JP4056288B2 - ポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、延伸仮撚加工が可能な紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を安定して製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、高速紡糸を応用して、単糸繊度が1dtex以下の極細フィラメントからなるポリエステルマルチフィラメント糸を製造する方法が提案されている。例えば特開昭56−123409号公報には、「高速紡糸により得た複屈折率1×10-3〜120×10-3で且つ沸水収縮率20〜60%を有する単糸デニール1.0de(1.1dtex)以下のポリエステル未延伸糸を一たん巻き取ることなく連続的に1.05〜1.6倍に延伸する」ことを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法が開示されている。この方法で得られたポリエステル極細マルチフィラメント糸は、既に延伸されており、摩擦仮撚加工を施すことができないので、用途が限定されてしまう。
【0003】
また、特許第3043414号公報には、特定の相対粘度LRV(約13〜約23)、ゼロ剪断融点(約240〜約265℃)およびガラス転移点(約40〜80℃)の範囲にあるポリエステル重合体を溶融後、特定の温度(重合体の融点よりも約25〜約55℃高い温度)に加熱し、特定の滞留時間内(4分以下)に、特定の質量流速(0.07〜0.7g/min)で、特定の断面積(約125×10-6〜約1250×10-6)および孔長/孔直径比(L/D)(少なくとも1.25であり6以下)を有する吐出孔から押出し、溶融ポリマーが紡糸口金を出る際、特定の距離範囲(少なくとも2cm〜(12dpf1/2)cm)で溶融物が直接冷却されるのを防ぎ、ガラス転移温度より低い温度に冷却し、見かけの紡糸ラインの歪みが約5.7〜7.6および見かけの紡糸ラインの内部応力が0.045〜0.195g/dの範囲となるようにし、特定の距離範囲内(紡糸表面から約50〜約140cm)おいて集束してフィラメント束にし、約2000〜約6000m/minの速度で巻き取る」ことを特徴とするデニールが約1〜0.2の範囲にある紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法が開示されている。
【0004】
確かに、このような極めて限定された条件の範囲でポリエステルの溶融紡糸を行えば、複屈折率が約0.03〜約0.1程度に紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸が得られる。このような複屈折率を有するポリエステル極細マルチフィラメント糸は摩擦延伸仮撚加工を施すことができる。しかしながら、上記のような極めて限定された紡糸条件下においても、溶融ポリマーが紡糸口金を出る際、特定の距離範囲で溶融物が直接冷却されるのを防ぐのみでは、ポリマー吐出量が少なくなるに従って、吐出直後の溶融ポリマーが液滴状の破断を起こし断糸にいたる現象が起こりやすく、安定した紡糸が困難となる場合が多くなる。さらに、紡糸口金表面から約50〜約140cmの範囲の距離においてポリマー糸条を集束してフィラメント束にした場合、フィラメント単糸総数が増加するに伴い(特に50本/紡糸ライン以上の場合)、吐出ポリマー糸条の走行状態が不安定となり、得られた紡糸配向極細マルチフィラメント糸の均斉性(イブネスU%)が低下するという問題も残っていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、摩擦延伸仮撚加工が可能な、紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を安定して製造する方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、上記課題は、「単糸繊度が0.2〜0.5dtexおよび単糸総数が100〜300本であり複屈折率が0.03〜0.06のマルチフィラメントからなる紡糸配向ポリエステルマルチフィラメント糸を製造するに際して、(1)紡糸口金面から0〜40mmの距離内を、雰囲気温度が200〜300℃の範囲となるよう加熱する、(2)冷却したポリエステルマルチフィラメント糸を紡糸口金吐出面から350〜500mm未満の範囲内で集束する。」ことにより達成されることを見出した。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明でいうポリエステルとは、繰り返し単位としてエチレンテレフタレートが85モル%以上、好ましくは95モル%以上を占めるポリエステルである。テレフタル酸成分および/またはエチレングリコール成分以外の成分を少量(通常は、テレフタル酸成分に対して15モル%以下)共重合したものであってもよい。これらのポリエステルには、公知の添加剤、例えば、顔料、染料、艶消し剤、防汚剤、蛍光増白剤、難燃剤、安定剤、紫外線吸収剤、滑剤等を含んでもよい。
