JPH0225989B2 - - Google Patents
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- JPH0225989B2 JPH0225989B2 JP59192573A JP19257384A JPH0225989B2 JP H0225989 B2 JPH0225989 B2 JP H0225989B2 JP 59192573 A JP59192573 A JP 59192573A JP 19257384 A JP19257384 A JP 19257384A JP H0225989 B2 JPH0225989 B2 JP H0225989B2
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- vacuum
- chamber
- inert gas
- gas
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
- C21D9/54—Furnaces for treating strips or wire
- C21D9/56—Continuous furnaces for strip or wire
- C21D9/561—Continuous furnaces for strip or wire with a controlled atmosphere or vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
- C21D9/54—Furnaces for treating strips or wire
- C21D9/56—Continuous furnaces for strip or wire
- C21D9/562—Details
- C21D9/565—Sealing arrangements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は帯鋼の真空蒸着メツキ方法に関し、特
に焼鈍炉を経て送られて来る帯鋼の真空蒸着メツ
キ方法の改良に関する。
に焼鈍炉を経て送られて来る帯鋼の真空蒸着メツ
キ方法の改良に関する。
（従来の技術）
従来、真空蒸着メツキにおいて帯鋼を焼鈍炉で
水素ガス（H2ガス５〜75％）を用いた還元性雰
囲気中で焼鈍すると同時にメツキできる活性な帯
鋼面を得る処理がなされたあと、真空排気し、蒸
着メツキ室を真空にすることで溶融金属を蒸発さ
せてメツキさせていた。この場合、H2ガスを真
空排気すると万一真空が破れて酸素ガス（O2ガ
ス）が排気系の中に侵入し、爆発する危険があつ
た。そこで焼鈍炉と真空室の間に窒素置換室を設
け、窒素ガス（N2ガス）を入れH2ガスをN2ガス
に置換え、N2ガスを真空排気することで爆発の
危険を避けるようにしていた。しかしながら従来
法では、N2ガスを排気し系外に棄てていたため、
原単位があがりコスト的に不利であつた。
水素ガス（H2ガス５〜75％）を用いた還元性雰
囲気中で焼鈍すると同時にメツキできる活性な帯
鋼面を得る処理がなされたあと、真空排気し、蒸
着メツキ室を真空にすることで溶融金属を蒸発さ
せてメツキさせていた。この場合、H2ガスを真
空排気すると万一真空が破れて酸素ガス（O2ガ
ス）が排気系の中に侵入し、爆発する危険があつ
た。そこで焼鈍炉と真空室の間に窒素置換室を設
け、窒素ガス（N2ガス）を入れH2ガスをN2ガス
に置換え、N2ガスを真空排気することで爆発の
危険を避けるようにしていた。しかしながら従来
法では、N2ガスを排気し系外に棄てていたため、
原単位があがりコスト的に不利であつた。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は従来技術の有する欠点を解消し、N2
のような不活性ガスを系外に廃棄することなく、
精製し再利用しうる真空蒸着メツキ方法を提供せ
んとするものである。
のような不活性ガスを系外に廃棄することなく、
精製し再利用しうる真空蒸着メツキ方法を提供せ
んとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、真空蒸着メツキ室の前の入口側真空
シール装置と焼鈍炉との間に入口側不活性ガス置
換室を、真空蒸着メツキ室の後の出口側真空シー
ル装置と大気との間に出口側不活性ガス置換室を
設けるとともに、前記両真空シール装置と該両真
空シール装置の大気圧の室との間に、両真空シー
ル装置から大気圧の室へ不活性ガスを循環させ、
かつ該不活性ガス中の水、油及び酸素を除去する
