WO2003031668A1 - Fil de tungstene, element de chauffage de cathode et filament pour lampe anti-vibrations - Google Patents

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tungsten wire
tungsten
heating
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Takashi Tanaka
Motohisa Sakai
Yasuhiko Nakano
Kan Suganomata
Motoaki Esaki
Kayo Nakano
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Kabushiki Kaisha Toshiba
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Definitions

  • Tungsten wire and filament for electric sword heater and anti-vibration bulb Tungsten wire and filament for electric sword heater and anti-vibration bulb
  • the present invention relates to a tungsten wire, and particularly exhibits high elongation under high temperature conditions, and exhibits excellent durability (long life) and impact resistance when used as a constituent material such as a cathode heater or a filament for a vibration-resistant bulb.
  • the present invention relates to a tungsten wire and a cathode heater that can be used.
  • FIG. 9 is a partial perspective view showing a configuration example of a cathode heater 20 used for a picture tube.
  • a tungsten wire (W wire) 21 having a wire diameter of about 30 to 50 mm is used as a heating element. It has a structure in which it is spirally wound and its outer periphery is insulated and coated with a ceramic film 22. By energizing this power source overnight, the power source of the picture tube is heated to a high temperature to release electrons in the atoms constituting the cathode and emit thermoelectrons to the outside.
  • the tungsten wire constituting the above-described force sword heater and the like has been conventionally manufactured by a manufacturing process as shown in FIG.
  • the operation of heating the obtained tungsten sintered body 1 with a heating device 2 for rolling and the operation of rolling the heated sintered body with a rolling device 3 until a predetermined working ratio is repeated several times.
  • the work-hardened sintered body is heated in heat treatment furnace 4 to perform recrystallization treatment.
  • the working rate is further increased, and the tungsten wire material 1b having a smaller cross-sectional area is formed.
  • the elongation after performing the heat treatment for 2 minutes in the temperature range of 190 to 230 ° C is 5% or more. In other words, sufficient elongation was obtained for a tundasten wire having a large wire diameter even when exposed to high temperatures.
  • a tungsten wire having a wire diameter of 40 m which is generally made of a rhenium-tungsten (R e-W) alloy containing a predetermined amount of rhenium, is used. .
  • the heat treatment temperature applied to the material at the time of manufacturing the above-mentioned cathode heater etc. is generally as high as 150 ° C. or more, and sometimes 250 ° C. or more. Even below, in order to maintain durability and life, it is desirable that the material heat-treated at this temperature has large ductility (elongation).
  • a tungsten wire material is prepared by repeatedly performing a heating process and a stamping process on a tungsten sintered body having a predetermined size.
  • the processing ratio that can be processed later by the rolling device is a low value of at most 10 to 30%. Therefore, in order to process from a tungsten sintered compact to a predetermined tungsten fine wire material, it is necessary to repeat heating and rolling many times as shown in FIG. And the cost of manufacturing tungsten wires increases, but the hardening action due to the accumulation of strain does not work due to repeated heating and tapping, and only tungsten wires with low tensile strength can be obtained. Point
  • the present invention has been made to solve the above problems, and is excellent when used as a component material such as a force-sink heater or a vibration-resistant light bulb which is used under high temperature conditions or exposed to high temperatures during the manufacturing process. It is intended to provide a tungsten wire that can exhibit high durability and that can be efficiently manufactured, and to provide a highly reliable cathode ray tube and a filament for a vibration-proof light bulb. And
  • the present inventors have added a step of rolling at a high working ratio of 40 to 75% after performing a single heat treatment as a pre-process for rolling and processing a tungsten sintered body.
  • a step of rolling at a high working ratio of 40 to 75% after performing a single heat treatment as a pre-process for rolling and processing a tungsten sintered body.
  • the tungsten wire according to the present invention contains 1 to 10% by mass of rhenium.
  • the wire diameter of this tungsten wire is x ⁇ m, and the elongation of the tungsten wire after energizing and heating at a current of y% to the fusing current (FC) at this wire diameter x ⁇ m 2%, and in the semi-logarithmic coordinate system represented by the horizontal axis with the wire diameter X on a logarithmic scale and the vertical axis with the ratio y to the fusing current as a normal scale, the X and y values are (2 0, 75), point (20, 87), point (90, 75) and point (90, 58) Features.
  • Another tungsten wire of the present invention is a tungsten wire containing 1 to 10% by mass of rhenium.
  • the wire diameter of this tungsten wire is x ⁇ m, and the fusing current at this wire diameter x ⁇ m is The elongation of the tungsten wire after conducting and heating with a current whose ratio to (FC) is y% is 5%.
  • the horizontal axis with the wire diameter X on a logarithmic scale and the ratio y to the fusing current are usually In a semilogarithmic coordinate system represented by a vertical axis as a scale, the X and y values are expressed as points (20, 73), (20, 83), (90, 72) and (90, 72). 56) is characterized by the fact that there is a point showing 5% in the range of a rectangle connecting the lines in order.
  • another tungsten wire according to the present invention is a tungsten wire containing more than 10% by mass and not more than 30% by mass of rhenium, and the wire diameter of the tungsten wire is Xm, and the tungsten wire at the wire diameter xm is blown.
  • the elongation of the tungsten wire after conducting and heating at a current whose ratio to the current (FC) is y% is 2%, and the horizontal axis with the wire diameter X on a logarithmic scale and the ratio y to the fusing current are normally In a semilogarithmic coordinate system represented by a vertical axis as a scale, the X and y values are calculated as follows: point (20, 55), point (20, 63), point (90, 51) and point (9 It is characterized in that there is a point that shows 2% elongation within the range of a rectangle that connects 0, 39) in order with a straight line.
  • another tungsten wire according to the present invention is a tungsten wire containing more than 10% by mass and not more than 30% by mass of rhenium, and the wire diameter of the tungsten wire is x ⁇ m, and the wire diameter is x ⁇ m.
  • the tungsten wire may contain potassium (K). It is preferable to contain 40 to 100 ppm.
  • a cathode heater according to the present invention is characterized by comprising the above-mentioned tungsten wire.
  • a heat treatment is performed at a temperature of 230 ° C. or less. Is preferably performed.
  • the tungsten wire according to the present invention is formed from a material containing tungsten (W) as a main component, and has a tungsten content of 70 to 99% by mass, preferably 90 to 99% by mass. .
  • W tungsten
  • a dopant element such as A1, Si, K or the like may be contained in an amount of 0.001-1% by mass.
  • an alloy containing a third component such as a Re—Mo—W alloy containing 1 to 10% by mass of Re and 1 to 10% by mass of Mo can be applied.
  • the rhenium content of the tungsten wire is less than 1% by mass, the resistance value will decrease, and it will not be possible to obtain the heat generation characteristics required for a heater when used as a power source.
  • the content exceeds 30% by mass not only the effect of adding Re any more is not obtained, but also because Re is more expensive than W, it also becomes a factor of cost increase. Therefore, the content of Re is set to be in the range of 1 to 30% by mass, and the range of 2 to 5% by mass is particularly preferable as the W line for Caso-Doghi overnight. The same applies to filaments for vibration-resistant bulbs.
  • the potassium content of the tungsten wire is less than 40 ppm, it is difficult to form tungsten crystal grains to be elongated in the axial direction, and the strength characteristics of the tungsten wire deteriorate.
  • the amount of deformation increases, for example, as a force When used, the strength is insufficient, the heater is easily damaged, and the durability is reduced.
  • the potassium content is too large to exceed 100 ppm, the doping holes will be too large, and workability tends to decrease when processing into fine wires, and the production yield of W wires decreases. I will.
