity, pressure loss and PM collection efficiency are summarized.
  • Fig. 7 shows experimental examples 1 to 30 (proportion A is 20% or less, ratio B is 20 It is a diagram showing the relationship between the AZB value and the aperture ratio C plotted with the horizontal axis as the AZB value and the vertical axis as the aperture ratio C. In Fig.
  • the pressure loss is 1 3 k Pa
  • the PM collection efficiency was 80% or more below, and PM could be sufficiently collected while reducing the pressure loss. It was found that the pressure loss was relatively small when the aperture ratio C was 54% or more.
  • Samples satisfying ⁇ C showed lower pressure loss.
  • experimental examples 2, 7 to 8, 1 2 to 1 3, 1 7 to 1 8, 2 2 to 2 3, 2 7 to 2 8 samples, that is, C ⁇ 2.5 XA / B + 5 8. Samples satisfying 0 showed a higher PM collection efficiency. In particular, 2.5 XA / B + 5 5.5 ⁇ C ⁇ 2.5 A / B + 5 8.0 In the experimental examples 8, 1 3, 1 8, 2 3, 2 8 The balance between loss and PM collection efficiency was the best.
  • a plurality of honeycomb fills 10 of the experimental examples 1 to 3 4 described above were produced and used as the 82 cam unit 1 1, and a sealing material was applied to the outer surface 1 3 of the honeycomb cam unit 1 1 to form a plurality of honeycomb units 1 1.
  • the sealing material was dried and solidified at 120 ° C. to form a sealing material layer 26.
  • the sealing material is alumina fiber (fiber length 20 ⁇ m) 30% by weight, silicon carbide particles (average particle size 0.6 m) 2 1% by weight, silica sol (the silica content in the sol is 30 (Amount%) 15% by weight, carboxymethylcellulose 5.6% by weight, water 28.4% by weight were used.
  • the joined material is cut into a cylindrical shape using a diamond cutter, and the outer peripheral surface where the through holes 12 are not opened is coated with a coating material, and the temperature is 120 ° C.
  • the coating material layer 27 was formed by drying and solidifying.
  • the coating material is silica-alumina fiber (fiber length 5 ⁇ 1 0 0 ⁇ m) 2 3.3 wt%, silicon carbide particles (average particle size 0.3 xm) 3 0.2 wt%, silica sol (in sol The silica content was 30 wt%), 7 wt%, carboxymethylcellulose 0.5 wt%, and water 39 wt%.
  • the ratio of the total cross-sectional area of the honeycomb unit 11 to the cross-sectional area of the obtained honeycomb film 20 was 93.5%.
  • the present invention is based on the Japanese patent application No. 2 04 04-3 8 2 1 3 2 filed on Feb. 2nd, 2004, 2004, and all of the contents thereof are incorporated.
  • the Industrial applicability is based on the Japanese patent application No. 2 04 04-3 8 2 1 3 2 filed on Feb. 2nd, 2004, 2004, and all of the contents thereof are incorporated.