不活性ガス循環精製装置を設けた真空蒸着メツキ
装置の不活性ガス循環精製装置において、精製後
の不活性ガス中の酸素濃度を60ppm以下、水素濃
度を0.2〜2.0％、露点を−50℃以下に制御するこ
とを特徴とする真空蒸着メツキ方法である。
シール装置と焼鈍炉との間に入口側不活性ガス置
換室を、真空蒸着メツキ室の後の出口側真空シー
ル装置と大気との間に出口側不活性ガス置換室を
設けるとともに、前記両真空シール装置と該両真
空シール装置の大気圧の室との間に、両真空シー
ル装置から大気圧の室へ不活性ガスを循環させ、
かつ該不活性ガス中の水、油及び酸素を除去する
不活性ガス循環精製装置を設けた真空蒸着メツキ
装置の不活性ガス循環精製装置において、精製後
の不活性ガス中の酸素濃度を60ppm以下、水素濃
度を0.2〜2.0％、露点を−50℃以下に制御するこ
とを特徴とする真空蒸着メツキ方法である。
以下、本発明の一実施態様を示す第１図に従つ
て本発明を詳述する。
て本発明を詳述する。
第１図において、帯鋼１が焼鈍炉２で焼鈍及び
水素ガス（H2；５〜75％）により還元されて活
性な面を保持したまま入口側の窒素置換室３に入
り、シールロール４で構成された真空シール装置
５を経ながら、漸時減圧されて高真空の雰囲気中
を通過し、ターンダウンロール６を通り、真空蒸
着室７中で溶融金属（図示しない）が蒸発し帯鋼
にめつきされる。その後、再び真空シール装置５
を通過し出口側の窒素置換室８を経て大気中に導
き出される。
水素ガス（H2；５〜75％）により還元されて活
性な面を保持したまま入口側の窒素置換室３に入
り、シールロール４で構成された真空シール装置
５を経ながら、漸時減圧されて高真空の雰囲気中
を通過し、ターンダウンロール６を通り、真空蒸
着室７中で溶融金属（図示しない）が蒸発し帯鋼
にめつきされる。その後、再び真空シール装置５
を通過し出口側の窒素置換室８を経て大気中に導
き出される。
複数のシールロールから成る真空シール装置５
は複数の真空室９をもつており、それぞれ複数の
真空ポンプ１０から成る真空排気系１１で排気さ
れている。
は複数の真空室９をもつており、それぞれ複数の
真空ポンプ１０から成る真空排気系１１で排気さ
れている。
窒素置換室３、真空シール装置５、真空蒸着室
７及び出口側窒素置換室８は窒素ガスで充満され
ている。
７及び出口側窒素置換室８は窒素ガスで充満され
ている。
真空排気された窒素ガスは真空排気系１１から
窒素精製系１２に送られる。窒素精製系に入つた
窒素ガスはバツフアタンク１３、ルーツブロア１
４を経て熱交換器１５に送られ冷却され、冷凍機
１６で作られた冷媒を用いた冷却器１７で更に冷
却され、窒素ガス中の水分を除去したあと油分除
去器１８で油分が除去され、再び熱交換器１５を
経て加熱され、脱酸塔１９に送られる。
窒素精製系１２に送られる。窒素精製系に入つた
窒素ガスはバツフアタンク１３、ルーツブロア１
４を経て熱交換器１５に送られ冷却され、冷凍機
１６で作られた冷媒を用いた冷却器１７で更に冷
却され、窒素ガス中の水分を除去したあと油分除
去器１８で油分が除去され、再び熱交換器１５を
経て加熱され、脱酸塔１９に送られる。
窒素ガス中の酸素を除去するため水素ガス２０
が混合器２１に投入され、窒素ガス中に水素ガス
が混合し、脱酸塔１９の中に入れてある触媒の働
きにより酸素が除去され、ドライヤ２２に送られ
る。ドライヤで更に水分が除去され、窒素ガス中
の露点が下げられ精製された窒素ガスが得られ
る。
が混合器２１に投入され、窒素ガス中に水素ガス
が混合し、脱酸塔１９の中に入れてある触媒の働
きにより酸素が除去され、ドライヤ２２に送られ
る。ドライヤで更に水分が除去され、窒素ガス中
の露点が下げられ精製された窒素ガスが得られ
る。
ドライヤは２基設けることもあり、１基は作動
して露点を下げ、残り１基は休止しており、休止
中にドライヤ内の水分を除去する再生作業を行
う。この再生作業は、脱酸塔１９の出口ガスの１
部を再生用ガスとして用い、該作業で得られる水
分を含んだ窒素ガスは、冷却器２５で水分が除去
され、ルーツブロア２３で圧送され、加熱器２４
で乾燥され、休止中のドライヤの水分が除去され
る。これ等の再生用各機器の再生循環回路中を連
続的に循環させることにより休止中のドライヤは
再生され、交互に切替えることが可能となり、窒
素精製系の連続運転がなされる。また、冷却器２
５に溜つた水分はドレン（チツキ弁付）３２から
系外へ排出される。
して露点を下げ、残り１基は休止しており、休止
中にドライヤ内の水分を除去する再生作業を行
う。この再生作業は、脱酸塔１９の出口ガスの１
