WO2003091485A1

WO2003091485A1 - Procede pour produire un fil multifilament extra-fin en polyester et un fil texture par fausse torsion extra-fin en polyester, fil multifilament extra-fin en polyester et fil texture par fausse torsion extra-fin en polyester

Info

Publication number: WO2003091485A1
Application number: PCT/JP2003/005360
Authority: WO
Inventors: Masahiro Konishi; Satoshi Nagamune; Hiroyuki Osaka
Original assignee: Teijin Fibers Limited
Priority date: 2002-04-25
Filing date: 2003-04-25
Publication date: 2003-11-06
Also published as: AU2003235816A1; US7078096B2; ATE529546T1; TW200307068A; EP1498520B1; CA2478286C; CA2478286A1; KR100984991B1; ES2374667T3; MXPA04007453A; KR20050002835A; CN1650053A; CN1320179C; EP1498520A4; TWI294926B; EP1498520A1; US20050227066A1

Description

明細書ポリエステル極細マルチフイラメント糸及ぴポリエステル極細仮揚加工糸の製造方法、ポリエステル極細マルチフィラメント糸、ポリエステル極細仮捲加工糸技術分野

本発明は、延伸仮撚加ェが可能な紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を安定して製造する方法及ぴポリエステル極細マルチフィラメント糸に関するものである。また、本発明は、ポリエステル極細仮撚加工糸を安定して製造する方法及ぴポリエステル極細仮撚カ卩ェ糸に関するものである。さらに、本発明は、製織工程および製編工程において優れた工程通過性を有するポリエステル極細仮撚加工糸を安定して製造する方法に関するものである。背景技術

近年、高速紡糸を応用して、単糸繊度が 1 d t e x以下の極細フィラメントからなるポリエステルマルチフィラメント糸を製造する方法が提案されている。例えば特開昭 56— 123409号公報には、「高速紡糸により得た複屈折率 1 X 10— ³〜120X 10—³で且つ沸水収縮率 20〜60 %を有する単糸デニール 1. O d e (1. 1 d t e X) 以下のポリエステノレ未延伸糸を一たん巻き取ることなく連続的に 1. 05〜1'. 6倍に延伸する」ことを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法が開示されている。この方法で得られたポリエステル極細マルチフイラメント糸は、既に延伸されており、摩擦仮撚加ェを施すことができないので、用途が限定されてしまう。

また、特許第 3043414号公報には、相対粘度 LRVが約 13〜約 23、ゼ口剪断融点が約 240〜約 265 °C、およびガラス転移点が約 40〜 80での範囲にあるポリエステル重合体を溶融後、重合体の融点よりも約 25〜約 55 °C 高い温度に加熱し、滞留時間 4分以内とし、質量流速を 0. 07〜0. 7 g//m i nで、断面積が約 125X 1 O^-6〜約 1250 X 10— ⁶ c m²、孔長ノ孔直径比 (L/D) が少なくとも 1. 25で且つ 6以下である吐出孔から押出し、溶融ポリマーが紡糸口金を出る際、 2 c m以上且つ 12 d p f ^1/2 c m以下の距離範囲において溶融物が直接冷却されるのを防ぎ、ガラス転移温度より低い温度に冷却し、見かけの紡糸ラインの歪みが約 5. 7〜7. 6および見かけの紡糸ラインの内部応力が 0. 045〜0. 195 gZdの範囲となるようにし、紡糸表面から約 5 0〜約 140 cmの距離範囲内において集束してフィラメント束にし、約 200 0〜約 6000 m/m i nの速度で卷き取る」ことを特徴とするデニールが約 1 〜0. 2の範囲にある紡糸配向した極細ポリエステルマルチフィラメント糸の製造方法が開示されている。

確かに、このような極めて限定された条件の範囲でポリエステルの溶融紡糸を行えば、複屈折率が約 0. 03〜約0. 1程度に紡糸配向したポリエステル極細ント糸が得られる。このような複屈折率を有する極細ポリエステント糸は摩擦延伸仮撚加ェを施すことができる。しかしながら、上記のような極めて限定された紡糸条件下においても、溶融ポリマーが紡糸口金を出る際、特定の距離範囲で溶融物が直接冷却されるのを防ぐのみでは、ポリマ一吐出量が少なくなるに従って、吐出直後の溶融ポリマーが液滴状の破断を起こし断糸にいたる現象が起こりやすく、安定した紡糸が困難となる場合が多くなる。さらに、紡糸口金表面から約 50〜約 140 cmの範囲の距離においてポリマー糸条を集束してフィラメント束にした場合、フィラメント単糸総数が増加するに伴い (特に 50本紡糸ライン以上の場合) 、吐出ポリマー糸条の走行状態が不安定となり、得られた紡糸配向極細マルチフィラメント糸の均斉性が低下する（ィブネス11%が高くなる）という問題も残っている。

—方、単糸繊度が 1 d t e x以下のポリエステル極細仮加工糸は、布帛にした時、通常のポリエステル仮撚加工糸に比べて柔らかな風合、および保温性、吸水、吸湿性などの性能が向上するので、衣料用途で幅広く使われるようになってきた。例えば、特開平 4—194036号公報には、単糸繊度が 0. 7デニール (0. 78 d t e x) 以下のポリエステルマルチフィラメントからなる仮撚カロェ糸で、断面扁平係数および全捲縮率を限定した吸水性極細仮撚加工糸とその製造方法が開示されている。また、特開 2002— 038341号公報には、 '含金属リン化合物おょぴアル力リ土類金属化合物を含むポリエステルからなり、単糸繊度が 0 . 6 d t e x以下の、扁平係数おょぴ熱応力ピーク値が限定された、染色された時の色の深みと鮮明性が改善されたポリエステル仮燃加工糸とその製造方法が開示されている。

このような、特殊な限定された方法で製造された極細ポエステル仮撚加工糸においては、確かに限定された性能は改善されている。しかし、このような条件で、通常の未延伸ポリエステルの延伸同時仮撚加工を行うと、単糸数が増え、繊度が細くなるに従い、仮加工時に断糸が多発したり、得られた仮撚加工糸に毛羽あるいは未解撚スポット斑が多く発生したり、染斑など品質斑が多く仮撚カロェ糸として使用できないものとなるといった問題がある。

さらに、かかる極細ポリエステル繊維の分野でも、生産性を向上させるため製織および製編の高速化が進み、これに対応できる仮撚加工糸の市場要求が高くなつている。しかしながら、上記のような毛羽や未解揚スポット斑が少なく品質が良好な仮撚加工糸においても、これを 1 2 0 O m/分以上の高速で解舒した際には、風綿が発生しやすくなり、織機の停台回数が増加する傾向にあり、さらにェ程通過性が改善された仮撚加ェ糸が望まれている。

従って、本発明の第 1の目的は、摩擦延伸仮捲加工が可能な、紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を安定して製造する方法、及び、ポリエステル極細マルチフィラメント糸を提供することにある。

また、本発明の第 2の目的は、繊度が小さく力つフィラメント数が多い極細マルチフイラメントでありながら、毛羽、未解撚スポット斑、染斑が少ないポリェステル極細仮撚加ェ糸を安定して延伸同時仮撚加工にて製造する方法、及ぴ、ポリエステル極細仮撚加工糸を提供することにある。

さらに、本発明の第 3の目的は、繊度が小さく力、つフィラメント数が多いにもかかわらず、毛羽、未解燃スポット斑、染斑が少なく、しかも、高速解舒しても風綿が発生しにくく製織および製編工程での工程通過性に優れたポリエステル極細仮撚加工糸を安定して製造する方法を提供することにある。発明の開示

