WO2003072627A1 - Korrosionsarme epoxydharze und herstellungsverfahren dazu - Google Patents

Korrosionsarme epoxydharze und herstellungsverfahren dazu Download PDF

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    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Definitions

  • the invention relates to extremely low epoxy resins
  • Chlorine content especially low content of organically bound chlorine
  • Epoxy resins have a wide range of applications in electronics and electrical engineering. They are used in molding compounds, glob top compounds, printed circuit board materials, adhesives, igniter fillers and foils and for covering electronic and optoelectronic components. Bisphenol A diglycidyl ether and bisphenol F diglycidyl ether are frequently used as base materials. These are usually obtained by reacting the corresponding bisphenols with epichlorohydrin. The ionically bound chloride formed in the synthesis can be removed to a few ppm by aqueous washing processes. By contrast, organic compounds containing chlorine, which are formed as by-products and cause a total chlorine content of the epoxy compounds of up to 0.5% by weight, are not removed by aqueous workup. Epoxy resins such as B. bisphenol A diglycidyl ether or bisphenol F diglycidyl ether with a total chlorine content of less than 100 ppm are not yet known.
  • the object of the invention is therefore to create an epoxy resin, in particular a bisphenol diglycidyl ether, which only has a negligible residual chlorine content.
  • the invention relates to an epoxy resin, with a total chlorine content, organically and / or ionically bound, less than 100 ppm.
  • the invention also relates to a process for reducing the chlorine content in epoxy resins, which is characterized in that the epoxy resin is extracted in solid form in a solvent.
  • the chlorine content can be reduced by extracting the resin in a solvent.
  • the resin is in the form of solid particles. It is preferred that the particles, which can also be crystalline at least in some areas, are first crushed.
  • the particles can particularly preferably be comminuted by suitable reprecipitation.
  • the respective resin is dissolved, preferably with the addition of heat, in a suitable solvent, the finest droplets forming in the solvent (dispersion) on cooling, which are then extracted until the chlorine content has dropped accordingly.
  • Extraction is understood here to mean the removal of certain constituents of a solid mixture of substances by means of suitable solvents.
  • a diffusion process takes place, which is initiated by the different solubility of the components in the solvent.
  • an organic solvent such as an alcohol, preferably a monovalent alcohol and particularly preferably methanol and / or ethanol, also for example in a mixture with water, is used as the solvent for the extraction.
  • any other solvent and in particular also a mixture of different alcohols, water and / or solvents are suitable as solvents.
  • solvent always refers to a mixture of solvents.
  • the resin is stirred for extraction in a solvent, particularly preferably with the aid of a dispersing disk.
  • the mixture is extracted and / or stirred with an increase in temperature. It should be noted that the epoxy resin remains solid at the temperature and the solvent does not evaporate.
  • the resins of the invention were subjected to an electrical corrosion test on an adhesive formulation on IPC (Integrated Plastic Circuit) test boards under the following conditions: 85 ° C. at 85% rel. Moisture for 1000 hours.
  • the invention is described in more detail below with reference to a production example and corrosion tests carried out on exemplary embodiments of the epoxy resin according to the invention, such as an adhesive, a formulation for a printed circuit board laminate, a casting resin and an underfiller:
  • FIG. 1 shows in a diagram how the chlorine content gradually decreases during the extraction.
  • Example 2 E-corrosion testing of an adhesive formulation on IPC test boards:
  • DUTs 2 pieces of IPC test boards coated with adhesive.
  • Applied test specification DIN EN 60068-2-67 Test carried out: climate test at 85 ° C at 85% rel. Humidity, duration 1000 hours.
  • Test conditions The test boards were loaded with 100 volt DC during the entire test period. To investigate the corrosion, the surface resistance is shown when the leakage current falls below> 1mA or ⁇ 10 6 ⁇ between adjacent comb pattern tongues using Lumi diodes.
  • composition of the adhesive is composition of the adhesive:
  • DUTs 2 pieces of IPC test boards coated with formulation for PCB laminates.
  • Applied test specification DIN EN 60068-2-67 Test carried out: climate test at 85 ° C at 85% rel. Humidity, duration 1000 hours.
  • Test conditions The test boards were loaded with 100 volt DC during the entire test period. To investigate the corrosion, the surface resistance is shown when the leakage current falls below> 1mA or ⁇ 10 6 ⁇ between adjacent comb pattern tongues using Lumi diodes. The test setup is shown in Figure 1 in Example 2.
  • composition of the formulation for printed circuit board laminates 100 g bisphenol A diglycidyl ether, purified total chlorine content 90 ppm 10.5 g dicyandiamine
  • Test conditions The test boards were loaded with 100 volt DC during the entire test period. To investigate the corrosion, the surface resistance is shown when the leakage current falls below> 1mA or ⁇ 10 6 ⁇ between adjacent comb pattern tongues using Lumi diodes. The test setup is shown in Figure 1 in Example 2.
  • composition of the casting resin 100 g bisphenol F diglycidyl ether, purified total chlorine content 70 ppm
  • Test conditions The test boards were loaded with 100 volt DC during the entire test period. To investigate the corrosion, the surface resistance if the leakage current falls below> 1mA or ⁇ 10 6 ⁇ between neighboring ones Comb pattern tongues displayed using Lumi diodes. The test setup is shown in Figure 1 in Example 2.
  • composition of the underfiller 30 g bisphenol A diglycidyl ether, purified total chlorine content 30 ppm
  • Bisphenol-F-diglycidyl ether with a total chlorine content of ⁇ 100 ppm in molding compounds, glob top materials, printed circuit board materials, adhesives, underfillers, foils and to cover electronic and optoelectronic components with a total chlorine content of ⁇ 100 ppm has for the first time been able to formulate epoxy-functional, aromatic systems which show no corrosion according to DIN EN 60068-2-67 even after 1000 hours.
  • the invention enables use for the first time
  • the invention relates to epoxy resins with an extremely low chlorine content, in particular a low content of organically bound chlorine.
  • it relates to a manufacturing process in which total chlorine contents of less than 100 ppm are achieved in the epoxy resin by extraction of solid epoxy resin particles, if appropriate after prior comminution and / or reprecipitation.
  • total chlorine contents of less than 100 ppm are achieved in the epoxy resin by extraction of solid epoxy resin particles, if appropriate after prior comminution and / or reprecipitation.
  • the use of these low-chlorine epoxy resins in electronics and / or electrical engineering considerably reduces the susceptibility to corrosion of the components.

