JP2001152274A - 二次加工用タングステン素材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】コイリングなどの二次加工工程に供した場合に
おいても、脆性が高まるおそれが少なく、二次加工工程
において曲げ，圧縮，ねじり，引張応力等が作用した場
合においても断線や破損が少なく優れた耐久性を有し、
二次加工での歩留りを大幅に改善することが可能な二次
加工用タングステン素材を提供する。 【解決手段】タングステン（Ｗ）を主成分とし、コイリ
ングなどの二次加工工程を経て製品に加工される二次加
工用タングステン素材１において、タングステン素材１
の直径Ｄの１／３を基準長さＬとしたときの粗さ曲線の
凹凸の平均間隔（Ｓｍ）が√Ｄ／５以上であり、かつ粗
さ曲線の山頂線と谷底線との間隔（Ｒｙ）がＤ／５０以
下であることを特徴とする二次加工用タングステン素材
１である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は二次加工用タングス
テン素材に係り、特にコイリングなどの二次加工工程に
供した場合においても、脆性が高まるおそれが少なく、
二次加工工程において曲げ，圧縮，ねじり，引張応力等
が作用した場合においても断線や破損が少なく優れた耐
久性を有し、二次加工での歩留りを大幅に改善すること
が可能な二次加工用タングステン素材に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来からＴＶ用電子銃のカソードヒータ
や自動車ランプ，家電機器の照明ランプのフィラメント
材，蒸着用素子，放電電極，電子管用ヒータ，溶接用電
極棒，等の構成材として各種タングステン線やタングス
テン棒が使用されている。

【０００３】上記のタングステン線等は、一般に以下の
ような製造プロセスを経て製造されていた。すなわち、
タングステンのアンモニウム塩を水素または大気中で分
解しタングステン酸化物にＡｌ，Ｓｉ，Ｋなどのドープ
剤を添加し、水素中で還元した後に酸洗浄を行ってドー
プタングステン原料粉末を調製する。次に得られた原料
粉末を金型プレス機等で成形後、２７００〜３０００℃
程度の温度で焼結してタングステン焼結体を形成する。
そして、最終製品の径や寸法が比較的大きな場合もしく
は板形状である場合には、上記タングステン焼結体を鍛
造加工したり、圧延加工することにより直接的に最終製
品とされる。

【０００４】一方、最終製品がランプ用フィラメントの
ように線径が極めて微細である場合には、まず転打・伸
線（線引き）加工等の一次加工処理を施して、ある程度
小径のタングステン素材までに加工処理される。しかる
後に、得られたタングステン素材について、さらに転
打，線引きなどの加熱加工および再結晶化熱処理などの
加工工程を段階的に繰り返して微細直径のタングステン
線を作成している。また、従来はタングステン素材の表
面を平滑にするために、電解研磨法などが採用されてい
た。

【０００５】こうして得られたタングステン線を巻回
（コイリング）する二次加工処理を実施してフィラメン
トを作製し、さらに熱処理（フラッシング）して二次再
結晶化されて、ランプ等に装着している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ようなタングステンを主成分とし、一次加工して形成さ
れた従来のタングステン素材を、さらに二次加工処理し
て、より細径の線材を製作したり、コイリングする場合
には、二次加工処理工程において素材の脆性が高くなる
ことが多く、曲げ，圧縮，ねじり，引張等の応力が作用
したときに破損や欠けを生じ易く、最終製品の製造歩留
りが大幅に低下する問題点があった。

【０００７】また連続処理運転を基本とする現在の加工
処理設備において、素材の断線事故が発生すると、その
素材の交換や設備の復旧作業に多大な労力負荷が運転員
にかかり、製品のコストが上昇し製造効率が低下して大
きな損失に直結する問題点もあった。

【０００８】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、コイリングなどの二次加工工程に供し
た場合においても、脆性が高まるおそれが少なく、二次
加工工程において曲げ，圧縮，ねじり，引張応力等が作
用した場合においても断線や破損が少なく優れた耐久性
を有し、二次加工での歩留りを大幅に改善することが可
能な二次加工用タングステン素材を提供することを目的
とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本願発明者は従来の二次加工用タングステン素材を二
次加工した場合に、素材が脆化したり、破断事故が多発
する原因を鋭意究明した。その結果、タングステン素材
の表面性状や潤滑剤の存在の有無が二次加工時における
脆化や欠陥の発生に大きな影響を及ぼすことが判明し
た。

