CN103177914A - 热阴极用熔融热子组件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热阴极用熔融热子组件的制备方法，涉及微波器件技术，用于热阴极熔融热子组件的制备，是采用高温真空烧结技术将热子与绝缘材料烧结在一起，提高熔融热子组件成品率、致密性能、抗冲击性能。本发明方法简单易行，制备的熔融热子组件，不仅具有无氧化、无气泡、表面质量好、变形微小、致密、成品率高的优点，而且具有抗冲击性能好、综合力学性能强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及微波器件技术领域，是一种热阴极用熔融热子组件的制备方法。
背景技术
电真空器件中加热阴极的零件，称为热子或热子组件。
微波真空电子技术是一个历史悠久，充满活力，且发展潜力巨大的研究领域。同时，微波真空电子技术是一种包括微波电子学、阴极电子学、电磁场理论、材料技术、真空技术、数值计算技术及计算机模拟仿真技术等学科的综合性极强的研究领域。发展历史表明，微波真空电子器件及相关技术的发展取决于一个国家的综合实力，并决定着该国的微波真空电子器件的发展水平。因此，目前只有美国、俄罗斯、英国、法国、日本、德国、中国等综合科技实力强的大国才具有高性能微波真空电子器件研制和生产应用的能力。
微波真空电子器件广泛应用于雷达、卫星通信、电子加速器、全球定位、可控热核聚变及未来军事前沿的高功率微波武器等方面，其独特的功能和优越的性能，特别是在大功率和高频段的情况下，是其他器件所不能取代的。历经数十年的发展，虽然常规微波真空电子器件及相关技术的理论已基本成熟，然而现代高技术微波器件对微波信号的功率、频率、带宽等工作特性不断提出新的发展需求。这些需求主要表现在要求更高的频率、更大的功率、更宽的频带、更高的效率和新的工作特性，从而对微波真空电子器件及相关技术的发展提出了新的挑战和发展机遇。而担当电子发射的热阴极及热子又是微波真空电子器件中最为核心的部分，热子性能好坏将直接影响微波源的输出性能和寿命，进而影响卫星及高功率微波器件的性能和寿命。因此研究热阴极用高可靠热子，对于推动卫星通信及高功率微波器件等技术的发展具有十分重要的意义。
近些年来微波器件的快速启动要求对热子性能提出更高的技术挑战，需要在如何缩短预热时间，降低加热功率方面做大量深入细致的研究工作。通常热子是靠热辐射加热阴极的，因此通过提高绝缘层的热辐射能力，或者使热子与阴极有良好的接触，以热传导给热，都可以提高加热的效率，缩短预热时间，如黑化热子就是提高了绝缘层辐射能力的热子。目前主要采取的方法有：改进加热结构和屏蔽，加大热子绝缘层的辐射能力，以及做成所谓的阴极热子组件等几种。
阴极热子组件就是在间热式阴极和热子之间的空隙中充填以填充剂，再经烧结而成的结合体，热子加热阴极的方式则由热辐射给热变为热传导给热。
阴极热子组件结构的优点有如下几个方面：
(1)阴极的预热时间缩短。
(2)加热功率降低。
(3)热子的工作温度降低。阴极与热子间的温度差可从500～600℃降低到100～200℃。
(4)阴极与热子形成一个整体，耐振动，耐冲击。
但这种传统的阴极热子组件的致密性差，使得阴极热子组件的上述优点还不够明显。为了进一步提高阴极热子组件的性能，人们提出了熔融热子组件的成形工艺。
传统熔融热子组件制备工艺如下：
(1)首先将已制备好的热子取出，放入热子托盘。
(2)将900#Al2O3粉末倒入50ml小烧杯中，加入1∶2比例的硝棉溶液和乙酸丁酯，用玻璃棒搅拌至Al2O3粉末完全溶解。