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Abstract

Die Erfindung betrifft Epoxidharze mit extrem niedrigem Chlorgehalt, insbesondere niedrigem Gehalt an organisch gebundenem Chlor. Ausserdem betrifft sie ein Herstellungsverfahren, bei dem durch Extraktion fester Epoxidharz-Partikel, gegebenenfalls nach vorheriger Zerkleinerung und/oder Umfällung, Gesamtchlorgehalte von kleiner 100 ppm im Epoxidharz realisiert werden. Der Einsatz dieser chlorarmen Epoxidharze in der Elektronik und/oder Elektrotechnik, senkt die Korrosionsanfälligkeit der Komponenten erheblich.

Description

Beschreibung
Korrosionsarme Epoxydharze und Herstellungsverfahren dazu
Die Erfindung betrifft Epoxidharze mit extrem niedrigem
Chlorgehalt, insbesondere niedrigem Gehalt an organisch gebundenem Chlor-
Epoxidharze haben ein weites Anwendungsspektrum in der Elekt- ronik und Elektrotechnik. Sie finden Verwendung in Pressmassen, GlobTopmassen, Leiterplattenmaterialien, Klebstoffen, ünderfillern und Folien und zur Abdeckung elektronischer und optoelektronischer Bauelemente. Als Basismaterialien dienen dabei häufig Bisphenol-A-diglycidylether und Bisphenol-F- diglycidylether. Diese werden in der Regel durch Umsetzung der entsprechenden Bisphenole mit Epichlorhydrin erhalten. Das bei der Synthese entstehende ionisch gebundene Chlorid kann durch wässrige Waschprozesse bis auf wenige ppm entfernt werden. Chlorhaltige organische Verbindungen, die als Neben- produkte entstehen und einen GesamtChlorgehalt der Epoxidver- bindungen von bis zu 0,5 Gewichts-% bewirken, werden dagegen durch wässrige Aufarbeitung nicht entfernt. Epoxidharze wie z. B. Bisphenol-A-diglycidylether oder Bisphenol-F- diglycidylether mit einem Gesamtchlorgehalt kleiner 100 ppm sind bislang nicht bekannt.
Aus der US 3,413,320 ist die Aufreinigung von Epoxidharzen durch Umkristallisation auf Gesamtchlorwerte von ca. 0,37% beschrieben, diese geringe Verringerung des Chlorgehaltes zeigt jedoch erwartungsgemäß keinerlei Auswirkung auf das korrosive Verhalten der Epoxidharze.
Es wird allgemein angenommen, dass an Luft, insbesondere in Gegenwart von Wärme und Feuchtigkeit das organisch gebundene Chlor zumindest zum Teil in Chloridionen umgewandelt wird.
Diese Ionen können Korrosion der mit ihnen in Berührung kommenden Teile verursachen. Es besteht daher der Bedarf Epoxidharze zur Verfügung zu stellen, die einen geringen Restgehalt an Chlor, insbesondere an organisch gebundenem Chlor, enthalten und damit möglichst geringe Tendenz, Korrosion zu verursachen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Epoxidharz, insbesondere einen Bisphenol-diglycidylether, zu schaffen, das nur noch über einen vernachlässigbaren Restgehalt an Chlor ver- fügt. Zudem ist es Aufgabe der Erfindung, ein Herstellungsverfahren dazu zur Verfügung zu stellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Epoxidharz, mit einem Gesamtgehalt an Chlor, organisch und/oder ionisch gebunden vor- liegend, kleiner 100 ppm. Außerdem ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Verminderung des Chlorgehaltes in Epoxidharzen, das sich dadurch auszeichnet, dass das Epoxidharz in fester Form in einem Lösungsmittel extrahiert wird.