  • the tungsten wire according to the present invention is not manufactured by subjecting the above-described material (sintered body) containing tungsten as a main component to only the conventional rolling and drawing processes. It is manufactured by a processing process in which rolling is added as a pre-process of rolling and drawing.
  • a single heat treatment (1 Heating g) the processing rate by rolling after subjecting Note c are defined (reduction of area) 4 0-7 5%, extender processing instead of rolling It is also effective to reduce the working rate by 40 to 75%, but it is not always preferable because the equipment becomes complicated (for example, it is necessary to perform high-load driving such as four-direction driving). Not a manufacturing method.
  • the recrystallization temperature of the tungsten wire is increased, and the finally formed wire diameter is 0.020 to 0.0. It is possible to improve the elongation to 2% or even 5% after heating a 90mm tungsten wire with a current whose ratio to the fusing current is 37 to 87%. In other words, the peak temperature of elongation after electric heating is shifted to a higher temperature side, so that it is manufactured at a higher processing temperature or used at a higher operating temperature. Efficient tungsten wire can be obtained efficiently.
  • the working ratio in the rolling step is specified in the range of 40 to 75%, more preferably in the range of 50 to 70%.
  • the tungsten wire according to the present invention is manufactured through a manufacturing process as shown in FIG. That is, the tungsten sintered body 1 having a predetermined composition is heated to 120 to 150 ° C. in the heating device 9 for rolling, and then rolled by the rolling mill 10.
  • the rolling machine 10 a two-way roller rolling machine, a three-way roller rolling machine, a mold roll rolling machine, or the like can be used.
  • the above-mentioned rolling process can be advanced at a high speed. Rolling of a plurality of stands can be completed while the temperature does not decrease. That is, it is possible to obtain a high processing rate of 40 to 75% by performing only one heat treatment on the tungsten sintered body 1. Therefore, compared with the conventional manufacturing method of manufacturing a tungsten wire having a predetermined wire diameter by performing only rolling and drawing on the tungsten sintered body 1, it is possible to greatly increase the manufacturing efficiency of the tungsten wire. Will be possible.
  • the rolled tungsten wire material 1 b is then repeatedly heated by a wire drawing heating device 5 and drawn by a wire drawing machine (drawing die) 6 to finally achieve the desired properties.
  • a wire drawing heating device 5 and drawn by a wire drawing machine (drawing die) 6 to finally achieve the desired properties.
  • the tungsten wire 7 having the fine wire diameter can be obtained efficiently.
  • the elongation of the thus prepared tungsten wire having a wire diameter of 4 ⁇ ⁇ ⁇ after heating for 2 minutes at a current having a ratio to the fusing current of 64 to 76% is 5% or more.
  • Deheater ⁇ Provides strength and durability suitable as components of vibration-resistant bulbs.
  • an anti-vibration light bulb refers to a light bulb used in an environment with mobile movement and vibration, such as a car or a pachinko machine.
  • a plurality of annealing treatments are conventionally performed generally at a temperature of, for example, 400 ⁇ m or less (for example, the heat treatment temperature in the wire drawing heating apparatus 5 in FIG. 2 is 800 to 100 ° C.).
  • the temperature 12 By performing the strain relief heat treatment at a temperature in the range of 0 to 230 ° C., the hardening of the tungsten wire can be prevented, and a wire having a small wire diameter can be obtained without causing breakage of the wire drawing die.
  • Tungsten (3% Re-W alloy) wire obtained through the above-mentioned process has a heating current temperature for tungsten wire of each diameter (x / zm), that is, a ratio of heating current to fusing current (FC) ( It is possible to reduce the elongation of the tungsten wire to 2% after the energization heat treatment with y) set to a value within the range of the shaded area shown in FIG.
  • Fig. 4 shows the current heating temperature for tungsten wire of each wire diameter (x zm), that is, the ratio of the heating current to the fusing current (FC) (y). It is possible to reduce the elongation of the tungsten wire to 5% after the energization heat treatment set to a value within the shaded area.
  • the heating temperature for energizing the tungsten wire of each wire diameter (x ⁇ m), that is, the ratio of the heating current to the fusing current (FC) (y) is shown in Fig. 6. It is possible to reduce the tungsten wire elongation to 5% after the current-carrying heat treatment set to a value within the range of the shaded area shown in Fig. 7.
  • the tongue wire of the present invention which has excellent elongation even when subjected to energization heat treatment in which the wire diameter and the heating current are set to values within the shaded area shown in FIGS. Even if heat treatment is applied in the manufacturing process for obtaining a force heater, etc., or when used at a higher temperature, its elongation does not decrease compared to the conventional one, Can improve the durability (lifetime) in applications such as force sword wire and filament for anti-vibration bulbs.
  • the fusing current (FC) of the tungsten wire used in the present invention is defined as follows. That is, hydrogen or ammonia decomposition gas 1. In Perugia in one was flowed at a flow rate of 7 X 1 0- 4 m 3 / s, 0 0 distance energization pin 1 a tungsten wire having a wire diameter of interest mm Is fixed so that the current flowing between the terminals rises at a rate of about 1 A / s, and is heated by heating. The current value when the stainless steel wire is blown is defined as the fusing current.
  • FC% indicates the percentage of the actual energizing current value with respect to the fusing current (FC).
  • FC fusing current
  • the elongation of the tungsten wire can be measured by the following measuring method.
  • it is a tungsten wire that has been heated for 2 minutes at a current value of a predetermined ratio with respect to the fusing current (FC).
  • FC fusing current
  • a tensile test is performed at a tensile speed of 10 mm / min, and the elongation until the tungsten wire breaks is measured.
  • the reason why the heating time was set to 2 minutes was as follows: TMIAS 0201: 199 9 “Testing method for tungsten and molybdenum wires and rods” (Tungsten: published by the Molybdenum Industry Association).
  • the energization time (holding time) in Table 2) is set to 2 minutes, so this was adopted.
  • the above-described current heating is not an indispensable configuration, but is adopted as an evaluation method.
  • the evening stainless fine wire is prepared through a rolling process that gives a high working ratio of 40 to 75% by a single heat treatment.
  • the crystallization temperature can be raised effectively, and the peak of elongation after electroconductive heating can be shifted to a higher temperature side compared to conventional materials, and it is processed or used at a higher temperature.
  • a tungsten wire having strength and durability suitable as constituent materials such as a cathode heater wire and a vibration-proof bulb filament can be obtained.
  • the steel sheet is passed through a rolling process that provides a high working ratio, the working ratio in the rolling and drawing processes after rolling can be relatively reduced, and the number of repetitions of the rolling and drawing processes can be reduced. Because of this, the manufacturing process of the tungsten wire can be simplified, and the manufacturing efficiency of the tungsten wire can be greatly increased.
  • the tungsten wire of the present invention as a filament for a cathode lamp or an anti-vibration bulb, a highly reliable cathode heater or filament for an anti-vibration bulb can be obtained even when processed or used at a higher temperature. Obtainable. It goes without saying that the tungsten wire of the present invention may be used for a probe pin or a filament for a general tube. BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
  • FIG. 1 is a schematic view showing a manufacturing process of a tungsten wire according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a conventional tungsten wire manufacturing process.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the diameter of the 3% Re-W line and the ratio of the heating current to the fusing current according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing a relationship between a diameter of a 3% Re—W wire and a ratio of a heating current to a fusing current according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a graph showing a relationship between a wire diameter of a 26% Re-W wire and a ratio of a heating current to a fusing current according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 shows the relationship between the ratio of the heating current to the fusing current (FC%) and the elongation in the 44 mm wire diameter evening wire according to Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 of the present invention. Graph shown.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the ratio of the heating current to the fusing current (FC%) and the elongation of the tungsten wire having a wire diameter of 30 ⁇ m according to Examples 3 to 4 and Comparative Example 3 of the present invention. .
