WO2015059972A1 - 容器内面の乾燥方法 - Google Patents

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秀伯 角
正幸 榎本
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株式会社トリケミカル研究所
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    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B9/00—Machines or apparatus for drying solid materials or objects at rest or with only local agitation; Domestic airing cupboards
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/12—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by suction

Definitions

  • the present invention relates to a drying technique.
  • the following method has been proposed as a method for drying the container (removing water adhering to the inner wall of the container).
  • the container is heated.
  • the gas in the container is evacuated using a vacuum pump.
  • a drying apparatus including a vacuum vessel, an inert gas supply means for supplying a heated inert gas to the vacuum vessel, and a vacuum pump for evacuating the vacuum vessel has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 6-69180).
  • the vacuum container includes an inert gas inlet and an inert gas outlet.
  • the drying apparatus was developed as a drying apparatus for semiconductor devices.
  • the drying apparatus includes a vacuum container, a vacuum pump, and an inert gas heating supply unit.
  • the vacuum container has a mesh-like floor. Water droplets adhering to (containing) the product (substance to be dried) set in the vacuum vessel pass through the floor portion of the mesh structure and drop off. The floor is tapered toward the center. Thereby, the water drop which fell from the floor part falls smoothly.
  • An exhaust pipe is connected to the tip of the tapered portion. Water droplets are discharged through the exhaust pipe.
  • a drain valve is provided below the exhaust pipe.
  • the vacuum pump is connected to the vacuum vessel by a main vacuum line branched from the exhaust pipe and a preliminary evacuation line. The gas in the vacuum vessel is exhausted by a vacuum pump. At this time, the degree of vacuum in the vacuum vessel is detected and controlled by a vacuum sensor. The line is provided with a valve.
  • the drying device operates as follows.
  • the vacuum vessel is opened.
  • a wet product (undried silicon wafer) is placed on the mesh floor. After this, the vacuum vessel is closed. Leave for a few minutes. Thereby, draining is performed. After draining, the drain valve is closed. Thereafter, heated inert gas is supplied into the vacuum vessel.
  • the pre-evacuation (or main evacuation) valve is opened.
  • the pressure in the container is maintained at 100 torr to 5 torr. That is, an inert gas is supplied so as to achieve the pressure. This is left for 1 to 5 minutes. Thereafter, the valve is closed.
  • the inert gas is allowed to flow as it is. Therefore, the pressure in the vacuum vessel returns to atmospheric pressure.
  • the process (operation) was repeated several times. In this way, the silicon wafer was dried.
  • the drying device of the above-mentioned patent document dries a silicon wafer.
  • the silicon wafer is disposed in the drying apparatus (in a vacuum container). Drying is removal of water droplets adhering to the silicon wafer.
  • the silicon wafer is present in the container. Therefore, the drying of the silicon wafer is considered to be the drying of the inner wall of the container at the same time.
  • the gas in the metal container was exhausted by a vacuum pump. Along with this exhaust, dry nitrogen gas was supplied (supply amount: 1.5 L / min, moisture concentration of about 5 ppb). This evacuation / supply was performed for the time described in the examples of the patent document, that is, for 5 minutes.
  • the moisture concentration in the metal container was measured.
  • the water concentration in the metal container was about 160 ppb.
  • This value is the moisture concentration (225 ppb in the metal container when the metal container is heated while the gas in the metal container is continuously exhausted using a turbo molecular pump for 16 hours. ), It was good.
  • the present invention is to provide a technique for effectively removing water droplets (water) adhering to the inner wall of a container in a short time.
