JPH11152528A - 高純度Ｍｎ材料の製造方法及び薄膜形成用高純度Ｍｎ材料 - Google Patents
高純度Ｍｎ材料の製造方法及び薄膜形成用高純度Ｍｎ材料Info
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- JPH11152528A JPH11152528A JP9332287A JP33228797A JPH11152528A JP H11152528 A JPH11152528 A JP H11152528A JP 9332287 A JP9332287 A JP 9332287A JP 33228797 A JP33228797 A JP 33228797A JP H11152528 A JPH11152528 A JP H11152528A
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/04—Refining by applying a vacuum
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ターゲット材としての歩留まりが高く、かつ
反強磁性薄膜形成用として最適な高純度Ｍｎ材料を得る
ための手段を開発すること。 【解決手段】 粗Ｍｎを1250〜1500℃で予備溶解した
後、1100〜1500℃で真空蒸留することにより高純度Ｍｎ
材料を得る。好ましくは真空蒸留の際の真空度を５×１
０-5〜１０Torrとする。これにより得られる高純度Ｍｎ
は不純物含有量が合計で100ppm以下、酸素：200ppm以
下、窒素：50ppm以下、Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下
である。
反強磁性薄膜形成用として最適な高純度Ｍｎ材料を得る
ための手段を開発すること。 【解決手段】 粗Ｍｎを1250〜1500℃で予備溶解した
後、1100〜1500℃で真空蒸留することにより高純度Ｍｎ
材料を得る。好ましくは真空蒸留の際の真空度を５×１
０-5〜１０Torrとする。これにより得られる高純度Ｍｎ
は不純物含有量が合計で100ppm以下、酸素：200ppm以
下、窒素：50ppm以下、Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度Mn材料の製
造方法及び薄膜形成用高純度Mn材料に関するものであ
る。特には、反強磁性薄膜用Mn合金材料の原料として使
用し得る高純度Mn材料に関する。
造方法及び薄膜形成用高純度Mn材料に関するものであ
る。特には、反強磁性薄膜用Mn合金材料の原料として使
用し得る高純度Mn材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンピュータ用のハードディスクなどの
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は20Gb/in2 に達すると予想され
る。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘッド
が限界に近づき、磁気抵抗効果型（AMR）ヘッドが用い
られ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソコン市
場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込まれて
いる。そして、数年のうちには、さらに高密度が期待さ
れている巨大磁気抵抗効果型（GMR）ヘッドが実用化さ
れることが現実的となってきた。GMRヘッドに使用され
るスピンバルブ膜の反磁性膜としてMn合金が検討されて
いる。
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は20Gb/in2 に達すると予想され
る。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘッド
が限界に近づき、磁気抵抗効果型（AMR）ヘッドが用い
られ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソコン市
場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込まれて
いる。そして、数年のうちには、さらに高密度が期待さ
れている巨大磁気抵抗効果型（GMR）ヘッドが実用化さ
れることが現実的となってきた。GMRヘッドに使用され
るスピンバルブ膜の反磁性膜としてMn合金が検討されて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スピンブルブ膜用の反
