WO2004103932A1 - 圧電材料の加工方法 - Google Patents

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Takashi Abe
Li Li
Masayoshi Esashi
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    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
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    • H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/08—Shaping or machining of piezoelectric or electrostrictive bodies
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    • H03H3/007—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks
    • H03H3/02—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks for the manufacture of piezoelectric or electrostrictive resonators or networks

Definitions

  • the present invention quartz, PZT (lead zirconate titanate), and processed into an arbitrary shape of the piezoelectric material such as LiNbO 3, control of the ultrasonic vibration, about the processing method which enables an improvement in vibration characteristics.
  • Piezoelectric elements are used in a wide range of fields, such as oscillation sources for reference frequencies and clocks for electronic and electrical equipment, and are designed to be thinner for higher performance in information processing and transmission, and lens shapes for higher quality. Research on processing methods is under development.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-368572 also discloses a method of performing dry etching after forming a profile close to the final target as one form of concave surface processing.
  • the surface of the piezoelectric material is polished with a polishing cloth attached to the surface plate, but the crystal of the piezoelectric material is easily damaged.
  • concave processing it is easy to obtain a high Q value by increasing the frequency by reducing the thickness of the layer and reducing the support loss, but it is difficult to form a three-dimensional shape, so it is difficult to distribute a large mass in the center of the vibrator. As a result, the vibration tends to be unstable with respect to the mass load. Disclosure of the invention
  • the present invention provides a mask having a film thickness distribution corresponding to a target shape on a surface of a piezoelectric material (workpiece) and then dry-etches the mask so that a large area can be obtained.
  • the objective is to obtain a piezoelectric material that has been processed into a three-dimensional shape with high precision, with excellent compatibility, ultra-miniaturization, integration, and flexibility in processing.
  • a mask formed from a material having a different processing speed from that of the piezoelectric material is provided on the surface to be processed of the piezoelectric material, and the patterned mask material is heated and melted, and a precision die compression is performed.
  • a predetermined film thickness distribution is given to the mask.
  • a thin film for amplifying the processing speed ratio may be interposed at the interface between the piezoelectric material and the mask.
  • the piezoelectric material provided with the mask is dry-etched, the piezoelectric material is processed into a shape following the thickness distribution of the mask. After the mask and the surface layer of the piezoelectric material are etched away using a gas composition with low selectivity at the beginning of dry etching, if the gas composition is switched to a gas composition with high selectivity for piezoelectric material, the film thickness distribution of the mask will change. The piezoelectric material is processed into the amplified three-dimensional shape.
  • FIG. 1 is a flowchart of a process for three-dimensionally processing a piezoelectric material.
  • the dry-etched piezoelectric material is processed into a three-dimensional shape reflecting the thickness distribution of the mask.
  • dry etching is performed by selecting the mask material in relation to the piezoelectric material and adjusting the acceleration ratio of the piezoelectric material and the mask, or switching from a gas composition with low reactivity to a gas composition with high selectivity for piezoelectric materials. It can also be processed into a three-dimensional shape with an amplified mask thickness distribution. Even a piezoelectric material with a large area is complex and easy to process into any shape.
  • a high-quality piezoelectric element in which the in-plane mass distribution is controlled according to needs can be obtained without introducing distortion or foreign matter which causes crystal defects.
  • a mask 13 is formed on a substrate 11 (piezoelectric material substrate) via a processing speed ratio amplifying film 12 (FIG. 1A).
  • the amplification film 12 is formed from an inorganic metal, ceramic, or the like having a different processing speed from the processing target substrate 11, and is provided as needed to adjust a processing speed ratio of the processing target substrate 11 and the mask 13 by dry etching. .
  • a photoresist is applied to the piezoelectric material substrate 11, and then the resist film is exposed and developed under a condition in which the amount of light applied to the periphery is smaller than that in the center.
  • the mask 14 can be shaped into a mask 14 having a film thickness distribution that becomes thinner from the central part to the peripheral part of the thick film. Since the etching rate of the photoresist mask 14 is generally lower than that of the piezoelectric material (substrate 11 to be processed), the irregularities formed by dry etching under normal conditions become shallower.
