JPH0129863B2 - - Google Patents
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- JPH0129863B2 JPH0129863B2 JP61311322A JP31132286A JPH0129863B2 JP H0129863 B2 JPH0129863 B2 JP H0129863B2 JP 61311322 A JP61311322 A JP 61311322A JP 31132286 A JP31132286 A JP 31132286A JP H0129863 B2 JPH0129863 B2 JP H0129863B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は高温強度にすぐれ、且つ高温度熱処
理後常温における耐脆性にもすぐれたMo材の製
造方法に関する。 〔従来の技術〕 炉用ヒータや蒸着用ボードなどの高温下で使用
されているモリブデン材枠(以下Mo材と言う)
としてはAl、Si、KをドープしたMo材があり、
常温における高伸性のMo材にはFe、Ni、Co、
Crなどを固溶させたものがある。 これらのMo材は従来、マンドレル、アンカ
ー、サポート、Mo箔材などに使用されている。
そしてこれらの使用態様は比較的低い温度、例え
ば再結晶温度以下であつた。このMo材が、VIS
H4タイプの自動車用のハロゲンランプに使われ
るMoサポートとして使用される例を第1図によ
り説明する。 ランプ中にArガスとBr2又はCH3Brガスにごく
少量のH2ガスを封入する。図において1は石英
又は硬質ガラスランプである。2,4はWフイラ
メント、5はMoサポート上に6のMoスリーブ
が溶接され、Moスリーブを通してWフイラメン
トの各々の足がかしめ止められている。また、3
はMoミラーでその一端にMoスリーブが溶接さ
れ、1のフイラメントの片側の足がかしめ止めら
れている。また、5のMoサポートは、8のMo
箔を介して外側のMoサポート7に連結してい
る。一方、7のMoサポートはFe―Niリード線に
溶接され連結している。 第1図のハロゲン電球において、Wフイラメン
トは凡そ2800℃以上の高温度で点灯されている
が、封入ガス中のBr2によりW+Br2〓WBr2の如
きWの再生ハロゲンサイクルによりタングステン
が蒸発してもBr2がガスによりWBr2形成され、
それがハロゲンサイクルにより再び分解してWフ
イラメント上にWが析出する。このことによりW
フイラメントの劣化は著しく抑制されるという原
理であるが、実際はWとBr2の反応は可逆反応で
あるのでWがある一定量蒸発すると球内のWBr2
との間に平衡関係が生まれWフイラメントの蒸発
を抑制する。このメカニズムによつて高効率、高
寿命のハロゲンランプが得られる。 既述の如く、Wフイラメントの蒸発の抑制はW
の再生ハロゲンサイクルによるが、その反応を円
滑にするためにフイラメント近傍の外壁温度は凡
そ700℃程度の温度に保持されていなければなら
ないが、激しく蒸発して球の黒化現象を併発して
効率は低下して短寿命となる。 外壁の温度が異常となる原因はタングステン線
とモリブデンサポートの耐垂下性に起因する。タ
ングステン線に関する耐垂下性はハロゲンランプ
用として改良が加えられているが、Moサポート
についてはこれまで余り問題にされてなかつたが
最近は、Moサポートの耐垂下性(耐変形性とも
いう)がWと同様に重要であることが判つた。
“本発明は既述、1項において得られた材料を更
に粗大結晶化開始温度の100℃以上において、ハ
ロゲンランプ用に組立てる前に加熱処理すること
によつて”、使用中に繊維構造より粗大結晶化す
る過程において生ずる変形をあらかじめ除去する
ことによつてMoサポートの変形を防止して、W
の再生ハロゲンサイクルを正常化する。 また、第2図は真空炉を示し、第3図に示す
Moコイルヒータ13を使用するものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来、マンドレル、アンカー、サポート、Mo
箔などの電球用に使用されているMo材は常温に
おける加工性と経済性が主眼となつていた。しか
