JP2001225255A - ワイヤソー用ワイヤ - Google Patents
ワイヤソー用ワイヤInfo
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- JP2001225255A JP2001225255A JP2000037944A JP2000037944A JP2001225255A JP 2001225255 A JP2001225255 A JP 2001225255A JP 2000037944 A JP2000037944 A JP 2000037944A JP 2000037944 A JP2000037944 A JP 2000037944A JP 2001225255 A JP2001225255 A JP 2001225255A
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- Processing Of Stones Or Stones Resemblance Materials (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 被加工物の表面粗度及び寸法精度を向上さ
せ、かつ伸線性にも優れたワイヤソー用ワイヤを提供す
ることを課題とする。 【解決手段】 線径Ｔが０．０５〜０．２５ｍｍの炭素
鋼鋼線１の表面に真鍮メッキ２を施したワイヤソー用ワ
イヤにおいて、真鍮メッキ２の厚みｔが０．１〜１．０
μｍであり、また、真鍮メッキ２の最表面Ｓにおける銅
／真鍮の比（重量比）が０．１０〜０．４０で、最表面
からワイヤの中心に向かって銅の割合が増加し、最表面
Ｓから深さ２００〜３００Åの深さでの銅／真鍮の比
（重量比）が０．５５〜０．７５であるワイヤソー用ワ
イヤ。
せ、かつ伸線性にも優れたワイヤソー用ワイヤを提供す
ることを課題とする。 【解決手段】 線径Ｔが０．０５〜０．２５ｍｍの炭素
鋼鋼線１の表面に真鍮メッキ２を施したワイヤソー用ワ
イヤにおいて、真鍮メッキ２の厚みｔが０．１〜１．０
μｍであり、また、真鍮メッキ２の最表面Ｓにおける銅
／真鍮の比（重量比）が０．１０〜０．４０で、最表面
からワイヤの中心に向かって銅の割合が増加し、最表面
Ｓから深さ２００〜３００Åの深さでの銅／真鍮の比
（重量比）が０．５５〜０．７５であるワイヤソー用ワ
イヤ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体、セラミッ
クス、超硬合金等の硬質材料の切断に用いるワイヤソー
用ワイヤ（以下、「ソーワイヤ」という）に関する。
クス、超硬合金等の硬質材料の切断に用いるワイヤソー
用ワイヤ（以下、「ソーワイヤ」という）に関する。
【０００２】
【従来の技術】ワイヤソーは、ソーワイヤを切断砥粒、
一般的には炭素珪素粉、ダイヤモンド粉等の砥粒ととも
に被切断物に圧接しつつ走行させ切断を行う装置であ
る。上記ソーワイヤには、切断時にかかる張力に耐えう
る強度が必要なため、一般的には高炭素鋼線材やピアノ
線材が使用されている。このソーワイヤは、５ｍｍ程度
の原線から伸線加工とパテンチング処理を繰り返して製
造されるが、高炭素鋼線材やピアノ線材は高強度で伸線
加工しにくい材料であるため、伸線性の向上を目的とし
て、最終伸線加工前に、ワイヤ表面に真鍮メッキが施す
のが一般的である。この真鍮メッキはワイヤソーで切断
を行う際、砥粒を固着させるという重要な役目も果た
す。
一般的には炭素珪素粉、ダイヤモンド粉等の砥粒ととも
に被切断物に圧接しつつ走行させ切断を行う装置であ
る。上記ソーワイヤには、切断時にかかる張力に耐えう
る強度が必要なため、一般的には高炭素鋼線材やピアノ
線材が使用されている。このソーワイヤは、５ｍｍ程度
の原線から伸線加工とパテンチング処理を繰り返して製
造されるが、高炭素鋼線材やピアノ線材は高強度で伸線
加工しにくい材料であるため、伸線性の向上を目的とし
て、最終伸線加工前に、ワイヤ表面に真鍮メッキが施す
