WO2020218058A1 - タングステン線及びタングステン製品 - Google Patents

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WO2020218058A1
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tungsten
wire
tungsten wire
saw
less
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PCT/JP2020/016278
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友博 金沢
直樹 神山
敬寛 井口
唯 仲井
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パナソニックＩｐマネジメント株式会社
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    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12431—Foil or filament smaller than 6 mils

Definitions

  • the present invention relates to a tungsten wire and a tungsten product.
  • Patent Document 1 In recent years, the development of tungsten wire that realizes high tensile strength has been promoted (see, for example, Patent Document 1).
  • an object of the present invention is to provide a tungsten wire and a tungsten product having a higher breaking strength than the conventional one against torsion.
  • the tungsten wire according to one aspect of the present invention is a tungsten wire made of tungsten or a tungsten alloy, the wire diameter D of the tungsten wire is 100 ⁇ m or less, and the breaking tension of the tungsten wire.
  • the number of torsional breaking revolutions per 50 mm when a tension of 50% of the above is applied as a load is 250 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) or more.
  • the tungsten product according to one aspect of the present invention includes the above-mentioned tungsten wire.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view of a tungsten wire according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing measurement results of the relationship between the tensile strength of the tungsten wire and the torsional breaking rotation speed according to the examples and comparative examples.
  • FIG. 3 is a diagram showing measurement results of the relationship between the wire diameter of the tungsten wire and the torsional breaking rotation speed according to the examples and comparative examples.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a method for manufacturing a tungsten wire according to an embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing a heating temperature in a drawing step included in the method for manufacturing a tungsten wire according to an embodiment.
  • FIG. 6 is a perspective view showing a cutting device including a saw wire, which is an example of a tungsten product according to an embodiment.
  • FIG. 7 is a perspective view showing a part of a stranded wire which is an example of a tungsten product according to an embodiment.
  • FIG. 8 is a perspective view showing a part of a rope which is an example of the tungsten product according to the embodiment.
  • FIG. 9 is a perspective view showing a part of a catheter which is an example of the tungsten product according to the embodiment.
  • each figure is a schematic view and is not necessarily exactly illustrated. Therefore, for example, the scales and the like do not always match in each figure. Further, in each figure, substantially the same configuration is designated by the same reference numerals, and duplicate description will be omitted or simplified.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view of the tungsten wire 10 according to the present embodiment.
  • FIG. 1 shows an example in which the tungsten wire 10 is wound around a core material for winding, and further, a part of the tungsten wire 10 is enlarged and schematically shown.
  • the tungsten wire 10 is made of tungsten (W) or a tungsten alloy.
  • the content of tungsten in the tungsten wire 10 is, for example, 90 wt% or more.
  • the tungsten content may be 95 wt% or more, or 99 wt% or more. Further, the tungsten content may be 99.9% wt% or more, or 99.95% wt% or more.
  • the content of tungsten is the ratio of the weight of tungsten contained in the tungsten wire 10 to the weight of the tungsten wire 10. The same applies to the content of other metal elements such as rhenium (Re) and potassium (K), which will be described later.
  • the tungsten wire 10 may contain unavoidable impurities that are unavoidably mixed in the production.
  • the tungsten alloy is, for example, an alloy of rhenium and tungsten (rhenium tungsten alloy (ReW alloy)).
  • rhenium tungsten alloy ReW alloy
  • the content of rhenium is too high, the processability of the tungsten wire 10 deteriorates, and it becomes difficult to thin the tungsten wire 10.
  • the content of rhenium in the tungsten wire 10 is 0.1 wt% or more and 10 wt% or less.
  • the rhenium content may be 0.5 wt% or more and 5 wt% or less.
  • the content of rhenium is 1 wt%, but it may be 3 wt%.
  • the wire diameter D of the tungsten wire 10 is 100 ⁇ m or less.
  • the wire diameter D may be 80 ⁇ m or less, 60 ⁇ m or less, or 40 ⁇ m or less.
  • the wire diameter D may be 30 ⁇ m or less, or 20 ⁇ m or less.
  • the wire diameter D may be 10 ⁇ m or less.
  • the wire diameter D is, for example, 5 ⁇ m or more.
  • the wire diameter D of the tungsten wire 10 is uniform. It should be noted that it does not have to be completely uniform, and a difference of about several% such as 1% may be included depending on the part when tracing in the line axis direction.
  • the cross-sectional shape of the tungsten wire 10 in the cross section orthogonal to the line axis P is, for example, circular. The cross-sectional shape may be square, rectangular, oval, or the like.
  • the tensile strength of the tungsten wire 10 is 4800 MPa or more. Further, the tensile strength of the tungsten wire 10 may be 5000 MPa or more, or 5300 MPa or more. By adjusting the wire diameter D, the size of the tungsten crystal grains, and the like, the tungsten wire 10 having a tensile strength exceeding 5500 MPa can be realized. The tensile strength of the tungsten wire 10 may be less than 4800 MPa.
  • the elastic modulus of the tungsten wire 10 is 350 GPa or more and 450 GPa or less.
  • the elastic modulus is a longitudinal elastic modulus.
  • the elastic modulus of the piano wire is generally in the range of 150 GPa to 250 GPa. That is, the tungsten wire 10 has an elastic modulus about twice that of the piano wire.
  • the tungsten wire 10 When the elastic modulus is 350 GPa or more, the tungsten wire 10 is less likely to be deformed. That is, the tungsten wire 10 becomes difficult to stretch. On the other hand, when the elastic modulus is 450 GPa or less, the tungsten wire 10 can be deformed when a force having a certain strength is applied. Specifically, since the tungsten wire 10 can be bent, it can be easily wound around a guide roller or the like when it is used as a saw wire, for example.
  • the tungsten wire 10 according to the present embodiment has a feature that the torsional breaking rotation speed is higher than that of the conventional one.
  • the torsional breaking speed will be described below.
  • the torsional breaking rotation speed is the number of rotations of the twist required for the tungsten wire 10 to break when the tungsten wire 10 is twisted. The higher the torsional breaking speed, the higher the strength of the tungsten wire 10 against torsion.
  • the torsional breaking speed is measured by performing a torsional test.
  • the torsion test is performed using a tungsten wire 10 cut out to a predetermined length L. Specifically, both ends of the tungsten wire 10 having a length L in the linear axis direction are gripped, and a predetermined tension T is applied to the tungsten wire 10 as a load. One end of the tungsten wire 10 is fixed, and the other end is rotated around the wire axis while a predetermined tension T is applied. The rotation speed around the linear axis at the other end is the torsional rotation speed N. Until the tungsten wire 10 breaks, the other end of the tungsten wire 10 is continuously rotated, that is, twisted. The torsional rotation speed N when the tungsten wire 10 is broken is the torsional breaking rotation speed.
  • the inventors of the present application produced a plurality of samples (Examples) of tungsten wire 10 based on the production method described later, and measured the torsional breaking strength of each sample according to the example by performing a torsion test.
  • a sample according to the comparative example was also manufactured, and a torsion test was performed to measure the torsional breaking strength of each sample according to the comparative example.
  • the sample according to the comparative example is produced by using a production method different from that of the sample according to the example. The difference in the manufacturing method between the examples and the comparative examples will be described later.
  • the length L of the sample used for the torsion test is 50 mm.
  • the tension T is a tension of 50% of the breaking tension of the tungsten wire.
  • the breaking tension of the tungsten wire is the tension when the tungsten wire is broken when the tension is applied to the tungsten wire 10 having a length L without twisting.
  • the breaking tension of the tungsten wire is, for example, 4N or more and 10N or less.
  • each sample is a rhenium-tungsten alloy wire.
  • the rhenium content is 1 wt% and the tungsten content is 99 wt%.
  • FIG. 2 is a diagram showing the measurement results of the relationship between the tensile strength of the tungsten wire and the torsional breaking rotation speed according to the examples and comparative examples.