【0008】
本発明に用いるポリエステルの固有粘度(35℃のオルソ−クロロフェノール溶液を溶媒として使用し測定)は、通常衣料用布帛素材として使用されるポリエステルと同じ程度の固有粘度0.45〜0.70のもので良いが、単糸繊度が0.2〜0.5dtexである極細マルチフィラメント糸の溶融紡糸には、固有粘度0.50〜0.67の範囲のものを用いるのが望ましい。
【0009】
ペレット状となした前記のポリエステルを常法で乾燥し、スクリュウ押出機を備えた通常の溶融紡糸設備で溶融し、該ポリエステルの融点(Tm)よりも40〜70℃高い温度に加熱し、紡糸パック内にて濾過して、50〜300個の吐出孔を穿設した紡糸口金から吐出する(吐出孔が50〜100個未満の場合は1個のスピンパックに2個の紡糸口金を配置し、吐出糸条を合糸して引き取る)。濾過する際の濾過層内の滞留時間は、該ポリエステル溶融物が冷却固化された後の固有粘度(ηf)が0.50〜0.60、より好ましくは0.55〜0.58となるようにするのが望ましい。また、吐出孔1孔当りの断面積は7×10-5〜2×10-4cm2、該吐出孔の長さ(L)と直径(D)との比(以下L/Dと称する)は4〜10の範囲および吐出孔1孔当りの吐出量は0.06〜0.20g/minの範囲が、吐出ポリマー流を安定にする上で望ましい。
【0010】
次いで、吐出されたポリマー流は、冷却されないように保温された雰囲気中を通過後、クロスフロー式紡糸筒からの冷却風(温度は約25℃が好ましい)で冷却され、メタリングノズル式の給油集束装置などのガイドで油剤が付与されつつ、フィラメント束として集束され、インターレースノズルを通して交絡が付与され、2500〜3500m/分の速度で引き取られる。
【0011】
この際、本発明においては、上記の溶融紡糸条件をベースに下記(1)〜(2)の条件を満足するように条件設定し、溶融紡糸を行うことが肝要である。
(1)紡糸口金面から0〜40mmの距離内を、吐出されたポリエステル溶融物の冷却が遅延されるように、雰囲気温度が200〜300℃の範囲となるよう加熱する。
(2)冷却したポリエステルマルチフィラメント糸を紡糸口金吐出面から350〜500mm未満の範囲内で集束する。
【0012】
以下に、本発明における上記必須条件の作用効果を(1)(2)順で説明する。
(1)熱可塑性ポリマーを用いて通常の溶融紡糸を実施すると、吐出孔から吐出された直後のポリマー流が膨らむ、いわゆる“ベーラス効果”といわれる現象を起こし、吐出ポリマー流が安定して紡糸できることは良く知られている。しかし、0.2〜0.5dtexという細い単糸繊度となすために、ポリマー吐出量を下げて行くと、“ベーラス効果”が小さくなり、吐出ポリマーが液滴状の破断を起こす現象が発生し易くなる。特に、紡糸口金面から0〜40mmの範囲の雰囲気(以下ホットゾーンと称する)温度が200℃未満の場合は、上記の、吐出孔1孔当りの断面積が7×10-5〜2×10-4cm2、L/Dが4〜10および吐出孔1孔当りの吐出量が0.06〜0.20g/minの範囲であっても、吐出ポリマーが液滴状に破断する現象が頻発し、安定した紡糸引き取りが困難となる。
一方、ホットゾーン温度が300℃を超えると、ポリマー流が冷却固化される以前に相互密着するので、ホットゾーン温度は300℃を超えないように設定しなければならない。このように、紡糸口金下0〜40mmの範囲を積極的に加熱し、ホットゾーン温度を200〜300℃に保つことによって、吐出ポリマー流が液滴状に破断するのを防ぎ、安定な紡糸引き取りが可能となる。なお、ホットゾーンを加熱するため、ホットゾーン部分だけではなく紡糸パックの紡糸口金部分も同時に加熱することがより好ましい。
【0013】
次に、本発明の必須条件(2)の作用について説明する。