  • the present invention can be used in industries related to power machines and vehicles equipped with an internal combustion engine, and can be used, for example, in the automobile industry and the motorcycle industry.

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Description

明細書 フィルタ及びフィルタ集合体 技術分野
本発明は、 フィル夕及びフィル夕集合体に関する。 背景技術
従来、 フィル夕としては、 気孔分布に基づいて貫通孔同士の間の壁部 の厚さを工夫したものが提案されている。 例えば、 特開 2 0 0 1— 2 6
9 5 2 2号公報に記載されたフィル夕は、 気孔径が 3 0 xm以上の気孔 容積の全気孔容積に対する割合を P 1、 壁厚を Tとしたときに、 P 1が
1 0 %のときには壁厚 Tを 1 0 0 m以上とし、 P 1が 3 0 %のときに は壁厚 Tを 3 0 0 im以上とする、 つまり P 1 X 1 0≤Tを満たすもの である。 また、 気孔径が 3 m未満の気孔容積の全気孔容積に対する割 合を P 3、 壁厚を Tとしたときに、 P 3が 1 0 %のときには壁厚 Tを 1 5 0 m以下とし、 P 3が 3 0 %であるときには壁厚 Tを 5 0 m以下 とする、 つまり （1 ZP 3 ) X 1 5 0 0≥Tを満たすものである。 この ように、 フィルタに大きい気孔径の気孔容積が多く存在するときには壁 厚を厚くすることにより粒状物質の捕集効率を高め、 一方、 小さい気孔 径の気孔容積が多く存在するときには壁厚を薄くすることにより圧力損 失を小さくする。 発明の開示
しかしながら、 この公報に記載されたフィルタでは、 大きな気孔径の 気孔容積が多いフィル夕を作製する場合に Ρ 1 X 1 ο≤τを満たすよう に壁厚を厚くしたときには、 圧力損失が高くなつてしまうことがあった。 また、 小さい気孔径の気孔容積が多いフィルタを作製する場合に （1 P 3 ) X 1 5 0 0≥Tを満たすように壁厚を薄くしたときには、 粒状物 質の捕集効率が低下してしまうことがあった。 また、 気体の流通には開 口率なども影響するため、 壁厚を調節するだけでは十分に圧力損失の低 減と粒状物質の捕集を両立することができないことがあった。
本発明は、 このような課題に鑑みなされたものであり、 圧力損失を低 減すると共に粒状物質を十分に捕集することができるフィル夕及びフィ ル夕集合体を提供することを目的とする。
本発明は、 上述の目的を達成するために以下の手段を採った。
すなわち、 本発明のフィルタは、
複数の貫通孔を有するフィル夕であって、
前記貫通孔同士の間の壁部の全気孔容積に対する気孔径 1 0 m以下 の気孔の占める割合を A ( % ) 、 該壁部の全気孔容積に対する気孔径 3 0 m以上の気孔の占める割合を B ( ) 、 前記貫通孔に対して直交す る面の開口率を C ( % ) としたとき 2 . 5 X A / B + 5 2 . 5≤C≤ 2 . 5 X A / B + 6 0 . 2 ( A≤ 2 0 , 0 < Β≤ 2 0 ) を満たすものである。 一般に、 この種のフィル夕では、 貫通孔は流体 （例えば気体や液体な ど） の流入側又は流出側の端部のいずれかが封止されていることがあり、 これらの貫通孔同士を隔てる壁部がフィル夕.として機能する。 即ち、 貫 通孔に流入した流体は、 壁部を通過したあと他の貫通孔から流出する。 このときに、 例えば流体に含まれる粒状物質などを壁部により除去する。 ここで、 圧力損失は、 フィルタに流体が流入 ·流出する際の抵抗や、 壁 部を通過する際の抵抗により変化するため、 フィル夕の開口率や壁部の 気孔分布などにより影響されることが考えられる。 また、 粒状物質の捕 集効率は、 粒状物質の壁部の通り抜けにくさなどにより変化するため、 フィル夕の開口率や壁部の気孔分布などにより影響されることが考えら れる。 本発明者らは、 フィル夕の開口率と、 壁部の気孔分布としての全 気孔容積に対する所定の気孔径の気孔の占める割合との関係に着目し、 鋭意研究した結果、 壁部の全気孔容積に対する気孔径 1 0 m以下の気 孔の占める割合を A (%) 、 該壁部の全気孔容積に対する気孔径 3 0 2 m以上の気孔の占める割合を B (%) 、 前記貫通孔に対して直交する面 の開口率を C ( ) としたとき 2. 5 X A/B + 5 2. 5≤ C≤ 2. 5 X A/B + 6 0. 2 (A≤ 2 0 , 0 <Β≤ 2 0 ) を充足すると圧力損失 を低減すると共に粒状物質を十分に捕集することができることを見出し、 本発明を完成するに至った。
また、 本発明のフィル夕は、
複数の貫通孔を有するフィル夕であって、
前記貫通孔同士の間の壁部には触媒が担持されており、
前記壁部の全気孔容積に対する気孔径 1 0 m以下の気孔の占める割 合を A (%) 、 該壁部の全気孔容積に対する気孔径 3 0 以上の気孔 の占める割合を B (%) 、 前記貫通孔に対して直交する面の開口率を C (%) としたとき 2. 5 X A/B + 5 2. 5≤ C≤ 2. 5 X A/B + 6 0. 2 (A≤ 2 0 , 0 <Β≤ 2 0 ) を満たすものとしてもよい。
このフィル夕によっても、 触媒が担持されたあとに上述の式を満たす ため、 圧力損失を低減すると共に粒状物質を十分に捕集することができ る。 ここで、 触媒としては、 排ガスに含まれる粒状物質の燃焼を助ける ものゃ排ガス中の C O, H C, NO Xなどを浄化するもの、 例えば貴金 属ゃアル力リ金属やアル力リ土類金属などであってもよいし、 酸化物な どであってもよい。 貴金属としては、 例えば白金、 パラジウム及びロジ ゥムなどから選ばれる 1種以上が挙げられ、 アルカリ金属としては、 例 えばナトリウム及びカリウムなどから選ばれる 1種以上が挙げられ、 ァ ルカリ土類金属としては、 例えばマグネシゥムやバリウムなどから選ば れる 1種以上が挙げられる。 また、 酸化物としては、 例えばべ口ブス力 イ ト構造を有するもの （L a C o〇3， L aMnC など） 及び C e〇2な どから選ばれる 1種以上が挙げられる。 ベロブスカイト構造を有する酸 化物としては、 例えばべ口ブスカイト構造 （一般式 AB〇3) の Aサイ トが L a、 Y及び C eなどから選ばれる 1種以上の元素であり、 このう ち L aが好ましく、 一般式の Bサイトが F e、 C o、 N i及び Mnなど から選ばれる 1種又は 2種以上の元素であるものなどが挙げられる。 な お、 L a0.75K0.25C o 03などのように Aサイ トの元素の一部を K、 S r 及び A gなどに置換してもよい。