  • FIG. 9 is a perspective view showing a structural example of a power sword heater formed of a tungsten wire according to the present invention.
  • Rhenium (R e) powder having a uniform particle size was added at a rate of 3 ⁇ 0.3% by mass, and then uniformly mixed for 2 to 20 hours to obtain a raw material mixture.
  • the obtained raw material mixture was formed into a molded body at a molding pressure of 200 MPa, calcined at 110 ° C in a hydrogen atmosphere, and then subjected to electroconductive sintering.
  • a W sintered body was prepared.
  • the W sintered body is sequentially rolled, recrystallized, stamped, and drawn according to the manufacturing process shown in FIG. 1 and finally has a nominal wire diameter of 20 to 90 ⁇ m.
  • Tungsten wire 7 was manufactured.
  • the heating temperature of the heating device 9 for rolling in the rolling process was set to 130 ° C., while the working ratio was set to 50%.
  • the recrystallization temperature in the heat treatment furnace 4 was set at 190 ° C., while the heating temperature of the tapping heating device 2 in the tapping step was set at 130 ° C., and the working ratio was 18%.
  • the heating temperature by the wire drawing heating device 5 in the wire drawing step was 800 ° C., and the working rate was 20%.
  • Example 2 a tungsten wire subjected to a strain relief heat treatment (running annealing) at a temperature of 1200 ° C. for 1 second was used as Example 2.
  • the heating temperature in the rolling step and the drawing step was performed according to the manufacturing process consisting of only the rolling step and the drawing step without providing the rolling step by the rolling mill 10. While setting the same as in Example 1, but setting the processing rate per heat to 20%, repeated rolling, recrystallization, and wire drawing, and when the wire diameter reached 100 m A tungsten wire having a nominal wire diameter of 20 to 90 in according to Comparative Example 1 was prepared by performing a strain relief heat treatment (running annealing) at a temperature of 230 ° C. for 1 second at the point.
  • a strain relief heat treatment running annealing
  • a tungsten wire was prepared in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the strain relief heat treatment was 250 ° C., which was out of the preferred range of the present invention.
  • the heating was performed for 2 minutes at a current at which the ratio to the fusing current (FC) was 10 to 95% according to the above-described measurement method. After the test, the elongation was measured using a tensile tester.
  • the tungsten wires according to Examples 1 and 2 fell within the range of the hatched portions shown in FIG. At 5%.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the FC% and the elongation at the time of heat treatment of the tungsten wires according to Examples and Comparative Examples having a wire diameter of 44 in.
  • the temperature range showing high elongation, especially after heat treatment has been expanded to a higher temperature side as compared with the conventional comparative example, and it has excellent heat-resistant structural characteristics. You can see that you are doing.
  • rhenium (R e) powder having an average particle size of 2 ⁇ m was added at a ratio of 26 ⁇ 0.5 mass%, and then added. The mixture was uniformly mixed for ⁇ 20 hours to form a raw material mixture. Thereafter, molding and electrical sintering were performed in the same manner as in Example 1 to prepare a 1.5 kg W sintered body.
  • the W sintered body is sequentially rolled, recrystallized, stamped, and drawn according to the manufacturing process shown in FIG. 1 and finally has a nominal wire diameter of 20 to 90 ⁇ m.
  • Tungsten wire 7 was manufactured.
  • the heating temperature of the heating device 9 for rolling in the rolling process was set to 130 ° C., while the working ratio was set to 50%.
  • the recrystallization temperature in the heat treatment furnace 4 was set at 190 ° C., while the heating temperature of the tapping heating device 2 in the tapping step was set at 130 ° C., and the working ratio was 18%.
  • the heating temperature by the wire drawing heating device 5 in the wire drawing step was 800 ° C., and the working rate was 20%.
  • Example 4 a tungsten wire subjected to a strain relief heat treatment (running annealing) at a temperature of 1200 ° C. for 1 second was used as Example 4.
  • the heating temperature in the rolling step and the drawing step was carried out according to the manufacturing process including only the rolling step and the drawing step without providing the rolling step by the rolling mill 10. While setting the same as in Example 1, when the processing rate per heat is set to 20%, rolling, recrystallization, and wire drawing are repeated, and when the wire diameter reaches 100 zm At this point, a strain relief heat treatment (running annealing) at a temperature of 230 ° C. for 1 second was performed to prepare a tungsten wire having a nominal wire diameter of 20 to 9 mm according to Comparative Example 3.
  • the heating was performed for 2 minutes at a current at which the ratio to the fusing current (FC) was 10 to 95% according to the above-described measurement method. After the test, the elongation was measured using a tensile tester.
  • FIG. 8 is a graph showing a relationship between F C% and elongation at the time of heat treatment of tungsten wires according to Examples and Comparative Examples having a wire diameter of 30 m.
  • the temperature range showing high elongation, especially after heat treatment has been expanded to a higher temperature side as compared with the conventional comparative example, and it has excellent heat-resistant structural characteristics. You can see that you are doing.
  • the tungsten wire according to the example formed by rolling and drawing after passing through the rolling step of giving a high working ratio of 50% was formed only by rolling and drawing.
  • the temperature range showing high elongation after heat treatment is expanded to the higher temperature side, and it is excellent as a wire material for a cathode heater or a filament for an anti-vibration bulb used at a higher temperature. It was found to have properties.
  • the tungsten wire according to the embodiment since a high working ratio is obtained in the rolling process, the number of times of repeated stamping and drawing required to obtain a predetermined fine wire diameter is greatly reduced. This makes it possible to simplify the manufacturing process of the tungsten wire and greatly increase the manufacturing efficiency.
  • a filament for a vibration-proof lamp having a wire diameter of 3.7 MG (35 j) was produced.
  • an IEC810 “Wide-area vibration test” was applied to add vibration while the bulb was lit, and the residual rate of each tungsten wire (filament) was measured.
  • the survival rate of Comparative Example 1 was about 30%, whereas the survival rate of Example 1 was as high as 75%.
  • the elongation after the high-temperature heat treatment is higher, and the tungsten wire having strength and durability suitable as a constituent material such as a wire for a cathode heater or a filament for an anti-vibration bulb is provided.
  • Cathode—Filament for evening and anti-vibration bulbs is obtained.

