CN1503855A - 锰合金溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供特征在于氧含量1000ppm以下、硫含量200ppm以下、具有锻造组织的锰合金溅射靶，和通过消除易于开裂、断裂强度低的锰合金的缺陷，稳定制造锻造锰合金靶的方法。得到了结节和粒子的产生少、并且可以形成具有高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金溅射靶。

Description

锰合金溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及低氧、低硫、大直径(形)的锰合金溅射靶及其制造方法，特别涉及结节(nodule)和粒子的产生少、可以形成高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金溅射靶。
背景技术
磁记录装置如计算机硬盘驱动器近年来急速地小型化，并且记录密度接近达到数10Gb/in2。因此，作为再生磁头，常规的感应型磁头已达到其极限，现正在使用各向异性磁阻(AMR)磁头。
随计算机市场等的扩大，各向异性磁阻(AMR)磁头以世界规模急速成长，现在高密度巨磁阻(GMR)磁头正被实用化。
考虑到上面这些情况，锰与铂族等的元素的锰合金近来被用作GMR磁头中使用的旋阀(spin valve)膜的反铁磁性膜，并且为进一步提高效率正在进行急速的研究和开发。另外，该反铁磁性膜不仅用在GMR中，而且用在TMR中，并且也可以用在MRAM等中。
例如，制造这样的巨磁阻(GMR)磁头时，通过溅射法沉积构成磁头的各层。
一般而言，溅射使用的靶通过烧结粉末的热压法、粉末冶金法如HIP法、或熔炼法来制造。当通过前述的粉末冶金法制造由锰与铂族等的元素构成的锰合金靶时，优点是形状成品率良好且断裂强度高。
然而，在粉末冶金法时，存在下列问题：原料粉末的比表面积大，吸附的氧量显著高，并且由于在靶制造过程中混入的氧和其它杂质元素的量增加，密度低。上述氧的存在使膜的磁特性劣化，显然这是不希望的。
通过溅射法形成膜是通过用正离子如Ar离子物理碰撞设置在阴极上的靶，用这样的碰撞能放出构成靶的材料，及在相对的阳极侧衬底上层压组成与靶材料大致相同的膜来进行的。
通过溅射法进行被覆的特征是，通过调整处理时间和电力供应等，可以以稳定的沉积速度形成埃水平的薄膜至数十μm的厚膜。
但是，形成上述膜时存在的一个特殊问题是溅射靶的密度和在溅射操作中产生的结节。
锰合金靶是通过烧结将锰粉末与铂族等的元素粉末以特定比例混合而成的粉末而制造的，但由于粉末最初具有不同的元素组成，所以粉末粒径存在变动，并存在难以得到致密的烧结体的问题。
另外，由于膜层变得更小型化和致密，膜本身也被薄薄地微细化，并且如果形成的膜不均匀，品质倾向于变差。因此，将靶成分均匀化的同时减少空孔是重要的。
另外，当靶的腐蚀面上的结节增加时，这将诱发不规则的溅射，并且有时候存在异常放电或集簇(成群)膜的形成引起短路的问题。同时，粗大化的粒子开始在溅射室内浮游，并且产生这些粒子同样地再附着到衬底上，引起薄膜上产生突起物的问题。
考虑到以上各方面，尽管需要得到成分均匀的高密度烧结体靶，但通过粉末冶金法得到的那些靶存在密度不可避免地劣化，结节和粒子的产生不能避免的问题。
同时，在熔炼法中，粉末冶金法中产生的氧等的吸附不会产生，具有靶的密度比烧结体高的特征。但是，尽管通过熔炼法得到的Mn合金靶具有优良的特性，但存在其易于开裂并且断裂强度比烧结体低的问题。
因此，提出通过在保持脆性的同时使用可溶的铸件或将铸造结构作成树状结构来增加断裂强度的方案(日本专利公开2001-26861号公报)。然而，铸造结构具有各向异性，并且，即使通过将其作成树状结构可以提高断裂强度，这样的各向异性将反映在溅射沉积膜中并因此在均匀性上产生缺陷的可能性也很高。
另外，尽管从制造成本和原料成品率的角度考虑优选烧结法，但也提出了将通过熔炼法得到的材料进行塑性加工后使用的方案(日本专利公开2000-160332号公报)。然而，此时，使用何种塑性加工，或进行这样的塑性加工的程度是不确定的，并且也有不过是椅子上的空论的方案。
事实上，如果提不出解决脆性的具体方案，前述的易于开裂、断裂强度低的锰合金靶不能克服上述的问题。
本发明的公开
本发明的目的是克服上述的各种问题，即，消除易于开裂、断裂强度低的锰合金的缺陷，提供锻造锰合金靶的稳定制造方法，以及提供结节或粒子的产生少、可以形成具有高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金靶。
通过改良作为解决上述问题的技术手段的加工方法，发现可以制造锻造锰合金溅射靶。基于上面的发现，本发明提供：
1.一种锰合金溅射靶，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下，并且具有锻造组织；
2.根据上面的1所述的锰合金溅射靶，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下；
3.根据上面的1或2所述的锰合金溅射靶，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构；
4.根据上面的1-3各项所述的锰合金溅射靶，其特征在于，结晶粒径为500μm以下；
5.根据上面的1-4各项所述的锰合金溅射靶，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成；
6.一种锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，将通过感应熔炼法、电弧熔炼法、或电子束熔炼法等的熔炼得到的锰合金锭以平均实际应变速率1×10-2～2×10-5(l/s)进行锻造；
7.根据上面的6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.75Tm(K)≤T(K)≤0.98Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)；
