DE2920797C2 - Fertigungsgegenstand mit einem dielektrischen Schutzüberzug - Google Patents
Fertigungsgegenstand mit einem dielektrischen SchutzüberzugInfo
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- DE2920797C2 DE2920797C2 DE2920797A DE2920797A DE2920797C2 DE 2920797 C2 DE2920797 C2 DE 2920797C2 DE 2920797 A DE2920797 A DE 2920797A DE 2920797 A DE2920797 A DE 2920797A DE 2920797 C2 DE2920797 C2 DE 2920797C2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Description
Diese Erfindung betrifft einen Fertigungsgegenstand mit einem dielektrischen Schutzüberzug darauf, der
verbesserte Beständigkeit bei Temperaturwechselbeanspruchungen gewährleistet
Viele elektrische Vorrichtungen erfordern gewisse äußere Schutzmittel, um zerbrechliche und empfindliche
elektrische Bauteile vor schädlichen mechanischen Schockeinwirkungen sowie vor schädlichen Einwirkungen
der umgebenden Atmosphäre etwa Auswirkungen von Feuchtigkeit und anderen in der Atmosphäre
enthaltenden Bestandteilen zu schützen, welche die elektrischen Eigenschaften der Vorrichtung nachteilig
beeinflussen könnten. Ein Schutzmittel wie etwa eine äußere, ununterbrochene Schutzüberzugsschicht aus
einem entweder aushärtenden oder thermoplastischen Harz ist hilfreich, um solche elektrischen Vorrichtungen
vor den aufgeführten Einflüssen zu schützen. Eine ununterbrochene Überzugsschutzschicht aus einem
Kunstharz ist vorteilhaft, da typischerweise eine solche Schicht elektrisch isolierend wirkt und als Folge ihrer
Schlagfestigkeit eine gute Beständigkeit gegen mechanische Schockeinwirkungen jiwähr!· ',stet; ferner gewährleistet
eine Kunstharzscha'zschicht unter zahlreichen
Betriebsbedingungen einen geeigi.»; en Schutz vor
in der Atmosphäre enthaltenen Bestandteilen und Verunreinigungen.
Obwohl solch eine ununterbrochene schützende Überzugsschicht zum Schutz der elektrischen Bauteile
der Vorrichtung vor Schockeinwirkungen und schädlichen Einflüssen der umgebenden äußeren Atmosphäre
hilfreich ist, können von der Schutzschicht selbst neue schädliche Auswirkungen ausgehen, welche eine zufriedenstellende
Wirkung oder Leistung der Vorrichtung beeinträchtigen. Zu solchen Auswirkungen kann der
beim Vernetzen oder Aushärten der Schutzschicht auftretende Schrumpf gehören, der zu schädlichen
Druckeinwirkungen auf die elektrischen Bauteile führt. Sofern weiterhin die Wärmeausdehnungskoeffizienten
der elektrischen Bauteile und der Überzugsschicht nicht weitgehend übereinstimmen, etwa wenn der Koeffizient
der Schutzschicht kleine ist als derjenige der Bauteile, können als Folge wiederholter Erwärmung auf höhere
Temperaturen zusätzlich schädliche Druckeinwirkungen auf die elektrischen Bauteile auftreten. Das heißt,
bei einer Temperatursteigerung der Vorrichtung dehnt sich das elektrische Bauteil schneller als der Schutzüberzug,
so daß die Schutzschicht Druck auf das Bauteil ausübt. Sofern andererseits der Wärmeausdehnungskoeffizient
der Schutzschicht größer ist als derjenige des Bauteils, kann die Schutzschicht schädliche Druckemwirkungen
auf das Bauteil ausüben, sofern die Vorrichtung auf Temperaturen unterhalb von Raumtemperatur
abgekühlt wird.
Obwohl eine Klebewirkung der Schutzschicht an der Oberfläche des elektrischen Bauteils im Hinblick auf
eine gute Schutzwirkung durch Gewährleistung eines ununterbrochenen Überzuges angestrebt wird, kann
von dieser Klebewirkung auch ein schädlicher Effekt auf das elektrische Bauteil ausgehen, sofern die Schutzschicht
an der Oberfläche des Bauteils klebt und im Verlauf von Temperaturwechseln schädliche mechanische
Spannungen an der Grenzfläche zwischen der Schicht und der Bauteiloberfläche auftreten. Diese
mechanischen Spannungen beruhen auf einer unterschiedlichen Ausdehnung der Schutzschicht gegenüber
dem elektrischen Bauteil, die bei einem Temperafirwechsel
Zugspannungen an der Oberfläche des Bauteils erzeugt
Jede dieser oben angegebenen mechanischen Spannungen kann zu einem nachteiligen Abplatzen, Reißen
oder Brechen des Schutzüberzugs oder des elektrischen Bauteils oder beider Komponenten führen, wenn die
aufgebauten Druckspannungen abgebaut werden. Solche Auswirkungen können die Zuverlässigkeit der
Vorrichtung, weiteren Temperaturwechselbeanspruchungen zu widerstehen, beeinträchtigen; ferner können
diese schädlichen Auswirkungen die elektrischen Eigenschaften der Vorrichtung beeinträchtigen; einen
Bruch der Abdichtung hervorrufen, so daß eine Verunreinigung durch atmosphäre Bestandteile eintreten
kann; oder gegebenenfalls kann sogar die Vorrichtung vollständig ausfallen; die Isolierwirkung
des Schutzüberzugs kann verlorengehen.