のが一般的である。この真鍮メッキはワイヤソーで切断
を行う際、砥粒を固着させるという重要な役目も果た
す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年精密機
器の著しい普及に伴い、より高精度でコンパクトな機器
が求められ、この精密機器を構成する部品の表面粗度お
よび寸法精度の更なる向上が要求されるようになった。
これら部品の表面粗度および寸法精度に大きく影響を与
えるのがソーワイヤである。すなわち、被加工物である
部品の表面粗度や寸法精度にソーワイヤの引張強度やワ
イヤくせが影響するのは公知の事実であるが、ワイヤ表
面のメッキも大きく影響することが本発明者等の研究に
より明らかとなった。
器の著しい普及に伴い、より高精度でコンパクトな機器
が求められ、この精密機器を構成する部品の表面粗度お
よび寸法精度の更なる向上が要求されるようになった。
これら部品の表面粗度および寸法精度に大きく影響を与
えるのがソーワイヤである。すなわち、被加工物である
部品の表面粗度や寸法精度にソーワイヤの引張強度やワ
イヤくせが影響するのは公知の事実であるが、ワイヤ表
面のメッキも大きく影響することが本発明者等の研究に
より明らかとなった。
【０００４】真鍮メッキは最終伸線時の伸線性の向上を
目的として施されるものであるが、１ｍｍ程度まで伸線
加工された線材表面にまず銅メッキを施し、その上に亜
鉛メッキを施したのち熱拡散させて真鍮メッキとし、次
に０．０５〜０．２５ｍｍに伸線加工されて製造され
る。
目的として施されるものであるが、１ｍｍ程度まで伸線
加工された線材表面にまず銅メッキを施し、その上に亜
鉛メッキを施したのち熱拡散させて真鍮メッキとし、次
に０．０５〜０．２５ｍｍに伸線加工されて製造され
る。
【０００５】このように製造されたソーワイヤによって
半導体インゴットやセラミックス等を切断するのだが、
その方法は、前述したとおり、ソーワイヤを切断砥粒、
一般的には炭素珪素粉、ダイヤモンド粉等の砥粒ととも
に被切断物に圧接しつつ走行させ行う。この切断時、真
鍮メッキに砥粒が食い込みソーワイヤ表面に固着するこ
とが重要である。砥粒がソーワイヤ表面にしっかり固着
していないと切断加工性が低下し、これにより表面粗度
が低下したり寸法精度が低下したするのである。
半導体インゴットやセラミックス等を切断するのだが、
その方法は、前述したとおり、ソーワイヤを切断砥粒、
一般的には炭素珪素粉、ダイヤモンド粉等の砥粒ととも
に被切断物に圧接しつつ走行させ行う。この切断時、真
鍮メッキに砥粒が食い込みソーワイヤ表面に固着するこ
とが重要である。砥粒がソーワイヤ表面にしっかり固着
していないと切断加工性が低下し、これにより表面粗度
が低下したり寸法精度が低下したするのである。
【０００６】また、ソーワイヤは通常数ｋｇから数十ｋ
ｇ単位でリールに巻き取り使用されるが、近年、切断作
業の効率化からリールのラージ化の要求が強くなってき
ている。伸線性が低いことによる断線はソーワイヤの製
造コストアップにつながり、表面キズは切断時の作業性
および被加工物の精度にも影響を与える。本発明者等
は、部品の表面粗度及び寸法精度を向上させ、かつ伸線
性にも優れた最適なソーワイヤを見出すべく鋭意研究を
おこなった結果、最適な真鍮メッキを見出したのであ
る。
ｇ単位でリールに巻き取り使用されるが、近年、切断作
業の効率化からリールのラージ化の要求が強くなってき
ている。伸線性が低いことによる断線はソーワイヤの製
造コストアップにつながり、表面キズは切断時の作業性
および被加工物の精度にも影響を与える。本発明者等
は、部品の表面粗度及び寸法精度を向上させ、かつ伸線
性にも優れた最適なソーワイヤを見出すべく鋭意研究を
おこなった結果、最適な真鍮メッキを見出したのであ
る。
【０００７】よって、本発明は、被加工物の表面粗度及
び寸法精度を向上させ、かつ伸線性にも優れたソーワイ
ヤを提供することを課題とする。
び寸法精度を向上させ、かつ伸線性にも優れたソーワイ
