WO1999028023A1 - Procede et appareil de recuperation de gaz rare - Google Patents

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WO1999028023A1
WO1999028023A1 PCT/JP1998/005335 JP9805335W WO9928023A1 WO 1999028023 A1 WO1999028023 A1 WO 1999028023A1 JP 9805335 W JP9805335 W JP 9805335W WO 9928023 A1 WO9928023 A1 WO 9928023A1
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gas
rare gas
recovery
exhaust
rare
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PCT/JP1998/005335
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Tadahiro Ohmi
Yoshio Ishihara
Original Assignee
Nippon Sanso Corporation
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for recovering a rare gas, and more particularly, to a rare gas using equipment operated under reduced pressure, such as a plasma sputtering apparatus, a plasma CVD apparatus, and a reactive ion etching apparatus.
  • the present invention relates to a method and an apparatus for recovering gas.
  • plasma is generated in a rare gas atmosphere under reduced pressure, and the plasma is used to perform various processes on the semiconductor device.
  • a sputtering apparatus a plasma CVD apparatus, a reactive ion etching apparatus and the like are used.
  • a rare gas is introduced into the process chamber at a flow rate of about 500 cc per minute while the chamber is evacuated by a vacuum pump, and the pressure in the chamber is maintained at about 1 Pa.
  • a high-frequency is applied to the electrodes in the chamber to generate plasma, and the plasma is used to sputter a solid film-forming material placed in the chamber and deposit it on the wafer surface to form a thin film.
  • a film forming gas and a rare gas are mixed and introduced into the process chamber at a flow rate of about 100 cc / min.
  • a plasma is generated while maintaining the pressure at about 100 Pa, and the film-forming gas is decomposed using the plasma, and deposited on the wafer surface heated to 300: about 25 degrees to form a thin film. Has formed.
  • a plasma is generated while maintaining the pressure in the chamber at several Pa while mixing and introducing an etching gas and a rare gas into the process chamber.
  • the etching gas is then excited, and etching is performed using the excited ions.
  • a gas species other than those contributing to film formation for example, nitrogen, oxygen, moisture, etc., is present in the processing atmosphere, a predetermined value is obtained. Thin film cannot be formed or cannot be etched.
  • a metal wiring for a semiconductor integrated circuit is formed using a sputtering apparatus
  • the metal thin film is oxidized, and the resistance of the wiring increases.
  • the crystal structure may change, such as tantalum (T a).
  • oxygen, moisture, organic impurities, etc. are present in the atmosphere in which a polycrystalline silicon thin film is formed by plasma CVD, the size of the crystal grains becomes uneven, and the electron mobility becomes extremely high.
  • Various problems such as lowering occur.
  • impurities are present during etching by reactive ion etching, the selection ratio of the material cannot be obtained, resulting in defective etching or damage to the wafer. Therefore, it is necessary to reduce the impurities in the rare gas introduced into the equipment using plasma to several PPb or less.
  • FIG. 4 is a system diagram showing a conventional example of a sputtering apparatus as an example of a plasma processing apparatus.
  • a loading chamber 3 for transporting a wafer 2 is provided in front of the process chamber 1, and the wafers 2 are processed one by one.
  • the inside of the loading chamber 3 is a purge gas atmosphere such as dry air or nitrogen gas supplied from a purge gas supply unit 4, and the vacuum exhaust pumps 6 a and 6 connected to the loading chamber 3 via a gate valve 5.
  • the pressure is kept low by b.
  • the unprocessed wafer 2 held in the loading chamber 3 is evacuated from the opening chamber 3 and the process chamber 1, and then passes through the gate valve 7 separating the chambers 1, 3 to process the wafer 2. It is set on the wafer susceptor 8 in the chamber.
  • the rare gas from which impurities have been removed through the purifier 9 is introduced into the process chamber 1 from the gas supply device 10 via the line 10a.
  • a cycle consisting of evacuation of the process chamber by the vacuum pumps 11a and 11b and introduction of the rare gas from the gas supply device 10 is performed as follows.
  • Command from controller 1 2 Is repeated one or more times by opening and closing each valve in a predetermined order.
  • plasma is generated in the process chamber by applying a high frequency from a high frequency power supply 14 through a matching circuit 13, and the generated plasma causes the solid deposition material to be sputtered.
  • a thin film is deposited on the wafer.
  • the wafer 2 on which the predetermined thin film is formed is transferred from the process chamber 1 to the next process via the loading chamber 3 for the next processing. In such a process, loading and unloading of wafers are performed about 30 times per hour.
  • the exhaust gas evacuated from the sputtering apparatus via the evacuation pumps 11a and lib is used for forming a film even if it is for purging in a process chamber.
  • the rare gas supplied from the rare gas container 16 is only slightly present in the atmosphere.
  • the concentration of xenon is 0.086 ppm in the atmosphere.
  • the exhaust gas (exhaust gas when most became noble gas) discharged from the exhaust path 15 to the outside of the system is collected in a separately provided container or balloon, and the collected gas is concentrated and rectified. To separate the rare gas and use it again. According to this recovery method, the exhausted rare gas is collected in a container or balloon, so that the rare gas after concentrated rectification can be used in various industrial fields, but the rare gas is recovered.
  • FIG. 5 is a system diagram in which an example of a conventional rare gas recovery device is applied to the sputtering device of FIG. That is, the conventional rare gas recovery device, as shown in Fig. 5,
  • an exhaust path 15 of the sputtering apparatus 21 formed in the same manner as described above is provided with a recovery path 23 connected to the rare gas recovery apparatus 22, and an outlet path 24 of the rare gas recovery apparatus 22. Is connected to the purifier 9 and is connected to the recovery path 23 and the exhaust path 15
  • the exhaust gas (noble gas) discharged from the process chamber 1 is introduced into the noble gas recovery device 22 by switching the pair of switching valves 25 a and 25 b provided respectively to open and close.
  • the rare gas introduced into the rare gas recovery device 22 is boosted to a predetermined pressure by a compressor 27 having a bypass path 26, and then merges with the rare gas replenished from the rare gas container 16 as appropriate. It is sent to the purifier 9, purified in the purifier 9, and reused by circulation.
  • the gas flow rate drops sharply, and not only rare gases but also impurity components easily accumulate inside the back pump and on the secondary side of the back pump. In this case, it is necessary to purge the outside of the system with a large amount of rare gas, and it is impossible to recover the rare gas with high efficiency by the recovery device 22 as shown in FIG.
  • the recovery device 22 As shown in FIG.
  • the absolute amount of the impurity components becomes large, so that the life of the purifier 9 is extremely shortened and the rare gas is diluted. The inconvenience that the purity of the gas is reduced occurs.
  • An object of the present invention is to efficiently collect a rare gas discharged from a rare gas using equipment such as a plasma processing apparatus that uses a rare gas under reduced pressure, and to achieve a predetermined purity for the rare gas using equipment. It is an object of the present invention to provide a rare gas recovery method and apparatus capable of stably supplying the rare gas and reducing the consumption of the rare gas. Disclosure of the invention
  • the first method for recovering a rare gas of the present invention includes the steps of: recovering a rare gas in exhaust gas discharged from a rare gas use facility operated under reduced pressure; The operation of switching between introducing the exhaust gas into the recovery system and discharging the exhaust gas into the exhaust system is performed according to the concentration of the impurity component contained in the exhaust gas.
  • the rare gas in the present invention is xenon (Xe), argon (Ar), krypton (Kr), neon (Ne), or a mixed gas of two or more of these.
  • the second method for recovering a rare gas of the present invention when recovering a rare gas in exhaust gas discharged from a rare gas-using facility operated under reduced pressure, introducing the exhaust gas into a recovery system and exhausting the rare gas into an exhaust system And discharge of the gas under reduced pressure.
  • This switching operation is performed according to the concentration of the impurity component contained in the exhaust gas or the operation state of the rare gas use facility.
  • the rare gas recovery apparatus includes: a rare gas using facility operated under reduced pressure; a first vacuum pump for sucking exhaust gas discharged from the rare gas using facility; and a first vacuum pump.
  • a second evacuation pump provided in series on the next side via a decompression line, a recovery line branched from the decompression line via line switching means, a recovery vacuum pump provided on the recovery line,
  • a compressor for increasing the pressure of the recovered gas derived from the vacuum pump for recovery, a storage tank for storing the compressed recovered gas, and purifying the rare gas by removing impurities in the recovered gas derived from the storage tank.
  • a rare gas supply line for supplying a purified rare gas to the rare gas use facility.
  • an abatement apparatus for removing the abatement target component contained in the recovered gas from which the recovery vacuum pump is led.
  • an impurity concentration detecting means for measuring an impurity concentration in the recovered gas is provided at a subsequent stage of the abatement apparatus, and a collecting means is provided between the impurity concentration detecting means and the compressor in accordance with the measured impurity concentration.
  • An exhaust line for exhausting gas is branched via line switching means.
  • the storage tank is provided with a pressure detecting means, and a rare gas replenishing means for introducing a rare gas into the storage tank in accordance with a detection value of the pressure detecting means is provided.
  • emitted from the rare gas use installations can be collect
  • FIG. 1 is a system diagram showing one embodiment in which the rare gas recovery device of the present invention is applied to a sputtering device.
  • FIG. 2 is a system diagram of a main part showing a connection example when the rare gas recovery device of the present invention is applied to a plurality of rare gas use facilities.
  • FIG. 3 is a system diagram showing an example of an embodiment in which the rare gas recovery device of the present invention is applied to a rare gas use facility using a film forming gas.
  • FIG. 4 is a system diagram showing an example of a conventional plasma processing apparatus.
  • FIG. 5 is a system diagram showing an example in which a conventional rare gas recovery device is applied to the plasma processing device of FIG. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • FIG. 1 is a system diagram showing one embodiment in which the rare gas recovery device of the present invention is applied to a sputtering device that is a rare gas use facility. Note that each component in the sputtering apparatus is denoted by the same reference numeral as the corresponding component of the sputtering apparatus shown in FIG. 4, and a detailed description thereof will be omitted.
  • the rare gas recovery device 31 recovers and purifies the rare gas discharged from the sputtering device 21 configured as described above, and supplies the purified rare gas to the sputtering device 21 again.
  • a vacuum line is formed between a first vacuum pump 11a for evacuating the process chamber 1 and a second vacuum pump 11b provided in series on the secondary side thereof.
  • the sputtering device 21 is connected to a branched recovery line 32 and a rare gas supply line 33 for supplying the rare gas purified by the refiner 9 to the gas supply device 10.
  • the recovery line 32 and the decompression line 17 are provided with a pair of switching valves 34a and 34b, respectively, as line switching means for switching a gas flow path.
  • the switching valves 34 a and 34 b are connected to the purity monitor provided in the outlet path of the process chamber 1.
  • the opening / closing operation 35 is performed by a command output from the control device 12 in accordance with the detected impurity concentration.
