CN109104860A - 铜粉末及其制造方法、以及立体造形物的制造方法 - Google Patents

铜粉末及其制造方法、以及立体造形物的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种铜粉末及其制造方法，该铜粉末由于照射激光时的吸收率高，可有效率地进行热输入，故而可通过低能量的激光熔融结合，并且处理的便利性亦高。一种铜粉末，对于波长λ＝1060nm的光的吸收率为18.9％～65.0％，对于波长λ＝1060nm的光的吸收率/氧浓度所表示的指数为3.0以上。

Description

铜粉末及其制造方法、以及立体造形物的制造方法
技术领域
本发明涉及一种铜粉末及其制造方法以及立体造形物的制造方法，尤其涉及可通过低能量的激光而熔融结合的3D打印机用铜粉末及其制造方法以及立体造形物的制造方法。
背景技术
3D打印机亦称为积层造形(Additive Manufacturing，AM)，作为制造金属制三维形状造形物的方法，已熟知有使用电子束(EB)或者激光的积层法。其是于烧结用台上形成金属粉末层，对该粉末层的既定部照射光束进行烧结，然后于上述粉末层上形成新粉末层，对该既定部照射光束进行烧结，由此形成与下层烧结部成为一体的烧结部。通过将其反复进行，而以一层一层积层的方式用粉末形成三维形状，可造形出以往的加工方法难以或无法制造的复杂形状。通过这些方法，而可根据电脑辅助设计(CAD)等形状数据，将想要的三维立体模型直接成形于金属材料(非专利文献1)。
当通过使用激光的积层法来制造造形物时，激光的输出时的功率设定成金属粒子充分烧结或熔融结合。此处，将金属粉末烧结或熔融结合时所需要的激光能量的量根据金属材料而不同。例如，如铜或铝般激光的反射率高的金属材料由于难以吸收激光的能量，故为了将使用这些金属材料而成的金属粒子烧结或熔融结合，而需要照射更高能量的激光。因此具有以下课题：因激光的高能量化，而使得制造成本提高，或制造装置的构成变得复杂，或无法使金属粒子彼此顺利结合等。
对此，专利文献1中揭示有一种用于制造立体造形物的粉末材料，该立体造形物的制造是通过对含有金属粒子的粉末材料的薄层选择性照射激光，形成上述金属粒子烧结或熔融结合而成的造形物层，将上述造形物层积层，上述粉末材料含有金属纳米粒子以粘合剂结合而成的多孔性金属粒子，上述粉末材料的布厄特(BET)比表面积为5.0×106(m2/m3)以上1.1×108(m2/m3)以下。若依据上述发明则可期待如下效果：不论粉末材料的材料如何，均可通过低能量的激光轻易地进行粉末材料所含的金属粒子的烧结或熔融结合。
[背景技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]国际公开WO2016/185966号公报
[非专利文献]
[非专利文献1]“特集2-3D打印机|着迷！篇|”设计、制造策略展“报告，树脂、纸、金属等造形材料多样化”[日经BP公司发行“日经制造8月号”(发行日：2013年8月1日)第64～68页]。
发明内容
[发明所欲解决的问题]
然而，随着3D打印机的发展及普及，以能够用更低成本制作造形物的方式准备金属粉末的要求不断提高。尤其是使用钇铝石榴石(YAG)激光的3D打印机具有以下课题：在照射激光时，其大多会反射，无法有效率地进行热输入，无法使金属粉末熔融，不能顺利造形。
本发明鉴于上述课题而完成，目的在于提供一种3D打印机用铜粉末及其制造方法，该3D打印机用铜粉末照射激光时的吸收率高，可有效率地进行热输入，故而可通过低能量的激光熔融结合。
[解决问题的技术手段]
为了解决上述技术课题，本发明人等经潜心研究后，结果发现“通过对铜粉末进行氧化处理，于表面设置特定的氧化皮膜，由此可提高对激光的吸收率”的见解，并加以进一步研究与考察后而完成本发明。
基于上述见解与结果，本发明提供以下的发明。
(1)一种铜粉末，其对于波长λ＝1060nm的光的吸收率为18.9％～65.0％，对于波长λ＝1060nm的光的吸收率/氧浓度所表示的指数为3.0以上。
(2)如(1)所述的铜粉末，其氧浓度为2000wtppm以下。
(3)如(1)或(2)所述的铜粉末，其静止角为20°以上32°以下。
(4)如(1)～(3)中任一项所述的铜粉末，其平均粒径D50为10～100μm。
(5)如(1)～(4)中任一项所述的铜粉末，其用于3D打印机。
(6)一种铜粉末的制造方法，其包括如下步骤：将利用盘式雾化法制作的铜雾化粉于氧化环境中加热后，将所得的预烧结体粉碎、筛选。
(7)如(6)所述的铜粉末的制造方法，其中，氧化环境的温度为120℃～200℃。
(8)一种制造立体造形物的方法，对利用(6)或(7)所述的制造方法制造的铜粉末的薄层照射激光，形成上述铜粉末烧结或熔融结合而成的造形物层，将上述造形物层积层，由此制造立体造形物。
[发明效果]