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、第 1の目的は、「単糸繊度が 0. 9 d t e X以下、単糸総数が 100〜 400本、複屈折率が 0 · 03〜 0. 06のポリエステル極細マルチフィラメント糸を製造するに際し、紡糸口金面から溶融吐出されたポリステル重合体のポリマー流を、紡糸口金面から 0〜 40 mmの距離を、温度 1 00〜 300 °Cの範囲とした雰囲気中を通過させ、さらに冷却させた後、紡糸口金吐出面から 350〜 500 mmの位置で集束することを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法」、及び、「ポリエステル重合体を溶融紡糸してなる、単糸繊度が 0. 9 d t e X以下、単糸総数が 1 00〜400本、複屈折率が 0. 03〜0. 06のマルチフィラメント糸において、（a) イブネス U%が 0. 8%以下、（b) 密度が 1. 345 〜1. 360 g/cm³、（ c ) ( 65 °C) 収縮率が 25〜 55 %、（d) 最大点強度が 2. 0〜3. O cNZd t e x、（ e ) 破断伸度が 90〜： 1 50 %、 (f ) 一次降伏応力が 0. 35〜0. 70 cN/d t e x、 (g) 熱応力ピーク値が 0. 1〜0. 2 c NZd t e x、（h) 熱応力ピーク温度が T g— 1 0°C〜 T g + 5°Cを満足していることを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸」により達成されること見出した。（ただし、 T gはポリエステル重合体のガラス転移温度を示す。 )

さらに、第 2の目的は、「単糸繊度が 0. 9 d t e X以下、単糸総数が 1 00 〜 400本、複屈折率が 0. 03〜0. 06のポリエステル極細マルチフィラメント糸を仮撚加工するに際し、 (1) マルチフィラメント糸に、仮撚加工糸で測定した交絡度が 50〜 90個/ mとなるように空気交絡を施し、（ 2 ) 延伸仮櫞ヒーター内の滞留時間を 0. 052〜0. 300 s e c、該ヒーター出口での走行フイラメント糸条の温度が該ポリエステル重合体のガラス転移温度（T g) より 90〜： 140°C高い温度となるようにして、延伸倍率 1. 40〜1. 70倍で延伸同時仮撚加工して仮橼加工糸とし、（ 3 ) 該仮撚加工糸の重量を基準として 1. 3〜3. 0重量⁰ /₀の油剤を付与し、（4) 卷取張力を 0. 05〜0. 30 c N/d t e x、速度を 500〜1 20 OmZ分として卷き取ることを特徴とするポリエステル極細仮燃加工糸の製造方法」、及び、「単糸繊度が 0. 6 d t e X 以下、単糸総数が 1 00〜400本である、ポリエステルからなる仮撚加工糸において、（ i ) 全捲縮率 Tじが 2〜 5 %、 ( j ) 熱水収縮率 F Sが 2. 5〜 4. 5 %、（k ) 破断強度が 3 . 0 c N/ d t e x以上、 ( 1 ) 破断伸度が 1 5〜4 5 %を満足していることを特徴とするポリエステル極細仮撚加工糸」により達成されることを見出した。

さらに、第 3の目的は、「単糸繊度が 0 . 9 d t e X以下、単糸総数が 1 0 0 〜4 0 0本、複屈折率が 0 . 0 3〜0 . 0 6のポリエステル極細マルチフィラメント糸を、延伸同時仮撚加工して、仮撚加工糸を製造するに際し、該延伸同時仮撚加工の前と後で空気交絡処理を施し、後の空気交絡処理前後の交絡数をそれぞれ 3 0〜6 0個/ m、 7 0〜1 1 0個 Zmとすることを特徴とするポリエステル、極細仮撥加工糸の製造方法」により達成されることを見出した。図面の簡単な説明

第 1図及び第 2図は、それぞれ本発明で用いる延伸同時仮撚加工機の一実施態様を示した模式図である。発明を実施するための最良の形態

最初に本発明の第 1の目的を達成するポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法及ぴポリエステル極細マルチフィラメント糸について説明する。本発明でレ、うポリエステルとは、繰り返し単位としてエチレンテレフタレートが 8 5モル％以上、好ましくは 9 5モル％以上を占めるポリエステルである。テレフタル酸成分および/またはエチレンダリコール成分以外.の成分を少量 (通常は、テレフタル酸成分に対して 1 5モル％以下）共重合したものであってもよレ、。これらのポリエステルには、公知の添加剤、例えば、顔料、染料、艷消し剤、防汚剤、蛍光増白剤、難燃剤、安定剤、紫外線吸収剤、滑剤等を含んでもよい。

本発明に用いるポリエステルの固有粘度 ( 3 5 °Cのオルソ一クロ口フエノール溶液を溶媒として使用し測定）は、通常衣料用布帛素材として使用されるポリエステルと同じ程度の固有粘度 0 . 4 5〜0 . 7 0のもので良いが、単糸繊度が 0. 2〜0 . 5 d t e xである極細マルチフィラメント糸の溶融紡糸には、固有粘度 0 · 5 0〜0 . 6 7の範囲のものを用いるのが望ましい。

本発明は、単糸繊度が 0 . 9 d t e x以下、特に 0 . 6 d t e x以下、単糸総数が 100〜 400本、屈折率が 0. 03〜 0. 06のポリエステル極細マルチフィラメント糸を製造する方法である力次の方法が好ましく採用される。例えば、ペレット状となした前記のポリエステルを常法で乾燥し、スクリュウ押出機を備えた通常の溶融紡糸設備で溶融し、該ポリエステルの融点（Tm) よりも 4 0〜 70°C高い温度に加熱し、紡糸パック内にて濾過して、 50〜300個の吐出孔を穿設した紡糸口金から吐出する（吐出孔が 50〜 100個未満の場合は 1 個のスピンパックに 2個の紡糸口金を配置し、吐出糸条を合糸して引き取る）。濾過する際の濾過層内の滞留時間は、該ポリエステル溶融物が冷却固化された後の固有粘度（ [?7] f) が 0. 50〜0. 60、より好ましくは 0. 55〜0. 58となるようにするのが望ましい。また、吐出孔 1孔当りの断面積は 7 X 10一 ⁵〜2X 10- ⁴cm²、該吐出孔の長さ (L) と直径 (D) との比（以下 L/Dと称する）は 4〜10の範囲および吐出孔 1孔当りの吐出量は 0. 06〜0. 20 gZ分の範囲が、吐出ポリマー流を安定にする上で望ましい。

次いで、吐出されたポリマー流は、冷却されないように保温された雰囲気中を通過後、クロスフ口一式紡糸筒からの冷却風（温度は約 25 °Cが好ましレ、）で冷却され、通常メタリングノズル式の給油集束装置などのガイドで油剤が付与されつつ、フィラメント束として集束され、ィンターレースノズノレを通して交絡が付与され、 2500〜350 OmZ分の速度で引き取られることが好ましい。上記インターレースノズルでは、仮撚加工性を考慮し、 10〜 30個/ mの交絡を付与するのが好ましい。

本宪明においては、上記紡糸方法において、

(A) 紡糸口金面から溶融吐出されたポリエステル重合体のポリマー流を、紡糸口金面から 0〜4 Ommの距離を、温度 100〜300°Cの範囲とした雰囲気中を通過させ、

(B) さらに冷却させた後、紡糸口金吐出面から 350〜 50 Ommの位置で集束することが肝要である。

以下に、本発明における上記必須条件の作用効果を（A) (B)順で説明する。 (A) 熱可塑性ポリマーを用いて通常の溶融紡糸を実施すると、吐出孔から吐出された直後のポリマー流が膨らむ、いわゆる "ベーラス効果" といわれる現象を起こし、吐出ポリマー流が安定して紡糸できることは良く知られている。しかし、