磁性膜としてはMn合金、特にMn−貴金属合金等が検討さ
れている。これらは通常、焼結あるいは溶解によって製
造される。しかし、市販の電解Mnをターゲット材の原料
として使用した場合には溶解時に溶融状態のMnの突沸や
飛散が生じ、かつ多量のスラグが発生し、鋳造したイン
ゴット内には巣が多く、ターゲット材としての歩留まり
が悪かった。一方、焼結法による場合にはガス放出が多
く、焼結密度が上がらないという問題があった。しか
も、これらの合金はスパッタリングの際のガス放出やパ
ーティクルの発生及び耐食性にも問題があった。本発明
は、ターゲット材としての歩留まりが高く、かつ反強磁
性薄膜形成用として最適な高純度Mn材料を得るための手
段を提供することを目的とした。
磁性膜としてはMn合金、特にMn−貴金属合金等が検討さ
れている。これらは通常、焼結あるいは溶解によって製
造される。しかし、市販の電解Mnをターゲット材の原料
として使用した場合には溶解時に溶融状態のMnの突沸や
飛散が生じ、かつ多量のスラグが発生し、鋳造したイン
ゴット内には巣が多く、ターゲット材としての歩留まり
が悪かった。一方、焼結法による場合にはガス放出が多
く、焼結密度が上がらないという問題があった。しか
も、これらの合金はスパッタリングの際のガス放出やパ
ーティクルの発生及び耐食性にも問題があった。本発明
は、ターゲット材としての歩留まりが高く、かつ反強磁
性薄膜形成用として最適な高純度Mn材料を得るための手
段を提供することを目的とした。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、Mn中の不純物
元素が、溶融状態に大きな影響を与えていることを見い
だした。そして、予備溶解と真空蒸留法とを組み合わせ
ることによって、これらの不純物を大幅に低減できるこ
とを見いだした。さらに、これによって得られる高純度
Mn材料はスパッタリングの際のパーティクル発生が小さ
く、耐食性にも優れることを見いだした。
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、Mn中の不純物
元素が、溶融状態に大きな影響を与えていることを見い
だした。そして、予備溶解と真空蒸留法とを組み合わせ
ることによって、これらの不純物を大幅に低減できるこ
とを見いだした。さらに、これによって得られる高純度
Mn材料はスパッタリングの際のパーティクル発生が小さ
く、耐食性にも優れることを見いだした。
【０００５】本発明は、この知見に基づき、 １．粗Mnを1250〜1500℃で予備溶解した後、1100〜1500
℃で真空蒸留することを特徴とする高純度Mn材料の製造
方法
℃で真空蒸留することを特徴とする高純度Mn材料の製造
方法
【０００６】２．真空蒸留の際の真空度を５×１０-5〜
10 Torrとしたことを特徴とする上記１記載の高純度Mn
材料の製造方法
10 Torrとしたことを特徴とする上記１記載の高純度Mn
材料の製造方法
【０００７】３．真空蒸留の際のルツボを二重ルツボと
し、内側ルツボと外側ルツボとの間にカーボンフェルト
を充填したことを特徴とする上記１〜２に記載の高純度
Mn材料の製造方法
し、内側ルツボと外側ルツボとの間にカーボンフェルト
を充填したことを特徴とする上記１〜２に記載の高純度
Mn材料の製造方法
【０００８】４．不純物金属元素の含有量が合計で100p
pm以下であり、酸素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、
Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下であることを特徴とす
る薄膜形成用高純度Mn材料
pm以下であり、酸素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、
Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下であることを特徴とす
る薄膜形成用高純度Mn材料
【０００９】５．不純物金属元素の含有量が合計で50pp
m以下であり、酸素：100ppm以下、窒素：10ppm以下、
Ｓ：10ppm以下、Ｃ：50ppm以下であることを特徴とする
薄膜形成用高純度Mn材料を提供するものである。
m以下であり、酸素：100ppm以下、窒素：10ppm以下、
Ｓ：10ppm以下、Ｃ：50ppm以下であることを特徴とする
薄膜形成用高純度Mn材料を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の高純度Mn材の原料である