本発明のフィル夕において、 更に、 2. 5 XA/ + 5 5. 5≤Cを 満たすことが好ましい。 こうすれば、 圧力損失を一層低減することがで さる。
本発明のフィル夕において、 更に、 C≤ 2. 5 X A/B + 5 8. 0を 満たすことが好ましい。 こうすれば、 粒状物質の捕集効率を一層向上す ることができる。
本発明のフィル夕において、 前記開口率が 5 8 %以上であることが好 ましい。 開口率が 5 8 %未満では、 圧力損失が比較的大きくなることが あるからである。
本発明のフィル夕において、 前記開口率が 7 5 %以下であることが好 ましい。 開口率が 7 5 %を超えると、 壁を構成する基材が少なくなり強 度が低くなることがあるからである。
本発明のフィル夕において、 前記貫通孔同士の間の壁厚が 0. 1 5〜
0. 4 0mmであることが好ましい。 壁厚が 0. 1 5mm未満では強度 が低くなつてしまうことがあり、 0. 4 0mmを超えると、 排ガスが壁 を通過しにくくなるため圧力損失が高くなることがあるからである。 本発明のフィルタにおいて、 セル密度が 3 ；!〜 7 8個 Z c m2である ことが好ましい。 セル密度が 3 1個 Z c m2未満では、 排ガスが通過又 は接触する壁の面積 （ろ過面積） が小さくなることがあり、 7 8個 じ m2を超えると、 圧力損失が高くなることがあるからである。
本発明のフィルタは、 例えば炭化珪素、 窒化珪素、 シリカ、 アルミナ、 ジルコニァ、 チタニア、 セリア、 ムライト、 コージエライ ト及びチタン 酸アルミニウムから選ばれる 1種以上を主成分とすることが好ましく、 これらのうち、 炭化珪素がより好ましい。 炭化珪素は、 熱伝導率など排 ガス中の粒状物質を捕集 ·燃焼するフィルタとして好ましい性質を持つ ているからである。
本発明のフィルタ集合体は、 2以上のフィルタ （上述したいずれかの フィル夕) が前記貫通孔の開口していない外面でシール材層を介して接 合されたものである。
このフィルタ集合体では、 熱衝撃や振動に対する強度を高めることが できる。 その理由は、 フィルタの外周にシール材層が存在するため、 熱 衝撃や振動をシール材層によって緩和可能となるためであると推察され る。 図面の簡単な説明
図 1は、 本実施形態のハニカムフィル夕 1 0の説明図である。
図 2は、 A Z B値と開口率との好適範囲を表す図である。
図 3は、 本実施形態のハニカムフィルタ 3 0の説明図である。
図 4は、 本実施形態のハニカムフィルタ 2 0の説明図である。
図 5は、 圧力損失測定装置 4 0の説明図である。
図 6は、 排ガス浄化測定装置 6 0の説明図である。
図 7は、 A / B値と開口率との関係を表す図である。 発明を実施するための最良の形態
次に、 本発明を実施するための最良の形態を図を用いて説明する。 まず、 本実施形態のフィル夕について説明する。 図 1は、 本実施形態 のハニカムフィル夕 1 0の説明図であり、 （a) は斜視図、 （b) は (a) の X— X断面図である。 このハニカムフィル夕 1 0は、 ディーゼ ルエンジンの排ガス中の粒状物質 （以下 PMと称する） をろ過し燃焼浄 化する機能を持つディーゼル ·パティキュレート · フィル夕として構成 されている。 このハニカムフィルタ 1 0は、 長手方向に沿って並列する 複数の貫通孔 1 2を有している。 この貫通孔 1 2の端面は、 目封じ部 1 4により交互に目封じされている。 したがって、 このハニカムフィル夕 1 0では、 貫通孔 1 2の入口から流入した排ガスが隣の貫通孔 1 2に壁 部 1 5を通過して流通し、 このとき排ガスに含まれる PMがハニカムフ ィルタ 1 0の壁部 1 5により捕集される。 また、 ハニカムフィル夕 1 0 の壁部 1 5には、 触媒担体をコートしたコート層が形成されており、 こ のコート層に触媒が担持されている。
このハニカムフィル夕 1 0は、 壁部 1 5の全気孔容積に対する気孔径 1 0 m以下の気孔の占める割合を A% (以下、 割合 Aとする） 、 壁部 1 5の全気孔容積に対する気孔径 3 0 m以上の気孔の占める割合を B % (以下、 割合 Bとする） 、 貫通孔 1 2に対して直交するハニカムフィ ル夕 1 0の面の開口率を C % (以下、 開口率 Cとする） としたとき 2. 5 XAZB+ 5 2. 5≤ C≤ 2. 5 X A/B + 6 0. 2 (A≤ 2 0 , 0 <Β≤ 20) ；式 （ 1 ) を充足している。 ここで、 開口率 Cは、 目封じ 部 1 4が形成されていない面 （図 1 (b) における Y— Y断面） の開口 率をいう。 また、 開口率とは、 ハニカムフィル夕の断面において、 ハニ カムフィルタの断面積に対して貫通孔の面積の総和が占める割合のこと をいう。 図 2に、 割合 Aと割合 Bとの比である AZB値と開口率 Cとの 好適範囲を示す。 このハニカムフィルタ 10は、 触媒が担持されたあと で式 （1) を充足している。 なお、 触媒を担持することなく用いる場合 は、 触媒を担持しない状態で式 （1) を充足することが必要である。 ま た、 ハニカムフィル夕 1 0は、 2. 5 X A/B + 5 5. 5≤C ;式 (2) を満たすことが好ましい。 この範囲では、 圧力損失を一層低減さ せることができる。 また、 八二カムフィルタ 10は、 C≤2. 5 XAZ B+ 58. 0 ；式 （3) を満たすことが好ましい。 この範囲では、 PM の捕集効率を一層向上することができる。 この開口率 Cは、 58〜75 %であることが好ましい。 開口率が 58%未満では、 圧力損失が比較的 大きくなることがあり、 開口率が 75 %を超えると基材が少なくなり、 強度が低下するおそれがあるためである。