0 . 5 d t e x以下という細い単糸 gigとなすために、ポリマー吐出量を下げて行くと、 "ベーラス効果" が小さくなり、吐出ポリマーが液滴状の破断を起こす現象が癸生し易くなる。特に、紡糸口金面から 0〜4 O mmの範囲の雰囲気（以下ホットゾーンと称する）温度が 1 0 0 °C未満の場合は、上記の、吐出孔 1孔当りの断面積が 7 X 1 0— ⁵〜2 X 1 0— ⁴ c m²、 LZDが 4〜 1 0および吐出孔 1孔当りの吐出量が 0 . 0 6〜0 . 2 0 g Z分の範囲であっても、吐出ポリマーが液滴状に破断する現象が頻発し、安定した紡糸引き取りが困難となる。一方、ホットゾーン温度が 3 0 0 °Cを超えると、ポリマー流が冷却固化される以前に相互密着するので、ホットゾーン温度は 3 0 0 °Cを超えないように設定しなければならなレ、。このように、紡糸口金下 0〜4 O mmの範囲を積極的に加熱し、ホットゾーン温度を 1 0 0〜3 0 0 °C、好ましくは 2 0 0〜 3 0 0 °Cに保つことによって、吐出ポリマー流が液滴状に破断するのを防ぎ、安定な紡糸引き取りが可能となる。なお、ホットゾーンを加熱するため、ホットゾーン部分だけではなく紡糸パックの紡糸口金部分も同時に加熱することがより好ましい。

次に、本発明の必須条件 (B) の作用について説明する。

通常の単糸繊度（単糸繊度' 1 d t e x以上）およぴ単糸総数（約 5 0本未満 Z 紡糸ライン）のポリエステルの溶融紡糸においては、通常、紡糸口金表面から 5 0 0〜 2 0 0 O mmの範囲の距離で冷却されたポリマー糸条を集束すれば、安定して紡糸巻き取りが可能である。しかしながら、発明者等は、単糸繊度が I d t e x未満およぴ単糸総数が約 1 0 0本以上（約 5 0本以上 Z紡糸ライン X 2を含む）の極細マルチフィラメント糸の場合、紡糸口金表面から 5 0 0〜2 0 0 O m mの範囲の距離で冷却したポリマー糸条を集束すると、ポリマー糸条の摇らぎが大きく、均斉な冷却が阻害されることを認識した。単糸繊度が 0 . 9 d t e _X以下、特に単糸繊度が 0 . 6 d t e x以下およぴ単糸総数が 1 0 0本以上のポリエステルマルチフィラメント糸の場合は、ポリマー糸条の揺らぎが激しくなり、得られたポリエステル極細マルチフイラメント糸の均斉' !4 (ィブネス11%) は極めて劣悪となる。また該紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を延伸仮撚して得られた加工糸の均染性は劣悪なものとなり、使用に耐えないものとなる。一方、紡糸口金吐出面からの 35 Omm未満の位置では、吐出ポリマーは未だ充分に冷却されていないので、 'ガイド等で接触すると、断糸あるいはフィラメントの損傷が起こる。このように、冷却したポリエステルマルチフィラメント糸を紡糸口金吐出面から 350〜500mm、好ましくは 380〜480mmの範囲内で集束することによって、ポリマー糸条の揺らぎを軽減し、均斉性（ィブネス U%) に優れたポリエステル極細マルチフイラメント糸を得ることができる。かくして得られるポリエステノレ極細マルチフィラメント糸は、以下に示す物性を有している。

(a) イブネス U%： 0. 8 %以下

(b) 密度： 1. 345〜1. 360 g/cm³

(c) 温水 (65°C) 収縮率： 25〜55%

(d) 最大点強度： 2. 0〜3. 0 cN/d t e X

( e ) 破断伸度： 90〜 150 %

( f ) 一次降伏応力： 0. 35〜0. 70 c N/ d t e X

(g) 熱応力ピーク値： 0. ；!〜 0. 2 cN/d t e x

(h) 熱応力ピーク温度： Tg— 10〜Tg + 5°C

但し、ここで T gは製糸に用いたポリエステル重合体のガラス転移温度を示す。上記物性を全て満足するポリエステル極細マルチフィラメント糸は、摩擦仮撥方式で、張力変動がおきにくく、安定した延伸同時仮燃加工が可能であり、得られた加工糸は優れた均染性と加工糸物性を有している。（h).熱応力ピーク温度の好ましい範囲は Tg— 6〜Tg + 3°Cであり、かかる範囲とすることで、より張力変動がおきにくく加工性が安定し、斑のない均一な仮捲加工糸が得られる。次に、本発明の第 2の目的を達成するポリエステル極細仮撚加工糸の製造方法及ぴポリエステル極細仮撚加ェ糸につレヽて述べる。

本発明をより詳述するために、添付の図面に従って説明する。図 1は、本発明に用いることができる延伸同時仮燃加工機の一実施態様を示した模式図である。 1はポリエステルマルチフィラメント糸パッケージ、 2は糸ガイド、 3及ぴ 3，はフィードローラー、 4はインターレースノズル、 5は延伸仮揚ヒーター、 6は冷却プレート、 7は摩擦仮撚型ディスクユニット、 8は第 1デリべリーローラー、 9は第 2デリべリーローラー、 10は油剤アプリケーター、 11は糸導ガイド、 12は卷取張力測定位置、 13は卷取ローラー、 14は延伸仮燃加工糸パッケ一ジである。

本発明は、単糸繊度が 0. 9 d t e x以下、特に 0. 6 d t e x以下、単糸総数が 100〜400本、複屈折率が 0. 03〜0. Q 6のポリエステル極細マルチブイラメント糸を仮撚加工する方法である。本発明においては、上記マルチフイラメント糸が、前述した方法により製造されるポリエステル極細マルチフィラメント糸であること力仮撚加工性に優れている点、上記第 2の目的を達成しやすい点から好ましい。

本発明においては、上記ポリエステル極細マルチフィラメント糸を、好ましくは、前述した方法により製造されたポリエステル極細マルチフィラメント糸を、例えば図 1に示すような工程にて、下記（1) 〜（6) を満足する条件で、延伸同時仮燃加工を行うことが必要である。

先ず、（1) ポリエステマルチフィラメント糸に、仮撚¾1ェ糸で測定した交絡度が 50〜90個 Zm、好ましくは 60〜80個/ m、となるように空気交絡を施すことが必要である。この際、かかる空気交絡は、例えばインターレースノズル（図 1の 4) を通すことにより付与できる。交絡度が 50個/ m未満の場合は、マルチフィラメント全体にわたる均一な撚りおよぴ延伸が阻害されるので、仮撚加工糸に毛虫状の大きな毛羽の多発おょぴ染斑の発生が起こる。また、延伸仮撚加工時の断糸も多くなる。交絡度が 90個 Zmを越す場合は仮撚加工糸に未解撚スポットおよび毛羽が多くなる。また、破断強度、伸度の低下が起こる。次に、（2)延伸仮撚ヒーター内の滞留時間を 0. 052〜0. 300 s e c、該ヒーター出口での走行フイラメント糸条の温度がポリエステル重合体のガラス転移温度（Tg) より 90〜： I 40°C高い温度となるようにして、延伸倍率 1. 40〜1. 70倍で延伸同時仮撚加工して仮撚加工糸とする。

この際、例えば、摩擦仮撚具（例えば、図 1の 7) などを用いて延伸同時仮撥加工を行う。延伸倍率は 1. 40〜1. 70倍、好ましくは 1. 5〜1. 6倍、とすることが必要である。延伸倍率が 1. 40倍未満では燃掛具の前後の加工張力が低くなり、未解撚スポットが多発したり、未延伸部分が残り染斑が発生する。延伸倍率が 1. 70倍を超える場合は、単糸切れなどによる毛羽あるいは延伸仮撚断糸がする。 '