しながら、ハロゲンランプの出現により一般照
明、映写、光学及び自動車用電球なども高効率、
高寿命ランプと急転換している。このため、従来
比較的低い温度(再結晶温度以下)で使用されて
いたMo材についても耐高温特性にすぐれ、且つ
高温度処理を施し再結晶後も、従来のMo材のよ
うに常温において脆化しないで加工性のよいMo
材を得ることが課題となつている。また、ハロゲ
ンランプ用Mo部品以外の炉用ヒーターなどにお
いても同様な特性を要求されている。 従つて本発明の目的は、高温特性にすぐれ、且
つ高温度処理を施し再結晶後も常温下で脆化せず
加工性にすぐれたMo材を得る製造方法を提供す
ることである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の第1は、Al、K及びSiをMo粉末にド
ープし且つFe、Ni、Crを固溶させた粉末より成
型・焼結によつて得られた焼結体の製造方法であ
る。本発明の第2は第1の製造方法で得られた
Mo棒、線材を成型後又は成型前に2次再結晶処
理をする方法である。 (1) 本発明の製造方法は、圧粉体を焼結して14×
14mmの角柱棒状体を作製する。ついでこれをス
エージ又は溝ロール加工によつて断面減少率
(%)=(1−熱処理前の棒径/焼結体の断面積)を60
〜80%にな るように加工して円柱棒状体を形成し、この工
程において棒状全体に加工歪を与える。この場
合50%以下の加工率では棒状体の加工歪が不均
一となつて、後工程の熱処理において再結晶組
織の周辺部のみが粗大結晶化され以降の加工が
不適当となる。また、80%を越えるとスエージ
加工中に割れが発生する頻度が多くなつて歩留
を著しく悪化する。ついで、スエージ加工して
得られた棒状体を再結晶温度より400℃以上な
いしは2000℃以下の温度で加熱処理することに
よつて棒状体に再結晶粒が生成する。再結晶粒
の粒径は加えられる加工歪及び加熱温度に存在
される。即ち、加工歪が大きいほど細晶粒はこ
まかくなる。このことによつて加熱処理前に棒
状体にスエージ加工して、棒状体に均一な歪を
加えることにより再結晶粒が均一となり、しか
も再結晶温度より300℃以上の温度に加熱する
ことにより25〜40μm程度のこまかい再結晶粒
が得られる。このMo棒状体の再結晶温度は棒
状体に与えられる加工歪が大きいほど再結晶温
度が低下する。例えば、50%の断面減少率では
1500℃程度であり、70%の断面減少率では1300
℃程度まで低下する。このことにより同じ温度
で加熱処理しても大きな加工歪を加えた方が結
晶粒は細かくなる。この場合、加熱温度を上述
した範囲に限定した理由は加熱処理温度が再結
晶温度より300℃を越えない温度において再結
晶した再結晶粒は大粒となつて後加工程で伸線
加工を行なわれたときは、スエージ工程におい
て割れを発生する。また、加工歪が断面減少率
80%以上与えられるときは結晶粒は微細になり
すぎて伸線加工においてクラツクが発生し易く
なる。また、2000℃を越える温度では結晶粒の
微細効果が飽和状態に達する。 次に、加熱処理した棒状体を断面減少率
(%)=(1−所望の線径の最小/インゴツト断面積)
で97〜99.8% 程度でスエージ加工及び伸線加工を行なつて所
望の線径のMo線を製造する。 (2) (1)法で得られたAl、K、Si及びFe、Ni、Cr
含有のMo材は通常は1000〜1400℃間での歪取
り焼鈍を行つて2次成形加工を施す。 〔実施例〕 (1) 表1にAl、Si、K及びFe、Ni、Moを含有
した焼結体の分析値と試料No.を示す。
理後常温における耐脆性にもすぐれたMo材の製
造方法に関する。 〔従来の技術〕 炉用ヒータや蒸着用ボードなどの高温下で使用
されているモリブデン材枠(以下Mo材と言う)
としてはAl、Si、KをドープしたMo材があり、
常温における高伸性のMo材にはFe、Ni、Co、
Crなどを固溶させたものがある。 これらのMo材は従来、マンドレル、アンカ
ー、サポート、Mo箔材などに使用されている。
そしてこれらの使用態様は比較的低い温度、例え
ば再結晶温度以下であつた。このMo材が、VIS
H4タイプの自動車用のハロゲンランプに使われ
るMoサポートとして使用される例を第1図によ
