JP2001226735A - タングステン材料とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粉末冶金法と塑性加工法を用いて製造された
タングステン材料よりも更に耐放電特性の優れた電極を
開発し、この電極とその製造方法とを提供する。 【解決手段】 純度の高いタングステン粉末から製造さ
れたインゴットに塑性加工を施したタングステン又はタ
ングステン合金からなるタングステン材料であって、前
記インゴットは、ＪＩＳに規定されるタングステン材料
の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以上
であり、前記インゴットは、窒素、酸素、及び炭素の含
有量の合計が０．０５％を越えず且つ加熱処理後のタン
グステン粒子の平均粒径が２０μｍ〜６００μｍであ
り、前記塑瀬性加工は、断面減少率３０％以上の加工で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、放電灯用タングス
テン電極とそれに用いられるタングステン又はタングス
テン合金からなるタングステン材料と、それらの製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から放電灯用の電極は、その特性
上、高い融点が求められるため、タングステン材料で製
造されていた。しかし、タングステンは、融点が高く、
溶解法による製造が困難で有るため粉末冶金法を用いて
製造されている。その代表的なタングステン電極の製造
方法としては、水素還元法で製造された粒度１〜５μ
ｍ、純度９９．９５ ％程度の粉末を金型プレスもしく
は静水圧プレスを用いて圧粉体を製造し、その後、圧粉
体を水素雰囲気中で焼結を行い、インゴットを製造する
方法がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来、粉末冶金法で製
造されたインゴットは、その特性上内部に多数の閉空孔
が存在し、本来のタングステンの真比重まで密度が上が
っていない。内部に空孔が有り緻密化されていないタン
グステンを放電灯の陽極として使用した場合、熱伝導度
が低下し先端の放電部のみ温度上昇が起きることが考え
られる。また、この場合、先端部の温度がタングステン
の融点近くまで上昇し先端部が溶融・変形・蒸発する原
因となる。

【０００４】従来から、タングステン電極用素材は、イ
ンゴットを加熱圧延又は熱間鍛造法等により塑性加工を
行い緻密化させた後、電極として使用していた。

【０００５】しかしながら、現在では、さらに耐放電特
性が優れていて、寿命の長いタングステン材料が要求さ
れている。

【０００６】よって、本発明の技術的課題は、粉末冶金
法と塑性加工法を用いて製造されたタングステン材料よ
りも更に耐放電特性の優れた電極を開発し、この電極と
その製造方法とを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、多岐にわ
たる試験を繰り返した後、上記課題を解決する為には以
下の様な手段を講じる必要があるとの知見を得、本発明
をなすに至ったものである。

【０００８】本発明によれば、純度の高いタングステン
粉末から製造されたインゴットに塑性加工を施したタン
グステン又はタングステン合金からなるタングステン材
料であって、前記インゴットは、ＪＩＳ（ＪＩＳ Ｈ
１４０３）に規定されるタングステン材料の分析方法に
よるタングステン純分が９９．９９％以上であり、前記
インゴットは、窒素、酸素、及び炭素の含有量の合計が
０．０５％を越えず且つ加熱処理後のタングステン粒子
の平均粒径が２０μｍ〜６００μｍであり、前記塑性加
工は、断面減少率３０％以上の加工であることを特徴と
するタングステン材料が得られる。

【０００９】また、本発明によれば、前記タングステン
材料において、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ _２の内少なくとも１
種類を０．００１〜０．５％含有していることを特徴と
するタングステン材料が得られる。

【００１０】また、本発明によれば、前記いずれかのタ
ングステン材料からなることを特徴とするタングステン
電極が得られる。

【００１１】また、本発明によれば、純度の高いタング
ステン粉末からインゴットを製造し、塑性加工を施すタ
ングステン又はタングステン合金からなるタングステン
材料の製造方法であって、前記インゴットは、ＪＩＳに
規定されるタングステン材料の分析方法によるタングス
テン純分が９９．９９％以上であり、窒素、酸素、及び
炭素の含有量の合計が０．０５％を越えず且つ加熱処理
後のタングステン粒子の平均粒径が２０μｍ〜６００μ
ｍであり、前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加
工であり、前記塑性加工の後、真空中で２６００℃の温
度で、先端部を熱処理することを特徴とするタングステ
ン材料の製造方法が得られる。

【００１２】また、本発明によれば、前記タングステン
材料の製造方法において、Ａｌ_２Ｏ _３、ＳｉＯ_２の内少
なくとも１種類を０．００１〜０．５％含有させる工程
を備えていることを特徴とするタングステン材料の製造
方法が得られる。

【００１３】また、本発明によれば、前記いずれかのタ
ングステン材料の製造方法によりタングステン電極を製
造することを特徴とするタングステン電極の製造方法が
得られる。

【００１４】

【発明の実施の形態】まず、本発明の原理について説明
する。

【００１５】まず、タングステン材料のタングステン純
分について説明する。

【００１６】従来において、タングステン棒の純分は日
本工業規格（ＪＩＳ Ｈ ４４６２の照明及び電子機器
用タングステン棒）として１種と２種とが定められその
純度が１種９９．９６％以上、２種９９．９％以上と定
められ、広く世の中の基準となっている。

