WO2002086184A1 - Cible de pulverisation d'alliage de manganese et procede de production associe - Google Patents

Cible de pulverisation d'alliage de manganese et procede de production associe Download PDF

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Yuichiro Nakamura
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Nikko Materials Company, Limited
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a low-oxygen, low-sulfur, large-diameter (shaped) manganese alloy sputtering getter and a method for producing the same, and in particular, a thin film having high characteristics and high corrosion resistance with less generation of particles.
  • the present invention relates to a gun-gun alloy sputtering target that can be formed and a method of manufacturing the same. Background art
  • Magnetic recording devices such as hard disks for computers have been rapidly miniaturized in recent years, and their recording density is approaching several tens of GbZ in 2 . For this reason, as a read head, a conventional inductive head is the limit, and a magnetoresistive (AMR) head is used.
  • AMR magnetoresistive
  • this magnetoresistive head (AMR) head grows rapidly on a global scale, and the giant magnetoresistive head is even higher in density.
  • the layers constituting the head are deposited by sputtering.
  • targets used for sputtering are manufactured by a powder pressing method by which the powder is sintered or a HIP method, a powder metallurgy method or a melting method.
  • a manganese alloy target consisting of manganese and a platinum group element or the like by the powder metallurgy method, there is an advantage that the shape yield is good and the bending strength is high.
  • the specific surface area of the raw material powder is large, the amount of adsorbed oxygen is extremely high, the amount of oxygen and other impurity elements mixed in the manufacturing process of the crucible is large, and the density is further increased. There is a problem that it is low. The presence of oxygen is obviously undesirable because it degrades the magnetic properties of the film.
  • the coating method by sputtering is characterized in that thin films of angstrom units to thick films of several tens / m can be formed at a stable film forming speed by adjusting the processing time, power supply and the like.
  • the manganese alloy target is manufactured by sintering mixed powder of manganese powder and powder of platinum group element etc. mixed in a predetermined ratio, but since it is powder of originally different component composition, the particle size of the powder varies There is a problem that it is difficult to obtain a dense sintered body.
  • the membrane layer is further miniaturized or miniaturized, the membrane itself is also thinned finely, and the quality tends to be deteriorated if the formed membrane is not uniform. Therefore, it is important to reduce the vacancies as well as to homogenize the components of the target.
  • the target's erosion surface has many nodules, this will induce irregular sputtering, and in some cases, abnormal discharge or class-like (clumped) film may be formed, causing a short circuit. There's a problem.
  • coarsened particles float in the sputtering chamber, which causes the problem of re-deposition on the substrate to cause projections on the thin film.
  • the dissolution method has the feature that it does not have the adsorption of oxygen etc. generated in powder metallurgy and the density of the target is higher than that of the sintered body.
  • the Mn alloy target obtained by the melting method has excellent properties, there is a problem that it has lower bending strength than the sintered body and cracks are generated.
  • the present invention solves the above-mentioned various problems, that is, solves the drawbacks of manganese alloys having low bending strength and cracking easily, and provides a method capable of stably producing a forged manganese alloy target. It is an object of the present invention to provide a manganese alloy sputtering target capable of forming a thin film having high characteristics and high corrosion resistance with less generation of nodules and particles.
  • a manganese alloy sputtering target characterized in that it has a forged structure that has an oxygen concentration of less than 1000 ppm and a sulfur of less than 200 ppm.
  • the manganese alloy sputtering target according to the above 1 or 2 characterized in that it has a single phase equiaxed crystal structure.
  • At least one kind selected from Ni, Pd, Pt, Rh, Ir, Au, Ru, ss, Cr and Re and the balance Mn 10 to 9 at% The manganese alloy sputtering target according to each of the above 1 to 4 and to be.
  • induction melting method arc melting method, a manganese alloy Ingotto obtained by an electron beam melting method, forging at an average true strain rate 1 X 1 0- 2 ⁇ 2 X 1 0- 5 (1 / s)
  • Manufacturing method of manganese alloy sputtering target which is specially 7.
  • a method for producing a manganese alloy sputtering target according to the above-mentioned 7 characterized in that it is forged with 0. 7 5 Tm (K) ⁇ T (K) ⁇ 0. 9 8 Tm (K) (however, T (K) : Forging temperature, Tm (K): Melting point of manganese alloy). 8.
  • a method of producing a manganese alloy sputtering target according to the above 7 characterized by forging with 0.80 Tm (K) ⁇ T ( ⁇ ) ⁇ 0.90 Tm (K). (However, ⁇ ( ⁇ ): Forging temperature, Tm (K): Melting point of manganese alloy) 9. 30% Forging at a reduction rate of ⁇ 99%
  • Tm (K) Forging temperature
  • Tm (K) Melting point of manganese alloy
  • the number of oxide particles having a particle size of 5 ⁇ or more is 1 or less per unit area (100 0 ⁇ m X 100 m), and the manganese described in each of the above 6 to 12 is characterized Manufacturing method of alloy sputtering evening setter.