このハニカムフィルタ 1 0の気孔率は、 30〜80%であることが好 ましく、 40〜60 %であることが好ましい。 気孔率が 30%未満では、 圧力損失が高くなるおそれがあり、 気孔率が 80 %を超えると強度が低 くなるおそれがある。 このハニカムフィルタ 10では、 割合 Aは、 20 %以下に形成されている。 この割合が 20 %を超えると、 気孔径の小さ な気孔容積の割合が大きくなり、 圧力損失が大きくなるおそれがあり好 ましくない。 また、 割合 Bは、 0〜20% (但しゼロは含まず） の範囲 で形成されている。 この割合が 20 %を超えると、 気孔径の大きな気孔 容積の割合が多くなり、 PMの捕集効率が小さくなるおそれがあり好ま しくない。 つまり、 圧力損失を小さくすると共に PMの捕集効率を大き くするためには、 気孔径が 1 0〜 30 mの範囲の気孔容積の割合が 6 0 %以上あることが好ましい。 また、 AZB値は、 0〜1 0 (但しゼロ は含まず） であることが好ましく、 3以下であることがより好ましい。 また、 ハニカムフィルタ 10の平均気孔径は、 10〜30 mであるこ とが好ましい。 ハニカムフィルタ 1 0に形成される貫通孔 1 2同士の間の壁部 1 5の 厚さ （壁厚） は、 0. 1 5〜0. 4mmの範囲が好ましい。 壁厚が 0. 1 5 mm未満では強度が低くなることがあり、 0. 4mmを超えると、 排ガスが壁部 1 5を通過しにくくなり圧力損失が大きくなることがある ためである。 また、 単位断面積あたりの貫通孔 1 2の数 （セル密度） は、 3 1〜7 8個/( 1112 ( 2 0 0〜5 0 0 じ 3 i ) が好ましい。 貫通孔 の数が 3 1個 c m2未満では、 ろ過面積が小さくなり、 7 8個 じ1112 を超えると、 圧力損失も高くなるし、 ハニカムフィルタ 3 0の作製が困 難になるためである。 なお、 貫通孔 1 2の形状は、 矩形であってもよい し、 三角形や六角形であってもよい。
ハニカムフィルタ 1 0は、 炭化珪素を主成分としてに形成されている。 なお、 例えば窒化珪素、 アルミナ、 シリカ、 ジルコニァ、 コージェライ ト、 ムライト又はチタン酸アルミニウムなどを主成分としてハニカムフ ィルタ 1 0を作製してもよい。
また、 ハニカムフィルタ 1 0は、 貴金属である白金が触媒として担持 されている。 触媒の担持量は、 ハニカムフィルタ 1 0の単位体積当たり の触媒の重量が 0. 1〜 8 g/Lであることが好ましい。 なお、 ハニカ ム.フィル夕 1 0に触媒を担持せずに PMの捕集に用いてもよい。
次に、 本発明のハニカムフィルタ 1 0の製造方法について各工程別に 説明する。 ここでは、 炭化珪素を主成分としてハニカムフィルタ 1 0を 製造する方法について説明する。 この炭化珪素は、 所定の平均粒径であ る粗粒子 （以下粗粒炭化珪素と称する） と所定の平均粒径よりも小さい 平均粒径である微細粒子 （以下微粒炭化珪素と称する） とを混合したも のを用いる。 なお、 微粒炭化珪素は、 粗粒炭化珪素と結晶形態の異なる ものを用いてもよい。
本明細書で平均粒径とは、 MAL VE RN製マスターサイザ一マイク 口を用いてレーザー回折散乱法により求めた値を言う。
( 1 ) 原料混合工程
ハニカムフィル夕の原料に含まれる粗粒炭化珪素の平均粒径は、 5〜 1 0 0 m (好ましくは 5〜 5 0 m) の範囲のものを用いる。 微粒炭 化珪素の平均粒径は、 0 . 1〜 5 m (好ましくは 0 . l〜3 i m) の ものを用いる。 粗粒炭化珪素の平均粒径は、 微粒炭化珪素の平均粒径の 5〜 1 0 0倍のものを用いる。 原料の配合比としては、 炭化珪素の全体 に対して粗粒炭化珪素の量が 6 0〜8 0重量％、 微粒炭化珪素の量が 2 0〜4 0重量％であることが好ましい。
次に、 上述した粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を混合したものの 1 0 0重量部に対し、 造孔剤を 2 0重量部以下で混合してもよい。 この造孔 剤は、 例えば酸化物系セラミックを主成分とする微少中空球体であるバ ル一ンや、 球状アクリル粒子、 グラフアイトなどから選ばれる 1種以上 の材料が挙げられる。 ここで、 酸化物のバルーンとしては、 例えばアル ミナバルーン、 ガラスマイクロバルーン、 シラスパル一ン、 フライアツ シュバルーン及びムラィトバルーンなどか 5選ばれる 1種以上のバル一 ンを挙げることができる。 なお、 造孔剤の添加量 （添加量をゼロとする 場合も含む） は、 得ようとするハニカムフィルタ 1 0の気孔率に合わせ て適宜選択する。 続いて、 粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を混合したも のの 1 0 0重量部に対して水を 1 0〜3 5重量部加えて混合し坏土とす る。 なお分散媒としては、 水のほかに、 例えば有機溶媒 （ベンゼンな ど） 及びアルコール （メタノールなど） などを挙げることができる。 こ の坏土には、 これらのほかに有機バインダゃ成形助剤を成形性にあわせ て適宜加えてもよい。 有機バインダとしては、 例えばメチルセルロース、 カルボキシメチルセルロース、 ヒドロキシェチルセルロース、 ポリェチ レングリコール、 フェノール樹脂及びエポキシ樹脂から選ばれる 1種以 上の有機バインダが挙げられる。 有機バインダの配合量は、 粗粒炭化珪 素及び微粒炭化珪素を混合したものの 1 0 0重量部に対して、 1〜 1 2 重量部が好ましい。 成形助剤としては、 例えば、 エチレングリコール、 デキストリン、 脂肪酸、 脂肪酸石鹼及びポリアルコールを挙げることが できる。 この坏土は、 例えばミキサーやアトライタなどを用いて混合し てもよく、 二一ダ一などで十分に混練してもよい。
( 2 ) 成形焼成工程
