KR102173257B1 - 구리분말 및 그 제조 방법, 및 입체조형물의 제조 방법 - Google Patents

구리분말 및 그 제조 방법, 및 입체조형물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

레이저 조사 시의 흡수율이 높고, 효율적으로 입열하는 것을 가능하게 함으로써 낮은 에너지의 레이저로 용융 결합할 수 있는 동시에, 취급의 편리성도 높은 구리분말 및 그 제조 방법을 제공한다. 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율이 18.9%∼65.0%이고, 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수가 3.0 이상인 구리분말이다.

Description

구리분말 및 그 제조 방법, 및 입체조형물의 제조 방법
본 발명은, 구리분말 및 그 제조 방법, 및 입체조형물의 제조 방법에 관한 것으로써, 특히, 낮은 에너지의 레이저로 용융 결합할 수 있는 3D 프린터용 구리분말 및 그 제조 방법, 및 입체조형물의 제조 방법에 관한 것이다.
3D 프린터는, 적층 조형(Additive Manufacturing：AM)으로도 불리며, 금속제의 3차원 형상 조형물을 제조하는 방법으로는, EB, 혹은 레이저를 이용한 적층법이 잘 알려져 있다. 이것은 소결용 테이블상에 금속 분말층을 형성해서, 이 분말층의 소정의 부에 빔을 조사하여 소결하고, 그 후, 상기 분말층 위에 새로운 분말층을 형성하며, 그 소정의 부에 빔을 조사하여 소결함으로써, 하층의 소결부와 일체가 된 소결부를 형성한다. 이를 반복함으로써, 분말로부터 한 층씩 적층적으로 3차원 형상을 조형하고, 종래의 가공 방법으로는 곤란, 혹은 불가능했던 복잡한 형상을 조형할 수 있다. 이러한 방법에 따라서, CAD 등의 형상 데이터로부터 원하는 3차원 입체 모델을 직접, 금속재료에 성형할 수 있다(비특허문헌 1).
레이저를 이용한 적층법에 따라서 조형물을 제조할 때, 레이저 출력시의 파워는 금속 입자가 충분히 소결 또는 용융 결합하도록 설정된다. 여기서, 금속 분말을 소결 또는 용융 결합할 때에 필요한 레이저의 에너지량은 금속재료에 따라서 다르다. 예를 들면, 구리나 알루미늄과 같이 레이저 반사율이 높은 금속재료는 레이저의 에너지를 흡수하기 어렵기 때문에, 이들 금속재료를 이용해서 이루어지는 금속 입자를 소결 또는 용융 결합하기 위해서는, 더욱 높은 에너지의 레이저를 조사할 필요가 있다. 그 때문에, 레이저의 고에너지화에 의해서, 제조 비용이 높아지거나, 제조 장치의 구성이 복잡하게 되거나, 금속 입자끼리 잘 결합할 수 없는 등의 과제가 있다.
이에 대해서, 특허문헌 1에는, 금속 입자를 포함하는 분말 재료의 박층에 레이저광을 선택적으로 조사하여, 상기 금속 입자가 소결 또는 용융 결합해서 이루어지는 조형물층을 형성하고, 상기 조형물층을 적층함에 따른 입체조형물의 제조에 사용되는 분말 재료로서, 상기 분말 재료는 금속 나노 입자가 바인더로 결합하여 이루어지는 다공성 금속 입자를 포함하며, 상기 분말 재료의 BET 비표면적은 5.0×106(㎡/㎥) 이상 1.1×108(㎡/㎥) 이하인 분말 재료가 개시되어 있다. 이러한 발명에 의하면, 분말 재료의 재료에 의하지 않고, 낮은 에너지의 레이저로 분말 재료에 포함되는 금속 입자의 소결 또는 용융 결합을 쉽게 실시할 수 있는 효과가 기대된다.