  • the manufacturing method of the manganese alloy sputtering evening get as described in each of said 6 to 15 characterized by the above.
  • FIG. 1 is a copy of a microscopic photograph of a manganese platinum alloy of Example 2.
  • the manganese alloy sputtering target of the present invention mainly comprises at least one selected from Ni, Pd, Pt, Rh, Ir, Au, Ru, Os, Cr and Re, and the balance Mn 1 It is applicable to the manganese alloy which consists of 0-98 at%.
  • These manganese alloys are useful as an antiferromagnetic film of a giant magnetoresistance effect head, that is, a spin valve film that can be used for GMR, TMR, and in the future for MR AM and the like.
  • High purity raw materials consisting of these manganese alloys are melted by electron beam melting, arc melting or induction melting. It is desirable to dissolve in vacuum or in an inert atmosphere to avoid oxygen contamination. This removes volatiles and further increases the purity. This is forged to obtain high purity manganese alloy ingot.
  • the ingot is upset forged or die forged, preferably in a vacuum or inert gas atmosphere.
  • Forging forged at an average true strain rate 1 X 1 0 one 2 ⁇ 2 X 1 0- 5 ( 1 / s). Beyond average true strain rate 1 X 1 0- 2 (1 / s), easily cracks occur, also 2 XI 0- 5 (1 / s ) not ability index manner too time consuming forging is less than.
  • the forging temperature T (K) is preferably forged to 0.75 Tm (K) ⁇ T (K) ⁇ 0.98 Tm (K).
  • Tm (K) is the melting point of manganese alloy. If the temperature is less than 0.75 Tm (K), cracking is likely to occur, and if the temperature exceeds 0.98 Tm (K), processing is not easy due to the high temperature, which is inefficient.
  • a particularly preferable forging temperature range is 0.80 Tm ( ⁇ ) ⁇ ( ⁇ ) ⁇ 0.90 Tm ( ⁇ ).
  • the rolling reduction is desirably 30% or more and 99% or less.
  • the number of oxide particles having a particle size of 5 / x m or more is 1 or less per unit area (100 m ⁇ 100 nm), has a single phase equiaxed crystal structure, and has a crystal grain size of 500
  • a manganese alloy sputtering target which is 0 m or less can be manufactured.
  • the present invention will be described based on examples of the present invention and comparative examples.
  • the present embodiment is merely an example, and the present invention is not limited to this example. That is, within the technical idea of the present invention, all aspects or modifications other than the embodiment are included.
  • Raw materials consisting of manganese-platinum having the compositions shown in Table 1 were melted under an argon atmosphere using a vacuum induction melting furnace to produce an ingot.
  • Example 2 a photomicrograph of the manganese platinum alloy is shown in FIG. 1 (A, B). table 1
  • Number of oxide particles Unit area of oxide particles with a particle size of 5 m or more
  • Comparative Example 1 is a sputtering target after mixing manganese powder and platinum powder shown in Table 1 at a temperature of 120 ° C. and a pressure of 150 kg g cm 2 as a sputtering target
  • Comparative Example 2 is manganese and After the platinum powder was synthesized, it was hot pressed at a temperature of 1 200 ° C. and a pressure of 150 kgz cm 2 and spattered, and Comparative Example 3 was made of manganese-platinum as in the example.
  • Raw materials were melted under an argon atmosphere using a vacuum induction melting furnace to produce manganese platinum ingots. Then, it is cut out from the ingot to make a mangan platinum dinner.
  • composition and oxygen content of the target obtained by these, the sulfur content, the number of particles per unit area (10 0 _t m x 100 m) of oxide particles with a particle diameter of 5 / m or more, and the average particle diameter ( m) etc. are shown in Table 1 and Table 2 in comparison with the example. (Example 6)
  • Raw materials consisting of manganese and iridium having the compositions shown in Table 3 were melted under an argon atmosphere using a vacuum induction furnace to produce a binary.
  • Number of oxide particles Unit area of oxide particles with a particle size of 5 m or more
  • Comparative Example 4 was prepared by mixing the manganese powder and the iridium powder shown in Table 3 and hot pressing at a temperature of 105 ° C. and a pressure of 150 kg / cm 2 to obtain a sputtering set as a comparison.
  • Example 5 a manganese-irisium raw material was melted in the same manner as in the example under an argon atmosphere using a vacuum induction melting furnace to prepare a manganese-iridium alloy ingot.