り説明する。 ランプ中にArガスとBr2又はCH3Brガスにごく
少量のH2ガスを封入する。図において1は石英
又は硬質ガラスランプである。2,4はWフイラ
メント、5はMoサポート上に6のMoスリーブ
が溶接され、Moスリーブを通してWフイラメン
トの各々の足がかしめ止められている。また、3
はMoミラーでその一端にMoスリーブが溶接さ
れ、1のフイラメントの片側の足がかしめ止めら
れている。また、5のMoサポートは、8のMo
箔を介して外側のMoサポート7に連結してい
る。一方、7のMoサポートはFe―Niリード線に
溶接され連結している。 第1図のハロゲン電球において、Wフイラメン
トは凡そ2800℃以上の高温度で点灯されている
が、封入ガス中のBr2によりW+Br2〓WBr2の如
きWの再生ハロゲンサイクルによりタングステン
が蒸発してもBr2がガスによりWBr2形成され、
それがハロゲンサイクルにより再び分解してWフ
イラメント上にWが析出する。このことによりW
フイラメントの劣化は著しく抑制されるという原
理であるが、実際はWとBr2の反応は可逆反応で
あるのでWがある一定量蒸発すると球内のWBr2
との間に平衡関係が生まれWフイラメントの蒸発
を抑制する。このメカニズムによつて高効率、高
寿命のハロゲンランプが得られる。 既述の如く、Wフイラメントの蒸発の抑制はW
の再生ハロゲンサイクルによるが、その反応を円
滑にするためにフイラメント近傍の外壁温度は凡
そ700℃程度の温度に保持されていなければなら
ないが、激しく蒸発して球の黒化現象を併発して
効率は低下して短寿命となる。 外壁の温度が異常となる原因はタングステン線
とモリブデンサポートの耐垂下性に起因する。タ
ングステン線に関する耐垂下性はハロゲンランプ
用として改良が加えられているが、Moサポート
についてはこれまで余り問題にされてなかつたが
最近は、Moサポートの耐垂下性(耐変形性とも
いう)がWと同様に重要であることが判つた。
“本発明は既述、1項において得られた材料を更
に粗大結晶化開始温度の100℃以上において、ハ
ロゲンランプ用に組立てる前に加熱処理すること
によつて”、使用中に繊維構造より粗大結晶化す
る過程において生ずる変形をあらかじめ除去する
ことによつてMoサポートの変形を防止して、W
の再生ハロゲンサイクルを正常化する。 また、第2図は真空炉を示し、第3図に示す
Moコイルヒータ13を使用するものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来、マンドレル、アンカー、サポート、Mo
箔などの電球用に使用されているMo材は常温に
おける加工性と経済性が主眼となつていた。しか
しながら、ハロゲンランプの出現により一般照
明、映写、光学及び自動車用電球なども高効率、
高寿命ランプと急転換している。このため、従来
比較的低い温度(再結晶温度以下)で使用されて
いたMo材についても耐高温特性にすぐれ、且つ
高温度処理を施し再結晶後も、従来のMo材のよ
うに常温において脆化しないで加工性のよいMo
材を得ることが課題となつている。また、ハロゲ
ンランプ用Mo部品以外の炉用ヒーターなどにお
いても同様な特性を要求されている。 従つて本発明の目的は、高温特性にすぐれ、且
つ高温度処理を施し再結晶後も常温下で脆化せず
加工性にすぐれたMo材を得る製造方法を提供す
ることである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の第1は、Al、K及びSiをMo粉末にド
ープし且つFe、Ni、Crを固溶させた粉末より成
型・焼結によつて得られた焼結体の製造方法であ
る。本発明の第2は第1の製造方法で得られた
Mo棒、線材を成型後又は成型前に2次再結晶処
理をする方法である。 (1) 本発明の製造方法は、圧粉体を焼結して14×
14mmの角柱棒状体を作製する。ついでこれをス
エージ又は溝ロール加工によつて断面減少率
(%)=(1−熱処理前の棒径/焼結体の断面積)を60
〜80%にな るように加工して円柱棒状体を形成し、この工
程において棒状全体に加工歪を与える。この場
合50%以下の加工率では棒状体の加工歪が不均
一となつて、後工程の熱処理において再結晶組
織の周辺部のみが粗大結晶化され以降の加工が