また、延伸仮撚ヒーター（図 1の 5) 出口での走行フィラメント糸条の温度が、ポリエステル重合体のガラス転移温度（T g ) より 90〜： I 40 °C、好ましくは 1 10〜130° (、高い温度であり、走行フィラメント糸条の該ヒーター内滞留時間が 0. 052〜0. 300 s e c、好ましくは 0. 060〜0. 150 s e c、となるように熱処理を行うことが必要である。延伸仮撚ヒーター出口での走行フィラメント糸条温度は、市販の非接触型走行物温度計（例えば帝人工ンジ- ァリング（株）の H— 7508) を用いて、延伸仮摄中の走行糸条で測定することができる。延伸仮捲ヒーター出口での走行フィラメント糸条温度とポリエステル重合体のガラス転移温度 (Tg) との差が 90 °C未満、あるいは、走行フイラメント糸条の該ヒーター内滞留時間が 0. 052 s e c未満の場合は、繊維構造を熱固定することができないので、実用に耐える物性およぴを捲縮特性有する仮撚加工糸が得られない。糸温度がポリエステル重合体のガラス転移温度（Tg) より 140°Cを超えて高い、あるいは、走行フィラメント糸条の該ヒーター内滞留時間が 0. 300 s e cを超える場合は、延伸仮燃加工時、フィラメント単糸同士が融着し、仮撚加工糸として使用できない品質のものとなる。また、仮撚カロェ糸の強伸度も著しく低下し、延伸仮捲時の断糸、毛羽も多くなる。なお、本発明に用いる延伸仮撚ヒーターとしては、接触式、非接触式のいずれであっても良いが、ヒーター長が 1. 0〜2. 5mのものが好ましい。

延伸同時仮撚加工後のポリエステルマルチフイラメント糸に、（ 3 ) 該仮撚加ェ糸の重量を基準として 1. 3〜3. 0重量％の油剤を付与することが必要である。通常の仮撚加工糸には重量基準で 0. 5〜：!重量％程度の油剤 (主成分鉱物油）が付与される力単糸繊度が 0. 6 d t e X以下フィラメント数が 100以上となると、油剤が各フィラメント表面を均等に覆うようにするためには、 1. 3〜 3. 0重量％、好ましくは 1. 5〜 2. 3重量％、の油剤を付与する必要がある。油剤の付着量が 1. 3重量％未満では、撚糸、整経、製編、製織工程など後工程における糸解舒性不良あるいはガイド類との抵抗が大きくなり、単糸切れ、フィプリル化による風綿の発生が極めて多くなる。油剤の付着量が 3. 0重量⁰ /₀ を超えると、後工程のガイド類への油剤スカム蓄積が多くなる。仕上げ油剤の付与は図 1の 10に示すような、ローラー式あるいは計量ノズル式油剤アプリケーターで付与すれば良い。

得られた仮撚加工糸を、（6) 卷取張力（測定位置：図 1の 12) を 0. 05 〜0. 30 c N/d t e X、好ましくは 0. 12〜0. 23 cNZd t e x、速度を 500〜120 Om/分、好ましくは 600〜： L 00 OmZ分、で巻き取る

(図 1の 14 ) ことが必要である。卷取張力が 0. 05 cN/d t e x未満では、フィラメント数が 100以上の極細マルチフィラメントでは、通常用いられる糸導ガイド（図 1の 11) などとの抵抗により糸弛みが発生し、卷き取り不能となる。巻取張力が 0. 30 cNZd t e xを超える場合、高い巻取張力によりパッケージの卷締めが発生し、紙管の潰れが発生したり、仮撚加工糸パッケージの内外層における糸品質差が生ずるなどの問題が発生する。また、巻取速度が 500 mZ分未満では生産性が劣り実用的でない。巻取速度が 120 OmZ分を超える速度では、延伸仮撚ヒーターと仮撚具との間での、または、仮撚具上での糸揺れといった、いわゆるサージング現象が発生し、正常な巻き取りが困難となる。また未角然スポットが多発する。

なお、延伸仮撥加工に用いる仮撚具は、硬度 75〜95度、厚さ 5〜12mm のウレタンディスクを 3軸に配列した摩擦仮撚型デイスクユニットを好ましく用いることができる。該ディスクの回転軸に対し、糸条の走行角度が 30〜45度となるようにして延伸仮燃を施すのが好ましい。また、仮撚数（回/ m) を（2 5000〜35000) / (仮動ロェ糸の繊度 (d t e x) ) ^1/2となるように仮燃条件を設定すると、毛羽の発生をより低減することができるので好ましい。かくして得られたポリエステル極細仮加工糸は、以下の物性を有していることが好ましく、本発明の製造法により容易に得ることができる。

( j ) 全捲縮率 TC： 2〜5%

(k) 熱水収縮率 FS ： 2. 5〜4. 5%

( 1 ) 破断強度： 3. 0 c NZd t e X以上

(m) 破断伸度： 15〜45%

かかる物性のポリエステル極細仮撚加ェ糸は、単糸繊度が 0. 6 d t e x以下で、フィラメント数が 1 0 0〜4 0 0本である極細マルチフィラメントでありながら、毛羽、未解撚スポットが少なく均斉性（染斑）にすぐれている。（m) 破断伸度のより好ましい範囲は 1 5〜3 5 %である。

さらに、本発明の第 3の目的を達成するポリエステル極細仮撚加工糸の製造方法について述べる。

本発明をより詳述するために、添付の図面に従って説明する。図 2は、本発明に用いることができる延伸同時仮撚加工機の一実施態様を示した模式図である。 1はポリエステルマルチフィラメント糸パッケージ、 2は糸ガイド、 3及び 3 ' はフィード口一ラー、 4はインターレースノズル、 5は延伸仮撚ヒ一ター、 6は冷却プレート、 7は摩擦仮撚型ディスクユニット、 8は第 1デリベリ一ローラー、 9はインターレースノズル、 1 0は第 2デリべリーローラー、 1 1は油剤アプリケ一夕一、 1 2は糸導ガイド、 1 3は巻取張力測定位置、 1 4は巻取口一ラー、 1 5は延伸仮撚加工糸パッケージである。

本発明は、単糸繊度が 0 . 9 d t e x以下、特に 0 . 6 d t e x以下、単糸総数が 1 0 0〜 4 0 0本、複屈折率が 0 . 0 3〜0 . 0 6のポリエステル極細マルチフィラメント糸を仮撚加工する方法である。本発明においては、上記マルチフィラメント糸が、前述した方法により製造されるポリエステル極細マルチフィラメント糸であることが、仮撚加工性に優れている点、上記第 3の目的を達成しやすい点から好ましい。

本発明においては、例えば上記図 2に示すような工程にて、延伸同時仮撚加工の前と後で空気交絡処理を施し、後の空気交絡処理前後の交絡度をそれぞれ 3 0 〜6 0個/ m、 7 0〜1 1 0個/ mとすることが必要である。

後の空気交絡処理前の交絡度が 3 0個 Zm未満となるような交絡を前の空気交絡処理で付与した場合、延伸同時仮撚加工で均一な撚りが付与されず、また均一な延伸を施すことも困難となり、最終的に得られる仮撚加工糸に毛虫状の大きな毛羽ゃ染斑が発生する。また、延伸同時仮撚加工時の断糸も多くなる。上記交絡度が 6 0個/ mを越す場合は、延伸同時仮撚加工した糸に、再度、空気交絡を施すことが困難となる。つまり、一度、空気交絡を施した糸に、延伸同時仮撚加工した後、再度空気交絡を施すと、該空気交絡処理で、最初の空気交絡で交絡が形成されていなかった部分、いわゆる非交絡部分に交絡が形成されるが、その際、上記交絡度が 6 0個/ mを越す場合は、その糸に、再度どれだけ強く空気交絡処理を施したとしても、巻き取られた仮撚加工糸に十分な交絡を付与することが囷難となる。