  • the opening / closing operation is performed in such a manner that one side is opened and the other side is closed. For example, when the impurity concentration detected by the purity monitor 35 exceeds 100 ppm, by closing the switching valve 34a and opening the switching valve 34b, the exhaust gas is discharged to the second vacuum pump 11b.
  • the switching valve 34 b is closed and the switching valve 34 a is opened to collect the exhaust gas in the recovery line 3 of the recovery system. Operates to introduce into 2. However, even if the impurity concentration is high, if there is a component in the impurity that can be removed by the removal device (abatement device) provided in the recovery system, this component is excluded.
  • a turbo molecular pump is used for the first vacuum pump 11a, and a dry pump or a screw pump is used for the second vacuum pump 11b.
  • the pressure in the pressure reducing line 17 is reduced to about 100 Pa.
  • the pressure in the process chamber 1 is set to about 1 Pa (Pascal), and the pressure in the loading chamber 3 is set to about 10 to 8 Pa.
  • the rare gas recovery device 31 includes a recovery vacuum pump 36 for sucking exhaust gas under reduced pressure from the pressure reducing line 17, a removal device 37 for removing metal particles contained in the exhaust gas, A compressor 38 for raising the exhaust gas to a predetermined pressure, a storage tank 39 for storing the exhaust gas at a predetermined pressure, the purifier 9 and a rare gas container 16 for replenishing the rare gas are provided.
  • the equipment using noble gas is equipment that uses harmful components such as reactive gas, such as plasma CVD equipment or reactive ion etching equipment, it is necessary to remove harmful components contained in exhaust gas. Therefore, in addition to the removal device 37, a detoxification device using a detoxification agent (reactant, adsorbent, etc.) is installed.
  • the abatement device may be formed separately from the removal device 37, or may be formed integrally with the removal device 37.
  • the method of the present invention will be described based on a procedure for recovering a rare gas.
  • the pressure in the loading chamber 3 and the process chamber 1 becomes substantially equal and the gate valve 7 separating the chambers 1 and 3 is opened, the gate of the wafer 2 before processing in the loading chamber 3 is opened.
  • Through valve 7 onto wafer susceptor 8 in process chamber 1 Will be installed.
  • a purge gas is supplied from the purge gas supply unit 4 into the process chamber 1, and the purge gas is maintained in a reduced pressure state while the purge gas is being supplied.
  • Nitrogen is usually used as the purge gas, but the type of purge gas can be selected according to the process and is not specific to nitrogen.
  • the first vacuum pump (turbo molecular pump) connected to the process chamber 1 via the valve 18
  • the air is evacuated by 11a and the second vacuum pump (back pump) 11b connected to it.
  • the rare gas from which impurities were removed through the purifier 9 was introduced into the process chamber 1 at a flow rate of 500 cc / min through the gas supply device 10 to make the process chamber 1 a rare gas atmosphere.
  • a high frequency is applied from the high frequency power supply 14 to generate plasma by high frequency discharge.
  • the pressure at the time of plasma generation is usually 1 Pa.
  • the solid plasma deposition material is sputtered by the generated plasma, and a thin film is deposited on the wafer 2.
  • the wafer 2 on which the predetermined thin film has been formed is transferred from the process chamber 1 to the next process via the loading chamber 3 for the next process of i s.
  • the rare gas used for depositing the thin film is pushed out of the process chamber 1 by the purge gas.
  • loading and unloading of the wafer 2 is performed about 20 times per hour.
  • Vacuum is evacuated through a valve 18 that isolates the 20 exhaust pump 11a, and the impurity concentration in the exhaust gas is measured by a purity monitor 35 installed upstream of the valve 18.
  • the purity monitor 35 since the purity monitor 35 measures the impurity component in the rare gas, it is desirable that the purity monitor 35 be of a type capable of performing in-situ measurement (in-situ measurement) in order to improve the recovery efficiency of the rare gas.
  • the purity monitor 35 since measurement is performed under reduced pressure, the purity monitor 35
  • the purity monitor 135 is installed upstream of the valve 18. It may be the primary side of valves 34a, 34b. At this time, the purity monitor 135 can use various devices as long as it can perform in-situ measurement and can perform measurement under reduced pressure. For example, an FT-IR or laser can be used as a light source. The used spectroscopic analyzer can be suitably used.
  • the impurity concentration of oxygen, nitrogen, moisture, carbon monoxide, carbon dioxide, carbon fluoride, hydrogen, various kinds of film forming gases, and the like in the exhaust gas is measured by the purity monitor 35, and the measurement signal is sent to a control device. It is transmitted to 12.
  • the impurity concentration (the concentration of the impurity that cannot be removed by the removing device 37) becomes, for example, 100 ppm or less, preferably 10 ppm or less
  • a signal from the control device 12 is used.
  • the switching valve 34 b installed upstream of the second evacuation pump 1 1 b is closed and the switching valve 34 a provided for the recovery line 32 is opened, the exhaust gas flow is reduced.
  • the operation is switched from 7 to the recovery line 32, and the exhaust gas mainly composed of the rare gas is introduced into the rare gas recovery device 31.
  • the exhaust gas passage can be switched also on the primary side of the first evacuation pump 11a, but in this case, the recovery vacuum pump 36 has the same suction power as the turbo molecular pump. It is necessary to use what you have.
  • the exhaust gas introduced into the rare gas recovery device 31 is sucked by the recovery vacuum pump 36 and sent to the removal device 37.
  • the removal device 37 in the present embodiment has a main purpose of removing metal particles, and is mainly configured with a metal filter or the like. However, as described above, harmful components contained in exhaust gas are used.
  • the main components are a reactant for removing the reactive gas molecules by an oxidation reaction and an adsorbent for adsorption and removal.
  • the reactant copper oxide, iron oxide, nickel oxide, platinum, a mixture thereof, or the like can be used.
  • adsorbent activated carbon, alumina, synthetic zeolite, or the like can be used. is not.
  • a cooling cylinder may be appropriately provided to remove the reactive gas molecules by liquefaction or solidification.
  • the exhaust gas that has passed through the removal device 37 is introduced into a compressor 38 and pressurized to a predetermined pressure, for example, 1 to 8 kg Zcm 2 G.
  • a reciprocating compressor is used for the compressor 38, but this is not a limitation.
  • the compressed exhaust gas passes through a valve 38a on the secondary side of the compressor that operates simultaneously with the switching valve 34a and a check valve (not shown).
  • Storage tank (buffer tank) 39 Stored temporarily in 9.
  • the buffer tank 39 is provided with a pressure sensor 40.
  • the pressure control unit 41 is supplied from the rare gas container 16 to the pressure sensor unit 41.
  • a rare gas at an appropriate pressure is successively introduced via the reactor.
  • the capacity of the buffer tank 39 depends on the volume from the process chamber 1 and the process chamber 1 to the second vacuum pump 11b, but the volume from the process chamber 1 to the second vacuum pump 11b. It is sufficient if it is equal to or more than.
  • the rare gas stored in the buffer tank 39 is introduced into the purifier 9 via the valve 42, and impurities in the rare gas, such as water, nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, and hydrogen, are passed through the purifier 9. , Various hydrocarbons are removed.
  • impurities in the rare gas such as water, nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, and hydrogen
  • Various hydrocarbons are removed.
  • the purifier 9 various methods, for example, an adsorption method or a membrane separation method can be used, but a getter-type purifier using a metal or alloy such as titanium, vanadium, zirconium, iron, nickel or the like can be used. It is suitable.
  • the impurity concentration in the rare gas is measured at the time of recovery by the purity monitor 135, so that a rare gas having a known impurity concentration is introduced into the purifier 9.
  • the performance (impurity removal efficiency) of a getter-type purifier depends on the inlet impurity concentration and the superficial velocity, so when the impurity concentration becomes 100 ppm or more, the superficial velocity decreases, that is, Therefore, the size of the refiner 9 must be increased. Therefore, if the impurity concentration is 100 ppm or less, preferably 10 ppm or less, the inner diameter of the gas cylinder may be about 30 mm when the standard processing flow rate is 1 liter per minute, and downsizing is possible. . It is also possible to make an optimal design as appropriate according to the required flow rate. Furthermore, by providing an integrating flow meter in the purifier 9, the life of the getter can be calculated, and the time for replacing the getter can be predicted.
  • a circulation line 45 for circulating gas is provided on the side.
  • the valve 46 When no rare gas is introduced into the rare gas use device (spring device 21), open the valve 46 to return the rare gas from the purifier 9 to the compressor 38 and pass it through the buffer tank 39. And circulate through the purifier 9.
  • the circulation line 45 is provided between the gas supply device 10 and the primary side of the compressor 38. It may be connected in between.
  • the rare gas from which impurities have been removed by the purifier 9 is introduced into the process chamber 1 from the rare gas supply line 33 through the gas supply device 10, and is reused.
  • the rare gas is used in the preliminary exhaust process immediately after the wafer 2 is introduced into the process chamber 1 and during the deposition of a thin film due to the generation of plasma.
  • the noble gas used in depositing the thin film has a sufficiently low impurity concentration, so that all of it can be recovered and recycled.
  • most of the rare gas used in the sputtering apparatus 21 can be recovered and circulated and used, so that a required amount of the rare gas is used at a required purity and at low cost. be able to.
  • the size and the life of the purifier 9 can be reduced.
  • the rare gas does not stay in the pump section or the like, so that the rare gas discharged from the process chamber 1 can be efficiently collected.
  • the impurity concentration becomes low during the deposition of the thin film, so that the rare gas can be efficiently collected and reused by switching the exhaust gas line according to the operation state of the sputtering apparatus 21. it can.
  • the required amount of the rare gas can be surely replenished, and one purifier In step 9, the rare gas can be purified.
  • the compressor 38 is normally always operated at a commercial frequency.However, since the pressure on the primary side of the compressor fluctuates in accordance with switching to the recovery system, it is necessary to perform stable operation. However, it is necessary to bypass the primary and secondary sides of the compressor and provide a pressure regulator in the system. However, in this method, the rare gas compressed by the compressor 38 is compressed again, so that the operating cost for compression may increase. In order to reduce the operating cost of the compressor, it is preferable to provide the compressor 38 with an inverter control mechanism. In this case, the compressor 38 can be operated in an optimal state based on the signal from the pressure sensor provided on the primary side of the compressor 38.
  • the pressure on the primary side of the compressor is lower than the reference pressure, that is, if the amount of exhaust gas introduced into the recovery system is small, control the frequency to be lower. If the pressure on the primary side of the compressor is higher than the reference pressure, By controlling to increase the frequency, it is possible to constantly control the pressure on the primary side of the compressor while reducing the power consumption of the compressor 38, and the long life of the compressor 38 Driving becomes possible.
  • FIG. 2 shows an example in which a plurality of rare gas use facilities, for example, three sputtering devices 21 are connected to the rare gas recovery device 31. That is, the three recovery lines 32 branched from the pressure reducing lines 17 of the respective sputtering devices 21 are connected to one main recovery line 51 downstream of the switching valve 34a. 1 is connected to a recovery vacuum pump 36, and the rare gas supply line 33 is connected to each sputtering device 21 via a branch line 52.
