JP4059800B2 - ポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法に関する。更に詳しくは、長期間にわたって高温に暴露されても高速仮撚加工が可能で、しかも加工糸の染着性が安定な、衣料用に適したＰＴＴ系複合繊維の溶融紡糸時における加熱ロール上での糸切れを解消する製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、編織物、なかでもストレッチ性能を付与したストレッチ編織物が、その快適な着用感から強く要望されている。かかる要望を満足するために、例えば、ポリウレタン系の弾性繊維を混繊、或いは交織、交編することにより、ストレッチ性を付与した編織物が多数知られている。しかし、ポリウレタン系弾性繊維は、ポリエステル系染料に染まり難いために染色工程が煩雑になることや、長期間の使用時においては脆化し、伸縮性能が低下するなどの問題がある。
こうした欠点を回避する目的で、ポリウレタン系弾性繊維の代わりに、伸縮性に富んだポリエステル系繊維の捲縮糸の応用が検討されている。
近年、ポリトリメチレンテレフタレート（以下、ＰＴＴと称する）の伸長回復性に着目して、ＰＴＴ系捲縮糸が開発されている。
特に、２種類のポリマーをサイド−バイ−サイド型または、偏芯的に貼合わせて、熱処理後に捲縮を発現させる潜在捲縮繊維がその伸長性能、伸縮回復性能に優れることが知られている。
【０００３】
特許文献１には、少なくとも一方の成分にＰＴＴを用いるか、両方の成分に固有粘度の異なるＰＴＴを用いたサイド−バイ−サイド型２成分系複合繊維、および偏芯鞘芯型複合繊維（以下、両者を含めて、ＰＴＴ系複合繊維と称する）が提案されている。このＰＴＴ系複合繊維はソフトな風合いと、良好な捲縮発現特性を有することが開示されている。またこの特性を活かして種々のストレッチ編織物、或いは嵩高性編織物への応用が可能であることが開示されている。
特許文献２には、三次元架橋可能な３官能性成分を共重合したＰＴＴを一方の成分とした偏芯鞘芯型複合繊維を、高速で巻取った未延伸糸に、仮撚加工を施して捲縮を顕在化させる提案が開示されている。しかし、該文献には、潜在捲縮糸の捲縮を単に顕在化させる手段の一つとして仮撚加工技術が開示されているにすぎず、捲縮発現力を向上させることに関しては開示がない。
【０００４】
一方、仮撚加工に供するＰＴＴ系複合繊維のパッケージは、夏場に約３５〜４０℃の高温下に長時間晒されると、糸質の変化が生じる問題があることが明らかになった。すなわち、ＰＴＴ系複合繊維のパッケージを高温に曝露すると、複合繊維を仮撚加工する際に仮撚ヒーター上を走行する糸の張力（以下、仮撚張力と称す）が、曝露されていない複合繊維の仮撚張力よりも低くなり、仮撚加工に際し糸切れが増加するとともに、得られた仮撚加工糸を布帛にして染色すると、曝露条件の相違によって染着率に差が生じる問題点が明らかになった。
曝露条件の相違による染着率の差を軽減する方法として、特許文献３，特許文献４等の先行技術がある。
【０００５】
特許文献３には、巻取り時のパッケージ抜き取りトラブルを解消する目的で、前配向糸の放縮率を０．２〜１．５％となるように、巻取り過程で前配向糸を加熱処理する方法が開示されている。特許文献４には、パッケージの経時的な変形を解消する目的で、前配向糸の沸水収縮率を３〜１５％となるように前配向糸を巻き取る過程で熱処理を施すことが開示されている。
これらの特許文献に開示された方法で熱処理を行うことにより、高温暴露による染着率差を解決することはある程度可能であるが、一方、ＰＴＴ系複合繊維の加熱ロール上での糸切れが頻発する現象が生じるために、ＰＴＴ系複合繊維を工業的に生産することが困難となる。
また、これら先行技術に開示されている加熱ロール上での熱処理を更に強化して解決しようとすると、加熱ロール上での複合繊維の走行が不安定となり糸切れを起こすために、連続した巻取りが困難になる。
従って、加熱ロールでの糸切れがなく、高温暴露による染着率差がなく、しかも高速仮撚加工に適したＰＴＴ系複合繊維の創出が強く期待されていた。
【０００６】
【特許文献１】
特公昭４３−０１９１０８号公報
【特許文献２】
特開２０００−２５６９１８号公報
【特許文献３】
特開２０００−２３９９２１号公報
【特許文献４】
特開２００１−２０１３６号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ＰＴＴ系複合繊維の加熱ロールでの糸切れを解消し、良好な収率で、且つ、仮撚加工しても均一な物性、均染性を有する複合繊維の製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、ＰＴＴ系複合繊維を冷却固化後巻取るに際し、ＰＴＴ系複合繊維の巻取条件を特定の条件で行うことにより、上記課題が解決されることを見出した。