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann der Chlorgehalt durch Extraktion des Harzes in einem Lösungsmittel gesenkt werden. Dabei liegt das Harz in Form fester Partikel vor. Bevorzugt ist, dass die Partikel, die zumindest in Teilbereichen auch kristallin vorliegen können, zuvor zer- kleinert werden. Besonders bevorzugt können die Partikel durch eine geeignete Umfällung zerkleinert werden. Dazu wird das jeweilige Harz, bevorzugt unter Wärmezugabe, in einem dazu geeignetem Lösungsmittel gelöst, wobei sich beim Abkühlen feinste Tröpfchen in dem Lösungsmittel (Dispersion) ausbil- den, die dann extrahiert werden, bis der Chlorgehalt entsprechend gefallen ist.
Unter Extraktion wird hier das Herauslösen bestimmter Bestandteile eines festen Stoffgemisches durch geeignete Lö- sungsmittel verstanden. Dabei läuft ein Diffusionsprozess ab, der durch die verschiedene Löslichkeit der Komponenten in dem Lösungsmittel initiiert wird. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird zur Extraktion als Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel wie z.B. ein Alkohol, bevorzugt ein monovalenter Alkohol und insbesondere bevorzugt Methanol und/oder Ethanol, auch beispielsweise in einem Gemisch mit Wasser, eingesetzt. Als Lösungsmittel eignet sich jedoch jedes andere Lösungsmittel und insbesondere auch ein Gemisch verschiedener Alkohole, Wasser und/oder Lösungsmittel. Der Begriff "Lösungsmittel" bezieht sich hier immer auch auf ein Lösungsmittel-Gemisch.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Harz zur Extraktion in einem Lösungsmittel gerührt, insbesondere bevorzugt mit Hilfe einer Dispergierscheibe.
Nach einer Ausführungsform wird unter Temperaturerhöhung extrahiert und/oder gerührt. Dabei ist zu beachten, dass das Epoxidharz bei der Temperatur noch fest bleibt und das Lösungsmittel nicht verdampft.
Die erfindungsgemäßen Harze wurden einer Elektro-Korrosions- prüfung einer Klebstofffor ulierung an IPC (Integrated Plastic Circuit) Testboards unter folgenden Bedingungen unterzogen: 85°C bei 85% rel. Feuchte für die Dauer von 1000 Stunden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Herstellungsbeispiels und durchgeführter Korrosionsprüfungen von exemplarischen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Epoxidharzes wie einem Klebstoff, einer Formulierung für ein Leiterplattenlaminat, einem Gießharz und einem Underfiller noch näher beschrieben:
Beispiel 1 : Reinigung von Bisphenol-A-diglycidylether in Ethanol
50 g auskristallisiertes Bisphenol-A-diglycidylether (Epliox® A-17-04, Fa. Leuna-Harze) mit einem Gesamtchlorgehalt von 800 ppm wird in 50 g Ethanol (p.a. Fa. Aldrich) suspendiert und mit Hilfe eines Stabmixers für die Dauer von 60 Sekunden zerkleinert. Die Suspension wird in einem geschlossenen Gefäß für 17 Stunden mit Hilfe einer Dispergierscheibe gerührt. Da- bei muss darauf geachtet werden, dass die Temperatur der Suspension nicht über 40 °C steigt. Danach wird das Gemisch im Wasserstrahlvakuum abfiltriert und mit wenig Lösungsmittel nachgewaschen und im Vakuumschrank getrocknet. Anschließend wird der Gesamtchlorgehalt mit Hilfe der Carbitol-Methode ge- messen.
