CN109591210B - 一种金刚石线锯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于切割线锯技术领域，具体涉及一种金刚石线锯及其制备方法。本发明的一种金刚石线锯，中间芯体为钨，表层覆盖一层金属镀层或树脂层，所述金属镀层或树脂层表面固结有金刚石颗粒。制备方法为：将钨丝线利用多道次滑动式拉拔和非滑动式拉拔组合拉拔，得到直径为0.008～0.065mm的钨丝线；然后将上述拉拔后的钨丝线通过容纳有金刚石颗粒的电解液，得到电镀金刚石线锯；或将上述拉拔后的芯线通过容纳有金刚石颗粒的树脂溶液，固化后得到树脂金刚石线锯。本发明制备的芯体为钨丝的金刚石线锯直径在0.01～0.085mm，强度≥4000MPa，在切割线应用方面，能有效改善其切割质量和切割效率。
Description
技术领域
本发明属于切割线锯技术领域，具体涉及一种金刚石线锯及其制备方法。
背景技术
由于金刚石线锯表面固定有磨粒，锯丝寿命长，切割效率高等特点，金刚石线锯在硅晶体等半导体材料的切割加工得到广泛应用。
随着光伏行业的竞争发展，对金刚石线锯提出了直径更细，强度更高，韧性更高的要求。而目前的金刚石线锯的芯体均在用碳钢构成，强度和塑性指标已经不能满足更高的要求。因此寻找其他材料作为金刚线芯线将有重要的意义。
钨丝因具备优良的耐热性和机械强度，有望作为金刚石线锯的内芯材料，目前没有研究报道过钨丝用于金刚石线锯的内芯。不过，钨丝的拉丝工艺有研究者研究过。冯沛卿，等：《细钨丝的多模连续拉丝技术及改进》中对钨丝半成品采用多道次滑动拉丝技术，制得钨丝成品丝径可以达到0.015mm，经测试，用该方法制备的钨丝强度为2700MPa。中国专利CN105750342A公开了一种钨丝的制造方法，其多次实施将钨材料穿通在拉丝模中的拉丝加工，由此制造最终丝径在0.05～1.10mm的钨丝，但是其通过中间过程不断退火，回复丝材的塑性达到的。
因此，研究直径更细，强度更高，韧性更高的金刚石线锯意义重大，本发明是利用钨丝作为金刚线的内芯材料，目前没有研究报道过相关内容。
发明内容
为解决现有技术中存在的金刚石线锯直径较大，强度较低的缺陷，本发明提供一种金刚石线锯及其制备方法，利用钨丝作为线锯的芯体，通过滑动式拉拔和非滑动式拉拔组合拉拔方式进行拉拔，得到直径在0.008～0.065mm，强度≥4000MPa的钨丝。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种金刚石线锯，包括芯体，
所述芯体是由钨或者钨合金构成；
所述芯体的表面覆盖有金属镀层或树脂层；
所述金属镀层或树脂层表面固结有金刚石颗粒。
优选地，所述芯体的直径为0.008～0.065mm，抗拉强度≥4000MP a，扭转值≥50转，所述扭转值是在如下条件：载荷500g、标距100mm和转数60r/min得到的；所述钨或者钨合金中钨的含量≥50％。
优选地，所述金属镀层或树脂层的厚度为0.001～0.05mm；所述金属镀层为镍、镍合金、铜、铜合金、钛、钛合金、铬、铬合金、钴和钴合金中的一种或多种；所述树脂为酚醛树脂或环氧树脂。
优选地，所述金刚石颗粒平均粒径D50为1～10μm，其表面可以无镀层或有镀层，所述镀层的成分为钴、钴合金、钨、钨合金、镍、镍合金、钛、钛合金、铬和铬合金中的一种或多种。
优选地，所述金刚石线锯的直径为0.01～0.085mm。
一种金刚石线锯的制备方法，为采用多道次滑动式拉拔和非滑动式拉拔组合拉拔而成，具体包括如下步骤：