  • the main components of the rare gas recovery device and the rare gas use equipment shown in this embodiment can be formed in the same manner as the rare gas recovery device 31 and the sputtering device 21 shown in FIG. The same components are denoted by the same reference numerals, and detailed description is omitted.
  • each of the sputtering apparatuses 21 includes a process chamber 1, an opening chamber 3, a purge gas supply unit 4, a gate valve 5, vacuum pumps 6a and 6b, and a gate.
  • Valve 7, evacuation pump 11a, control device 12, matching circuit 13, high frequency power supply 14, valve 18 and purity monitor 135 are provided.
  • the configuration, function, and operation of the rare gas recovery device 31 are the same as described above, but the operation cycle of each sputtering device 21 is adjusted so that the rare gas recovery device 31 can be operated in a stable state.
  • the shift period (t Z 3) can be appropriately set depending on the equipment for using the rare gas and the process time, and an arbitrary shift period can be selected.
  • the gas of each sputtering apparatus 21 is used.
  • the rare gas recovery device 31 can be operated in a more stable state.
  • Fig. 3 shows rare gas recovery suitable for rare gas-using equipment, such as a plasma CVD device or a reactive ion etching device, which uses a mixture of a film forming gas such as a reactive gas or an etching gas and a rare gas. It is a system diagram showing an example of one form of a device.
  • the main components of the rare gas recovery device and the rare gas use facility shown in the present embodiment are the same as those of the rare gas recovery device 31 and the rare gas use facility (sputtering device 21) shown in FIG. Since they can be formed, the same components are denoted by the same reference numerals, and detailed description is omitted.
  • a film forming gas supply line 60 is provided downstream of the gas supply device 10, and a rare gas supplied from the gas supply device 10 and a film formation gas supply line 60 are provided.
  • a film forming gas such as a reactive gas or an etching gas supplied from the supply source 61 through the flow controller 62, for example, a reactive gas such as monosilane, ammonia, or phosphine, or various doping gases.
  • the gas is mixed in the mixer 63, and the gas mixed in the mixer 63 is supplied to the process chamber 1.
  • a pair of switching valves 7 upstream of the compressor 38 are provided on the rare gas recovery device side.
  • a second line switching means 72 composed of 2 a and 72 b is provided, and an abatement device 73 is provided between the second line switching means 72 and the recovery vacuum pump 36.
  • a purity monitor 74 are provided.
  • the second line switching means 72 includes a controller 75 which opens and closes the switching valves 72a and 72b in accordance with the purity of the rare gas detected by the purity monitor 74, that is, the impurity concentration. When the impurity concentration is sufficiently low, the switching valve 72a opens and the switching valve 72b closes, and when the impurity concentration is high, the switching valve 72b opens. It operates so that the switching valve 72a is closed.
  • the recovery side switching in the first line switching means 71 is performed.
  • the valve 34a is closed, and the exhaust side switching valve 34b is open, and supplied to the process chamber 1 and the turbo molecular pump 11a
  • the purge gas for example, nitrogen gas, which is drawn into the pressure reducing line 17 and discharged to the outside through the exhaust path 15 via the switching valve 34 b and the back pump 11 b is discharged.
  • both the switching valves 34a and 34b in the first line switching means 71 are switched and opened and closed, and the 5 pressure reducing line 17 is connected.
  • the flowing exhaust gas is sucked into the recovery vacuum pump 36 via the switching valve 34a.
  • the purity of the noble gas is monitored by the purity monitor 74. Purity (impurity concentration) is measured.
  • the purity monitor 74 since the installation position of the purity monitor 74 is a line at the atmospheric pressure 10 state on the secondary side of the recovery vacuum pump, the purity monitor 74 may be a gas chromatograph in addition to the above-described various devices. It is also possible to use a graph or the like.
  • the impurity concentration measured by the purity monitor 74 is sent to the controller 75, and as described above, the switching valves 72a and 72 of the second line switching means 72 are switched and opened and closed according to the impurity concentration.
  • Exhaust gas having a low impurity concentration passes through the switching valve 72a, is compressed to a predetermined pressure by the compressor is 38, is once stored in the buffer tank 39 as described above, is purified by the purifier 9, and is diluted.
  • the gas is supplied again from the gas supply line 33 into the process chamber 1 via the gas supply device 10 and the mixer 63.
  • Exhaust gas with a high impurity concentration is returned to the primary side of the back pump 1 lb via the exhaust line 76 by opening the switching valve 72 b and closing the switching valve 72 a.
  • the xenon gas recovery operation was performed using the rare gas recovery equipment and the rare gas recovery device shown in Fig. 1, and the recovery rate was measured.
  • the xenon gas recovery rate was calculated from the newly introduced amount measured by a flow meter provided downstream of the pressure control unit 41 and the flow rate used in the gas supply device 10.
  • the main components of the rare gas recovery device are as follows: It is on the street.
  • Purifier 9 Ti alloy getter type, allowable pressure 10 kgZcm 2 , working flow 1 liter per minute
  • Buffer tank 39 316L stainless steel, internal volume 15 liters, allowable pressure 10 k / cm 2
  • Pressure control unit 41 Piezo control type, pressure control range 1.5 to 9.5 kg / c
  • Compressor 38 reciprocating, up pressurizing pressure 8 k gZcm 2, prior to the breakdown voltage 15 k gZ cm 2 recovery operations, launched a rare gas collecting apparatus by the following procedure.
  • the inside of the pressure control unit 41, the buffer tank 39, the compressor 38, and the purifier 9 is evacuated by the vacuum pump of the helium leak detector 81 connected to the downstream side of the buffer tank 39, as shown in FIG. A leak test was performed.
  • xenon gas was introduced from the rare gas container 16 via the pressure control unit 41 while the inside of each part was kept in a vacuum state. The introduction pressure was measured by a pressure sensor and was increased to 3 kg cm 2 .
  • the start the purifier 9 and the compressor 38 was evacuated process chamber 1 to 10- 7 P a.
  • the rare gas recovery device started up in this way, the operation of recovering the rare gas discharged from the magnetron sputtering device, which is a rare gas-using facility, was performed.
  • the magnetron sputtering apparatus aluminum was used as a solid material for film formation.
  • the gate valve that separates the process chamber from the loading chamber opens and closes only when loading and unloading wafers, and the loading and unloading time for wafers is 30 seconds.
  • nitrogen gas was introduced as a purge gas into the opening chamber and the process chamber so that the pressure became 1 Pa.
  • xenon gas was introduced at 1500 cZ for 10 seconds to perform preliminary evacuation. Thereafter, plasma was generated at a pressure of 1 Pa while flowing xenon at a flow rate of 1500 cZ, and film formation was performed for 1 minute.
  • the purity monitor confirmed that the xenon gas was replaced with nitrogen gas in a few seconds as the wafer was loaded into and unloaded from the process chamber.
  • impurities mainly composed of nitrogen gas were replaced by xenon gas.
  • the impurity concentration fell below 10 ppm in the middle of the pre-evacuation process, xenon gas was not recovered in the pre-evacuation process, but was collected only during film formation.
  • the amount of new xenon gas introduced was 900 cc per hour. Since the total amount of gas introduced into the process chamber is 6300 cc, the recovery is about 86%.
  • a plasma CVD device for forming polycrystalline silicon As equipment for using rare gas, a plasma CVD device for forming polycrystalline silicon was used.
  • the configuration of the plasma CVD apparatus is the same as that shown in FIG. 1 except that a film forming gas supply line 60 as shown in FIG. 3 is provided downstream of the gas supply apparatus 10.
  • Used was monosilane.
  • the substrate was a 300 mm square glass substrate, and the substrate temperature was 300 ° C.
  • the gate valve that separates the process chamber from the loading chamber opens and closes only when loading and unloading wafers, and the loading and unloading time of wafers is 30 seconds. Before unloading and loading the wafer, nitrogen gas was introduced into the opening chamber and the process chamber so that the pressure was 100 Pa.
  • xenon gas and monosilane gas were introduced at a ratio of 100: 1 to 100 ccZ for 10 seconds to perform preliminary evacuation. Thereafter, film formation was performed for 110 seconds while flowing xenon gas and monosilane gas at a pressure of 100 Pa at a ratio of 100: 1 to a total flow rate of 3000 cZ. This process was repeated and processed at a rate of 24 sheets / hour. In this experiment, film formation was performed by changing the total flow rate during film formation from 300 cc Z to 300 cc Z, and the surface flatness, uniformity, and crystallite size of polycrystalline silicon were changed. Was measured. As a result, the test performed at a flow rate of 300 cc c Z was the best.
  • the purity monitor confirmed that the xenon gas was replaced by nitrogen gas in a few seconds as the wafer was loaded into and unloaded from the process chamber. Was done. During the preliminary evacuation process, the concentration of impurities other than monosilane gas became 10 ppm or less. At times, we began collecting xenon gas. No monosilane gas component was observed in the exhaust gas during the film formation. This is because the monosilane gas was completely decomposed by the high-density plasma. The amount of new xenon gas introduced was 396 cc per hour. Since the total amount of gas introduced into the process chamber is about 134650 cc, the recovery is about 97%.
  • a plasma CVD device for forming a film of doped polycrystalline silicon was used as equipment for using noble gas.
  • a film formation gas supply line was attached to the apparatus having the configuration shown in FIG. 1, and monosilane was used as the film formation gas, and phosphine was used as the doping gas.
  • the substrate was a glass substrate measuring 300 mm square, and the substrate temperature was set at 300 ° C.
  • the gate valve that separates the process chamber from the loading chamber opens and closes only when loading and unloading wafers, and the loading and unloading time of wafers is 30 seconds. Before loading and unloading wafers, nitrogen gas was introduced into the loading chamber and the process chamber so that the pressure was 100 Pa.
  • xenon gas, monosilane gas, and phosphine gas are introduced at a rate of 100 000: 1: 100: 1 for 100 seconds, and are reserved for 10 seconds. Exhaust was performed. Thereafter, at a pressure of 100 Pa, xenon gas and monosilane gas were flowed at a ratio of 100: 1 at a total flow rate of 300 cc Z, and film formation was performed for 160 seconds. This process was repeated and processed at a speed of 18 sheets.
  • the xenon gas was replaced with nitrogen gas in a few seconds as the wafer was loaded into and unloaded from the process chamber.
  • impurities mainly composed of nitrogen gas were replaced by xenon gas and monosilane gas.
  • the impurity concentration other than monosilane gas and phosphine gas became 10 ppm or less.
  • the pre-evacuation process did not collect xenon gas, but only xenon gas during film formation. No monosilane gas and no phosphine gas components were observed in the exhaust gas during the film formation. This is because the monosilane gas and the phosphine gas were completely decomposed by the high-density plasma.
  • the amount of new xenon gas introduced was 297 cc per hour. Since the total amount of gas introduced into the process chamber is about 1,545,400 cc, the recovery is about 98%.