8.根据上面的6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.80Tm(K)≤T(K)≤0.90Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)；
9.根据上面的6-8各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造以30％≤压下率≤99％的压下率进行；
10.根据上面的6-9各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，进行镦锻或型锻；
11.根据上面的6-10各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在真空中或在惰性气氛下进行；
12.根据上面的6-11各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下；
13.根据上面的6-12各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下；
14.根据上面的6-13各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构；
15.根据上面的6-14各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，结晶粒径为500μm以下；
16.根据上面的6-15各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成。
附图简述
图1是实施例2的锰铂合金的显微镜组织照片的模仿图。
实施发明的方式
本发明的锰合金溅射靶适用主要由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成的锰合金。
这些锰合金作为可用于巨磁阻磁头，即GMR磁头或TMR磁头，并最终用于MRAM等中的旋阀膜的反铁磁性膜是有用的。
由这样的锰合金构成的高纯度原料通过电子束熔炼法、电弧熔炼法、或感应熔炼法进行熔炼。为避免氧的污染，需要熔炼在真空中或在惰性气氛下进行。这样，将消除挥发性物质，并且纯度将变得更高。将其铸造，得到高纯度锰合金锭。
优选锭在真空中或在惰性气氛下进行镦锻或型锻。锻造以平均实际应变速率1×10-2～2×10-5(l/s)进行。如果平均实际应变速率超过1×10-2(l/s)，容易发生开裂，并且如果低于2×10-5(l/s)，锻造所需的时间过多，效率低。
希望锻造在0.75Tm(K)≤T(K)≤0.98Tm(K)的锻造温度下进行。式中，Tm(K)为锰合金的熔点。如果低于0.75Tm(K)，容易发生开裂，并且当超过0.98Tm(K)时，因高温而不易进行加工，效率低。特别优选的锻造温度范围为0.80Tm(K)≤T(K)≤0.90Tm(K)。希望压下率为30％以上，99％以下。
通过以上的锻造，可以制造氧含量1000ppm以下、硫含量200ppm以下的锰合金溅射靶。
另外，也可以制造每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子数目为1以下的锰合金溅射靶，该靶具有单相等轴晶粒结构，并且结晶粒径为500μm以下。
实施例和比较例
以下，说明本发明的实施例和比较例。这些实施例仅是本发明的例子，无论如何不应限制本发明。即，基于本发明的技术思想的变形或其它方式也包括在本发明范围内。
(实施例1～实施例5)
使用真空感应熔炼炉，在氩气氛下熔炼由具有表1所示组成的锰合金构成的原料，制作了锭。
然后，通过在惰性气氛下镦锻这些锭，得到了锰铂合金溅射靶。锻造条件如各锰铂合金的熔点、锻造温度、压下率、实际应变速率等同样在表1中列出。
另外，通过上面的锻造得到的锰铂合金的氧含量、硫含量、每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目和平均粒径(μm)如表2所示。
关于实施例2，锰铂合金的显微镜组织照片如图1(A、B)所示。
表1
  Mn(at％)   Pt(at％)   熔点(℃)   锻造温度(℃)   压下率(％)     实际应变速率(l/s)
实施例1   79.9   20.1   1190   1050   42.1     1.9×10-4
实施例2   59.9   40.1   1380   1200   75.1     4.6×10-4
实施例3   55.0   45.0   1460   1200   65.3     3.8×10-4
实施例4   50.0   50.0   1480   1250   75.3     1.1×10-4
实施例5   39.8   60.2   1420   1250   62.7     1.4×10-4
比较例1   59.5   40.5   -   -   -     -
比较例2   59.7   40.3   -   -   -     -
比较例3   59.9   40.1   -   -   -     -
表2
  氧含量(wtppm)   硫含量(wtppm)   氧化物粒子数目   平均粒径(μm)
实施例1   40   20   0.0   120
实施例2   150   40   0.0   50
实施例3   310   50   0.1   100
实施例4   110   30   0.0   110
实施例5   180   10   0.0   140
比较例1   1910   100   11.0   ＜10
比较例2   800   70   7.0   ＜10
比较例3   320   70   0.0   700
氧化物粒子数目：每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目
(比较例1～比较例3)
比较例1表示的情形是：将表1所示的锰粉末与铂粉末混合，然后在温度1200℃、150kg/cm2压力下进行热压，以得到溅射靶；比较例2表示的情形是：合成锰和铂粉末，然后在温度1200℃、150kg/cm2压力下进行热压，以得到溅射靶；比较例3表示的情形是：与实施例一样，使用真空感应熔炼炉在氩气氛下将由锰-铂构成的原料熔炼，以制作锰铂锭。并通过切削该锭得到了锰铂靶。