粗Mnとしては、市販の電解Mnを用いれば良い。そして、
粗Mnは1250〜1500℃で予備溶解を行う。予備溶解は、Mg
O，Al2O3等のルツボを用いて不活性ガス雰囲気で保持時
間1時間以上で行う。1250℃未満ではMnが溶解せず、150
0℃を超えるとルツボからの汚染及びMnの蒸発が激しく
なるため好ましくない。また、保持時間1時間未満では
未溶解Mnが残るため好ましくない。ここで、予備溶解を
行うのは、揮発性の成分を除去するためである。
粗Mnとしては、市販の電解Mnを用いれば良い。そして、
粗Mnは1250〜1500℃で予備溶解を行う。予備溶解は、Mg
O，Al2O3等のルツボを用いて不活性ガス雰囲気で保持時
間1時間以上で行う。1250℃未満ではMnが溶解せず、150
0℃を超えるとルツボからの汚染及びMnの蒸発が激しく
なるため好ましくない。また、保持時間1時間未満では
未溶解Mnが残るため好ましくない。ここで、予備溶解を
行うのは、揮発性の成分を除去するためである。
【００１１】予備溶解の後、1100〜1500℃で真空蒸留を
行う。1100℃未満では、蒸留時間が長くなり過ぎ、1500
℃を超えると蒸発速度が大きく不純物を巻き込みやすく
なるため好ましくない。真空蒸留の際の真空度は５×１
０-5〜10 とする。５×１０-5Torr未満では凝縮物が得
られなくなり、10 Torrを超えるとMnの蒸留にかかる時
間が長くなるため好ましくない。蒸留時間は、10〜200
分とするのが好ましい。
行う。1100℃未満では、蒸留時間が長くなり過ぎ、1500
℃を超えると蒸発速度が大きく不純物を巻き込みやすく
なるため好ましくない。真空蒸留の際の真空度は５×１
０-5〜10 とする。５×１０-5Torr未満では凝縮物が得
られなくなり、10 Torrを超えるとMnの蒸留にかかる時
間が長くなるため好ましくない。蒸留時間は、10〜200
分とするのが好ましい。
【００１２】また、真空蒸留の際のルツボは、Al2O3
等の二重ルツボとするのが好ましい。この際、内側ルツ
ボと外側ルツボとの間にカーボンフェルトを充填するこ
とが特に好ましい。カーボンフェルトがない場合には、
内側のAl2O3 ルツボ内側壁部分に多量の付着物が付着
し、蒸留物の歩留まりが低下する。内側ルツボと外側ル
ツボとの間にカーボンフェルトを充填することにより、
内側のAl2O3 ルツボ内側壁部分への付着物は大幅に低減
され、蒸留物の歩留まりを上げることができる。なお、
真空蒸留は、残留物が約50％以下となるまで行うのが好
ましい。
等の二重ルツボとするのが好ましい。この際、内側ルツ
ボと外側ルツボとの間にカーボンフェルトを充填するこ
とが特に好ましい。カーボンフェルトがない場合には、
内側のAl2O3 ルツボ内側壁部分に多量の付着物が付着
し、蒸留物の歩留まりが低下する。内側ルツボと外側ル
ツボとの間にカーボンフェルトを充填することにより、
内側のAl2O3 ルツボ内側壁部分への付着物は大幅に低減
され、蒸留物の歩留まりを上げることができる。なお、
真空蒸留は、残留物が約50％以下となるまで行うのが好
ましい。
【００１３】上記の方法によって得られた高純度Mn材料
は、不純物含有量が大幅に低減されたものであり、特に
磁性薄膜形成用のMn合金材料として最適なものである。
すなわち、不純物金属元素の含有量が合計で100ppm以下
であり、酸素含有量200ppm以下、窒素含有量50ppm以
下、Ｓ含有量50ppm以下、Ｃ含有量100ppm以下のもので
ある。不純物金属元素は、磁気的特性を悪化させ、ま
た、耐食性低下の原因ともなるため、極力低減すること
が望まれており合計で100ppm以下、好ましくは50ppm以
下に低減すべきである。不純物のうち特に酸素及びＳは
耐食性を低下させる大きな原因となるため、酸素含有量
200ppm以下、好ましくは100ppm以下、Ｓ含有量50ppm以
下、好ましくは10ppm以下にまで低減すべきである。さ
らに、窒素及びＣは耐食性低下の原因となるだけではな
くスパッタリングの際のパーティクル発生の原因の一つ
と考えられるため、窒素含有量50ppm以下、好ましくは1
0ppm以下、Ｃ含有量100ppm以下、好ましくは50ppm以下
にまで低減すべきである。
は、不純物含有量が大幅に低減されたものであり、特に
磁性薄膜形成用のMn合金材料として最適なものである。
すなわち、不純物金属元素の含有量が合計で100ppm以下
であり、酸素含有量200ppm以下、窒素含有量50ppm以
下、Ｓ含有量50ppm以下、Ｃ含有量100ppm以下のもので
ある。不純物金属元素は、磁気的特性を悪化させ、ま