すなわち、本発明は以下の通りである。
（１）２つのポリエステル成分がサイド−バイ−サイド型、または偏芯鞘芯型に貼り合わされた単糸群からなり、単糸を構成する少なくとも一方の成分がポリトリメチレンテレフタレートである複合繊維を溶融押出し、第１ロールで引取り、第２ロール以降のロールを通過させて巻き取るにあたり、次記（Ａ）〜（Ｅ）の要件を満足することを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
（Ａ）第１ロール入口の製糸張力が０．０３〜０．３０ｃＮ／ｄｔｅｘである
（Ｂ）第１ロールの表面粗さが１Ｓ未満の鏡面である
（Ｃ）第１ロールが糸導入部の直径よりも糸出口部の直径が２〜７％漸次大きくなるテーパーロールである
（Ｄ）第１ロールの温度、及び／又は、第２ロールの温度が５０〜１８０℃である
（Ｅ）第１ロール前或いは第１ロール後に交絡付与装置を設ける
【０００９】
（２）交絡度が１〜５０である交絡を付与することを特徴とする（１）に記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
（３）溶融押出後、冷却固化した複合繊維を、一旦巻き取ることなく少なくとも第１ロールと第２ロールとの間で連続して延伸する直接紡糸延伸法により製造することを特徴とする（１）又は（２）に記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
（４）第１ロールの周速度が１５００〜４０００ｍ／分であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
【００１０】
（５）紡糸口金と第１ロールとの間に集束ガイドを設け、且つ、油剤を付与することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレート（以下、ＰＴＴということもある。）系複合繊維の製造方法に関する。
本発明におけるＰＴＴ系複合繊維とは、２つのポリエステル成分がサイド−バイ−サイド型、または偏芯鞘芯型に貼り合された単糸群からなる複合繊維で、単糸を構成する少なくとも一方の成分がＰＴＴであり、他方の成分が他のポリエステルからなるＰＴＴ系複合繊維を対象とする。すなわち、ＰＴＴと他のポリエステルの組み合わせや、ＰＴＴ同士の組み合わせを対象とする。
本発明におけるＰＴＴ系複合繊維を構成する成分の少なくとも一方のＰＴＴホモポリマーは、１０モル％以下のその他のエステル繰り返し単位を含む共重合ポリトリメチレンテレフタレートである。共重合成分の代表例は、次の如きものがあげられる。
【００１２】
酸性分としては、イソフタル酸や５−ナトリウムスルホイソフタル酸に代表される芳香族ジカルボン酸、アジピン酸やイタコン酸に代表される脂肪族ジカルボン酸等々が挙げられる。グリコール成分としては、エチレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等々が挙げられる。また、ヒドロキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸もその例である。これらの複数が共重合されていても良い。
ＰＴＴ系複合繊維を構成する単糸の他のポリエステル成分としては、ＰＴＴの他、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと称す）、ポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴと称す）、またはこれらに第３成分を共重合させたものを用いられる。
【００１３】
第３成分としては、酸性分としてイソフタル酸や５−ナトリウムスルホイソフタル酸に代表される芳香族ジカルボン酸、アジピン酸やイタコン酸に代表される脂肪族ジカルボン酸等々である。グリコール成分としてエチレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等々である。また、ヒドロキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸もその例である。これらの複数が共重合されていても良い。
