CN113500252A - 一种降低细直径金刚线断丝率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低细直径金刚线断丝率的方法，包括：步骤一、制备半成品钢丝，将合适规格的碳钢盘条通过皂化处理、热处理、淬火、碱脱脂、酸洗、镀铜、镀锌、表面淬火、水洗，获得目标规格的半成品黄铜钢丝；步骤二、将步骤一得到的半成品黄铜钢丝经过拉拔，制成目标规格的超细钢丝母线；步骤三、将步骤二制得的超细钢丝母线经过前处理、预镀镍、上砂、固砂、后处理，制得细直径金刚线。通过在步骤一提升铜锌镀层比例，改善拉拔后钢丝镀层均匀性，提升钢丝导电能力和上砂能力，改善钢丝力学性能；其次，通过优化步骤三中的前处理工艺，添加若丁缓释剂，降低酸液对钢丝腐蚀和氢脆的产生，提升线锯的柔韧性以降低金刚线脆断。

Description

一种降低细直径金刚线断丝率的方法

技术领域

本发明涉及金刚线制备领域，尤其涉及一种降低细直径金刚线断丝率的方法。

背景技术

随光伏发电技术的进步，硅片尺寸逐渐转向182和210等大规格尺寸，对金刚石细线化需求日益剧增，加上客户端对金刚线断丝率、单刀出片率、切片综合良率的控制，对细直径金刚线性能提出了更高的要求。要求细直径规格尤其43规格以下的金刚线，必须具备低断丝率、高切割力、强排硅粉能力。基于目前行业采用92C或100C线材作为载体，通过拉拔等一系列工艺制备不同规格金刚石线锯，会在黄铜钢丝拉拔过程会产生拉拔沟槽，这种拉拔槽严重影响了钢丝表面质量，在后续电镀过程中会产生内部断丝和客户端切割断丝，且在细直径的金刚线，拉拔槽造成的断丝更加严重，43μm规格及以下金刚石线锯的高断线率是当前行业的技术难题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明旨在提供一种降低细直径金刚线断丝率的方法，能够解决细直径金刚线断丝率高的技术问题。

为实现上述发明目的，本发明人广泛地研究了黄铜钢丝制备方法和线锯制备技术，发现下述研究结果：1)由于黄铜钢丝在前道镀铜与镀锌工序中，镀层厚度偏低和铜锌合金比例偏低的情况下，黄铜丝在拉拔过程中变形量不一致，产生组织变形，基材的裂纹和表面铜锌合金镀层不均或缺失，影响钢丝表面质量，导致后续金刚线镀层不均匀和结合力变差，同时内部断丝率明显上升。2)由于细直径规格钢丝较细，容易产生腐蚀缺陷，导致钢丝的缺陷处或拉拔沟槽的残留，导致钢丝产生脆断，需要对降低酸液对钢丝腐蚀能力。

基于上述研究结果，通过更进一步的实验验证，发现上述问题可以通过以下手段来解决：(1)增加高强度黄铜钢丝铜锌合金镀层总厚度，并提升铜锌镀层比例，可以改善拉拔后钢丝镀层均匀性，提升钢丝导电能力，提升钢丝上砂能力，改善钢丝力学性能来解决。(2)优化线锯的酸洗工艺，使用若丁缓释剂降低酸液对钢丝腐蚀和氢脆的产生，提升线锯的柔韧性，降低脆断来解决。

所以提供的技术方案具体是：

一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、制备半成品钢丝，将选择合适规格的碳钢盘条，对其进行皂化处理、热处理、淬火、碱脱脂、酸洗、镀铜、镀锌、表面淬火、水洗，获得目标规格的半成品黄铜钢丝；