次に、 原料混合工程で得られた粗粒炭化珪素及び微粒炭化珪素を含む 坏土をハニカム形状に成形する。 坏土を成型する方法は、 押出成形、 铸 込み成形及びプレス成形などによって行うことができるが、 ここでは押 出成形により行う。 成形する八二カムフィル夕の形状は、 任意の形状、 大きさとすることができ、 例えば円柱状、 角柱状又は楕円柱状としても よい。 ここでは、 長手方向に沿って並列する複数の貫通孔が形成された 角柱状になるように成形する。 また、 開口率、 壁厚及びセル密度などは、 使用される目的に合わせて上述した範囲で適宜選択すればよい。 また、 貫通孔 1 2の形状は、 矩形であってもよいし、 三角形や六角形であって もよい。 ここで、 AZ B値が小さいハニカムフィルタ 1 0を作製する場 合は、 大きい気孔が多く P Mの捕集効率が低くなりやすいことから、 上 述の式 （ 1 ) を満たす範囲で開口率 Cを小さくすることが好ましい。 開 口率 Cを小さくする方法としては、 セル密度を大きくしたり、 壁部 1 5 の壁厚を厚くしたり、 セル密度を大きくすると共に壁厚を厚くしたりす る方法が挙げられる。 一方、 AZ B値が大きいハニカムフィル夕 1 0を 作製する場合は、 小さい気孔が多く排ガスが通過しにくくなりやすいこ とから、 上述の式 （ 1 ) を満たす範囲で開口率 Cを大きくすることが好 ましい。 開口率 Cを大きくする方法としては、 セル密度を小さくしたり、 壁厚を薄くしたり、 セル密度を小さくすると共に壁厚を薄くしたりする 方法が挙げられる。 そして、 得られた生の成形体を乾燥する。 乾燥は、 マイクロ波乾燥機や熱風乾燥機などを用いて 1 0 0〜2 0 0°C程度の温 度で行う。 その後、 複数の貫通孔 1 2のそれぞれにっき、 片方の端面の みを上記坏土と同様の組成のペース卜により目封じ部 14を形成して目 封じし再度乾燥する。 具体的には複数の貫通孔 1 2にっき、 一方の端面 が目封じされ他方の端面が開口された貫通孔 1 2と一方の端面が開口さ れ他方の端面が目封じされた貫通孔 1 2とが交互に並ぶようにする。 次に、 得られた生の成形体を焼成する。 原料混合工程で有機バインダ などの有機成分を添加した場合は、 焼成前に仮焼し、 この有機成分を脱 脂することが好ましい。 仮焼条件としては、 添加した有機成分の量や種 類により適宜選択するが、 例えば酸素雰囲気下 3 0 0〜6 5 0 °C程度に 加熱する。 成形体の焼成は、 例えば窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰 囲気下で 1 5 0 0〜 2 3 0 0 °C (より好ましくは 1 9 0 0〜 2 2 0 0 °C) の条件で行う。 このようにして、 炭化珪素からなるハニカム構造体 (触媒を担持前のハニカムフィルタ 1 0をいう） を得る。
(3) 触媒担持工程
続いて、 得られたハニカム構造体に触媒として白金を担持する。 この 触媒は、 触媒担体としてのアルミナをコートしたコ一ト層を壁部 1 5に 設けこのコート層に担持してもよい。 担持方法としては、 例えば含浸法 などが挙げられる。 なお、 触媒が付与されたアルミナをハニカムフィル 夕 1 0に担持してもよい。 まず、 コ一卜層用スラリーを調製し、 このス ラリーにハニカム構造体を浸漬したのち、 引き上げ、 貫通孔 1 2などに 残った余分なスラリーを吸引によって取り除く。 そして、 8 0〜2 0 0 °Cで乾燥させ 5 0 0〜 7 0 0 °Cで焼成しコート層を設ける。 次に、 触媒 を含む溶液にハニカム構造体を浸漬したのち乾燥し、 5 0 0〜 7 0 0t で焼成する工程を行い、 白金を担持したハニカムフィル夕 1 0を得る。 触媒の担持量は、 使用目的により適宜選択すればよいが、 ここでは、 ハ 二カムフィルタ 1 0の単位体積あたりの触媒担体としてのアルミナが 5 0〜 1 2 0 g / Lとなるようにコート層を形成し、 ハニカムフィルタ 1 0の体積あたりの触媒の担持量が、 白金 0 . 1〜8 . O g Z Lとなるよ うに担持する。 なお、 酸化触媒としての貴金属 （例えばパラジウム及び ロジウムなど） や、 酸化触媒としての酸化物 （ベロブスカイト構造を有 するもの （L a C o〇3， L a M n 03など） 及び C e〇2など） を担持し てもよいし、 N O x吸蔵触媒としてのアルカリ金属 （カリウムなど） 及 びアルカリ土類金属 （バリウムなど） などを担持してもよい。 このハニ カムフィル夕 1 0は、 排ガスに含まれる P Mを捕集することや、 排ガス に含まれる N〇 Xや H Cや C 0を浄化することができる。
ここでは、 角柱状に一体成形したハニカムフィル夕 1 0の製造方法に ついて説明したが、 図 3に示すように、 円柱状に形成したハニカムフィ ル夕 3 0としてもよい。 このハニカムフィル夕 3 0は、 貫通孔 3 2の端 面を目封じ部 3 4により交互に目封じしている。 あるいは、 図 4に示す ように、 このハニカムフィル夕 1 0をハニカムュニット 1 1として複数 接合させて円柱状に加工したハニカムフィルタ 2 0 (本発明のフィルタ 集合体） としてもよい。 このハニカムフィル夕 2 0は、 長手方向に沿つ て並列する複数の貫通孔 1 2を有する角柱状に形成された複数のハニカ ムュニット 1 1と、 ハニカムュニット 1 1を貫通孔 1 2が開口していな い外面 1 3で接合するシール材層 2 6と、 シ一ル材層 2 6で接合された 二以上のハニカムュニット 1 1のうち貫通孔 1 2が開口していない外周 面を覆うコーティング材層 2 7と、 を備えたものである。 なお、 コーテ ィング材層 2 7を備えていなくてもよい。 このハニカムフィル夕 2 0の 製造方法を説明する。 まず、 上述したハニカムフィルタ 1 0を複数作製 しこれをハニカムュニット 1 1とし、 シール材をハ二カムュニット 1 1 の外面 1 3に塗布して複数のハニカムュニット 1 1を接合させ、 このシ 一ル材を 1 2 0 °Cで乾燥 ·固化させてシ一ル材層 2 6を形成させる。 こ こで、 ハニカムフィル夕 2 0の断面積に対するハニカムュニット 1 1の 総断面積の占める割合は、 8 5 %以上が好ましく、 9 0 %以上がより好 ましい。 この割合が 8 5 %未満ではシール材層 2 6ゃコ一ティング材層 2 7など、 ハニカムフィルタ 1 0以外のものの断面積が大きくなり圧力 損失が大きくなつてしまうからである。 次に、 この接合したものを、 ダ ィャモンドカッターなどを用いて円柱状に切削加工し、 貫通孔 1 2が開 口していない外周面をコーティング材を用いてコ一トし、 1 2 0 °Cで乾 燥 · 固化させてコ一ティング材層 2 7を形成させる。 続いて、 上記ハニ カムフィル夕 1 0と同様に触媒担体をコートしたのちに触媒を担持させ てもよい。 