  • Raw materials consisting of manganese and nickel having the compositions shown in Table 5 were melted under an argon atmosphere using a vacuum induction melting furnace to produce a tingot.
  • oxygen content, sulfur content, and number per unit area (100 mX l OO lim) of oxide particles having a particle size of 5 m or more, and the average particle size ⁇ m) is shown in Table 6.
  • Number of oxide particles Unit area of oxide particles with a particle size of 5 m or more
  • Comparative Example 6 As shown in Table 5, a raw material consisting of manganese and nickel was melted in the same manner as in Example 7 under an argon atmosphere using a vacuum induction melting furnace to produce an ingot. And, it was cut out from the ingot and made into an evening get.
  • sputtering was carried out using the sputtering targets ( ⁇ 76.2 mm) obtained in the above-mentioned Examples and Comparative Examples, and the generation amount (number) of nodules was measured. Note that the number of nodules generated in this case indicates the number that can be identified visually.
  • the sputtering conditions are as follows.
  • Table 7 shows the measurement results of the amount (number) of generated nodules. As apparent from Table 7 above, the number of nodules generated on the target surface of the example of the present invention is at most 22 in 20 hours, and 31 even after 40 hours.
  • the number of nodules is 35 to 51 in 20 hours, and rapidly increases to 144 to 58 after 40 hours.
  • the number of nodules in the sintered body target is abnormally high.
  • the target obtained in this example can obtain a forged structure having a fine size and a small grain size (500 0 m or less).
  • Figure 1 shows an average grain size of 50 m.
  • the target of the present invention has the remarkable feature that it is high in bending strength and no cracking occurs. Effect of the invention
  • the present invention solves the disadvantages of manganese alloys which have low strength at break and cracking easily, and can stably produce manganese alloy targets by forging, thereby reducing the generation of nodules and particles, and providing high characteristics.
  • ⁇ Has an excellent effect of being able to obtain a manganese alloy sputtering bath capable of forming a thin film of high corrosion resistance.