  • the horizontal axis represents the tensile strength of the tungsten wire 10
  • the vertical axis represents the torsional breaking speed of the tungsten wire 10.
  • the tensile strength of each sample is illustrated by plotting black circles (Examples) or white circles (Comparative Examples).
  • the wire diameter D of each sample is 50 ⁇ m.
  • the tensile strength of the sample according to the example was in the range of about 4700 MPa or more and about 5300 MPa or less.
  • the tensile strength of the sample according to the comparative example was about 4300 MPa or more and less than about 4800 MPa.
  • the torsional breaking rotation speed was less than 30 times regardless of the tensile strength.
  • the torsional breaking rotation speed is 70 times or more.
  • a sample having a torsional breaking speed of 200 times was also obtained.
  • a torsional breaking speed more than twice that of the sample according to the comparative example was realized.
  • the inventors of the present application prepared samples having different wire diameters D according to each of Examples and Comparative Examples.
  • the tensile strength of the sample according to the example was in the range of about 4800 MPa or more and about 5800 MPa or less.
  • the tensile strength of the sample according to the comparative example when the wire diameter D was 30 ⁇ m was about 3700 MPa or more and less than about 4800 MPa.
  • FIG. 3 is a diagram showing the measurement results of the relationship between the wire diameter D of the tungsten wire 10 and the torsional breaking rotation speed according to the examples and the comparative examples.
  • the horizontal axis represents the wire diameter D of the tungsten wire 10
  • the vertical axis represents the torsional breaking rotation speed of the tungsten wire 10.
  • the torsional breaking rotation speed of the sample according to the example was included in the region 11 surrounded by the solid line in FIG. 3 and shaded with diagonal lines.
  • the torsional breaking rotation speed of the sample according to the example is 250 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) or more. That is, the curve representing the lower limit of the torsional breaking rotation speed of the sample is represented by 250 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) with the wire diameter D as a variable.
  • the torsional breaking speed of the sample according to the example is 850 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) or less.
  • the curve representing the upper limit of the torsional breaking rotation speed of the sample is represented by 850 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) with the wire diameter D as a variable.
  • the curves representing these upper limit values and lower limit values are calculated by performing fitting based on the actual measurement results of the torsional breaking rotation speed (specifically, the upper limit value and the lower limit value for each wire diameter D). ..
  • the torsional breaking rotation speed of the sample according to the comparative example was included in the region 12 surrounded by the broken line in FIG. 3 and shaded with dots. Specifically, the torsional breaking rotation speed of the sample according to the comparative example was 30 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) times or more and less than 250 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) times.
  • the sample according to the example has a thin wire diameter D of 100 ⁇ m or less, a tensile strength of 4800 MPa or more, and a tension T of 50% of the breaking tension of the tungsten wire 10 is applied as a load. It was realized that the torsional breaking speed per 50 mm was 250 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) or more. That is, according to the tungsten wire 10 according to the present embodiment, it is possible to realize excellent characteristics that not only is it thin and has high tensile strength, but also the breaking strength against torsion is extremely high.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a method for manufacturing the tungsten wire 10 according to the present embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing the heating temperature in the drawing step included in the method for manufacturing the tungsten wire 10 according to the present embodiment. Note that FIG. 5 shows a case where the line is drawn n times. n is, for example, a natural number of 5 or more.
  • a tungsten ingot is prepared (S10). Specifically, an aggregate of tungsten powder is prepared, and the prepared aggregate is pressed and sintered (sinter) to produce a tungsten ingot.
  • tungsten wire 10 made of a tungsten alloy a mixture of tungsten powder and metal powder (for example, renium powder) in a predetermined ratio is prepared instead of the aggregate of tungsten powder.
  • the average particle size of the tungsten powder and the rhenium powder is, for example, in the range of 3 ⁇ m or more and 4 ⁇ m or less, but is not limited to this.
  • the mixing ratio of the tungsten powder and the rhenium powder depends on the content of tungsten and rhenium in the produced tungsten wire 10.
  • the specific gravity of the tungsten ingot produced is, for example, is 17.4 g / cm 3 or more, may be 17.8 g / cm 3 or more 18.2 g / cm 3 or less.
  • the produced tungsten ingot is subjected to aging processing (S12). Specifically, a wire-shaped tungsten wire is formed by forging, compressing and stretching a tungsten ingot from the surroundings. In addition, you may perform rolling processing instead of aging processing.
  • a tungsten ingot having a diameter of about 15 mm or more and about 25 mm or less is formed into a tungsten wire having a wire diameter of about 3 mm.
  • the annealing process is performed to ensure the subsequent workability. For example, an annealing treatment at 2400 ° C. is carried out in a range of 8 mm or more and 10 mm or less in diameter. However, in order to improve the tensile strength by refining the crystal grains, the annealing treatment is not performed in the aging step having a diameter of less than 8 mm.
  • the tungsten wire is heated at 900 ° C. before drawing the heating wire (S14). Specifically, the tungsten wire is directly heated with a burner or the like. By heating the tungsten wire, an oxide layer is formed on the surface of the tungsten wire so as not to be broken during processing by the subsequent heating wire drawing.
  • heat drawing is performed (S16). Specifically, one drawing die is used to draw a tungsten wire, that is, while heating the drawing (thinning) of the tungsten wire.
  • the heating temperature T1 (see FIG. 5) of the first drawing is, for example, 1000 ° C. The higher the heating temperature, the higher the workability of the tungsten wire, so that the wire can be easily drawn.
  • the cross-sectional reduction rate of the tungsten wire by one drawing using one drawing die is, for example, 10% or more and 40% or less.
  • a lubricant in which graphite is dispersed in water may be used.
  • the surface of the tungsten wire may be smoothed by performing electrolytic polishing.
  • Electropolishing is performed by immersing the tungsten wire and the counter electrode in an electrolytic solution such as an aqueous sodium hydroxide solution, and causing a potential difference between the tungsten wire and the counter electrode.
  • the heating wire drawing (S16) is repeated until a tungsten wire having a desired wire diameter is obtained (No in S18).
  • the desired wire diameter here is the wire diameter at the stage two steps before the final wire drawing step (S26), and is, for example, 170 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less, but is not limited thereto.
  • the heating temperature in the n-3rd drawing step is lower than the heating temperature in the immediately preceding n-4th drawing step.
  • the heating temperature T2 in the n-3rd drawing step is lower than any of the heating temperatures in the previous drawing step. In this way, as the wire diameter becomes smaller, the heating temperature in the wire drawing process is gradually lowered.
  • the temperature is maintained and the heating drawing is performed. (S22).
  • the heating temperature of the n-2nd drawing step is the same as the heating temperature of the n-3rd drawing step.
  • the temperature T2 is a temperature higher than the primary recrystallization temperature of tungsten.
  • the temperature T2 is, for example, in the range of 900 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • the primary recrystallization of tungsten contained in the tungsten wire can be promoted.
  • the voids (voids) of the tungsten wire are reduced, and the crystal grains are easily extended in the linear axis direction. It is considered that this makes it possible to increase the torsional breaking speed.
  • the temperature is lowered and heating drawing is performed (S24).
  • the heating temperature T3 in the n-1st drawing step is lower than the heating temperature T2 in the n-2nd drawing step.
  • the temperature T3 is a temperature lower than the recrystallization temperature of tungsten.
  • the temperature T3 is a temperature of 600 ° C. or higher and 700 ° C. or lower.
  • the heating temperature of the die is in the range of 300 ° C. or higher and 350 ° C. or lower, but is not limited thereto.
  • the heating temperature for the first to n-3 times of heating is adjusted according to the amount of oxide adhering to the surface of the tungsten wire. Specifically, the n-2nd and n-1th heating lines are drawn by adjusting the heating temperature so that the amount of oxide is in the range of 0.8 wt% or more and 1.6 wt% or less of the tungsten wire. Ensuring the line drawing workability of. Electropolishing may be omitted in the repeated heating and drawing.