また、後の空気交絡処理後の交絡度が 7 0個 Zm未満の場合は、製織および製編工程の仮撚加工糸の高速解舒で、風綿の発生が多くなり、織機および編機の機台停止回数が多くなるばかりか、織物および編物の製品品位が著しぐ損なわれる。一方、上記交絡度が 1 1 0個 Zmを超える場合は、仮撚加工糸に毛羽が多くなる。また、仮撚加工糸の破断強度、破断伸度が低下する。

本発明においては、上記のように延伸同時仮撚加工の前と後で空気交絡処理を施し、しかも、その際、適度なバランスでそれぞれの交絡を付与することによつて、 1 2 0 O mZ分以上という高速解舒でも風綿の発生を抑制でき、製織または製編工程での工程通過性が著しく向上し、しかも、毛羽や未解撚スポット、染色斑が極めて少ない仮撚加工糸を得ることができる。我々の研究によれば、上記のような優れた高速解舒性を有する仮撚加工糸は、延伸同時仮撚加工の前または後のどちらか一方で空気交絡処理を行う製造方法では得られなかった。

なお、上記の延伸同時仮撚加工前後のそれぞれの空気交絡処理は、例えば図 2 に示すようにインタ一レースノズル（図 2の 4及び 9 ) を用いて行うことができる。

本発明において、延伸同時仮撚加工は、延伸仮撚ヒーター内の滞留時間を 0 . 0 5〜0 . 3 0 s e c、好ましくは 0 . 0 6〜0 . 1 5 s e c、該ヒ一夕一出口での糸（走行糸条）の温度を該ポリエステル重合体のガラス転移温度 (T g) より 9 0〜1 4 0 °C、好ましくは 1 1 0〜1 3 0で高い温度となるようにして行うことが望ましい。また、その際、延伸倍率は 1 . 4〜1 . 7倍が好ましく、より好ましくは 1 . 5〜1 . 6倍である。

本発明に用いる延伸仮撚ヒ一夕一としては、接触式、非接触式のいずれであつても良いが、ヒ一夕一長が 1 . 0〜2 . 5 mのものが好ましい。また、延伸同時仮撚加工に用いる仮撚具は、硬度 7 5〜9 5度、厚さ 5〜1 2 mmのウレタンデイスクを 3軸に配列した摩擦仮撚型ディスウユニットを好ましく用いることができる。該ディスクの回転軸に対し、糸の走行角度が 30〜45度となるようにして延伸仮撚を施すのが好ましい。また、仮撚数（回 Zm) を（25000〜 35 000) / (仮撚加工糸の繊度 (d t ex) ) ^1/2となるように仮撚条件を設定すると、毛羽の発生をより低減することができ、好ましい。

さらに、本発明においては、上記の延伸同時仮撚加工をした糸に前述の空気交絡を施した後、該糸の重量を基準として好ましくは 1. 3〜3. 0重量％、より好ましくは 1. 5〜2. 3重量％の油剤を付与し、好ましくは速度 500〜12 O OmZ分、より好ましくは 600〜100 Om/分で巻き取る（図 2の 15) ことによって本発明の仮撚加工糸が得ることができる。また、この際、巻取張力 (測定位置：図 2の 13) は 0. 05〜0. 30 cN/d t e Xが好ましく、より好ましくは 0. 12〜0. 23 cN/d t e Xである。なお、油剤は図 2の 1 1に示すような、ローラー式あるいは計量ノズル式油剤アプリケ一夕一で付与すれば良い。

仮撚加工糸の物性としては、破断強度が 3. O cN/d t ex以上、破断伸度が 15〜45%であることが、高速解舒性や、製織性および製編性の点から好ましい。また、仮撚加工糸の全捲縮率が 2〜 5 %、熱水収縮率が 2. 5〜4. 5% であることが、本発明にかかる仮撚加工糸の性能を十分に発揮し嵩高性に優れた織編物が得られる点で好ましい。かかる物性の仮撚加工糸は、本発明の製造方法により容易に得ることができる。

以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。

,(1) 固有粘度

オルソクロロフエノ一ルを溶媒として使用し 35 °Cで測定した。

(2) ポリエステル重合体のガラス転移温度 (Tg) ,,

規定量のポリエステル重合体をアルミサンプルパンに封入し、 DSC測定装置にて、窒素気流下に室温〜 10°C/分の昇温速度で 280°Cまで昇温し、 2分間保持した後、直ちに取りだして、窒素雰囲気中で急冷し、ポリマーがァモルファス状態で固まったサンプルパンを作成した。それを再度、上記の条件で昇温し、昇温曲線からガラス転移温度を測定した。 (3) 複屈折率（Δη)

ォリンパス Β Η— 2偏光顕微鏡を使用し、コンペンセ一夕一法により単糸のレ夕一デ一シヨンと糸径を測定し、複屈折率を求めた。

(4) イブネス（U%)

イブネス U%測定器を用いて、糸速が 10 OmZ分、チャートスピードが 10 Omm/2. 5分、フルスケールが士 12. 5%に設定し、連続 3分間 (糸長 3 00m) 糸長方向の繊度斑を測定し、平均値を測定試料のイブネス U%とした。

(5) 密度

密度が 1. 276〜1. 416の範囲内になるように調整した n—ヘプタン/ 四塩化炭素混合液を使用し、密度勾配管法により測定した。

(6) 温水（65°C) 収縮率

試料を拘束状態で、 65 °C温水中で、 30分間熱処理した時の収縮量を測定し、試料長に対するパーセントで温水 (65°C) 収縮率とした。

(7) 最大点強度、破断伸度、一次降伏応力

極細マルチフィラメント糸の最大点強度、破断伸度、一次降伏応力は、（株）島津製作所製引張試験機テンシロンを用いて、試料長 200mm、伸長率 20% Z分の条件で引張試験を行い荷重 ·伸張曲線から求めた。

(8) 熱応力ピーク値、熱応力ピーク温度

カネボウエンジニアリング（株）製熱応力測定器（タイプ KE— 11) を用い、総状にした試料に 0. 029 cN/d t e xの初荷重をかけた後、 2. 3 °CZm inの速度で昇温し、発生する応力をチャート上に記録し、熱応力ピーク温度及び熱応力ピーク値を求めた。なお、熱応力値はチャートから読み取った応力（c N) を繊度（d t e X) で除して（c N/d t e X) で表した。

(9) 紡糸断糸

実施例の条件で、 1錘建ての溶融紡糸機を 1週間連続運転し、人為的あるいは機械的要因に起因する断糸を除き、その間に発生した断糸回数を記録し、 1錘' 1日当たりの断糸回数を計算し、紡糸断糸とした。

(10) 破断強度、破断伸度

後述する実施例 1〜 5、比較例 3の仮撚加工糸の破断強度、破断伸度（表 2) は、（株）島津製作所製引張試験機テンシロンを用いて試料長 100mm、伸長速度 200mmノ分の条件で引張試験を行い荷重 ·伸張曲線から求めた。それ以外の仮撚加工糸の破断強度、破断伸度は、上記引張試験機を用いて試料長 200 mm, 伸長率 20 %Z分の条件で引張試験を行い荷重 ·伸張曲線から求めた。

(1 1) 全捲縮率 TC (%)

