TWI711709B - 銅粉末及其製造方法、以及立體造形物之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種銅粉末及其製造方法，該銅粉末由於照射雷射時之吸收率高，可有效率地進行熱輸入，故而可藉由低能量之雷射熔融結合，並且處理之便利性亦高。
一種銅粉末，對於波長λ=1060nm之光的吸收率為18.9%~65.0%，對於波長λ=1060nm之光的吸收率/氧濃度所表示之指數為3.0以上。

Description

銅粉末及其製造方法、以及立體造形物之製造方法
本發明係關於一種銅粉末及其製造方法以及立體造形物之製造方法，尤其係關於可藉由低能量之雷射而熔融結合之3D列印機用銅粉末及其製造方法以及立體造形物之製造方法。
3D列印機亦稱為積層造形(Additive Manufacturing，AM)，作為製造金屬製三維形狀造形物之方法，已熟知有使用電子束(electron beam，EB)或者雷射之積層法。其係於燒結用台上形成金屬粉末層，對該粉末層之既定部照射光束進行燒結，然後於上述粉末層上形成新粉末層，對該既定部照射光束進行燒結，藉此形成與下層燒結部成為一體之燒結部。藉由將其反覆進行，而以一層一層積層之方式用粉末形成三維形狀，可造形出以往之加工方法難以或無法製造的複雜形狀。藉由該等方法，而可根據電腦輔助設計(computer aided design，CAD)等形狀資料，將想要的三維立體模型直接成形於金屬材料(非專利文獻1)。
當藉由使用雷射之積層法來製造造形物時，雷射之輸出時的功率係設定成金屬粒子充分燒結或熔融結合。此處，將金屬粉末燒結或熔融結合時所需要的雷射能量之量根據金屬材料而不同。例如，如銅或鋁般雷射之反射率高的金屬材料由於難以吸收雷射之能量，故為了將使用該等金屬材料而成之金屬粒子燒結或熔融結合，而需要照射更高能量之雷射。因此具有以下課題：因雷射之高能量化，而使得製造成本提高，或製造裝置之構成變得複雜，或無法 使金屬粒子彼此順利結合等。
對此，專利文獻1中揭示有一種用於製造立體造形物之粉末材料，該立體造形物之製造係藉由對含有金屬粒子之粉末材料的薄層選擇性照射雷射光，形成上述金屬粒子燒結或熔融結合而成之造形物層，將上述造形物層積層，上述粉末材料含有金屬奈米粒子以黏合劑結合而成之多孔性金屬粒子，上述粉末材料之布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)比表面積為5.0×106(m2/m3)以上1.1×108(m2/m3)以下。若依據上述發明則可期待如下效果：不論粉末材料之材料如何，均可藉由低能量之雷射輕易地進行粉末材料所含之金屬粒子之燒結或熔融結合。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開WO2016/185966號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]『特集2-3D列印機|著迷！篇|「設計、製造策略展」報告，樹脂、紙、金屬等造形材料多樣化』[日經BP公司發行「日經製造8月號」(發行日：2013年8月1日)第64~68頁]
然而，隨著3D列印機之發展及普及，以能夠用更低成本製作造形物之方式準備金屬粉末的要求不斷提高。尤其是使用釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)雷射之3D列印機具有以下課題：於照射雷射時，其大多會反射，無法有效率地進行熱輸入，無法使金屬粉末熔融，不能順利造形。