  • the present invention A method for drying the inner wall of a container, A suction exhaust process in which the gas in the container is sucked and exhausted, and a dry gas supply process in which a dry gas is supplied into the container, The suction exhaust and the dry gas supply are performed simultaneously, The time that the suction exhaust and the dry gas supply are performed simultaneously and continuously is 20 minutes or more, The dry gas supply amount is 0.1 L / min or more, A drying method is proposed in which the pressure in the container is 0.1 to 15 kPa.
  • the present invention proposes the drying method, characterized in that the suction exhaust is not substantially stopped within the time in which the suction exhaust and the dry gas supply are performed continuously at the same time. To do.
  • the present invention proposes a drying method, wherein the container has an internal volume of 5 to 1500 L.
  • the present invention proposes the drying method, wherein the container is made of metal.
  • the present invention proposes a drying method, characterized by further comprising a heating step in which the container is heated.
  • the moisture adsorbed on the inner wall of the container was effectively removed in a short time.
  • the moisture concentration could be dried to 100 ppb or less.
  • the present invention is a drying method.
  • it is a method for drying the inner wall of the container.
  • the container is, for example, a cylinder. Or it is piping.
  • the volume of the container is, for example, 5 to 1500 L.
  • the drying method includes a suction exhaust process and a dry gas supply process.
  • the suction / exhaust step is a step in which the gas in the container is sucked and exhausted.
  • the dry gas supply step is a step in which a dry gas is supplied into the container.
  • the suction exhaust and the dry gas supply are performed simultaneously.
  • the time during which the suction exhaust and the dry gas supply are continuously performed simultaneously is 20 minutes or more. Preferably it was 50 minutes or more. More preferably, it was 1 hour or more. The time can be long.
  • the upper limit of the time was preferably 12 hours.
  • the dry gas supply amount was 0.1 L / min or more. There is no particular restriction on the upper limit of the supply amount. However, when the supply amount is too large, the efficiency is poor.
  • the supply amount was preferably 20 L / min or less.
  • the dry gas preferably had a moisture concentration of 100 ppb or less. More preferably, it was 10 ppb or less.
  • the suction exhaust is not substantially stopped within the time when the suction exhaust and the dry gas supply are continuously performed simultaneously.
  • the pressure in the container when the suction exhaust and the dry gas supply are simultaneously performed is preferably 0.1 to 15 kPa. More preferably, it was 1 kPa or less.
  • the container is preferably heated. That is, when the heating process was performed, the moisture removal effect was high.
  • the heating temperature was preferably 50 to 350 ° C. For example, 80 ° C.
  • FIG. 1 is a schematic view of an apparatus in which the drying method of the present invention is carried out.
  • 1 is a metal (for example, stainless steel) container (cylinder).
  • the internal volume is 19L.
  • 2 is a gas injection pipe.
  • 3 is a gas discharge pipe.
  • the gas injection pipe 2 and the gas discharge pipe 3 are attached to the container 1.
  • a dry gas (for example, dry nitrogen gas having a water concentration of about 5 ppb) was injected into the container 1 through the gas injection pipe 2.
  • the gas in the container 1 is discharged to the outside by the vacuum pump 5 through the gas discharge pipe 3.
  • 4 is a valve provided in the flow path.
  • the inside of the metal container 1 was maintained in a vacuum state by the vacuum pump 5.
  • the water concentration in the metal container 1 after the elapse of 50 minutes was measured by the water concentration measuring device 7.
  • the result was 95 ppb. This value was much improved as compared with the case of conforming to the method of the patent document.
  • Example 2 It carried out according to Example 1.
  • the drying time (continuous continuation time between suction exhaust and dry nitrogen gas supply) was 5 hours.
  • the measured water concentration in the metal container 1 after 5 hours was 40 ppb.
  • Example 3 It carried out according to Example 1.
  • the drying time (continuous continuation time between suction exhaust and dry nitrogen gas supply) was 16 hours.
  • the measured water concentration in the metal container 1 after the elapse of 16 hours was 30 ppb.