本発明に使用するＰＴＴポリマーの製造方法は、公知のもので良い。例えば、溶融重合のみで所定の固有粘度に相当する重合度とする１段階法や、一定の固有粘度までは溶融重合で重合度を上げ、続いて固相重合で所定の固有粘度に相当する重合度まで上げる２段階法がある。環状ダイマーの含有率を減少させる目的から、本発明に使用するＰＴＴポリマーの製造方法としては、後者の固相重合を組み合わせる２段階法であることが好ましい。本発明に使用するＰＴＴポリマーは、トリメチレンテレフタレート環状ダイマーの含有率が２．５ｗｔ％以下であることが好ましい。
【００１４】
ＰＴＴ系複合繊維においては、単糸を構成する成分が２成分ともにＰＴＴであって、固有粘度の異なることがより好ましい。成分の両方がこのようなＰＴＴであると、優れたストレッチバック性が発現できる。
ＰＴＴ系複合繊維においては、２つのポリエステル成分の固有粘度差が０．０５ｄｌ／ｇ以上０．９ｄｌ／ｇ以下であることが、捲縮性能の観点から好ましい。
ＰＴＴ系複合繊維においては、２つのポリエステル成分の単糸断面における配合比率は、高粘度成分と低粘度成分の比率が４０／６０〜７０／３０であることが好ましい。
また、他の好ましい組み合わせとして、他成分が低粘度のポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴという）がある。この場合、ＰＥＴの固有粘度はＰＴＴよりも低いことが好ましい。
本発明において用いる複合紡糸設備の模式図を図１に示す。ただし、本発明の製造方法は図１により特に限定されるものではなく、公知の２軸押出機を有する複合紡糸用設備を使用することができる。
【００１５】
まず、一方の成分を乾燥機１で２０ｐｐｍ以下の水分率までに乾燥し、２５０〜２８０℃の温度に設定された押出機２に供給し溶融する。他方の成分を同様にして、乾燥機３および押出機４により溶融する。溶融ポリマーは、その後ベンド５または６を経て２５０〜２８５℃に設定されたスピンヘッド７に送液され、ギヤポンプで別々に計量される。その後、スピンパック８に装着された複数の孔を有する紡糸口金９で２種類の成分が合流し、サイド−バイ−サイド型に貼り合わせた後、複合繊維１０として紡糸チャンバー内に押し出される。押出機及びスピンヘッドの温度は、使用されるポリマーの固有粘度や形状によって上記範囲から最適なものを選ぶ。紡糸チャンバー内に押し出された複合繊維１０は、長さ５０〜３００ｍｍの非送風領域１１を経た後、冷却風１２によって室温まで冷却固化され、仕上げ剤を付与した後、所定の速度で回転する第１ロール１５によって引き取られ、一旦巻取ることなく、次いで第２ロール１６を経由した後に、巻取機によって所定の繊度の複合繊維パッケージ１７として巻き取られる。
【００１６】
固化した複合繊維１０には、第１ロール１５に接する前に、仕上げ剤付与装置１３によって仕上げ剤が付与される。付与する仕上げ剤は、水系エマルジョンタイプが通常使用される。仕上げ剤の水系エマルジョンの濃度は、１０ｗｔ％以上、好ましくは１５％以上３０ｗｔ％以下である。
固化した複合繊維１０には、第１ロール１５に接する前に、或いは第１ロール１５の後で、交絡ノズル１４によって交絡が付与される。図１は交絡ノズル１４が第１ロール１５の前に設置した場合の図である。交絡度の制御は、交絡ノズル１４に供給される空気圧力を調整することにより、行うことができる。
ロールの数は、２対以上が用いられる。例えば図１において、第１ロール１５の前に１つ（又は複数）のプレテンションロール（図示せず）を設けても良いし、または、第２ロール１６の後に巻取張力を制御するために１対のロール（図示せず）を設けても良い。この場合、プレテンションロールは第１ロールではないのでテーパーロールである必要はない。
【００１７】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロール入口の製糸張力、第１ロールの表面粗さ、第１ロールの糸導入部と糸出口部の直径比（以下、テーパー率と称す）、及び交絡付与装置が重要である。
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロール入口の製糸張力が０．０３〜０．３０ｃＮ／ｄｔｅｘである必要がある。ここで、第１ロール入口の製糸張力とは、紡糸口金９から押し出されたＰＴＴ系複合繊維１０が、仕上げ剤付与後、第１ロール１５に接触する前の糸条としての張力を意味する。
第１ロール入口の製糸張力が０．０３ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、第１ロール上でＰＴＴ系複合繊維の糸揺れが生じやすくなり、結果として繊度斑を生じて好ましくない。