Die DE-OS 22 48 776 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen auf der Basis von
Pulverlacken durch Umsetzung von feimeiligen Gemischen von 1 ^-Epoxidverbindungen (mit mindestens
einer 1.2-Epoxidgruppe: und einem unteren Aufschmelzpunkt
von 40°C) und bestimmten Imidazolderivaten. Die DE-OS 25 42 105 befaßt sich mit dem gleichen
Harztyp wie die vorgenannte Druckschrift. Die bekannten Materialien führen aber zu dielektrischen
Schutzüberzügen, deren Beständigkeit gegen Temperaturwechselbeanspruchungen zu wünschen übrig läßt.
Aufgabe der Erfindung ist es. einen Fertigungsgegenstand mit einem dielektrischen Schutzüberzug darauf,
der insbesondere erhöhte Bestär.digkeh bsi Temperaturwechselschwankungen
gewährleistet, bereitzustellen.
Diese Aufgabe ist für den Fertigung^gegenstand der
vorausgesetzten Art erfindungsgemäß mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs I gelöst
und mit jenen der Unteransprüche vorteilhaft weitergebildet.
Beim Einsatz der in den Ansprüchen genannten Härtungsmittelgemische gelangt man zu einem pulverförmigen
Überzugsmaterial, aus dem Überzüge mit guter Lösungsmittelbeständigkeit, langer Lebensdauer,
erhöhter Wasserunempfindlichkeit, ausgezeichneten elektrischen und mechanischen Eigenschaften bei hohen
Temperaturen und ausgezeichneter Beständigkeit gegen
plötzliche Temperaturänderungen erhalten werden.
Geeignete 1,2-Epoxyverbindungen sind Verbindungen
mit zumindest zwei 1,2-Epoxygruppen in dem Molekül und einem oberhalb von 4O0C liegenden
niedrigeren Schmelzpunkt. Verbindungen mit diesen Eigenschaften sind Polyepoxy-Verbindungen, die bei
4O0C und tieferen Temperaturen fest sind: hierzu gehören Verbindungen mit höherem Molekulargewicht
(sogenannte Feststoffharze).
Die 1,2-Epoxy-Verbindungen können entweder gesättigte
oder ungesättigte Verbindungen sein; weiterhin können diese 1,2-Epoxy-Verbindungen aliphatische.
cycloaliphatische, aromatische oder heterocyclische Verbindungen sein. Schließlich können diese !.2-Epoxy-
verbindungen Substituenten enthalten, die unter den Bedingungen des Vermischens oder der Reaktion der
Reaktionspartner keine unerwünschten Nebenwirkungen verursachen. Alkyl- oder Arylsubstituenten, aliphatische
Hydroxylgruppen, Äthergruppen und ähnliche Gruppen verursachen keine solchen Nebenwirkungen.
Unter den Feststoffharzen sind für die vorliegende Erfindung vorzugsweise solche 1,2-Epoxyverbindungen
vorgesehen, die mehr als eine Epoxygnippe im Molekül enthalten and deren Epoxyäquivalentgewicht zwischen
500 und 5000 liegt Zu solchen Harzen gehören die festen, polymeren Polygylcidylpolyäther von Dihydroxyverbindungen
der Strukturformel
HO-
-OH
(D
wobei R für einen der zweiwertigen Reste CH3 H
— C— — C— —S —
1 I
CH3
O CH3
I! I
—S— und Si —
Il I
O · CH,
ίο steht. Solche Polyglycidylpolyäther werden bei der
Reaktion von Epichlorhydrin mit einer Dihydroxyverbindung
in einem alkalischen Medium bei ungefähr 500C
erhalten, sofern ein bis zwei Mol Epichlorhydrin auf ein Mol Dihydroxyverbindung eingesetzt werden. Die
Erwärmung wird für mehrere Stunden fortgesetzt, um den Ablauf der Reaktion zu gewährleisten; anschließend
wird das Produkt gewaschen, bis es frei von Salzen und/oder Basen ist Das Produkt besteht gewöhnlich
nicht aus einer einfachen einzigen Verbindung sondern stellt zumeist ein komplexes Gemisch aus Glycidylpc.lyäthern
dar, wobei ein repräser-:atives Produkt mit der nachfolgenden Strukturformel
O
H2C- CH-CH2-O
H2C- CH-CH2-O
OH
OCH1-CH-CH1-O
OCH1-CH-CH1-O
O -O —CH2-CH— CH2
(2)
beschrieben werden kann, wobei R für einen der nachfolgenaen
zeitwertigen Reste
— S —
40
CH3 | H ι |
— C — |
I
Q I |
CH3 | I H |
O Μ |
CH3 |
Il <5 Μ |
und Si — I |
Il O |
CH3 |
steht und η eine ganze Zahl aus der Reihe 0,1,2,3
und dgl. ist.