部を再生用ガスとして用い、該作業で得られる水
分を含んだ窒素ガスは、冷却器２５で水分が除去
され、ルーツブロア２３で圧送され、加熱器２４
で乾燥され、休止中のドライヤの水分が除去され
る。これ等の再生用各機器の再生循環回路中を連
続的に循環させることにより休止中のドライヤは
再生され、交互に切替えることが可能となり、窒
素精製系の連続運転がなされる。また、冷却器２
５に溜つた水分はドレン（チツキ弁付）３２から
系外へ排出される。
窒素精製系で精製された窒素ガス２７は真空シ
ール装置の大気圧の室２６に送られ、再び真空シ
ール装置５の各段を経て真空排気系１１で排気さ
れるという閉サイクルの循環がなされる。
ール装置の大気圧の室２６に送られ、再び真空シ
ール装置５の各段を経て真空排気系１１で排気さ
れるという閉サイクルの循環がなされる。
窒素精製系で精製された窒素ガス中の水分は水
分計２８、酸素濃度はO2メータ２９、温度は温
度計３０で管理されている。
分計２８、酸素濃度はO2メータ２９、温度は温
度計３０で管理されている。
精製された窒素ガスは真空シール装置の中を通
る時、帯鋼と接触する。
る時、帯鋼と接触する。
焼鈍炉中の水素ガス（H2；５〜75％）で還元、
活性化されてメツキできるようになつた表面性状
を維持して真空蒸着室に帯鋼を導くには、精製さ
れた窒素ガスの状態では十分でなく、弱還元性に
する必要がある。そのため混合器２１で投入され
る水素ガスを余分に投入し、水素ガス濃度を0.2
〜2.0％の範囲に管理する必要があり、水素メー
タ３１で水素量を制御している。
活性化されてメツキできるようになつた表面性状
を維持して真空蒸着室に帯鋼を導くには、精製さ
れた窒素ガスの状態では十分でなく、弱還元性に
する必要がある。そのため混合器２１で投入され
る水素ガスを余分に投入し、水素ガス濃度を0.2
〜2.0％の範囲に管理する必要があり、水素メー
タ３１で水素量を制御している。
上記した本発明において、不活性ガス中の酸素
濃度は低いほど好ましいが、60ppmを越えて含有
するとメツキ層の密着性不良が生じやすくなる。
また、水素濃度は高いほど好ましいが、20％を越
えて含有した場合、万一真空が破れて空気が侵入
し、水素爆発をおこす危険性がある。更に、露点
は低いほど好ましいが、高すぎるとメツキ層の密
着性不良を生じるので、その上限を−50℃とし
た。
濃度は低いほど好ましいが、60ppmを越えて含有
するとメツキ層の密着性不良が生じやすくなる。
また、水素濃度は高いほど好ましいが、20％を越
えて含有した場合、万一真空が破れて空気が侵入
し、水素爆発をおこす危険性がある。更に、露点
は低いほど好ましいが、高すぎるとメツキ層の密
着性不良を生じるので、その上限を−50℃とし
た。
（作用及び効果）
(1) 真空排気された窒素ガスをそのまま大気中に
棄てず、窒素精製系に導き精製した窒素ガスを
再び真空排気装置の入口にもどす閉サイクルの
循環回路を作るという作用により、窒素ガスの
消費量が殆んど０になることから、真空蒸着メ
ツキのメツキコストが大幅に低減できる効果が
ある。
棄てず、窒素精製系に導き精製した窒素ガスを
再び真空排気装置の入口にもどす閉サイクルの
循環回路を作るという作用により、窒素ガスの
消費量が殆んど０になることから、真空蒸着メ
ツキのメツキコストが大幅に低減できる効果が
ある。
(2) 精製窒素ガス中に余分の水素ガスを投入し水
素ガス量を0.2〜2.0％に制御する作用により、
真空シール装置中を通過する帯鋼が窒素ガスと
水素ガスの混合ガスの持つ弱環元性雰囲気中を
通過し、これにより焼鈍炉で還元、活性化され
た表面性状をそのまま維持することができ、こ
の結果、真空蒸着メツキが行われるので、メツ
キされた金属と帯鋼のメツキ密着強度が確保さ
れるという効果がある。
素ガス量を0.2〜2.0％に制御する作用により、
真空シール装置中を通過する帯鋼が窒素ガスと
水素ガスの混合ガスの持つ弱環元性雰囲気中を
通過し、これにより焼鈍炉で還元、活性化され
た表面性状をそのまま維持することができ、こ
の結果、真空蒸着メツキが行われるので、メツ
キされた金属と帯鋼のメツキ密着強度が確保さ
れるという効果がある。
（具体例）
帯鋼の板厚 0.8mm
帯鋼の板幅 300mm
通板速度 20ｍ／min
真空シール装置の真空段数
200トール／70トール／10トール／１トール／
0.1トール／0.01トール 真空排気量 780Nm3／ｈ 窒素精製系入口ガス性状 O2量 270ppm 油分量 １c.c.／hr 水分量 203Kg／hr の条件で循環精製した結果、次の性状の出口ガス
が得られた。