一方、第１ロール入口の製糸張力が０．３０ｃＮ／ｄｔｅｘを越えると、ＰＴＴ系複合繊維が接触しているガイド等に擦過され、毛羽や糸切れを生じるやすくなる。好ましい第１ロール入口の製糸張力は、０．１０〜０．２０ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００１８】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロールの表面粗さが１Ｓ以下の鏡面であることが必要である。ここで、表面粗さとは、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１に記載される最大高さ（Ｒｍａｘ）の区分値であり、１Ｓ未満とは実際には０．８、０．４、０．２、０．１、０．０５Ｓの区分値に相当する。
第１ロールの表面粗さが１Ｓを越えると、第１ロール上でＰＴＴ系複合繊維の滑りが生じ、複合繊維が第１ロールに供給される速度、すなわち引取速度が一定とならなくなるために、Ｕ％の悪化（糸繊度斑）や糸切れを生じてしまい、好ましくない。
好ましい第１ロールの表面粗さは、０．４Ｓ以下であり、最も好ましくは０．２Ｓ以下である。
【００１９】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロールとして、糸導入部の直径よりも糸出口部の直径が２〜７％漸次大きくなるテーパーロールを用いることが必要である。
ＰＴＴ系複合繊維が、ＰＴＴのガラス転移温度以上に加熱された第１ロールに接触すると、ＰＴＴの結晶化、およびそれに伴う複合繊維の伸張が起こる。複合繊維の伸張は第１ロール上での複合繊維の製糸張力の低下をもたらし、その結果、第１ロール上での複合繊維の走行が不安定となり糸揺れを生じるために、均一なＰＴＴ系複合繊維の連続した巻取りが困難になる。
特に、２つのポリエステル成分がサイド−バイ−サイド型、または偏芯鞘芯型に貼り合わされたＰＴＴ系複合繊維においては、一方の成分が他方の成分に対し配向度が低い状態で第１ロールに供給されるので、第１ロール上での製糸張力の低下、それに伴う糸揺れが起こりやすい。
【００２０】
第１ロールとして、糸導入部の直径よりも糸出口部の直径が２〜７％漸次大きくなる、すなわち、周速度が２〜７％漸次速くなることにより第１ロール上のＰＴＴ系複合繊維の製糸張力を維持し、その複合繊維の糸揺れを抑制する手段として効果が大きい。従って第１ロールとしてはテーパーロールを用いることが必要である。
ここで、テーパー率（第１ロールの糸出口部の直径と糸導入部の直径の比率）は、以下の式で定義される値である。
テーパー率＝〔（ロールの糸出口部の直径 ― ロールの糸導入部の直径）
／（ロールの糸導入部の直径）〕×１００（％）
テーパー率が２％未満であると、糸導入部から糸出口部にかけての周速度勾配が小さいために、テーパーロールを使用する最大の目的であるロール上でのＰＴＴ系複合繊維の糸揺れを抑制する効果が不十分である。
【００２１】
第１ロールのテーパー率が７％を越えると、第１ロール上におけるＰＴＴ系複合繊維の過度の伸張をもたらし、その結果、第１ロール上での糸切れが増加し、毛羽が発生しやすくなる。更に、テーパー率が７％を越えることは、糸導入部から糸出口部にかけての周速度勾配が大きいことを意味し、１つのロールに複合繊維を複数本、同時に平行に並べて熱処理する場合には、それぞれの複合繊維の糸走違いによる物性差が顕著となり、均一な複合繊維を工業的生産レベルで得る目的からは好ましくない。テーパー率の好ましい範囲は２〜５％である。
テーパーロールが第１ロール上での糸揺れを抑制する効果は、第１ロールの温度が高いほど、またロール表面の粗さが小さいほど大きい傾向がある。
【００２２】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロール前或いは第１ロール後に交絡付与装置を設けることが必要である。
第１ロール前或いは第１ロール後に交絡付与装置を設ける目的は、複合繊維の単糸バラケを抑制することであり、その結果、応力や第１ロール表面からの熱の特定単糸への集中を抑制する効果がもたらされる。
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、交絡度が１〜５０である交絡を付与することが好ましい。
付与する交絡の交絡度が１未満であると、上記、特定単糸への集中を抑制する効果が不足する。付与する交絡の交絡度が５０を越えると、交絡を入れる際に、ＰＴＴ系複合繊維の交絡付与装置での擦過が顕著となり、複合繊維の糸切れや毛羽を生ずる。好ましい交絡度の範囲は、２〜１０である。
【００２３】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロールの温度、及び／または、第２ロールの温度が５０〜１８０℃であることが必要である。