た、耐食性低下の原因ともなるため、極力低減すること
が望まれており合計で100ppm以下、好ましくは50ppm以
下に低減すべきである。不純物のうち特に酸素及びＳは
耐食性を低下させる大きな原因となるため、酸素含有量
200ppm以下、好ましくは100ppm以下、Ｓ含有量50ppm以
下、好ましくは10ppm以下にまで低減すべきである。さ
らに、窒素及びＣは耐食性低下の原因となるだけではな
くスパッタリングの際のパーティクル発生の原因の一つ
と考えられるため、窒素含有量50ppm以下、好ましくは1
0ppm以下、Ｃ含有量100ppm以下、好ましくは50ppm以下
にまで低減すべきである。
【００１４】本発明によって得られる高純度Mn材料は、
Fe,Ir,Pt,Pd,Rh,Ru,Ni,Cr,Co などの金属と合金化する
ことによって例えばスパッタリングターゲットなどの磁
性薄膜形成用材料とすることができる。その場合には、
言うまでもないがMnと合金化する元素についてもできる
だけ高純度の原料を使用することが望ましく市販品を使
用する場合には純度４Ｎ以上の高純度品を使用すべきで
ある。また、必要に応じて真空脱ガス処理等を行い、ガ
ス成分や揮発成分を除去するべきである。
Fe,Ir,Pt,Pd,Rh,Ru,Ni,Cr,Co などの金属と合金化する
ことによって例えばスパッタリングターゲットなどの磁
性薄膜形成用材料とすることができる。その場合には、
言うまでもないがMnと合金化する元素についてもできる
だけ高純度の原料を使用することが望ましく市販品を使
用する場合には純度４Ｎ以上の高純度品を使用すべきで
ある。また、必要に応じて真空脱ガス処理等を行い、ガ
ス成分や揮発成分を除去するべきである。
【００１５】上記のような方法で得られた高純度Mn材料
とMn以外の合金成分元素とを溶解し、合金化した後鋳造
を行う。本発明の高純度Mn材料を用いた場合には突沸現
象の発生は少なく、インゴットには巣が少ない。このよ
うにして得られた合金インゴットを機械加工し、スパッ
タリングターゲット材とすることができる。さらにスパ
ッタリングターゲットをスパッタリングすることによっ
て基板上に磁性薄膜を形成することが可能である。
とMn以外の合金成分元素とを溶解し、合金化した後鋳造
を行う。本発明の高純度Mn材料を用いた場合には突沸現
象の発生は少なく、インゴットには巣が少ない。このよ
うにして得られた合金インゴットを機械加工し、スパッ
タリングターゲット材とすることができる。さらにスパ
ッタリングターゲットをスパッタリングすることによっ
て基板上に磁性薄膜を形成することが可能である。
【００１６】
【実施例】以下、実施例に基づいて説明するが、本発明
はこれによって制限されるものではない。
はこれによって制限されるものではない。
【００１７】（実施例１）原料となる電解Mn 1000ｇをM
gOルツボを用いて予備溶解を行った。雰囲気はAr雰囲気
とした。 予備溶解温度：1300℃、保持時間5時間とした。予備溶
解に引き続いて真空蒸留を行った。真空蒸留はMgOの二
重ルツボを用いて行った。 真空度：0.1 torr 、蒸留温度：1400℃、保持時間：0.5
時間とした。これによって、Mn蒸留物300ｇを得た。蒸
留したMnは、酸素：120ppm、窒素：40ppm、S：40ppm、
C：80ppm、金属不純物元素合計量：90ppmであった。得
られた高純度Mn材料と純度4NのFe（酸素：40ppm、窒
素：<10ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でMgOル
ツボで1350℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各原料、
高純度Mn材料及びMn-Fe合金の組成を表１に示す。
gOルツボを用いて予備溶解を行った。雰囲気はAr雰囲気
とした。 予備溶解温度：1300℃、保持時間5時間とした。予備溶
解に引き続いて真空蒸留を行った。真空蒸留はMgOの二
重ルツボを用いて行った。 真空度：0.1 torr 、蒸留温度：1400℃、保持時間：0.5
時間とした。これによって、Mn蒸留物300ｇを得た。蒸
留したMnは、酸素：120ppm、窒素：40ppm、S：40ppm、
C：80ppm、金属不純物元素合計量：90ppmであった。得
られた高純度Mn材料と純度4NのFe（酸素：40ppm、窒
素：<10ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でMgOル
ツボで1350℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各原料、