(3)将搅拌好的Al2O3浆料倒入热子托盘中，加至托盘1/2处，再用150μm Al2O3粉末填满。用滴管滴入少量无水乙醇使Al2O3沉积，用镊子夹住热子托盘轻轻振几下，使Al2O3粉末均匀散开。
(4)将组件放入烘箱里烘干，80℃保温30分钟，再升到120℃保温30分钟。
(5)将烘干后的热子组件取出，送入高温氢气炉中，1800℃保温10分钟后断加热，等待40分钟后取出。
(6)将预烧后的热子组件取出，用毛笔蘸配好的Al2O3浆料涂在组件表面，使浆料完全渗透到Al2O3粉的孔隙中，再放入烘箱中烘干，送入钨网炉中，2050℃保温5分钟后断加热，待40分钟后取出。
(7)将烧结好的热子组件放入烧杯中，加入溶钼剂(配方：50％HNO3+30％H2SO4+20％H2O)溶去钼托，然后用自来水冲洗干净，加入20％NaOH水溶液，在电炉上煮沸，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水煮三遍，经无水乙醇脱水后用电吹风吹干。
(8)将清洗好的热子组件送入高温氢气炉中净化处理，1800℃保温10分钟后断加热。
由于采用高温氢炉烧结的熔融热子组件经常出现气泡和孔洞，表面不光滑等缺点，成品率不足20％。
分析认为烧结温度在熔融热子组件制备过程中起着至关重要的作用，烧结温度低会使填充料不能完全熔化，填充料烧结后不能完全成瓷，因此热导率差，机械强度差，不能达到使用要求。如果烧结温度高于填充料熔点时，虽然填充料烧结后能够完全成瓷实现至密化，但填充料会产生一些气泡，这些气泡就会使熔融热子组件经常出现孔洞、表面不光滑、成品率不足20％等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种热阴极用熔融热子组件的制备方法，以克服传统热子制备方法的缺点，避免传统工艺难以制造成致密的表面光滑的氧化铝陶瓷组件的不足，实现了无孔洞表面光滑的氧化铝陶瓷组件的制备，提高了成品率。
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种热阴极用熔融热子组件的制备方法，其采用高温真空烧结技术将热子与绝缘材料烧结在一起，用于热阴极的熔融热子组件制备，包括步骤：
(1)按照设计图纸将钨或钨合金丝绕制成所需形状；
(2)将绕好的热子用10-30％NaOH水溶液煮沸，用超声波清洗机进行清洗；
(3)将洗净的热子放入定形磨具，再放入氢炉加热到1300-1500℃，维持10-20分钟后断电冷却到室温后取出；
(4)将定形好的热子放入清洗干净的钼盘内；
(5)将绝缘材料放入钼盘内压实；
(6)将填充好绝缘材料的热子和钼盘放入真空炉中，抽真空排气至5X10-2Pa以上，然后加热升到绝缘材料熔点，维持1-10分钟，断电冷却到室温后取出；
(7)将烧结好的热子组件放入烧杯中，加入溶钼剂溶去钼盘，然后用自来水冲洗干净，加入10-30％NaOH水溶液，在电炉上煮沸，再用自来水冲洗干净后，用蒸馏水煮三遍，经无水乙醇脱水后用电吹风吹干；
(8)将清洗好的热子组件送入高温氢气炉中净化处理，1500-1700℃保温10-20分钟后，断加热、冷却，得成品。
所述的热阴极用熔融热子组件的制备方法，其所述(5)步中绝缘材料，为氧化铝、掺杂氧化铝、氮化硼其中之一，或它们的组合。
所述的热阴极用熔融热子组件的制备方法，其所述(7)步中溶钼剂，其配方为：50％HNO3+30％H2SO4+20％H2O。
本发明方法的优点是：简单易行，制备的熔融热子组件具有成品率高、无气泡、表面光滑、耐震动性能好、抗热冲击性能好、可靠性高等优点。
附图说明
图1采用本发明制备的熔融热子组件流程图；