  • the final line is drawn at room temperature (S26). That is, by drawing the tungsten wire without heating, further miniaturization of crystal grains is realized. Further, there is also an effect of aligning the crystal orientation in the processing axis direction (specifically, the direction parallel to the line axis P) by drawing at room temperature.
  • the normal temperature is, for example, a temperature in the range of 0 ° C. or higher and 50 ° C. or lower, and is 30 ° C. as an example.
  • tungsten wire is drawn using multiple drawing dies with different hole diameters.
  • a water-soluble liquid lubricant is used for normal temperature delineation. Since heating is not performed by drawing at room temperature, evaporation of the liquid is suppressed. Therefore, it is possible to exert a sufficient function as a lubricant.
  • Dynamic recovery and dynamic recrystallization are performed by processing the tungsten wire while cooling it with a liquid lubricant without heating the tungsten wire, as opposed to the conventional method of processing tungsten wire at 600 ° C or higher. It is possible to obtain high tensile strength by contributing to the miniaturization of crystal grains without breaking the wire. In addition, since the crystal grains are miniaturized and the crystal is lengthened in the axial direction, it contributes to a significant improvement in torsional strength.
  • electrolytic polishing is performed on the tungsten wire having a wire diameter D formed by drawing at room temperature (S28).
  • Electropolishing is performed by immersing the tungsten wire and the counter electrode in an electrolytic solution such as an aqueous solution of sodium hydroxide, and creating a potential difference between the tungsten wire and the counter electrode.
  • the tungsten wire 10 according to the present embodiment is manufactured.
  • the length of the tungsten wire 10 immediately after manufacturing is, for example, 50 km or more, and can be industrially used.
  • the tungsten wire 10 can also be cut to an appropriate length according to the mode in which it is used and used as a needle or rod shape.
  • the tungsten wire 10 according to the present embodiment can be industrially mass-produced and is used for various tungsten products.
  • the tungsten wire according to the comparative example shown in FIGS. 2 and 3 is manufactured by so-called hot drawing.
  • heating is performed at a temperature of 1050 ° C or higher and 1150 ° C or lower.
  • the wire drawing is repeated while lowering the heating temperature.
  • the material is heated at a temperature of 700 ° C. or higher and 800 ° C. or lower.
  • the heating temperature in the drawing process is mainly different between the comparative example and the embodiment.
  • the torsional breaking rotation speed of the sample according to the example can be made higher than that of the comparative example, as described with reference to FIGS. 2 and 3.
  • the torsional breaking rotation speed of the sample according to the embodiment is further increased. be able to.
  • the torsional breaking rotation speed of the sample according to the embodiment can be further increased.
  • each step shown in the method for manufacturing the tungsten wire 10 is performed in-line, for example.
  • the plurality of wire drawing dies used in steps S16, S22 and S24 are arranged on the production line in the order of decreasing hole diameter.
  • a heating device such as a burner is arranged between the wire drawing dies.
  • an electrolytic polishing device may be arranged between the wire drawing dies.
  • a plurality of wire drawing dies used in step S26 are arranged on the downstream side (post-process side) of the wire drawing dies used in steps S16, S22 and S24 in the order of decreasing hole diameter, and the drawing with the smallest hole diameter is performed.
  • An electrolytic polishing device is arranged on the downstream side of the wire die.
  • each step may be performed individually.
  • the tungsten wire 10 according to the present embodiment can be used as the saw wire 2 of the cutting device 1 for cutting an object such as a silicon ingot or concrete, as shown in FIG. 6, for example.
  • FIG. 6 is a perspective view showing a cutting device 1 provided with a saw wire 2 which is an example of a tungsten product according to the present embodiment.
  • the cutting device 1 is a multi-wire saw including a saw wire 2.
  • the cutting device 1 manufactures a wafer, for example, by cutting the ingot 50 into a thin plate.
  • the ingot 50 is, for example, a silicon ingot composed of single crystal silicon.
  • the cutting device 1 simultaneously manufactures a plurality of silicon wafers by slicing the ingot 50 with a plurality of saw wires 2.
  • the ingot 50 is not limited to the silicon ingot, but may be another ingot such as silicon carbide or sapphire.
  • the object to be cut by the cutting device 1 may be concrete, glass, or the like.
  • the saw wire 2 includes a tungsten wire 10.
  • the saw wire 2 is the tungsten wire 10 itself according to the present embodiment.
  • the saw wire 2 may include a tungsten wire 10 and a plurality of abrasive grains adhering to the surface of the tungsten wire 10.
  • the cutting device 1 further includes two guide rollers 3, a support portion 4, and a tension relaxation device 5.
  • One saw wire 2 is wound around the two guide rollers 3 multiple times.
  • one round of the saw wire 2 is regarded as one saw wire 2 and a plurality of saw wires 2 are wound around the two guide rollers 3. That is, in the following description, the plurality of saw wires 2 form one continuous saw wire 2.
  • the plurality of saw wires 2 may be a plurality of individually separated saw wires.
  • the two guide rollers 3 rotate the plurality of saw wires 2 at a predetermined speed by rotating each of the plurality of saw wires 2 in a state of being stretched straight with a predetermined tension.
  • the plurality of saw wires 2 are arranged parallel to each other and at equal intervals.
  • each of the two guide rollers 3 is provided with a plurality of grooves into which the saw wire 2 is inserted at a predetermined pitch.
  • the groove pitch is determined according to the thickness of the wafer to be cut out.
  • the width of the groove is substantially the same as the wire diameter of the saw wire 2.
  • the cutting device 1 may include three or more guide rollers 3.
  • a plurality of saw wires 2 may be wound around three or more guide rollers 3.
  • the support portion 4 supports the ingot 50, which is the object to be cut.
  • the support portion 4 pushes the ingot 50 toward the plurality of saw wires 2, so that the ingot 50 is sliced by the plurality of saw wires 2.
  • the tension relaxation device 5 is a device that relaxes the tension applied to the saw wire 2.
  • the tension relaxation device 5 is an elastic body such as a spiral spring or a leaf spring.
  • the tension relaxation device 5 which is a spiral spring has one end connected to the guide roller 3 and the other end fixed to a predetermined wall surface. By adjusting the position of the guide roller 3 by the tension relaxing device 5, the tension applied to the saw wire 2 can be relaxed.
  • the cutting device 1 may be a free abrasive grain type cutting device and may include a supply device for supplying the slurry to the saw wire 2.
  • the slurry is a slurry in which abrasive grains are dispersed in a cutting fluid such as coolant. By adhering the abrasive grains contained in the slurry to the saw wire 2, the ingot 50 can be easily cut.
  • the saw wire 2 provided with the tungsten wire 10 having high tensile strength can be stretched on the guide roller 3 with a strong tension. As a result, the vibration of the saw wire 2 when the ingot 50 is cut is suppressed, so that the loss of the ingot 50 can be reduced. Further, since the breaking strength of the tungsten wire 10 against twisting is high, even if the saw wire 2 is twisted during use, it is difficult to break, and the reliability of the cutting device 1 can be improved.
  • FIG. 7 is a perspective view showing a part of the stranded wire 20 which is an example of the tungsten product according to the present embodiment.
  • the stranded wire 20 includes a plurality of tungsten wires 10.
  • the stranded wire 20 is manufactured by twisting a plurality of tungsten wires 10 as strands.
  • the twisted wire 20 is, for example, a twisted yarn obtained by twisting a plurality of tungsten wires 10.
  • the stranded wire 20 is a covering yarn obtained by covering a plurality of tungsten wires 10. It should be noted that not all of the plurality of strands constituting the stranded wire 20 need to be the tungsten wire 10.
  • the stranded wire 20 may be formed by twisting the tungsten wire 10 and the carbon steel wire.
  • FIG. 8 is a perspective view showing a part of a rope 30 which is an example of a tungsten product according to the present embodiment.