ヤを提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によるソーワイヤ
は、請求項１に記載のとおり、線径が０．０５〜０．２
５ｍｍの炭素鋼鋼線の表面に真鍮メッキを施したワイヤ
ソー用ワイヤにおいて、真鍮メッキの厚さが０．１〜
１．０μｍで、真鍮メッキ全体における銅／真鍮（重量
比）が０．５５〜０．７５であることを特徴とする。
は、請求項１に記載のとおり、線径が０．０５〜０．２
５ｍｍの炭素鋼鋼線の表面に真鍮メッキを施したワイヤ
ソー用ワイヤにおいて、真鍮メッキの厚さが０．１〜
１．０μｍで、真鍮メッキ全体における銅／真鍮（重量
比）が０．５５〜０．７５であることを特徴とする。
【０００９】上記のごとく、真鍮メッキの厚みおよび真
鍮メッキ中の銅の割合（重量比）を特定することで、砥
粒の固着を確実にし、切断部の表面粗度が向上でき、部
品の寸法精度を向上することができる。しかも最終伸線
加工後の真鍮メッキ厚みおよび銅の割合を上記のように
なるように伸線前のメッキを特定することで優れた伸線
性が得られる。
鍮メッキ中の銅の割合（重量比）を特定することで、砥
粒の固着を確実にし、切断部の表面粗度が向上でき、部
品の寸法精度を向上することができる。しかも最終伸線
加工後の真鍮メッキ厚みおよび銅の割合を上記のように
なるように伸線前のメッキを特定することで優れた伸線
性が得られる。
【００１０】ところで、メッキの厚さを０．１〜１．０
μｍとしたのは、０．１μｍ未満では最終伸線加工前の
真鍮メッキ厚が薄すぎて伸線性が低下し、しかも被切断
物を切断した場合、砥粒の固着力が低下して被切断物の
表面粗度が大きくなることによる。またメッキ厚は１．
０μｍを超えてもそれ以上の効果が得られず、かえって
コスト高となることによる。
μｍとしたのは、０．１μｍ未満では最終伸線加工前の
真鍮メッキ厚が薄すぎて伸線性が低下し、しかも被切断
物を切断した場合、砥粒の固着力が低下して被切断物の
表面粗度が大きくなることによる。またメッキ厚は１．
０μｍを超えてもそれ以上の効果が得られず、かえって
コスト高となることによる。
【００１１】さらに、真鍮メッキ全体における銅／真鍮
の重量比を０．５５〜０．７５としたのは、０．５５未
満では亜鉛の割合が多くなりすぎ伸線加工性が低下し、
０．７５を超えると銅の比率が大きくなりすぎ、真鍮メ
ッキ自身が軟らかくなりすぎて砥粒の固着力が低下する
ことによる。
の重量比を０．５５〜０．７５としたのは、０．５５未
満では亜鉛の割合が多くなりすぎ伸線加工性が低下し、
０．７５を超えると銅の比率が大きくなりすぎ、真鍮メ
ッキ自身が軟らかくなりすぎて砥粒の固着力が低下する
ことによる。
【００１２】上記発明において、真鍮メッキの最表面部
の銅／真鍮（重量比）が０．１０〜０．４０で、かつ鋼
線の中心部に向かって銅比率が増加し、最表面部から２
００〜３００Åの深さでの銅／真鍮（重量比）が０．５
５〜０．７５であることが好ましい。これは以下に示す
理由による。すなわち、真鍮メッキの最表面の銅の割合
が０．１０未満であると亜鉛の割合が多くなりすぎて伸
線性を低下させるばかりか砥粒の固着力が低下すること
により、０．４０を超えると逆に銅の割合が多くなりす
ぎメッキ表面層の硬度が低下して線同士の接触等で容易
にキズが入りメッキの薄厚箇所が発生して砥粒の固着力
を低下させることによる。また、鋼線の中心に向かって
銅比率が増加し最表面から２００〜３００Åの深さでの
銅／真鍮比率を０．５５〜０．７５としたのは、表層部
からこの深さまでが砥粒の固着に大きく影響を及ぼすこ
とにより、０．５５未満では亜鉛の量が多くなりすぎ、
硬くなって砥粒の固着力が低下し、０．７５を超えると
逆に軟らかくなりすぎ砥粒の固着力が低下してしまうこ
とによる。
の銅／真鍮（重量比）が０．１０〜０．４０で、かつ鋼
線の中心部に向かって銅比率が増加し、最表面部から２
００〜３００Åの深さでの銅／真鍮（重量比）が０．５
５〜０．７５であることが好ましい。これは以下に示す
理由による。すなわち、真鍮メッキの最表面の銅の割合