本發明係鑒於上述課題而完成者，目的在於提供一種3D列印機 用銅粉末及其製造方法，該3D列印機用銅粉末照射雷射時之吸收率高，可有效率地進行熱輸入，故而可藉由低能量之雷射熔融結合。
為了解決上述技術課題，本發明人等經潛心研究後，結果發現「藉由對銅粉末進行氧化處理，於表面設置特定之氧化皮膜，藉此可提高對雷射之吸收率」之見解，並加以進一步研究與考察後而完成本發明。
基於上述見解與結果，本發明提供以下之發明。
(1)一種銅粉末，其對於波長λ=1060nm之光的吸收率為18.9%~65.0%，對於波長λ=1060nm之光的吸收率/氧濃度所表示之指數為3.0以上。
(2)如(1)所述之銅粉末，其氧濃度為2000wtppm以下。
(3)如(1)或(2)所述之銅粉末，其靜止角為20°以上32°以下。
(4)如(1)~(3)中任一項所述之銅粉末，其平均粒徑D50為10~100μm。
(5)如(1)~(4)中任一項所述之銅粉末，其用於3D列印機。
(6)一種銅粉末之製造方法，其包括如下步驟：將利用盤式霧化法製作之銅霧化粉於氧化環境中加熱後，將所得之預燒結體粉碎、篩選。
(7)如(6)所述之銅粉末之製造方法，其中，氧化環境之溫度為120℃~200℃。
(8)一種製造立體造形物之方法，對利用(6)或(7)所述之製造方法製造之銅粉末的薄層照射雷射光，形成上述銅粉末燒結或熔融結合而成之造形物層，將上述造形物層積層，藉此製造立體造形物。
若依據本發明，則照射雷射時之吸收率高，可有效率地進行熱輸入，故而可藉由低能量之雷射熔融結合。
[銅粉末]
銅粉末可使用藉由公知之方法製造的銅粉。若為粒徑數μm以上之尺寸，則通常使用藉由工業上製造成本優異之霧化法所代表的乾式法製造之銅粉，亦可使用藉由還原法等濕式法製造之銅粉。不包括氧、碳、氮、氫、硫、氯之氣體成分，純度理想為99.9%(3N)以上，更理想為99.99%(4N)以上。另外，原料銅粉中之氧濃度較佳為500wtppm以下，更佳為300wtppm以下。其原因在於，此實施形態中提出之表面氧化層於藉由雷射進行熔融時容易浮出至造形物表層，或者容易因雷射之衝擊而從造形物脫離，相對於此，當氧存在於銅粉內部之情形時，在內含有氧之狀態下成為造形物的可能性高，可能會對造形物之物性造成不良影響。為了實現該氧濃度，較佳利用盤式霧化法。氣體霧化法內含「用於噴霧之氣體中所含的氧」之可能性高，氧濃度大多會高於500wtppm。
就「更容易將銅粉末燒結或熔融結合，容易藉由能量更低之雷射進行造形」的觀點而言，對於YAG雷射通常使用之光即波長λ=1060nm之光的吸收率必須為18.9%~65.0%。若吸收率低於18.9%，則造形必須使用大量之能量，增加製作成本。另一方面，若高於65.0%，則受氧化時間影響之吸收效果的上升度變小，產生「成本伴隨氧化增加」或「於造形時產生熔渣」等不良情況。
進而，鑒於相對於氧濃度而言，「吸收率大」於解決本發明之課題時較有利，下式定義之吸收率/氧濃度所表示之指數設為3.0以上。
吸收率/氧濃度=(對於波長λ=1060nm之光的吸收率)/銅粉末中所含之氧濃度×100
吸收率之單位為%，氧濃度之單位為wtppm。若吸收率/氧濃度所表示之指數低於3.0，則要提高對於波長λ=1060nm之光的吸收率時，需要過高地提高氧濃度，於造形時可能會產生氧化物熔渣。
銅粉末中所含之氧濃度可設為2000wtppm以下。如上所述，為了容易藉由能量更低之雷射進行造形，需要將對於波長λ=1060nm之光的吸收率設為18.9%~65.0%，但因通常金屬氧化物之吸收率較金屬本身高，故考慮於銅粉末表面設置氧化物層。該情形時，若氧濃度為2000wtppm以下，則可抑制造形時產生熔渣等不良情況。