不適当となる。また、80%を越えるとスエージ
加工中に割れが発生する頻度が多くなつて歩留
を著しく悪化する。ついで、スエージ加工して
得られた棒状体を再結晶温度より400℃以上な
いしは2000℃以下の温度で加熱処理することに
よつて棒状体に再結晶粒が生成する。再結晶粒
の粒径は加えられる加工歪及び加熱温度に存在
される。即ち、加工歪が大きいほど細晶粒はこ
まかくなる。このことによつて加熱処理前に棒
状体にスエージ加工して、棒状体に均一な歪を
加えることにより再結晶粒が均一となり、しか
も再結晶温度より300℃以上の温度に加熱する
ことにより25〜40μm程度のこまかい再結晶粒
が得られる。このMo棒状体の再結晶温度は棒
状体に与えられる加工歪が大きいほど再結晶温
度が低下する。例えば、50%の断面減少率では
1500℃程度であり、70%の断面減少率では1300
℃程度まで低下する。このことにより同じ温度
で加熱処理しても大きな加工歪を加えた方が結
晶粒は細かくなる。この場合、加熱温度を上述
した範囲に限定した理由は加熱処理温度が再結
晶温度より300℃を越えない温度において再結
晶した再結晶粒は大粒となつて後加工程で伸線
加工を行なわれたときは、スエージ工程におい
て割れを発生する。また、加工歪が断面減少率
80%以上与えられるときは結晶粒は微細になり
すぎて伸線加工においてクラツクが発生し易く
なる。また、2000℃を越える温度では結晶粒の
微細効果が飽和状態に達する。 次に、加熱処理した棒状体を断面減少率
(%)=(1−所望の線径の最小/インゴツト断面積)
で97〜99.8% 程度でスエージ加工及び伸線加工を行なつて所
望の線径のMo線を製造する。 (2) (1)法で得られたAl、K、Si及びFe、Ni、Cr
含有のMo材は通常は1000〜1400℃間での歪取
り焼鈍を行つて2次成形加工を施す。 〔実施例〕 (1) 表1にAl、Si、K及びFe、Ni、Moを含有
した焼結体の分析値と試料No.を示す。
【表】
表1に示した各焼結体を1400℃以下でスエー
ジ加工を行い、中間で熱処理を行い97%以上の
ステージ加工及び伸線加工を行つて各試料を作
製した。
ジ加工を行い、中間で熱処理を行い97%以上の
ステージ加工及び伸線加工を行つて各試料を作
製した。
【表】
【表】
(2) (1)項における表1、表2の試料No.3によつて
作製された試料の線径0.8、0.60、0.35mmφに関
する実施例を示す。 試料No.3の焼結体を1400℃以下でスエージ加工
を行い、スエージ加工の途中線径8.9mmφにおい
て1800℃の温度で熱処理を行い、以降スエージ及
び線引加工を行つて所望の試験線径とし、1300℃
×20分の歪取り処理を行い試験片を作製した。 各線材の再結晶カーブを水素雰囲気中にて20分
間保持した加熱処理温度と最大引張応力(δUTS)
の関係において第4図に示す。第4図より粗大結
晶化温度(臨界点)は0.8mmφ1450℃、0.60mm
φ1550℃、0.35mmφ1650℃を示す。 第4図において、加熱処理温度0.8mmφ1500℃、
0.60mmφ1600℃、0.35mmφ1700℃の温度においては
δUTSは約100Kg/mm2の値が50Kg/mm2まで低下して
以降安定値を示す。 第5図は上述の各々の温度における加熱処理後
の顕微鏡組織を示す。第5図から明らかなよう
に、粗大結晶下温(G点)においては未だ繊維構
造を維持しているがδUTSが急降下したT点のそれ
はクサビ状にかみ合つた数層の線軸に平行な長大
な結晶に変換している。 次に、加熱処理を施して最大結晶化した試片と
処理前の試片とをJIS H4460−1984 7項の加熱
変形試験法によつて変形率を試験を行つた結果を
示す。 第6図は加熱変形試験装置を示す。11のよう
にヘアピンに成形した試験片に所定のおもり12
をかけたまま、露点−40℃以下の水素ガス又はア
ンモニア分解ガスを流したベルジヤーの中で所定
電流で一定時間通電加熱する。冷却後おもりを外
して第6図のSを測定した後試験を行う。 成形後、再び所定電流で一定時間通電加熱し、
冷却後試験片を取り外し、変形量を測定する。加
熱温度はのぞき窓より光高温計(パイロメータ
ー)にて測定する。 成形及び試験条件を表3に示す。