  • the rope 30 is manufactured by twisting a plurality of stranded wires 20 as small ropes (strands).
  • the strength of the rope 30 can be increased by making the twist direction (for example, S twist) of the rope 30 different from the twist direction of the stranded wire 20 (for example, Z twist).
  • the breaking strength of the tungsten wire 10 against twisting is high, the stranded wire 20 and the rope 30 manufactured by twisting the tungsten wire 10 are less likely to break. Therefore, a highly reliable stranded wire 20 and rope 30 can be realized.
  • the number of tungsten wires 10 used for twisting the stranded wires 20 and the rope 30 and the number of twists are not particularly limited.
  • FIG. 9 is a perspective view showing a part of the catheter 40 which is an example of the tungsten product according to the present embodiment.
  • the catheter 40 is an example of a medical device member. As shown in FIG. 9, the catheter 40 is an elastic member configured in a tubular shape. A guide wire 41 is passed through the inside of the catheter 40.
  • the guide wire 41 is a tungsten wire 10. That is, the tungsten wire 10 according to the present embodiment can be used as the guide wire 41 of the catheter 40. Alternatively, the tungsten wire 10 can be used as a wire for reinforcing the catheter.
  • the tungsten wire 10 can also be used as a metal mesh such as a screen mesh used for screen printing.
  • the screen mesh comprises a plurality of tungsten wires 10 woven as warp and weft threads.
  • the tungsten wire 10 can also be used as a medical needle or a probe needle for inspection, which is an example of a medical device member. Further, the tungsten wire 10 can also be used as a wire for reinforcing an elastic member such as a tire or a conveyor belt. For example, a tire includes a plurality of tungsten wires 10 bundled in layers as a belt or a carcass ply.
  • the tungsten wire 10 is a tungsten wire made of tungsten or a tungsten alloy, the wire diameter D of the tungsten wire 10 is 100 ⁇ m or less, and the breaking tension of the tungsten wire 10 is 50.
  • the number of torsional breaking revolutions per 50 mm when a% tension is applied as a load is 250 ⁇ exp ( ⁇ 0.026 ⁇ D) or more.
  • the tensile strength of the tungsten wire 10 is 4800 MPa or more.
  • the content of tungsten contained in the tungsten wire 10 is 90 wt% or more.
  • the tungsten wire 10 is made of a tungsten alloy, for example, the rhenium content can be reduced to less than 10 wt%. Therefore, the workability of the tungsten wire 10 can be improved.
  • the tungsten product according to the present embodiment includes a tungsten wire 10.
  • the tungsten product is a medical device member such as a saw wire 2, a stranded wire 20, a rope 30, or a catheter 40.
  • the tungsten product is manufactured using the tungsten wire 10 which has a higher breaking strength against torsion and is sufficiently thin, so that it is possible to suppress the occurrence of disconnection during use of the tungsten product. Can be done. Therefore, a highly reliable tungsten product can be realized.
  • the metal contained in the tungsten alloy does not have to be rhenium. That is, the tungsten alloy may be an alloy of tungsten and one or more kinds of metals different from tungsten.
  • the metal different from tungsten is, for example, a transition metal, such as iridium (Ir), ruthenium (Ru) or osmium (Os).
  • the content of the metal different from tungsten is, for example, 0.1 wt% or more and 10 wt% or less, but is not limited to this.
  • the content of a metal different from tungsten may be smaller than 0.1 wt% or larger than 10 wt%. The same applies to rhenium.
  • the tensile strength of the tungsten wire 10 may be lower than 4800 MPa.
  • the tungsten wire 10 may be made of tungsten doped with potassium (K).
  • K potassium
  • the doped potassium is present at the grain boundaries of tungsten.
  • the content of the tungsten wire in the tungsten wire 10 is, for example, 99 wt% or more.
  • the potassium content in the tungsten wire 10 is 0.01 wt% or less, but is not limited to this.
  • the potassium content in the tungsten wire 10 may be 0.003 wt% or more and 0.010 wt% or less.