【００１０】すなわち、タングステン焼結体を転打・線
引き加工等の一次加工を施し二次加工用のタングステン
素材を調製する際に必須となる、グラファイト（カーボ
ン）を含む潤滑剤が二次加工用素材表面に残留してお
り、このカーボン成分が高温度の線引き加工時や熱処理
時にタングステン素材を脆化させることが判明した。こ
のとき、タングステン素材の表面粗さが大きいと上記カ
ーボンの汚染も大きくなり脆化への影響がより顕著にな
る。一方、タングステン素材の表面粗さが小さい場合に
は、水素気流中での熱処理等により、カーボン成分が揮
散し易くなるため、脆化は小さくなることも判明した。

【００１１】上記問題点を解決する手段として、例えば
タングステン素材表面を電解研磨して潤滑剤や酸化物層
を予め除去したタングステン素材とすることも考えられ
る。また一次加工後に化学処理を施したり、表面にめっ
き層を形成してタングステン素材とすることも考えられ
る。

【００１２】しかしながら、上記研磨処理，化学処理，
めっき処理を追加することは製品コストの上昇を招き得
策ではない。また上記潤滑剤層および酸化物層は、一次
加工を施す際に必ず形成されるものであり、上記脆化や
欠陥の原因となる反面、防錆効果や素材のさらなる酸化
を防止する上で有効である面を考慮すると、一概に完全
に除去することが必要であるものではない。

【００１３】本願発明者はさらに検討を進めた結果、次
のような知見も得た。すなわち、タングステン焼結体を
一次加工して二次加工用タングステン素材を調製する際
に、特に線引き（伸線）加工時の条件等を変えることに
よりタングステン素材の表面性状を適正化したときに、
潤滑剤層および酸化物層が残留している場合において
も、二次加工時にタングステン素材の脆化や欠陥が少な
い安価な二次加工用タングステン素材が得られ、製品の
製造歩留り，製造効率が大幅に改善されるという知見を
得た。本発明は上記知見に基づいて完成されたものであ
る。

【００１４】すなわち、本発明に係る二次加工用タング
ステン素材は、タングステン（Ｗ）を主成分とし、コイ
リングなどの二次加工工程を経て製品に加工される二次
加工用タングステン素材において、タングステン素材の
直径Ｄの１／３を基準長さとしたときの粗さ曲線の凹凸
の平均間隔（Ｓｍ）が√Ｄ／５以上であり、かつ粗さ曲
線の山頂線と谷底線との間隔（Ｒｙ）がＤ／５０以下で
あることを特徴とする。

【００１５】また、タングステン素材表面にグラファイ
トを主成分とする潤滑剤層が形成されて構成してもよ
い。さらに、タングステン素材表面に酸化物層が形成さ
れて構成してもよい。

【００１６】また、タングステン素材の直径Ｄが０．０
１〜０．５ｍｍの範囲であることが好ましい。

【００１７】本発明に係る二次加工用タングステン素材
は、タングステン（Ｗ）を主成分とするものであるが、
再結晶温度を高め、特にＷフィラメント製品のノンサグ
性を高めるために、Ａｌ，Ｓｉ，Ｋなどのドープ剤を微
量に含有させてもよい。さらに、酸化トリウム（ＴｈＯ
_２）の分散強化によりＷフィラメントの高温強度を高め
るために０．５〜５重量％のＴｈＯ_２を従成分として含
有してもよい。またノンサグ性および耐振性を高めるた
めに所定量のコバルト（Ｃｏ）を含有してもよい。さら
に、高温強度および再結晶後の延性を高めるために２〜
２７重量％レニウム（Ｒｅ）を含有してもよい。

【００１８】本発明に係る二次加工用タングステン素材
の表面性状は、日本工業規格（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−
１９９４）の規定に準拠して表示されている。すなわ
ち、凹凸の平均間隔（Ｓｍ）は、図１に示すように直径
がＤである二次加工用タングステン素材１の表面性状を
示す粗さ曲線から、その平均線ｍの方向に、素材の直径
Ｄの１／３に相当する基準長さＬだけを抜き取り、この
抜き取り部分において一つの山およびそれに隣合う一つ
の谷に対応する平均線ｍの長さの和（凹凸の間隔）を求
め、この多数の凹凸の間隔（Ｓｍ_１，Ｓｍ_２，…，Ｓｍ
_ｉ，…Ｓｍ_ｎ）の算術平均値を下記（１）式で算出しミ
リメートル（ｍｍ）で表したものである。