Bevorzugt sind Glycidylpolyäther von Bisphenol A (2,2-bis-(4-Hydroxyphenyl)-propan), wobei R für den
zweiwertigen Rest
CH3
I
— c —
CH3
steht. Diese Glycicylpolyäther werden beispielsweise bei der Reaktion von Bisphenol A mit Epichlorhydrin im Molverhältnis 1 :1,9 bis 1,2 (bei Anwesenheit von Alkalihydroxyd in wäßrigem Medium) erhalten. Typische Epoxyharze von Bisphenol A sind handelsüblich zugänglich; hinsichtlich einer vollständigen Beschreibung solcher Harze und deren Herstellung wird auf das »Handbook of Epoxy Resins« von Lee und Neville verwiesen.
steht. Diese Glycicylpolyäther werden beispielsweise bei der Reaktion von Bisphenol A mit Epichlorhydrin im Molverhältnis 1 :1,9 bis 1,2 (bei Anwesenheit von Alkalihydroxyd in wäßrigem Medium) erhalten. Typische Epoxyharze von Bisphenol A sind handelsüblich zugänglich; hinsichtlich einer vollständigen Beschreibung solcher Harze und deren Herstellung wird auf das »Handbook of Epoxy Resins« von Lee und Neville verwiesen.
Andere geeignete polymere Polyepoxide werden bei der Reaktion von Polyglycidylether von Bisphenol A
mit einem weniger als äquimolaren Anteil an zweiwertigem Phenol erhalten, vorzugsweise in Anwesenheit
eines Katalysators wie einem tertiären Amin, einem tertiären Phosphin oder einem quaternären Phosphoni-
Andere brauchbare Glycidylätherharze, die anstelle von oder in Kombination mit den Polyhydroxy-Epoxiden
im Rahmen dieser Erfindung eingesetzt werden können, sind Polyglycidylether eines Novolak. Im
Rahmen dieser Erfindung geeignete Polyglycidylüther eines Novola«. werden bei der Reaktion von Epihalogenhydrin
mit Phenolformaldehydkondensaten oder Kresolformaldehydkondensaien gebildet. Während die
Harze auf der Basis von Bisphenol A maximal 2 Epoxygruppen pro Molekül enthalten, können dip
Epoxyharze auf Novolakbasis bis zu 7 oder mehr Epoxygruppen pro Molekül enthalten. Wie oben
angegeben, können zusätzlich zu Phenol Alkyl-substituierte
Phenole wie etwa o-Kresol aus Ausgangsmaterial
/im Herstellung tier Nowilakhai/r verwendet werilen. si'hi.· Verbindung, für die ein repräsentatives Beispiel mn
D;is Produkt det Γ'<ΛΐΙ·.(ίοη im /'jiir'im eine apmi.r: der nachfolgenden Formel angegeben ist
Il
II— C C-C-H
! I
Il O
Il
Il
j-c-
Il
H c -C C--H j
O H Il
7.
wobei i. lür den Wasserstoff- oder CH i-Kesi Mehl und η
eine ganze Zahl aus der Reihe 0.1.2.3 und dgl. ist.
Obwohl im Rahmen dieser Erfindung Novolakhar/e
von Formaldehyd /umeist bevorzugt werden, können
auch Novolakhar/e aus anderen Aldehyden wie etwa zum Beispiel Acetaldehyd, Chloraldehyd. Butyraldehyd.
Furfuryialdehyd eingesetzt werden. Obwohl die obige Strukturformel einen vollständig epoxidierten Novolak
wiedergibt, können im Rahmen dieser Erfindung auch lediglich teilweise epoxidierte Novolake eingesetzt
werden.
Das Polyepoxid kann auch ein fester, epoxidierter Polyester sein, der beispielsweise bei der Reaktion eines
mehrwertigen Alkohols und/oder einer polybasischen Carbonsäure oder deren Anhydrid mit einem niedrig
molekularen Polyepoxid angefallen ist. Zu den Beispielen für solch niedrig molekulare Polyepoxide gehören
flüssige Bisphenol A-Diglycidyläther, Diglycidylphtha-
!at, Oigiycädyiadipat, Diglycidyltetrahydrophthalai, Diglycidylhexahydrophthalat,
Diglycidylmaleat und die 3,4-Epoxycyclohexylmethylester der 3,4-Epoxycyclohexancarbonsäure.
Ferner können Gemische aus festen Polyepoxiden eingesetzt werden, beispielsweise ein Gemisch aus
einem Polyepoxid, dessen Erweichungspunkt zwischen 120 und 1600C liegt und einem weiteren Polyepoxid,
dessen Erweichungspunkt zwischen 60 und 80°C liegt; die Angaben zum Erweichungspunkt beziehen sich auf
das Quecksilber-Meßverfahren nach Durran.
Zur praktischen Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung sind zusätzlich zu den sog. Feststoffharzen
Addukthärter geeignet. Solche Feststoff-Addukthärter können beispielsweise aus flüssigen Polyepoxiden von
mehrfach ungesättigten Kohlenwasserstoffen, wie etwa Vinylcyclohexen, Dicyclopentadien und dgl., Epoxyäthern
von mehrwertigen Alkoholen und Phenolen und dgl, sowie aliphatischen, cycloaliphatischen und aromatischen
Diaminen erhalten werden. Damit ein solches Addukt geeignet ist. muß dessen niedrigerer Erweichungspunkt
oberhalb von 400C liegen.