が０．１０未満であると亜鉛の割合が多くなりすぎて伸
線性を低下させるばかりか砥粒の固着力が低下すること
により、０．４０を超えると逆に銅の割合が多くなりす
ぎメッキ表面層の硬度が低下して線同士の接触等で容易
にキズが入りメッキの薄厚箇所が発生して砥粒の固着力
を低下させることによる。また、鋼線の中心に向かって
銅比率が増加し最表面から２００〜３００Åの深さでの
銅／真鍮比率を０．５５〜０．７５としたのは、表層部
からこの深さまでが砥粒の固着に大きく影響を及ぼすこ
とにより、０．５５未満では亜鉛の量が多くなりすぎ、
硬くなって砥粒の固着力が低下し、０．７５を超えると
逆に軟らかくなりすぎ砥粒の固着力が低下してしまうこ
とによる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。
に基づいて説明する。
【００１４】図１は真鍮メッキを施したソーワイヤの横
断面を示した概略断面図である。硬鋼線材１の表面に真
鍮メッキ２を施したものである。線径Ｔが０．０５〜
０．２５ｍｍで、真鍮メッキの厚みｔが０．１〜１．０
μｍである。また、真鍮メッキ１の最表面Ｓにおける銅
／真鍮の比（重量比）が０．１０〜０．４０で、そこか
らワイヤの中心に向かって銅の割合が増加し、最表面Ｓ
から深さ２００〜３００Åの深さでの銅／真鍮の比（重
量比）が０．５５〜０．７５である。本発明のソーワイ
ヤは線径１ｍｍ程度の線材に銅メッキを施し、その上に
亜鉛メッキを施した後、熱拡散にて真鍮メッキとして、
これを線径０．０５〜０．２５ｍｍに伸線加工して所望
のソーワイヤを得るものである。
断面を示した概略断面図である。硬鋼線材１の表面に真
鍮メッキ２を施したものである。線径Ｔが０．０５〜
０．２５ｍｍで、真鍮メッキの厚みｔが０．１〜１．０
μｍである。また、真鍮メッキ１の最表面Ｓにおける銅
／真鍮の比（重量比）が０．１０〜０．４０で、そこか
らワイヤの中心に向かって銅の割合が増加し、最表面Ｓ
から深さ２００〜３００Åの深さでの銅／真鍮の比（重
量比）が０．５５〜０．７５である。本発明のソーワイ
ヤは線径１ｍｍ程度の線材に銅メッキを施し、その上に
亜鉛メッキを施した後、熱拡散にて真鍮メッキとして、
これを線径０．０５〜０．２５ｍｍに伸線加工して所望
のソーワイヤを得るものである。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する。
【００１６】線径５．５ｍｍの硬鋼線材をパテンチン
グ、伸線加工を繰り返して、線径１．２ｍｍの素線を製
造し、この素線に銅メッキを施し、その上に亜鉛メッキ
を施した後電気抵抗を利用した加熱装置で熱拡散させて
真鍮メッキとした。この真鍮メッキ素線を湿式伸線機に
より各種線径のソーワイヤをした。なお、比較例として
メッキ厚み及び銅／真鍮の比が本発明から外れる従来の
ソーワイヤも製造した。
グ、伸線加工を繰り返して、線径１．２ｍｍの素線を製
造し、この素線に銅メッキを施し、その上に亜鉛メッキ
を施した後電気抵抗を利用した加熱装置で熱拡散させて
真鍮メッキとした。この真鍮メッキ素線を湿式伸線機に
より各種線径のソーワイヤをした。なお、比較例として
メッキ厚み及び銅／真鍮の比が本発明から外れる従来の
ソーワイヤも製造した。
【００１７】仕上がったソーワイヤのメッキの厚み及び
銅の比率は、メッキ工程（最終伸線加工前）での銅およ
び亜鉛のメッキ厚みおよび拡散の条件（電流、線速等）
により調整することができる。
銅の比率は、メッキ工程（最終伸線加工前）での銅およ
び亜鉛のメッキ厚みおよび拡散の条件（電流、線速等）
により調整することができる。
【００１８】そして、上記本発明のソーワイヤと比較例
のソーワイヤにおいて、伸線加工時の伸線性と実際に半
導体インゴットを切断して、切断されたインゴットの切
断部表面粗度および寸法を比較した。
のソーワイヤにおいて、伸線加工時の伸線性と実際に半
導体インゴットを切断して、切断されたインゴットの切
断部表面粗度および寸法を比較した。