(1)线锯的芯线通过牵引塔轮进入滑动式拉拔加工模进行拉拔加工；
(2)上述经过滑动式拉拔的芯线再通过过线轮进入非滑动式拉拔加工模进行继续拉拔；
(3)将上述拉拔后的芯线通过容纳有金刚石颗粒的电解液，得到电镀金刚石线锯；或将上述拉拔后的芯线通过容纳有金刚石颗粒的树脂，固化后得到树脂金刚石线锯。
优选地，所述滑动式拉拔采用热拉方式进行拉拔，所述非滑动式拉拔采用热拉和冷拉相结合方式进行，其中热拉的温度为200～600℃；冷拉的温度为20～60℃。
优选地，滑动式拉拔工艺中的两个牵引塔轮之间或非滑动式拉拔工艺中的每个道次之间连接一个加热盒和一个模盒，其中加热盒和模盒可分别控制加热温度。
优选地，非滑动式拉拔包括6个非滑动式拉拔单元，每个单元分别有6个电机独立控制，分别通过程序控制各自的摆杆位置；所述6个单元可以单独控制加热温度。
优选地，所述牵引塔轮和分线轮精度控制在±0.02mm，硬度控制在HRC60以上；拉拔速度为30～300m/min。
具体地，芯线经过步骤(2)后的拉拔后采用氢氧化钠溶液进行清洗，再进行步骤(3)的操作；所述步骤(3)中的电解液含有镍盐或者铜盐和缓冲剂，其中缓冲剂为硼酸。
优选地，将使用后的所述金刚石线锯或步骤(3)产生的金刚石线锯残次品经退镀或去皮处理后重新进行步骤(3)工序，对芯线进行重复再利用。
有益效果：
(1)本发明采用滑动式拉拔和非滑动式拉拔组合拉拔工艺：a.多道次滑动式拉拔的芯线在拉拔过程中无扭转现象，可实现多道次的连续拉拔，使得芯线的生产效率达到很高，但是芯线在拉拔过程中与卷简之间产生了不同程度的相对滑动，这种情况对超细的高强度芯线表面易造成损伤，且丝材拉到一定直径后其强度受到限制；b.组合拉拔工艺中利用非滑动拉拔中避免丝材在牵引轮上有相对滑动，消除丝材与丝材之间的摩擦工艺，来进一步拉细丝材的同时又提高其强度。
(2)非滑动式拉拔加工模在于其每个单元分别由独立的电机控制，分别通过程序控制各自的摆杆位置；而且每个单元可以单独控制各自的加热温度，可根据工艺需求选择热拉或冷拉，调控性比较强。
(3)本发明热拉和冷拉的组合工艺，可以提升丝材的强度：热拉的特点是利用加热方式使丝材容易变形，有利于丝材拉拔变细，但是会导致强度的下降，而采用冷拉可以增加丝材的强度，两者的组合工艺使得本发明的钨丝强度较高，根据丝材的强度来选择热拉和冷拉的组合方式，需要低强度可通过减少冷拉的道次，需要高强度可通过增加冷拉的道次，但同时还要考虑丝材的特质特性。
(4)本发明制备的内芯为钨丝的金刚石线锯，既满足直径更细(0.01～0.085mm)，又满足强度更高(≥4000MPa)的要求，在切割线应用方面，能有效改善其切割质量和切割效率。
(5)由于钨的化学性质很稳定，常温时不跟空气和水反应，任何浓度的盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸以及王水对钨都不起作用，这样使得芯体为钨丝的金刚石线锯在使用后可以方便的进行回收；本发明通过对使用后的损坏的金刚石线锯或步骤(3)产生的金刚石线锯残次品经退镀或去皮处理后重新进行步骤(3)工序，对芯线进行重复再利用，节约资源。
附图说明
图1为实施例1所得金刚石线锯的结构示意图。
图2为本发明中滑动式拉拔和非滑动式拉拔组合拉拔工艺流程图；
附图标记如下：1：牵引塔轮；2：加热盒；3：加热电阻；4：热电偶；5：模盒；6：润滑剂；7：过线轮；8：摆杆；9：分线轮；10：牵引轮。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种金刚石线锯，由中间的线锯芯体和表面镍金属层组成，本实施例中金刚石线锯芯体为钨丝，其中钨的含量为99.95％；表面为厚度为3μm的镍金属层和平均粒径D50为7.5μm的金刚石颗粒。