通常の単糸繊度(単糸繊度1dtex以上、)および単糸総数(約50本未満/紡糸ライン)のポリエステルの溶融紡糸においては、通常、紡糸口金表面から500〜2000mmの範囲の距離で冷却されたポリマー糸条を集束すれば、安定して紡糸巻き取りが可能である。しかしながら、発明者等は、単糸繊度が1dtex未満および単糸総数が約100本以上(約50本以上/紡糸ライン×2を含む)の極細マルチフィラメント糸の場合、紡糸口金表面から500〜2000mmの範囲の距離で冷却したポリマー糸条を集束すると、ポリマー糸条の揺らぎが大きく、均斉な冷却が阻害されることを認識した。特に単糸繊度が0.5dtex以下および単糸総数が100本以上のポリエステルマルチフィラメント糸の場合は、ポリマー糸条の揺らぎが激しくなり、得られたポリエステル極細マルチフィラメント糸の均斉性(イブネスU%)は極めて劣悪となる。また該紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を延伸仮撚して得られた加工糸の均染性は劣悪なものとなり、使用に耐えないものとなる。一方、紡糸口金吐出面からの350mm未満の位置では、吐出ポリマーは未だ充分に冷却されていないので、ガイド等で接触すると、断糸あるいはフィラメントの損傷が起こる。このように、冷却したポリエステルマルチフィラメント糸を紡糸口金吐出面から350〜500mm未満、好ましくは380〜480mmの範囲内で集束することによって、ポリマー糸条の揺らぎを軽減し、均斉性(イブネスU%)に優れたポリエステル極細マルチフィラメント糸を得ることができる。
【0014】
かくして得られるポリエステル極細マルチフィラメント糸は、以下に示す物性を有している。
複屈折率(Δn):0.03〜0.06
イブネスU%:0.8%以下
密度:1.345〜1.360g/cm3
温水(65℃):収縮率:25〜55%
最大点強度:2.0〜3.0cN/dtex、破断伸度:90〜150%
一次降伏応力:0.35〜0.70cN/dtex
熱応力ピーク値:0.1〜0.2cN/dtex
熱応力ピーク温度:使用したポリエステル重合体のガラス転移温度(Tg)より0〜10℃高い。
【0015】
このような物性を有するポリエステル極細マルチフィラメント糸は、摩擦仮撚方式で安定した延伸同時仮撚加工が可能であり、得られた加工糸は優れた均染性と加工糸物性を有している。
【0016】
【実施例】
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお、実施例における各項目は次の方法で測定した。
(1)固有粘度
オルソクロロフェノールを溶媒として使用し35℃で測定した。
(2)複屈折率(Δn)
オリンパスBH−2偏光顕微鏡を使用し、コンペンセーター法により単糸のレターデーションと糸径を測定し、複屈折率を求めた。
(3)イブネス(U%)
イブネスU%測定器を用いて、糸速:100m/分、チャートスピード:100mm/2.5分、フルスケール:±12.5%に設定し、連続3分間(糸長300m)糸長方向の繊度斑を測定し、平均値を測定試料のイブネスU%とした。
(4)密度
密度が1.276〜1.416の範囲内になるように調整したn−ヘプタン/四塩化炭素混合液を使用し、密度勾配管法により測定した。
【0017】
(5)温水(65℃)収縮率
試料を拘束状態で、65℃温水中で、30分間熱処理した時の収縮量を測定し、試料長に対するパーセントで温水(65℃)収縮率とした。
(6)最大点強度、破断点伸度、一次降伏応力
(株)島津製作所製引張試験機テンシロンを用いて、試料長20cm、伸長率20%/minにて伸長試験を行い、得られた荷伸曲線から最大点強度、破断伸度および一次降伏応力を求めた。
(7)熱応力ピーク値、熱応力ピーク温度
カネボウエンジニアリング(株)製熱応力測定器(タイプKE−11)を用い、綛状にした試料に0.029cN/dtexの初荷重をかけた後、2.3℃/minの速度で昇温し、発生する応力をチャート上に記録し、熱応力ピーク温度及び熱応力ピーク値を求めた。なお、熱応力値はチャートから読み取った応力(cN)を繊度(dtex)で除して(cN/dtex)で表した。
(8)紡糸断糸
実施例の条件で、1錘建ての溶融紡糸機を1週間連続運転し、人為的あるいは機械的要因に起因する断糸を除き、その間に発生した断糸回数を記録し、1錘・1日当たりの断糸回数を計算し、紡糸断糸とした。
(9)加工糸強度、伸度
(株)島津製作所製引張試験機テンシロンを用いて、100mm、伸長速度200mm/minの速度にて引張した時の破断強度および伸度を測定した。
【0018】
(10)加工糸捲縮率(TC%)
規定量の加工糸試料をカセ状に巻き取り、カセの一端に、0.00177cN/dtexおよび0.177cN/dtexの2個の荷重を負荷し、1分間経過後の長さS0(cm)を測定した。次いで、0.177cN/dtexの荷重を除去した状態で、100℃の沸水中にて20分間処理した。沸水処理後0.00177cN/dtexの荷重を除去し、24時間自由な状態で自然乾燥し、再び0.00177cN/dtexおよび0.177cN/dtexの荷重を負荷し、1分間経過後の長さを測定しS1(cm)とした。次いで、0.177cN/dtexの荷重を除去し、1分間経過後の長さを測定しS2(cm)とし、次の算式で捲縮率を算出し、10回の測定値の平均値で表した。