  • a plasma CVD apparatus for forming a silicon nitride film was used for the equipment using a rare gas, and monosilane and ammonia were used for the gas for film formation.
  • the substrate was a glass substrate of 300 mm square and the substrate temperature was 300 ° C.
  • the gate valve that separates the process chamber from the loading chamber opens and closes only when loading and unloading wafers, and the loading and unloading time for wafers is 30 seconds. Before loading and unloading the wafer, nitrogen gas was introduced into the loading chamber and the process chamber so that the pressure became 100 Pa.
  • preliminary exhaust was performed by introducing xenon gas, monosilane gas, and ammonia gas at a ratio of 100: 1: 5 for 100 seconds at 100 ccZ. Thereafter, a film is formed for 160 seconds while flowing xenon gas, monosilane gas, and ammonia gas at a pressure of 100 Pa at a flow rate of 100: 1: 5 at a total flow rate of 300 cc / min. went. This process was repeated, and processing was performed at a speed of 18 sheets at Z hour.
  • the process gas containing xenon gas as a main component is replaced with nitrogen gas in a few seconds.
  • Replaced by Xenon gas is not collected during the pre-evacuation process, and xenon is collected only during the film formation process.
  • no monosilane gas component was detected in the exhaust gas during film formation, but about 100 ppm of ammonia gas component was detected.
  • the nitrogen gas component was less than 100 ppm. Since the ammonia gas is removed by the detoxification device installed on the secondary side of the recovery vacuum pump, xenon gas can be recovered from the exhaust gas during the film forming process even if the ammonia content is large.
  • the amount of new xenon gas introduced is 280 cc per hour, and the total amount of gas introduced into the process chamber is about 135 850 cc, so that the recovery is about 98%.
  • argon gas was used instead of xenon gas, and a reactive ion etching system that etches boron phosphorus glass (BPSG) was used for the equipment using the rare gas.
  • C 4 F 8 and carbon monoxide as etching gas As well as oxygen.
  • the substrate is an 8-inch Si wafer on which 8 to 30 are deposited for 1.5 m.
  • a mask material called resist is coated on the substrate, and the mask material is exposed and developed.
  • a hole park with a diameter of 0.18 m was formed at the center.
  • the device configuration was the same as in Example 2.
  • the gate valve that separates the process chamber from the loading chamber opens and closes only when loading and unloading wafers, and the loading and unloading time for wafers is 30 seconds.
  • nitrogen gas was introduced into the loading chamber and process chamber so that the pressure was 5 Pa.
  • gas ratio, C 4 F 8: 5% , CO: 15%, oxygen: 2% and argon: 78% of the gas is introduced for 10 seconds at a total flow rate of 500 cc / min
  • Preliminary exhaust was performed.
  • etching was performed for 1 minute at a pressure of 5 Pa while flowing a process gas having the above gas ratio at a total flow rate of 1000 cc / min. This process was repeated and processed at the speed of 36 sheets.
  • the process gas was replaced with nitrogen gas in a few seconds as the wafer was loaded into and unloaded from the process chamber, and the nitrogen gas was replaced by the process gas in the preliminary evacuation process, but argon was not recovered in this preliminary evacuation process. .
  • C-F compounds, SiF 4 , carbon dioxide and argon were mainly observed as gas components during film formation, but oxygen was oxidized to C ⁇ and the resist. Consumed and hardly measured. Since reactive gas molecules other than oxygen and argon can be removed by the abatement equipment, argon gas was recovered during film formation regardless of their content.
  • the amount of new argon gas introduced is 2380 cc per hour and the total amount of gas introduced into the process chamber is about 30420 cc, so the recovery rate is about 92%

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Description

明 細 書 希ガスの回収方法及び装置 5 技術分野
本発明は、 希ガスの回収方法及び装置に関し、 詳しくは、 減圧下で運転する希 ガス使用設備、 例えば、 プラズマスパッタリング装置やプラズマ C V D装置， リ アクティブイオンエッチング装置等から排出される排ガス中の希ガスを回収する 方法及び装置に関する。
1 0 半導体集積回路、 アクティブマトリックス型液晶パネル、 太陽電池パネル、 磁 気ディスク等の半導体装置を製造する工程では、 減圧下における希ガス雰囲気中 でプラズマを発生させ、 該プラズマによって半導体装置の各種処理を行う装置、 例えば、 スパッタリング装置， プラズマ C V D装置， リアクティブイオンエッチ ング装置等が用いられている。
i s 例えば、 スパッタリング装置では、 希ガスを毎分 5 0 0 c c程度の流量でプロ セスチャンバ内に導入しながら真空ポンプによってチャンバ内を排気し、 チャン バ内の圧力を 1 P a程度に保持した状態でチャンバ内の電極に高周波を印加して プラズマを発生させ、 こ プラズマによってチャンバ内に設置した固体成膜材料 をスパッタリングし、 ウェハ表面に堆積させることにより薄膜を形成するように
2 0 している。
また、 プラズマ C V D装置では、 成膜用ガスと希ガスとを混合して毎分 1 0 0 0 c c程度の流量でプロセスチャンバ内に導入しながら、 スパッタリング装置と 同様に、 真空ポンプによってチャンバ内の圧力を 1 0 0 P a程度に保持した状態 でプラズマを発生させ、 このプラズマを用いて成膜用ガスを分解し、 3 0 0 :程 2 5 度に加熱したウェハ表面に堆積させて薄膜を形成している。
さらに、 リアクティブイオンエッチング装置では、 エッチング用ガスと希ガス とを混合してプロセスチャンバ内に導入しながら、 チャンバ内の圧力を数 P aに 保持した状態でプラズマを発生させ、 このプラズマを用いてエッチング用ガスを 励起し、 励起したイオンを用いてエッチングを行っている。 このような各種装置においては、 高いエネルギーを有するプラズマを用いて処 理を行うため、 処理雰囲気中に、 成膜に寄与する以外のガス種、 例えば、 窒素， 酸素， 水分等が存在すると、 所定の薄膜が形成されなくなったり、 エッチングが できなくなったりする。 例えば、 半導体集積回路用の金属配線の形成をスパッタ リング装置を用いて行う場合、 雰囲気中に、 水分や酸素等が存在すると、 金属薄 膜が酸化され、 配線の抵抗が増大してしまう。 また、 タンタル （T a ) のように 、 結晶構造が変化する場合もある。 さらに、 プラズマ C V Dによって多結晶シリ コン薄膜を形成するときの雰囲気中に、 酸素， 水分， 有機系不純物等が存在する と、 結晶粒の大きさが不均一になったり、 電子移動度が極端に低下したりなどの 、 さまざまな不具合が生じる。 また、 リアクティブイオンエッチングによってェ ツチングする際に不純物が存在すると、 材料の選択比が取れなくなってエツチン グ不良が発生したり、 ウェハにダメージを与えたりする。 したがって、 プラズマ を利用する装置に導入する希ガス中の不純物は数 P P b以下まで低減しておく必 要がある。