Diglycidyläther-Epoxyharze können auch mit Bezugnähme
auf deren Epoxyäquivalentgewicht charakterisiert werden: unter dem Epoxyäquivalentgewicht wird
der Quotient aus mittlerem Molekulargewicht des besonderen Harzes geteilt durch die mittlere Anzahl an
Epoxyresten pro Molekül, verstanden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung haben geeignete Epoxyharze
ein Epoxyäquivalentgewicht im Bereich von ungefähr 650 bis ungefähr 900, sofern es sich um vom Bisphenol A
.U -^l -:.-., Il J 1-, I. 1 rn.pA^ ..J« tr^Qwxö^.iitro.
lentgewicht von ungefähr 190 bis 250, sofern es sich um
von Novolaken abgeleitete Epoxyharze mit einem Molekulargewicht von 100 bis 1400 handelt. Innerhalb
dieses Bereiches sollen die vom Bisphenol A abgeleiteten Epoxyharze vorzugsweise ein Epoxyäquivalentgc·
wicht von ungefähr 700 bis 800 haben; in gleicher Weise haben die von Novolaken abgeleiteten Epoxyharze mit
einem Molekulargewicht von 1130 bis 1230 vorzugsweise
ein Epc.i>üqiiivalentgewicht von ungefähr 230. Diese
beiden Sorten von Epoxyharzen können allein oder zusammen in Gemischen verwendet werden.
Mit der 1.2-Epoxyverbindung ode,- dem Gemisch aus
1,2-Epoxyverbindungen ist zur Bildung einer Harzkomponente ein Elastomeres mit funktionellen Endgruppen
vereinigt. Geeignete Elastomere sind in der US-Patentschrift 39 66 837 beschrieben. Im einzelnen kommen als
Elastomere mit funktionellen Endgruppen irgendein Elastomeres aus einer großen Anzahl von verschiedenen
linearen Polymeren in Betracht, die eine solche Hauptkette aufweisen, daß das Elastomere bei den
vorgesehenen Verwendungs- und Gebrauchstemperaturen des Produkts gummiähnlich oder elastomerisch
ist, wobei jedes Kettenmolekül zwei oder zumindest eine kleine Anzahl von mit Epoxygruppen reagierenden
Gruppen aufweist. Zu solchen Elastomeren gehören Ketten-Polymere der verschiedensten Arten mit funktionellen
Endgruppen einschl. Polymeren von Dienen wie etwa Butadien, Chlorbutadien oder Isopren:
Copolymere von Dienen untereinander oder mit äthylenisch ungesättigten Verbindungen, etwa Copolymere
von Butadien mit Styrol, Acrylnitril oder Äthylaerylat; Butylgummi; Äthylenpropylengummi; i'olymere
von Epichlorhydrin oder andere Polyäther-Elastomere;
Polysilikone; elastomerische Polyamide oder Polyamine; und ähnliche Elastomere, wobei in jedem
Falle eine kleine Anzahl, vorzugsweise zwei funktionelle reaktive Gruppen vorhanden sind, die vorzugsweise die
Endgruppen des Kettenmoleküls darstellen.
Zu geeigneten Elastomeren mit funktionellen Endgruppen gehören Elastomere mit Hydroxyl-, Mercapto-,
Carboxyl- oder Aminogruppen, vorzugsweise Elastomere mit Carboxyl- oder phenolischen Hydroxylgruppen
am oder nahe an den Enden der Kettenmoleküle. Zu geeigneten Materialien gehören Polyamide mit endständigen
Aminogruppen wie etwa Nylon, bei dessen Reaktionsende ein geringer Diaminüberschuß vorgesehen
wird; ferner Polyether mit funktionellen Endgruppen, etwa Polytetramethylenoxid oder Polyepichlorhy-
drin oder Polyäthylenoxid. jeweils mii ciidslaridigcn
primären Aminogruppen; ferner AlkylacrylatpolynitTi:
wie etwa Copolymere von Athylacrylat mit einem
kleinen Anteil Butylacrylai. jeweils mit endständigen Mercaptogruppen: ferner flüssige Polymere oder
Copolymere von Butadien oder anderen Dienen und UgI. mit endständigen Carboxylgruppen. Vorzugsweise
sind .ils funktionell reaktive Gruppen die C'arboxyl-•
ler phenolischen Hydroxylgruppen vorgesehen.
fypisehcrwcisc beträgt der Anteil eines Elastomeren
auf Butadienbasis mit endständigen Carboxylgruppen 2
bis !5 Gew.-% der Har/koiiiponci.te, während der
restliehe Anteil eine 1,2-Lpoxyvcrbindur.g oder ein
Gemisch von 1,2-Kpnxvtcthindiifigcn ist. Sofern der
Llastnmcr.intcil weniger .ils 2 Gew.-1Vo beträgt, resulüei'
daraus keine merkliche Erhöhung der Zähigkeit beim Aushärten des Harzes. Sofern der i lastomer;inteil
andererseits 15 Gew.-"/» übersteigt, nehmen die
Schwierigkeiten bei der Verarbeitung zu.