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Description

明 細 書
タングステン線および力ソードヒータ並びに耐振電球用フィラメント タングステン線および力ソードヒータ並びに耐振電球用フィラメント 技術分野
本発明はタングステン線に係り、 特に高温度条件下における伸びが大きく、 カソ —ドヒータまたは耐振電球用フイラメン ト等の構成材とした場合に優れた耐久性 (長寿命性） および耐衝撃性を発揮することが可能なタングステン線およびカソ一 ドヒータに関する。
背景技術
従来から T V用電子銃のカソ一ドヒ一夕、 自動車ランプや家電機器の照明用フィ ラメント材， 高温構造部材， 接点材， 放電電極の構成材として種々のタングステン 線が使用されている。 特に、 所定量のレニウム （R e ) を含有するタングステン線 は、 高温強度および再結晶後の延性 （耐衝撃性） に優れるため、 電子管用ヒータ， 耐振電球用フィラメント材に広く用いられている。
第 9図は受像管に用いられるカソ一ドヒータ 2 0の構成例を示す部分斜視図であ り、 線径が 3 0〜 5 0〃m程度のタングステン線 （W線） 2 1が発熱体として螺旋 状に卷回され、 その外周部をセラミックス膜 2 2で絶縁被覆した構造を有する。 こ の力ソードヒ一夕に通電することにより、 受像管の力ソードを高温度に加熱しカソ ―ドを構成する原子中の電子を遊離させて外部に熱電子を放出するものである。 上記のような力ソードヒータ等を構成するタングステン線は、 従来から第 2図に 示すような製造工程により製造されていた。 すなわち、 A l， S i， Kなどのドー プ剤ゃ R eを所定量含有させたタングステン粉末を加圧成形して棒状のグリーン成 形体を形成し、 このグリーン成形体の両端を端子にして通電焼結してタングステン 焼結体 1が調製されている。
次に得られたタングステン焼結体 1 を転打用加熱装置 2で加熱する操作と加熱し た焼結体を転打装置 3によって所定の加工率になるまで転打する操作とを数回繰り 返した後に、 加工硬化した焼結体を熱処理炉 4において加熱して再結晶化処理を行 い、 タングステン線素材 1 aを得る。 さらに、 転打装置 3による転打操作と転打用 加熱装置 2による加熱操作とを数回繰り返すことにより、 さらに加工率を増加させ て、 断面積がより小さいタングステン線素材 1 bを形成する。
次に得られたタングステン線素材 1 bを伸線用加熱装置 5で加熱する操作と、 加 熱したタングステン線素材 1 bを伸線機 6によって所定の線径となるように伸線す る操作とを複数回繰り返すことにより、 最終的に所定の線径を有するタングステン 線 7を製造していた。 製造されたタングステン線 7は卷取装置 8によってコイル状 に卷き取られる。
しかしながら、 上記のような従来の製造工程により製造されていた、 例えばレニ ゥム （R e ) を約 3質量％含有するタングステン線においては、 線径が 4 0〃mの ときに、 約 2 0 0 0〜 2 5 0 0 °Cの温度範囲で熱処理 （溶断電流 （F C ) の 4 8〜 6 5 %の通電量による通電過熱に相当する） を行った後に伸びを測定すると伸びは 1 %以上であつたが、 より高い温度で熱処理 （例えば、 F Cに対して 6 7 %以上の 温度での熱処理） を行った後に伸びを測定すると 1 %以下となっていた。 一方、 線 径が 0 . 3 9 m mと太いときに、 1 0 9 0 °C〜 2 3 9 0 °Cの温度範囲で 2分間の熱 処理を行った後における伸びは 5 %以上となる。 すなわち、 線径が太いタンダステ ン線においては高温下にさらされても十分な伸びが得られていた。
また、 従来のように太い線径の W線で形成されたプローブピンのように 1 0 0 °C 以下の常温近辺で使用される部品では何らの支障もなかった。
しかしながら、 力ソードヒータのように 1 0 0 0 °Cを超えるような高温度使用条 件下で使用されたり、 製造工程中に 2 5 0 0 °Cを超える熱処理工程を含む用途に適 用した場合には、 強度および伸びが低下してしまうため、 その用途製品の耐久性お よび寿命特性が低下し易い問題点があった。 例えば、 ブラウン管に使用されるカソ -ドヒータの構成材としては、 一般に所定量のレニウムを含有するレニウム一タン グステン （R e— W ) 合金から成る線径 4 0 mのタングステン線が使用されてい る。 また、 使用中 （または製造工程中） に W線の温度が、 1 0 0 0 °C以上、 さらに は 2 5 0 0 °Cを超える用途の他の例としては、 自動車やパチンコ機のように移動運 動や振動を伴う分野に用いられる耐振電球用フィラメン ト等が挙げられる。 W線の 温度が 2 5 0 0 °Cを超える製造工程としては、 コイ リング後のフラッシング等が挙 げられる。
前述の通り上記カソ一ドヒータ等の製造時に素材に加えられる熱処理温度は一般 に 1 5 0 0 °C以上、 場合によっては 2 5 0 0 °C以上と高温度であり、 この温度環境 下においても、 耐久性および寿命を保持するためには、 この温度で熱処理された材 料が大きな延性 （伸び） を有することが望ましい。 しかしながら、 従来の製法によ つて製造された R e— W合金から成る細線では、 2 5 0 0 °C以上の熱処理をした場 合において伸びが喪失したり、 力ソードヒータを長時間使用するに従って、 伸びが 絰時的に低下する難点があり、 カソ一ドヒータに作用した僅かな衝撃力や振動によ つてヒ一夕材が損傷して寿命が低下してしまう問題点があった。 したがって、 高温 度条件下で使用した場合においても優れた耐久性を有するタングステン線の開発が 技術上の大きな課題となっている。
また、 従来のタングステン線の製造方法においては、 所定寸法のタングステン焼 結体に対して加熱処理と転打加工処理を繰り返してタングステン線素材を調製して いるが、 1回の加熱処理を実施した後に転打装置で加工できる加工率はせいぜい 1 0〜 3 0 %と低い値である。 そのため、 タングステン焼結体から所定のタングステ ン細線素材まで加工するためには、 第 2図に示すように加熱処理と転打加工とを多 数回繰り返して実施することが必要であり、 製造工程が複雑化してタングステン線 の製造コス トが上昇する一方、 加熱と転打との繰返しに起因してひずみの蓄積によ る硬化作用が働かず、 引張強度が低いタングステン線しか得られないという問題点 ¾めった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、 高温度条件下で使用 されるまたは製造工程中に高温下にさらされる力ソードヒー夕ゃ耐振電球等の構成 材とした場合に優れた耐久性を発揮することが可能であり、 また効率的に製造する ことが可能なタングステン線を提供すること、 および信頼性の高いカソ一ドヒ一夕 並びに耐振電球用フィラメントを提供することを目的とする。
発明の開示
本発明者らは、 タングステン焼結体を転打加工する前工程として、 1回の加熱処 理を施した後に 4 0〜 7 5 %の高加工率で圧延する工程を付加するとともに、 所定 の線径における通電加熱処理を実施する際の加熱温度、 すなわち溶断電流 （F C ) に対する加熱用電流値の比率を厳正に制御することにより、 高温度使用環境下にお いても高い伸び特性を有するタングステン線を効率的に製造できることを見出し本 発明を完成させた。
すなわち、 本発明に係るタングステン線は、 1〜 1 0質量％のレニウムを含有す るタングステン線であり、 このタングステン線の線径を x〃mとし、 この線径 x〃 mにおける溶断電流 （F C) に対する比が y%である電流で通電加熱した後のタン グステン線の伸びが 2 %であり、 上記線径 Xを対数目盛とする横軸と、 上記溶断電 流に対する比 yを普通目盛とする縦軸とで表わした片対数座標系において、 上記 X , y値が、 点 （2 0， 7 5 ) ， 点 （20 , 87) , 点 （9 0 , 75 ) および点 （9 0 , 58) を順に直線で結ぶ四角形の範囲内に伸び 2%を示す点があることを特徴とす る。