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Abstract

　容器内壁に付着した水滴（水分）が効果的に除去される技術を提供する。容器の内壁の乾燥方法であって、前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備し、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とは同時に行われ、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は２０分以上であり、前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であり、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に行われている際の前記容器内の圧力は０．１～１５ｋＰａである。

Description

容器内面の乾燥方法
　本発明は乾燥技術に関する。
　容器内の乾燥（容器内壁に付着した水分の除去）方法として、次の手法が提案されている。容器が加熱される。容器内の気体が、真空ポンプを用いて、排気される。
　この乾燥方法でも、通常の物質ならば、問題は無かった。
　ところが、高純度化合物の如きの物質が、前記乾燥方法が実施された容器内に、充填された場合、種々の問題が予想された。例えば、水との反応性が高い化合物が、水分除去の不十分な容器内に、充填された場合、反応の問題が起きる。反応性が低い化合物であっても、高純度が要求される場合、問題が有る。
　このようなことから、本出願人は、従来の水分除去技術に満足できなかった。
　真空容器と、前記真空容器に加熱不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記真空容器内を真空にする真空ポンプとを具備した乾燥装置が提案（特開平６－６９１８０）されていた。前記真空容器は、不活性ガス導入口と不活性ガス排気口とを備えている。前記乾燥装置は、半導体デバイスの乾燥装置として開発された。
　前記乾燥装置の詳細は次の通りである。前記乾燥装置は、真空容器と、真空ポンプと、不活性ガス加熱供給手段とを有する。前記真空容器は、床部がメッシュ状である。前記真空容器内にセットされた製品（被乾燥物）に付着（含有）の水滴は、前記メッシュ構造の床部を通り抜けて、滴り落ちる。前記床部は、中心部に向かって、テーパー状である。これにより、床部から落下した水滴が、スムーズに、落下する。前記テーパー部の先端に排気パイプが連結されている。水滴は、前記排気パイプを介して、排出される。前記排気パイプの下部には、ドレン弁が、設けられている。前記真空ポンプは、前記排気パイプから分岐した本真空用のラインと予備真空引き用のラインとにより、真空容器に連結されている。真空容器内の気体は真空ポンプにより排気される。この時、真空容器内の真空度は、真空センサにより検出・制御される。前記ラインにはバルブが設けられている。
　前記乾燥装置は次のように動作する。真空容器が開けられる。濡れた製品（未乾燥状態のシリコンウェハ）が、前記メッシュ状の床部に載置される。この後、真空容器が閉じられる。数分間放置される。これにより、水切りが行われる。水切り後、ドレン弁が閉じられる。この後、真空容器内に加熱不活性ガスが供給される。同時に、予備真空引き（又は、本真空引き）のバルブが開けられる。容器内の圧力が１００ｔｏｒｒ～５ｔｏｒｒに維持される。すなわち、前記圧力になるよう不活性ガスが供給される。この状態で１～５分間放置される。その後、前記バルブが閉じられる。不活性ガスは、そのまま、流されている。従って、真空容器内の圧力は大気圧まで戻る。前記工程（操作）が、数回、繰り返された。このようにして、シリコンウェハの乾燥が行われた。
特開平６－６９１８０
　前記特許文献の乾燥装置が用いられたならば、真空容器内に配置されたシリコンウェハは乾燥したと言われている。シリコンウェハに付着している水滴（水分）が除去されたと考えられる。
　前記特許文献の乾燥装置は、シリコンウェハを乾燥する。前記シリコンウェハは前記乾燥装置内（真空容器内）に配置されている。乾燥とはシリコンウェハに付着した水滴の除去である。シリコンウェハは容器内に存在する。従って、シリコンウェハの乾燥は、同時に、容器内壁の乾燥であると考えられる。
　この点に関して、本発明者による追試が行われた。すなわち、前記特許文献の実施例に記載の技術が実施された。
　例えば、金属製容器内の気体が真空ポンプによって排気された。この排気と共に、乾燥窒素ガスが供給（供給量：１．５Ｌ/ｍｉｎ、水分濃度約５ｐｐｂ）された。この排気・供給が、前記特許文献の実施例に記載の時間、即ち、５分間、行われた。
　この後（５分後）、バルブＡが閉じられた。真空ポンプによる排気が停止された。但し、乾燥窒素ガスの供給は続行された。すなわち、乾燥窒素ガスが引き続いて供給された。１２分後（真空ポンプ停止から１２分後）に、金属製容器内の圧力が１気圧になった。金属製容器内の圧力が１気圧になった時点で、再度、バルブＡが開かれた。すなわち、真空ポンプによる排気が再開された。この排気工程においても、前記と同様に、乾燥窒素ガスの供給が行われている。この排気・供給が、５分間、行われた。