  • the content of potassium in the tungsten wire 10 is 0.005 wt%.
  • the tungsten wire contains a small amount of potassium, the growth of crystal grains in the radial direction of the tungsten wire is suppressed. That is, since the width of the surface crystal grains can be reduced, the tensile strength can be increased.
  • the wire diameter, elastic modulus, tensile strength and torsional breaking speed of a tungsten wire made of tungsten doped with potassium (potassium-doped tungsten wire) are the same as those in the above-described embodiment.
  • the potassium-doped tungsten wire can be produced by the same production method as in the embodiment by using a potassium-doped tungsten powder instead of the tungsten powder.
  • the surface of the tungsten wire 10 may be coated with an oxide film or a nitride film.

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Abstract

タングステン線（１０）は、タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、タングステン線（１０）の線径Ｄは、１００μｍ以下であり、タングステン線（１０）の破断張力の５０％の張力を負荷として与えたときの５０ｍｍ当たりのねじり破断回転数は、２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）以上である。

Description

タングステン線及びタングステン製品
　本発明は、タングステン線及びタングステン製品に関する。
　近年、高い引張強度を実現するタングステン線の開発が進められている（例えば、特許文献１を参照）。
特許第６２４９３１９号公報
　しかしながら、上記従来のタングステン線では、ねじりが加えられた場合の強度が十分ではないという問題がある。
　そこで、本発明は、ねじりに対して従来よりも高い破断強度を有するタングステン線及びタングステン製品を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するため、本発明の一態様に係るタングステン線は、タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、前記タングステン線の線径Ｄは、１００μｍ以下であり、前記タングステン線の破断張力の５０％の張力を負荷として与えたときの５０ｍｍ当たりのねじり破断回転数は、２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以上である。
　また、本発明の一態様に係るタングステン製品は、上記タングステン線を備える。
　本発明によれば、ねじりに対して従来よりも高い破断強度を有するタングステン線及びタングステン製品を提供することができる。
図１は、実施の形態に係るタングステン線の模式的な斜視図である。 図２は、実施例及び比較例に係るタングステン線の引張強度とねじり破断回転数との関係の測定結果を示す図である。 図３は、実施例及び比較例に係るタングステン線の線径とねじり破断回転数との関係の測定結果を示す図である。 図４は、実施の形態に係るタングステン線の製造方法を示すフローチャートである。 図５は、実施の形態に係るタングステン線の製造方法に含まれる線引き工程での加熱温度を示す図である。 図６は、実施の形態に係るタングステン製品の一例であるソーワイヤーを備える切断装置を示す斜視図である。 図７は、実施の形態に係るタングステン製品の一例である撚り線の一部を示す斜視図である。 図８は、実施の形態に係るタングステン製品の一例であるロープの一部を示す斜視図である。 図９は、実施の形態に係るタングステン製品の一例であるカテーテルの一部を示す斜視図である。
　以下では、本発明の実施の形態に係るタングステン線及びタングステン製品について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、いずれも本発明の一具体例を示すものである。したがって、以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置及び接続形態、製造工程、製造工程の順序などは、一例であり、本発明を限定する趣旨ではない。よって、以下の実施の形態における構成要素のうち、独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
　また、各図は、模式図であり、必ずしも厳密に図示されたものではない。したがって、例えば、各図において縮尺などは必ずしも一致しない。また、各図において、実質的に同一の構成については同一の符号を付しており、重複する説明は省略又は簡略化する。
　また、本明細書において、垂直又は一致などの要素間の関係性を示す用語、及び、円形又は長方形などの要素の形状を示す用語、並びに、数値範囲は、厳格な意味のみを表す表現ではなく、実質的に同等な範囲、例えば数％程度の差異をも含むことを意味する表現である。
　（実施の形態）
　［タングステン線］
　まず、実施の形態に係るタングステン線の構成について説明する。
　図１は、本実施の形態に係るタングステン線１０の模式的な斜視図である。図１では、タングステン線１０が巻取り用の芯材に巻きつけられている例を示しており、さらに、タングステン線１０の一部を拡大して模式的に示している。
　タングステン線１０は、タングステン（Ｗ）又はタングステン合金からなる。タングステン線１０におけるタングステンの含有率は、例えば９０ｗｔ％以上である。なお、タングステンの含有率は、９５ｗｔ％以上でもよく、９９ｗｔ％以上でもよい。また、タングステンの含有率は、９９．９ｗｔ％以上でもよく、９９．９５％ｗｔ以上でもよい。タングステンの含有率は、タングステン線１０の重さに対する、タングステン線１０に含まれるタングステンの重さの割合である。後述するレニウム（Ｒｅ）及びカリウム（Ｋ）などの他の金属元素の含有率についても同様である。タングステン線１０には、製造上混入が避けられない不可避的な不純物が含まれていてもよい。
　タングステン合金は、例えば、レニウムとタングステンとの合金（レニウムタングステン合金（ＲｅＷ合金））である。レニウムの含有率が高い程、タングステン線１０の強度を高めることができる。その一方で、レニウムの含有率が高すぎる場合には、タングステン線１０の加工性が悪化し、タングステン線１０の細線化が難しくなる。
　本実施の形態では、タングステン線１０におけるレニウムの含有率は、０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下である。例えば、レニウムの含有率は、０．５ｗｔ％以上５ｗｔ％以下であってもよい。一例として、レニウムの含有率は１ｗｔ％であるが、３ｗｔ％であってもよい。
　タングステン線１０の線径Ｄは、１００μｍ以下である。線径Ｄは、８０μｍ以下であってもよく、６０μｍ以下であってもよく、４０μｍ以下であってもよい。線径Ｄは３０μｍ以下であってもよく、２０μｍ以下であってもよい。線径Ｄは１０μｍ以下であってもよい。線径Ｄは、例えば５μｍ以上である。
　本実施の形態では、タングステン線１０の線径Ｄは、均一である。なお、完全に均一でなくてもよく、線軸方向に辿った場合に部位によって例えば１％などの数％程度の差が含まれていてもよい。タングステン線１０の線軸Ｐに直交する断面における断面形状は、例えば円形である。なお、断面形状は、正方形、長方形又は楕円形などであってもよい。
　タングステン線１０の引張強度は、４８００ＭＰａ以上である。また、タングステン線１０の引張強度は、５０００ＭＰａ以上であってもよく、５３００ＭＰａ以上であってもよい。線径Ｄ及びタングステンの結晶粒の大きさなどを調整することにより、５５００ＭＰａを超える引張強度を有するタングステン線１０を実現することができる。なお、タングステン線１０の引張強度は、４８００ＭＰａ未満であってもよい。
　また、タングステン線１０の弾性率は、３５０ＧＰａ以上４５０ＧＰａ以下である。ここで、弾性率は、縦弾性係数である。なお、ピアノ線の弾性率は、一般的に１５０ＧＰａから２５０ＧＰａの範囲である。つまり、タングステン線１０は、ピアノ線の約２倍の弾性率を有する。
　弾性率が３５０ＧＰａ以上であることで、タングステン線１０が変形しにくくなる。すなわち、タングステン線１０が伸びにくくなる。一方で、弾性率が４５０ＧＰａ以下であることで、ある程度の強さの力を加えた場合にタングステン線１０を変形させることが可能になる。具体的には、タングステン線１０を屈曲させることができるので、例えば、ソーワイヤーとして利用する場合にガイドローラーなどへの巻き付けを容易に行うことができる。