  • a low-melting inorganic metal-ceramic such as tin, low-melting glass, or frit is reflowed to obtain a mask 14 having a lower processing speed than the substrate 11 to be processed. (Fig. 1B).
  • the mask 14 may be laminated on the photoresist mask 13.
  • a method is also possible in which a precision mold 15 previously formed on another substrate is pressed against the mask 13 and shaped into a mask 14 with a controlled film thickness distribution (Fig. 1C).
  • a precision mold 15 it is preferable to spread a release paper 16 on the working surface of the precision mold 15 facing the mask 13 to facilitate separation of the precision mold 15 from the shaped mask 1.
  • the mask 14 is formed into a mask 14 having a film thickness distribution that becomes gradually thinner from the thick central part to the peripheral part.
  • the three-dimensional unevenness transferred to the processing target substrate 11 is also controlled by adjusting the processing speed ratio between the processing target substrate 11 and the mask 14.
  • a PFC parameter
  • a source of radicals or the like that selectively process or weaken the substrate 11 to be processed.
  • the processing speed ratio can be controlled by changing the ratio between the selective reactive gas and the non-selective gas. Alternatively, the processing speed ratio is also controlled by the input power of plasma generation.
  • the gas composition is switched from a gas composition with a large amount of non-selective gas to a gas composition with a large quantity of selective reactive gas.
  • the film thickness distribution of the mask 14 is transferred to the substrate 11 to be processed.
  • the target substrate 11 is preferentially etched. As a result, the substrate 11 can be processed into a three-dimensional shape in which the film thickness distribution of the mask 14 is amplified.
  • PZT piezoelectric material substrate 11
  • a positive resist was applied by spin coating to form a resist film having a thickness of 7 ⁇ .
  • the photoresist was exposed to light and dark by using a grating mask to form a mask 14 with a controlled film thickness distribution.
  • the shaped mask 14 had a film thickness distribution in which the cross section had a periodic saw-tooth shape.
  • the film thickness distribution of the mask 14 was transferred to the substrate 11 by reactive dry etching.
  • a SF 6 was Doraietsu quenching in the following reduced pressure atmosphere lOPa used as an etching gas, a photoresist, machining speed ratio of the PZT is about 0.2, the processing speed of the PZT was 0.1 ⁇ 0.2 ⁇ min.
  • lOPa reduced pressure atmosphere
  • a photoresist, machining speed ratio of the PZT is about 0.2
  • the processing speed of the PZT was 0.1 ⁇ 0.2 ⁇ min.
  • a periodic pattern of about ⁇ was successfully transferred to ⁇ .
  • a positive resist was applied to the piezoelectric material substrate 11 using quartz using a spin coating method to form a resist film having a thickness of 4 ⁇ .
  • heat treatment was performed.
  • the mask was controlled in film thickness distribution by gradually increasing the heating temperature to reflow the resist in a lens shape.
  • the film thickness distribution of the mask 14 was transferred to the substrate 11 by reactive dry etching.
  • SF 6 was a mixed gas of Xe and dry etching under the following vacuum Kiri ⁇ air 10Pa used as an etching gas, a photoresist, machining speed ratio of the crystal is of 0.3 degree, the processing speed of the crystal is 0.4 to 0.6 ⁇ min Met.
  • the crystal was processed into a three-dimensional shape that imitated the lens shape of the mask 14.
  • the height of the lens of the mask 14 was set to about 1 to 2 ⁇ , a piezoelectric element having greatly improved vibration characteristics was obtained, and the Q value was more than twice as high as that in the unprocessed state. In the manufactured piezoelectric element, the sub-vibration was reduced by almost an order of magnitude.
  • a positive resist was applied by spin coating to form a resist film having a thickness of 4 ⁇ . After patterning the resist film into a convex shape, heat treatment was performed. In the heat treatment, the resist was reflowed into a lens shape by gradually increasing the heating temperature, whereby a mask 14 having a controlled film thickness distribution was obtained.
  • the film thickness distribution of the mask 14 was transferred to the substrate 11 by reactive dry etching in a reduced pressure atmosphere of 10 Pa or less.
  • a mixed gas of SF 6 and Xe was used as an etching gas.
  • the composition ratio of 1: 1 was changed to the machining speed ratio is 0.4 ⁇ 0.2, the processing speed of the crystal is significantly reduced and less 0.4 ⁇ min ⁇ 0.2 ⁇ min. As the processing speed ratio and processing speed decreased, the boundary between the mask 14 and the quartz plate was shaped into a slope with a gentle slope.
  • the fabricated piezoelectric element could be used as an element with suppressed suppression of resonance frequency due to the curved surface distribution provided at the center.
  • the piezoelectric material substrate 11 provided with the mask 14 with the controlled film thickness distribution is dry-etched, it can be processed to the target three-dimensional shape with higher precision compared to conventional wet etching-mechanical polishing, and a large It is also easy to distribute the mass.
  • Piezoelectric elements made from such processed piezoelectric materials are stable in vibration under a mass load, so they can be used in a wide range of fields, including molecular recognition sensors that detect trace amounts of bio and chemical substances. used.