　この後、真空ポンプによる排気が停止された。すなわち、再度、バルブＡが閉じられた。但し、乾燥窒素ガスの供給は続行された。真空ポンプ停止後、乾燥窒素ガスが引き続いて供給された。１２分後に、金属製容器内の圧力が１気圧になった。金属製容器内の圧力が１気圧になった時点で、再々度、バルブＡが開かれた。真空ポンプによる排気が再開された。この排気工程においても、前記と同様に、乾燥窒素ガスの供給が行われている。この排気・供給が、５分間、行われた。
　この後、真空ポンプによる排気が、再々度、停止された。すなわち、バルブＡが閉じられた。但し、乾燥窒素ガスの供給は続行された。真空ポンプ停止後、乾燥窒素ガスが引き続いて供給された。１２分後に、金属製容器内の圧力が１気圧になった。金属製容器内の圧力が１気圧になった時点で、再々々度、排気が再開された。すなわち、バルブＡが開かれた。この排気工程においては、前記と異なり、乾燥窒素ガスの供給は停止された。この排気が、５分間、行われた。
　この後、前記金属製容器内の水分濃度の測定が行われた。前記金属製容器内の水分濃度は約１６０ｐｐｂであった。
　この値（１６０ｐｐｂ）は、金属製容器内の気体を、１６時間、連続してターボ分子ポンプを用いて排気しながら、かつ、金属製容器を加熱した場合の金属製容器内の水分濃度（２２５ｐｐｂ）に比べたならば、良かった。
　しかしながら、この程度（１６０ｐｐｂ）の乾燥では、満足できなかった。
　本発明は、容器内壁に付着した水滴（水分）が短時間で効果的に除去される技術を提供することである。
　本発明は、
　容器の内壁の乾燥方法であって、
　前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備し、
　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とは同時に行われ、
　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は２０分以上であり、
　前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であり、
　前記容器内の圧力が０．１～１５ｋＰａである
ことを特徴とする乾燥方法を提案する。
　本発明は、前記乾燥方法であって、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間内においては、吸引排気が、実質上、停止されないことを特徴とする乾燥方法を提案する。
　本発明は、前記乾燥方法であって、前記容器の内容積が５～１５００Ｌであることを特徴とする乾燥方法を提案する。
　本発明は、前記乾燥方法であって、前記容器が金属製であることを特徴とする乾燥方法を提案する。
　本発明は、前記乾燥方法であって、前記容器が加熱される加熱工程を更に具備することを特徴とする乾燥方法を提案する。
　本発明によれば、容器内壁に吸着していた水分が短時間で効果的に除去された。例えば、水分濃度が１００ｐｐｂ以下に乾燥できた。
本発明の乾燥方法が実施される装置の概略図
　本発明は乾燥方法である。特に、容器の内壁の乾燥方法である。容器は、例えばボンベである。或いは、配管である。前記容器は、その容積が、例えば５～１５００Ｌである。前記乾燥方法は、吸引排気工程と乾燥気体供給工程とを具備する。前記吸引排気工程は、前記容器内の気体が吸引排気される工程である。前記乾燥気体供給工程は、前記容器内に乾燥気体が供給される工程である。前記吸引排気と、前記乾燥気体供給とは、同時に、行われる。前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は、２０分以上である。好ましくは５０分以上であった。更に好ましくは１時間以上であった。前記時間は長くても差し支えない。しかし、時間が長すぎることは、効率が悪い。前記時間の上限値は、好ましくは、１２時間であった。前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であった。前記供給量の上限値に格別な制約は無い。しかし、前記供給量が多すぎる場合、効率が悪い。前記供給量は、好ましくは、２０Ｌ／ｍｉｎ以下であった。前記乾燥気体は、好ましくは、水分濃度が１００ｐｐｂ以下であった。更に好ましくは、１０ｐｐｂ以下であった。
　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間内において、好ましくは、吸引排気は、実質上、停止されない。
　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に行われている際の前記容器内の圧力は、好ましくは、０．１～１５ｋＰａであった。更に好ましくは、１ｋＰａ以下であった。