このようにしてハニカムフィルタ 2 0が得られる。 ここで、 シール材ゃコ一ティング材としては、 無機繊維及び無機粒子の少なくと も一方を含み、 これに無機バインダ、 有機バインダを適宜加えたものを 使用することができる。 無機繊維としては、 例えばシリカ—アルミナ、 ムライト、 アルミナ及びシリカなどから選ばれる 1種以上のセラミック 繊維が挙げられる。 無機粒子としては、 例えば炭化珪素、 窒化珪素及び 窒化硼素などから選ばれる 1種以上の粒子が挙げられる。 無機バインダ としては、 例えばシリカゾル、 アルミナゾルなどから選ばれる 1種以上 のバインダが挙げられる。 有機バインダとしては、 例えばポリビニルァ ルコール、 メチルセルロース、 ェチルセルロース及びカルポキシルメチ ルセルロ一スなどから選ばれる 1種以上が挙げられる。 このハニカムフ ィル夕 2 0では、 2以上のハニカムフィル夕 1 0を貫通孔 1 2が開口し ていない外面 1 3でシール材層 2 6により接合しているため、 熱衝撃や 振動に対する強度を高めることができる。
以上詳述した本実施形態のハニカムフィルタ 1 0によれば、 2 . 5 X A/B + 5 2. 5≤ C≤ 2. 5 XA/B + 6 0. 2 (A≤ 2 0 , 0 <B ≤ 2 0 ) ；式 （ 1 ) を充足しているため、 圧力損失を低減すると共に P Mを十分に捕集することができる。 また、 2. 5 X A/B + 5 5. 5≤ Cを満たすため、 圧力損失を一層低減させることができる。 更に、 C≤ 2. 5 XA/B + 5 8. 0を満たすため、 P Mの捕集効率を一層向上す ることができる。 更にまた、 開口率が 5 8〜 7 5 %であるため、 圧力損 失が比較的大きくならず、 強度が低くなりにくい。
なお、 本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、 本発 " 明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでも ない。 実施例
以下には、 八二カムフィルタ 1 0を具体的に製造した例を、 実験例と して説明する。
[実験例 1 ]
まず、 粗粒炭化珪素としての α型炭化珪素粉末 （平均粒径 2 2 zm) 6 7 2 0重量部と、 微粒炭化珪素としての α型炭化珪素粉末 （平均粒径 0. 5 im) 2 8 8 0重量部と、 造孔剤としてのアクリル粒子 （平均粒 径 2 0 ^m) 9 8 0重量部と、 水 2 9 7 0重量部とを混合し、 更に有機 バインダとしてメチルセルロース 1 0 5 0重量部と、 可塑剤としてのグ リセリン 5 0 0重量部と、 潤滑剤 （商品名ュニル一ブ； 日本油脂社製） 2 3 0重量部とを加えて混練して坏土を得た。 この実験例 1のハニカム フィルタ 1 0の原料、 各原料の平均粒径、 配合量の各数値等をまとめた ものを表 1に示す。 また、 +この表 1には後述する実験例 2〜 3 4に関す る内容もまとめて示す。 次に、 上記坏土を長手方向に沿って並列する複 数の貫通孔 1 2が形成された角柱状になるように押出成形機により押出 成形し、 目封じ部 14を形成していない八二カムフィルタ 10の形状の 生の成形体を得た。 次に、 得られた生の成形体をマイクロ波乾燥機及び 熱風乾燥機により乾燥し、 複数の貫通孔 1 2にっき、 一方の端面が目封 じされ他方の端面が開口された貫通孔 12と一方の端面が開口され他方 の端面が目封じされた貫通孔 12とが交互に並ぶように上記坏土と同様 の組成のペーストを用いた目封じ部 14により目封じした。 その後、 更 に乾燥させて、 400 ° ( 、 3 hで脱脂した。 この成形体を常圧のアルゴ ン雰囲気下で 2200 ° ( 、 3 hで焼成を行うことにより 34. 3 mmX 34. 3 mmX 1 50 mmで貫通孔が 46. 5個ノじ 1112 ( 300 (： 1) s i) , 壁部 15の厚さが 0. 43mm、 貫通孔 12に直交する面の開 口率が 50 %の炭化珪素からなるハニカム構造体 （図 1参照） を作製し た。
表 1
Figure imgf000017_0001
次に、 このハニカム構造体に触媒としての白金を担持させた。 まず、 活性アルミナ粉末 （平均粒径 2 ^m) 100重量部を水 200重量部に 混合し、 硝酸 20重量部を加えてコート用スラリーを調製した。 このス ラリーにハニカム構造体を浸漬させ、 引き上げたのち余分なスラリーを 取り除き、 2 50 °Cで 1 5分間乾燥させた。 アルミナの担持量は、 ハニ カムフィルタ 1 0の単位体積当たりの重量で 8 O gZLとなるようにし た。 次に、 0. 25mo 1 の硝酸白金溶液を調製し、 白金の担持量 がハニカムフィル夕 1 0の単位体積当たりの白金の重量で 3. 0 g/L となるようにこの硝酸白金水溶液をハニカム構造体に吸水させ、 600 °Cで 1 h焼成した。 こうして図 1に示すハニカムフィルタ 10を得た。
この実験例 1のハニカムフィル夕 1 0のハニカムフィル夕 10の開口 率、 八二カムフィル夕 1 0の開口率 C：、 壁部 1 5の壁厚及びセル密度の 各数値等をまとめたものを表 2に示す。 この表 2には後述する実験例 2 〜34に関する内容もまとめて示す。 また、 この表 2には、 後述する評 価結果である全気孔容積に対する気孔径 1 0 zm以下の気孔容積の割合 A、 全気孔容積に対する気孔径 30 zm以上の気孔容積の割合 B及び A ZB値もまとめて示す。
表 2 サンプル ΙΟ ΠΙ以下 30μηι以上 Α/Β値 開口率 壁厚 セル密度
の容積割合 の容積割合 C