图2熔融热子组件经过了冲击试验后的解剖图片；其中：左边为新方法制备的熔融热子组件，右边为传统方法制备的熔融热子组件。
具体实施方式
本发明的一种热阴极用熔融热子组件的制备方法，为了避免传统熔融热子组件制备方法的缺点，以氧化铝陶瓷为制件成型原料，通过在高真空下高温加热氧化铝使其成为熔融态。在高真空下氧化铝熔融时，氧化铝就不会产生气泡，这样就可以非常容易制造成致密的、成品率高、无气泡、表面光滑、耐震动性能好、抗热冲击性能好、可靠性高的熔融热子组件。熔融热子组件制备工艺流程如图1所示。
实施例：
一种热阴极用熔融热子组件的制备方法，包括下列步骤：
(1)按照设计图纸将钨或钨合金丝绕制成所需形状。
(2)将绕好的热子用10-30％NaOH水溶液煮沸，用超声波清洗机进行清洗；
(3)将洗净的热子放入定形磨具，再放入氢炉加热到1300-1500℃，维持10-20分钟后断电冷却到室温后取出；
(4)将定形好的热子放入清洗干净的钼盘内；
(5)将氧化铝绝缘材料放入钼盘内压实；
(6)将填充好氧化铝绝缘材料的热子和钼盘放入真空炉中，抽真空排气至5X10-2Pa以上，然后加热升到氧化铝绝缘材料熔点2050-2150℃，维持1-10分钟，断电冷却到室温后取出；
(7)将烧结好的热子组件放入烧杯中，加入溶钼剂溶去钼盘，然后用自来水冲洗干净，加入10-30％NaOH水溶液，在电炉上煮沸，再用自来水冲洗干净后，用蒸馏水煮三遍，经无水乙醇脱水后用电吹风吹干；
(8)将清洗好的热子组件送入高温氢气炉中净化处理，1500-1700℃保温10-20分钟后，断加热、冷却，得成品。
从制备的氧化铝熔融热子可以看出熔融热子组件表面光滑无气泡。现在已制成几十余个熔融的氧化铝陶瓷热子组件，成品率100％。
图2给出了氧化铝熔融热子组件经过了冲击试验(x、y方向冲击加速度为1g，z方向冲击加速度为2g)后的解剖图片，左边为新方法制备的熔融热子组件，右边为传统方法制备的合格熔融热子组件。
这种技术不仅具有无氧化、无气泡、表面质量好、变形微小、致密、成品率高的优点，而且具有抗冲击性能好、综合力学性能强等优点。
Claims (3)
1.一种热阴极用熔融热子组件的制备方法，其特征在于，采用高温真空烧结技术将热子与绝缘材料烧结在一起，用于热阴极的熔融热子组件制备，包括步骤：
(1)按照设计图纸将钨或钨合金丝绕制成所需形状；
(2)将绕好的热子用10-30％NaOH水溶液煮沸，用超声波清洗机进行清洗；
(3)将洗净的热子放入定形磨具，再放入氢炉加热到1300-1500℃，维持10-20分钟后断电冷却到室温后取出；
(4)将定形好的热子放入清洗干净的钼盘内；
(5)将绝缘材料放入钼盘内压实；
(6)将填充好绝缘材料的热子和钼盘放入真空炉中，抽真空排气至5X10-2Pa以上，然后加热升到绝缘材料熔点，维持1-10分钟，断电冷却到室温后取出；
(7)将烧结好的热子组件放入烧杯中，加入溶钼剂溶去钼盘，然后用自来水冲洗干净，加入10-30％NaOH水溶液，在电炉上煮沸，再用自来水冲洗干净后，用蒸馏水煮三遍，经无水乙醇脱水后用电吹风吹干；
(8)将清洗好的热子组件送入高温氢气炉中净化处理，1500-1700℃保温10-20分钟后，断加热、冷却，得成品。
2.如权利要求1所述的热阴极用熔融热子组件的制备方法，其特征在于，所述(5)步中绝缘材料，为氧化铝、掺杂氧化铝、氮化硼其中之一，或它们的组合。
3.如权利要求1所述的热阴极用熔融热子组件的制备方法，其特征在于，所述(7)步中溶钼剂，其配方为：50％HNO3+30％H2SO4+20％H2O。
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