図 4は、 プラズマ処理装置の一例であるスパッタリング装置の従来例を示す系 統図である。 通常、 このようなスパッタリング装置においては、 プロセスチャン バ 1の前段に、 ウェハ 2を搬送するためのローデイングチヤンバ 3が設置され、 ウェハ 2は一枚ずつ処理される。 ローデイングチャンバ 3内は、 パージガス供給 部 4から供給される乾燥空気あるいは窒素ガス等のパージガス雰囲気であり、 か つ、 ローデイングチャンバ 3にゲート弁 5を介して接続した真空排気ポンプ 6 a ， 6 bによって減圧状態に保持されている。 ローデイングチャンバ 3内に保持さ れた処理前のウェハ 2は、 口一ディングチャンバ 3とプロセスチャンバ 1とを真 空排気した後、 両室 1 , 3を隔てているゲート弁 7を通り、 プロセスチャンバ内 のウェハサセプタ 8上に設置される。
前記両室 1， 3を隔てるゲート弁 7を閉じた後、 精製器 9を通して不純物が除 去された希ガスが、 ガス供給装置 1 0からライン 1 0 aを経てプロセスチャンバ 1内に導入される。 通常、 プロセスチャンバ 1の内部を希ガス雰囲気とするため 、 真空排気ポンプ 1 1 a， 1 1 bによるプロセスチャンバ内の真空引きと、 ガス 供給装置 1 0からの希ガス導入とからなるサイクルを、 制御装置 1 2からの指令 によって各弁を所定の順序で開閉することにより 1回以上繰り返している。 プロ セスチャンバ内を希ガス雰囲気とした後、 整合回路 1 3を介して高周波電源 1 4 から高周波を印加することによってプロセスチャンバ内にプラズマを発生させ、 生成したブラズマによって固体成膜材料がスパッ夕され、 ウェハ上に薄膜が堆積 5 する。 所定の薄膜が形成されたウェハ 2は、 次の処理のためプロセスチャンバ 1 からローデイングチャンバ 3を経て次工程に搬送される。 このような工程で、 ゥ ェハの搬入搬出が毎時約 3 0回行われる。
ところで、 前記スパッタリング装置から真空排気ポンプ 1 1 a， l i bを介し て真空排気された排ガスは、 プロセスチャンバ内のパージ用であっても、 成膜に
1 0 使用したものであっても、 そのまま排気経路 1 5から系外に排出されていた。 一 方、 希ガス容器 1 6から供給される希ガスは、 大気中に僅かしか存在しないもの であって、 例えば、 キセノンの存在濃度は、 大気中で 0 . 0 8 6 p p mである。 これらの希ガスは、 空気の深冷分離により酸素ガス中に濃縮したものをさらに精 留して製造されており、 大量に入手することが困難である。
i s このため、 排気経路 1 5から系外に排出される排ガス （大部分が希ガスとなつ た時点の排ガス） を、 別途設けた容器あるいは風船に回収し、 回収したガスを濃 縮精留して希ガスを分離し、 これを再度使用するようにしている。 この回収方法 によれば、 排気された希ガスを容器あるいは風船等に回収するため、 濃縮精留後 の希ガスを様々な産業分野で使用できるという利点はあるものの、 希ガスを回収
2 0 した容器あるいは風船の搬送コストが大きくなるという問題があった。 また、 容 器の取り付け、 取り外しの際に大気成分が混入し易いため、 濃縮精留時に安定し た純度で希ガスが得られないという問題があつた。
また、 図 5は、 図 4のスパッタリング装置に従来の希ガス回収装置の一例を適 用した系統図である。 すなわち、 従来の希ガス回収装置は、 図 5に示すように、
2 5 プロセスチャンバから排気される排ガス （大部分が希ガスとなった時点の排ガス ) 中の希ガスを、 閉ループによって回収する方法も提案されている。 この方法は 、 前記同様に形成されたスパッタリング装置 2 1の排気経路 1 5に希ガス回収装 置 2 2に接続する回収経路 2 3を設けるとともに、 希ガス回収装置 2 2の出口経 路 2 4を前記精製器 9に接続したもので、 回収経路 2 3と排気経路 1 5とにそれ ぞれ設けた一対の切換弁 2 5 a， 2 5 bを切換え開閉することにより、 プロセス チャンバ 1から排出される排ガス （希ガス） を希ガス回収装置 2 2に導入するよ うにしている。 希ガス回収装置 2 2に導入された希ガスは、 バイパス経路 2 6を 備えた圧縮機 2 7により所定圧力に昇圧された後、 希ガス容器 1 6から適宜補充 される希ガスと合流して精製器 9に送られ、 該精製器 9で精製されて循環再使用 される。
しかし、 この方法では、 ウェハ 2の搬入出時に、 ローデイングチャンバ 3から の拡散等でプロセスチヤンバ 1内に不純物が混入し、 プロセスチャンバ 1内の不 純物濃度が、 ウェハ 2の搬入搬出に伴い変動するため、 希ガス導入直後の純度が 変動し、 制御装置 1 2によって切換弁 2 5 a， 2 5 bを開閉して行う回収のタイ ミングを最適化することが困難であった。 また、 排ガスの回収を後段の真空排気 ポンプ （バックポンプ） 1 l bの二次側の排気経路 1 5から行うようにしており 、 この部分、 すなわち、 後段のバックポンプ 1 1 bの二次側圧力は大気圧である ため、 ガス流速が急激に低下し、 希ガスのみならず、 不純物成分がバックポンプ 内部及びバックポンプ二次側に滞留しやすくなる。 この場合、 多量の希ガスによ つてこれらを系外へパージする必要があり、 図 5に示すような回収装置 2 2では 、 希ガスを高効率で回収することは不可能であった。 なお、 バックポンプ 1 l b 及びその二次側に滞留した不純物成分及びパージ希ガスをそのまま回収した場合 、 不純物成分の絶対量が多くなるため、 精製器 9の寿命が極端に短くなるととも に、 希ガスの純度が低下するという不都合が生じていた。
本発明の目的は、 減圧下で希ガスを用いるプラズマ処理装置等の希ガス使用設 備から排出される希ガスを効率よく回収することができ、 しかも、 希ガス使用設 備に対して所定純度の希ガスを安定して供給することができるとともに、 希ガス の消費量を低減することができる希ガスの回収方法及び装置を提供することにあ - 。 発明の開示
上記目的を達成するため、 本発明の希ガスの第 1の回収方法は、 減圧下で運転 する希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを回収するにあたり、 前記 排ガスの回収系への導入と排気系への排出との切換え操作を、 前記排ガス中に含 まれる不純物成分の濃度に応じて行うものである。
なお、 本発明における希ガスは、 キセノン （X e ) 、 アルゴン （A r ) 、 クリ プトン （K r ) 、 ネオン （N e ) 、 又はこれらの 2種あるいはそれ以上の混合ガ スである。
また、 本発明の希ガスの第 2の回収方法は、 減圧下で運転する希ガス使用設備 から排出される排ガス中の希ガスを回収するにあたり、 前記排ガスの回収系への 導入と排気系への排出とを、 減圧状態で切換えることにある。 また、 この切換え 操作は、 前記排ガス中に含まれる不純物成分の濃度、 あるいは、 前記希ガス使用 設備の運転状態に応じて行う。
本発明の希ガスの回収装置は、 減圧下で運転する希ガス使用設備と、 該希ガス 使用設備から排出される排ガスを吸引する第 1真空排気ポンプと、 該第 1真空排 気ポンプの二次側に減圧ラインを介して直列に設けられた第 2真空排気ポンプと 、 前記減圧ラインからライン切換え手段を介して分岐した回収ラインと、 該回収 ラインに設けられた回収用真空ポンプと、 該回収用真空ポンプを導出した回収ガ スを昇圧する圧縮機と、 圧縮された回収ガスを貯留する貯留タンクと、 該貯留タ ンクから導出した回収ガス中の不純物を除去して希ガスの精製を行う精製器と、 精製後の希ガスを前記希ガス使用設備に供給する希ガス供給ラインとを備えてい る。 また、 前記回収用真空ポンプと圧縮機との間に、 回収用真空ポンプを導出し た回収ガス中に含まれる除害対象成分を除害する除害装置を設けている。 さらに 、 該除害装置の後段に、 前記回収ガス中の不純物濃度を測定する不純物濃度検出 手段を設けるとともに、 該不純物濃度検出手段と前記圧縮機との間に、 測定した 不純物濃度に応じて回収ガスを排気する排気ラインをライン切換え手段を介して 分岐させている。 また、 前記貯留タンクに圧力検出手段を設けるとともに、 該圧 力検出手段の検出値に応じて貯留タンク内に希ガスを導入する希ガス補充手段を 設けている。
本発明によれば、 プラズマ処理装置等の希ガス使用設備から排出される排ガス 中の希ガスを高効率で回収することができ、 所要量の希ガスを必要純度で、 かつ 、 安価に循環使用することができる。 また、 回収する希ガス中の不純物濃度を計 測しながら減圧下で回収することにより、 回収効率が向上するとともに、 不純物 を除去する精製器に過剰な負担をかけることもなくなる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の希ガス回収装置をスパッタリング装置に適用した一形態例を 示す系統図である。
図 2は、 複数の希ガス使用設備に本発明の希ガス回収装置を適用する際の接続 例を示す要部の系統図である。
図 3は、 成膜用ガスを使用する希ガス使用設備に本発明の希ガス回収装置を適 用した一形態例を示す系統図である。
図 4は、 従来のプラズマ処理装置の一例を示す系統図である。
図 5は、 図 4のプラズマ処理装置に従来の希ガス回収装置を適用した一例を示 す系統図である。 発明を実施するための最良の形態
図 1は、 本発明の希ガス回収装置を希ガス使用設備であるスパッタリング装置 に適用した一形態例を示す系統図である。 なお、 スパッタリング装置内の各構成 要素には、 前記図 4に示したスパッタリング装置の対応する構成要素と同一符号 を付し、 その詳細な説明は省略する。
この希ガス回収装置 3 1は、 前記同様に構成されたスパッタリング装置 2 1か ら排出される希ガスを回収して精製し、 精製後の希ガスをスパッタリング装置 2 1に再び供給する閉ル一プを形成しており、 プロセスチャンバ 1を真空排気する 第 1真空排気ポンプ 1 1 aとその二次側に直列に設けられた第 2真空排気ポンプ 1 1 bとの間の減圧ライン 1 7から分岐した回収ライン 3 2と、 精製器 9で精製 した希ガスをガス供給装置 1 0に供給する希ガス供給ライン 3 3とによって前記 スパッタリング装置 2 1に接続している。
前記回収ライン 3 2と減圧ライン 1 7には、 ガス流路を切換えるライン切換え 手段として、 一対の切換弁 3 4 a， 3 4 bがそれぞれ設けられている。 この切換 弁 3 4 a， 3 4 bは、 プロセスチャンバ 1の出口経路に設けられた純度モニタ一 3 5が検出した不純物濃度に応じて制御装置 1 2から出力される指令により開閉 するもので、 一方が開、 他方が閉となるように連動して開閉作動する。 例えば、 純度モニター 3 5が検出した不純物濃度が 1 0 0 p p mを超えたときには、 切換 弁 3 4 aを閉じて切換弁 3 4 bを開くことにより、 排ガスを第 2真空排気ポンプ 1 1 b側の排気系に流して系外に排出し、 不純物濃度が 1 O O p p m以下の場合 は、 切換弁 3 4 bを閉じて切換弁 3 4 aを開くことにより、 排ガスを回収系の回 収ライン 3 2に導入するように作動する。 但し、 不純物濃度が高くても、 不純物 中の成分で、 回収系に設けた除去装置 （除害装置） で除去できる成分が含まれて いる場合は、 この成分は除外して考える。