특허문헌 1: 국제공개공보 WO2016/185966호
비특허문헌 1: 「특집 2－3D 프린터｜매료시켰다! 편｜「설계·제조 솔루션전」 리포트 수지, 종이, 금속 등, 조형 재료가 다양화」〔닛케이 BP사 발행 「닛케이 모노즈쿠리 8월호」(발행일：2013년 8월 1일) 제64∼68페이지〕
그러나 3D 프린터의 발전 및 보급에 따라서, 더욱 낮은 비용으로 조형물을 제작할 수 있도록 금속 분말을 준비하는 것에 대한 요구가 높아지고 있다. 특히, YAG 레이저를 사용하는 3D 프린터에서는, 레이저를 조사할 때에, 그 대부분이 반사되어 버려서, 효율적으로 입열하지 못하고, 금속 분말을 용융하지 못해서, 잘 조형할 수 없다고 하는 과제가 있었다.
본 발명은 상기 과제에 비추어 이루어진 것으로, 레이저 조사시의 흡수율이 높고, 효율적으로 입열하는 것을 가능하게 함으로써, 낮은 에너지의 레이저로 용융 결합할 수 있는 3D 프린터용 구리분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들이 열심히 연구한 바, 구리분말을 산화 처리에 의해서 표면에 특정 산화 피막을 형성하여, 레이저에 대한 흡수율을 향상시킬 수 있다는 지견을 발견하여, 추가로 검토 및 고찰하여 본 발명을 완성시켰다.
상술한 지견과 결과에 의거했을 때, 본 발명은 이하의 발명을 제공하는 것이다.
(1) 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율이 18.9%∼65.0%이고, 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수가 3.0 이상인 구리분말.
(2) 산소 농도가 2000wtppm 이하인 (1)에 기재한 구리분말.
(3) 안식각이 20˚ 이상 32˚ 이하인 (1) 또는 (2)에 기재한 구리분말.
(4) 평균 입자 지름(D50)이 10∼100㎛인 (1)∼(3)의 어느 하나에 기재한 구리분말.
(5) 3D 프린터용인 (1)∼(4)의 어느 하나에 기재한 구리분말.
(6) 원심분무법으로 제작된 구리의 미립 분말을 산화 분위기 중에서 가열한 후, 얻어진 가소결체를 분쇄하고, 체로 거르는 공정을 포함하는, 구리분말의 제조 방법.
(7) 산화 분위기의 온도가 120℃∼200℃인 (6)에 기재한 구리분말의 제조 방법.
(8) (6) 또는 (7)에 기재한 제조 방법으로 제조되는 구리분말의 박층에 레이저광을 조사하고, 상기 구리분말이 소결 또는 용융 결합해서 이루어지는 조형물층을 형성하며, 상기 조형물층을 적층함으로써 입체조형물을 제조하는 방법.
본 발명에 따르면, 레이저를 조사할 때의 흡수율이 높고, 효율적으로 입열하는 것을 가능하게 함으로써 낮은 에너지의 레이저로 용융 결합할 수 있다.
[구리분말]
구리분말은 공지의 방법에 따라서 제조된 구리분말을 사용할 수 있다. 입경 수㎛ 이상의 크기이면, 공업적으로는 제조 비용이 뛰어난 분무법으로 대표되는 건식법에 따라서 제조된 구리분말을 사용하는 것이 일반적이지만, 환원법 등의 습식법에 따라서 제조된 구리분말을 사용하는 것도 가능하다. 순도는, 산소, 탄소, 질소, 수소, 황, 염소의 가스 성분을 제외하고, 99.9%(3N) 이상인 것이 바람직하며, 99.99%(4N) 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, 원료 구리분말 중의 산소 농도는 500wtppm 이하인 것이 바람직하고, 300wtppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 이것은 본 실시형태에서 제안하는 표면 산화층은, 레이저에 의한 용융 시에 조형물 표층에 뜨기 쉽거나, 혹은 레이저의 충격으로 조형물로부터 이탈하기 쉬운데 반해서, 구리분말의 내부에 산소가 존재하는 경우, 산소가 내포된 채로 조형물이 될 가능성이 높고, 조형물의 물성에 악영향을 줄 가능성이 있기 때문이다. 이 산소 농도를 실현하기 위해서는 원심분무법의 이용이 바람직하다. 가스분무법에서는, 분무에 사용하는 가스에 포함되는 산소를 내포할 가능성이 높고, 산소 농도가 500wtppm을 웃도는 것이 많다.