【００１９】

【数１】

【００２０】また、山頂線は粗さ曲線から抜き取った基
準長さＬの中の最も高い山頂を通る平均線に平行な線で
あり、谷底線は粗さ曲線から抜き取った基準長さＬの中
の最も低い谷底を通る平均線に平行な線であり、上記抜
き取り部分の山頂線と谷底線との間隔をマイクロメート
ル（μｍ）で表わしたものがＲｙ（最大高さ）である。

【００２１】本発明に係る二次加工用タングステン素材
において、タングステン素材の直径Ｄの１／３を基準長
さＬとしたときの粗さ曲線の凹凸の平均間隔（Ｓｍ）
は、タングステン素材の直径Ｄの平方根の１／５以上、
すなわち√Ｄ／５以上に設定される。この凹凸の平均間
隔（Ｓｍ）が素材直径Ｄの平方根の１／５未満となるよ
うに素材表面の凹凸の出現頻度が増加すると、この素材
をさらに二次加工に供し、圧縮，折曲げ，ねじりその他
の応力を付加した際に、凹部を起点として亀裂が伝播し
易くなり、線材製品の破断事故が増加してしまう。ある
いは、素材表面に付着していた潤滑剤のグラファイト成
分（カーボン）に起因する素材の脆性が高まり、最終製
品に至る前に破断したり、製品の強度特性を大きく損な
うことになる。したがって、上記凹凸の平均間隔（Ｓ
ｍ）は素材直径Ｄの平方根の１／５以上とされるが、１
／３以上がより好ましい。

【００２２】また、本発明において、粗さ曲線の山頂線
と谷底線との間隔（Ｒｙ）はタングステン素材の直径Ｄ
の１／５０以下とされる。この山頂線と谷底線との間
隔、すなわち最大高さ（Ｒｙ）がタングステン素材の直
径の１／５０を超えるように、タングステン素材表面の
谷底が深くなると、前記凹凸が増加した場合と同様に、
さらなる二次加工をタングステン素材に施したときに、
谷底を起点として亀裂が伝播し易くなり、線材製品の破
断事故が急増してしまう。

【００２３】また、谷底に付着していた潤滑剤のグラフ
ァイト成分（カーボン）がタングステンと反応して、脆
化領域を素材のより深部まで拡大することになり、破断
事故の頻発や製品特性の劣化を招き易い。したがって、
上記最大高さ（Ｒｙ）は、素材直径Ｄの１／５０以下と
されるが、１／７０以下がより好ましい。

【００２４】さらに、タングステン素材の直径Ｄが０．
０１〜０．２ｍｍの範囲であるときに、二次加工時にお
ける破断や脆化が少なくなり、二次加工後における歩留
りが向上する。すなわち、素材の直径Ｄが０．０１ｍｍ
未満と過小になる場合には表面性状を平滑に仕上げるこ
とが困難になり潤滑剤の影響を受け易くなる。一方、素
材の直径Ｄが０．２ｍｍを超えるように過大になると、
二次加工性が低下し易くなり、素材の破断が生じ易くな
る。

【００２５】上記のような表面性状を有する二次加工用
タングステン素材であれば、グラファイトを主成分とす
る潤滑剤が残存したままの線引き上り線、いわゆるブラ
ック線であっても二次加工時における破断や脆化のおそ
れは少なく、特性劣化が少ない製品が得られる。

【００２６】すなわち、本発明に係るタングステン素材
表面には、グラファイトを主成分とする潤滑剤層が形成
されていてもよい。上記潤滑剤層は、転打された棒材を
線引き加工して二次加工用タングステン素材を調製する
際に使用される潤滑剤が素材に付着して必然的に形成さ
れるものである。

【００２７】しかしながら、二次加工用タングステン素
材が本発明で規定するように良好な表面性状を有する場
合には、たとえ二次加工工程において高温度に加熱され
ても、潤滑剤層のカーボンは揮散し易いため、素材を脆
化させるおそれが少ない。この事実から、本発明のタン
グステン素材は改めて電解研磨処理や化学処理などの表
面処理を施す必要がなく、潤滑剤が付着した線引き上り
線（ブラック線）のままで製品とすることが可能であ
り、上記表面処理を必要とする従来の二次加工用タング
ステン素材と比較して製造コストを大幅に低減ことがで
きる。

【００２８】また、本発明において、タングステン素材
表面にグラファイトを主成分とする潤滑剤層が形成され
ていてもよい。本来、タングステンは酸化し易く素材表
面に形成された酸化物層は、延性などの加工特性および
製品特性を劣化させるものである。特に表面処理仕上げ
線である場合に、この傾向は顕著である。