Description

明 細 書 マンガン合金スパッタリング夕一ゲット及びその製造方法 技術分野
この発明は、 低酸素及び低硫黄であり、 かつ大径 （形） のマンガン合金 スパッタリング夕一ゲット及びその製造方法に関し、 特にノジュ一ルゃ パーティクルの発生が少なく、 高特性 ·高耐食性の薄膜を形成できるマン ガン合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。 背景技術
コンピュータ用のハードディスクなどの磁気記録装置は、 近年急速に小 型化しており、 またその記録密度が数 1 0 GbZ i n2に達しようとして いる。 このため再生ヘッドとしては、 従来の誘導型ヘッドが限界となり、 磁気抵抗効果型 （AMR) ヘッドが用いられている。
そして、 この磁気抵抗効果型 （AMR) ヘッドはパソコン市場等の拡大 に伴い、 世界的規模で急成長し、 さらに高密度である巨大磁気抵抗効果型
(GMR) ヘッドが実用化されている。
このようなことから G M Rヘッドに使用されるスピンパルプ膜の反強磁 性膜として、 最近マンガンと白金族元素等とのマンガン合金が使用される ようになり、 さらに効率化のための急速な研究開発がなされている。 また, この反強磁性膜は GMRだけでなく TMRにも使用され、 さらには MR A M等にも使用できる。
このような、 例えば巨大磁気抵抗効果型 （GMR) ヘッド等の製造に際 しては、 へッドを構成する各層はスパッタリング法によって成膜されてい る。 一般に、 スパッタリングに使用するターゲットは粉末の焼結するホット プレス'法や H I P法による粉末冶金法又は溶解法などによって製造されて いる。 マンガンと白金族元素等からなるマンガン合金夕ーゲットを前記粉 末冶金法によって製造した場合、 形状歩留まりが良好で抗折力が高いとい う利点がある。
しかし、 この粉末冶金法による場合、 原料粉末の比表面積が大きく、 吸 着する酸素が著しく高く、 夕一ゲッ卜の製造工程に混入する酸素やその他 の不純物元素の量が多くなり、 さらに密度が低いという問題がある。 前記 酸素の存在は膜の磁気特性を劣化させるため、 明らかに望ましくない。
スパッタリング法による膜の形成は、 陰極に設置した夕一ゲットに A r イオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、 その衝突エネルギ一で夕一 ゲットを構成する材料を放出させて、 対面している陽極側の基板に夕一 ゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節すること によって、 安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十/ mの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
しかし、 このような膜を形成する場合に特に問題となるのは、 スパッ夕 リングタ一ゲットの密度とスパッタリング操作中に発生するノジュールで ある。
マンガン合金ターゲットはマンガン粉末と白金族元素等の粉末とを所定 の割合に混合した混合粉末を焼結して製造されるが、 もともと異なる成分 組成の粉末であるから、 粉末の粒径にばらつきがあり、 緻密な焼結体が得 られにくいという問題がある。
しかも、 膜層がより小型化又は細密化されているので、 膜自体も薄く微 細化され、 形成された膜が均一でない場合には品質が低下する傾向がある。 したがって、 ターゲットの成分を均一化するとともに、 空孔を減少させる ことが重要である。 また、 ターゲットのエロ一ジョン面のノジュールが多くなると、 これが 不規則なスパッタリングを誘発して、 場合によっては異常放電やクラス 夕一状 （固まりになった） の皮膜が形成されショートの原因になる問題が ある。 同時に、 スパッタチャンバ内に粗大化した粒子 （パーティクル） が 浮遊するようになり、 これが同様に基板上に再付着して薄膜上の突起物の 原因となるという問題が発生する。
以上のことから、 成分が均一かつ高密度の焼結体夕一ゲットを得ること が必要であつたが、 粉末冶金法によるものは、 このような密度の低下は必 須であり、 ノジュールやパーティクルの発生が避けられないという問題が ある。
これに対し、 溶解法は粉末冶金で発生するような酸素等の吸着がなく、 焼結体に比べターゲットの密度が高いという特長をもつ。 しかし、 溶解法 によって得られた M n合金ターゲットは優れた特性を有するが、 焼結体に 比べて抗折力が低く割れが発生するという問題が起こった。
このため、 脆性を有するながらも溶解铸造品をそのまま使用するか又は 錶造組織をデンドライト組織にして抗折カを高めるという提案がある （特 開 2 0 0 1— 2 6 8 6 1 ) 。 しかし、 铸造組織には異方性があり、 例えデ ンドライ ト組織にして钪折カを高めることができても、 その異方性がス パッタリング性膜に反映されて均一性に欠陥がでてくる可能性が高い。