高純度Mn材料及びMn-Fe合金の組成を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】また、溶解時の突沸回数及び鋳造時のイン
ゴット中の巣の状態を目視で判断した。得られたMn-Fe
合金の一部を約10mm角で切り出し、耐食性試験用のブロ
ック試片とした。耐食性試験用のブロック試片は、観察
面を鏡面研磨した後、温度35℃、湿度98%の湿潤試験器
内に入れた。72時間後、試料を取り出し錆の発生状況を
目視で観察した。残りのMn-Fe合金は、機械加工を行
い、直径50mm、厚さ5mmの円板状のスパッタリングター
ゲットとした。このスパッタリングターゲットを用いて
スパッタ試験を行った。スパッタリングの際に発生する
３インチウエハ上の0.3μm以上のパーティクル数を測定
した。
ゴット中の巣の状態を目視で判断した。得られたMn-Fe
合金の一部を約10mm角で切り出し、耐食性試験用のブロ
ック試片とした。耐食性試験用のブロック試片は、観察
面を鏡面研磨した後、温度35℃、湿度98%の湿潤試験器
内に入れた。72時間後、試料を取り出し錆の発生状況を
目視で観察した。残りのMn-Fe合金は、機械加工を行
い、直径50mm、厚さ5mmの円板状のスパッタリングター
ゲットとした。このスパッタリングターゲットを用いて
スパッタ試験を行った。スパッタリングの際に発生する
３インチウエハ上の0.3μm以上のパーティクル数を測定
した。
【００２０】（実施例２）原料となる電解Mn1000ｇをAl
2O3 ルツボを用いて予備溶解を行った。雰囲気はAr雰囲
気とした。 予備溶解温度：1350℃、保持時間20時間とした。予備溶
解に引き続いて真空蒸留を行った。真空蒸留はAl2O3 の
二重ルツボを用いて行った。内側ルツボと外側ルツボと
の間にはカーボンフェルトを充填した 真空度：10-3torr 、蒸留温度：1300℃、保持時間：0.4
時間とした。これによって、Mn蒸留物250ｇを得た。蒸
留したMnは、酸素：30ppm、窒素：<10ppm、S：<10ppm、
C：10ppm、金属不純物元素合計量：19ppmであった。得
られた高純度Mn材料と純度4NのIr（酸素：40ppm、窒
素：<10ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でAl2O3
ルツボで1400℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各原
料、高純度Mn材料及びMn-Ir合金の組成を表２に示す。
2O3 ルツボを用いて予備溶解を行った。雰囲気はAr雰囲
気とした。 予備溶解温度：1350℃、保持時間20時間とした。予備溶
解に引き続いて真空蒸留を行った。真空蒸留はAl2O3 の
二重ルツボを用いて行った。内側ルツボと外側ルツボと
の間にはカーボンフェルトを充填した 真空度：10-3torr 、蒸留温度：1300℃、保持時間：0.4
時間とした。これによって、Mn蒸留物250ｇを得た。蒸
留したMnは、酸素：30ppm、窒素：<10ppm、S：<10ppm、
C：10ppm、金属不純物元素合計量：19ppmであった。得
られた高純度Mn材料と純度4NのIr（酸素：40ppm、窒
素：<10ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でAl2O3
ルツボで1400℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各原
料、高純度Mn材料及びMn-Ir合金の組成を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例１と同様に溶解時の突沸回数及び鋳
造時のインゴット中の巣の状態を目視で判断した。ま
た、耐食性試験を行うと同時にスパッタリングターゲッ
トを作成し、スパッタ試験を行った。
造時のインゴット中の巣の状態を目視で判断した。ま
た、耐食性試験を行うと同時にスパッタリングターゲッ
トを作成し、スパッタ試験を行った。
【００２３】（比較例１）純度３Ｎの原料Mn（酸素：10
00ppm、窒素：200ppm、S：400ppm、C：300ppm、金属不
純物元素の合計量：710ppm）と4NのFe（酸素：40ppm、
窒素：<10ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でAl2
O3 ルツボで1350℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各
原料、高純度Mn材料及びMn-Fe合金の組成を表３に示