また、 本発明の他のタングステン線は、 1〜 1 0質量％のレニウムを含有する夕 ングステン線であり、 このタングステン線の線径を x〃mとし、 この線径 x〃mに おける溶断電流 （F C) に対する比が y%である電流で通電加熱した後のタングス テン線の伸びが 5 %であり、 上記線径 Xを対数目盛とする横軸と、 上記溶断電流に 対する比 yを普通目盛とする縦軸とで表わした片対数座標系において、 上記 X , y 値が、 点 （ 20 , 7 3 ) , 点 （ 2 0， 83 ) , 点 （ 90， 72 ) および点 （ 9 0 , 56 ) を順に直線で結ぶ四角形の範囲内に伸び 5 %を示す点があることを特徴とす る。
さらに、 本発明に係る他のタングステン線は、 1 0質量％を超え 3 0質量％以下 のレニウムを含有するタングステン線であり、 このタングステン線の線径を X m とし、 この線径 x mにおける溶断電流 （F C) に対する比が y%である電流で通 電加熱した後のタングステン線の伸びが 2 %であり、 上記線径 Xを対数目盛とする 横軸と、 上記溶断電流に対する比 yを普通目盛とする縦軸とで表わした片対数座標 系において、 上記 X， y値が、 点 （20， 5 5) , 点 （20， 6 3) ， 点 （9 0， 5 1 ) および点 （9 0， 39) を順に直線で結ぶ四角形の範囲内に伸び 2 %を示す 点があることを特徴とする。
また、 本発明に係る他のタングステン線は、 1 0質量％を超え 30質量％以下の レニウムを含有するタングステン線であり、 このタングステン線の線径を x〃mと し、 この線径 x〃mにおける溶断電流 （F C) に対する比が y%である電流で通電 加熱した後のタングステン線の伸びが 5 %であり、 上記線径 Xを対数目盛とする横 軸と、 上記溶断電流に対する比 yを普通目盛とする縦軸とで表わした片対数座標系 において、 上記 x， y値が、 点 （20， 53 ) ， 点 （20 , 60 ) ， 点 （ 9 0 , 4 8 ) および点 （90， 3 7 ) を順に直線で結ぶ四角形の範囲内に伸び 5 %を示す点 があることを特徴とする。
また、 上記タングステン線において、 前記タングステン線が、 カリ ウム （K) を 4 0〜 1 0 0 p p m含有することが好ましい。
さらに本発明に係るカソ一ドヒータは上記のタングステン線から成ることを特徴 とする。
本発明に係るタングステン線の製造方法は、 1〜 3 0質量％のレニウムを含有す るタングステン焼結体を加熱し圧延する工程と、 圧延した焼結体を再結晶熱処理し た後に加熱し転打する工程と、 転打した焼結体を加熱し伸線する工程とを備え、 上 記圧延工程で 1回の加熱で実施する圧延操作の加工率を 4 0〜 7 5 %とすることを 特徴とする。 ここで、 加工率とは、 被加工材の加工前と加工後とにおける断面積の 差を加工前の断面積で除した値として定義される。
また、 上記タングステン線の製造方法において、 前記転打工程または伸線工程で 形成されたタングステン線の線径が 1 0 0〃m以下になったときに、 温度 2 3 0 0 °C以下で熱処理を行うことが好ましい。
本発明に係るタングステン線は、 タングステン （W ) を主成分とする材料から形 成され、 タングステン含有量が 7 0〜 9 9質量％、 好ましくは 9 0 ~ 9 9質量％の 材料が使用される。 具体的な組成例としては、 タングステンに R eを 1〜 3 0質 量％含有させた R e— W合金が挙げられる。 また必要に応じ A 1， S i， K等のド —プ剤元素を 0 . 0 0 1〜 1質量％含有させてもよい。 さらには 1 ~ 1 0質量％の R eと 1〜 1 0質量％の M oを含有した R e— M o— W合金などの第 3成分を含有 した合金が適用できる。 これらの材料のうち、 特に力ソードヒ一夕等を構成する夕 ングステン線の材料としては、 延性を高めて加工性を良好にするとともに高強度特 性 （引張強さ） および硬さ （耐摩耗性） の観点から、 Kを 4 0〜 1 0 0 p p m含有 し、 かつ所定量の R eを固溶させた R e—W合金が好ましい。
タングステン線のレニウム含有量が 1質量％未満の場合には、 抵抗値が低下し、 力ソードヒ一夕として使用したときにヒータとして要求される発熱特性を得ること ができなくなる。 一方、 含有量が 3 0質量％を超えると R eをそれ以上添加する効 果が得られないばかりか、 R eは Wと比べて高価であることからコス トアップの要 因にもなる。 そのため R eの含有量は 1〜 3 0質量％の範囲とされるが、 特にカソ 一ドヒ一夕用 W線としては 2〜 5質量％の範囲がより好ましい。 また、 耐振電球用 フィラメントとしても同様である。
また、 タングステン線のカリウム含有量が 4 0 p p m未満の場合には、 タングス テンの結晶粒を軸線方向に細長く伸びるように形成することが困難になり、 夕ング ステン線の強度特性が低下して変形量が大きくなり、 例えば力ソードヒ一夕として 使用した時には強度が不足、 ヒータの損傷が起こり易く耐久性が低下してしまう。 一方、 カリウム含有量が 1 0 0 p p mを超えるように過大になると、 ド一プ孔が過 多になり、 微細線に加工する際に加工性が低下し易く W線の製造歩留まりが低下し てしまう。
本発明に係るタングステン線は、 上記のようなタングステンを主成分とする材料 (焼結体） に対して従来のような転打加工および伸線加工のみを施して製造される ものではなく、 上記転打加工および伸線加工の前工程として圧延加工が付加された 処理プロセスによって製造される。 特に圧延加工において、 1回の熱処理 （ 1 ヒー ト） を施した後の圧延による加工率 （断面減少率） を 4 0 ~ 7 5 %に規定している c なお、 圧延の代わりに転打加工による加工率を 4 0〜 7 5 %にすることも効果的で あるが、 装置が複雑になる （例えば、 4方向転打などのより高負荷の転打を行わな ければならない） ので必ずしも好ましい製法とは言えない。
そして、 上記圧延加工において、 4 0〜 7 5 %の高い加工率を与えることにより、 タングステン線の再結晶化温度が高くなり、 最終的に形成される線径 0 . 0 2 0〜 0 . 0 9 0 m mのタングステン線を、 溶断電流に対する比が 3 7〜 8 7 %である電 流で通電加熱した後における伸びを 2 %、 さらには 5 %に改善することが可能にな る。 すなわち、 通電加熱処理後における伸びのピーク温度が、 より高温側にシフ ト する結果、 より高い処理温度で製造される、 あるいはより高い操作温度で使用され る力ソードヒータゃ耐振電球の構成材として好適なタングステン線が効率的に得ら れる。
圧延工程における加工率が 4 0 %未満と過少な場合には、 上記伸びの改善効果が 少ない上に、 所定の線径を得るまでに必要な転打 ·伸線加工の繰返し回数が増加し て製造効率が低下してしまう。 一方、 加工率が 7 5 %を超えるように過大になると 加工硬化が顕著になり、 タングステン線に割れや破断が発生し易くなる。 したがつ て、 圧延工程における加工率は 4 0〜 7 5 %の範囲に規定されるが 5 0〜 7 0 %の 範囲がより好ましい。
本発明に係るタングステン線は、 具体的には第 1図に示すような製造工程を経て 製造される。 すなわち、 所定組成を有するタングステン焼結体 1を、 圧延用加熱装 置 9において 1 2 0 0〜 1 5 0 0 °Cに加熱した後に圧延機 1 0にて圧延加工を行う。 圧延機 1 0 としては、 2方ローラ圧延機ないし 3方ローラ圧延機や型ロール圧延機 などが使用できる。