步骤二、将步骤一得到的半成品钢丝经过拉拔，制成目标规格的高强度黄铜钢丝；

步骤三、将步骤二制得的细钢丝母线经过前处理、预镀镍、上砂、固砂、后处理，制得细直径金刚线。

进一步的，所述步骤一中的碳钢盘条规格为92C或100C。

进一步的，所述镀铜的厚度控制范围在0.5～1.2μm，所述镀锌厚度控制范围为0.3～0.5μm，镀铜和镀锌综合厚度控制范围为0.8～1.7μm。

进一步的，所述半成品黄铜钢丝规格为0.5～0.6mm。

进一步的，所述碳钢盘条经过表面淬火和拉拔等工序后，镀铜层和镀锌层发生热扩散，在所述步骤二获得的细钢丝母线表面形成铜锌合金，所述铜锌合金比例控制范围为铜含量占比为75～100％，最优范围是80～85％。

进一步的，所述步骤二中细钢丝母线的规格为38～50μm。

进一步的，所述镀铜的工艺采用常规焦磷酸盐镀体系，磷的质量百分比6～7％，镀锌工艺采用常规硫酸锌镀液体系，无添加剂。

进一步的，所述步骤三的前处理，包括酸洗去除钢丝表面铜锌氧化层步骤，酸洗溶液为添加若丁缓蚀剂的氨基磺酸液，其浓度控制在5-8g/L，此时钢丝表面无腐蚀点，处理均匀，效果最佳。

有益效果：(1)通过该方法制得的细直径金刚线，抗拉强度提升0.3～0.5N,打结拉力提升8.2～12.5％，显著降低产品内外部断丝率，其表现内部断丝率由1.5％下降至0.36％，客户端断丝率降低至2.8～3.5％。(2)该方案涉及的工艺调整对设备改动最小，节约制造成本。(3)切割大尺寸硅片时，客户端综合良率大大提升。

附图说明

图1是金刚石线锯加工工艺的流程图。

图2是工艺改善前/后母线的表面的SEM电子显微照片对比图。

图3是酸洗工艺优化前/后钢丝表面腐蚀程度的SEM电子显微照片对比图。

图4是工艺改善前/后切割后旧线的SEM电子显微照片对比图。

具体实施方式

为了是本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合附图及具体实施例。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

如附图1所述工艺流程，本发明的降低降低细直径金刚线断丝率的技术方法包含包含母线制备工序含镀铜、镀锌工序和改善后的黄铜钢丝进行最终金刚石线锯的电镀工序。在图示的实施例中，碳钢盘条→皂化处理→热处理→淬火→碱脱脂→酸洗→镀铜→镀锌→表面淬火→水洗→半成品钢丝→拉拔→高强度黄铜钢丝→前处理→预镀镍→上砂→固砂→后处理→金刚石线锯，基于以上流程最终准备金刚石线锯。

在上述工艺中，重要的是，其中镀铜层厚度厚度控制范围为0.5～1.2μm，镀锌层厚度控制范围为0.3～0.5μm，其综合厚度控制范围为0.8～1.7μm，经拉拔后制备超细钢丝母线，铜锌合金比例控制范围为铜含量占比为80～85％。如此改善黄铜丝在拉拔过程中钢丝拉拔过程中变形量均匀一致，减少组织变形不均匀性，改善基材的裂纹和表面铜锌合金镀层不均或缺失，提升后续镀镍层的结合力。因行业内的黄铜钢丝90％以上用于轮胎的钢帘线和加强筋，镀铜与镀锌的目的使用为了增加钢丝与橡胶的胶黏性，然而作为金刚线的载体而言，需要更加均匀表面镀层，稳定的金属沉积电位，所有金属打底层中镀层是最佳的选择。其次，因铜具备优异的导电性，增加黄铜钢丝镀铜层厚度和降低镀层厚度，同时在一定的拉拔工艺条件，增加镀层总厚度，对提升细直径规格金刚线的力学性能的优势明显。降低黄铜钢丝在拉拔过程中产生的磨具内表面的损伤，降低钢丝的表面因拉拔产生的缺陷。经过优选，镀铜层厚度厚度控制范围为0.5～1.2μm，镀锌层厚度控制范围为0.3～0.5μm，其综合厚度控制范围为0.8～1.7μm，经拉拔后制备超细钢丝母线，铜锌合金比例控制范围为铜含量占比为80～85％。