구리분말을 더욱 소결 또는 용융 결합하기 쉽도록 하고, 보다 에너지가 낮은 레이저로 조형을 쉽게 하는 관점에서는, YAG 레이저로 일반적으로 이용되는 빛의 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율이 18.9%∼65.0%인 것이 필요하다. 흡수율이 18.9%를 하회하면 조형에 다량의 에너지를 이용하는 것이 필요하여, 제작 비용이 증가되어 버린다. 한편, 65.0%을 상회하면, 산화 시간에 따른 흡수 효과의 상승도는 작아지고, 산화에 따르는 비용의 증가, 조형 시에 슬래그가 발생하는 등의 문제가 생겨버린다.
또, 산소 농도에 대해서 흡수율이 큰 편이, 본 발명의 과제를 해결하는데 있어서 유리한 점에 비추어, 하기 식으로 정의되는 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수가 3.0 이상으로 한다.
흡수율/산소 농도=(파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율)/구리분말 중에 포함되는 산소 농도×100
흡수율의 단위는 %이고, 산소 농도의 단위는 wtppm이다. 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수가 3.0을 하회하면, 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율을 올리기 위해서 산소 농도를 과하게 올릴 필요가 있고, 조형 시에 산화물 슬래그가 발생할 가능성이 있다.
구리분말 중에 포함되는 산소 농도는 2000wtppm 이하로 할 수 있다. 상술한 바와 같이, 보다 에너지가 낮은 레이저로 쉽게 조형하기 위해서, 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율을 18.9%∼65.0%로 할 필요가 있지만, 통상 금속 자체보다 금속 산화물의 흡수율이 높기 때문에, 구리분말의 표면에 산화물층을 형성하는 것을 생각할 수 있다. 이 경우, 산소 농도가 2000wtppm 이하이면, 조형 시의 슬래그 발생 등 불편을 억제할 수 있다.
또, 구리분말의 안식각이 20˚ 이상 32˚ 이하인 것이 바람직하다. 구리분말의 성질상, 안식각이 20˚를 밑도는 경우는 적기 때문에, 32˚를 넘은 경우에 대해서 설명한다. 32˚를 넘으면, 조형시의 구리분말 적층시에, 균일하게 적층되지 않는다는 문제가 발생한다. 일반적으로 구리분말은, 적층 혹은 충전 상태에서 가열되면, 입자끼리가 네킹(necking)을 발생시켜 버린다. 네킹을 일으키면 유동성이 나빠져 버린다. 그 때문에, 본 실시형태에서는, 네킹의 정도를 낮게 억제하기 위한 어닐링 조건을 설정하고, 또한, 가소결체를 해쇄한 후, 체로 거르는 처리를 실시하며, 안식각을 20˚ 이상 32˚ 이하의 범위로 하여 유동성을 유지하고 있다.
구리분말의 평균 입자 지름(D50)은 10∼100㎛인 것이 바람직하다. 평균 입자 지름(D50)을 10㎛ 이상으로 함으로써, 조형 시에 분말이 잘 흩날리지 않게 되고, 분말의 취급이 쉬워진다. 또, 평균 입자 지름(D50)을 100㎛ 이하로 함으로써, 보다 더 정밀하고 자세한 입체조형물을 제조하는 것이 가능해진다.
구리분말 중에 불가피적 불순물이 포함되는 경우가 있지만, 구리분말에 필요한 성질에 영향이 없는 한, 불순물을 포함하는 것도 가능하다. 이 경우, 가스 성분을 제외한 불가피적 불순물의 농도가 0.01질량% 이하로 하는 것이, 구리분말을 효율적으로 용융 결합할 수 있다는 관점에서 바람직하다.