なお、 本形態例に示すスパッタリング装置 2 1では、 前記第 1真空排気ポンプ 1 1 aにはターボ分子ポンプを、 第 2真空排気ポンプ 1 1 bにはドライポンプあ るいはスクリューポンプをそれぞれ用いており、 減圧ライン 1 7の圧力は、 1 0 0 P a程度の減圧状態となっている。 また、 プロセスチャンバ 1内の圧力は 1 P a (パスカル） 程度、 ローデイングチャンバ 3内の圧力は 1 0〜8 P a程度に設 定されている。
希ガス回収装置 3 1には、 減圧ライン 1 7から減圧状態の排ガスを吸引するた めの回収用真空ポンプ 3 6と、 排ガス中に含まれる金属パーティクルを除去する ための除去装置 3 7と、 排ガスを所定の圧力に昇圧するための圧縮機 3 8と、 所 定圧力の排ガスを貯留する貯留タンク 3 9と、 前記精製器 9及び希ガス補充用の 希ガス容器 1 6等が設けられている。 なお、 希ガス使用設備が、 反応性ガス等の 有害成分を使用する設備、 例えばプラズマ C V D装置やリアクティブイオンエツ チング装置等の場合は、 排ガス中に含まれる有害成分の除害処理を行う必要があ るため、 前記除去装置 3 7に加えて除害剤 （反応剤， 吸着剤等） を用いた除害装 置を設置する。 この除害装置は、 除去装置 3 7と別体に形成してもよく、 除去装 置 3 7と一体的に形成することもできる。
以下、 希ガスを回収する手順に基づいて本発明方法を説明する。 まず、 ローデ ィングチャンバ 3内の処理前のウェハ 2は、 ローディングチャンバ 3とプロセス チャンバ 1との圧力が略同じになって前記両室 1， 3を隔てているゲート弁 7が 開くと、 このゲート弁 7を通ってプロセスチャンバ 1内のウェハサセプ夕 8上に 設置される。 このとき、 プロセスチャンバ 1内には、 真空排気系からの不純物の 逆拡散を防止するため、 パージガス供給部 4からパージガスが通気されており、 パージガスを通気しながら減圧状態に保持されている。 パージガスには、 通常、 窒素が使用されるが、 パージガスの種類は、 そのプロセスに応じて選定すればよ 5 く、 窒素にこだわるものではない。
プロセスチャンバ 1内のガス分子は、 前記両室 1， 3を隔てるゲ一ト弁 7を閉 じた後、 プロセスチャンバ 1に弁 1 8を介して接続された第 1真空排気ポンプ (ターボ分子ポンプ） 1 1 aとそれに連接した第 2真空排気ポンプ （バックボン プ） 1 1 bとによって排気される。 次いで、 精製器 9を通して不純物が除去され た希ガスがガス供給装置 1 0を経てプロセスチヤンバ 1内に毎分 5 0 0 c cの流 量で導入され、 プロセスチャンバ 1内を希ガス雰囲気とした後、 高周波電源 1 4 から高周波を印加して高周波放電によりプラズマを発生させる。 プラスマ発生時 の圧力は、 通常、 1 P aである。 発生したプラズマにより固体成膜材料がスパッ 夕され、 ウェハ 2上に薄膜が堆積される。 所定の薄膜が形成されたウェハ 2は、 i s 次の処理のため、 プロセスチャンバ 1からローデイングチャンバ 3を経て次工程 に搬送される。 このとき、 薄膜堆積に使用された希ガスは、 パージガスによって プロセスチヤンバ 1より押し出される。 以上のような工程でウェハ 2の搬入搬出 が毎時約 2 0回行われる。
一方、 プロセスチャンバ 1からの排気ガスは、 プロセスチャンバ 1と第 1真空
2 0 排気ポンプ 1 1 aとを隔離する弁 1 8を経て真空排気されるが、 弁 1 8の上流に 設置された純度モニタ一 3 5によって排ガス中の不純物濃度が計測される。 この とき、 純度モニター 3 5は、 希ガス中の不純物成分を計測するので、 希ガスの回 収効率を高めるためにも、 その場計測 （ i n— s i t u計測） を行える形式のも のが望ましい。 また、 減圧下での計測になるため、 純度モニタ一 3 5としては、
2 5 質量分析装置を使用することが好適であり、 質量分析装置を採用することによつ て、 その場計測が可能になるとともに、 希ガスを系外に不要に放出することなく 、 かつ、 取り付けも排気配管にポートを設けるだけでよいので、 より安価に計測 が可能になる。
なお、 本形態例では純度モニタ一 3 5を弁 1 8の上流に設置しているが、 切換 弁 3 4 a， 3 4 bの一次側であってもよい。 このとき、 純度モニタ一 3 5は、 そ の場計測が可能で、 かつ、 減圧下での計測ができるものならば各種機器を用いる ことができ、 例えば、 F T— I Rやレーザ一を光源に用いた分光分析装置等を好 適に使用することができる。
前記純度モニター 3 5によって排気ガス中の酸素， 窒素， 水分， 一酸化炭素， 二酸化炭素， フッ化炭素， 水素， 各種成膜用ガス等の不純物濃度が計測され、 そ の計測信号は、 制御装置 1 2に伝送される。 そして、 前記不純物濃度 （除去装置 3 7で除去できない不純物の濃度） が、 例えば 1 0 0 p p m以下となったとき、 好ましくは 1 0 p p m以下になったときに、 制御装置 1 2からの信号によって第 2真空排気ポンプ 1 1 bの上流に設置された切換弁 3 4 bが閉じ、 回収ライン 3 2に設けた切換弁 3 4 aが開くことにより、 排ガスの流れが減圧状態の減圧ライ ン 1 7から回収ライン 3 2に切換えられ、 希ガスを主成分とする排ガスが希ガス 回収装置 3 1に導入される。 なお、 排ガスの流路切換えは、 第 1真空排気ポンプ 1 1 aの一次側でも行うことができるが、 この場合は、 回収用真空ポンプ 3 6と して、 ターボ分子ポンプと同等の吸引力を有するものを使用する必要がある。 希ガス回収装置 3 1に導入される排ガスは、 回収用真空ポンプ 3 6に吸引され て除去装置 3 7に送られる。 本形態例における除去装置 3 7は、 金属パーテイク ルの除去を主な目的とするものであり、 金属フィルタ一等を中心に構成されてい るが、 前述のように、 排ガス中に含まれる有害成分の除害処理を行う場合は、 反 応性ガス分子を酸化反応により除害するため反応剤や、 吸着除去するための吸着 剤等を中心に構成する。 なお、 前記反応剤としては、 酸化銅， 酸化鉄， 酸化ニッ ゲル， 白金及びこれらの混合物等が使用でき、 吸着剤としては、 活性炭， アルミ ナ， 合成ゼォライト等が使用できるが、 これにこだわるものではない。 また、 反 応性ガス分子が高沸点化合物 （沸点が - 5 0 °C以上） の場合は、 適宜、 冷却筒を 設け、 反応性ガス分子を液化あるいは固化させることにより除去してもよい。 除去装置 3 7を通過した排ガスは、 圧縮機 3 8に導入されて所定圧力、 例えば 1〜8 k g Z c m2 Gに加圧される。 この圧縮機 3 8には、 通常、 レシプロ式が 使用されるが、 これにこだわるものではない。 圧縮された排ガスは、 前記切換弁 3 4 aと同時に作動する圧縮機二次側の弁 3 8 a及び逆止弁 （図示せず） を経て 貯留タンク （バッファタンク） 3 9に一旦貯蔵される。
前記バッファタンク 3 9には、 圧力センサ 4 0が設置され、 バッファタンク 3 9内の希ガス圧力が所定圧力以下、 例えば 2気圧未満の場合は、 希ガス容器 1 6 から圧力制御ュニット 4 1を経由して適当な圧力の希ガスが逐次導入される。 な お、 バッファタンク 3 9の容量は、 プロセスチャンバ 1及びプロセスチャンバ 1 から第 2真空排気ポンプ 1 1 bまでの容積に依存するが、 プロセスチャンバ 1と 第 2真空排気ポンプ 1 1 bまでの容積と同等以上であればよい。
バッファタンク 3 9に貯蔵された希ガスは、 弁 4 2を経て精製器 9に導入され 、 精製器 9によって希ガス中の不純物、 例えば、 水分， 窒素， 酸素， 一酸化炭素 ， 二酸化炭素， 水素， 各種炭化水素類等が除去される。 精製器 9には、 様々な方 式、 例えば、 吸着式あるいは膜分離法式等を用いることができるが、 チタン， バ ナジゥム， ジルコニウム， 鉄， ニッケル等の金属あるいは合金を用いたゲッタ式 精製装置が好適である。
ここで、 希ガス中の不純物濃度は、 前記純度モニタ一 3 5によって回収時に計 測されているので、 不純物濃度が既知の希ガスが前記精製器 9に導入されること になる。 通常、 ゲッ夕式精製器の性能 （不純物除去効率） は、 入口不純物濃度と 空塔速度とに依存するので、 不純物濃度が 1 0 0 p p m以上になると空塔速度を 小さく、 すなわち、 ゲッ夕筒を太くする必要があり、 精製器 9が大型化すること になる。 したがって、 不純物濃度が 1 0 0 p p m望ましくは 1 0 p p m以下であ れば、 ゲッ夕筒内径は、 標準処理流量が毎分 1リットルの場合、 3 0 mm程度で よく、 小型化が可能である。 また、 必要流量に応じて適宜最適設計を行うことも 可能である。 さらに、 精製器 9に積算流量計を設けておくことにより、 ゲッタ寿 命の算出が可能となってゲッタの交換時期の予測ができる。
また、 精製器 9がゲッ夕式の場合は、 ガスを常時通気させてゲッ夕の以上発熱 を防止するため、 精製器 9の出口 （希ガス供給ライン 3 3 ) から圧縮機 3 8の一 次側にガスを循環させる循環ライン 4 5を設ける。 希ガスの使用装置 （スパッ夕 リング装置 2 1 ) に希ガスを導入しないときは、 弁 4 6を開いて、 精製器 9の希 ガスを圧縮機 3 8に戻して、 バッファタンク 3 9を介して該精製器 9に循環させ る。 なお、 前記循環ライン 4 5は、 ガス供給装置 1 0と圧縮機 3 8の一次側との 間に接続してもよい。
精製器 9で不純物が除去された希ガスは、 希ガス供給ライン 3 3からガス供給 装置 1 0を経てプロセスチャンバ 1に導入され、 再使用される。 前述した如く、 希ガスが使用されるのは、 プロセスチャンバ 1へウェハ 2が導入された直後の予 備排気工程及びプラズマ発生による薄膜堆積時であり、 プレパージ （予備排気） の際の排ガス量は、 例えば 2 0 0 mmウェハの場合約 0 . 2リットルであり、 そ の不純物濃度に応じて回収される。 一方、 薄膜堆積時に使用された希ガスは、 そ の不純物濃度が充分低いので、 その全てを回収 ·循環使用することができる。 このように、 本発明によれば、 スパッタリング装置 2 1に使用した希ガスのほ とんどを回収して循環使用できるので、 所要量の希ガスを必要純度で、 かつ、 安 価に使用することができる。
すなわち、 回収系と排気系との排ガスラインの切換えを、 排ガス中の不純物濃 度に応じて行うことにより、 精製器 9の小型化や長寿命化が図れる。 特に、 減圧 状態の減圧ライン 1 7で切換えることにより、 希ガスがポンプ部等に滞留するこ とがなくなるので、 プロセスチャンバ 1から排出される希ガスを効率よく回収す ることができる。 また、 前述のように、 薄膜堆積時には不純物濃度が低くなるの で、 スパッタリング装置 2 1の運転状態に応じて排ガスラインを切換えることに よっても、 希ガスの回収 ·再利用を効率よく行うことができる。 また、 希ガス容 器 1 6からの希ガスの補充を、 回収操作時のバッファタンク 3 9内の圧力に応じ て行うことにより、 必要量の希ガスを確実に補充できるとともに、 一つの精製器 9で希ガスの精製を行うことができる。