ＰＴＴのガラス転移温度は、約５０℃である。そのため、第１ロールの温度が５０℃未満であると、ＰＴＴのガラス転移温度以上までＰＴＴ系複合繊維を加熱することが出来ないため、第１ロールと第２ロールとの間における延伸または巻き取りが不安定となる。
第１ロールの温度、及び／または、第２ロールの温度が１８０℃を越えると、第１ロール、及び／または、第２ロール上でＰＴＴ系複合繊維の表面が一部溶解することによる糸切れを生ずる。
より好ましい第１ロール、及び／または、第２ロールの温度範囲は、５５〜１５０℃である。
【００２４】
長期間にわたって高温に暴露されても高速仮撚加工が可能で、しかも加工糸の染着性が安定な、衣料用に適したＰＴＴ系複合繊維を製造するには、一定以上のＰＴＴの配向度と結晶化度が必要である。その製造方法としては、ＰＴＴ系複合繊維の未延伸糸を巻き取り、その後延伸工程へ供給し、延伸機で延伸することにより複合繊維を得る方法（以下、２段階法という）、ＰＴＴ系複合繊維が配向するよう、第１ロールで高速で引き取り、直後に熱セットを行い結晶化度を上げる方法（以下、加熱ＰＯＹ法という）と、冷却固化した複合繊維を、一旦巻き取ることなく連続して延伸する方法（以下、直接紡糸延伸法という）等があげられる。
【００２５】
生産コスト面や工業生産時の安定性の観点から、本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法は、冷却固化した繊維を、一旦巻き取ることなく少なくとも第１ロール〜第２ロール間で連続して延伸する直接紡糸延伸法であることが好ましい。ここで、延伸倍率は、下記式で定義される。
延伸倍率 ＝ 第２ロールの周速度／第１ロールの周速度
尚、第１ロールの周速度は第１ロールの糸導入部の周速度を意味する。
延伸倍率は、複合繊維の目標とする破断伸度より適宜決定される。より好ましい延伸倍率としては、１．０３〜２．００倍である。
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、第１ロールの周速度が１５００〜４０００ｍ／分であることが好ましい。
【００２６】
２つのポリエステル成分がサイド−バイ−サイド型、または偏芯鞘芯型に貼り合わされた単糸群からなり、単糸を構成する少なくとも一方の成分がポリトリメチレンテレフタレートである複合繊維の場合、第１ロールの周速度、すなわち引取速度が速ければ速いほど、２つのポリエステル成分の配向度差が拡大し、得られる延伸糸もしくは延伸仮撚糸の捲縮性能が向上する。
そのため、第１ロールの周速度が１５００ｍ／分未満では、２つのポリエステル成分間の配向度差が小さすぎるために得られる延伸糸もしくは延伸仮撚糸の捲縮性能が不足する。
一方、第１ロールの周速度が４０００ｍ／分を超えると、冷却固化過程での糸切れや複合繊維と接糸ガイドとの摩擦による毛羽の増加を伴うために、工業生産が困難である。より好ましい第１ロールの周速度範囲は、２０００〜３５００ｍ／分である。
【００２７】
ＰＴＴ系複合繊維は、金属やセラミックとの摩擦係数がＰＥＴよりも高いという特性がある。さらに、オイリングノズルに接触する直前のＰＴＴ系複合繊維は、金属やセラミックとの摩擦係数を下げる効果を有する仕上げ剤が付着していないために、仕上げ剤付着後の複合繊維と比較して摩擦係数がより一層高い。
そのため、本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、紡糸口金と第１ロールとの間に集束ガイドを設け、且つ、油剤を付与することが好ましい。
これらの事情から、ＰＴＴ系複合繊維を製造する際には、ＰＥＴ繊維を製造する際よりも、接糸ガイド、特にオイリングノズルによる給油には、配慮が望まれる。さらに、第１ロールの周速度、すなわち紡糸速度が高速であればあるほど摩擦係数は増加する傾向がある。
また、最終捲取速度は１５００〜６０００ｍ／分であることが好ましい。第１ロールと第２ロールの大きな速度差を設けた場合は直接紡糸延伸法となり、設けない、あるいは速度差が小さい場合は未延伸糸あるいは半配向糸（ＰＯＹ糸）が得られる。
【００２８】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法においては、紡糸口金と第１ロールとの間の集束ガイド間の距離Ｌ０と冷風速度ＲＶ（ｍ／秒）、第１ロールの周速度Ｖ０、複合繊維との単糸繊度Ｄ０とが下記式（１）を満足することが好ましい。
２４≦（Ｌ０×ＲＶ×Ｖ０／Ｄ０）≦１８００ ・・・（１）
１５００ｍ／分以上の第１ロールの周速度で、且つ、オイリングノズルを用いて給油を行う際には、複合繊維とオイリングノズルとの摩擦による毛羽を防ぐ目的で、オイリングノズルの接糸部から鉛直方向に引いた垂線に対して、糸走が成す角θが、５〜３０度であることが好ましい。