【００２９】しかしながら、上記酸化物層の厚さが２μ
ｍ以上５μｍ以下であれば、グラファイト（カーボン）
による汚染を防ぎつつタングステン素材の酸化の進展を
抑制する防錆効果も発揮されるので有効である。

【００３０】上記のような表面性状，潤滑剤層および酸
化物層を有する二次加工用タングステン素材は、具体的
には、φ０．１７５ｍｍの線径となるまで１２〜２７％
の減面率で６５０〜９５０℃の加熱温度で加熱しながら
伸線後、一旦電解により２〜１２％電解した後、再度表
面を酸化させ、さらに潤滑剤を塗布した後に伸線を行う
ことによって製造される。この後、通常の方法にて二次
加工して所定の製品サイズまで伸線を行って最終製品と
される。

【００３１】上記構成に係る二次加工用タングステン素
材によれば、素材表面の凹凸の平均間隔（Ｓｍ）および
最大高さ（Ｒｙ）を所定範囲に調整しているため、二次
加工処理時に圧縮，曲げ，ねじり，その他の応力を受け
た場合においても亀裂の進展等による破断が少なく、二
次加工処理における加工処理効率を大幅に改善すること
ができる。

【００３２】また、素材の表面形状が適正に調整されて
いるため、一次加工時に付着した潤滑剤が残存していて
も、二次加工における加熱処理や水素炉処理時に、潤滑
剤のカーボン成分等が揮散し易く、カーボン成分等によ
る素材の汚染や脆化が効果的に防止でき、二次加工時に
おける破断事故が解消され、製品特性の劣化も防止でき
る。

【００３３】

【発明の実施の形態】次に本発明の実施形態について、
以下の実施例および比較例に基づいて具体的に説明す
る。

【００３４】実施例１〜６および比較例１〜６ ドープ剤としてＡｌを０．０８重量％，Ｓｉを０．５重
量％，Ｋを０．７重量％含有するタングステン原料粉末
を調製し、このタングステン原料粉末を常法により圧粉
成形し、得られた成形体を水素炉にて１２００℃で３０
分間仮焼結後、２７００〜３０００℃で３０分間通電焼
結を行いタングステン焼結体とした。

【００３５】さらに得られたタングステン焼結体を転打
処理，再結晶処理，伸線処理等の一次加工を実施した。
具体的には転打機を使用してタングステン焼結体を温度
１３００〜１５００℃で線径が２〜４ｍｍ程度になるま
で鍛延した。さらに鍛延したＷ線材を温度９００℃で超
硬合金・焼結ダイヤモンドダイスにより線径が０．１８
ｍｍ位になるまで伸線し、さらに電解研摩を２〜４％実
施した。さらに各線材をダイヤモンドダイスにより、さ
らに線引きした。各伸線（線引き）工程では、グラファ
イトを主成分とする潤滑剤を使用した。上記処理を実施
することにより、最終的に表１に示す線径（直径）Ｄを
有する各実施例および比較例に係る二次加工用タングス
テン素材をそれぞれ調製した。

【００３６】上記のように調製された各実施例および比
較例のタングステン素材の表面には一次加工時に付着し
たグラファイトからなる潤滑剤層が形成されていた。各
タングステン素材から試料を採取し、潤滑剤層を除去し
た後に、各試料の表面粗さを、エリオニクス社製ＥＲＡ
−８０００にて測定し、それぞれ図１に示すように、表
面に数ミクロンの不規則な凹凸が形成されていることを
示す粗さ曲線を得た。そして各粗さ曲線から凹凸の間隔
（Ｓｍ）を測定し、前記（１）式に基づいて粗さ曲線の
凹凸の平均間隔（Ｓｍ）を算出するとともに、粗さ曲線
における山頂線と谷底線との間隔である最大高さ（Ｒ
ｙ）を測定した。さらに上記Ｓｍ値およびＲｙ値の、素
材直径Ｄに対する比を算出して表１に示す結果を得た。

【００３７】また、各実施例および比較例に係る二次加
工用タングステン素材の二次加工性を評価するために、
次のような衝撃試験を実施した。すなわち、グラファイ
トを主成分とする潤滑剤層が形成されたままの各実施例
および比較例に係るタングステン素材をコイリングした
後に水素気流中で温度１２００℃で加熱して形付け処理
を施し、表１に示す重量を有する鋼球錘を、コイルの上
方で表１に示す落下高さから自由落下させてコイルに衝
突せしめ、コイルが脆化して変形能がなくなり粉々に砕
け破損するコイルの割合を測定し、表１に示す結果を得
た。