なお、 前記圧縮機 3 8は、 通常、 商用周波数で常に運転されることになるが、 圧縮機一次側の圧力が回収系への切換えに応じて変動するため、 安定した運転を 行うためには、 圧縮機一次側と二次側とをバイパスさせ、 その系内に圧力調整器 を設ける必要がある。 しかし、 この方法では、 圧縮機 3 8で圧縮した希ガスを再 度圧縮することになるため、 圧縮のための運転コストが増大する場合がある。 こ の圧縮機運転コストを低減させるためには、 圧縮機 3 8にインバー夕制御機構を 設けることが好ましい。 この場合、 圧縮機 3 8の一次側に設けた圧力センサから の信号に基づいて圧縮機 3 8を最適な状態で運転することができる。 すなわち、 圧縮機一次側の圧力が基準圧力より低い場合、 すなわち、 回収系への排ガス導入 量が少ない場合は、 周波数を小さくするように制御し、 圧縮機一次側の圧力が基 準圧力より高い場合は、 周波数を大きくするように制御を行うことにより、 圧縮 機 3 8での消費電力を低減しながら、 圧縮機一次側の圧力を常に一定に制御する ことが可能となり、 圧縮機 3 8の長寿命運転が可能となる。
図 2は、 希ガス回収装置 3 1に複数の希ガス使用設備、 例えば 3台のスパッ夕 リング装置 2 1を接続した例を示している。 すなわち、 各スパッタリング装置 2 1の減圧ライン 1 7からそれぞれ分岐した 3本の回収ライン 3 2を切換弁 3 4 a の下流側で 1本の主回収ライン 5 1に接続し、 この主回収ライン 5 1を回収用真 空ポンプ 3 6に接続し、 また、 希ガス供給ライン 3 3は、 分岐ライン 5 2を介し て各スパッタリング装置 2 1に接続している。 なお、 本形態例に示す希ガス回収 装置及び希ガス使用設備における主要な構成要素は、 図 1に示した希ガス回収装 置 3 1及びスパッタリング装置 2 1と同一に形成することができるので、 同一の 構成要素には同一符号を付して詳細な説明は省略する。 また、 各スパッタリング 装置 2 1には、 図 1のスパッタリング装置 2 1と同様に、 プロセスチャンバ 1、 口一ディングチャンバ 3、 パージガス供給部 4、 ゲート弁 5、 真空排気ポンプ 6 a , 6 b、 ゲート弁 7、 真空排気ポンプ 1 1 a、 制御装置 1 2、 整合回路 1 3、 高周波電源 1 4、 弁 1 8、 純度モニタ一 3 5等が設けられている。
希ガス回収装置 3 1の構成や機能， 動作は前記同様であるが、 各スパッ夕リン グ装置 2 1における運転周期を調節することにより、 希ガス回収装置 3 1を安定 した状態で運転することができる。 すなわち、 各スパッタリング装置 2 1におけ るウェハ搬入—成膜—ウェハ搬出の一連のプロセスに要する時間を tとしたとき 、 各プラズマ処理装置のプロセス開始時刻を、 t / 3ずらすようにすることによ り、 主回収ライン 5 1を介して回収される排ガス量を平均化でき、 圧縮機 3 8の 安定運転が可能となるとともに、 精製器 9から希ガス供給ライン 3 3を介して供 給する希ガス量も平均化できる。 但し、 前記ずれ周期 （t Z 3 ) は、 希ガス使用 設備及びプロセス時間によって適当に設定することが可能であり、 任意のずれ周 期を選定することができる。
なお、 前記周期のみで調整が困難な場合は、 各スパッタリング装置 2 1のガス 供給装置 1 0のベント流量を調整することによって、 希ガス回収装置 3 1をより 安定した状態で運転することができる。
図 3は、 プラズマ C V D装置やリアクティブイオンエツチング装置のように、 反応性ガスあるいはエッチング用ガス等の成膜用ガスと希ガスとを混合して使用 する希ガス使用設備に適した希ガス回収装置の一形態例を示す系統図である。 な お、 本形態例に示す希ガス回収装置及び希ガス使用設備における主要な構成要素 は、 前記図 1に示した希ガス回収装置 3 1及び希ガス使用設備 （スパッタリング 装置 2 1 ) と同一に形成することができるので、 同一の構成要素には同一符号を 付して詳細な説明は省略する。
まず、 希ガス使用設備において、 ガス供給装置 1 0の下流側には成膜用ガス供 給ライン 6 0が設けられており、 ガス供給装置 1 0から供給される希ガスと、 成 膜用ガス供給源 6 1から流量調節器 6 2を介して供給される反応性ガスやエッチ ング用ガス等の成膜用ガス、 例えば、 モノシランやアンモニア， ホスフィン等の 反応性ガスや各種ドーピング用ガスとを混合器 6 3で混合し、 この混合器 6 3で 混合したガスをプロセスチャンバ 1に供給するように形成されている。
また、 希ガス回収装置側には、 前記同様の切換弁 3 4 a， 3 4 bからなる第 1 のライン切換え手段 7 1に加えて、 圧縮機 3 8の上流側に、 一対の切換弁 7 2 a ， 7 2 bからなる第 2のライン切換え手段 7 2が設けられるとともに、 この第 2 のライン切換え手段 7 2の上流側、 回収用真空ポンプ 3 6との間に、 除害装置 7 3と純度モニタ一 7 4とが設けられている。 第 2のライン切換え手段 7 2は、 純 度モニター 7 4により検出した希ガスの純度、 即ち不純物濃度に応じて制御器 7 5が前記切換弁 7 2 a， 7 2 bを連動させて開閉するように形成されており、 不 純物濃度が充分に低いときには、 切換弁 7 2 aが開いて切換弁 7 2 bが閉じ、 逆 に不純物濃度が高い場合には、 切換弁 7 2 bが開いて切換弁 7 2 aが閉じるよう に作動する。
このような構成の装置において、 ウェハ 2の交換時のように、 プロセスチャン バ 1内に希ガス及び成膜用ガスが導入されない工程では、 第 1のライン切換え手 段 7 1における回収側の切換弁 3 4 aが閉じ状態、 排気側の切換弁 3 4 bが開き 状態となっており、 プロセスチャンバ 1内に供給され、 ターボ分子ポンプ 1 1 a に吸引されて減圧ライン 1 7に導出されたパージガス、 例えば窒素ガス等が、 切 換弁 3 4 b , バックポンプ 1 1 bを経て排気経路 1 5から系外に排出される。 そして、 プロセスチャンバ 1内に希ガス及び成膜用ガスの導入が始まると、 第 1のライン切換え手段 7 1における両切換弁 3 4 a , 3 4 bが切換え開閉され、 5 減圧ライン 1 7を流れる排ガスは、 切換弁 3 4 aを経て回収用真空ポンプ 3 6に 吸引される。 回収用真空ポンプ 3 6を導出した排ガスは、 除害装置 7 3で前記金 属パーティクルや反応性ガス等の除害対象成分が除去あるいは除害処理された後 、 純度モニター 7 4によって希ガスの純度 （不純物濃度） が測定される。 なお、 本形態例では、 純度モニター 7 4の設置位置が回収用真空ポンプ二次側の大気圧 1 0 状態のラインであるから、 純度モニタ一 7 4としては、 前述の各種機器に加えて ガスクロマトグラフ等を用いることも可能となる。
純度モニター 7 4で測定した不純物濃度は、 制御器 7 5に送られ、 前述のよう に、 不純物濃度に応じて第 2のライン切換え手段 7 2の切換弁 7 2 a , 7 2 が 切換え開閉される。 不純物濃度が低い排ガスは、 切換弁 7 2 aを通過して圧縮機 i s 3 8で所定圧力に圧縮された後、 前記同様にバッファタンク 3 9に一旦貯蔵され 、 精製器 9によって精製され、 希ガス供給ライン 3 3からガス供給装置 1 0 , 混 合器 6 3を経てプロセスチヤンバ 1内に再び供給される。
不純物濃度が高い排ガスは、 切換弁 7 2 bが開いて切換弁 7 2 aが閉じること により、 排気ライン 7 6を経てバックポンプ 1 l bの一次側に戻される。 なお、
2 0 本形態例では、 排気ライン 7 6を経てバックポンプ 1 1 bから系外に排出される ガスに含まれる不純物として、 前記除害装置 7 3で除害できなかった成膜用ガス が残留している場合や、 切換弁 3 4 bが開いているときに系内に残留した成膜用 ガスが排気系に流入することを考慮し、 排気経路 1 5にも予備除害装置 7 7を設 け、 ここでも除害処理を行うようにしている。
2 5 実験例 1
図 1に示す構成の希ガス使用設備及び希ガス回収装置を用いてキセノンガスの 回収操作を行い、 その回収率を測定した。 キセノンガスの回収率は、 圧力制御ュ ニット 4 1の下流に設けた流量計で計測した新規導入量と、 ガス供給装置 1 0で の使用流量から算出した。 希ガス回収装置を構成する主な部品の諸元は、 以下の 通りである。
精製器 9 ： T i合金ゲッタ式、 許容圧力 10 kgZcm2、 使用流量毎分 1リ ットル
バッファタンク 39 ： SUS 316 L製、 内容積 1 5リットル、 許容圧力 10 k / cm2
圧力制御ュニット 41 ： ピエゾ制御式、 圧力制御範囲 1. 5〜 9. 5 kg/ c
圧縮機 38 : レシプロ式、 最大加圧圧力 8 k gZcm2、 耐圧 15 k gZ cm2 回収操作に先立ち、 以下の手順で希ガス回収装置を立ち上げた。
まず、 圧力制御ユニット 41, バッファタンク 39， 圧縮機 38， 精製器 9内 を、 図 1に示すように、 バッファタンク 39の下流側に接続したヘリウムリーク ディテクタ 81の真空ポンプにより真空引きし、 ヘリウムリークテストを実施し た。 次に、 各部品内が真空状態のまま、 キセノンガスを希ガス容器 16から圧力 制御ユニット 41を介して導入した。 導入圧力は、 圧力センサで計測し、 3 kg cm2まで加圧した。 そして、 精製器 9及び圧縮機 38を起動するとともに、 プロセスチャンバ 1内を 10— 7P aまで真空引きした。 このようにして立ち上げ た希ガス回収装置を使用し、 希ガス使用設備であるマグネトロンスパッタリング 装置から排出される希ガスの回収操作を行った。
マグネトロンスパッタリング装置において、 成膜用固体材料にはアルミニウム を用いた。 また、 プロセスチャンバとローデイングチャンバとを隔離するゲート 弁は、 ウェハの搬入搬出時のみ開閉し、 ウェハの搬出搬入時間は 30秒とした。 ウェハの搬出搬入の前に、 口一ディングチャンバ及びプロセスチャンバへパージ ガスとして窒素ガスを導入し、 その圧力が 1 P aとなるようにした。 ウェハをプ ロセスチャンバに設置した後、 キセノンガスを 1500 c cZ分で 10秒間導入 して予備排気を行った。 その後、 圧力 1 P aで、 キセノンを 1500 c cZ分の 流量で流しながらプラズマを発生させ、 成膜を 1分間行った。 この工程を繰り返 して行い、 6インチウェハを 36枚ノ時の速度で処理した。 この実験では、 常に ガスをプロセスチャンバ内に通気しながら真空排気したため、 真空排気系からの 逆拡散を防止でき、 処理後の各ウェハ間のアルミニウムの比抵抗は、 略一定とな つた。
プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴い、 キセノンガスは数秒で窒素ガス で置換されることが純度モニタにより確認された。 同様に、 予備排気工程では、 窒素ガスを主成分とした不純物がキセノンガスによつて置換された。 予備排気ェ 程の途中で不純物濃度が 1 0 p p m以下となったが、 予備排気工程ではキセノン ガスを回収せず、 成膜時にのみキセノンガスを回収した。 新規キセノンガスの導 入量は、 1時間当たり 9 0 0 0 c cとなった。 プロセスチャンバへのガス導入総 量は 6 3 0 0 0 c cであるから、 回収率は約 8 6 %となる。
実験例 2