極細仮撚加工糸に 0. 044cNZd t e x (5 Omg /デニール）の張力を掛けてカセ枠に巻き取り、約 3300 d t e xのカセを作る。カセ作成後、カセの一端に 0. 00177 cN/d t e x+ 0. 177 c N/d t e x (2mg/ デニール +20 Omg/デニール）の荷重を負荷し、 1分間経過後の長さ S。（c m) を測定する。次いで、 0. 177 cN/d t e x (20 OmgZデニール）の荷重を除去した状態で、 100°Cの沸水中にて 20分間処理する。沸水処理後 0. 00177 cN/d t e x (2mg/デニール）の荷重を除去し、 24時間自由な状態で自然乾燥する。自然乾燥した試料に、再び 0. 00177 cN/d t e x+O. 177 cN/d t e x (2mg/デニール + 20 Omg /デニール）の荷重を負荷し、 1分間経過後の長さ S i (cm) を測定する。次いで、 0. 17 7 cN/d t e x (20 Omg /デニール）の荷重を除去し、 1分間経過後の長さ S₂ (cm)を測定し、次の算式で捲縮率を算出した。この測定を 10回実施し、その平均値で表した。

全捲縮率 TC (%) = [ (S「 S₂) /S₀] X 100

(1 2) 走行フィラメト糸条の温度

帝人エンジニアリング（株）製の非接触走行物温度計（H— 7508) を用いて延伸仮撚ヒーター出口の走行フィラメント糸条の温度を測定した。

(13) 交絡度

口ッシェルド式ィン夕一レース測定器を使用して 1 m当りの交絡数を測定した。この測定を 10回実施し、その平均値で表した。

(14) 毛羽

東レ（株）製 DT— 104型毛羽カウンタ一装置を用いて、仮撚加工糸を 50 Om/分の速度で 20分間連続測定して発生毛羽数をカウントし、 10⁶mあたりの個数で表記した。また、実施例 20〜 22、比較例 17〜 21 (表 8 ) は小さな毛羽までの厳密に調査するため、さらに上記装置の感度レベル高い方で測定を行い、 10⁴mあたりの個数で表記した。

(15) 未解撚スポッ卜

延伸仮撚加工機付属の張力モニターで解撚張力変動を検出し、 .限界値以上を未解撚スポット発生とし、 10⁶m当たりの未解燃スポット個数で表記した。

(16) 均染性

仮撚加工糸試料を 12ゲージ丸編機で 30 cm長の筒編みとし、染料（テラシ —ルブルー GFL) を用い、 100 ：、 40分染色し、均染性を検査員が目視にて下記基準で格付けした。

レベル 1 ：均一に染色されており、染斑がほとんど認められない。

レベル 2 ：縞状の染斑が少し認められる。

レベル 3 ：縞状の斑が一面に認められる。

(17) 解舒断糸回数

5 k g巻きの仮撚加工糸パッケージ 18個を 1000 m/分で解舒し、 5kg 解舒終了までの総断糸回数を解舒断糸回数とした。

(18) 油剤スカム蓄積

上記解舒断糸回数試験において、糸導ガイドに蓄積した油剤スカムの状態を目視で 3段階に格付けした。

レベル 1 ：ほとんど油剤スカムが認められない。

レベル 2 ：油剤ス力ムの蓄積がやや認められる。

レベル 3 ：糸導ガイド上に油剤スカムが塊状に蓄積している。

(19) 風綿発生

上記解舒断糸回数試験において、糸導ガイドおよびその周辺に堆積したフイブリル化した繊維屑（風綿）の状態を目視で 3段階に格付けした。

レベル 1 ：ほとんど風綿が認められない。

レベル 2 ：散乱した風綿がやや認められる。

レベル 3 ：糸導ガイド上およびその周辺が風綿で白くなつている。 - (20) 熱水収縮率 FS (%)

極細仮撚加工糸に 0. 044cNZd t ex (5 OmgZデニール）の張力を掛けてカセ枠に巻き取り、約 3300 d t e xのカセを作る。カセ作成後、カセの一端に 0. 00177 cN/d t e x+ 0. 177 cNZd t e x (2mgZ デニール +20 Omg/デニール）の荷重を負荷し、 1分間経過後の長さ L。（c m) を測定する。次いで、 0. 177 cN/d t e x (20 Omg/デニール）の荷重を除去した状態で、 100°Cの沸水中にて 20分間処理する。沸水処理後 0. 00177 cN/d t e x (2mgZデニール）の荷重を余去し、 24時間自由な状態で自然乾燥する。自然乾燥した試料に、再び 0. 00177 cN/d t ex+O. 177 cN/d t e x ( 2mgZデニール + 200 mgZデニール）の荷重を負荷し、 1分間経過後の長さ (cm) を測定し、次の算式で熱水収縮率を算出した。この測定を 10回実施し、その平均値で表した。

熱水収縮率 FS (%) = [ (L。― I^) /L。] X 100 · (21) 仮撚加工断糸回数（回数 ZT 0 n )

実施例の条件で、延伸仮撚加工機を 1週間連続運転し（10 kg巻未延伸ポリエステル糸パッケージを延伸仮撚加工し、 5 k g巻仮撚加工糸パッケージを 2個作成する）、人為的あるいは機械的要因に起因する断糸を除き、その間に発生した断糸回数を記録し、（断糸）回数 ZT onで仮撚加工断糸とした。

(22) 織機停台回数

(株）トヨタ製 LW550織機を用いて、 5 kg巻き仮撚加工糸パッケージを解舒速度 1, 224mZ分の速度で解舒しつつ緯糸へ使用することで、 1週間連続して製織した。この時、糸導ガイドおよびその周辺に堆積したフィブリル化した繊維屑（風綿）により織機が停台した回数を回数 Zkgで織機停台回数とした。

[実施例 1〜3、比較例ト 2]

ガラス転移温度 (Tg) が 73°C、固有粘度が 0. 64で酸化チタンを 0. 3 重量％含有したポリエチレンテレフ夕レートを 140°Cで 5時間乾燥した後、スクリュ一式押出機を装備した溶融紡糸設備にて溶融し、 315 °Cに保たれたスピンブロックに導入し、冷却固化されたポリエチレンテレフタレートの固有粘度 ( [ ] f) が 0. 57となるような滞留時間とし、紡糸パックで濾過し、断面積が 1. 8 X 10— ⁴cm²、 LZDが 6. 0の吐出孔が 272偭穿設された紡糸口金から、吐出孔 1孔当りの吐出量 0. l SgZ分で吐出した。次いで、吐出されたポリマー流を、紡糸口金面から 3 0 mmの間の雰囲気が各々表 1に示すような温度に保たれたホットゾーンを通過せしめ、クロスフロー式紡糸筒からの 2 5 °Cの冷却風で冷却し、紡糸口金面から 4 2 0 mmの位置（集束長）に設置されたメタリングノズル式給油ガイドで油剤を付与しつつ、フィラメント束として集束した。

引き続きインターレースノズルを通して交絡を付与し、表面速度 3 0 0 0 m/ 分で回転している 1対（2個）のゴデットローラーで引き取り、ワインダ一にて巻き取りポリエステル極細マルチフィラメントパッケージ（単糸繊度 0 . 4 3 d t e x) を得た。この時の紡糸断糸およびポリエステル極細マルチフィラメント糸の物性を表 1に示す。表 1から明らかなように、実施例 1〜3においては、安定してポリエステル極細マルチフィラメント糸を紡糸することが出来た。ホットゾーン温度が本発明の範囲より低い比較例 1では、吐出ポリマーの液滴状破断が頻発し、連続して紡糸運転を行うことができなかった。'ホットゾーン温度が本発明の範囲より高い比較例 2では、吐出ポリマー単糸同士が密着し、連続して紡糸運転を行うことができなかった。

該ポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを、帝人製機（株）製 HT S— 1 5 0 0 V延伸仮撚加工機に掛け、厚み 9 mm、直径 5 8 mmのウレタンデイスクを仮撚具として、下記条件にて、延伸同時仮撚加工を実施した。

延伸倍率 1 . 6 0 ; D (ディスク回転速度）ノ Y (糸速度） 1 . 7 0 ；ヒーター温度前半部 4 0 O , 後半部 2 5 0 ；加工速度 7 0 0 mZ分

得られた加工糸の均染性および加工糸物性をおのおの表 2に示す。なお、比較例 1〜2においては、延伸仮撚加工に供する量のポリエステル極細マルチフィラメントパッケージが得られなかつた。

[実施例 4〜5、比較例 3 ]

集束長をおのおの表 1に示すように変更する以外は、実施例 2と同じ方法、条件でポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを得た。この時の紡糸断糸およびポリエステル極細マルチフィラメント糸の物性を表 1に示す。集束長が本発明の範囲外である比較例 3で得られたポリエステル極細マルチフィラメント糸のィブネス U %は極めて不良であつた。該ポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを実施例 1〜 3と同じ方法、条件で延伸同時仮撚を施し、表 2に示す物性の加工糸を得た。比較例 3における加工糸の均染性は極めて不良であり、使用に耐える品質レベルに達し無かった。

[表 1]

[表 2]

実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 比較例 3 染色性

1 1 1 1 2 3 (レベル）

破断強度

3.3 3.3 3.4 2.9 2.5 2.4

(cN/dtex)

破断伸度

21 22 22 24 18 15 (%)

全捲縮率 TC

3.2 3.1 3.1 2.9 2.5 2.4 (%) [実施例 6〜8、比較例 4〜 5]

ガラス転移温度（T g ) 73 °C、固有粘度 0. 64で酸化チタンを 0. 3重 % 含有したポリエチレンテレフタレートペレツトを 140°Cで 5時間乾燥した後、スクリユー式押出機を装備した溶融紡糸設備にて溶融し、 315°Cに保たれたスピンブロックに導入し、紡糸パックで濾過し、直径 0. 15mmの円形吐出孔が

288個穿設された紡糸口金から、吐出量 39 分で吐出した。

次いで、吐出されたポリマー流を、紡糸口金面から 3 Ommの間の雰囲気が 2

30°Cに保たれたホットゾーンを通過せしめ、クロスフロー式紡糸筒からの 2 5 °Cの冷却風で冷却し、紡糸口金面から 420 mmの位置（集束長） -に設置されたメタリングノズル式給油ガイドで油剤を付与しつつ、フィ'ラメント束として集束し、表面速度 300 Om/分で回転している 1対（2個）のゴデットローラーで引き取り、ワインダ一にて巻き取り、複屈折率 0. 045の未延伸ポリエステノレマルチフィラメント（130 d t e x/288 f i l ame n t s) を得た。該ポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを、帝人製機（株）製 HT S-15 V延伸仮機加工機（1. 04 mの非接触スリットヒ一ター装備）に掛け、先ず未延伸ポリエステル糸を解舒しつつ、各々表 1に示す交絡度となるようにェアーノズルを通して空気交絡を施した。引き続き、硬度 90度、厚み 9mm、直径 58 mmのウレタンディスクを 3軸に配列した摩擦仮撚ディスクユニットに、該ディスクの回転軸に対し、糸条の走行角度が 40度となように糸条を走行させ、撚数 X (仮撚加工糸繊度 (d t e x) ) ^1/2= 30000、走行フイラメント糸条温度 206°C (Tgより 133°C高い）、ヒーター内滞留時間 0. 089 s e cおよび延伸倍率 1. 58の条件で延伸同時仮撚加工を施し、仮撚加工糸仕上げ油剤（主成分：鉱物油 90%) を繊維重量基準で 1. 8重量％付着させ、 0. 18 cN/d t e xの卷取張力をかけ、 700 分の速度でポリエステル極細仮加工糸（83. 5 d t e x/288 f i l ame n t s、単糸繊度 0. 29 d t e x) パッケージとして巻き取った。得られたポリエステル極細仮撚加工糸の品質を各々表 3に示す。また、このときの仮撚加ェ断糸回数は各々表 3の如くであった [表 3 ]

[実施例 9〜 1 0、比較例 6〜 7 ]

延伸倍率を各々表 4の如く変更した以外は、実施例 7と同じ方法、条件でポリエステル極細仮撚加工糸を得た。得られたポリエステル極細仮撚加工糸の品質およぴ仮撚加工断糸回数を各々表 4に示す。

[表 4]

[実施例 1 1〜： 1 3、比較例 8 ~ 1 1 ]

延伸仮撚ヒーター出口での走行フィラメント糸条温度（T f )、延伸仮撚ヒータ一長おょぴ延伸仮燃速度（卷取速度）、走行フィラメント糸条のヒーター内滞留

, 時間を各々表 5となるように変更した以外は、実施例 7と同じ方法、条件でポリエステル極細仮撚加工糸を得た。得られたポリエステル極細仮撚加工糸の品質および仮捲加工断糸回数を各々表 5に示す。なお、比較例 9および比較例 1 1では、延伸仮撚時にフィラメント単糸同士の融着が頻発し、正常なポリエステル極細仮摞加工糸を得ることができなかった。

*1：使用したポリエステルのガラス転移温度 73°C

*2 : 単糸融着発生し測定不可

[比較例 1 2 ]

長さ 1 . 9 O mの延伸仮撚ヒーターを使用し、卷取速度を 1 2 7 O m/分（走行フィラメント糸条のヒーター内滞留時間は 0 . 0 9 0 s e c ) とした以外は実施例 2と同じ方法、条件で延伸同時仮撚を実施したが、運転開始直後に激しいサ一ジングが発生し、連続運転ができなかった。

[実施例 1 4〜 1 6、比較例 1 3〜 1 4 ]

卷取張力を各々表 6の如く変更した以外は、実施例 7と同じ方法、条件で極細ポリエステル仮攝加工糸を得た。得られたポリエステル極細仮撥加工糸の品質および仮燃加工断糸回数を各々表 6に示す。なお、卷取張力が 0. 05 cNZd t e X未満の比較例 13では、糸緩みで正常な卷取りができなかった。また、卷取張力が 0. 30 cN/d t e Xを超える比較例 14では、巻き締めによる紙管潰れが 25 (本数）％発生した。 6]

*3: 巻き取り不能

*4：巻き閉めによる紙管潰れが 25%発生 [実施例 17〜 19、比較例 15-16]

仮撚加工糸仕上げ油剤付着量を各々表 7の如く変吏した以外は実施例 7と同じ方法、条件でポリエステル極細仮燃加工糸を得て、前述の解舒性試験を行った。このときの解舒断糸回数おょぴ油剤スカム蓄積、風綿発生状態を各々表 7に示す。 [表 7]

[実施例 20〜22、比較例 17〜21]

ガラス転移温度（Tg) 73°C、固有粘度 0· 64で酸化チタンを 0. 3重量％含有したポリエチレンテレフタレートペレツトを 140°Cで 5時間乾燥した後、スクリュー式押出機を装備した溶融紡糸設備にて 315°Cに溶融し、紡糸パックで濾過し、直径 0. 15mmの円形吐出孔が 288個穿設された紡糸口金から、吐出量 39 gZ分で吐出した。次いで、吐出されたポリマー流を、紡糸口金面から 3 Ommの間の雰囲気が 230°Cに保たれたホットゾーンを通過せしめ、ク口スフロー式紡糸筒からの 25 °Cの冷却風で冷却し、紡糸口金面から 42 Ommの位置（集束長）に設置されたメタリングノズル式給油ガイドで油剤を付与しつつ、フィラメント束として集束し、表面速度 300 OmZ分で回転している 1対（2 個）のゴデットローラーで引き取り、ワインダ一にて卷き取り、複屈折率 0. 0