A(%) Β (%) ( ) (ram (cpsi) (個/ cm2) 実験例 1 0.5 17.1 0.03 50.0 0.43 300 46.5 実験例 2 0.5 17.1 0.03 52.9 0.40 300 46.5 実験例 3 0.5 17.1 0.03 58.0 0.35 300 46.5 実験例 4 0.5 17.1 0.03 60.1 0.33 300 46.5 実験例 5 0.5 17.1 0.03 60.4 0.40 200 31.0 実験例 6 8.2 16.3 0.50 52.9 0.40 300 46.5 実験例 7 8.2 16.3 0.50 54.8 0.33 400 62.0 実験例 8 8.2 16.3 0.50 58.0 0.35 300 46.5 実験例 9 8.2 16.3 0.50 60.4 0.40 200 31.0 実験例 1 0 8.2 16.3 0.50 63.3 0.30 300 46.5 実験例 1 1 16.6 19.9 0.83 52.9 0.40 300 46.5 実験例 1 2 16.6 19.9 0.83 54.9 0.38 300 46.5 実験例 1 3 16.6 19.9 0.83 60.1 0.33 300 46.5 実験例 1 4 16.6 19.9 0.83 61.2 0.35 250 38.8 実験例 1 5 16.6 19.9 0.83 63.3 0.30 300 46.5 実験例 1 6 16.0 10.8 1.48 54.9 0.38 300 46.5 実験例 1 7 16.0 10.8 1.48 56.4 0.40 250 38.8 実験例 1 8 16.0 10.8 1.48 60.1 0.33 300 46.5 実験例 1 9 16.0 10.8 1.48 63.3 0.30 300 46.5 実験例 20 16.0 10.8 1.48 64.5 0.25 400 62.0 実験例 21 19.9 10.9 1.83 56.4 0.40 250 38.8 実験例 22 19.9 10.9 1.83 58.0 0.35 300 46.5 実験例 23 19.9 10.9 1.83 60.4 0.40 200 31.0 実験例 24 19.9 10.9 1.83 64.5 0.25 400 ' 62..0 実験例 25 19.9 10.9 1.83 65.5 0.28 300 46.5 実験例 26 16.1 7.1 2.27 58.0 0.35 300 46.5 実翻 27 16.1 7.1 2.27 58.3 0.30 400 62.0 実験例 28 16.1 7.1 2.27 63.3 0.30 300 46.5 実験例 29 16.1 7.1 2.27 65.5 0.28 300 46.5 実験例 30 16.1 7.1 2.27 68.8 0.25 300 46.5 実験例 3 1 21.0 10.0 2.10 60.4 0.40 200 31.0 実験例 32 21.0 10.0 2.10 63.3 0.30 300 46.5 実験例 33 9.4 22.6 0.42 56.2 0.45 200 31.0 実験例 34 9.4 22.6 0.42 58.0 0.35 300 46.5
[実験例 2〜34]
表 1に示す配合量になるように原料を混合し、 表 2に示すような開口 率（：、 壁厚及びセル密度に設計したほかは実験例 1と同様にして実験例 2〜 34のハニカムフィルタ 1 0を作製した。
[気孔径 ·気孔率測定]
実験例 1〜 34の気孔径 '気孔率測定を行った。 この測定は、 測定機 として （株） 島津製作所社製自動ポロシメ一夕 オートポア ΠΙ 9405を 用いて J I S— R 1 6 5 5に基づいて水銀圧入法により行った。 具体的 には、 ハニカムフィル夕 1 0の目封じ部 14を含まない部分を 1辺が 0. 8 cm程度の立方体に切断し、 イオン交換水で超音波洗浄し乾燥したの ち上記測定機を用いて、 0. 1〜 3 6 0 /xmの測定範囲で測定した。 1 0 0〜 3 6 0 mの範囲では、 0. 1 p s i aの圧力ごとに測定し、 0. 1〜 1 0 0 mの範囲では、 0. 2 5 p s i aの圧力ごとに測定した。 なお、 この測定や圧力損失測定や PMの捕集効率測定では、 コ一卜層と しての触媒担体 （アルミナ） 及び触媒 （白金） を担持したあとのハニカ ムフィル夕 1 0を用いて測定を行った。
[圧力損失測定]
実験例 1〜 34のハニカムフィルタ 1 0の圧力損失測定を行った。 図 5は、 圧力損失測定装置 40の説明図である。 この圧力損失測定装置 4 0は、 送風機 4 1の排ガス管 42にアルミナマット 43を巻いたハニカ ムフィル夕 1 0を金属ケ一シング 44内に固定して配置し、 ハニカムフ ィル夕 1 0の前後の圧力を検出可能に圧力計 48を取り付けたものであ る。 圧力損失の測定条件は、 排ガスの流通量を 7 5 0 m3Zhになるよ うに送風機 4 1を運転し、 運転開始から 5分後の差圧を測定した。
[PMの捕集効率測定]
実験例 1〜 34の排ガスに含まれる PMの捕集効率測定を行った。 図 6は、 排ガス浄化測定装置 6 0の説明図である。 この排ガス浄化測定装 置 6 0は、 2 Lのコモンレール式ディーゼルエンジン 6 1と、 エンジン 6 1からの排ガスを流通する排ガス管 6 2と、 排ガス管 6 2に接続され アルミナマット 6 3を巻いたハニカムフィルタ 1 0を固定する金属ケ一 シング 64と、 ハニカムフィル夕 1 0を流通する前の排ガスをサンプリ ングするサンプラー 6 5と、 ハニカムフィルタ 1 0を流通した後の排ガ スをサンプリングするサンブラ一 6 6と、 サンプラー 6 5, 6 6により サンプリングされた排ガスを希釈する希釈器 6 7と、 該希釈された排ガ スに含まれる PMの量を測定する PMカウン夕 6 8 (T S I社製凝集粒 子カウン夕 3 0 2 2 A— S) とを備えた走査型モビリティ粒径分析装置 (Scanning Mobility Particle Sizer, SMPS) として構成されている。 次に、 測定手順を説明する。 エンジン回転数が 2 0 0 0 r pm、 トルク力 47 Nmとなるようにエンジン 6 1を運転し、 エンジン 6 1からの排ガスを ハニカムフィルタ 1 0に流通させた。 このとき、 ハニカムフィルタ 1 0 を通過する前の PM量 P 0とハニカムフィル夕 1 0を通過したあとの P M量 P i とを PMカウンタ 6 8を用いて PM粒子数から把握した。 そし て、 次式 （4) を用いて、 排ガスに含まれる PMの捕集効率を求めた。 捕集効率 （％) = (P 0— P i ) ZP 0 X 1 0 0 ；式 （4)
[実験結果]