また、 製造コストや原料歩留まりから焼結法が望ましいが、 溶解法に よって得た材料を塑性加工して使用する提案もある （特開 2 0 0 0— 1 6 0 3 3 2 ) 。 しかし、 この場合には、 いかなる塑性加工なのか、 またその 塑性加工の程度もはっきりせず、 単なる机上の空論に過ぎない提案もある。 実際のところ、 上記のように抗折力が低く割れが発生し易いマンガン合 金ターゲットでは、 この脆性を解決する具体的提案がなければ、 解決でき ない問題である。 発明の開示
本発明は、 上記の諸問題点の解決、 すなわち抗折力が低く割れが発生し 易いマンガン合金の欠点を解決し、 鍛造マンガン合金ターゲットを安定し て製造できる方法を提供するものであり、 これによつてノジュールゃパ一 ティクルの発生が少なく、 高特性 ·高耐食性の薄膜を形成できるマンガン 合金スパッタリングタ一ゲットを提供することを目的としたものである。
上記問題点を解決するための技術的な手段として加工方法の改善により、 鍛造マンガン合金スパッタリングターゲットを製造できるとの知見を得た。 この知見に基づき、 本発明は
1. 酸素 1 0 0 0 p pm以下、 硫黄 2 0 0 p pm以下であり、 鍛造組織を 備えていることを特徴とするマンガン合金スパッタリングターゲット。
2. 粒径 5 iim以上の酸化物粒子の個数が単位面積 （1 0 0 ^mX 1 0 0 lim) 当たり 1個以下であることを特徴とする上記 1記載のマンガン合金 スパッタリングタ一ゲッ卜。
3. 単相の等軸晶組織を有することを特徴とする上記 1又は 2記載のマン ガン合金スパッタリングターゲット。
4. 結晶粒径が 5 0 0 以下であることを特徵とする上記 1〜3のそれ ぞれに記載のマンガン合金スパッタリング夕ーゲット。
5. N i、 P d、 P t、 Rh、 I r、 Au、 Ru、 〇 s、 C r及び R eか ら選んだ少なくとも 1種と残部 Mn 1 0〜9 8 a t %からなることを特徴 とする上記 1〜4のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリングター ゲッ卜。
6. 誘導溶解法、 アーク溶解法、 電子ビーム溶解法等の溶解によって得た マンガン合金ィンゴットを、 平均真歪速度 1 X 1 0— 2〜 2 X 1 0— 5 (1 / s ) で鍛造することを特徵とするマンガン合金スパッ夕リングターゲッ トの製造方法。 7. 0. 7 5 Tm (K) ≤T (K) ≤ 0. 9 8 Tm (K) で鍛造すること を特徴とする上記 7記載のマンガン合金スパッタリングターゲットの製造 方法 （但し、 T (K) ：鍛造温度、 Tm (K) ： マンガン合金の融点） 。 8. 0. 8 0 Tm (K) ≤T (Κ) ≤ 0. 9 0 Tm (K) で鍛造すること を特徴とする上記 7記載のマンガン合金スパッタリングターゲットの製造 方法。 （但し、 Τ (Κ) ：鍛造温度、 Tm (K) ：マンガン合金の融点） 9. 3 0 %≤圧下率≤ 9 9 %で鍛造することを特徴とする上記 6〜 8のそ れぞれに記載のマンガン合金スパッタリングターゲットの製造方法。
1 0. 据込み鍛造又は型鍛造することを特徴とする上記 6〜 9のそれぞれ に記載のマンガン合金スパッタリング夕一ゲットの製造方法。
1 1. 真空又は不活性ガス雰囲気中で鍛造することを特徴とする上記 6〜 1 0のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリング夕一ゲッ卜の製造方 法。
1 2. 酸素 1 0 0 0 p pm以下、 硫黄 2 0 0 p pm以下であることを特徴 とする上記 6〜 1 1のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリング夕一 ゲッ卜の製造方法。
1 3. 粒径 5 μπι以上の酸化物粒子の個数が単位面積 （ 1 0 0 ^mX 1 0 0 m) 当たり 1個以下であることを特徴とする上記 6〜 1 2のそれぞれ に記載のマンガン合金スパッタリング夕一ゲッ卜の製造方法。
1 4. 単相の等軸晶組織を有することを特徴とする上記 6〜 1 3のそれぞ れに記載のマンガン合金スパッタリング夕一ゲットの製造方法。
1 5. 結晶粒径が 5 0 0 以下であることを特徴とする上記 6〜 1 4の それぞれに記載のマンガン合金スパッタリングタ一ゲットの製造方法。
1 6. N i、 P d、 P t、 Rh、 I r、 Au、 R u、 O s、 C r及び R e から選んだ少なくとも 1種と残部 Mn 1 0〜9 8 a t %からなることを特 徴とする上記 6〜 1 5のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリング 夕一ゲットの製造方法。
を提供する。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例 2の、 マンガン白金合金の顕微鏡組織写真の模写図であ る。 発明の実施の形態
本発明のマンガン合金スパッタリングターゲットは、 主に N i、 P d、 P t、 Rh、 I r、 Au、 R u、 O s、 C r及び R eから選んだ少なくと も 1種と残部 Mn 1 0〜9 8 a t %からなるマンガン合金に適用できる。 これらのマンガン合金は、 巨大磁気抵抗効果型ヘッド、 すなわち GMR や TMRさらには将来的には MR AM等にも使用できるスピンバルブ膜の 反強磁性膜として有用である。