在本发明的降低细直径金刚线断丝率的技术方法中，优选后的黄铜钢丝经拉拔后制备高强度超细钢丝，然后进行进行金刚石线锯生产工序。在本发明制造方法中，优选通过氨基磺酸酸洗液去除钢丝表面的铜锌氧化层。此外本发明的制造方法中，优选用于改善钢丝过腐蚀的缓释剂若丁添加剂。更进一步的，在本发明的制造方法中，优选所若丁添加剂的浓度，控制在5～8g/L,处理效果最佳，钢丝表面无腐蚀点，处理均匀。

本发明的小于43um规格的细直径金刚线是通过本发明的技术方法制备的。本发明的降低细直径金刚线断丝率的技术方法制备的线锯金刚线适用于小尺寸(158/166规格)硅片切割。本发明的技术方法可作为降低粗规格线径的金刚线客户端断丝的改进方法。

实施例1

如附图1所述的流程，制备43μm金刚石线锯。

步骤一、选取直径规格为5.4mm的碳钢盘条，对其进行皂化处理、热处理、淬火、碱脱脂、酸洗、镀铜、镀锌、表面淬火、水洗，获得直径为0.58mm的半成品黄铜钢丝。其中镀铜工序中对镀铜层的厚度控制在0.78-0.8μm；镀锌工序中，镀锌层的厚度控制在0.46-0.6um，其综合厚度控制范围为1.24-1.4μm；通过表面淬火后，镀铜层和镀锌层发生热扩散，形成铜锌合金。

步骤二、对黄铜钢丝进行多道次拉拔，获得直径为45μm的超细钢丝母线，其表层铜锌合金镀层在0.05-0.06um，铜锌合金铜含量占比为80～85％。

步骤三、超细钢丝母线经过前处理、预镀镍、上砂、固砂、后处理，制得直径为40μm的金刚线。在前处理工艺中，包含了酸洗工序，该工序采用添加了若丁的氨基磺酸溶液，氨基磺酸浓度控制45-50g/L,若丁浓度控制8-9g/L,温度控制室温，处理时间为4-5S。经以上优化后的工艺方法可以降低酸液对钢丝的腐蚀和氢脆的产生，提升线锯柔韧性，从而降低断丝率。

实施例2

制备40μm产品金刚石线锯。

步骤一、选取直径规格为5.2mm的碳钢盘条，对其进行皂化处理、热处理、淬火、碱脱脂、酸洗、镀铜、镀锌、表面淬火、水洗，获得直径为0.53mm的半成品黄铜钢丝。其中镀铜工序中对镀铜层的厚度控制在0.78-0.8μm；镀锌工序中，镀锌层的厚度控制在0.46-0.6um，其综合厚度控制范围为1.24-1.4μm；通过表面淬火后，镀铜层和镀锌层发生热扩散，形成铜锌合金。

步骤二、对黄铜钢丝进行多道次拉拔，获得直径为42μm的超细钢丝母线，其表面铜锌合金镀层厚度在0.05～0.06μm，铜锌合金铜含量占比控制在为80～90％。

步骤三、超细钢丝母线经过前处理、预镀镍、上砂、固砂、后处理，制得直径为40μm的金刚线。在前处理工艺中，包含了酸洗工序，该工序采用添加了若丁的氨基磺酸溶液，氨基磺酸浓度控制45～50g/L,若丁浓度控制8～9g/L,温度控制室温，处理时间为4～5S。经以上优化后的工艺方法可以降低酸液对钢丝的腐蚀和氢脆的产生，提升线锯柔韧性，从而降低断丝率。