捲縮率(%)=[(S1−S2)/S0]×100
(11)加工糸均染性
加工糸試料を12ゲージ丸編機で30cm長の筒編みとし、染料(テラシールブルーGFL)を用い、100℃、40min染色し、均染性を検査員が目視にて下記基準で格付けした。
レベル1:均一に染色されており、染斑がほとんど認められない。
レベル2:縞状の染斑が少し認められる。
レベル3:縞状の斑が一面に認められる。
【0019】
[実施例1〜2、比較例1〜2]
固有粘度が0.64で酸化チタンを0.3重量%含有したポリエチレンテレフタレートを140℃で5時間乾燥した後、スクリュー式押出機を装備した溶融紡糸設備にて溶融し、315℃に保たれたスピンブロックに導入し、冷却固化されたポリエチレンテレフタレートの固有粘度(ηf)が0.57となるような滞留時間とし、紡糸パックで濾過し、断面積が1.8×10-4cm2、L/Dが6.0の吐出孔が272個穿設された紡糸口金から、吐出孔1孔当りの吐出量0.13g/min量で吐出した。
次いで、吐出されたポリマー流を、紡糸口金面から30mmの間の雰囲気が各々表1に示すような温度に保たれたホットゾーンを通過せしめ、クロスフロー式紡糸筒からの25℃の冷却風で冷却し、紡糸口金面から420mmの位置(集束長)に設置されたメタリングノズル式給油ガイドで油剤を付与しつつ、フィラメント束として集束した。
引き続きインターレースノズルを通して交絡を付与し、表面速度3000m/分で回転している1対(2個)のゴデットローラーで引き取り、ワインダーにて巻き取りポリエステル極細マルチフィラメントパッケージ(単糸繊度0.43dtex)を得た。この時の紡糸断糸およびポリエステル極細マルチフィラメント糸の物性を表1に示す。表1から明らかなように、実施例1〜2においては、安定してポリエステル極細マルチフィラメント糸を紡糸することが出来た。ホットゾーン温度が本発明の範囲より低い比較例1では、吐出ポリマーの液滴状破断が頻発し、連続して紡糸運転を行うことができなかった。ホットゾーン温度が本発明の範囲より高い比較例2では、吐出ポリマー単糸同士が密着し、連続して紡糸運転を行うことができなかった。
【0020】
【表1】
【0021】
該ポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを、帝人製機(株)製HTS−1500V延伸仮撚加工機に掛け、厚み9mm、直径58mmのウレタンディスクを仮撚具として、下記条件にて、延伸同時仮撚加工を実施した。
延伸倍率1.60;D(ディスク回転速度)/Y(糸速度)1.70;ヒーター温度前半部400℃、後半部250℃;加工速度700m/min
得られた加工糸の均染性および加工糸物性をおのおの表2に示す。なお、比較例1〜2においては、延伸仮撚加工に供する量のポリエステル極細マルチフィラメントパッケージが得られなかった。
【0022】
[実施例3〜4、比較例3]
集束長をおのおの表1に示すように変更する以外は、実施例1と同じ方法、条件でポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを得た。この時の紡糸断糸およびポリエステル極細マルチフィラメント糸の物性を表1に示す。集束長が本発明の範囲外である比較例3で得られたポリエステル極細マルチフィラメント糸のイブネスU%は極めて不良であった。
該ポリエステル極細マルチフィラメントパッケージを実施例1〜2と同じ方法、条件で延伸同時仮撚を施し、表2に示す物性の加工糸を得た。比較例2における加工糸の均染性は極めて不良であり、使用に耐える品質レベルに達し無かった。
【0023】
【表2】
【0024】
【発明の効果】
本発明によれば、延伸仮撚加工が可能な紡糸配向したポリエステル極細マルチフィラメント糸を安定して製造することができる。
Claims (1)
- 単糸繊度が0.2〜0.5dtexおよび単糸総数が100〜300本であり複屈折率が0.03〜0.06のマルチフィラメントからなる紡糸配向ポリエステルマルチフィラメント糸を製造するに際して、下記(1)〜(2)を満足する条件で溶融紡糸することを特徴とするポリエステル極細マルチフィラメント糸の製造方法。
(1)紡糸口金面から0〜40mmの距離内を、雰囲気温度が200〜300℃の範囲となるよう加熱する。
(2)冷却したポリエステルマルチフィラメント糸を紡糸口金吐出面から350〜500mm未満の範囲内で集束する。
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