【００１９】比較の結果、本発明のソーワイヤは伸線性
に優れ、切断部の表面粗度および寸法精度が非常に優れ
ていることが判った。
に優れ、切断部の表面粗度および寸法精度が非常に優れ
ていることが判った。
【００２０】
【発明の効果】本発明のソーワイヤは前記のとおり構成
されているので、本発明のソーワイヤをつかって半導
体、セラミックス、超硬合金等の硬質材料を切断すれ
ば、切断砥粒が確実にソーワイヤ表面に固着し、切断部
の表面粗度及び寸法精度を著しく向上させることができ
る。また、本発明のソーワイヤは伸線性に優れ、ワイヤ
ソー装置に組み込まれるソーワイヤの単位重量を増すこ
とができるので、切断における作業性を著しく向上させ
ることができる。
されているので、本発明のソーワイヤをつかって半導
体、セラミックス、超硬合金等の硬質材料を切断すれ
ば、切断砥粒が確実にソーワイヤ表面に固着し、切断部
の表面粗度及び寸法精度を著しく向上させることができ
る。また、本発明のソーワイヤは伸線性に優れ、ワイヤ
ソー装置に組み込まれるソーワイヤの単位重量を増すこ
とができるので、切断における作業性を著しく向上させ
ることができる。
【図１】本発明のソーワイヤの一実施例を示した概略横
断面図である。
断面図である。
１ 炭素鋼鋼線 ２ 真鍮メッキ Ｔ 線径 ｔ 真鍮メッキ厚み Ｓ メッキ最表面
【手続補正書】
【提出日】平成１３年３月９日（２００１．３．９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】図１は真鍮メッキを施したソーワイヤの横
断面を示した概略断面図である。硬鋼線材１の表面に真
鍮メッキ２を施したものである。線径Ｔが０．０５〜
０．２５ｍｍで、真鍮メッキの厚みｔが０．１〜１．０
μｍである。また、真鍮メッキ２の最表面Ｓにおける銅
／真鍮の比（重量比）が１．１０〜０．４０で、そこか
らワイヤの中心に向かって銅の割合が増加し、最表面Ｓ
から深さ２００〜３００Åの深さでの銅／真鍮の比（重
量比）が０．５５〜０．７５である。本発明のソーワイ
ヤは線径１ｍｍ程度の線材に銅メッキを施し、その上に
亜鉛メッキを施した後、熱拡散にて真鍮メッキとして、
これを線径０．０５〜０．２５ｍｍに伸線加工して所望
のソーワイヤを得るものである。
断面を示した概略断面図である。硬鋼線材１の表面に真
鍮メッキ２を施したものである。線径Ｔが０．０５〜
０．２５ｍｍで、真鍮メッキの厚みｔが０．１〜１．０
μｍである。また、真鍮メッキ２の最表面Ｓにおける銅
／真鍮の比（重量比）が１．１０〜０．４０で、そこか
らワイヤの中心に向かって銅の割合が増加し、最表面Ｓ
から深さ２００〜３００Åの深さでの銅／真鍮の比（重
量比）が０．５５〜０．７５である。本発明のソーワイ
ヤは線径１ｍｍ程度の線材に銅メッキを施し、その上に
亜鉛メッキを施した後、熱拡散にて真鍮メッキとして、
これを線径０．０５〜０．２５ｍｍに伸線加工して所望
のソーワイヤを得るものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
Claims (2)
- 【請求項１】 線径が０．０５〜０．２５ｍｍの炭素鋼
鋼線の表面に真鍮メッキを施したワイヤソー用ワイヤに
おいて、真鍮メッキの厚さが０．１〜１．０μｍで、真
鍮メッキ全体における銅／真鍮（重量比）が０．５５〜
０．７５であることを特徴とするワイヤソー用ワイヤ - 【請求項２】 真鍮メッキの最表面部の銅／真鍮（重量
比）が０．１０〜０．４０で、かつ鋼線の中心部に向か
って銅比率が増加し、最表面部から２００〜３００Åの
深さでの銅／真鍮（重量比）が０．５５〜０．７５であ