これらのマンガン合金からなる高純度原材料を、 電子ビーム溶解、 ァー ク溶解、 又は誘導溶解法によって溶解する。 酸素の汚染をさけるために、 真空中又は不活性雰囲気中で溶解するのが望ましい。 これによつて、 揮発 性物質は除去され、 さらに純度が高くなる。 これを铸造して高純度マンガ ン合金ィンゴットを得る。
インゴットを好ましくは真空又は不活性ガス雰囲気中で、 据込み鍛造又 は型鍛造する。 鍛造は平均真歪速度 1 X 1 0一2〜 2 X 1 0— 5 (1/ s ) で鍛造する。 平均真歪速度 1 X 1 0—2 ( 1 / s ) を超えると、 割れが発生 し易く、 また 2 X I 0—5 ( 1/ s) 未満では鍛造の時間がかかり過ぎて能 率的でない。
鍛造温度 T (K) は、 0. 7 5 Tm (K) ≤T (K) ≤ 0. 9 8 Tm (K) で鍛造することが望ましい。 予式において、 Tm (K) はマンガン 合金の融点である。 0. 7 5 Tm (K) 未満では割れが発生し易く、 0. 9 8 Tm (K) を超えると温度が高い割には加工が容易とならず、 非効率 的である。 特に好ましい鍛造温度範囲は、 0. 8 0 Tm (Κ) ≤Ύ (Κ) ≤ 0. 9 0 Tm (Κ) である。 圧下率は 3 0 %以上、 9 9 %以下とするの が望ましい。 以上の鍛造により、 酸素 1 0 0 0 p pm以下、 硫黄 2 0 0 p pm以下で あるマンガン合金スパッタリングターゲットを製造することができる。 さらに、 粒径 5 /xm以上の酸化物粒子の個数が単位面積 （ 1 00 mX 1 0 0 nm) 当たり 1個以下であり、 単相の等軸晶組織を有し、 結晶粒径 が 5 0 0 m以下であるマンガン合金スパッタリング夕ーゲットを製造す ることができる。 実施例及び比較例
次に、 本発明の実施例及び比較例の基づいて説明する。 なお、 本実施例 はあくまで 1例であり、 この例に制限されるものではない。 すなわち、 本 発明の技術思想の範囲内で、 実施例以外の態様あるいは変形を全て包含す るものである。
(実施例 1〜実施例 5)
表 1に示す組成のマンガン—白金からなる原材料を、 真空誘導溶解炉を 用いてアルゴン雰囲気下で溶解し、 インゴットを作製した。
そして、 これらのインゴットを不活性ガス雰囲気中で据込み鍛造しマン ガン白金合金スパッタリングタ一ゲットを得た。 各マンガン白金合金の融 点、 鍛造温度、 圧下率、 真歪速度等の鍛造条件を、 同様に表 1に示す。 また、 この鍛造により得られたマンガン白金合金の酸素含有量、 硫黄含 有量、 粒径 5 im以上の酸化物粒子の単位面積 （ 1 0 0 imX l O O m) 当たりの個数、 平均粒径 （ m) を表 2に示す。
実施例 2については、 マンガン白金合金の顕微鏡組織写真を図 1 (A、 B) に示す。 表 1
Mn P t 融点 鍛造温度 圧下率 真歪速度 ( a t %) ( a t %) (° C) (° C) ( ) ( 1/s) 実施例 7 9. 9 2 0. 1 1 1 9 0 1 0 5 0 4 2. 1 1. 9 X
1 1 0 -4 実施例 5 9. 9 4 0. 1 1 3 8 0 1 2 0 0 7 5. 1 4. 6 X
2 1 0 -4 実施例 5 5. 0 4 5. 0 1 4 6 0 1 2 0 0 6 5. 3 3. 8 X 3 1 0一4 実施例 5 0. 0 5 0. 0 1 4 8 0 1 2 5 0 7 5. 3 1. 1 X 4 1 0一4 実施例 3 9. 8 6 0. 2 1 4 2 0 1 2 5 0 6 2. 7 1. 4 X 5 1 0— 4 比較例 5 9. 5 40. 5
1
比較例 5 9. 7 40. 3
2
比較例 5 9. 9 4 0. 1
3
表 2
Figure imgf000011_0001
酸化物粒子数：粒径 5 m以上の酸化物粒子の単位面積
( 1 0 0 iim 1 00 m) 当たりの個数
(比較例 1〜比較例 3)
比較例 1は表 1に示すマンガン粉末と白金粉末を混合後、 温度 1 20 0 ° Cで、 1 50 k gZ cm2の圧力でホットプレスし、 スパッタリング ターゲットとしたもの、 比較例 2はマンガンと白金の粉末合成後、 温度 1 200 ° Cで、 1 5 0 k gZ cm2の圧力でホットプレスし、 スパッ夕リ ングタ—ゲットたもの、 比較例 3は実施例と同様にマンガン一白金からな る原材料を、 真空誘導溶解炉を用いてアルゴン雰囲気下で溶解し、 マンガ ン白金インゴットを作製した。 そしてこれをインゴットから削りだしてマ ンガン白金夕一ゲットとしたものである。
これらにより得られたターゲットの組成及び酸素含有量、 硫黄含有量、 粒径 5 /m以上の酸化物粒子の単位面積 （ 1 0 0 _tmX 1 0 0 m) 当た りの個数、 平均粒径 （ m) 等を実施例と対比して、 表 1及び表 2に示す。 (実施例 6)