Verbindung anfallt, deren niedrigerer Schmelzpunkt
"berrwib von 40'C liegt.
Solche Addukte sind handelsüblich zugänglich.
Sofern der Adduktantei! weniger als 90 Gew.-1Vn
betragt, dann kann die Lugerungsbesiändigkeii des
gebildeten Materials beeinträchtigt sein. Sofern andererseits der Addiiktanteil mehr als 99,8 Gew.-1Vd
beträgt, dann kann die Aushärtcgeschwindigkeit des
gebildeten Überz.ugsmaterials langsamer sein, als dies
üblicherweise gefordert wird.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur (-!'läuterung
der Erfindung, ohne diese einzuschränken.
/u Vergleichszwecken wurde durch Vereinigung der nachstehenden Komponenten eine HarzkomponenR·
hergestellt:
I) b8 Gew.-%Teile Bisphem
nol A.
Geeignete Imidazolinderivatc sind in der US-Patent- 2)
schrift 38 96 082 angegeben.
Beispiele für geeignete Imidazolindcrivaie sind
2-Methylimidazolin;
2,4-Dimethylimidazolin:
2-Athylimidazolin:
2-*\thyl-4-methylimida/olin: '
2-Benzylimida?olm:
2 Phenylimidazolin: '' ,,
2-(o-Tolyl)-imidazoiin; ^
2-(p-Tolyl)-imidazoiin:
Tetramethylen-bis-imida/olin:
!,!J-Trimelhyl-l^-tetramcthylen-bis-imidazolin;
UJ-Trimethyl-l^-tetramethylen-bis-imidazolin;
l.U-Trimethyl-M-tetramethylen-bis-'i-methyl-
imidazolin;
ί ,3,3-Tmnctny!- i ,4-iciruineiiiy ien-uis-4- rficlhyi-
ί ,3,3-Tmnctny!- i ,4-iciruineiiiy ien-uis-4- rficlhyi-
imidazolin;
1.2-Phenylen-bis-imidazolin·.
1.3-Phenylen-bis-imidazolin:
1,4-Phenylen-bis-imidazolin;
1.4-Phenylen-bis-4-methylimidazolin:und
weitere ähnliche Verbindungen.
1.3-Phenylen-bis-imidazolin:
1,4-Phenylen-bis-imidazolin;
1.4-Phenylen-bis-4-methylimidazolin:und
weitere ähnliche Verbindungen.
Ferner können im Rahmen dieser Erfindung Gemische aus diesen Imidazolinderivaten eingesetzt werden.
Ein bevorzugtes Imidazolin ist 2-PhenylimidazoIin.
Sofern der Imidazolinanteil weniger als 0.2 Gew.-% ausmacht, kann für das gebildete Überzugsmaterial eine m>
längere Aushärtedauer erforderlich sein. Sofern mehr als 10 Gew.-% Imidazolinderivat vorhanden sind, ist die
Lagerung des Materials unter kalten Bedingungen erforderlich.
Geeignete Diglycidyläther der Polyhydroxyverbindüngen
in dem Aushärtemittelgemisch sind solche Verbindungen, wie sie oben als 1,2-Epoxyverbindungen
beschrieben worden sind. Bevorzugte Verbindungen sind die Diglycidylpolyäther von Bisphenol A. Das
Addukt wird durch Vereinigung der Polyhydroxyverbindüngen, beispielsweise Bisphenol A mit einem kleineren
molaren Anteil des Diglycidyläthers der Polyhydroxyverbindung. beispielsweise Bisphenol A-Diglycidyläther,
hergestellt Den vereinigten Reaktionspartnern wird daraufhin ein Katalysator wie etwa Triphenyiphosphin
zugesetzt: und daraufhin wird die gebildete Mischung erhitzt beispielsweise typischerweise 4 h lang auf
1500C. wobei das Addukt in Form einer festen
■VDiglycid>!äther nut
;; ;;yiiyjvalsjp.ige.vichi '.·..·;; 750 und einen;
Durriiii-Erweichungspunkt von 92 C
12 Gew.-Teile Bisphenol A-Diglycidyläther mit einem Epoxyaquivalentgeuicht von 4000 bis bOOO. einer Viskosität von Y —Zj (nach Gardncr-Moldt bei 50% nichtflüchtiger Anteile in Dowanol DB bei 25 C) und einem Durran-F.rweichungspunkt von 165- I8OJC
12 Gew.-Teile Bisphenol A-Diglycidyläther mit einem Epoxyaquivalentgeuicht von 4000 bis bOOO. einer Viskosität von Y —Zj (nach Gardncr-Moldt bei 50% nichtflüchtiger Anteile in Dowanol DB bei 25 C) und einem Durran-F.rweichungspunkt von 165- I8OJC
5 Gew.-Feile Bisphenol A-Diglycidyläther mit einen1. Rpoxyäqiiivalentgewicht von 230 und einem
l>j · lüi-F.rweichungspunkt von 80°C
ein oromiener Bisphenol A-Diglycidyläther mit einem Lpoxyäquivalentgewicht von 600 bis 750. einer Viskosität von A> - B cps bei 250C als 40%ige Lösung in Buiviearbitol. mit einem Durran-Erweichungspunkt von 90 bis 100°C und mit einem Bromgehalt von 42 Gew.- Vu
ein oromiener Bisphenol A-Diglycidyläther mit einem Lpoxyäquivalentgewicht von 600 bis 750. einer Viskosität von A> - B cps bei 250C als 40%ige Lösung in Buiviearbitol. mit einem Durran-Erweichungspunkt von 90 bis 100°C und mit einem Bromgehalt von 42 Gew.- Vu
ein endständige Carboxylgruppen aufweisendes flüssiges Copolymeres von Butadien und Acrylnitril
mit einem mittleren Molekulargewicht von ungefähr 3200, das ungefähr 18% Acrylnitril enthält und