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Abstract

圧電材料基板11上に所定の膜厚分布をもつマスク14を設けた後、圧電材料基板11,マスク14の加工速度差を利用したドライエッチングにより目標三次元形状に加工する。マスク14の膜厚分布は、リフロー,精密型15を用いた圧着等によって調整される。ドライエッチングに使用するガス組成の調整によっても、マスク14の膜厚分布を増幅させた三次元形状に圧電材料基板11を加工できる。欠陥を導入することなく圧電材料を所定の三次元形状に加工でき、高精度，高品質の圧電素子が得られる。

Description

明 細 書 圧電材料の加工方法
技術分野
本発明は、 水晶， PZT (チタン酸ジルコン酸鉛)， LiNb03等の圧電材料を任意 形状に加工し、 超音波振動の制御， 振動特性の改善を可能にした加工方法に関す る。 背景技術
圧電素子は基準周波数の発振源， 電子電気機器用クロック等、 広範な分野で使 用されており、情報処理 ·伝達能力を高性能化するための薄型化や高品質化のため のレンズ形状への加工法に関する研究'開発が進められている。
電極直径が数 mm以上の大型振動子では、湿式エッチングで整形した凸部の端 面を機械研磨等で曲面に加工する方法が採用されている。 電極直径 1 mm以下の 小型振動子では、 凹面加工により支持損失を低減した高品質の振動子を製作して いる。 凹面加工の一形態として、 最終目標に近いプロフィールに成形した後でド ライエッチングする方法も特開 2002- 368572号公報に紹介されている。
機械研磨では、 定盤に取り付けた研磨布で圧電材料の表面を研磨しているが、 圧電材料の結晶にダメージを与えやすい。 また、 研磨台に配置した小さな振動子 全てを目標形状に仕上げることは不可能であり、 形状の自由度も低い。 凹面加工 では、 薄層化による高周波化， 支持損失の低減による高い Q値を得やすいが、 三 次元形状への加工が困難なため振動子中央部に大きな質量を分布させ難い。 その 結果、 質量負荷に対して振動が不安定になりやすい。 発明の開示
本発明は、 このような問題を解消すべく、 目標形状に対応する膜厚分布をもつ マスクを圧電材料 （被加工材） の表面に設けた後でドライエツチングすることに より、 大面積への対応， 超小型化， 集積化， 加工自由度の全てに優れ、 高精度で 三次元形状に加工された圧電材料を得ることを目的とする。 本発明に従つた加工方法では、 圧電材料と加工速度が異なる材料から成膜され たマスクを圧電材料の被加工面に設け、 パターニングされたマスク材料の加熱溶 融， 精密型の圧着等により、 マスクに所定の膜厚分布を付与する。 マスクの形成 に先立って、 加工速度比を増幅させる薄膜を圧電材料/マスクの界面に介在させ ' ても良い。
マスクが設けられた圧電材料をドライエッチングすると、 マスクの膜厚分布に 倣った形状に圧電材料が加工される。 ドライエツチングの初期に選択反応性の低 いガス組成を使用してマスク， 圧電材料の表面層をエッチング除去した後、 圧電 材料に対する選択反応性の高いガス組成に切り替えると、 マスクの膜厚分布が増 幅された三次元形状に圧電材料が加工される。 図面の簡単な説明
図 1は、 圧電材料を三次元加工する工程のフロー図である。 発明を実施するための最良の形態
ドライエッチングされた圧電材料は、 マスクの膜厚分布を反映した三次元形状 に加工される。 圧電材料との関係でマスク材料を選択して圧電材料， マスクの加 ェ速度比を調節し、 或いは反応性の低いガス組成から圧電材料に対する選択反応 性の高いガス組成に切り替えながらドライエッチングするとき、 マスクの膜厚分 布を増幅させた三次元形状にも加工できる。 大面積の圧電材料であっても、 複雑 で任意の形状への加工が容易である。 しかも、 ドライエッチングによる加工であ るため、 結晶欠陥の原因となる歪みの導入や異物の混入がなく、 面内方向の質量 分布がニーズに応じて制御された高品質の圧電素子が得られる。
振動エネルギーが質量に依存する特性を示す圧電素子では、 予めニーズに対応 した面内質量分布を適正化して電極を配置するとき、 電気エネルギーから機械振 動エネルギーへの効率的な変換が促進される。 そのため、 大きな負荷がかかる吸 着物の測定， 外界への振動の伝播等の目的に対応した優れた振動子を実現する上 で、 質量分布を三次元的に整形する加工技術が重要である。