[구리분말의 처리 방법]
구리분말의 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율을 18.9%∼65.0%로 하고, 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수를 3.0 이상으로 하려면, 원심분무법으로 제작된 구리의 미립 분말을 산화 분위기 중에서 가열하여 산화 피막을 형성하는 것을 생각할 수 있다. 산화 분위기란, 산소가 포함되는 분위기를 의미하는 것으로, 공기 분위기여도 좋고, 인공적으로 산소를 공급하는 상태여도 되지만, 양산 비용을 고려하면 공기 분위기인 것이 바람직하다.
상기 처리를 함으로써, 구리분말과 산소가 반응하여 분말 표면에 산화 피막이 형성된다. 산화 피막의 형성 정도는, 구리분말의 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율을 18.9%∼65.0%가 되도록 하면 좋고, 구리분말 중의 산소 농도가 2000wtppm 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 공기 분위기 내에서 가열 처리하는 경우, 분위기 온도를 120℃∼200℃로 조정하고, 추가로 온도 조건에 따라서 가열 시간을 조정하며, 예를 들면 120 이상 150℃ 미만에서는 2∼74시간 가열하고, 150℃ 이상 200℃ 미만에서는 2∼8시간 가열함에 따라서 실시할 수 있다. 가열 온도가 120℃을 하회하면 산화 피막의 형성이 너무 늦기 때문에 바람직하지 않다. 가열 온도가 200℃을 상회하면 산화의 정도를 제어하는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 가열 시간이 2시간을 하회하면 산화 피막이 불충분하고, 74시간을 상회하면 구리분말끼리 네킹이 과도하게 진행되기 때문에 바람직하지 않다. 본 실시형태에서는, 비용을 억제하기 위해서 대기에서 산화하고 있지만, 산소량이 증가한 경우에는 온도, 시간을 가감하는 등의 조정을 하면 좋다.
미립 분말을 산화 분위기 중에서 가열한 후, 얻어진 가소결체를 분쇄하고, 체로 걸러냄으로써, 각종 3D 프린터에 필요한 구리분말을 얻을 수 있다. 그리고 이 구리분말의 박층에 레이저광을 조사하고(YAG 레이저의 경우, 파장λ=1060nm인 레이저광을 조사하고), 구리분말이 소결 또는 용융 결합해서 이루어지는 조형물층을 형성하여, 상기 조형물층을 적층함으로써 입체조형물을 제조할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예, 비교예에 근거하여 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예, 비교 예의 기재는, 어디까지나 본 발명의 기술적 내용을 쉽게 이해하도록 하기 위한 구체적인 예로서, 본 발명의 기술적 범위는 이들 구체적인 예에 의해서 제한되는 것이 아니다.
(실시예 1∼7 및 비교예 1∼11의 제작)
[구리분말]
실시예 1∼7 및 비교예 1∼11의 구리분말로서, 모두 원심분무법으로 제작한 구리분말을 이용했다.
[구리분말의 처리 방법]
이 원심분무법으로 제작한 구리분말에 대해서, 공기 분위기 중에서 표 1에 나타내는 온도 및 시간 조건으로 가열 처리를 실시했다.
(실시예 1∼7 및 비교예 1∼11의 평가)
[파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율]
파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율은, HITACHI 하이테크 사이언스제 U-4100 분광 광도계로 측정했다.
[산소 농도]
산소 농도는 LECO사제의 TCH600에서, 불활성 가스 융해법으로 측정했다.
[안식각]
안식각은 JIS R 9301-2-2에 기재의 방법으로 측정했다.
[평균 입자 지름(D50)]
평균 입자 지름(D50, 체적 기준)은 이하의 장치를 사용해서 측정했다.