す。
00ppm、窒素：200ppm、S：400ppm、C：300ppm、金属不
純物元素の合計量：710ppm）と4NのFe（酸素：40ppm、
窒素：<10ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でAl2
O3 ルツボで1350℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各
原料、高純度Mn材料及びMn-Fe合金の組成を表３に示
す。
【００２４】
【表３】
【００２５】実施例と同様に溶解時の突沸回数及び鋳造
時のインゴット中の巣の状態を目視で判断した。また、
耐食性試験を行うと同時にスパッタリングターゲットを
作成し、スパッタ試験を行った。
時のインゴット中の巣の状態を目視で判断した。また、
耐食性試験を行うと同時にスパッタリングターゲットを
作成し、スパッタ試験を行った。
【００２６】（比較例２）純度３Ｎの原料Mn（酸素：40
0ppm、窒素：30ppm、S：400ppm、C：30ppm、金属不純物
元素の合計量：155ppm）と4NのIr（酸素：40ppm、窒
素：<10 ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でAl2O
3 ルツボで1400℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各原
料、高純度Mn材料及びMn-Ir合金の組成を表4に示す。
0ppm、窒素：30ppm、S：400ppm、C：30ppm、金属不純物
元素の合計量：155ppm）と4NのIr（酸素：40ppm、窒
素：<10 ppm、S：<10ppm、C：10ppm）とを１：１でAl2O
3 ルツボで1400℃で溶解し10分間保持後鋳造した。各原
料、高純度Mn材料及びMn-Ir合金の組成を表4に示す。
【００２７】
【表4】
【００２８】実施例と同様に溶解時の突沸回数及び鋳造
時のインゴット中の巣の状態を目視で判断した。また、
耐食性試験を行うと同時にスパッタリングターゲットを
作成し、スパッタ試験を行った。
時のインゴット中の巣の状態を目視で判断した。また、
耐食性試験を行うと同時にスパッタリングターゲットを
作成し、スパッタ試験を行った。
【００２９】（結果）実施例１〜２、比較例１〜２の合
金溶解時の突沸回数及び鋳造時のインゴット中の巣の状
態を表５に示す。
金溶解時の突沸回数及び鋳造時のインゴット中の巣の状
態を表５に示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】実施例１〜２、比較例１〜２の合金の耐食
性試験結果を表６に示す。
性試験結果を表６に示す。
【００３２】
【表６】
【００３３】実施例１〜２、比較例１〜２のスパッタリ
ングターゲットを用いてスパッタリングを行った際に発
生する0.3μm以上のパーティクル数を表７に示す。
ングターゲットを用いてスパッタリングを行った際に発
生する0.3μm以上のパーティクル数を表７に示す。
【００３４】
【表７】
【００３５】その結果、粗Mnを1250〜1500℃で予備溶解
した後、1100〜1500℃で真空蒸留することを特徴とする
本発明の高純度Mn材料の製造方法を用いた場合には、合
金溶解時の突沸回数が少なく、合金鋳造時のインゴット
中の巣も少なかった。そして、本発明の製造方法によっ
て不純物金属元素の含有量が合計で100ppm以下であり、
酸素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、Ｓ：50ppm以下、
Ｃ：100ppm以下であることを特徴とする薄膜形成用高純
度Mn材料を得ることが可能であった。さらに本発明の不
純物金属元素の含有量が合計で100ppm以下であり、酸
素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、Ｓ：50ppm以下、
Ｃ：100ppm以下であることを特徴とする薄膜形成用高純
度Mn材料を用いて製造したMn合金及びMn合金スパッタリ
ングターゲットは耐食性に優れると同時に、スパッタリ
ングの際のパーティクル発生も少なかった。
した後、1100〜1500℃で真空蒸留することを特徴とする
本発明の高純度Mn材料の製造方法を用いた場合には、合
金溶解時の突沸回数が少なく、合金鋳造時のインゴット
中の巣も少なかった。そして、本発明の製造方法によっ
て不純物金属元素の含有量が合計で100ppm以下であり、
酸素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、Ｓ：50ppm以下、