作製された試料の線径0.8、0.60、0.35mmφに関
する実施例を示す。 試料No.3の焼結体を1400℃以下でスエージ加工
を行い、スエージ加工の途中線径8.9mmφにおい
て1800℃の温度で熱処理を行い、以降スエージ及
び線引加工を行つて所望の試験線径とし、1300℃
×20分の歪取り処理を行い試験片を作製した。 各線材の再結晶カーブを水素雰囲気中にて20分
間保持した加熱処理温度と最大引張応力(δUTS)
の関係において第4図に示す。第4図より粗大結
晶化温度(臨界点)は0.8mmφ1450℃、0.60mm
φ1550℃、0.35mmφ1650℃を示す。 第4図において、加熱処理温度0.8mmφ1500℃、
0.60mmφ1600℃、0.35mmφ1700℃の温度においては
δUTSは約100Kg/mm2の値が50Kg/mm2まで低下して
以降安定値を示す。 第5図は上述の各々の温度における加熱処理後
の顕微鏡組織を示す。第5図から明らかなよう
に、粗大結晶下温(G点)においては未だ繊維構
造を維持しているがδUTSが急降下したT点のそれ
はクサビ状にかみ合つた数層の線軸に平行な長大
な結晶に変換している。 次に、加熱処理を施して最大結晶化した試片と
処理前の試片とをJIS H4460−1984 7項の加熱
変形試験法によつて変形率を試験を行つた結果を
示す。 第6図は加熱変形試験装置を示す。11のよう
にヘアピンに成形した試験片に所定のおもり12
をかけたまま、露点−40℃以下の水素ガス又はア
ンモニア分解ガスを流したベルジヤーの中で所定
電流で一定時間通電加熱する。冷却後おもりを外
して第6図のSを測定した後試験を行う。 成形後、再び所定電流で一定時間通電加熱し、
冷却後試験片を取り外し、変形量を測定する。加
熱温度はのぞき窓より光高温計(パイロメータ
ー)にて測定する。 成形及び試験条件を表3に示す。
【表】
変形量測定方法及び評価方法について説明す
る。ヘアピンは加熱後、第7図のように変形す
る。変形のS+ΔSを目盛板などで読み取とり
(S+ΔS)mm又は(ΔS/S×100)%で表示す
る。 表4に実験結果を示す。 表4に各試験片の加工方法及び熱処理以降の工
程の加工損率を示す。その結果、本発明の方法に
おいては加工の損率が2%以下となるが、比較用
の方法ではいずれも加工損率が悪い。特に熱処理
なしのNo.10は90%以上の損率である。この損率は
線材のクラツク欠陥である。
る。ヘアピンは加熱後、第7図のように変形す
る。変形のS+ΔSを目盛板などで読み取とり
(S+ΔS)mm又は(ΔS/S×100)%で表示す
る。 表4に実験結果を示す。 表4に各試験片の加工方法及び熱処理以降の工
程の加工損率を示す。その結果、本発明の方法に
おいては加工の損率が2%以下となるが、比較用
の方法ではいずれも加工損率が悪い。特に熱処理
なしのNo.10は90%以上の損率である。この損率は
線材のクラツク欠陥である。
第1図はMo材の使用されるJIS H4タイプのハ
ロゲンランプの模式図、第2図は真空炉を示す側
断面図、第3図は第2図の真空炉に用いられるコ
イルヒータを示す側面図、第4図は試料No.3から
得た3種の線径の線材の加熱処理温度と最大引張
応力との関係図、第5図は第4図で示す3種の線
材の加熱処理後の顕微鏡組織図、第6図は加熱変
形試験装置を示す側面図、第7図は加熱変形量測
定により変形したヘアピンを示す図である。 1……石英ガラス又は硬質ガラス、2……Wフ
イラメント、3……Moミラー、4……フイラメ
ント、5……Moサポート、6……Moスリーブ、
7……Moサポート、8……Mo箔、9……Fe―
Niリード線、10……封入部、11……試験片、
12……おもり、13……コイルヒータ。
ロゲンランプの模式図、第2図は真空炉を示す側
断面図、第3図は第2図の真空炉に用いられるコ
イルヒータを示す側面図、第4図は試料No.3から
得た3種の線径の線材の加熱処理温度と最大引張
応力との関係図、第5図は第4図で示す3種の線
材の加熱処理後の顕微鏡組織図、第6図は加熱変
形試験装置を示す側面図、第7図は加熱変形量測
定により変形したヘアピンを示す図である。 1……石英ガラス又は硬質ガラス、2……Wフ
イラメント、3……Moミラー、4……フイラメ