表 3に示す組成のマンガンーィリジゥムからなる原材料を、 真空誘導溶 解炉を用いてアルゴン雰囲気下で溶解し、 ィンゴットを作製した。
そして、 これらのィンゴットを不活性ガス雰囲気中で据込み鍛造しマン ガンィリジゥム合金スパッタリング夕一ゲットを得た。 該マンガンィリジ ゥム合金の融点、 鍛造温度、 圧下率、 真歪速度等の鍛造条件を、 同様に表 3に示す。
また、 この鍛造により得られたマンガン合金の酸素含有量、 硫黄含有量 粒径 5 以上の酸化物粒子の単位面積 （1 00 zmX l O O m) 当た りの個数、 平均粒径 （ m) を表 4に示す。
表 3
Figure imgf000012_0001
表 4
Figure imgf000012_0002
酸化物粒子数：粒径 5 m以上の酸化物粒子の単位面積
(1 0 0 nm 1 0 0 m) 当たりの個数 (比較例 4〜比較例 5)
比較例 4は表 3に示すマンガン粉末とィリジゥム粉末を混合後、 温度 1 0 5 0 ° Cで、 1 5 0 k g/cm2の圧力でホットプレスし、 スパッタリ ング夕一ゲットとしたもの、 比較例 5は実施例と同様にマンガン—ィリジ ゥムからなる原材料を、 真空誘導溶解炉を用いてアルゴン雰囲気下で溶解 し、 マンガンイリジウム合金インゴットを作製した。
そしてこれをィンゴッ卜から削りだしてマンガンィリジゥム合金夕一 ゲットとしたものである。 これらにより得られたターゲットの組成及び酸 素含有量、 硫黄含有量、 粒径 5 m以上の酸化物粒子の単位面積 （1 0 0 nmx 1 0 0 urn) 当たりの個数、 平均粒径 （ m) 等を実施例と対比し て、 表 3及び表 4'に示す。
(実施例 7)
表 5に示す組成のマンガン一ニッケルからなる原材料を、 真空誘導溶解 炉を用いてアルゴン雰囲気下で溶解し、 ィンゴットを作製した。
そして、 これらのインゴットを不活性ガス雰囲気中で据込み鍛造しマン ガンニッケル合金スパッタリング夕一ゲットを得た。 該マンガンニッケル 合金の融点、 鍛造温度、 圧下率、 真歪速度等の鍛造条件を、 同様に表 3に 示す。
また、 この鍛造により得られたマンガンニッケル合金の酸素含有量、 硫 黄含有量、 粒径 5 m以上の酸化物粒子の単位面積 （1 0 0 mX l O O lim) 当たりの個数、 平均粒径 （^m) を表 6に示す。
表 5
Mn N i 融占 鍛造温度 圧下率 真歪速度 ( a t ) ( a t %) (° C) (° C) (%) (1/s) 実施例 49. 9 50. 1 1 060 9 50 6 1. 2 5. 3 X
7 1 0一4 比較例 49. 8 50. 2
6 表 6
Figure imgf000014_0001
酸化物粒子数：粒径 5 m以上の酸化物粒子の単位面積
(l O O ^mX l O O m) 当たりの個数
(比較例 6)
比較例 6は表 5に示すように、 実施例 7と同様にマンガン一ニッケルか らなる原材料を、 真空誘導溶解炉を用いてアルゴン雰囲気下で溶解し、 ィ ンゴットを作製した。 そして、 これをインゴットから削りだして夕一ゲッ トとしたものである。
これらにより得られたターゲッ卜の組成及び酸素含有量、 硫黄含有量、 粒径 5 以上の酸化物粒子の単位面積 （ l O O zmX l O O ^m) 当た りの個数、 平均粒径 （ m) 等を実施例 7と対比して、 表 5及び表 6に示 す。
次に、 上記実施例及び比較例で得られたスパッタリングターゲット （φ 7 6. 2mm) を用いてスパッタリングし、 ノジュールの発生量 （個数） を測定した。 なお、 この場合のノジュールの発生個数は目視で識別できる 個数を示す。 スパッタリング条件は次の通りである。
スパッ夕ガス A r
スパッ夕ガス圧 0. 5 P a
10 0 S C CM
投入パヮ一 1 WZ cm2
スパッタ時間 〜40時間
ノジュールの発生量 （数） の測定結果を表 7に示す 上記表 7から明らかなように、 本発明の実施例のターゲット表面には、 ノジュールの発生数は 20時間で多くて 22個であり、 40時間後でも 3 1個である。
これに対して、 比較例の夕一ゲットでは 20時間でノジュールの個数が 3 5〜 1 9 1となり、 さらに 40時間後では 144〜 5 8 7と急激に増加 している。 特に、 焼結体ターゲットではノジュールの個数が異常に多い。 この対比から明らかなように、 本発明の著しい効果が確認できる。
表 7
Figure imgf000015_0001
ノジュール個数： （個 Φ 7 6. 2 mm) 表 1〜表 6に示すように、 いずれのマンガン合金においても、 比較例の 平均粒径は小さいが、 不純物である酸素含有量、 硫黄含有量は本発明に比 ベて比較例の焼結体ターゲットは非常に増大している。 また、 粒径 5 m 以上の酸化物粒子の単位面積 （1 0 0 m X 1 0 0 At m) 当たりの個数も 多くなるという結果となった。
比較例の中で溶解したものを鍛造しないで、 そのまま切削して夕ーゲッ トとしたものは、 本発明の実施例に対して不純物である酸素含有量、 硫黄 含有量ゃノジュールの個数がやや近いと言える。 しかし、 平均粒径が異常 に大きく、 また上述のように、 抗折力が低く割れが発生するという問題が あり、 使用に耐えないものである。