【００１７】しかしながら、本発明者らは、タングステ
ン中に含まれる不純分は、タングステンと合金を形成
し、タングステンの融点を下げ、電極として使用したと
き寿命の原因となりうるとの知見を得た。

【００１８】そこで、本発明者らは、独自の技術により
９９．９９％以上の高い純度の粉末を精製しこれを使用
することで、課題の糸口を見出だした。

【００１９】また、この粉末を用いて本発明の製造方法
により作られたインゴットの成分の酸素、炭素、窒素の
各元素の合計が０．０５％以下である事を確認した。

【００２０】又、用途によつてはタングステン材料中に
Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２の内少なくとも１種類を０．００
１〜０．５％含有させることで、更に寿命が改善される
事も確認した。

【００２１】これは、タングステンを放電灯の電極とし
て使用する場合、電源の入力エネルギー変動の大きな使
用方法をした場合、電極の熱膨張、収縮による歪みが生
じ、この歪みを基に電極中の結晶粒径が粗大化すること
が確認された。この粗大化が寿命低下の原因になつてお
りＡｌ_２Ｏ_３，ＳｉＯ_２は、結晶粒径の粗大化を抑制し
均一な放電を促す役割を果たしていると考えている。

【００２２】添加されるＡｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２はその量
が多いほど結晶粒の粗大化の抑制効果が認められるが、
０．５％以上添加した場合には加工性の低下と電極とし
て使用中に添加元素の蒸発による寿命の短縮が起こるた
め０．５％を上限とした。

【００２３】次に、本発明のタングステン材料の製造方
法について説明する。

【００２４】本発明者らは、確認試験の中で得た知見を
基にタングステンの純度、結晶特性を満たすためには、
次の様な製法を用いるべきであるとの確信を得た。

【００２５】まず、静水圧プレス又は金型プレスを用い
て圧粉体を製造する。この圧粉体を水素雰囲気又は真空
中で焼結する。この時、焼結されたタングステンインゴ
ットの密度は、相対密度で８８〜９３％である。

【００２６】次に、熱間での圧延又は／及び転打加工に
より断面減少率で３０％以上の加工を行う。このことに
より、密度９９％以上に緻密化する事ができる。上記の
製法によつて製造されたタングステンは、純度、密度が
高く、電極として使用される場合に最適な性能を示す。

【００２７】又、電極としての使用中に結晶粒が粗大化
して短寿命化するのを防止するために、タングステン電
極を電子ビーム、ブラズマ、及び高周波加熱等を用いて
真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度に加熱
処理することで、更なる長寿命化が得られる事も見いだ
した。これは、特に放電が集中する先端部又は全体を加
熱処理することで使用中の結晶粒の成長を著しく抑制す
る事が出来、その効果が得られる。

【００２８】従来のものでも一部には、間接加熱により
２４００℃以下の熱処理が行われる場合があったが、本
発明では、２次再結晶粒の成長を防止するために間接加
熱では、到達不可能な２６５０℃以上の高温で処理する
事が最大のポイントとなる。

【００２９】次に、本発明のタングステン電極材料の製
造の具体例について説明する。

【００３０】タングステン粉末の製造に当たり独自の精
製を行い、純度の高い粉末を製造した。次に、静水圧プ
レスを用いて２２５６Ｎ／ｃｍ^２（２２．５６ＭＰａ）
の圧力でそれぞれの圧粉体を製造した。その圧粉体を水
素雰囲気炉の中で１７２０℃×５０時間焼結を行い、イ
ンゴットを製造した。

【００３１】できあがったインゴットを分析したとこ
ろ、成分は以下の表１の通りであった。また、比重を測
定したところ、１７．８１であった（以下、素材１と呼
ぶ）。

【００３２】

【表１】

【００３３】また、更に、タングステンにＡｌ_２Ｏ_３及
びＳｉＯ_２を添加した粉末を製造し、同じ条件でインゴ
ットの製造を行った。この時のインゴットの成分は下記
表２の通りである。また、比重を測定したところ、１
７．８１であった（以下、素材２と呼ぶ）。

【００３４】

【表２】

【００３５】次に、比較用に従来より使用されている一
般的なタングステン粉末を用意し、同じ条件でインゴッ
トを製造した、成分は下記の表３の通りであった。ま
た、比重を測定したところ、１７．８０であった（以
下、素材３と呼ぶ）。

【００３６】

【表３】

【００３７】上記３種類のインゴットを、それぞれ以下
に示すような熱間圧延法によって加工し、その後、熱処
理を行い、電極として放電灯に組み込みまれる。

【００３８】ここで、熱間圧延方法について更に詳しく
説明する。熱間圧延の方法としては、溝ロールを用いて
１４００℃に加熱した後加工を行い電極を製造した。こ
の時のインゴットからの断面減少率は３５％であり、比
重は素材１で１９．１７、素材２で１９．０８、素材３
で１９．１５であった。