ント、5……Moサポート、6……Moスリーブ、
7……Moサポート、8……Mo箔、9……Fe―
Niリード線、10……封入部、11……試験片、
12……おもり、13……コイルヒータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Al、K、Siのドープ剤の存在下で、Fe、Ni、
Cr元素を固溶化させて焼結体を得、スエージ又
は溝ロール加工工程において焼結体からの断面減
少率が50〜80%となるように、棒状体の再結晶温
度である400℃以上、2000℃以下の温度で加熱処
理を行うとともに、更にそれ以降のスエージ及び
線引加工を97%以上行うことを特徴とするモリブ
デン材の製造方法。 2 前記モリブデン材から製造される線材又は棒
材を粗大結晶化温度より100℃以上高い温度で加
熱処理を行う特許請求の範囲第1項記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31132286A JPS63166952A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | モリブデン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31132286A JPS63166952A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | モリブデン材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63166952A JPS63166952A (ja) | 1988-07-11 |
JPH0129863B2 true JPH0129863B2 (ja) | 1989-06-14 |
Family
ID=18015740
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP31132286A Granted JPS63166952A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | モリブデン材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63166952A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10099267B2 (en) * | 2016-03-03 | 2018-10-16 | H.C. Starck Inc. | High-density, crack-free metallic parts |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59150071A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | モリブデン材の製造方法 |
JPS6127459A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-02-06 | 松下電器産業株式会社 | 多室対応形空気調和機の冷凍サイクル装置 |
-
1986
- 1986-12-27 JP JP31132286A patent/JPS63166952A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59150071A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | モリブデン材の製造方法 |
JPS6127459A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-02-06 | 松下電器産業株式会社 | 多室対応形空気調和機の冷凍サイクル装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63166952A (ja) | 1988-07-11 |
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