本実施例で得られるターゲットは図 1 A、 Bに示すように、 緻密で結晶 粒形の小さい （ 5 0 0 ^ m以下） の鍛造組織が得られる。 図 1は平均結晶 粒が 5 0 mのものである。 このように、 本発明のターゲットは抗折力が 高く割れが発生しないという著しい特長を有する。 発明の効果
本発明は、 抗折力が低く割れが発生し易いマンガン合金の欠点を解決し、 鍛造によりマンガン合金夕ーゲットを安定して製造でき、 これによつてノ ジュールやパーティクルの発生が少なく、 高特性 ·高耐食性の薄膜を形成 できるマンガン合金スパッタリング夕一ゲッ卜を得ることができるという 優れた効果を有する。

Claims

5 請 求 の 範 囲
1. 酸素 1 0 0 0 p pm以下、 硫黄 2 0 0 p pm以下であり、 鍛造組織を 備えていることを特徴とするマンガン合金スパッタリングターゲット。
2. 粒径 5 /zm以上の酸化物粒子の個数が単位面積 （1 0 0 mX 1 0 0 lim) 当たり 1個以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項記載のマ ンガン合金スパッタリング夕一ゲット。
3. 単相の等軸晶組織を有することを特徴とする請求の範囲第 1項又は 第 2項記載のマンガン合金スパッタリングタ一ゲット。
4. 結晶粒径が 5 0 0 以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項 〜第 3項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッ夕リング夕ーゲット。
5. N i、 P d、 P t、 Rh、 I r、 Au、 Ru、 〇 s、 C r及び R eか ら選んだ少なくとも 1種と残部 Mn 1 0〜 9 8 a t %からなることを特徴 とする請求の範囲第 1項〜第 4項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッ 夕リングターゲット。
6. 誘導溶解法、 アーク溶解法、 電子ビーム溶解法等の溶解によって得た マンガン合金ィンゴットを、 平均真歪速度 1 X 1 ひ—2〜 2 X 1 0— 5 ( 1 /s ) で鍛造することを特徴とするマンガン合金スパッタリング夕一ゲッ 卜の製造方法。
7. 0. 7 5 Tm (K) ≤T (Κ) ≤ 0. 9 8 Tm (K) で鍛造すること を特徴とする請求の範囲第 6項記載のマンガン合金スパッタリング夕一 ゲットの製造方法 （但し、 Τ (Κ) ：鍛造温度、 Tm (K) ： マンガン合 金の融点） 。
8. 0. 8 0 Tm (Κ) ≤Ύ (Κ) ≤ 0. 9 0 Tm (K) で鍛造すること を特徴とする請求の範囲第 6項記載のマンガン合金スパッタリングター ゲットの製造方法。 （但し、 Τ (Κ) ：鍛造温度、 Tm (K) ：マンガン 合金の融点）
9. 3 0 %≤圧下率≤ 9 9 %で鍛造することを特徴とする請求の範囲第 6 項〜第 8項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリングタ一ゲットの 製造方法。
1 0. 据込み鍛造又は型鍛造することを特徴とする請求の範囲第 6項〜第 9項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリング夕一ゲットの製造方 法。
1 1. 真空又は不活性ガス雰囲気中で鍛造することを特徴とする請求の範 囲第 6項〜第 1 0項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリングター ゲットの製造方法。
1 2. 酸素 1 0 0 0 p pm以下、 硫黄 2 0 0 p pm以下であることを特徴 とする請求の範囲第 6項〜第 1 1項のそれぞれに記載のマンガン合金ス パッタリングターゲッ卜の製造方法。
1 3. 粒径 5 m以上の酸化物粒子の個数が単位面積 （l O O mX I O 0 m) 当たり 1個以下であることを特徴とする請求の範囲第 6項〜第 1 2項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリングターゲットの製造方 法。
1 4. 単相の等軸晶組織を有することを特徴とする請求の範囲第 6項〜第 1 3項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリング夕一ゲットの製造 方法。
1 5. 結晶粒径が 5 0 0 m以下であることを特徴とする請求の範囲第 6 項〜第 1 4項のそれぞれに記載のマンガン合金スパッタリング夕ーゲット の製造方法。
1 6. N i、 P d、 P t、 R h、 I r、 Au、 R u、 O s、 C r及び R e から選んだ少なくとも 1種と残部 Mn 1 0〜9 8 a t %からなることを特 徵とする請求の範囲第 6項〜第 1 5項のそれぞれに記載のマンガン合金ス パッタリングターゲットの製造方法。
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