0.1トール／0.01トール 真空排気量 780Nm3／ｈ 窒素精製系入口ガス性状 O2量 270ppm 油分量 １c.c.／hr 水分量 203Kg／hr の条件で循環精製した結果、次の性状の出口ガス
が得られた。
窒素精製系出口ガス性状
O2量 0.7ppm〜60ppm
油分量 ０（測定できないほど微量）
水分量 露点−50℃〜−70℃
水素量 0.2〜1.5％
以上の精製窒素ガスと水素ガスの混合した弱還
元性雰囲気中の真空シール装置中を帯鋼を通過さ
せ、亜鉛の真空蒸着メツキをした。
元性雰囲気中の真空シール装置中を帯鋼を通過さ
せ、亜鉛の真空蒸着メツキをした。
上記において、精製窒素ガス中の酸素濃度と帯
鋼の温度を変化させた時のメツキ金属（亜鉛）の
密着強度の関係を第２図に示す。なお、第２図は
酸素濃度のみの影響を検討するために、水素濃度
は０として行つた結果であり、また露点は−50℃
とした。図中、〇印は180°ot曲げ部にスコツチテ
ープを貼つた剥離試験の結果めつき面の剥離が全
く生じない密着強度良好、×印は同試験で剥離を
示した密着不良である。
鋼の温度を変化させた時のメツキ金属（亜鉛）の
密着強度の関係を第２図に示す。なお、第２図は
酸素濃度のみの影響を検討するために、水素濃度
は０として行つた結果であり、また露点は−50℃
とした。図中、〇印は180°ot曲げ部にスコツチテ
ープを貼つた剥離試験の結果めつき面の剥離が全
く生じない密着強度良好、×印は同試験で剥離を
示した密着不良である。
第２図より、循環窒素ガス中に水素ガスを混合
せず、酸素濃度を変化させて、各帯鋼温度毎の真
空蒸着メツキされた亜鉛の皮膜と帯鋼の密着強度
は、帯鋼温度160℃〜250℃において、O2濃度を
約10ppm以下に管理すれば、良好であることが判
る。
せず、酸素濃度を変化させて、各帯鋼温度毎の真
空蒸着メツキされた亜鉛の皮膜と帯鋼の密着強度
は、帯鋼温度160℃〜250℃において、O2濃度を
約10ppm以下に管理すれば、良好であることが判
る。
第３図に示す循環窒素ガス性状の条件下（なお
露点は−50℃）で水素量を0.7％混合させるとO2
濃度は60ppmでも亜鉛皮膜の密着強度は良好であ
つた。すなわち、O2濃度が多少多くても水素ガ
スを少量混合させた弱還元性雰囲気を作れば、真
空蒸着による亜鉛メツキは十分な皮膜の密着強度
を得ることを示す。図中の〇，×印は第２図と同
義である。
露点は−50℃）で水素量を0.7％混合させるとO2
濃度は60ppmでも亜鉛皮膜の密着強度は良好であ
つた。すなわち、O2濃度が多少多くても水素ガ
スを少量混合させた弱還元性雰囲気を作れば、真
空蒸着による亜鉛メツキは十分な皮膜の密着強度
を得ることを示す。図中の〇，×印は第２図と同
義である。
第１図は本発明方法の一実施態様例を示す図、
第２，３図は本発明の実施例で得られた結果を示
す図である。
第２，３図は本発明の実施例で得られた結果を示
す図である。
Claims (1)
- １ 真空蒸着メツキ室の前の入口側真空シール装
置と焼鈍炉との間に入口側不活性ガス置換室を、
真空蒸着メツキ室の後の出口側真空シール装置と
大気との間に出口側不活性ガス置換室を設けると
ともに、前記両真空シール装置と該両真空シール
装置の大気圧の室との間に、両真室シール装置か
ら大気圧の室へ不活性ガスを循環させかつ該不活
性ガス中の水、油及び酸素を除去する不活性ガス
循環精製装置を設けた真空蒸着メツキ装置の不活
性ガス循環精製装置において、精製後の不活性ガ
ス中の酸素濃度を60ppm以下、水素濃度を0.2〜
2.0％、露点を−50℃以下に制御することを特徴
とする真空蒸着メツキ方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59192573A JPS6173879A (ja) | 1984-09-17 | 1984-09-17 | 真空蒸着メツキ方法 |
| US06/774,818 US4676999A (en) | 1984-09-17 | 1985-09-11 | Method for vacuum deposition plating steel strip |
| AU47373/85A AU585531B2 (en) | 1984-09-17 | 1985-09-11 | Method and apparatus for vacuum deposition plating |
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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