另外，銅粉末之靜止角較佳為20°以上32°以下。銅粉末於性質上，靜止角很少小於20°，因此對超過32°之情形進行說明。若超過32°，則於造形時之銅粉末積層時，會產生無法進行均勻之積層的問題。通常，銅粉末若以積層或填充狀態受到加熱，則粒子彼此會產生頸縮。若產生頸縮，則流動性會變差。因此，本實施形態中，設定用以將頸縮程度抑制在較低的退火條件，且於預燒結體破碎後進行篩選之處理，將靜止角限制於20°以上32°以下之範圍，維持流動性。
銅粉末之平均粒徑D50較佳為10~100μm。藉由將平均粒徑D50設為10μm以上，則於造形時粉末難以飛揚，粉末之處理變得容易。又，藉由將平均粒徑D50設為100μm以下，可製造更高精細之立體造形物。
雖有時會於銅粉末中含有不可避免之雜質，但只要對銅粉末所需之性質無影響，則亦可含有雜質。該情形時，就可將銅粉末有效率地熔融結合之觀點而言，較佳使不包括氣體成分的不可避免之雜質的濃度為0.01質量%以下。
[銅粉末之處理方法]
要使銅粉末對於波長λ=1060nm之光的吸收率為18.9%~65.0%，且使吸收 率/氧濃度所表示之指數為3.0以上時，考慮將利用盤式霧化法製作之銅霧化粉於氧化環境中加熱藉此設置氧化皮膜。所謂氧化環境是指含有氧之環境，可為空氣環境，亦可為人工地供給氧之狀態下，若考慮到量產成本，則較佳為空氣環境。
藉由進行上述處理，使銅粉末與氧反應，於粉末表面形成氧化皮膜。氧化皮膜之形成程度若使銅粉末對於波長λ=1060nm之光的吸收率設為18.9%~65.0%即可，較佳使銅粉末中之氧濃度為2000wtppm以下。具體而言，於在空氣環境內進行加熱處理之情形時，可藉由下述方式進行：將環境溫度調整為120℃~200℃，進而依據溫度條件來調整加熱時間，例如於120℃以上但未達150℃時加熱2~74小時，於150℃以上但未達200℃時則加熱2~8小時。若加熱溫度低於120℃，則氧化皮膜之形成會過於緩慢，因此欠佳。若加熱溫度高於200℃，則氧化程度之控制會變得困難，因此欠佳。另一方面，若加熱之時間低於2小時，則氧化皮膜會不足，若高於74小時，則銅粉彼此之頸縮會過度進行，因此欠佳。本實施形態中，為了抑制成本而進行大氣中之氧化，但於氧量增加之情形時，可作加減溫度、時間等之調整。
可藉由將霧化粉於氧化環境中加熱後，將所得之預燒結體粉碎、篩選，而獲得各種3D列印機所需之銅粉末。然後，對該銅粉末之薄層照射雷射光(於YAG雷射之情形時，照射波長λ=1060nm之雷射光)，形成銅粉末燒結或熔融結合而成之造形物層，將上述造形物層積層，藉此可製造立體造形物。
[實施例]
以下，基於實施例、比較例，對本發明進行具體說明。以下之實施例、比較例之記載僅為用以使本發明之技術內容容易理解的具體例，本發明之技術性範圍不受該等具體例之限制。
(實施例1~7及比較例1~11之製作)
[銅粉末]
作為實施例1~7及比較例1~11之銅粉末，均使用利用盤式霧化法製作之銅粉。
[銅粉末之處理方法]
對於該利用盤式霧化法製作之銅粉，於空氣環境中，以表1所示之溫度及時間條件進行加熱處理。
(實施例1~7及比較例1~11之評價)
[對於波長λ=1060nm之光的吸收率]
波長λ=1060nm之光的吸收率係利用日立高新技術科學公司製造之U-4100分光光度計測量。
[氧濃度]
氧濃度係利用LECO公司製造之TCH600，以非活性氣體熔解法測量。
[靜止角]
靜止角係利用JIS R 9301-2-2記載之方法測量。
[平均粒徑D50]
平均粒徑D50(體積基準)係利用以下裝置測量。
廠商：Spectris股份有限公司(馬爾文(Malvern)事業部)