0.15 Gew.-Teile Fließmittel aus gemischten Alkylacrylaten.
nämlich ein Gemisch aus Polymeren von Äthylacrylat und 2-Äthylhexylacrylat
Man läßt das Harzkomponentengemisch auf die nachfolgend angegebene Weise vorreagieren. Abgesehen
von den Komponenten 2 und 6 werden die restlichen Komponenten vereinigt und bis auf 125° C
erwärmt, bis eine Schmelze gebildet wird. Daraufhin wird die Temperatur auf 17O0C gesteigert und nach
einer weiteren Stunde wird die Komponente 2 zugesetzt und damit vermischt. Schließlich wird die Komponente
6 zugesetzt. Daraufhin wird das Gemisch für weitere 15 min bei 1700C gehalten und daraufhin abgekühlt.
Das abgekühlte Reaktionsgemisch wird daraufhin mit einem Aushärtemittel kombiniert, nämlich mit 6,25
Gew.-% 2-Phcnylimidazoiin und daraufhin zu einem Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 55 μΐη
zerkleinert.
Ein Teil des Pulvers wurde mittels üblicher Pulverauftragmaßnahmen
auf einem Varistor aufgebracht, und der eingestäubte Varistor daraufhin 10 min lang auf
1700C erhitzt, um einen vollständig ausgehärteten, dielektrischen Überzug auf dem Varistor zu erzeugen;
als Anzeichen für die vollständige Aushärtung diente die gute Beständigkeit gegen Temperaturwechselbeanspruchungen
und die Lösungsrniiie'ibesländigkeiL Der
überzogene Varistor wurde daraufhin in eine übliche
I I
Abstreifvorrichtung gegeben, um den dielektrischen
Überzug von den Anschlüssen vies Varistors /u
entfernen. Der dielektrische Überzug läßt sich nur schlecht von den Anschlüssen abstreifen und wird in
dieser Hinsicht al., unbefriedigend /um Überziehen eines Bauteils eingestuft.
Der überzogen·: Varistor wurde daraufhin in eine
übliche Kammer zur Durchführung von Temperatur· Wechselbeanspruchungen gebracht, und im Verlauf von
1.5 h Temperaturanderungen von tO'C auf ! b\>
C ■'· und wieder zurück auf -40C durchgeführt. Nach 12
solcher Tempcratur/yklen trat ein Fehler auf, da ein
thermisch erzeugter .Spannungsriß am überzogenen Varistor festgestellt wurde.
Ein Teil des Pulvers wurde daraufhin im Hinblick auf ■ '<
das Ausmaß der Aushärtung untersucht. Als Maß für das Ausmaß der Aushärtung dient die Gel'erd.iuer bei
zxtKj v_. L/tiä ι üiVCT gOricii i~ii:Cii Ji UiS jo S.
Weiterhin wurde die Lagerfiihigkeit des PuKers
untersucht, indem die anfängliche Fließlänge auf einer -'''
Glasplatte bei 1501C und daraufhin in regelmäßigen Abständen die Fließlänge bei I5O;C auf einer Glasplatte
bestimmt wurde. Zur Bestimmung der [ließlänge auf einer Glasplatte wurden 0.2 g dielektrisches Pulver
unter einem Druck von 13,8 N/mm-' mehrere min lang.
beispielsweise 10 min, zu einem Preßling mit einem Durchmesser von 6 mm gepreßt, wozu eine übliche
Tablettiervorrichtung diente. Der Preßling wurde daraufhin auf einer unter einem Winkel von 45
gegenüber der Horizontalen geneigten Glasplatte "' in einem Ofen bei der besonderen Temperatur,
beispielsweise 150'C, gehalten. Die Fließlänge kann bei
jeder Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt und der Zersetzungstemperatur des aushärtenden Pulvers bestimmt
werden. Der Preßling schmilzt zuerst und fließt !>
dann so lange, bis er sich erneut verfestig! Die Fließlänge ist die gesamte von dem polymeren Material
eingenommene Länge, abzüglich des ursprünglichen Preßling-Durchmessers von 6 mm.
Die anfängliche Glasplatten-FIießlänge betrug 3.2 cm 4"
bei I5O"C; nach einer Aufbtwahrung von 2 Monaten bei
Raumtemperatur von ungefähr 23° C betrug die Fließlänge 0.8 cm bei 150° C.