【００３９】さらに、続く加熱処理について詳しく説明
する。

【００４０】本来、電子ビーム等の高エネルギー源を用
いればタングステン粉末から直接電極素材を溶融し鋳造
することやインゴットを直接熱処理することでも寿命を
改善することは可能であるが、直接鋳造した場合、不純
分の偏析が発生する可能性があり、本来の粉末の特性に
よる寿命の差が観察し難くなる可能性があるため、本発
明の実施の形態においては、水素雰囲気中で焼結した素
材１〜３のインゴットを熱間圧延加工を行った後、１０
^−５ｔｏｒｒ（≒１．３３×１０^−３Ｐａ）の真空中で
電子ビーム法により放電灯先端部を２６５０℃の加熱処
理をおこなった。

【００４１】以下の表４に、素材と加工方向並びに熱処
理後の素材の平均粒径を示す。

【００４２】

【表４】

【００４３】表１乃至表３に示される３種類のインゴッ
トを熱間圧延及び熱処理を行いタングステン電極として
の寿命についての比較を行った。寿命は、黒化の進行に
よる照度の低下で評価し、初期状態を１００％として５
００時間経過迄の照度を比較した。その結果を図１及び
図２に示す。

【００４４】図１は図２本発明の実施の形態によるタン
グステン電極の寿命を示す図で、図１は圧延加工しただ
けのＷ電極の照度の経時変化を示す図、図２は圧延加工
の後熱処理したＷ電極の寿命を示す図である。

【００４５】図１及図２を参照すると、素材１及び素材
２は、従来からの素材である素材３よりも、照度の低下
が少なく、素材として従来の物より優れていることが判
明した。

【００４６】また、圧延後、さらに、高温熱処理をする
事で照度の低下が減少しているのは本発明の重要な効果
であると考えられる。これは使用中のタングステンの結
晶粒の粗大化と関係付けられる。以下の表５に本発明で
観察された代表的な結晶粒径を示す。

【００４７】

【表５】

【００４８】上記表５に示すように、圧延加工後２６０
０℃で熱処理されたものは５００時間経過後でもあまり
結晶粒が成長していないのに対し、圧延加工のみで電極
として使用されたものは著しく粒成長しており、本発明
の効果が顕れたものと考えられる。

【００４９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
粉末冶金法と塑性加工法を用いて製造されたタングステ
ン材料よりも更に耐放電特性の優れた電極を開発し、こ
の電極とその製造方法とを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態による圧延加工しただけの
Ｗ電極の照度の経時変化を示す図で、併せて従来の素材
３も示してある。

【図２】本発明の実施の形態による圧延加工後、熱処理
したＷ電極の照度の経時変化を示す図で、併せて従来の
素材も示してある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２８ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２８ ６８４ ６８４Ｂ ６８７ ６８７ ６９１ ６９１Ｂ ６９４ ６９４Ａ (72)発明者 田辺 成光 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タン グステン株式会社富山製作所内 Ｆターム(参考） 4K018 AA20 AB01 AC01 BA09 FA09 KA37

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 純度の高いタングステン粉末から製造さ
   れたインゴットに塑性加工を施したタングステン又はタ
   ングステン合金からなるタングステン材料であって、 前記インゴットは、ＪＩＳに規定されるタングステン材
   料の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以
   上であり、前記インゴットは、窒素、酸素、及び炭素の
   含有量の合計が０．０５％を越えず且つ加熱処理後のタ
   ングステン粒子の平均粒径が２０μｍ〜６００μｍであ
   り、前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加工であ
   ることを特徴とするタングステン材料。
2. 【請求項２】 請求項１記載のタングステン材料におい
   て、Ａｌ_２Ｏ_３及びＳｉＯ_２の内少なくとも１種を０．
   ００１〜０．５％含有していることを特徴とするタング
   ステン材料。
3. 【請求項３】 請求項１又は２記載のタングステン材料
   から実質的になることを特徴とするタングステン電極。
4. 【請求項４】 純度の高いタングステン粉末からインゴ
   ットを製造し、塑性加工を施すタングステン又はタング
   ステン合金からなるタングステン材料の製造方法であっ
   て、 前記インゴットは、ＪＩＳに規定されるタングステン材
   料の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以
   上であり、窒素、酸素、及び炭素の含有量の合計が０．
   ０５％を越えず且つ加熱処理後のタングステン粒子の平
   均粒径が２０μｍ〜６００μｍであり、 前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加工であり、 前記塑性加工の後、真空中で２６００℃の温度で、先端
   部を熱処理することを特徴とするタングステン材料の製
   造方法。
5. 【請求項５】 請求項４記載のタングステン材料の製造
   方法において、Ａｌ _２Ｏ_３及びＳｉＯ_２の内少なくとも
   １種を０．００１〜０．５％含有させる工程を備えてい
   ることを特徴とするタングステン材料の製造方法。
6. 【請求項６】 請求項４又は５記載のタングステン材料
   の製造方法によりタングステン電極を製造することを特
   徴とするタングステン電極の製造方法。