希ガス使用設備として、 多結晶シリコンを成膜するプラズマ C V D装置を使用 した。 プラズマ C V D装置の構成は、 図 1の装置構成において、 ガス供給装置 1 0の下流側に、 図 3に示すような成膜用ガス供給ライン 6 0を設けたものを使用 し、 成膜用ガスにはモノシランを用いた。 また、 基板は 3 0 0 mm角のガラス基 板であり、 基板温度は 3 0 0 °Cとした。 プロセスチャンバとローデイングチャン バとを隔離するゲート弁は、 ウェハの搬出搬入時のみ開閉し、 ウェハの搬出搬入 時間は 3 0秒とした。 ウェハの搬出搬入の前に、 口一ディングチャンバ及びプロ セスチャンバへ窒素ガスを導入し、 その圧力が 1 0 0 P aとなるようにした。 ゥ ェハをプロセスチャンバに設置した後、 キセノンガスとモノシランガスとを 1 0 0 ： 1の割合で、 1 0 0 0 c c Z分で 1 0秒間導入して予備排気を行った。 その 後、 圧力 1 0 0 P aでキセノンガスとモノシランガスとを 1 0 0 ： 1の割合で総 流量 3 0 0 0 c c Z分の流量で流しながら、 成膜を 1 1 0秒間行った。 この工程 を繰り返して行い、 2 4枚/時の速度で処理した。 なお、 この実験では、 成膜時 における総流量を 3 0 0 c c Z分から 3 0 0 0 c c Z分まで変化させて成膜を行 い、 表面平坦度、 均一性及び多結晶シリコンの結晶子サイズを測定した。 その結 果、 3 0 0 0 c c Z分の流量で行ったものが最も良好であった。
プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴い、 キセノンガスは数秒で窒素ガス で置換されることが純度モニタにより確認され、 予備排気工程では、 窒素ガスを 主成分とした不純物がキセノンガスとモノシランガスとによって置換された。 予 備排気工程の途中でモノシランガス以外の不純物濃度が 1 0 p p m以下となった ときに、 キセノンガスの回収を開始した。 なお、 成膜中の排ガスには、 モノシラ ンガス成分は観察されなかった。 これは、 高密度のプラズマによってモノシラン ガスが完全に分解したためである。 新規キセノンガス導入量は、 1時間当たり 3 9 6 0 c cとなった。 プロセスチャンバへのガス導入総量は約 1 3 4 6 5 0 c c であるから、 回収率は約 9 7 %となる。
実験例 3
希ガス使用設備として、 ドーピングした多結晶シリコンを成膜するプラズマ C V D装置を使用した。 実験例 2と同様に、 図 1に示す構成の装置に成膜用ガス供 給ラインを付設し、 成膜用ガスにはモノシランを、 ドーピング用ガスにはホスフ インをそれぞれ用いた。 また、 基板は 3 0 0 mm角のガラス基板であり、 基板温 度は 3 0 0 °Cとした。 プロセスチャンバと口一ディングチャンバとを隔離するゲ ート弁は、 ウェハの搬出搬入時のみ開閉し、 ウェハの搬出搬入時間は 3 0秒とし た。 ウェハの搬出搬入の前に、 ローデイングチャンバ及びプロセスチャンバへ窒 素ガスを導入し、 その圧力が 1 0 0 P aとなるようにした。 ウェハをプロセスチ ヤンバに設置した後、 キセノンガスとモノシランガスとホスフィンガスとを 1 0 0 0 0 0 : 1 0 0 0 : 1の割合で、 1 0 0 0 c cノ分で 1 0秒間導入して予備排 気を行った。 その後、 圧力 1 0 0 P aで、 キセノンガスとモノシランガスとを 1 0 0 : 1の割合で総流量 3 0 0 0 c c Z分の流量で流しながら、 成膜を 1 6 0秒 間行った。 この工程を繰り返して行い、 1 8枚 Z時の速度で処理した。
プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴い、 キセノンガスは数秒で窒素ガス で置換され、 予備排気工程では、 窒素ガスを主成分とした不純物がキセノンガス とモノシランガスとによって置換された。 予備排気工程の途中でモノシランガス 及びホスフィンガス以外の不純物濃度が 1 0 p p m以下となったが、 予備排気ェ 程ではキセノンガスを回収せず、 成膜時にのみキセノンガスを回収した。 なお、 成膜中の排ガスには、 モノシランガス及びホスフィンガス成分は観察されなかつ た。 これは、 高密度のプラズマによってモノシランガス及びホスフィンガスが完 全に分解したためである。 新規キセノンガス導入量は、 1時間当たり 2 9 7 0 c cとなった。 プロセスチャンバへのガス導入総量は約 1 4 5 5 4 0 c cであるか ら、 回収率は約 9 8 %となる。 実験例 4
図 3に示す装置構成において、 希ガス使用設備には窒化シリコンを成膜するプ ラズマ C V D装置を使用し、 成膜用ガスにはモノシラン及びアンモニアを用いた 。 また、 基板は 3 0 O mm角のガラス基板であり、 基板温度は 3 0 0 °Cとした。 プロセスチャンバと口一ディングチャンバとを隔離するゲート弁は、 ウェハの搬 出搬入時のみ開閉し、 ウェハの搬出搬入時間は 3 0秒とした。 ウェハの搬出搬入 の前に口一ディングチャンバ及びプロセスチャンバへ窒素ガスを導入し、 その圧 力が 1 0 0 P aとなるようにした。 ウェハをプロセスチャンバに設置した後、 キ セノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとを 1 0 0 ： 1 ： 5の割合で、 1 0 0 0 c c Z分で 1 0秒間導入して予備排気を行った。 その後、 圧力 1 0 0 P a で、 キセノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとを 1 0 0 ： 1 ： 5の割合 で総流量 3 0 0 0 c c /分の流量で流しながら成膜を 1 6 0秒間行った。 このェ 程を繰り返して行い、 1 8枚 Z時の速度で処理した。
プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴い、 キセノンガスを主成分としたプ ロセスガスは数秒で窒素ガスで置換され、 予備排気工程では、 窒素ガスを主成分 とした不純物がキセノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとによって置換 された。 予備排気工程時は、 キセノンガスの回収を行わず、 成膜工程時にのみ排 ガスのキセノンを回収するようにした。 あらかじめ行った予備実験では、 成膜中 の排ガスにはモノシランガス成分は検出できなかったが、 アンモニアガス成分は 約 1 0 0 0 p p m程度検出された。 なお、 窒素ガス成分は 1 0 0 p p m以下であ つた。 アンモニアガスは、 回収用真空ポンプの二次側に設置した除害装置で除去 されるので、 アンモニア含有量が多くても成膜工程時の排ガス中からキセノンガ スを回収することができる。 新規キセノンガス導入量は 1時間当たり 2 8 3 0 c cであり、 プロセスチャンバへのガス導入総量は約 1 3 5 8 5 0 c cであるから 、 回収率は約 9 8 %となる。
実験例 5
希ガスとして、 キセノンガスに代えてアルゴンガスを使用するとともに、 希ガ ス使用設備には、 ボロンリンガラス （B P S G) をエッチングするリアクティブ イオンエッチング装置を使用した。 エッチング用ガスには C 4 F 8及び一酸化炭素 並びに酸素を用いた。 また、 基板は、 8?30を1. 5 m堆積させた 8インチ の S iウェハであり、 基板の上にレジストと呼ばれるマスク材を 0. 塗布 し、 露光， 現像のプロセスを経て前記マスク材に直径 0. 18 mのホールパ夕 ーンを形成した。 なお、 装置構成は実施例 2と同様とした。
プロセスチャンバと口一ディングチャンバとを隔離するゲート弁は、 ウェハの 搬出搬入時のみ開閉し、 ウェハの搬出搬入時間は 30秒とした。 ウェハの搬出搬 入の前にローディングチャンバ及びプロセスチャンバへ窒素ガスを導入し、 その 圧力が 5 P aとなるようにした。 ウェハをプロセスチャンバに設置した後、 ガス 比で、 C4F8： 5 %， CO： 15%, 酸素： 2 %及びアルゴン： 78 %のガスを 、 総流量 500 c c /分で 10秒間導入して予備排気を行った。 その後、 圧力 5 P aで、 前記ガス比のプロセスガスを総流量 1000 c c/分の流量で流しなが らエッチングを 1分間行った。 この工程を繰り返して行い、 36枚 Z時の速度で 処理した。
プロセスチヤンバへのウェハ搬入搬出に伴い、 プロセスガスは数秒で窒素ガス で置換され、 予備排気工程では、 窒素ガスはプロセスガスによって置換されたが 、 この予備排気工程ではアルゴンの回収は行わなかった。 また、 あらかじめ行つ た予備実験では、 成膜中のガス成分として、 C一 F化合物， S i F4, 二酸化炭 素及びアルゴンが主に観察されたが、 酸素は C〇及びレジス卜の酸化に消費され 、 ほとんど計測されなかった。 酸素， アルゴン以外の反応性ガス分子は， 除害装 置で除去できるので、 これらの含有量に関係なく成膜時にアルゴンガスを回収し た。 新規アルゴンガス導入量は 1時間当たり 2380 c cであり、 プロセスチヤ ンバへのガス導入総量は約 30420 c cであるから、 回収率は約 92 %となる

Claims

請求の範囲
1 . 減圧下で運転する希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを回収 するにあたり、 前記排ガスの回収系への導入と排気系への排出との切換え操作を 、 前記排ガス中に含まれる不純物成分の濃度に応じて行うことを特徴とする希ガ スの回収方法。
2 . 減圧下で運転する希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを回収 するにあたり、 前記排ガスの回収系への導入と排気系への排出とを、 減圧状態で 切換えることを特徴とする希ガスの回収方法。
3 . 前記排ガスの回収系への導入と排気系への排出との切換え操作は、 前記排 ガス中に含まれる不純物成分の濃度に応じて行うことを特徴とする請求項 2記載 の希ガスの回収方法。
4. 前記排ガスの回収系への導入と排気系への排出との切換え操作は、 前記希 ガス使用設備の運転状態に応じて行うことを特徴とする請求項 2記載の希ガスの 回収方法。
5 . 減圧下で運転する希ガス使用設備と、 該希ガス使用設備から排出される排 ガスを吸引する第 1真空排気ポンプと、 該第 1真空排気ポンプの二次側に減圧ラ インを介して直列に設けられた第 2真空排気ポンプと、 前記減圧ラインからライ ン切換え手段を介して分岐した回収ラインと、 該回収ラインに設けられた回収用 真空ポンプと、 該回収用真空ポンプを導出した回収ガスを昇圧する圧縮機と、 圧 縮された回収ガスを貯留する貯留タンクと、 該貯留タンクから導出した回収ガス 中の不純物を除去して希ガスの精製を行う精製器と、 精製後の希ガスを前記希ガ ス使用設備に供給する希ガス供給ラインとを備えていることを特徴とする希ガス の回収装置。
6 . 前記回収用真空ポンプと圧縮機との間に、 回収用真空ポンプを導出した回 収ガス中に含まれる除害対象成分を除害する除害装置を設けたことを特徴とする 請求項 5記載の希ガスの回収装置。
7 . 前記除害装置の後段に、 前記回収ガス中の不純物濃度を測定する不純物濃 度検出手段を設けるとともに、 該不純物濃度検出手段と前記圧縮機との間に、 測 定した不純物濃度に応じて回収ガスを排気する排気ラインをライン切換え手段を 介して分岐させたことを特徴とする請求項 6記載の希ガスの回収装置。
8 . 前記貯留タンクに圧力検出手段を設けるとともに、 該圧力検出手段の検出 値に応じて貯留タンク内に希ガスを導入する希ガス補充手段を設けたことを特徴 とする請求項 5記載の希ガスの回収装置。
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