B e i s ρ i e 1 2 4 -
Zu Vergleichszwecken wurde das Verfahren nach Beispiel 1 im wesentlichen wiederholt; abweichend wird
ein anderes Aushärtemittel verwendet, nämlich 21.92 Gew.-Teile Addukt aus Bisphenol A und ein kleinerer
als äquimolarer Anteil Bisphenol A-Diglycidyläther mit w
einem Epoxyäquivalentgewicht von 240 bis 260, einer Viskosität von 100 bis 400mm3/s bei 150° C, einem
Durran- Erweichungspunkt von 78 bis 90° C, einer Dichte von 1.2 g/cmJ bei 25°C und einem Pensky-Marten-Flammpunktvon204,4°C.
>5
Ein Varistor wurde mit dem Pulver einer mittleren Teilchengröße von angenähert 55 μπι bestäubt und
daraufhin das Überzugsmaterial im Verlauf von 10 min
bei 170° C vollständig ausgehärtet.
An dem überzogenen Varistor wurde die Tempera- °°
turwechselbeanspruchung untersucht; nach 10 Zyklen trat ein durch thermischen Schock hervorgerufener
Spannungsriß auf.
Die Gelierdauer betrug 26 bis 30 s.
Die anfängliche Glasplatten-FIießlänge betruf 4,1 cm
bei 15t) C; nach einer Aufbewahrung von 8 Monalen bei
Raumtemperatur von ungefähr 2i C betrug diese
Fließlänge 1,8 cm bei 150°C.
Im wesentlichen wurde das Verfahren nach Beispiel ! wiederholt; abweichend wurde ein anderes Aushärte
mittel verwendet, nämlich ein Gemisch aus
6.28 Gew.-Teilen (5.73Gew.-%)2-Phenyl-
imidazolin und 3.17 Gew.-Teilen (2,90 Gew.-%) Addukt
nach Beispiel 2.
Kin Varistor wurde mit dem erhaltenen Pulver einer mittleren Teilchengröße von 55 μπι bestäubt, und das
Überzugsmaterial im Verlauf von 10 min bei 170'X
vollständig ausgehärtet. Der gebildete dielektrische überzug ticij SiCii iCiCiii VOPi uCPi Anschlüssen ucS
Varistors abziehen.
Ein auf thermischen Schock zurückführbarer Bruch trat nach 18 Zyklen auf. Die Gelierdauer bei 2001C
beträgt 30 bis 31 s. Die anfängliche Glasplatten-Fließlänge beträgt 2,7 cm bei 150'C, nach einer Aufbewahrung
von 2 Monaten bei Raumtemperatur von ungefähr 23 C wird eine entsprechende Fließlänge von 0.8 cm bei
150' C gemessen.
Im wesentlichen wurde das Verfahren nach Beispiel 3
wiederholt: abweichend wurde ein anderes Aushärtemittel verwendet, nämlich ein Gemisch aus
3.49 Gew.-Teiien (2.92 Gew.-Hb) 2-Phenyl-
imidazolin und 15.86 Gew.-Teilen (13.27 Gew.-%) des Adduktes.
Nach dem Einstäuben mit dem Überzugsmaterialnulver und der vollständigen Aushärtung des Überzugsmaterials
wurde ein Varistor mit einem vollständig ausgehärteten Überzug erhalten, der sich leicht von den
Varistoranschlüssen abstreifen ließ. Der Überzug hielt 208 Temperaturzyklen stand, bevor ein thermischer
Spannungsriß auftrat. Die Gelierdauer des Pulvers beträgt 18 bis 22 s bei 2000C. Die anfängliche
Glasplatten-FIießlänge beträgt 2.8cm bei 1500C; nach
einer Aufbewahrung von 2 Monaten bei Raumtemperatur von ungefähr 23°C wurde eine entsprechende
Fließlänge von 1.3 cm bei 1500C festgestellt.
Im wesentlichen wurde das Verfahren nach Beispiel 3 wiederholt: abweichend wurde ein anderes Aushärtemittel
verwendet, nämlich ein Gemisch aus
2,65 Gew.-Teilen 2-Phenylimidazolin und
12,65 Gew.-Teilen des Adduktes.
Nach dem Einstäuben mit dem pulverförmigen Überzugsmaterial und der Aushärtung wurde ein
Varistor mit vollständig ausgehärtetem Überzug erhalten. Der Überzug hielt 450 Temperaturzyklen stand,
bevor ein thermischer Spannungsriß auftrat Die Gelierdauer des Pulvers beträgt 26 bis 29 s bei 2000C
Die anfängliche Glasplatten-FIießlänge beträgt 2,4 cm bei 150° C; nach einer Aufbewahrung von 2 Monaten bei
Raumtemperatur von ungefähr 23° C beträgt die entsprechende Fließlänge 1,0 cm bei 150° C.