θが５度未満であると、ＰＴＴ系複合繊維とオイリングノズルとの接触が不安定となり、複合繊維の糸長方向に仕上げ剤付着斑を生じやすくなるため、複合繊維の品質上好ましくない製造方法である。
【００２９】
一方、θが３０度を超えると、接糸ガイドとの摩擦力が増大することによる毛羽が増加するために工業生産上好ましくない。より好ましいθの範囲は１０度〜２０度である。
θを制御する方法としては、例えば、オイリングノズルの下方にセラミック製ガイドを設け、オイリングノズルに対するセラミック製ガイドの相対位置で調整する方法が挙げられる。
さらに、オイリングノズルの位置は、ＰＴＴ系複合繊維の固化点から下方１５〜１００ｃｍであることが好ましい。ここで、固化点とは、紡糸口金から押出されたＰＴＴ系複合繊維が結晶化温度付近まで十分に冷却された位置であり、糸長方向における複合繊維の単糸の糸径変化の完了点や速度変化（ｄｖ／ｄｘ）の極大点として確認することが出来る。
【００３０】
オイリングノズルの位置がＰＴＴ系複合繊維の固化点から１５ｃｍ未満では、複合繊維が十分に冷却されていないためにオイリングノズルによる擦過の影響が大きいために、毛羽の発生や物性異常をもたらし好ましくない。オイリングノズルの位置がＰＴＴ系複合繊維の未延伸糸の固化点から下方１００ｃｍを超えると、第１ロール入口の製糸張力が０．３０ｃＮ／ｄｔｅｘを超えるため、好ましくない。
本発明において製造されるＰＴＴ系複合繊維の繊度や単糸繊度は、特に限定されないが、繊度は２０〜３００ｄｔｅｘ、単糸繊度は０．５〜２０ｄｔｅｘが使用される。また、単糸断面形状は特に限定されるものではなく、丸、Ｙ、Ｗ字状の異型断面や、中空断面形状などであってもよい。
本発明において製造されるＰＴＴ系複合繊維には、本発明の効果を妨げない範囲で酸化チタン等のつや消し剤や、熱安定剤、酸化防止剤、制電剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、種々の顔料等の添加剤を含有または共重合として含んでいても良い。
【００３１】
本発明において製造されるＰＴＴ系複合繊維は、原糸を延伸することなくそのまま編織物に用いてもよいし、撚糸や仮撚加工およびタスラン加工を施して使用してもよい。編織物には、全て本発明の前配向糸パッケージからの糸を使用してもよく、他の繊維と混合して使用してもよい。混繊複合する他の繊維としては、ポリエステル系繊維、ポリオレフィン系繊維、セルロース系繊維、ナイロン６繊維、ナイロン６６繊維、アセテート繊維、アクリル系繊維、ポリウレタン弾性繊維、ウール、絹等の、長繊維及び短繊維、あるいは短繊維の混紡糸等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明において製造されるＰＴＴ系複合繊維と他の繊維との混繊複合糸は、他の繊維をインターレース混繊、インターレース混繊後延伸仮撚、どちらか一方のみ仮撚し、その後インターレース混繊、両方別々に仮撚後インターレース混繊、どちらか一方をタスラン加工後インターレース混繊、インターレース混繊後タスラン加工、タスラン混繊、等の種々の混繊方法によって製造することができる。かかる方法によって得た混繊複合糸には、交絡が１０個／ｍ以上付与することが好ましい。
【００３２】
本発明において製造されるＰＴＴ系複合繊維の仮撚加工としては、一般に用いられているピンタイプ、フリクションタイプ、ニップベルトタイプ、エアー仮撚タイプ等の加工方法が採用される。仮撚ヒーターは、１ヒーター仮撚、２ヒーター仮撚のいずれであってもよいが、高いストレッチ性を得るためには１ヒーター仮撚の方が好ましい。仮撚加工は、延伸仮撚および非延伸仮撚のいずれであってもよい。仮撚ヒーター温度は、１次ヒーターの出口直後の糸温度が、好ましくは１３０〜２００℃、より好ましくは１５０〜１８０℃、最も好ましくは１６０〜１８０℃になるように１次ヒーター温度を設定する。
１ヒーター仮撚によって得られる仮撚加工糸の破断伸度は２５〜４５％、伸縮伸長率は１００〜３００％、伸縮弾性率は８０％以上であることが好ましい。
必要に応じて２次ヒーターで熱セットして、２ヒーター仮撚加工糸としてもよい。２次ヒーターの温度は、１００〜２１０℃、好ましくは第１ヒーター出口直後の糸温度に対して−３０℃〜＋５０℃の範囲とするのが好ましい。２次ヒーター内のオーバーフィード率（第３オーバーフィード率）は＋３％〜＋３０％とするのが好ましい。
【００３３】
本発明を実施例に基づいて説明する。
本発明で用いられる物性の測定方法及び測定条件は以下の通りである。
（１）第１ロール入口の製糸張力