如图2所示，本发明制备的一种金刚石线锯通过28道次连续拉拔加工而成，具体包括如下步骤：
(1)钨丝线通过牵引塔轮1进入滑动式拉拔加工模进行22道次滑动拉拔加工；其中加热盒2和模盒5的温度是分别控温的，加热盒2的加热温度为350℃，模盒5的加热温度为250℃；润滑剂6为石墨乳S-0；牵引塔轮1的硬度为HRC72；拉拔速度为50m/min；
(2)上述经过22道次滑动式拉拔后的钨丝线再通过过线轮7进入，再依次经过加热盒2和模盒5，出来的钨丝线再通过分线轮9在牵引轮10上进行分线，确保丝材与丝材之间有适当的距离，然后再通过摆杆8调节平衡后，进入非滑动拉拔的下一个道次，直至进行6道次的非滑动式拉拔，其中前5道次非滑动式拉拔为热拉，温度为350℃，最后1道非滑动式拉拔为冷拉，冷拉温度为25℃，最终得到拉拔后的钨丝线；
经测试，其钨丝线直径为50μm，强度为5000MPa；
(3)将上述拉拔后的钨丝线采用氢氧化钠溶液清洗，再通过容纳有金刚石颗粒的电解液进行电解，最终得到表面具有3μm厚镍层的金刚石线锯；其中电解液组成为氨基磺酸镍(500g/L)和硼酸(40g/L)，电解液PH＝4.0，温度为50℃，电流密度为20A/m2，金刚石颗粒平均粒径D50为7.5μm。
实施例2
一种金刚石线锯，由中间的线锯芯体和表面镍金属层组成，本实施例中金刚石线锯芯体为钨丝，其中钨的含量为99.9％；表面为厚度为1μm的镍金属层和平均粒径D50为4μm的金刚石颗粒。
本发明制备的一种金刚石线锯通过28道次连续拉拔加工而成，具体包括如下步骤：
(1)钨丝线通过牵引塔轮1进入滑动式拉拔加工模进行22道次滑动拉拔加工；其中加热盒2和模盒5的温度是分别控温的，加热盒2的加热温度为200℃，模盒5的加热温度为170℃；润滑剂6为石墨乳S-0；牵引塔轮1的硬度为HRC72；拉拔速度为30m/min；
(2)上述经过22道次滑动式拉拔后的钨丝线再通过过线轮7进入，再依次经过加热盒2和模盒5，出来的钨丝线再通过分线轮9在牵引轮10上进行分线，确保丝材与丝材之间有适当的距离，然后再通过摆杆8调节平衡后，进入非滑动拉拔的下一个道次，直至进行6道次的非滑动式拉拔，其中前5道次非滑动式拉拔为热拉，温度为200℃，最后1道非滑动式拉拔为冷拉，冷拉温度为20℃，最终得到拉拔后的钨丝线；
经测试，其钨丝线直径为65μm，强度为5700MPa；
(3)将上述拉拔后的钨丝线采用氢氧化钠溶液清洗，再通过容纳有金刚石颗粒的电解液进行电解，最终得到表面具有1μm厚镍层的金刚石线锯；其中电解液组成为氨基磺酸镍(450g/L)和硼酸(40g/L)，电解液PH＝4.0，温度为50℃，电流密度为20A/m2，金刚石颗粒平均粒径D50为4μm。
实施例3
一种金刚石线锯，由中间的线锯芯体和表面铜金属层组成，本实施例中金刚石线锯芯体为钨丝，其中钨的含量为99.9％；表面为厚度为10μm的铜金属层和平均粒径D50为10μm的金刚石颗粒。
本发明制备的一种金刚石线锯通过28道次连续拉拔加工而成，具体包括如下步骤：
(1)钨丝线通过牵引塔轮1进入滑动式拉拔加工模进行22道次滑动拉拔加工；其中加热盒2和模盒5的温度是分别控温的，加热盒2的加热温度为600℃，模盒5的加热温度为500℃；润滑剂6为石墨乳S-0；牵引塔轮1的硬度为HRC72；拉拔速度为200m/min；