Dieser Vorgang wird 2 Mal wiederholt. Man erhält dabei ein Bisphenol-A-diglycidylether in 60 % Ausbeute mit einem Gesamtchlorgehalt von 80 ppm. (siehe Diagramm 1)
In Figur 1 ist im Diagramm gezeigt, wie der Chlorgehalt während der Extraktion sukzessive abnimmt.
Beispiel 2: E-Korrosionsprüfung einer Klebstoffformulierung an IPC- Testboards:
Prüflinge : 2 Stück IPC-Testboards mit Klebstoff beschichtet. Angewandte Prüfbestimmung : DIN EN 60068-2-67 Durchgeführte Prüfung : Klimaprüfung in 85°C bei 85 % rel. Feuchte, Dauer 1000 Stunden.
Prüfbedingungen : Die Testboards wurden während der gesamten Prüfdauer mit 100 Volt-DC belastet. Zur Untersuchung der Korrosion wird der Oberflächenwiderstand beim Unterschreiten eines Leckstromes von > 1mA oder < 106 Ω zwischen benachbarten Kammmusterzungen mittels Lumi-Dioden angezeigt.
Zusammensetzung des Klebstoffs:
50 g Bisphenol-A-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 42 ppm 50 g Bisphenol-F-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 85 ppm 10,9 g Tetraethylendiamin 0,5 g 2-Methylimidazol 0,5 g Triethoxy-epoxypropylsilan
Ergebnis nach 1000 Stunden Test: Visuell sind keine Anzeichen von Korrosion zu erkennen.
Es konnte keine signifikante Veränderung der Isolationswiderstände festgestellt werden.
Messung der Isolationswiderstände vor- bzw. nach der 1000- stündigen Klimalagerung ergaben keine signifikante Änderung der Widerstände.
Beispiel 3:
E-Korrosionsprüfung einer Formulierung für Leiterplattenlaminate an IPC-Testboards
Prüflinge : 2 Stück IPC-Testboards mit Formulierung für Leiterplattenlaminate beschichtet. Angewandte Prüfbestimmung : DIN EN 60068-2-67 Durchgeführte Prüfung : Klimaprüfung in 85°C bei 85 % rel. Feuchte, Dauer 1000 Stunden.
Prüfbedingungen : Die Testboards wurden während der gesamten Prüfdauer mit 100 Volt-DC belastet. Zur Untersuchung der Korrosion wird der Oberflächenwiderstand beim Unterschreiten eines Leckstromes von > 1mA oder < 106 Ω zwischen benachbarten Kammmusterzungen mittels Lumi-Dioden angezeigt. Der Prüfauf- bau ist in Bild 1 in Beispiel 2 dargestellt.
Zusammensetzung der Formulierung für Leiterplattenlaminate: 100 g Bisphenol-A-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 90 ppm 10,5 g Dicyandiamin
0,5 g 2, 4-Ethylmethylimidazol
Ergebnis nach 1000 Stunden Test: Visuell sind keine Anzeichen von Korrosion zu erkennen.
Es konnte keine signifikante Veränderung der Isolationswider- stände festgestellt werden. Beispiel 4:
E-Korrosionsprüfung eines Gießharzes an IPC-Testboards Prüflinge : 2 Stück IPC-Testboards mit Gießharz beschichtet Angewandte Prüfbestimmung : DIN EN 60068-2-67 Durchgeführte Prüfung : Klimaprüfung in 85°C bei 85 % rel. Feuchte, Dauer 1000 Stunden.
Prüfbedingungen : Die Testboards wurden während der gesamten Prüfdauer mit 100 Volt-DC belastet. Zur Untersuchung der Korrosion wird der Oberflächenwiderstand beim Unterschreiten ei- nes Leckstromes von > 1mA oder < 106 Ω zwischen benachbarten Kammmusterzungen mittels Lumi-Dioden angezeigt. Der Prüfauf- bau ist in Bild 1 in Beispiel 2 dargestellt.
Zusammensetzung des Gießharzes: 100 g Bisphenol-F-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 70 ppm
90 g Hexahydrophthalsäureanhydrid 0,4 g Dimethylbenzylamin 100 g Quarzgut Ergebnis : Visuell sind keine Anzeichen von Korrosion zu erkennen.