上記圧延工程は高速度で進行させることが可能であり、 夕ングステン焼結体 1の 温度が低下しない間に複数スタンドの圧延加工を終了させることができる。 すなわ ち、 タングステン焼結体 1に対して 1回の加熱処理を実施するだけで 4 0〜 7 5 % という高い加工率を得ることができる。 したがって、 タングステン焼結体 1に対し て転打 ·線引加工のみを実施して所定線径のタングステン線を製造する従来の製造 方法と比較して、 タングステン線の製造効率を大幅に高めることが可能になる。 圧延工程を完了したタングステン線素材 1 aは、 熱処理炉 4において二次再結晶 温度以上 （ 1 8 0 0〜 2 0 0 0 °C ) に加熱されて、 歪みを除去するために再結晶熱 処理を行った後に、 転打装置 3に送られる。 転打工程において W線素材 1 aは周方 向からダイス （ハンマーを介してダイスを押す） によって転打される処理と転打用 加熱装置 2で加熱される処理とを繰り返し、 所定の加工率をもって細線化される。 この転打装置 3においては、 加工速度は大きく設定することは困難であり、 1回の 熱処理によって加工できる加工率は 1 0〜 3 0 %程度となる。
転打されたタングステン線素材 1 bは、 次に伸線用加熱装置 5によって加熱され る処理と、 伸線機 （伸線ダイス） 6によって伸線される処理とを繰り返して、 最終 的に所望の微細線径を有するタングステン線 7が効率的に得られる。 このように調 製された線径 4 θ Λί ΐηのタングステン線を、 溶断電流に対する比が 6 4 ~ 7 6 %で ある電流で 2分間通電加熱した後における伸びは 5 %以上であり、 カソ一ドヒータ ゃ耐振電球の構成材として好適な強度および耐久性を備える。
本発明では特にカソ一ドヒ一夕または耐振電球用フィラメントの構成部材として 好適な線径範囲である約 2 0〜 9 の夕ングステン線をその対象としている。 耐振電球とは自動車やパチンコ機等のように移動運動や振動の伴う環境下で使用さ れる電球のことを示すものである。
また、 従来一般的に行われている例えば 4 0 0〃m以下で複数回のァニール処理 を施していた （例えば、 第 2図の伸線用加熱装置 5における熱処理温度は 8 0 0〜 1 0 0 0 °Cであった） が、 本発明に係る製造方法では特に上記転打工程または伸線 工程で形成されたタングステン線の線径が 1 0 0 z m以下になったときに、 温度 1 2 0 0〜 2 3 0 0 °Cで歪取り熱処理を行うことにより、 タングステン線の硬化を防 止でき伸線用ダイスの割れ損傷を起こすことなく、 線径が小さな線材が得られる。 また上記熱処理により、 タングステン線の再結晶化温度をさらに高温度側に移行さ せることが可能であり、 タングステン線の伸び、 柔軟性、 耐衝擊性、 耐熱衝撃性が 向上するので好ましい。 なお、 上記歪取り熱処理は第 1図の伸線用熱処理装置 5の 温度を 1 2 0 0〜 2 3 0 0 °Cにしても良いし、 別途、 歪取り熱処理装置を設けて行 つても良い。
以上のような工程を経て得られたタングステン （3%Re— W合金） 線は、 各線 径 （x/zm) のタングステン線に対する通電加熱処理温度、 すなわち溶断電流 （F C) に対する加熱電流の比 （y) を、 第 3図に示す斜線部の範囲内の値に設定した 通電加熱処理後において、 タングステン線の伸びを 2 %にすることが可能である。 さらに、 3 %R e— W合金線については、 各線径 （x zm) のタングステン線に 対する通電加熱処理温度、 すなわち溶断電流 （F C) に対する加熱電流の比 （y) を、 第 4図に示す斜線部の範囲内の値に設定した通電加熱処理後において、 タング ステン線の伸びを 5 %にすることが可能である。
以上のような工程を経て得られたタングステン （ 26 %R e— W合金） 線は、 各 線径 （x m) のタングステン線に対する通電加熱処理温度、 すなわち溶断電流 (F C) に対する加熱電流の比 （y) を、 第 5図に示す斜線部の範囲内の値に設定 した通電加熱処理後において、 夕ングステン線の伸びを 2 %にすることが可能であ る。
さらに、 上記 26 %R e— W合金線については、 各線径 （x〃m) のタングステ ン線に対する通電加熱処理温度、 すなわち溶断電流 （F C) に対する加熱電流の比 (y) を、 第 6図に示す斜線部の範囲内の値に設定した通電加熱処理後において、 タングステン線の伸びを 5 %にすることが可能である。
第 3図〜第 6図で示す斜線部の範囲内の値に線径と加熱電流とを設定した通電加 熱処理を施した場合においても優れた伸びを有する本発明のタングテン線は、 その タングステンを力ソ一ドヒータ等を得るための製造工程で加熱処理を加えられた場 合でも、 あるいはより高温で使用された場合においても、 その伸びを従来に比較し 低下することなく、 その線材として、 さらには力ソードワイヤゃ耐振電球用フイラ メントなどの用途における耐久性 （寿命） を向上させることができる。
ここで本発明で用いるタングステン線の溶断電流 （F C) は下記のように定義さ れる。 すなわち、 水素またはアンモニア分解ガスを 1. 7 X 1 0— 4m3/ sの流量 で流したペルジャ一内において、 対象となる線径を有するタングステン線を通電端 子間距離が 1 0 0 mmとなるように固定し、 端子間を流れる電流値を約 1 A/ sの 上昇速度で上昇させながら通電加熱し、 夕ングステン線が溶断したときの電流値を 溶断電流とする。 また、 第 7図及び第 8図において F C%とは、 溶断電流 （F C) に対する実際の通電電流値の百分率を示す。 なお、 上記 F C%と伸びとの関係を示 す第 7図及び第 8図において、 それぞれの伸びに対応する溶断電流 （F C) に対す る通電加熱電流値の比 y ( % ) は、 伸びのピーク値を示す位置よりも大きな電流側 において、 求める伸びを与える F C %値から読み取ることができる。 なお、 第 7図 及び第 8図に示す結果から明らかなように、 本発明に係る夕ングステン線の伸びの ピークは 2 %以上、 さらには 5 %以上となるものである。
また、 タングステン線の伸びは下記のような測定方法で計測できる。 すなわち、 溶断電流 （F C ) に対して所定の比率の電流値で通電加熱を 2分間実施したタンダ ステン線であり、 引張試験機に対象となる線径のタングステン線を、 その対象測定 長さ （ゲージレングス） が 5 0 m mとなるように固定した後に、 引張り速度 1 0 m m /m i nの条件で引張り試験を実施し、 タングステン線が破断するまでの伸びと して計測される。 なお、 通電加熱時間を 2分間としたのは、 T M I A S 0 2 0 1 ： 1 9 9 9 「タングステン . モリブデン線及び棒の試験方法」 （タングステン ' モリ ブデン工業会発行） の再結晶温度測定方法 （表 2 ) の通電時間 （保持時間） が 2分 間と定められているので、 これを採用した。 また、 本発明のタングステン線は、 上 記通電加熱は必須の構成ではなく、 評価方法として取り入れたものである。
本発明に係るタングステン線によれば、 夕ングステン焼結体に対して 1回の加熱 処理で 4 0〜 7 5 %の高い加工率を与える圧延を経て夕ングステン細線を調製して いるため、 再結晶化温度を効果的に上昇させることができ、 従来材と比較して、 通 電加熱処理後の伸びのピークをより高温側にシフ トさせることができ、 より高温度 で処理あるいは使用されるカソ一ドヒータ用ワイヤゃ耐振電球用フィラメントなど の構成材として好適な強度および耐久性を備えたタングステン線が得られる。
また、 高加工率が得られる圧延工程を経ているため、 圧延後の転打 ·伸線工程に おける加工率を相対的に小さ くすることができ、 転打 ·伸線工程の繰返し回数を低 減できるため、 タングステン線の製造工程を簡略化でき、 またタングステン線の製 造効率を大幅に高めることが可能になる。