製糸張力測定には、張力計として、Ｍｉｎｉ Ｔｅｎｓ Ｒ−０４６（ＲＯＴＨＳＣＨＩＬＤ社製）を用い、巻取時に交絡ノズルと第１ロールの間を走行する複合繊維にかかる製糸張力Ｔ（ｇ）を測定し、巻取後の複合繊維の繊度Ｄ（デシテックス）で除して求めた。
第１ロール入口の製糸張力＝Ｔ／Ｄ×１．０２（ｃＮ／ｄｔｅｘ）
（２）交絡度、加工糸の破断伸度
交絡度、破断伸度は、ＪＩＳ−Ｌ−１０１３に基づいて測定した。
【００３４】
（３）仮撚加工糸の伸縮伸長率
糸を周長１．１２５ｍの検尺機で１０回かせ取りし、４×１０^-3ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を掛けた状態で、沸騰水中で３０分間熱処理する。ついで、同荷重を掛けたまま乾熱１８０℃で１５分間乾熱処理する。処理後、ＪＩＳ−Ｌ−１０１３に定められた恒温恒湿室に一昼夜静置した。次いで、かせに以下に示す荷重を掛けてかせ長を測定し、以下の式から伸縮伸長率を測定する。
４×１０^-3ｃＮ／ｄｔｅｘ負荷時の伸縮伸長率％
＝〔（Ｌ４−Ｌ３）／Ｌ３〕×１００
但し、Ｌ３＝１×１０^-3ｃＮ／ｄｔｅｘ荷重付加時のかせ長
Ｌ４＝０．１８ｃＮ／ｄｔｅｘ荷重付加時のかせ長
【００３５】
（４）繊度変動（Ｕ％値）
以下の方法で、繊度変動値チャート（Ｄｉａｇｒａｍ Ｍａｓｓ）を求めると同時に、Ｕ％値を測定した。
測定器；イブネステスター ウースターテスター ＵＴ−３
（ツエルベガーウースター社製）
測定条件；
糸速度；１００ｍ／分
ディスクテンション強さ（Ｔｅｎｓｉｏｎ ｆｏｒｃｅ） １２．５％
テンション設定（Ｔｅｎｓｉｏｎ） １．０
入力圧力（Ｅｎｔｒｙ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ） ２．５ｈｐ
撚（Ｔｗｉｓｔ） Ｚ１．５
測定糸長 ２５０ｍ
スケール 糸の繊度変動に応じて、設定
繊度変動（Ｕ％値）；変動チャート、及び表示される変動値を直読した。
【００３６】
（５）紡糸安定性
１錘当たり８エンドの紡口を装着した溶融紡糸−連続延伸機を用いて、７日間の溶融紡糸を行った。この期間中の糸切れの発生回数と、得られたＰＴＴ系複合繊維パッケージに存在する毛羽の発生頻度（毛羽発生パッケージの数の比率）から、以下のように判定した。
◎； 糸切れ３回以内、 毛羽発生パッケージ比率 ２％以下
○； 糸切れ３回〜６回、 毛羽発生パッケージ比率 ５％未満
×； 糸切れ７回以上、 毛羽発生パッケージ比率 ５％以上
【００３７】
（６）仮撚加工性
下記条件で、ＰＴＴ系複合繊維を１２パッケージ、各実施例毎、及び保管日数毎に１日間、仮撚加工を行った。

この期間中の糸切れの発生回数から、以下のように判定した。
◎ ； 糸切れ０回
○ ； 糸切れ２回以内
× ； 糸切れ３回以上
【００３８】
（７）仮撚加工糸染着差
紡糸直後のＰＴＴ系複合繊維から得られる仮撚加工糸と、紡糸終了後３５℃で３０日間保管したＰＴＴ系複合繊維から得られる仮撚加工糸との染着差で評価した。
仮撚加工糸を一口編みした後、精練・染色して品位を判定する。加工糸の染着率差の判定は、熟練したモニターが行った。
◎ ； 染着差なし
○ ； 染着差微少、許容範囲内
× ； 染着差有り
【００３９】
【実施例１】
一方の成分として、酸化チタンを０．４ｗｔ％含む高固有粘度（固有粘度＝１．３）のＰＴＴと、他方の成分として酸化チタンを０．４ｗｔ％含む低固有粘度（固有粘度＝０．９）のＰＴＴペレットを、図１のような紡糸機及び２対のゴデットロールを有する巻取機を用いて、９８ｄｔｅｘ／３６フィラメントＰＴＴ系複合繊維を製造した。
本実施例における紡糸条件は、以下のごとくである。
（紡糸条件）

【００４０】
（巻取条件）

【００４１】
（ＰＴＴ系複合繊維）
繊度 ９８デシテックス
破断強度 １．９ｃＮ／ｄｔｅｘ
破断伸度 ６０％
水分含有率 ０．６質量％
巻径 ３４ｃｍ
巻幅 ９ｃｍ
巻質量 ６．０ｋｇ／１ボビン
（仮撚加工糸物性）
繊度 ８４．５デシテックス
破断強度 ２．２ｃＮ／ｄｔｅｘ
破断伸度 ３５％
【００４２】
【実施例２〜８】
実施例１に対し、表１に記載の条件以外は上記実施例１の条件と同様の紡糸条件でＰＴＴ系複合繊維を製造し、さらに仮撚加工糸を得た。
それらの結果を表１に示す。表１から明らかなように、製造条件が本発明の範囲であれば、紡糸性が良好で、且つ、仮撚に使用しても工業的に問題のない工程性と染着率の安定である複合繊維を得ることができた。
【比較例１】
比較例１は、実施例１に対し、第１ロールの周速度を１１００ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１の条件と同様の紡糸条件でＰＴＴ系複合繊維を製造し、さらに仮撚加工糸を得た。