Ｃ：100ppm以下であることを特徴とする薄膜形成用高純
度Mn材料を得ることが可能であった。さらに本発明の不
純物金属元素の含有量が合計で100ppm以下であり、酸
素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、Ｓ：50ppm以下、
Ｃ：100ppm以下であることを特徴とする薄膜形成用高純
度Mn材料を用いて製造したMn合金及びMn合金スパッタリ
ングターゲットは耐食性に優れると同時に、スパッタリ
ングの際のパーティクル発生も少なかった。
【００３６】
【発明の効果】本発明の粗Mnを1250〜1500℃で予備溶解
した後、1100〜1500℃で真空蒸留することを特徴とする
高純度Mn材料の製造方法によって、合金溶解時の突沸回
数が少なく、合金鋳造時のインゴット中の巣も少ないよ
うな高純度Mn材料を得ることができる。従って、ターゲ
ット材としての歩留まりを向上させることができる。そ
して本発明によって得られる不純物金属元素の含有量が
合計で100ppm以下であり、酸素：200ppm以下、窒素：50
ppm以下、Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下であることを
特徴とするMn材料を用いて製造したMn合金及びMn合金ス
パッタリングターゲットは耐食性に優れると同時に、ス
パッタリングの際のパーティクル発生も少なく、反強磁
性薄膜形成用の材料として最適である。
した後、1100〜1500℃で真空蒸留することを特徴とする
高純度Mn材料の製造方法によって、合金溶解時の突沸回
数が少なく、合金鋳造時のインゴット中の巣も少ないよ
うな高純度Mn材料を得ることができる。従って、ターゲ
ット材としての歩留まりを向上させることができる。そ
して本発明によって得られる不純物金属元素の含有量が
合計で100ppm以下であり、酸素：200ppm以下、窒素：50
ppm以下、Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下であることを
特徴とするMn材料を用いて製造したMn合金及びMn合金ス
パッタリングターゲットは耐食性に優れると同時に、ス
パッタリングの際のパーティクル発生も少なく、反強磁
性薄膜形成用の材料として最適である。
Claims (5)
- 【請求項１】 粗Mnを1250〜1500℃で予備溶解した後、
1100〜1500℃で真空蒸留することを特徴とする高純度Mn
材料の製造方法。 - 【請求項２】 真空蒸留の際の真空度を５×１０-5〜10
Torrとしたことを特徴とする請求項１記載の高純度Mn
材料の製造方法。 - 【請求項３】 真空蒸留の際のルツボを二重ルツボと
し、内側ルツボと外側ルツボとの間にカーボンフェルト
を充填したことを特徴とする請求項１〜２に記載の高純
度Mn材料の製造方法。 - 【請求項４】 不純物金属元素の含有量が合計で100ppm
以下であり、酸素：200ppm以下、窒素：50ppm以下、
Ｓ：50ppm以下、Ｃ：100ppm以下であることを特徴とす
る薄膜形成用高純度Mn材料。 - 【請求項５】 不純物金属元素の含有量が合計で50ppm
以下であり、酸素：100ppm以下、窒素：10ppm以下、
Ｓ：10ppm以下、Ｃ：50ppm以下であることを特徴とする
薄膜形成用高純度Mn材料。
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| US2977218A (en) * | 1958-11-22 | 1961-03-28 | Electro Chimie Metal | Process of simultaneously producing manganese metal and ferrosilicon alloy |
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1997
- 1997-11-18 JP JP33228797A patent/JP4013999B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-11-16 DE DE19852764A patent/DE19852764A1/de not_active Ceased
-
2000
- 2000-12-21 US US09/742,500 patent/US6458182B2/en not_active Expired - Lifetime
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