また、 本発明のタングステン線をカソ一ドヒ一夕または耐振電球用フィラメント として使用することにより、 より高温度で処理あるいは使用された場合においても、 信頼性の高いカソードヒータまたは耐振電球用フィ ラメントを得ることができる。 なお、 本発明のタングステン線をプローブピンや一般管球用フィラメントに使用し てもよいことは言うまでもない。 図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明に係るタングステン線の製造工程を示す模式図。
第 2図は、 従来のタングステン線の製造工程を示す模式図。
第 3図は、 本発明の実施例に係る 3 % R e — W線の線径と溶断電流に対する加熱 電流の比との関係を示すグラフ。
第 4図は、 本発明の他の実施例に係る 3 % R e—W線の線径と溶断電流に対する 加熱電流の比との関係を示すグラフ。
第 5図は、 本発明の実施例に係る 2 6 % R e— W線の線径と溶断電流に対する加 熱電流の比との関係を示すグラフ。
第 6図は、 本発明の他の実施例に係る 2 6 % R e— W線の線径と溶断電流に対す る加熱電流の比との関係を示すグラフ。
第 7図は、 本発明の実施例 1〜 2および比較例 1〜 2に係る線径 4 4〃mの夕ン グステン線における溶断電流に対する加熱電流の比 （F C % ) と伸びとの関係を示 すグラフ。
第 8図は、 本発明の実施例 3〜 4および比較例 3に係る線径 3 0〃mのタングス テン線における溶断電流に対する加熱電流の比 （F C % ) と伸びとの関係を示すグ ラフ。
第 9図は、 本発明のタングステン線で形成された力ソードヒータの構造例を示す 斜視図。
[符号の説明]
1…タグステン焼結体、 l a， 1 b…タングステン線素材、 2…転打用加熱装置、 3…転打装置、 4…熱処理炉、 5…伸線用加熱装置、 6…伸線機 （伸線ダイス） 、 7…タングステン線、 8…巻取装置、 9…圧延用加熱装置、 1 0…圧延機、 2 0— 力ソードヒータ、 2 1…発熱体、 フィ ラメン ト （タングステン線） 、 2 2…セラミ ックス膜。
発明を実施するための最良の形態
次に本発明の実施形態について、 図面を参照しながら以下の実施例および比較例 に基づいて具体的に説明する。
室施例 1〜 2
平均粒径 3〃mのタングステン （W ) 粉末に力リウムを 5 0 p p mド一プし、 平 均粒径 のレニウム （R e ) 粉末を 3 ± 0 . 3質量％の割合で添加した後に 2 〜 2 0時間均一に混合して原料混合体とした。 得られた原料混合体を 2 0 0 M P a の成形圧力で成形体とした後に、 水素雰囲気中にて 1 1 0 0 °Cで仮焼きした後に通 電焼結を行い、 1 . 5 k gの W焼結体を調製した。
次に W焼結体を第 1図に示す製造工程に従って順次圧延 ·再結晶化 ·転打 ·伸線 処理して最終的に呼び線径が 2 0 - 9 0〃mである実施例に係るタングステン線 7 を製造した。 なお圧延工程における圧延用加熱装置 9による加熱温度は 1 3 0 0 °C とする一方、 加工率は 5 0 %とした。 また、 熱処理炉 4における再結晶化処理温度 は 1 9 0 0 °Cとする一方、 転打工程における転打用加熱装置 2による加熱温度は 1 3 0 0 °Cとし、 加工率は 1 8 %とした。 また伸線工程における伸線用加熱装置 5に よる加熱温度は 8 0 0 °Cとするとともに加工率は、 2 0 %とした。
なお、 上記実施例のうち、 転打 ·伸線工程において線径が 1 0 0 mとなった時 点において温度 2 3 0 0 °Cで 1秒間の歪取り熱処理 （ランニングァニール） 処理を したタングステン線を実施例 1 とした。
また、 線径が 1 0 0 z mとなった時点において温度 1 2 0 0 °Cで 1秒間の歪取り 熱処理 （ランニングァニール） を実施したタングステン線を実施例 2とした。
tirMM 1
一方、 圧延機 1 0による圧延工程を設けずに、 第 2図に示すように、 転打工程お よび伸線工程のみから成る製造工程に従い、 転打工程および伸線工程での加熱温度 を実施例 1 と同一に設定する一方、 1 ヒート当りの加工率を 2 0 %に設定して転 打 ·再結晶化 ·伸線加工をそれそれ繰り返し、 さらに線径が 1 0 0 mとなった時 点において温度 2 3 0 0 °Cで 1秒間の歪取り熱処理 （ランニングァニール） を実施 することにより比較例 1に係る、 呼び線径が 2 0〜 9 0 inであるタングステン線 を調製した。
比較例 2
一方、 歪取り熱処理の温度を 2 5 0 0 °Cと本発明の好ましい範囲外である以外は 実施例 1 と同様のタングステン線を調整した。
上記のように調製した各実施例および比較例に係るタングステン線について、 前 述の測定方法に準じて、 溶断電流 （F C ) に対する比が 1 0〜 9 5 %となる電流で 2分間通電加熱を実施した後において、 さらに引張試験機を使用して伸びを測定し た。
その結果、 実施例 1 , 2に係るタングステン線で、 第図 4に示す斜線部の範囲内 に伸び 5 %を示す点があった。
一方、 比較例 1， 2のタングステン線においては、 より低い通電加熱処理温度で は伸びのピークが 6〜 1 4に達するものが存在したが、 第 3図および第 4図の斜線 部で示す高い通電加熱処理温度で処理した場合には、 いずれも伸びが 2 %未満また は 5 %未満となることが判明した。
第 7図は、 線径が 4 4 inである各実施例および比較例に係るタングステン線の 熱処理時の F C %と伸びとの関係を示すグラフである。 本実施例に係るタングステ ン線によれば、 従来の比較例と比較して、 特に熱処理後における高い伸びを示す温 度範囲がより高温度側に拡大されており、 優れた耐熱構造特性を有していることが 確認できる。
室施例 3〜 4
平均粒径 3 mのタングステン （W ) 粉末にカリウムをド一プせずに、 平均粒径 2〃mのレニウム （R e ) 粉末を 2 6 ± 0 . 5質量％の割合で添加した後に 2〜 2 0時間均一に混合して原料混合体とし、 以降、 実施例 1 と同様に成形および通電焼 結を行い 1 . 5 k gの W焼結体を調製した。
次に W焼結体を第 1図に示す製造工程に従って順次圧延 ·再結晶化 ·転打 ·伸線 処理して最終的に呼び線径が 2 0〜 9 0〃mである実施例に係るタングステン線 7 を製造した。 なお圧延工程における圧延用加熱装置 9による加熱温度は 1 3 0 0 °C とする一方、 加工率は 5 0 %とした。 また、 熱処理炉 4における再結晶化処理温度 は 1 9 0 0 °Cとする一方、 転打工程における転打用加熱装置 2による加熱温度は 1 3 0 0 °Cとし、 加工率は 1 8 %とした。 また伸線工程における伸線用加熱装置 5に よる加熱温度は 8 0 0 °Cとするとともに加工率は、 2 0 %とした。
なお、 上記実施例のうち、 転打 ·伸線工程において線径が 1 0 0〃mとなった時 点において温度 2 3 0 0 °Cで 1秒間の歪取り熱処理 （ランニングァニール） をした タングステン線を実施例 3とした。
また、 線径が 1 0 0 mとなった時点において温度 1 2 0 0 °Cで 1秒間の歪取り 熱処理 （ランニングァニール） を実施したタングステン線を実施例 4とした。
比較例 3
一方、 圧延機 1 0による圧延工程を設けずに、 第 2図に示すように、 転打工程お よび伸線工程のみから成る製造工程に従い、 転打工程および伸線工程での加熱温度 を実施例 1 と同一に設定する一方、 1 ヒート当りの加工率を 2 0 %に設定して転 打 ·再結晶化 ·伸線加工をそれそれ繰り返し、 さらに線径が 1 0 0 z mとなった時 点において温度 2 3 0 0 °Cで 1秒間の歪取り熱処理 （ランニングァニール） を実施 することにより比較例 3に係る、 呼び線径が 2 0 ~ 9 Ο ΙΉであるタングステン線 を調製した。