　本実施の形態に係るタングステン線１０は、ねじり破断回転数が従来よりも多いという特徴を有する。以下では、ねじり破断回転数について説明する。
　［ねじり破断回転数］
　ねじり破断回転数は、タングステン線１０にねじりを加えた場合にタングステン線１０が破断するまでに要するねじりの回転数である。ねじり破断回転数が多い程、タングステン線１０は、ねじりに対する強度が高いことを意味する。
　ねじり破断回転数は、ねじり試験を行うことによって測定される。ねじり試験は、所定の長さＬに切り出されたタングステン線１０を用いて行われる。具体的には、長さＬのタングステン線１０の線軸方向の両端を把持し、所定の張力Ｔをタングステン線１０に負荷として与える。タングステン線１０の一端を固定し、所定の張力Ｔが与えられた状態で、他端を線軸周りに回転させる。他端の線軸周りの回転数がねじりの回転数Ｎである。タングステン線１０が破断するまで、タングステン線１０の他端の回転、すなわち、ねじりを加え続ける。タングステン線１０が破断したときのねじりの回転数Ｎがねじり破断回転数である。
　本願発明者らは、後述する製造方法に基づいて複数のタングステン線１０のサンプル（実施例）を製造し、ねじり試験を行うことで、実施例に係る各サンプルのねじり破断強度を測定した。また、比較例に係るサンプルも製造し、ねじり試験を行うことで、比較例に係る各サンプルのねじり破断強度を測定した。比較例に係るサンプルは、実施例に係るサンプルとは異なる製造方法を用いて製造される。実施例と比較例との製造方法の差異については、後で説明する。
　ねじり試験に用いられるサンプルの長さＬは５０ｍｍである。張力Ｔは、タングステン線の破断張力の５０％の張力である。ここで、タングステン線の破断張力は、長さＬのタングステン線１０にねじりを加えることなく、張力を加えた場合にタングステン線が破断されたときの張力である。タングステン線の破断張力は、例えば４Ｎ以上１０Ｎ以下である。
　また、各サンプルは、レニウムタングステン合金線である。レニウムの含有率が１ｗｔ％であり、タングステンの含有率が９９ｗｔ％である。
　図２は、実施例及び比較例によるタングステン線の引張強度とねじり破断回転数との関係の測定結果を示す図である。図２において、横軸は、タングステン線１０の引張強度を表し、縦軸は、タングステン線１０のねじり破断回転数を表している。図２には、サンプル毎の引張強度を黒丸（実施例）又は白丸（比較例）のプロットにより図示されている。各サンプルの線径Ｄは５０μｍである。
　図２に示されるように、実施例に係るサンプルの引張強度は、約４７００ＭＰａ以上約５３００ＭＰａ以下の範囲であった。比較例に係るサンプルの引張強度は、約４３００ＭＰａ以上約４８００ＭＰａ未満であった。
　図２に示されるように、比較例に係るサンプルでは、引張強度によらずに、ねじり破断回転数は３０回未満であった。一方で、実施例に係るサンプルでは、ねじり破断回転数が７０回以上である。ねじり破断回転数が２００回に到達するサンプルも得られた。引張強度が約４７５０ＭＰａのサンプルから引張強度が約５２００ＭＰａのサンプルまでのいずれのサンプルにおいても、比較例に係るサンプルよりも２倍以上のねじり破断回転数が実現された。
　さらに、本願発明者らは、実施例及び比較例の各々に係る、線径Ｄが異なるサンプルを作製した。例えば、線径Ｄが３０μｍの場合の実施例に係るサンプルの引張強度は、約４８００ＭＰａ以上約５８００ＭＰａ以下の範囲であった。例えば、線径Ｄが３０μｍの場合の比較例に係るサンプルの引張強度は、約３７００ＭＰａ以上約４８００ＭＰａ未満であった。
　また、本願発明者らは、線径Ｄとのねじり破断回転数との関係について測定した。測定結果が図３に示される。
　図３は、実施例及び比較例に係るタングステン線１０の線径Ｄとねじり破断回転数との関係の測定結果を示す図である。図３において、横軸は、タングステン線１０の線径Ｄを表し、縦軸は、タングステン線１０のねじり破断回転数を表している。
　線径が２０μｍ以上１００μｍ以下の範囲において、実施例に係るサンプルのねじり破断回転数は、図３の実線で囲まれ、かつ、斜線の網掛けが付された領域１１に含まれていた。具体的には、実施例に係るサンプルのねじり破断回転数は、２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以上である。つまり、サンプルのねじり破断回転数の下限値を表す曲線は、線径Ｄを変数として２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）で表される。また、実施例に係るサンプルのねじり破断回転数は、８５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以下である。つまり、サンプルのねじり破断回転数の上限値を表す曲線は、線径Ｄを変数として８５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）で表される。これらの上限値及び下限値を表す曲線は、ねじり破断回転数の実測結果（具体的には、線径Ｄ毎の上限値及び下限値）に基づいてフィッティングを行うことで算出されたものである。
　一方で、比較例に係るサンプルのねじり破断回転数は、図３の破線で囲まれ、かつ、ドットの網掛けが付された領域１２に含まれていた。具体的には、比較例に係るサンプルのねじり破断回転数は、３０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以上、２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回未満であった。
　以上のように、実施例に係るサンプルは、１００μｍ以下の細い線径Ｄで、引張強度が４８００ＭＰａ以上であり、かつ、タングステン線１０の破断張力の５０％の張力Ｔを負荷として与えたときの５０ｍｍ当たりのねじり破断回転数が２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以上であることが実現された。つまり、本実施の形態に係るタングステン線１０によれば、細くて、かつ、引張強度が高いだけでなく、ねじりに対する破断強度も極めて高いという優れた特性を実現することができる。
　なお、タングステン線１０に含まれるタングステンの含有率又はレニウムの含有率を異ならせた場合も同様に、細くて、かつ、引張強度が高いだけでなく、ねじりに対する破断強度を高めることができる。
　［タングステン線の製造方法］
　続いて、本実施の形態に係るタングステン線１０の製造方法について、図４及び図５を用いて説明する。
　図４は、本実施の形態に係るタングステン線１０の製造方法を示すフローチャートである。図５は、本実施の形態に係るタングステン線１０の製造方法に含まれる線引き工程での加熱温度を示す図である。なお、図５では、ｎ回の線引きを行う場合を示している。ｎは、例えば５以上の自然数である。
　図４に示されるように、まず、タングステンインゴットを準備する（Ｓ１０）。具体的には、タングステン粉末の集合物を準備し、準備した集合物に対してプレス及び焼結（シンター）を行うことで、タングステンインゴットを作製する。
　なお、タングステン合金からなるタングステン線１０を製造する場合には、タングステン粉末と金属粉末（例えば、レニウム粉末）とを所定の割合で混合した混合物を、タングステン粉末の集合物の代わりに準備する。タングステン粉末及びレニウム粉末の平均粒径は、例えば３μｍ以上４μｍ以下の範囲であるが、これに限らない。タングステン粉末及びレニウム粉末の混合割合は、製造されるタングステン線１０におけるタングステンとレニウムとの含有率に依存する。作製したタングステンインゴットの比重は、例えば１７．４ｇ／ｃｍ３以上であるが、１７．８ｇ／ｃｍ３以上１８．２ｇ／ｃｍ３以下であってもよい。
　次に、作製したタングステンインゴットに対してスエージング加工を行う（Ｓ１２）。具体的には、タングステンインゴットを周囲から鍛造圧縮して伸展させることで、ワイヤー状のタングステン線を成形する。なお、スエージング加工の代わりに、圧延加工を行ってもよい。
　例えば、スエージング加工を繰り返し行うことで、直径が約１５ｍｍ以上約２５ｍｍ以下のタングステンインゴットを、線径が約３ｍｍのタングステン線に成形する。スエージング加工の途中の工程において、アニール処理を実施することにより、以降の加工性を確保する。例えば、径が８ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲で、２４００℃のアニール処理を実施する。ただし、結晶粒の微細化による引張強度の向上のため、径が８ｍｍ未満のスエージング工程では、アニール処理を実施しない。
　次に、加熱線引きの前にタングステン線を９００℃で加熱する（Ｓ１４）。具体的には、バーナーなどで直接的にタングステン線を加熱する。タングステン線を加熱することで、以降の加熱線引きで加工中に断線しないようにタングステン線の表面に酸化物層を形成させる。
　次に、加熱線引きを行う（Ｓ１６）。具体的には、１つの伸線ダイスを用いてタングステン線の線引き、すなわち、タングステン線の伸線（細線化）を加熱しながら行う。１回目の線引きの加熱温度Ｔ１（図５を参照）は、例えば１０００℃である。なお、加熱温度が高い程、タングステン線の加工性が高められるので、容易に線引きを行うことができる。１つの伸線ダイスを用いた１回の線引きによるタングステン線の断面減少率は、例えば１０％以上４０％以下である。線引き工程において、黒鉛を水に分散させた潤滑剤を用いてもよい。
　線引き工程後には、電解研磨を行うことで、タングステン線の表面を滑らかにしてもよい。電解研磨は、例えば、水酸化ナトリウム水溶液などの電解液に、タングステン線と対向電極とを浸した状態で、タングステン線と対向電極との間に電位差が生じることで電解研磨が行われる。