Claims (8)
1. Fertigungsgegenstand mit einem dielektrischen Schutzüberzug darauf, der durch Aufbringen eines
pulverförmiger aushärtbaren, dielektrischen Oberzugsmaterials auf dem Gegenstand und ausreichend
lange Erwärmung des eingestäubten Gegenstands auf eine zur vollständigen Aushärtung ausreichende
Temperatur erzeugt worden ist,
wobei das aushärtbare dielektrische Material wenigstens eine 1,2-Polyepoxidverbindung, ein Elastomeres mit funktionellen Endgruppen und ein Aushärtemittel enthält und
wobei das aushärtbare dielektrische Material wenigstens eine 1,2-Polyepoxidverbindung, ein Elastomeres mit funktionellen Endgruppen und ein Aushärtemittel enthält und
wobei das Aushärtemittel ein Imidazolinderivat der nachfolgenden Strukturformel enthält
HO-
-OH
R' C-
H
1
-C-R'
1
-C-R'
R'"
X
X
R' steht für einen Wasserstoff-, Alkyl- oder
Arylrest;
R" steht für einen der Reste R', einen Cycloalkyl-
R" steht für einen der Reste R', einen Cycloalkyl-
oder einen Heterocycloalkylrest;
R'" steht für einen Alkylen- oder Arylenrest, sowie für einen Alkyl- und/oder Aryl-substituierten
R'" steht für einen Alkylen- oder Arylenrest, sowie für einen Alkyl- und/oder Aryl-substituierten
Alkylen- oder Arylenrest:
X steht für Wasserstoff oder einen Rest mit der nachfolgenden Strukturformel
X steht für Wasserstoff oder einen Rest mit der nachfolgenden Strukturformel
R'
HC N
C —
HC-
-N
R' R"
wobei
R' und R" die oben angegebene Bedeutung haben, dadurch gekennzeichnet,
daß der Aushärtemittel-Anteil 3 bis 25 Gew.-% des Material-Gesamtgewichts ausmacht,
daß das Aushärtemittcl zusätzlich ein Addukt aus
(a) einer Polyhydroxyverbindung und
(b) einem Diglycidyläther der Polyhydroxyverbindung (a) enthält,
wobei der Anteil der Komponente (b) im Addukt kleiner als der äquimolare Anteil bezüglich der
Komponente (a) ist und
wobei die Polyhydroxyverbindung (a) die nachfolgende Strukturformel
hat, wobei R für einen der nachfolgenden zweiwertigen
Reste steht,
CH3 H
— C— —C— —S—
CH3 H
CH3 H
O CH3
Il I
—S— und Si —
Il I
O CH3
und daß der Anteil des Imidazolinderivats im Härtungsmittelgemisch 0,2 bis IO Gew.-% und der
Anteil des Addukts 90 bis 99,8 Gew.-% beträgt.
2. Fertigungsgegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die 1,2-Polyepoxidvcrbindung
ein Bisphenol A-Diglycidyläther ist.
3. Fertigungsgegenstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomere mit
funktioneller Endgruppe
(u) ein Elastomeres mit endständigen, phenolischen Hydroxylgruppen,
(v) ein Elastomeres mit endständigen Carboxylgruppen, oder
(w) ein Gemisch dieser Elastomere (u) und (v) ist.
4. Fertigungsgegenstand nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomere eine
endständige Carboxylgruppen aufweisendes Copolymeres aus einem größeren Anteil Butadien und
einem kleineren Anteil Acrylnitril ist.
5. Fertigungsgegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Imidazolin eine der folgenden Verbindungen ist:
2-Methylimidazolin;
2,4-Dimcthylimidazolin;
2-Äthylimidazolin;
2-Äthyl-4-methylimidazolin:
2-Bcnzylimidazolin;
2-Phenylimidazolin;
2-(o-Tolyl)-imidazolin;
2-(p-Tolyl)-imidazolin;
Tctramethylen-bis-imidazolin;
1.1,3-Trimcthyl-1.4-tetramethylen-bis-
imidazolin;
1,3,3-Trimcthyl-1,4-teiramethylen-bis-
1,3,3-Trimcthyl-1,4-teiramethylen-bis-
imidazolin;
l.U-Trimethyl-l/t-tetramethylen-bis-
l.U-Trimethyl-l/t-tetramethylen-bis-
4-methylimidazolin;
I S3,3-Trimethyl-1,4-tetrame:hylen-bis-
I S3,3-Trimethyl-1,4-tetrame:hylen-bis-
4-methylimidazoIin;
1,2-Phenylen-bis-imidazolin;
1,3-Phenylen-bis-imidazolin;
1,4-Phenylen-bis-imidazolin; und
M-Phenylen-bis^-methylimidazolin.
1,2-Phenylen-bis-imidazolin;
1,3-Phenylen-bis-imidazolin;
1,4-Phenylen-bis-imidazolin; und
M-Phenylen-bis^-methylimidazolin.
6. Fertigungsgegenstand nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Imidazolin 2-Phcnylimidazolin
ist.
7. Fertigungsgegenstand nach einem der Ansprü-
ehe 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Addukt
aus Bisphenol A und einem Bisphenol A-Diglycidyläther
besteht.
8. Fertigungsgegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
Gegenstand eine elektronische Vorrichtung ist, die ein elektronisches Bauteil mit diesem Schutzüberzug
darauf aufweist
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