제조업체：스펙트리스 주식회사(맬번 사업부)
장치명：건식 입자 화상분석장치 Morphologi G3
[표 1]
Figure 112020008652861-pct00002
실시예 1∼7에 의하면, 가열의 온도를 올리는 것 또는 가열 시간을 연장시킴으로써, 구리분말 표면의 산화막 두께를 늘릴 수 있고, 그에 따라서 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율도 향상시킬 수 있다. 또, 산소 농도에 대한 흡수율이 크고, 동시에 산소 농도도 조형 시에 영향이 없는 범위이다. 또, 안식각도 20˚ 이상 32˚ 이하의 범위 내이기 때문에, 취급의 편리성도 높다.
비교예 1은 가열 처리를 하지 않고, 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율은 17.5%에 그쳤다.
비교예 2∼4는 가열 처리를 했지만, 처리 정도가 불충분하기 때문에, 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율의 상승이 확인되지 않았다.
비교예 5∼8은, 파장 λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율이 상승했지만, 산소 농도가 2000wtppm 이상으로 높고, 조형 시에 산화물 슬래그가 발생할 가능성이 있다. 또, 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수가 3.0을 하회하고 있다.
비교예 9∼11은, 가스 미립 분말을 사용한 경우의 결과이다. 가스 분무에서는, 다량의 가스를 내뿜어서 분무하기 때문에, 가스 중에 포함되는 미량의 산소를 말려들게 하는 형태로 금속 분말이 생성되고, 산화처리 전의 단계에서, 산소 농도가 600wtppm으로 높았다. 즉, 원심에 의한 미립 분말을 사용해서 만들어진 실시예와 비교하여, 같은 산소 농도라도, 레이저광 흡수에 영향을 미치는 산화막 두께가 적다는 것이 된다. 그 때문에, 흡수율/산소 농도로 나타나는 지수가 3.0을 하회하고 있다. 또, 원심분무법이 일반적으로 진구도(眞球度)가 높아지는 점에서, 가스분무법으로 제작된 비교예 9∼11은 같은 조건으로 제조된 비교예 1, 실시예 5 및 7보다 안식각이 커지고 유동성이 낮아져 버린다. 그렇기 때문에, 가스미립 분말보다 원심 미립 분말을 사용한 편이 본 발명의 조건을 만족시키는 구리분말을 쉽게 제조할 수 있다.
본 발명에 의하면, 레이저 조사시의 흡수율이 높고, 효율적으로 입열을 가능하게 함으로써 낮은 에너지의 레이저로 용융 결합할 수 있는 동시에, 취급의 편리성도 높은 구리분말 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 그 때문에, 3D 프린터에 이용되는 경우, 조형물의 제조 비용을 저감하는 것도 가능하다.

Claims (8)

  1. 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율이 18.9%∼65.0%이고, 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율(%)/산소 농도(wtppm)로 나타나는 지수가 3.0 이상인 구리분말.
  2. 제1항에 있어서,
    산소 농도가 2000wtppm 이하인 구리분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    안식각이 20˚ 이상 32˚ 이하인 구리분말.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    평균 입자 지름(D50)이 10∼100㎛인 구리분말.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    3D 프린터용인 구리분말.
  6. 원심분무법으로 제작된 구리의 미립 분말을, 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율이 18.9%∼65.0%이고, 파장λ=1060nm인 빛에 대한 흡수율(%)/산소 농도(wtppm)로 나타나는 지수가 3.0 이상이 될 때까지, 산화 분위기 중에서 가열한 후, 얻어진 가소결체를 분쇄하여, 체로 거르는 공정을 포함하는, 구리분말의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    산화 분위기의 온도가 120℃∼200℃인 구리분말의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 기재된 제조 방법으로 제조되는 구리분말의 박층에 레이저광을 조사하고, 상기 구리분말이 소결 또는 용융 결합하여 이루어지는 조형물층을 형성하며, 상기 조형물층을 적층함으로써 입체조형물을 제조하는 방법.
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