　前記吸引排気工程および前記乾燥気体供給工程においては、好ましくは、前記容器は加熱される。すなわち、加熱工程が実施されると、水分除去効果が高かった。加熱温度は、好ましくは、５０～３５０℃であった。例えば、８０℃である。
　以下、より具体的な実施形態が挙げられる。但し、本発明は以下の実施形態のみには限定されない。本発明の特長が大きく損なわれない限り、各種の変形例や応用例も本発明に含まれる。
　［実施例１］
　図１は、本発明の乾燥方法が実施される装置の概略図である。
　図１中、１は金属製（例えば、ステンレス製）の容器（ボンベ）である。内容積は１９Ｌである。２は気体注入パイプである。３は気体排出パイプである。気体注入パイプ２及び気体排出パイプ３は容器１に取り付けられている。気体注入パイプ２を介して、乾燥気体（例えば、水分濃度が約５ｐｐｂの乾燥窒素ガス）が、容器１内に、注入された。容器１内の気体は、真空ポンプ５によって、気体排出パイプ３を介して、外部に排出されている。４は、流路に設けられたバルブである。
　上記装置が次のように運転された。
　先ず、最初に、金属製容器１内が、真空ポンプ５によって、真空状態に維持された。
　次に、パイプ２を介して、乾燥窒素ガスが金属製容器１内に供給された。前記吸引排気と前記乾燥窒素ガス供給は、同時に、行われている。勿論、どちらか一方の開始時期が早くても差し支えない。しかし、スイッチオン時から多少の時間が経過した時点（安定運転状態の時点）では、前記吸引排気と前記乾燥窒素ガス供給とは、共に、続行している。前記続行時間（連続続行時間）は５０分であった。前記乾燥窒素ガス供給量は１．５Ｌ／ｍｉｎであった。金属製容器１内の内圧は、多少の変動が認められたものの、約５ｋＰａであった。金属製容器１は、加熱炉６内に配置されており、８０℃に保持されていた。
　上記５０分経過後における金属製容器１内の水分濃度が、水分濃度計測器７によって、計測された。その結果は９５ｐｐｂであった。この値は、前記特許文献の方法に準拠した場合に比べると、遥かに、改善されたものであった。
　［実施例２］
　実施例１に準じて行われた。本実施例では、乾燥時間（吸引排気と乾燥窒素ガス供給との連続続行時間）は５時間であった。この５時間経過後における金属製容器１内の計測水分濃度は４０ｐｐｂであった。
　［実施例３］
　実施例１に準じて行われた。本実施例では、乾燥時間（吸引排気と乾燥窒素ガス供給との連続続行時間）は１６時間であった。この１６時間経過後における金属製容器１内の計測水分濃度は３０ｐｐｂであった。
　実施例の方法と、比較例の方法（前記特許文献１の実施例に記載の方法）とから、次のことが判る。
（１）　本実施例に記載の方法は、前記特許文献１に記載の方法に比べ、金属製容器内壁に付着（結合）の水分の除去効果が、各段に、高い。
（２）　金属製容器内壁に付着（結合）の水分の除去が、短時間で、行われる。
　この出願は、２０１３年１０月２１日に出願された日本出願特願２０１３－２１８３１８を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
１　　　　容器（ボンベ）
２　　　　気体注入パイプ
３　　　　気体排出パイプ
４　　　　バルブ
５　　　　真空ポンプ
６　　　　加熱炉
７　　　　水分濃度計測器
 

Claims (6)

  1. 　容器の内壁の乾燥方法であって、
    　前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備し、
    　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とは同時に行われ、
    　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は２０分以上であり、
    　前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であり、
    　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に行われている際の前記容器内の圧力は０．１～１５ｋＰａである
    ことを特徴とする乾燥方法。
  2. 　前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間内においては、吸引排気が、実質上、停止されない
    ことを特徴とする請求項１の乾燥方法。
  3. 　前記容器の内容積が５～１５００Ｌである
    ことを特徴とする請求項１の乾燥方法。
  4. 　前記容器が金属製である
    ことを特徴とする請求項１～請求項３いずれかの乾燥方法。
  5. 　前記容器が加熱される加熱工程を更に具備する
    ことを特徴とする請求項１～請求項５いずれかの乾燥方法。
  6. 　前記加熱工程における加熱温度が５０～３５０℃である
    ことを特徴とする請求項５の乾燥方法。
     
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