所得靶的组成、氧含量、硫含量、每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目和平均粒径(μm)与实施例对比，列在表1和表2中。
(实施例6)
使用真空感应熔炼炉，在氩气氛下，将由具有表3所示组成的锰-铱构成的原料进行熔炼制作了锭。
然后，通过在惰性气氛下镦锻这些锭，得到了锰铱合金溅射靶。锻造条件如各锰铱合金的熔点、锻造温度、压下率、实际应变速率等同样在表3中列出。
另外，通过上面的锻造得到的锰合金的氧含量、硫含量、每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目和平均粒径(μm)如表4所示。
表3
  Mn(at％)   Ir(at％)   熔点(℃)   锻造温度(℃)   压下率(％)   实际应变速率(l/s)
实施例6   78.9   21.9   1520   1200   64.4   3.4×10-4
比较例4   78.4   21.6   -   -   -   -
比较例5   77.9   22.1   -   -   -   -
表4
氧含量(wtppm) 硫含量(wtppm) 氧化物粒子数目 平均粒径(μm)
实施例6 70 50 0.0 150
比较例4 2870 160 15.0 ＜10
比较例5 220 60 0.1 600
氧化物粒子数目：每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目
(比较例4～比较例5)
比较例4表示的情形是：将表3所示的锰粉末和铱粉末混合，然后在温度1050℃、150kg/cm2压力下进行热压，以得到溅射靶；比较例5表示的情形是：与实施例一样，使用真空感应熔炼炉，在氩气氛下，将由锰-铱构成的原料进行熔炼，以制作锰铱合金锭。
然后，通过切削该锭得到了锰铱合金靶。所得靶的组成、氧含量、硫含量、每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目和平均粒径(μm)与实施例对比，列在表3和表4中。
(实施例7)
使用真空感应熔炼炉，在氩气氛下，将由具有表5所示组成的锰-镍构成的原料进行熔炼制作了锭。
然后，通过在惰性气氛下镦锻这些锭，得到了锰镍合金溅射靶。锻造条件如各锰镍合金的熔点、锻造温度、压下率、实际应变速率等同样在表3中列出。
另外，通过上面的锻造得到的锰镍合金的氧含量、硫含量、每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目和平均粒径(μm)如表6所示。
表5
  Mn(at％)   Ni(at％) 熔点(℃) 锻造温度(℃) 压下率(％) 实际应变速率(l/s)
实施例7   49.9   50.1 1060 950 61.2 5.3×10-4
比较例6   49.8   50.2 - - - -
表6
氧含量(wtppm) 硫含量(wtppm) 氧化物粒子数目 平均粒径(μm)
实施例7 20 80 0.0 60
比较例6 30 150 0.0 1000
氧化物粒子数目：每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目
(比较例6)
如表5所示，比较例6表示的情形是：与实施例7一样，使用真空感应熔炼炉，在氩气氛下，将由锰-镍构成的原料进行熔炼，以制作锭。并通过切削该锭得到了锰镍靶。
所得靶的组成、氧含量、硫含量、每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目和平均粒径(μm)与实施例7对比，列在表5和表6中。
接下来，使用上述实施例及比较例得到的溅射靶(φ76.2mm)进行溅射，测定结节的产生量(个数)。另外，此时产生的结节的个数表示可通过目视识别的个数。溅射条件如下所示。
溅射气：Ar
溅射气压：0.5Pa
溅射气流量：100SCCM
投入的电力：1W/cm2
溅射时间：一直到40小时
结节产生量(个数)的测定结果如表7所示。
从表7明显可以看出，本发明的实施例的靶表面上产生的结节数在20小时内最多22个，即使40小时后也仅31个。
与此相对，使用比较例的靶时，结节数在20小时内为35-191个，并在40小时后迅速增至144-587个。特别是烧结体靶中结节数异常多。从这些对比明显可以确认本发明产生了显著的效果。
表7
    结节数(20小时后)     结节数(40小时后)
    实施例1     7     16
    实施例2     9     17
    实施例3     22     28
    实施例4     8     13
    实施例5     11     14
    比较例1     167     412
    比较例2     98     359
    比较例3     54     173
    实施例6     3     7
    比较例4     191     587
    比较例5     35     144
    实施例7     14     31
    比较例6     43     165
结节数：(个/φ76.2mm)
如表1～表6所示，各锰合金中，尽管是比较例的平均粒径小，但就杂质氧含量、硫含量而言，比较例的烧结体靶比本发明显著增大。另外，这些结果显示每单位面积(100μm×100μm)的粒径5μm以上的氧化物粒子数目也增加。
在比较例中，进行熔炼但未锻造、并直接切削成靶的那些与本发明的实施例在杂质氧含量和硫含量、和结节数方面相当接近。然而，平均粒径异常大，另外如上所述，存在易于开裂、断裂强度低的问题，不耐用。
通过本发明的实施例得到的靶如图1A、1B所示，可以得到致密且晶粒尺寸小(500μm以下)的锻造组织。图1表示平均晶粒接近100μm的靶。如上所述，本发明的靶产生了断裂强度高、不开裂的显著效果。
发明效果
本发明产生了消除了易于开裂、断裂强度低的锰合金的缺陷，通过锻造可以稳定制造锰合金靶，从而得到了结节和粒子的产生少、可以形成具有高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金靶。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种锰合金溅射靶，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下，具有单相等轴晶粒结构，结晶径为500μm以下，并且具有锻造组织。