機械加工， レーザ加工によるとき加工自由度は高くなるが、 大半の圧電材料は 脆性材料であり、 加工時の熱で結晶構造が変化する虞もある。 そのため、 高品位 振動子の作製に適した加工法が要求される。 この点、 加工時に機械的， 熱的な応 力の導入がないドライエッチングによるとき、 結晶構造に悪影響を与えることな く圧電材料を目標とする三次元形状に高精度加工できる。ドライエッチング法は、 他の方法に比較して、 小型化， 大量一括生産にも適している。 コンベックス型水晶振動子マイクロバランスの加工を例にとって本発明を具体 的に説明する。
先ず、 被加工基板 11 (圧電材料基板） に加工速度比増幅膜 12を介しマスク 13 を形成する （図 1A)。 増幅膜 12は、 被加工基板 11と加工速度が異なる無機質金 属， セラミック等から成膜され、 ドライエッチングによる被加工基板 11, マスク 13の加工速度比を調整するために必要に応じて設けられる。
フォトレジストから成膜されるマスク 13では、たとえば圧電材料基板 11にフ オトレジストを塗布した後、 周縁部に照射される光量が中央部より少なくなる条 件下でレジスト膜を露光し、 現像することにより、 厚膜の中央部から周縁部に向 けて薄くなる膜厚分布をもつマスク 14に整形できる。圧電材料（被加工基板 11) に比較してフォトレジスト製マスク 14のエッチング速度は一般的に低いので、 通常条件下のドライエツチングで形成される凹凸が浅くなる。
より立体的な形状の転写が要求される場合、 錫， 低融点ガラス， フリット等、 低融点の無機質金属ゃセラミックスをリフロ一することにより、 被加工基板 11 に比較して加工速度が低いマスク 14を形成する （図 1 B)。 マスク 14は、 フォ トレジスト製マスク 13の上に積層しても良い。
別な基板に予め形成した精密型 15をマスク 13に圧着し、膜厚分布が制御され たマスク 14に整形する方法も採用できる （図 1C)。 精密型 15を使用する場合、 マスク 13に対向する精密型 15の作用面に剥離紙 16を敷き、 整形されたマスク 1 から精密型 15の分離を容易にすることが好ましい。
リフロー， 精密型 15の圧着何れによる場合でも、 厚い中央部から周縁部に向 けて徐々に薄くなる膜厚分布をもつマスク 14に整形される。
膜厚分布が制御されたマスク 14を設けた被加工基板 11をドライエッチングす ると、 マスク 14の膜厚分布が反映された形状 （図 1D) に被加工基板 11の表面 層が加工され、 目標形状 （図 1E) をもつ圧電素子素材 17が得られる。
被加工基板 11に転写される三次元形状の凹凸は、 被加工基板 11とマスク 14 の加工速度比調節によっても制御される。 たとえば、 ドライエッチングでは、 被 加工基板 11を選択的に加工又は脆弱化するラジカル等の供給源として PFC (パ
—フルォロカーボン）， SF6, 塩素， ヨウ素系のガス （以下、 選択反応性ガスとい う）と選択性のない物理的エッチング作用を呈する Ar， Kr, Xe等のガス（以下、 非選択性ガスという） が使用されるが、 選択反応性ガスと非選択性ガスの比率を 変えることにより加工速度比を制御できる。 或いは、 プラズマ発生の投入パワー によっても加工速度比が制御される。
たとえば、 整形されたフォトレジスト製マスク 14をドライエッチングする途 中で、 非選択性ガスの多いガス組成から選択反応性ガスの多いガス組成に切り替 える。 非選択性ガスの比率が高いドライエッチングでは、 マスク 14の膜厚分布 が被加工基板 11 に転写される。 選択反応性ガスの比率が高いドライエッチング では、 被加工基板 11が優先的にエッチングされる。 その結果、 マスク 14の膜厚 分布が増幅された三次元形状に被加工基板 11を加工できる。
次いで、 図面を参照しながら、 実施例によって本発明を具体的に説明する。
〔実施例 1〕
PZTを圧電材料基板 11に使用し、ポジ型レジストをスピンコート法で塗布し、 膜厚 7μιη のレジスト膜を形成した。 濃淡のあるグレーティングマスクでフォト レジストを露光することにより膜厚分布が制御されたマスク 14に整形した。 整 形されたマスク 14は、 断面が周期的なノコギリ歯形状になった膜厚分布をもつ ていた。