(2)上述经过22道次滑动式拉拔后的钨丝线再通过过线轮7进入，再依次经过加热盒2和模盒5，出来的钨丝线再通过分线轮9在牵引轮10上进行分线，确保丝材与丝材之间有适当的距离，然后再通过摆杆8调节平衡后，进入非滑动拉拔的下一个道次，直至进行6道次的非滑动式拉拔，其中前5道次非滑动式拉拔为热拉，温度为600℃，最后1道非滑动式拉拔为冷拉，冷拉温度为60℃，最终得到拉拔后的钨丝线；
经测试，其钨丝线直径为45μm，强度为4000MPa；
(3)将上述拉拔后的钨丝线采用氢氧化钠溶液清洗，再通过容纳有金刚石颗粒的电解液进行电解，最终得到表面具有10μm厚铜金属层的金刚石线锯；其中电解液组成为焦磷酸铜(300g/L)和硼酸(40g/L)，电解液PH＝4.0，温度为50℃，电流密度为20A/m2，金刚石颗粒平均粒径D50为10μm。
实施例4
一种金刚石线锯，由中间的线锯芯体和表面酚醛树脂层组成，本实施例中金刚石线锯芯体为钨丝，其中钨的含量为99.95％；表面为厚度为6μm的酚醛树脂层和平均粒径D50为8μm的金刚石颗粒。
本发明制备的一种金刚石线锯通过28道次连续拉拔加工而成，具体包括如下步骤：
(1)钨丝线通过牵引塔轮1进入滑动式拉拔加工模进行22道次滑动拉拔加工；其中加热盒2和模盒5的温度是分别控温的，加热盒2的加热温度为400℃，模盒5的加热温度为300℃；润滑剂6为石墨乳S-0；牵引塔轮1的硬度为HRC72；拉拔速度为100m/min；
(2)上述经过22道次滑动式拉拔后的钨丝线再通过过线轮7进入，再依次经过加热盒2和模盒5，出来的钨丝线再通过分线轮9在牵引轮10上进行分线，确保丝材与丝材之间有适当的距离，然后再通过摆杆8调节平衡后，进入非滑动拉拔的下一个道次，直至进行6道次的非滑动式拉拔，其中前5道次非滑动式拉拔为热拉，温度为400℃，最后1道非滑动式拉拔为冷拉，冷拉温度为30℃，最终得到拉拔后的钨丝线；
经测试，其钨丝线直径为55μm，强度为4000MPa；
(3)将上述拉拔后的钨丝线采用氢氧化钠溶液进行清洗，之后用硫酸进行酸洗，再通过含有金刚石粉颗粒的树脂溶液进行涂覆，经过600℃热管进行预固化，满盘后树脂线放到180℃的烘箱中进行后固化，最终得到涂层厚度为6μm厚的树脂金刚石线锯；其中树脂溶液的组成按重量份计为FRJ-551型酚醛树脂粉19％wt、PF-381型酚醛树脂液3％wt、碳化硅14％wt、平均粒径D50为8μm的金刚石粉32％wt，KH550型硅烷偶联剂0.5％wt，邻甲酚31.5％wt。
实施例5
将实施例4中步骤(3)的树脂金刚石线锯的残次品经过直径5mm的校直轮反复弯曲，使得表面涂覆的树脂将开裂脱落，然后进行超声清洗，烘干，得到回收的钨丝，然后将此回收的钨丝再次进行实施例4中的步骤(3)工序，得到成品树脂金刚石线锯，达到芯线钨丝回收再利用的效果。
实施例6
将多次使用后已经损坏的电镀金刚石线锯用30％浓度的HNO3进行反复超声酸洗，将镀层和金刚石颗粒从钨丝基体上脱落，然后水冲洗，烘干，得到回收的钨丝，然后将此回收的钨丝再次进行实施例1中的步骤(3)工序，得到成品电镀金刚石线锯，达到芯线钨丝的回收再利用的效果。
Claims (11)
1.一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，采用多道次滑动式拉拔和非滑动式拉拔组合拉拔而成，具体包括如下步骤：
(1)线锯的芯线通过牵引塔轮进入滑动式拉拔进行拉拔加工；