る請求項１に記載したワイヤソー用ワイヤ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000037944A JP3475271B2 (ja) | 2000-02-16 | 2000-02-16 | ワイヤソー用ワイヤ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000037944A JP3475271B2 (ja) | 2000-02-16 | 2000-02-16 | ワイヤソー用ワイヤ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001225255A true JP2001225255A (ja) | 2001-08-21 |
| JP3475271B2 JP3475271B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=18561759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000037944A Expired - Lifetime JP3475271B2 (ja) | 2000-02-16 | 2000-02-16 | ワイヤソー用ワイヤ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3475271B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100426059B1 (ko) * | 2001-12-26 | 2004-04-06 | 홍덕스틸코드주식회사 | 가공면이 우수한 소우 와이어 |
| JP2011173194A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Kobelco Kaken:Kk | 被覆ソーワイヤ用のベースワイヤ |
| JP2014030876A (ja) * | 2012-08-02 | 2014-02-20 | Kanai Hiroaki | 固定砥粒式ソーワイヤ用のコアワイヤ |
| CN113500252A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-15 | 江苏聚成金刚石科技有限公司 | 一种降低细直径金刚线断丝率的方法 |
-
2000
- 2000-02-16 JP JP2000037944A patent/JP3475271B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100426059B1 (ko) * | 2001-12-26 | 2004-04-06 | 홍덕스틸코드주식회사 | 가공면이 우수한 소우 와이어 |
| JP2011173194A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Kobelco Kaken:Kk | 被覆ソーワイヤ用のベースワイヤ |
| TWI453299B (zh) * | 2010-02-23 | 2014-09-21 | Kobelco Res Inst Inc | Base wire for covered wire saws |
| JP2014030876A (ja) * | 2012-08-02 | 2014-02-20 | Kanai Hiroaki | 固定砥粒式ソーワイヤ用のコアワイヤ |
| CN113500252A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-15 | 江苏聚成金刚石科技有限公司 | 一种降低细直径金刚线断丝率的方法 |
| CN113500252B (zh) * | 2021-07-20 | 2023-07-07 | 江苏聚成金刚石科技股份有限公司 | 一种降低细直径金刚线断丝率的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3475271B2 (ja) | 2003-12-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RVTR | Cancellation of determination of trial for invalidation |