次いで、 反応性ドライエッチングによりマスク 14の膜厚分布を被加工基板 11 に転写した。 SF6をエッチングガスに用い lOPa以下の減圧雰囲気でドライエツ チングしたところ、 フォトレジスト， PZTの加工速度比は 0.2程度であり、 PZT の加工速度は 0.1〜0.2μηιΖ分であった。 その結果、 Ιμηι程度の周期的なパ夕一 ンを ΡΖΤに転写できた。 ドライエッチングされた PZTに電極をパターニングし、電圧を印加すると、基 板上の微小物体を一定方向に運動させることができた。
〔実施例 2〕
圧電材料基板 11に水晶を使用し、ポジ型レジストをスピンコート法で塗布し、 膜厚 4μπι のレジスト膜を形成した。 レジスト膜をパターニングしてコンベック ス形状に整形した後、 熱処理を施した。 熱処理では、 加熱温度を徐々に上げてレ ンズ形状にレジストをリフローさせることにより、 膜厚分布が制御されたマスク 14とした。
次いで、 反応性ドライエッチングによりマスク 14の膜厚分布を被加工基板 11 に転写した。 SF6, Xeの混合ガスをエッチングガスに用い 10Pa以下の減圧雰囲 気でドライエッチングしたところ、 フォトレジスト， 水晶の加工速度比は 0.3程 度であり、 水晶の加工速度は 0.4〜0.6 ∞ 分であった。 その結果、 マスク 14の レンズ形状を倣った三次元形状に水晶を加工できた。
マスク 14のレンズ高さを 1〜2μιη程度にすると、 振動特性が大幅に向上した 圧電素子が得られ、未加工時に比較して Q値が 2倍以上も高くなつた。作製され た圧電素子では、 副振動も一桁近く低減されていた。
〔実施例 3〕
圧電材料基板 11に水晶を使用し、ポジ型レジストをスピンコート法で塗布し、 膜厚 4μιη のレジスト膜を形成した。 レジスト膜をパターニングしてコンベック ス形状に整形した後、 熱処理を施した。 熱処理では、 加熱温度を徐々に上げるこ とによりレンズ形状にレジストをリフローさせることにより、 膜厚分布が制御さ れたマスク 14とした。
次いで、 10Pa以下の減圧雰囲気で反応性ドライエッチングすることによりマ スク 14の膜厚分布を被加工基板 11に転写した。 エッチングガスには、 SF6， Xe の混合ガスを用いた。 エッチング初期に混合ガスの組成比を SF6： Xe=9： 1 と して 3分間エッチングすることにより、 マスク 14のコンベックスと水晶板との 境界に高さ Ιμη!の斜面を形成した。 その後、 ガス流量制御装置で数秒以内に組 成比を 1： 1に変更したところ、加工速度比が 0.4→0.2,水晶の加工速度が 0.4μπι 分→0.2 ∞ 分以下と大幅に低下した。 加工速度比， 加工速度の低下に伴い、 マスク 14/水晶板の境界が緩やかな勾配をもつ斜面に整形された。
作製された圧電素子は、 中央部に付与された曲面分布のため、 共振周波数の鈍 化が抑制された素子として使用できた。 産業上の利用可能性
膜厚分布が制御されたマスク 14を設けた圧電材料基板 11をドライエッチング しているため、 従来の湿式エッチング一機械研磨に比較して目標三次元形状に高 精度で加工でき、 中央部に大きな質量を分布させることも容易である。 このよう に加工された圧電材料から作成される圧電素子は、 質量負荷に対する振動が安定 しているので、 極微量のバイオ， 化学物質を検出する分子認識センサ等を始めと して広範な分野で使用される。

Claims

請求の範囲
1. 圧電材料と加工速度比が異なるマスクを圧電材料の被加工面に直接、 又は加 ェ速度比を増幅させる薄膜を介して設け、 所定の膜厚分布をマスクに付与し、 圧電材料及びマスクをドライエッチングすることにより圧電材料の被加工面を マスクの膜厚分布を反映した三次元形状に加工することを特徴とする圧電材料 の加工方法。
2. 圧電材料の表面にパターニングされたマスク材料を加熱溶融することにより 所定の膜厚分布を付与する請求項 1記載の加工方法。
3. 圧電材料の表面に塗布されたマスク材料に精密型を圧着することにより所定 の膜厚分布を付与する請求項 1記載の加工方法。
4. 反応性の低いガスを用いたドライエッチングでマスクに所定の膜厚分布を付 与した後、 圧電材料に対する選択反応性の高いガスを用いたドライエッチング に切り替える請求項 1~3何れかに記載の加工方法。
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