(2)上述经过滑动式拉拔的芯线再通过过线轮进入非滑动式拉拔进行继续拉拔；
(3)将上述拉拔后的芯线通过容纳有金刚石颗粒的电解液，得到电镀金刚石线锯；或将上述拉拔后的芯线通过容纳有金刚石颗粒的树脂，固化后得到树脂金刚石线锯；
所述滑动式拉拔采用热拉方式进行拉拔，所述非滑动式拉拔采用热拉和冷拉相结合方式进行，其中热拉的温度为200～600℃；冷拉的温度为20～60℃；
所述金刚石线锯，包括芯体，
所述芯体是由钨或者钨合金构成；
所述芯体的表面覆盖有金属镀层或树脂层；
所述金属镀层或树脂层表面固结有金刚石颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，滑动式拉拔工艺中的两个牵引塔轮之间或非滑动式拉拔工艺中的每个道次之间连接一个加热盒和一个模盒。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，非滑动式拉拔包括6个非滑动式拉拔单元，每个单元分别有6个电机独立控制，分别通过程序控制各自的摆杆位置；所述6个单元可以单独控制加热温度。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，所述牵引塔轮和分线轮精度控制在±0.02mm，硬度控制在HRC60以上；拉拔速度为30～300m/min。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，芯线经过步骤(2)后的拉拔后采用氢氧化钠溶液进行清洗，再进行步骤(3)的操作；所述步骤(3)中的电解液含有镍盐或者铜盐和缓冲剂，其中缓冲剂为硼酸。
6.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，芯线经过步骤(2)后的拉拔后采用氢氧化钠溶液进行清洗，然后用硫酸进行酸洗，再通过含有金刚石粉颗粒的树脂溶液进行涂覆后固化。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，将使用后的所述金刚石线锯或步骤(3)产生的金刚石线锯残次品经退镀或去皮处理后重新进行步骤(3)工序，对芯线进行重复再利用。
8.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，所述芯体的直径为0.008～0.065mm，抗拉强度≥4000MPa，扭转值≥50转，所述扭转值是在如下条件：载荷500g、标距100mm和转数60r/min得到的；所述钨或者钨合金中钨的含量≥50％。
9.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，所述金属镀层或树脂层的厚度为0.001～0.05mm；所述金属镀层为镍、镍合金、铜、铜合金、钛、钛合金、铬、铬合金、钴和钴合金中的一种或多种；所述树脂为酚醛树脂或环氧树脂。
10.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒平均粒径D50为1～10μm，其表面可以无镀层或有镀层，所述镀层的成分为钴、钴合金、钨、钨合金、镍、镍合金、钛、钛合金、铬和铬合金中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的一种金刚石线锯的制备方法，其特征在于，所述金刚石线锯的直径为0.01～0.085mm。
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