上記のように調製した各実施例および比較例に係るタングステン線について、 前 述の測定方法に準じて、 溶断電流 （F C ) に対する比が 1 0〜 9 5 %となる電流で 2分間通電加熱を実施した後において、 さらに引張試験機を使用して伸びを測定し た。
その結果、 実施例 3 , 4に係るタングステン線で、 第 6図に示す斜線部の範囲内 の溶断電流に対する比率 yの電流値で通電加熱したものでは伸びが全て 5 %以上で あり、 全タングステン線の約 8 0 %が 6〜 1 0 %という高い伸びを有することが判 明した。
また、 線径が 1 0 0 / mの段階でァニール処理を実施した実施例 4に係るタング ステン線で、 第 5図に示す斜線部の範囲内の溶断電流に対する比率 yの電流値で通 電加熱したものでは伸びが 2 %を示す点があった。
一方、 比較例 3のタングステン線においては、 より低い通電加熱処理温度では伸 びのピークが 5 ~ 1 0に達するものが存在したが、 第 5図および第 6図の斜線部で 示す高い通電加熱処理温度で処理した場合には、 いずれも伸びが 2 %未満または 5 %未満となることが判明した。
第 8図は、 線径が 3 0 mである各実施例および比較例に係るタングステン線の 熱処理時の F C %と伸びとの関係を示すグラフである。 本実施例に係るタンダステ ン線によれば、 従来の比較例と比較して、 特に熱処理後における高い伸びを示す温 度範囲がより高温度側に拡大されており、 優れた耐熱構造特性を有していることが 確認できる。
このように、 5 0 %と高い加工率を与える圧延工程を経て、 さらに転打 ·伸線加 ェして形成された実施例に係るタングステン線は、 転打 ·伸線加工のみによって形 成した比較例のタングステン線と比較して、 熱処理後における高い伸びを示す温度 範囲が高温側に拡大しており、 より高温度で使用するカソ一ドヒータ用ワイヤ材ま たは耐振電球用フィラメントとして優れた特性を有していることが判明した。
また、 実施例に係るタングステン線においては、 圧延工程において高い加工率が 得られるため、 所定の微細な線径とするまでに必要な転打加工および伸線加工の繰 返し回数を大幅に低減することが可能となり、 タングステン線の製造工程を簡略化 でき、 製造効率を大幅に高めることができる。 また、 上記実施例 1および比較例 1に係るタングステン線を使用して、 線径 3 . 7 M G ( 3 5 j ) の耐振電球用フィラメントを作製した。 各フィラメン トに対し て、 電球を点灯させながら振動を付加する I E C 8 1 0 「広域振動試験」 を実施し、 各タングステン線 （フィラメント） の残存率を測定した。 その結果、 比較例 1は残 存率が約 3 0 %であったのに対し、 実施例 1のものは残存率が 7 5 %と高い値を示 した。
また、 上記実施例 1および比較例 1に係るタングステン線に厚さ 0 · 2 m mのァ ルミナ被覆を施すことにより、 第 9図に示すような力ソードヒ一夕 2 0を作製した < これらの各力ソードヒータに対して、 上記耐振電球用フィラメントと同様の振動試 験を実施した。 その結果、 比較例 1に係るタングステン線で形成した力ソードヒ一 夕の残存率は 6 0 %である一方、 実施例 1 に係るカソ一ドヒータの残存率は 9 0 % と非常に高い値を示し、 優れた耐久性を発揮した。
産業上の利用可能性
以上説明の通り、 本発明に係るタングステン線によれば、 高温熱処理後における 伸びがより高くなり、 カゾードヒータ用ワイヤまたは耐振電球用フィラメントなど の構成材として好適な強度および耐久性を備えたタングステン線およびカソ一ドヒ —夕並びに耐振電球用フィラメントが得られる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 1〜 1 0質量％のレニウムを含有するタングステン線であり、 このタングステ ン線の線径を x〃mとし、 この線径 x mにおける溶断電流 （F C) に対する比 が y%である電流で通電加熱した後の夕ングステン線の伸びが 2 %であり、 上記 線径 Xを対数目盛とする横軸と、 上記溶断電流に対する比 yを普通目盛とする縦 軸とで表わした片対数座標系において、 上記 X， y値が、 点 （ 20 , 7 5 ) ， 点 (2 0, 87) ， 点 （ 90 , 7 5) および点 （ 90 , 58 ) を順に直線で結ぶ四 角形の範囲内に伸び 2 %を示す点があることを特徴とするタングステン線。
2. 1〜 1 0質量％のレニウムを含有するタングステン線であり、 このタンダステ ン線の線径を x〃mとし、 この線径 x mにおける溶断電流 （F C) に対する比 が y%である電流で通電加熱した後のタングステン線の伸びが 5 %であり、 上記 線径 Xを対数目盛とする横軸と、 上記溶断電流に対する比 yを普通目盛とする縦 軸とで表わした片対数座標系において、 上記 x， y値が、 点 （ 20 , 7 3 ) ， 点 (2 0 , 83 ) , 点 （ 90 , 72) および点 （ 90 , 56 ) を順に直線で結ぶ四 角形の範囲内に伸び 5 %を示す点があることを特徴とするタングステン線。
3. 1 0質量％を超え 3 0質量％以下のレニウムを含有するタングステン線であり、 このタングステン線の線径を x〃mとし、 この線径 xAimにおける溶断電流 （F C ) に対する比が y%である電流で通電加熱した後の夕ングステン線の伸びが 2%であり、 上記線径 Xを対数目盛とする横軸と、 上記溶断電流に対する比 yを 普通目盛とする縦軸とで表わした片対数座標系において、 上記 x， y値が、 点 ( 2 0 , 55 ) , 点 （20， 6 3) ， 点 （9 0 , 5 1 ) および点 （ 90， 3 9) を順に直線で結ぶ四角形の範囲内に伸び 2 %を示す点があることを特徴とする夕 ングステン線。
4. 1 0質量％を超え 3 0質量％以下のレニウムを含有するタングステン線であり、 このタングステン線の線径を x〃mとし、 この線径 x〃mにおける溶断電流 （F C ) に対する比が y %である電流で通電加熱した後のタングステン線の伸びが 5 %であり、 上記線径 Xを対数目盛とする横軸と、 上記溶断電流に対する比 yを 普通目盛とする縦軸とで表わした片対数逨標系において、 上記 X， y値が、 点 ( 20 , 53 ) ， 点 （20 , 6 0) , 点 （90， 48) および点 （90 , 3 7) を順に直線で結ぶ四角形の範囲内に伸び 5 %を示す点があることを特徴とする夕 ングステン線。
5. 前記夕ングステン線が、 カリウム （K) を 40〜 1 00 p p m含有する夕ング ステン合金から成ることを特徴とする請求項 1ないし 4のいずれかに記載のタン グステン線。
6. 請求項 1ないし 5のいずれかに記載のタングステン線から成ることを特徴とす る力ソードヒータ。
7. 請求項 1ないし 5のいずれかに記載の夕ングステン線から成ることを特徴とす る耐振電球用フィラメント。
8. 1〜3 0質量％のレニウムを含有する夕ングステン焼結体を加熱し圧延するェ 程と、 圧延した焼結体を再結晶熱処理した後に加熱し転打する工程と、 転打した 焼結体を加熱し伸線する工程とを備え、 上記圧延工程で 1回の加熱で実施する圧 延操作の加工率を 40〜75 %とすることを特徴とするタングステン線の製造方 法。
9. 請求項 8記載のタングステン線の製造方法において、 前記転打工程または伸線 工程で形成されたタングステン線の線径が 1 00〃m以下になったときに、 温度 230 0 °C以下で熱処理を行うことを特徴とするタングステン線の製造方法。
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