裝置名：乾式粒子圖像分析裝置Morphologi G3
Figure 107101255-A0202-12-0008-2
若依據實施例1~7，則藉由提高加熱之溫度或者延長加熱時間，可增加銅粉末表面之氧化膜厚度，亦可隨之提高對於波長λ=1060nm之光的吸收率。又，對於氧濃度之吸收率大，且氧濃度亦為於造形時無影響之範圍。進而，靜止角亦限制於20°以上32°以下之範圍內，處理之便利性亦高。
比較例1未進行加熱處理，對於波長λ=1060nm之光的吸收率止於17.5%。
比較例2~4雖進行過加熱處理，但處理之程度不夠，因此未看到對於波長λ=1060nm之光的吸收率上升。
比較例5~8雖對於波長λ=1060nm之光的吸收率上升，但氧濃度高達2000wtppm以上，於造形時可能會產生氧化物熔渣。又，吸收率/氧濃度所表示之指數低於3.0。
比較例9~11為使用氣體霧化粉之情形的結果。氣體霧化由於會吹附大量氣體進行霧化，故金屬粉會以捲入氣體中所含之微量氧的形態生成，於氧化處理前之階段，氧濃度高達600wtppm。即，與使用盤式霧化粉製作之實施例相比較，即便為相同的氧濃度，影響雷射光吸收之氧化膜厚度亦小。因此，吸收率/氧濃度所表示之指數低於3.0。另外，盤式霧化法由於通常球形度較為提高，故利用氣體霧化法製作之比較例9~11相較於以相同條件製造之比較例1、實施例5及7，靜止角變大，流動性降低。因此，相較於氣體霧化粉，使用盤式霧化粉製造滿足本發明條件之銅粉末較為容易。
[產業上之可利用性]
若依據本發明，則可提供一種銅粉末及其製造方法，該銅粉 末由於照射雷射時之吸收率高，可有效率地進行熱輸入，故可藉由低能量之雷射熔融結合，並且處理之便利性亦高。因此，當被用於3D列印機之情形時，亦可降低造形物之製造成本。

Claims (10)

  1. 一種銅粉末，其對於波長λ=1060nm之光的吸收率為18.9%~65.0%，以下式所表示之指數為3.0以上，對於波長λ=1060nm之光的吸收率(%)/銅粉末中所含之氧濃度(wtppm)×100‧‧‧式。
  2. 如申請專利範圍第1項之銅粉末，其氧濃度為2000wtppm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之銅粉末，其靜止角為20°以上32°以下。
  4. 如申請專利範圍第2項之銅粉末，其中，靜止角為20°以上32°以下。
  5. 如申請專利範圍第1項之銅粉末，其平均粒徑D50為10~100μm。
  6. 如申請專利範圍第2項之銅粉末，其平均粒徑D50為10~100μm。
  7. 如申請專利範圍第3項之銅粉末，其平均粒徑D50為10~100μm。
  8. 如申請專利範圍第1至7中任一項之銅粉末，其用於3D列印機。
  9. 一種銅粉末之製造方法，其包括如下步驟：將利用盤式霧化法製作之銅霧化粉於氧化環境中加熱至對於波長λ=1060nm之光的吸收率為18.9%~65.0%，以下式表示之指數成為3.0以上後，將所得之預燒結體粉碎、篩選，該氧化環境之溫度為120℃以上但未達150℃時加熱2~74小時，又，該氧化環境之溫度為150℃以上但未達200℃時則加熱2~8小時；對於波長λ=1060nm之光的吸收率(%)/銅粉末中所含之氧濃度(wtppm)×100‧‧‧式。
  10. 一種製造立體造形物之方法，對利用申請專利範圍第9項之製造方法製造之銅粉末的薄層照射雷射光，形成該銅粉末燒結或熔融結合而成之造形物層，將該造形物層積層，藉此製造立體造形物。
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