第１ロール入口の製糸張力が０．０１ｃＮ／ｄｔｅｘと低いために、複合繊維の糸走が安定せずに糸切れが多発し、工業的に安定して複合繊維を得ることが出来なかった。
【００４３】
【比較例２】
比較例２は、実施例１に対し、第１ロールの周速度を４５００ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１の条件と同様の紡糸条件でＰＴＴ系複合繊維を製造し、さらに仮撚加工糸を得た。
比較例１のＰＴＴ系複合繊維は、仮撚加工における工程性や染着率には問題がなかったものの、糸の第１ロール入口の製糸張力が０．０１ｃＮ／ｄｔｅｘと低いために、複合繊維の糸走が安定せずに糸切れが多発し、工業的に安定して複合繊維を得ることが出来なかった。
【比較例３】
比較例３は、実施例１に対し、第１ロールの表面粗さを、１．６Ｓの梨地ロールに変更した以外は実施例１の条件と同様の紡糸条件でＰＴＴ系複合繊維を製造しようとした。
しかしながら、比較例３の製造条件では、第１ロールの表面粗さが１．６Ｓの梨地であることに基づいて、ロール表面での複合繊維の糸揺れが激しく、複合繊維の糸走が安定せずに糸切れが多発し、工業的に安定して複合繊維を得ることが出来なかった。
【００４４】
【比較例４】
比較例４は、実施例１に対し、第１ロールのテーパー率を９％に変更した以外は実施例１の条件と同様の紡糸条件でＰＴＴ系複合繊維を製造しようとした。
しかしながら、比較例４の製造条件では、第１ロールのテーパー率が９％であることに基づいて、ロール表面での複合繊維の過度な伸張の為糸切れが多発し、工業的に安定して複合繊維を得ることが出来なかった。
【比較例５】
比較例５は、実施例１に対し、第１ロール前或いは第１ロール後に交絡付与装置を設けないこと以外は実施例１の条件と同様の紡糸条件でＰＴＴ系複合繊維を製造しようとした。
しかしながら、比較例５の製造条件では、交絡付与装置がない事に基づいて、ロール表面での単糸バラケによる糸切れが多発し、工業的に安定して複合繊維を得ることが出来なかった。
【００４５】
【表１】

【００４６】
【発明の効果】
本発明のＰＴＴ系複合繊維の製造方法により、長期間にわたって高温で暴露されても仮撚加工が可能で、しかも加工糸の染着性が安定な衣料用に適したＰＴＴ系複合繊維を安定して生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の前配向糸製造プロセスの概略図。
【符号の説明】
１、３：ポリマーチップ乾燥機
２、４：押出機
５、６：ベンド
７：スピンヘッド
８：スピンパック
９：紡糸口金
１０：複合繊維
１１：非送風領域
１２：冷却風
１３：仕上げ剤付与装置
１４：交絡ノズル
１５：第１ロール
１６：第２ロール
１７：複合繊維パッケージ

Claims (5)

1. ２つのポリエステル成分がサイド−バイ−サイド型、または偏芯鞘芯型に貼り合わされた単糸群からなり、単糸を構成する少なくとも一方の成分がポリトリメチレンテレフタレートである複合繊維を溶融押出し、第１ロールで引取り、第２ロール以降のロールを通過させて巻き取るにあたり、次記（Ａ）〜（Ｅ）の要件を満足することを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
   （Ａ）第１ロール入口の製糸張力が０．０３〜０．３０ｃＮ／ｄｔｅｘである
   （Ｂ）第１ロールの表面粗さが１Ｓ未満の鏡面である
   （Ｃ）第１ロールが糸導入部の直径よりも糸出口部の直径が２〜７％漸次大きくなるテーパーロールである
   （Ｄ）第１ロールの温度、及び／又は、第２ロールの温度が５０〜１８０℃である
   （Ｅ）第１ロール前或いは第１ロール後に交絡付与装置を設ける
2. 交絡度が１〜５０である交絡を付与することを特徴とする請求項１に記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
3. 溶融押出後、冷却固化した複合繊維を、一旦巻き取ることなく少なくとも第１ロールと第２ロールとの間で連続して延伸する直接紡糸延伸法により製造することを特徴とする請求項１又は２に記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
4. 第１ロールの周速度が１５００〜４０００ｍ／分であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。
5. 紡糸口金と第１ロールとの間に集束ガイドを設け、且つ、油剤を付与することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のポリトリメチレンテレフタレート系複合繊維の製造方法。

Images