2.根据权利要求1所述的锰合金溅射靶，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下。
3.(删除)
4.(删除)
5.根据权利要求1或2所述的锰合金溅射靶，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成。
6.一种锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，将通过感应熔炼法、电弧熔炼法、或电子束熔炼法等的熔炼得到的锰合金锭以平均实际应变速率1×10-2～2×10-5(l/s)进行锻造。
7.根据权利要求6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.75Tm(K)≤T(K)≤0.98Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)。
8.根据权利要求6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.80Tm(K)≤T(K)≤0.90Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)。
9.根据权利要求6-8各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造以30％≤压下率≤99％的压下率进行。
10.根据权利要求6-9各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，进行镦锻或型锻。
11.根据权利要求6-10各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在真空中或在惰性气氛下进行。
12.根据权利要求6-11各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下。
13.根据权利要求6-12各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下。
14.根据权利要求6-13各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构。
15.根据权利要求6-14各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，结晶粒径为500μm以下。
16.根据权利要求6-15各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成。

Claims (16)

1.一种锰合金溅射靶，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下，并且具有锻造组织。
2.根据权利要求1所述的锰合金溅射靶，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下。
3.根据权利要求1或2所述的锰合金溅射靶，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构。
4.根据权利要求1-3各项所述的锰合金溅射靶，其特征在于，结晶粒径为500μm以下。
5.根据权利要求1-4各项所述的锰合金溅射靶，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成。
6.一种锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，将通过感应熔炼法、电弧熔炼法、或电子束熔炼法等的熔炼得到的锰合金锭以平均实际应变速率1×10-2～2×10-5(l/s)进行锻造。
7.根据权利要求6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.75Tm(K)≤T(K)≤0.98Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)。
8.根据权利要求6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.80Tm(K)≤T(K)≤0.90Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)。
9.根据权利要求6-8各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造以30％≤压下率≤99％的压下率进行。
10.根据权利要求6-9各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，进行镦锻或型锻。
11.根据权利要求6-10各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在真空中或在惰性气氛下进行。
12.根据权利要求6-11各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下。
13.根据权利要求6-12各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下。
14.根据权利要求6-13各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构。
15.根据权利要求6-14各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，结晶粒径为500μm以下。
16.根据权利要求6-15各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成。
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