Es konnte keine signifikante Veränderung der Isolationswiderstände festgestellt werden.
Beispiel 5:
E-Korrosionsprüfung eines Underfillers an IPC-Testboards Prüflinge : 2 Stück IPC-Testboards mit Underfiller beschichtet. Angewandte Prüfbestimmung : DIN EN 60068-2-67
Durchgeführte Prüfung : Klimaprüfung in 85°C bei 85 % rel. Feuchte, Dauer 1000 Stunden.
Prüfbedingungen : Die Testboards wurden während der gesamten Prüfdauer mit 100 Volt-DC belastet. Zur Untersuchung der Kor- rosion wird der Oberflächenwiderstand beim Unterschreiten eines Leckstromes von > 1mA oder < 106 Ω zwischen benachbarten Kammmusterzungen mittels Lumi-Dioden angezeigt. Der Prüfauf- bau ist in Bild 1 in Beispiel 2 dargestellt.
Zusammensetzung des Underfillers: 30 g Bisphenol-A-diglycidylether, aufgereinigt Gesamtchlorgehalt 30 ppm
30 g Bis- (epoxycyclohexyl) -methylcarboxylat 20 g Hexahydromethylphthalsäureanhydrid 80 g Quarzgut (sphärisch) Ergebnis : Visuell sind keine Anzeichen von Korrosion zu erkennen.
Es konnte keine signifikante Veränderung der Isolationswiderstände festgestellt werden.
Durch den Einsatz von Bisphenol-A-diglycidylether und/oder
Bisphenol-F-diglycidylether mit einem Gesamtchlorgehalt < 100 ppm in Pressmassen, GlobTopmassen, Leiterplattenmaterialien, Klebstoffen, Underfillern, Folien und zur Abdeckung elektronischer und optoelektronischer Bauelemente mit einem Gesamt- Chlorgehalt < 100 ppm ist es erstmals gelungen epoxyfunktio- nelle, aromatische Systeme zu formulieren die keinerlei Korrosion nach DIN EN 60068-2-67 selbst nach 1000 Stunden aufweisen.
Die Erfindung ermöglicht erstmals den Einsatz
Die Erfindung betrifft Epoxidharze mit extrem niedrigem Chlorgehalt, insbesondere niedrigem Gehalt an organisch gebundenem Chlor. Außerdem betrifft sie ein Herstellungsverfah- ren, bei dem durch Extraktion fester Epoxidharz-Partikel, gegebenenfalls nach vorheriger Zerkleinerung und/oder Umfäl- lung, Gesamtchlorgehalte von kleiner lOOppm im Epoxidharz realisiert werden. Der Einsatz dieser chlorarmen Epoxidharze in der Elektronik und/oder Elektrotechnik, senkt die Korrosions- anfälligkeit der Komponenten erheblich.

Claims

Patentansprüche
1. Epoxidharz, mit einem Gesamtgehalt an Chlor, organisch und/oder ionisch gebunden vorliegend, kleiner 100 ppm.
2. Epoxidharz, erhältlich durch Extraktion des festen Epoxidharzes in Lösungsmittel mit einem Gesamtgehalt an Chlor, organisch und/oder ionisch gebunden vorliegend, kleiner 100 ppm.
3. Verfahren zur Verminderung des Chlorgehaltes in Epoxidharzen, das sich dadurch auszeichnet, dass das Epoxidharz in fester Form in einem Lösungsmittel extrahiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Harz in fester, gegebenenfalls in teilkristalliner Form extrahiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, bei dem die Kristalle zuvor zerkleinert werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, bei dem als Lösungsmittel ein Alkohol und/oder ein Alkohol-Wassergemisch eingesetzt wird.
7. Verwendung eines chlorarmen Harzes in der Elektrotechnik und/oder zur Verminderung der Korrosionsanfälligkeit elektronischer und/oder elektrotechnischer Bauteile.
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