实施例3

本实施例为实施例1的对照组。43μm产品金刚石线锯

将直径规格为5.4mm的碳钢盘条，按现有技术方法镀铜层厚度控制范围为0.7～0.75μm，镀锌层厚度控制范围为0.4～0.5μm，其综合厚度控制范围为1.1～1.2um，经拉拔后钢丝铜锌合金镀层在0.05-0.06μm,其铜锌合金比例为74～78％；金刚石线锯前处理工艺：氨基磺酸浓度控制45～50g/L，温度控制室温，处理时间为4～5S，经以上未优化方法金刚石电镀工艺制备得到43μm的金刚石线锯。

实施例4

本实施例为实施例2的对照组，将直径规格为5.2mm的碳钢盘条，采用现有技术方法的镀铜层厚度控制范围为0.7～0.75um，镀锌层厚度控制范围为0.4～0.5μm，其综合厚度控制范围为1.1～1.2μm，经拉拔后钢丝铜锌合金镀层在0.05～0.06μm,其铜锌合金比例为74～78％；金刚石线锯前处理工艺：氨基磺酸浓度控制45～50g/L，温度控制室温，处理时间为4～5S，经以上未优化方法金刚石电镀工艺制备40金刚石线锯。

将实施例1-4所述方法制得的金刚石线锯，同期按照1000卷的实验数据量，检验内外部的产品指标，获得的实验结果见表格1。

表1

注：数据来源于1000卷加工线锯金刚丝力学性能数据；

从上述参数可以看出，经本发明的方法制备的金刚石线锯，在内部生产过程断丝率由1.5％下降至0.36％，对比常规工艺，客户端断丝率由8～10％降至3.5％以内。同时产品的机械性能均一定的提升，尤其打结拉力提升10.2～13％，破断拉力的增值提升11～15.2％。

同时，同期对客户端使用的旧线分析，结果如图4所示，可以清晰看出工艺改善前生产的金刚线旧线上吸附残存硅粉较多，工艺改善后生产的金刚线旧线上吸附残存的硅粉大大减少。硅粉的减少，大大提高了金刚线切割力和降低了断线率，由此可降低硅片切刀的单刀线耗量，实现同期下降0.3～0.4m/片。

以上所述仅是本发明的优选实施方法，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以做出若干改进和优化，这些改进和优化也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、制备半成品钢丝，将选择合适规格的碳钢盘条，对其进行皂化处理、热处理、淬火、碱脱脂、酸洗、镀铜、镀锌、表面淬火、水洗，获得目标规格的半成品黄铜钢丝；

步骤二、将步骤一得到的半成品黄铜钢丝经过拉拔，制成目标规格的超细钢丝母线；

步骤三、将步骤二制得的超细钢丝母线经过前处理、预镀镍、上砂、固砂、后处理，制得细直径金刚线。

2.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于步骤一所述的碳钢盘条直径5.0～5.5mm。

3.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于所述镀铜的厚度控制范围在0.5～1.2μm，所述镀锌厚度控制范围为0.3～0.5μm，镀铜和镀锌综合厚度控制范围为0.8～1.7μm。

4.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断线率的方法，其特征在于所述半成品黄铜钢丝直径为0.5～0.6mm。

5.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于所述步骤二获得的细钢丝母线的铜锌合金比例控制范围为铜含量占比为75～100％。

6.根据权利要求5所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于所述步骤二获得的细钢丝母线的铜锌合金比例控制范围为铜含量占比为80～85％。

7.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于所述步骤二中细钢丝母线的直径为38～50μm。

8.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于所述镀铜的工艺采用常规焦磷酸盐镀体系，磷的质量百分比6～7％，镀锌工艺采用常规硫酸锌镀液体系，无添加剂。

9.根据权利要求1所述的一种降低细直径金刚线断丝率的方法，其特征在于所述步骤三的前处理，包括酸洗，酸洗溶液为添加若丁缓蚀剂的氨基磺酸液。

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