45の未延伸ポリエステルマノレチフイラメント (130 d t e x/288 f i 1 a m e n t s ) を得た。

この未延伸ポリエステルマルチフィラメントに、ィンターレースノズルを用レ、て空気交絡処理を施し、帝人製機（株）製 HTS— 15 V延伸仮撚加工機 (1. 04 mの非接触スリットヒーター装備）により、硬度 90度、厚み 9mm、直径

58 mmのウレタンディスクを 3軸に配列した摩擦仮撥ディスクュニットで、該ディスクの回転軸に対し、糸条の走行角度が 40度となるように糸を走行させ、撥数 X (仮撚加工糸繊度 (d t e x) ) ^1/2=30000、走行フィラメント糸条温度 206°C (Tgより 133°C高い）、ヒーター内滞留時間 0. 089 s e c および延伸倍率 1. 58の条件で延伸同時仮燃加工を施し、後の空気交絡処理を行わないで巻き取り、この巻き取った糸の交絡数を後の空気交絡処理前の交絡度とした。この交絡度がそれぞれ表 8に示した値となるように、延伸同時仮撚加工前のインターレースノズルで吹き付ける圧空量を調整した。さらに、延伸同時仮撚加ェ後の糸を、図 2に示すように連続して、インターレースノズルにより空気交絡処理し、仮撚加工糸仕上げ油剤（主成分：鉱物油 90%) を該糸重量基準で 1. 8重量％付与し、 0. 18 c N/d t e xの巻取張力をかけ、 700 mZ分の速度で卷き取って、ポリエステル極細仮撚加ェ糸（83. 5 d t e x/288 f i l ame n t s, 単糸繊度 0. 29 d t e x) パッケージを得た。この際、巻き取られた仮撚加工糸の交絡度を、後の空気交絡処理後の交絡度とし、該交絡度がそれぞれ表 8に示す値となるようにィンターレースノズルで吹き付ける圧空量を調整した。また、このときの仮撚加工断糸回数は各々表 8の如くであった。さらに、得られたポリエステル極細仮撥加工糸の品質を表 8にあわせて示す。 [表 8 ]

産業.上の利用可能性

本発明によれば、延伸仮撚加工が可能な紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を安定して製造する方法、及び、ポエステル極細マルチフイラメント糸を提供することができる。

また、本発明によれば、繊度が小さくかつフィラメント数が多いにもかかわらず品質欠点の少ないポリエステル極細仮撚加工糸を安定して製造する方法、及び、ポリエステル極細仮揚加ェ糸を提供することができる。

さらに、本発明によれば、繊度が小さくかつフィラメント数が多いにもかかわらず、毛羽、未解燃スポット斑、染斑が少ないポリエステル極細仮撚加工糸を製造する方法を提供することができる。しかも、この方法で製造された仮機加工糸は、 1 2 0 O mZ分以上の高速で解舒しても風綿が発生しにくく、優れた製織およぴ製編工程通過性を有している。

Claims

請求の範囲

1. 単糸繊度が 0. 9 d t e x以下、単糸総数が 1 00〜400本、複屈折率が 0. 03〜0. 06のポリエステノレ極細マルチフィラメント糸を製造するに際し、紡糸口金面から溶融吐出されたポリエステル重合体のポリマー流を、紡糸口金面から 0〜40 mmの距離を、温度 100〜300°Cの範囲とした雰囲気中を通過させ、さらに冷却させた後、紡糸口金吐出面から 350〜50 Ommの位置で集束することを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法。

2. ポリエステル重合体を溶融紡糸してなる、単糸繊度が 0. 9 d t e x以下、単糸総数が 100〜400本、複屈折率が 0. 03〜0. 06のマルチフィラメント糸において、下記 (a) 〜 (h) を満足していることを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸。

( a ) ィブネス U% : 0. 8 %以下

(b) 密度： 1. 345〜1. 360 g/cm³

(c) 温水 (65°C) 収縮率： 25〜55%

(d) 最大点強度： 2. 0〜3. 0 cN/d t e X

( e ) 破断伸度： 90 ~ 1 50 %

( f ) 一次降伏応力： 0. 35〜0. 70 c N/ d t e X

(g) 熱応力ピーク値： 0. 1〜0. 2 cN/d t e x

(h) 熱応力ピーク温度： Tg— 1 0°C〜Tg + 5。C

ここで、 T gはポリエステル重合体のガラス転移温度を示す。

3. マルチフィラメント糸が、交絡度 1 0〜30個 Zmの交絡を有している請求項 2記載のポリエステル極細マルチフイラメント糸。

4. 単糸繊度が 0. 9 d t e x以下、単糸総数が 1 00〜400本、複屈折率が 0. 03〜0. 06のポリエステル極細マルチフィラメント糸を仮撚加工するに際し、

(1) マルチフィラメント糸に、仮撚加工糸で測定した交絡度が 50〜90個/ mとなるように空気交絡を施し、

(2) 延伸仮撚ヒーター内の滞留時間を 0. 052〜0. 300 s e c、該ヒーター出口での走行フィラメント糸条の温度がポリエステル重合体のガラス転移温度 (Tg) より 90〜： 140°C高い温度となるようにして、延伸倍率 1. 40〜 1. 70倍で延伸同時仮撚加工して仮撚加工糸とし、

(3) 該仮撥力!]ェ糸の重量を基準として 1. 3〜3. 0重量％の油剤を付与し、 (4) 巻取張力を 0. 05〜0. 30 cN/d t e X、速度を 500〜1200 mノ分として巻き取ることを特徴とするポリエステル極細仮撚加ェ糸の製造方法。

5. ポリエステル極細マルチフィラメント糸力請求項 1記載の方法により製造されるポリエステル極細マルチフィラメント糸である請求項 4記載のポリエステル極細仮撚加工糸の製造方法。

6. 単糸繊度が 0. 9 d t e X以下、単糸総数が 100〜 400本、複屈折率が 0. 03〜0. 06のポリエステル極細マルチフィラメント糸を、延伸同時仮撚加工して、仮撚加工糸を製造するに際し、該延伸同時仮撚加工の前と後で空気交絡処理を施し、後の空気交絡処理前後の交絡度をそれぞれ 30〜60個 Zm、 70〜110個/ mとすることを特徴とするポリエステル極細仮撚加工糸の製造方法。

7. 延伸同時仮撚加工を、延伸仮撚ヒーターを用いて行い、最初の空気交絡処理を行った糸の該ヒーター内の滞留時間を 0. 05〜0. 30 s e c、該ヒータ一出口での糸の温度をポリエステル重合体のガラス転移温度（Tg) より 90〜 140°C高い温度となるようにし、延伸倍率 1. 4〜1. 7倍で行う請求項 6記載のポリエステル極細仮撚加工糸の製造方法。

8. ポリエステル極細マルチフィラメント糸が、請求項 1記載の方法により製造されるポリエステル極細マルチフィラメント糸である請求項 6または 7記載のポリエステル極細仮撚加工糸の製造方法。

9. 単糸繊度が 0. 6 d t e x以下、単糸総数が 100〜400本である、ポリエステルからなる仮撥 ¾1ェ糸において、下記 (i) 〜（1) を満足していることを特徴とするポリエステル極細仮燃加工糸。

(i) 全捲縮率 TC： 2〜5%

( j ) 熱永収縮率 FS ： 2. 5〜4. 5%

(k) 破断強度： 3. O cNZd t e x以上 (1) 破断伸度： 15〜45%

10. 仮撚加工糸が、交絡度 70〜110個 "mの交絡を有している請求項 9 記載のポリエステル極細仮爆加工糸。