【００３８】なお、上記衝撃試験によりコイルに付加さ
れる衝撃力および前処理として水素気流中で加熱して形
付け処理される際の温度条件は、このタングステン素材
をさらに二次加工する際に、素材に付加される温度環境
条件および衝撃力に相当するものと考えられている。

【００３９】

【表１】

【００４０】上記表１に示す結果から明らかなように、
一次加工した後における素材表面の凹凸の平均間隔（Ｓ
ｍ）および最大高さ（Ｒｙ）の素材直径Ｄに対する比を
所定の範囲内に調整した各実施例に係るタングステン素
材は、脆化することが少なく、衝撃試験によって付加さ
れる温度や衝撃力に対して優れた耐久性を有し、二次加
工性が良好であることが確認できた。

【００４１】これは、各実施例に係るタングステン素材
の表面粗さが小さいため、表面に付着していた潤滑剤の
カーボン成分等が水素気流中での熱処理によって容易に
揮散する結果、カーボンとＷ，Ｍｏとの反応による脆化
が少ないためであると考えられている。

【００４２】一方、凹凸の平均間隔（Ｓｍ）が小さく、
また最大高さ（Ｒｙ）が相対的に高く、表面粗さが大き
い各比較例に係るタングステン素材においては、衝撃試
験により破損する割合が大きく、二次加工性が低下する
ことが確認できた。これは、各比較例のタングステン素
材の表面粗さが大きいため、付着していた潤滑剤のカー
ボン成分の揮散が十分ではなく、素材のカーボンによる
汚染が素材組織の深部まで進展し脆化を促進するためで
あると考えられる。

【００４３】また、各実施例に係る二次加工用タングス
テン素材によれば、潤滑剤が付着したままの線引き上が
り線（ブラック線）をそのまま二次加工用のタングステ
ン素材として使用できる。すなわち、潤滑剤の悪影響を
回避するために、予め電解研磨処理や化学的な表面処
理、またはめっき処理等を施工する必要がない。したが
って、フィラメントなどの最終製品を製造する際の工程
数を削減することができ、製品原価を低減することもで
きる。

【００４４】さらに、潤滑剤層を形成したままのブラッ
ク線としてのタングステン素材を、そのまま二次加工に
供した場合でも、潤滑剤成分による脆化が少なく断線も
少ないため、二次加工設備を長時間に亘って連続的に稼
動させることができ、タングステン製品の製造効率を高
め、設備の運転管理のための労力を大幅に低減すること
もできる。

【００４５】

【発明の効果】以上説明の通り、本発明に係る二次加工
用タングステン素材によれば、素材表面の凹凸の平均間
隔（Ｓｍ）および最大高さ（Ｒｙ）を所定範囲に調整し
ているため、二次加工処理時に圧縮，曲げ，ねじり，引
張，その他の応力を受けた場合においても亀裂の進展等
による破断が少なく、二次加工処理における加工処理効
率を大幅に改善することができる。

【００４６】また、素材の表面形状が適正に調整されて
いるため、一次加工時に付着した潤滑剤が残存していて
も、二次加工における加熱処理や水素炉処理時に、潤滑
剤のカーボン成分等が揮散し易く、カーボン成分等によ
る素材の汚染や脆化が効果的に防止でき、二次加工時に
おける破断事故が解消され、製品特性の劣化も防止でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る二次加工用タングステン素材の表
面性状の規定法を説明する部分断面図。

【符号の説明】

１ 二次加工用タングステン素材

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 タングステン（Ｗ）を主成分とし、コイ
   リングなどの二次加工工程を経て製品に加工される二次
   加工用タングステン素材において、タングステン素材の
   直径Ｄの１／３を基準長さとしたときの粗さ曲線の凹凸
   の平均間隔（Ｓｍ）が√Ｄ／５以上であり、かつ粗さ曲
   線の山頂線と谷底線との間隔（Ｒｙ）がＤ／５０以下で
   あることを特徴とする二次加工用タングステン素材。
2. 【請求項２】 タングステン素材表面にグラファイトを
   主成分とする潤滑剤層が形成されていることを特徴とす
   る請求項１記載の二次加工用タングステン素材。
3. 【請求項３】 タングステン素材表面に酸化物層が形成
   されていることを特徴とする請求項１記載の二次加工用
   タングステン素材。
4. 【請求項４】 タングステン素材の直径Ｄが０．０１〜
   ０．２ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１記載
   の二次加工用タングステン素材。