　所望の線径のタングステン線が得られるまで（Ｓ１８でＮｏ）、加熱線引き（Ｓ１６）が繰り返される。ここでの所望の線径は、最終線引き工程（Ｓ２６）の２工程前の段階の線径であり、例えば１７０μｍ以上２５０μｍ以下であるが、これらに限定されない。
　加熱線引きの繰り返しにおいては、直前の線引きで用いた伸線ダイスよりも孔径が小さい伸線ダイスが用いられる。また、加熱線引きを繰り返す場合に、図４に示されるように、加熱温度を下げる（Ｓ２０）。つまり、直前の線引き時の加熱温度よりも低い加熱温度でタングステン線が加熱される。例えば、図５に示されるように、ｎ－３回目の線引き工程での加熱温度Ｔ２は、直前のｎ－４回目の線引き工程での加熱温度よりも低い。また、ｎ－３回目の線引き工程での加熱温度Ｔ２は、以前の線引き工程での加熱温度のいずれよりも低い。このように、線径が小さくなるにつれて、線引き工程での加熱温度を徐々に低下させる。
　所望の線径のタングステン線が得られ、次の線引き工程が最終線引き工程の２工程前の線引き工程（ｎ－２回目の線引き）である場合（Ｓ１８でＹｅｓ）、温度を維持して加熱線引きを行う（Ｓ２２）。具体的には、図５に示されるように、ｎ－２回目の線引き工程の加熱温度は、ｎ－３回目の線引き工程の加熱温度と同じである。温度Ｔ２は、タングステンの一次再結晶温度よりも高い温度である。温度Ｔ２は、例えば９００℃以上１０００℃以下の範囲である。
　最終線引き工程の２工程前の線引きで温度を高くすることにより、タングステン線に含まれるタングステンの一次再結晶を促進させることができる。これにより、タングステン線のボイドを（空隙）を減らすとともに、結晶粒の線軸方向への延びが進みやすくなる。これにより、ねじり破断回転数を高めることができると考えられる。
　次に、最終線引き工程の１工程前では、温度を下げて加熱線引きを行う（Ｓ２４）。図５に示されるように、ｎ－１回目の線引き工程の加熱温度Ｔ３は、ｎ－２回目の線引き工程の加熱温度Ｔ２よりも低い。温度Ｔ３は、タングステンの再結晶温度よりも低い温度である。例えば、温度Ｔ３は、６００℃以上７００℃以下の温度である。低い温度で加熱線引きを行うことで、結晶粒の微細化に寄与させる。その際、ダイスの加熱温度も低下させることが必要である。例えば、ダイスの加熱温度は、３００℃以上３５０℃以下の範囲であるが、これに限定されない。
　なお、１回目～ｎ－３回目までの加熱線引きでの加熱温度は、タングステン線の表面に付着する酸化物の量に応じて調整される。具体的には、酸化物の量がタングステン線の０．８ｗｔ％以上１．６ｗｔ％以下の範囲になるように、加熱温度が調整されることによってｎ－２回目及びｎ－１回目の加熱線引きの線引加工性を確保する。加熱線引きの繰り返しにおいて、電解研磨は省略されてもよい。
　次に、最終線引きを常温で行う（Ｓ２６）。つまり、加熱をせずにタングステン線の線引きを行うことで、さらなる結晶粒の微細化を実現する。また、常温線引きにより結晶方位を加工軸方向（具体的には、線軸Ｐに平行な方向）に揃える効果もある。常温とは、例えば０℃以上５０℃以下の範囲の温度であり、一例として３０℃である。
　常温線引きでは、孔径が異なる複数の伸線ダイスを用いてタングステン線の線引きを行う。常温線引きでは、水溶性などの液体潤滑剤を用いる。常温線引きでは加熱を行わないため、液体の蒸発が抑制される。したがって、潤滑剤として十分な機能を発揮させることができる。
　従来の伝統的なタングステン線の加工方法である６００℃以上の加熱線引きに対して、タングステン線の加熱を行わず、液体潤滑剤で冷却しながら加工することで、動的回復及び動的再結晶を抑制し、断線することなく、結晶粒の微細化に寄与させ、高い引張強度を得ることができる。また、結晶粒微細化と共に、結晶の軸方向への長大化を実現するため、ねじり強度の大幅な向上に寄与する。
　最後に、常温線引きを行うことで形成された線径Ｄのタングステン線に対して、電解研磨を行う（Ｓ２８）。電解研磨は、例えば水酸化ナトリウム水溶液などの電解液に、タングステン線と対向電極とを浸した状態で、タングステン線と対向電極との間に電位差が生じることで電解研磨が行われる。
　以上の工程を経て、本実施の形態に係るタングステン線１０が製造される。上記製造工程を経ることで、製造直後のタングステン線１０の長さは、例えば５０ｋｍ以上の長さであり、工業的に利用できる。タングステン線１０は、使用される態様に応じて適切な長さに切断され、針又は棒の形状として使用することもできる。このように、本実施の形態に係るタングステン線１０は、工業的に大量生産が可能であり、様々なタングステン製品に用いられる。
　なお、図２及び図３に示される比較例に係るタングステン線は、いわゆる熱間線引きによって製造される。例えば、１回目の線引き加工では、１０５０℃以上１１５０℃以下の温度で加熱する。線径が小さくなる程、加熱温度を低くしながら、線引きを繰り返し行う。最終線引き加工では、７００℃以上８００℃以下の温度で加熱する。
　このように、比較例と実施例とでは、主に線引き工程における加熱温度が異なっている。最終線引き工程において常温線引きを行うことで、図２及び図３を用いて説明したように、実施例に係るサンプルのねじり破断回転数が比較例よりも高くすることができる。また、さらに、最終線引き工程の２工程前の線引き工程での加熱温度を、直前の線引き工程での加熱温度とほぼ同じにすることで、実施例に係るサンプルのねじり破断回転数を更に高くすることができる。また、最終線引き工程の１工程前の線引き工程でダイスの加熱温度を３００℃以上３５０℃以下の範囲にすることで、実施例に係るサンプルのねじり破断回転数を更に高くすることができる。
　また、タングステン線１０の製造方法に示される各工程は、例えばインラインで行われる。具体的には、ステップＳ１６、Ｓ２２及びＳ２４で使用される複数の伸線ダイスは、生産ライン上で孔径が小さくなる順で配置される。また、各伸線ダイス間にはバーナーなどの加熱装置が配置されている。また、各伸線ダイス間には電解研磨装置が配置されていてもよい。ステップＳ１６、Ｓ２２及びＳ２４で使用される伸線ダイスの下流側（後工程側）に、ステップＳ２６で使用される複数の伸線ダイスが、孔径が小さくなる順で配置され、最も孔径が小さい伸線ダイスの下流側に電解研磨装置が配置される。なお、各工程は、個別に行われてもよい。
　［タングステン製品］
　続いて、本実施の形態に係るタングステン線１０を備えるタングステン製品の具体例について説明する。
　＜ソーワイヤー＞
　本実施の形態に係るタングステン線１０は、例えば、図６に示されるように、シリコンインゴット又はコンクリートなどの物体を切断する切断装置１のソーワイヤー２として利用することができる。図６は、本実施の形態に係るタングステン製品の一例であるソーワイヤー２を備える切断装置１を示す斜視図である。
　図６に示されるように、切断装置１は、ソーワイヤー２を備えるマルチワイヤーソーである。切断装置１は、例えば、インゴット５０を薄板状に切断することで、ウェハを製造する。インゴット５０は、例えば、単結晶シリコンから構成されるシリコンインゴットである。具体的には、切断装置１は、複数のソーワイヤー２によってインゴット５０をスライスすることで、複数のシリコンウェハを同時に製造する。
　なお、インゴット５０は、シリコンインゴットに限らず、シリコンカーバイド又はサファイアなどの他のインゴットでもよい。あるいは、切断装置１による切断対象物は、コンクリート又はガラスなどでもよい。
　本実施の形態では、ソーワイヤー２は、タングステン線１０を備える。具体的には、ソーワイヤー２は、本実施の形態に係るタングステン線１０そのものである。あるいは、ソーワイヤー２は、タングステン線１０と、タングステン線１０の表面に付着された複数の砥粒とを備えてもよい。
　図６に示されるように、切断装置１は、さらに、２つのガイドローラー３と、支持部４と、張力緩和装置５とを備える。
　２つのガイドローラー３には、１本のソーワイヤー２が複数回、巻きつけられている。ここでは、説明の都合上、ソーワイヤー２の１周分を１つのソーワイヤー２とみなして、複数のソーワイヤー２が２つのガイドローラー３に巻きつけられているものとして説明する。つまり、以下の説明において、複数のソーワイヤー２は、１本の連続するソーワイヤー２を形成している。なお、複数のソーワイヤー２は、個々に分離した複数のソーワイヤーであってもよい。
　２つのガイドローラー３は、複数のソーワイヤー２を所定の張力でまっすぐに張った状態で、各々が回転することで、複数のソーワイヤー２を所定の速度で回転させる。複数のソーワイヤー２は、互いに平行で、かつ、等間隔で配置されている。具体的には、２つのガイドローラー３にはそれぞれ、ソーワイヤー２が入れられる溝が所定のピッチで複数設けられている。溝のピッチは、切り出したいウェハの厚みに応じて決定される。溝の幅は、ソーワイヤー２の線径と略同じである。
　なお、切断装置１は、３つ以上のガイドローラー３を備えてもよい。３つ以上のガイドローラー３の周りに複数のソーワイヤー２が巻きつけられていてもよい。
　支持部４は、切断対象物であるインゴット５０を支持する。支持部４は、インゴット５０を複数のソーワイヤー２に向けて押し出すことにより、インゴット５０が複数のソーワイヤー２によってスライスされる。
　張力緩和装置５は、ソーワイヤー２にかかる張力を緩和する装置である。例えば、張力緩和装置５は、つるまきバネ又は板バネなどの弾性体である。図６に示されるように、例えばつるまきバネである張力緩和装置５は、一端がガイドローラー３に接続され、他端が所定の壁面に固定されている。張力緩和装置５がガイドローラー３の位置を調整することで、ソーワイヤー２にかかる張力を緩和することができる。