表 3は、 実験例 1〜 34の実験結果である A/B値、 AZB値から式 ( 1) により求めた開口率 Cの下限値 C min及び上限値 C max、 八二力 ムフィルタ 1 0の開口率 (：、 平均気孔径、 気孔率、 圧力損失及び PM捕 集効率をまとめたものであり、 図 7は、 実験例 1〜 3 0 (割合 Aが 2 0 %以下、 割合 Bが 2 0 %以下のサンプル） について、 横軸を AZB値と し、 縦軸を開口率 Cとしてプロットした AZB値と開口率 Cとの関係を 表す図である。 なお、 図 7では、 上述した式 （ 1) の範囲にあるものを 〇、 式 （ 1) の範囲外のものを△としてプロットし、 各実験例の番号を 各点に付した。 表 3から明らかなように、 割合 Aが 2 0 %を超えるもの (実験例 3 1， 3 2) は圧力損失が大きく、 割合 Bが 20 %を超えるも の （実験例 3 3, 34) は、 PM捕集効率が低かった。 次に、 表 3及び 図 7から明らかなように、 実験例 2〜4, 7〜 9, 1 2〜： L 4， 1 7〜 1 9 , 2 2〜 24， 2 7〜 2 9のサンプル、 つまり、 図 4の好適範囲 (式 （ 1 ) を満たす範囲） に入るサンプルでは、 圧力損失が 1 3 k P a 以下で且つ PM捕集効率が 8 0 %以上であり、 圧力損失を低減すると共 に PMを十分に捕集可能であった。 開口率 Cが 5 4 %以上では、 圧力損 失が比較的小さいことがわかった。 また、 実験例 3〜4、 8〜9 , 1 3 〜 1 4, 1 8〜 1 9 , 2 3〜24, 2 8〜 2 9のサンプル、 つまり、 2. 5 XA/B + 5 5. 5≤Cを満たすサンプルでは、 圧力損失が一層小さ い値を示した。 また、 実験例 2, 7〜 8， 1 2〜 1 3 , 1 7〜 1 8 , 2 2〜2 3， 2 7〜2 8のサンプル、 つまり、 C≤ 2. 5 XA/B + 5 8. 0 を満たすサンプルでは、 PMの捕集効率が一層大きな値を示した。 特に、 2. 5 X A/B + 5 5. 5≤ C≤ 2. 5 A/B + 5 8. 0の範 囲にある実験例 8 , 1 3 , 1 8， 2 3 , 2 8では、 圧力損失と PMの捕 集効率とのバランスが最もよかった。
3
Figure imgf000023_0001
[フィル夕集合体]
上述した実験例 1〜 3 4のハニカムフィル夕 1 0を複数作製しこれを 八二カムユニット 1 1とし、 シール材をハ二カムュニット 1 1の外面 1 3に塗布して複数のハニカムュニット 1 1を接合させ、 このシール材を 1 2 0 °Cで乾燥 ·固化させてシール材層 2 6を形成させた。 シール材は、 アルミナ繊維 （繊維長 2 0 ^ m) 3 0重量％、 炭化珪素粒子 （平均粒径 0 . 6 m) 2 1重量％、 シリカゾル （ゾル中のシリカ含有率が 3 0重 量％) 1 5重量％、 カルボキシメチルセルロース 5. 6重量％、 水 2 8. 4重量％の組成のものを用いた。 次に、 この接合したものを、 ダイヤモ ンドカッターを用いて円柱状に切削加工し、 貫通孔 1 2が開口していな い外周面をコ一ティング材を用いてコートし、 1 2 0 °Cで乾燥 · 固 化させてコーティング材層 2 7を形成させた。 コーティング材は、 シリ 力—アルミナ繊維 （繊維長 5〜 1 0 0 ^m) 2 3. 3重量％、 炭化珪素 粒子 （平均粒径 0. 3 xm) 3 0. 2重量％、 シリカゾル （ゾル中のシ リカ含有率が 3 0重量％) 7重量％、 カルボキシメチルセルロース 0. 5重量％、 水 3 9重量％の組成のものを用いた。 続いて、 上記ハニカム フィルタ 1 0と同様に触媒担体をコートしたのちに触媒を担持させ、 図 3に示すハニカムフィル夕 2 0を得た。 得られたハニカムフィル夕 2 0 の断面積に対するハニカムュニッ ト 1 1の総断面積の占める割合 （ュニ ッ卜面積割合） は、 9 3. 5 %であった。
本発明は、 2 0 04年 1 2月 2 8日に出願された日本国特許出願 2 0 04— 3 8 2 1 3 2号を優先権主張の基礎としており、 その内容のすべ てが編入される。 産業上の利用の可能性
本発明は、 内燃機関を搭載した動力機械や車両などに関連する産業に おいて利用可能であり、 例えば自動車産業、 自動二輪車産業などにおい て利用可能である。

Claims

請求の範囲
1. 複数の貫通孔を有するフィル夕であって、
前記貫通孔同士の間の壁部の全気孔容積に対する気孔径 1 0 /zm以下 の気孔の占める割合を A (%) 、 該壁部の全気孔容.積に対する気孔径 3 0 m以上の気孔の占める割合を B (%) 、 前記貫通孔に対して直交す る面の開口率を C ( ) としたとき 2. 5 X A/B + 5 2. 5≤ C≤ 2. 5 X A/B + 6 0. 2 (A≤ 2 0 , 0 <Β≤ 2 0 ) を満たす、
フィルタ。
2. 複数の貫通孔を有するフィル夕であって、
前記貫通孔同士の間の壁部には触媒が担持されており、
前記壁部の全気孔容積に対する気孔径 1 0 以下の気孔の占める割 合を A ( ) 、 該壁部の全気孔容積に対する気孔径 3 0 m以上の気孔 の占める割合を B ( ) 、 前記貫通孔に対して直交する面の開口率を C (%) としたとき 2. 5 X A/B + 5 2. 5≤ C≤ 2. 5 X A/B + 6 0. 2 (A≤ 2 0 , 0 <Β≤ 2 0 ) を満たす、
フィルタ。
3. 更に、 2. 5 X A/B + 5 5. 5≤Cを満たす、
請求項 1又は 2に記載のフィルタ。
4. 更に、 C≤ 2. 5 A/B + 5 8 - 0を満たす、
請求項 1〜 3のいずれかに記載のフィルタ。
5. 前記開口率が 5 8 %以上である、
請求項 1〜4のいずれかに記載のフィルタ。
6. 前記開口率が 7 5 %以下である、
請求項 1〜 5のいずれかに記載のフィルタ。
7. 前記貫通孔同士の間の壁厚が 0. 1 5〜 0. 4 0 mmである、 請求項 1〜 6のいずれかに記載のフィルタ。
8. セル密度が 3 1〜7 8個/ cm2である、
請求項 1〜 7のいずれかに記載のフィルタ。
9. 炭化珪素、 窒化珪素及びコージヱライ トのうちいずれか 1つを主成 分とする、
請求項 1〜 8のいずれかに記載のフィルタ。
1 0. 2以上の請求項 1〜9のいずれかに記載のフィル夕が前記貫通孔 の開口していない外面でシール材層を介して接合されている、 フィルタ 集合体。
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