　なお、図示しないが、切断装置１は、遊離砥粒方式の切断装置であって、ソーワイヤー２にスラリーを供給する供給装置を備えていてもよい。スラリーは、クーラントなどの切削液に砥粒が分散されたものである。スラリーに含まれる砥粒がソーワイヤー２に付着することで、インゴット５０の切断を容易に行うことができる。
　引張強度が高いタングステン線１０を備えるソーワイヤー２は、ガイドローラー３に強い張力で張ることができる。これにより、インゴット５０の切断時のソーワイヤー２の振動が抑制されるので、インゴット５０のロスを少なくすることができる。また、タングステン線１０のねじりに対する破断強度が高いので、ソーワイヤー２が使用中にねじられたとしても破断されにくく、切断装置１の信頼性を高めることができる。
　＜撚り線及びロープ＞
　また、本実施の形態に係るタングステン線１０は、図７に示されるように、撚り線２０として利用することができる。図７は、本実施の形態に係るタングステン製品の一例である撚り線２０の一部を示す斜視図である。
　図７に示されるように、撚り線２０は、複数のタングステン線１０を備える。撚り線２０は、複数のタングステン線１０を素線として撚り合わせることで製造される。
　撚り線２０は、例えば、複数のタングステン線１０を合撚加工することにより得られる合撚糸である。あるいは、撚り線２０は、複数のタングステン線１０をカバーリング加工することで得られるカバーリング糸である。なお、撚り線２０を構成する複数の素線の全てがタングステン線１０でなくてもよい。例えば、タングステン線１０と炭素鋼線とを撚り合わせることで撚り線２０が構成されていてもよい。
　また、図８に示されるように、撚り線２０を更に撚り合わせることによって、ロープ３０が製造されてもよい。図８は、本実施の形態に係るタングステン製品の一例であるロープ３０の一部を示す斜視図である。
　図８に示されるように、ロープ３０は、複数の撚り線２０を小縄（ストランド）として撚り合わせることにより製造される。撚り線２０の撚り方向（例えばＺ撚り）に対して、ロープ３０の撚り方向（例えばＳ撚り）を異ならせることにより、ロープ３０の強度を高めることができる。
　タングステン線１０のねじりに対する破断強度が高いので、タングステン線１０に撚り加工が行われて製造された撚り線２０及びロープ３０が破断されにくくなる。したがって、信頼性の高い撚り線２０及びロープ３０を実現することができる。
　なお、撚り線２０及びロープ３０の各々の撚りに用いるタングステン線１０の本数及び撚り数などは特に限定されない。
　＜カテーテル＞
　また、本実施の形態に係るタングステン線１０は、医療機器部材に利用することができる。図９は、本実施の形態に係るタングステン製品の一例であるカテーテル４０の一部を示す斜視図である。
　カテーテル４０は、医療機器部材の一例である。図９に示されるように、カテーテル４０は、筒状に構成された弾性部材である。カテーテル４０の内部には、ガイドワイヤー４１が通されている。ガイドワイヤー４１がタングステン線１０である。つまり、本実施の形態に係るタングステン線１０をカテーテル４０のガイドワイヤー４１として利用することができる。あるいは、タングステン線１０は、カテーテルの補強用のワイヤーとして用いることもできる。
　＜その他＞
　タングステン線１０は、スクリーン印刷に用いられるスクリーンメッシュなどの金属製のメッシュとして利用することもできる。例えば、スクリーンメッシュは、タテ糸及びヨコ糸として製織された複数のタングステン線１０を備える。
　また、タングステン線１０は、医療機器部材の一例である医療用針又は検査用のプローブ針に利用することもできる。また、タングステン線１０は、例えば、タイヤ又はコンベアベルトなどの弾性部材の補強用のワイヤーとして利用することもできる。例えば、タイヤは、層状に束ねられた複数のタングステン線１０をベルト又はカーカスプライとして備える。
　［効果など］
　以上のように、本実施の形態に係るタングステン線１０は、タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、タングステン線１０の線径Ｄは、１００μｍ以下であり、タングステン線１０の破断張力の５０％の張力を負荷として与えたときの５０ｍｍ当たりのねじり破断回転数は、２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以上である。
　これにより、ねじりに対して従来よりも高い破断強度を有し、十分に細いタングステン線１０が実現される。
　また、例えば、タングステン線１０の引張強度は、４８００ＭＰａ以上である。
　これにより、ねじりに対して高い破断強度と高い引張強度とを両立させ、かつ、十分に細いタングステン線１０が実現される。
　また、例えば、タングステン線１０に含まれるタングステンの含有率は、９０ｗｔ％以上である。
　これにより、タングステン線１０がタングステン合金からなる場合でも、例えば、レニウムの含有率を１０ｗｔ％未満にすることができる。このため、タングステン線１０の加工性を良くすることができる。
　また、例えば、本実施の形態に係るタングステン製品は、タングステン線１０を備える。また、例えば、タングステン製品は、ソーワイヤー２、撚り線２０、ロープ３０、又は、カテーテル４０などの医療機器部材である。
　これにより、ねじりに対して従来よりも高い破断強度を有し、十分に細いタングステン線１０を用いてタングステン製品が製造されるので、タングステン製品の使用中における断線などが発生することを抑制することができる。このため、信頼性の高いタングステン製品を実現することができる。
　（その他）
　以上、本発明に係るタングステン線及びタングステン製品について、上記の実施の形態に基づいて説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。
　例えば、タングステン合金に含まれる金属は、レニウムでなくてもよい。つまり、タングステン合金は、タングステンと、タングステンとは異なる１種類以上の金属との合金であってもよい。タングステンとは異なる金属は、例えば遷移金属であり、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）又はオスミウム（Ｏｓ）などである。タングステンとは異なる金属の含有率は、例えば、０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下であるが、これに限らない。例えば、タングステンとは異なる金属の含有率も０．１ｗｔ％より小さくてもよく、１０ｗｔ％より大きくてもよい。レニウムについても同様である。
　また、例えば、タングステン線１０の引張強度は、４８００ＭＰａより低くてもよい。
　また、例えば、タングステン線１０は、カリウム（Ｋ）がドープされたタングステンからなってもよい。ドープされたカリウムは、タングステンの結晶粒界に存在する。タングステン線１０におけるタングステン線の含有率は、例えば、９９ｗｔ％以上である。
　タングステン線１０におけるカリウムの含有率は、０．０１ｗｔ％以下であるが、これに限らない。例えば、タングステン線１０におけるカリウムの含有率は、０．００３ｗｔ％以上０．０１０ｗｔ％以下であってもよい。一例として、タングステン線１０におけるカリウムの含有率は、０．００５ｗｔ％である。
　タングステン線が微量のカリウムを含有することで、タングステン線の半径方向の結晶粒の成長が抑制される。つまり、表面結晶粒の幅を小さくすることができるので、引張強度を高めることができる。
　カリウムがドープされたタングステンからなるタングステン線（カリウムドープタングステン線）の線径、弾性率、引張強度及びねじり破断回転数は、上述した実施の形態と同様である。
　カリウムドープタングステン線は、タングステン粉末の代わりに、カリウムがドープされたドープタングステン粉末を利用することで、実施の形態と同様の製造方法により製造することができる。
　また、例えば、タングステン線１０の表面には、酸化膜又は窒化膜などが被覆されていてもよい。
　その他、各実施の形態に対して当業者が思いつく各種変形を施して得られる形態や、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で各実施の形態における構成要素及び機能を任意に組み合わせることで実現される形態も本発明に含まれる。
２　ソーワイヤー
１０　タングステン線
２０　撚り線
３０　ロープ
４０　カテーテル（医療機器部材）

Claims (5)

  1. 　タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、
    　前記タングステン線の線径Ｄは、１００μｍ以下であり、
    　前記タングステン線の破断張力の５０％の張力を負荷として与えたときの５０ｍｍ当たりのねじり破断回転数は、２５０×ｅｘｐ（－０．０２６×Ｄ）回以上である
    　タングステン線。
  2. 　前記タングステン線の引張強度は、４８００ＭＰａ以上である
    　請求項１に記載のタングステン線。
  3. 　前記タングステン線に含まれるタングステンの含有率は、９０ｗｔ％以上である
    　請求項１又は２に記載のタングステン線。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載のタングステン線を備えるタングステン製品。
  5. 　前記タングステン製品は、ソーワイヤー、撚り線、ロープ又は医療機器部材である
    　請求項４に記載のタングステン製品。
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