若依据本发明，则照射激光时的吸收率高，可有效率地进行热输入，故而可通过低能量的激光熔融结合。
具体实施方式
[铜粉末]
铜粉末可使用通过公知的方法制造的铜粉。若为粒径数μm以上的尺寸，则通常使用通过工业上制造成本优异的雾化法所代表的干式法制造的铜粉，亦可使用通过还原法等湿式法制造的铜粉。不包括氧、碳、氮、氢、硫、氯的气体成分，纯度理想为99.9％(3N)以上，更理想为99.99％(4N)以上。另外，原料铜粉中的氧浓度优选为500wtppm以下，更优选为300wtppm以下。其原因在于，此实施方案中提出的表面氧化层在通过激光进行熔融时容易浮出至造形物表层，或者容易因激光的冲击而从造形物脱离，相对于此，当氧存在于铜粉内部的情形时，在内含有氧的状态下成为造形物的可能性高，可能会对造形物的物性造成不良影响。为了实现该氧浓度，优选利用盘式雾化法。气体雾化法内含“用于喷雾的气体中所含的氧”的可能性高，氧浓度大多会高于500wtppm。
就“更容易将铜粉末烧结或熔融结合，容易通过能量更低的激光进行造形”的观点而言，对于YAG激光通常使用的光即波长λ＝1060nm的光的吸收率必须为18.9％～65.0％。若吸收率低于18.9％，则造形必须使用大量的能量，增加制作成本。另一方面，若高于65.0％，则受氧化时间影响的吸收效果的上升度变小，产生“成本伴随氧化增加”或“在造形时产生熔渣”等不良情况。
进而，鉴于相对于氧浓度而言，“吸收率大”在解决本发明的课题时较有利，下式定义的吸收率/氧浓度所表示的指数设为3.0以上。
吸收率/氧浓度＝(对于波长λ＝1060nm的光的吸收率)/铜粉末中所含的氧浓度×100
吸收率的单位为％，氧浓度的单位为wtppm。若吸收率/氧浓度所表示的指数低于3.0，则要提高对于波长λ＝1060nm的光的吸收率时，需要过高地提高氧浓度，在造形时可能会产生氧化物熔渣。
铜粉末中所含的氧浓度可设为2000wtppm以下。如上所述，为了容易通过能量更低的激光进行造形，需要将对于波长λ＝1060nm的光的吸收率设为18.9％～65.0％，但因通常金属氧化物的吸收率较金属本身高，故考虑于铜粉末表面设置氧化物层。该情形时，若氧浓度为2000wtppm以下，则可抑制造形时产生熔渣等不良情况。
另外，铜粉末的静止角优选为20°以上32°以下。铜粉末于性质上，静止角很少小于20°，因此对超过32°的情形进行说明。若超过32°，则在造形时的铜粉末积层时，会产生无法进行均匀的积层的问题。通常，铜粉末若以积层或填充状态受到加热，则粒子彼此会产生颈缩。若产生颈缩，则流动性会变差。因此，本实施方案中，设定用以将颈缩程度抑制在较低的退火条件，且于预烧结体破碎后进行筛选的处理，将静止角限制于20°以上32°以下的范围，维持流动性。
铜粉末的平均粒径D50优选为10～100μm。通过将平均粒径D50设为10μm以上，则在造形时粉末难以飞扬，粉末的处理变得容易。又，通过将平均粒径D50设为100μm以下，可制造更高精细的立体造形物。
虽有时会在铜粉末中含有不可避免的杂质，但只要对铜粉末所需的性质无影响，则亦可含有杂质。该情形时，就可将铜粉末有效率地熔融结合的观点而言，优选使不包括气体成分的不可避免的杂质的浓度为0.01质量％以下。
[铜粉末的处理方法]
要使铜粉末对于波长λ＝1060nm的光的吸收率为18.9％～65.0％，且使吸收率/氧浓度所表示的指数为3.0以上时，考虑将利用盘式雾化法制作的铜雾化粉于氧化环境中加热由此设置氧化皮膜。所谓氧化环境是指含有氧的环境，可为空气环境，亦可为人工地供给氧的状态下，若考虑到量产成本，则优选为空气环境。
通过进行上述处理，使铜粉末与氧反应，于粉末表面形成氧化皮膜。氧化皮膜的形成程度若使铜粉末对于波长λ＝1060nm的光的吸收率设为18.9％～65.0％即可，优选使铜粉末中的氧浓度为2000wtppm以下。具体而言，在在空气环境内进行加热处理的情形时，可通过下述方式进行：将环境温度调整为120℃～200℃，进而依据温度条件来调整加热时间，例如在120℃以上但未达150℃时加热2～74小时，在150℃以上但未达200℃时则加热2～8小时。若加热温度低于120℃，则氧化皮膜的形成会过于缓慢，因此欠佳。若加热温度高于200℃，则氧化程度的控制会变得困难，因此欠佳。另一方面，若加热的时间低于2小时，则氧化皮膜会不足，若高于74小时，则铜粉彼此的颈缩会过度进行，因此欠佳。本实施方案中，为了抑制成本而进行大气中的氧化，但在氧量增加的情形时，可作增减温度、时间等的调整。
可通过将雾化粉于氧化环境中加热后，将所得的预烧结体粉碎、筛选，而获得各种3D打印机所需的铜粉末。然后，对该铜粉末的薄层照射激光(在YAG激光的情形时，照射波长λ＝1060nm的激光)，形成铜粉末烧结或熔融结合而成的造形物层，将上述造形物层积层，由此可制造立体造形物。
[实施例]
以下，基于实施例、比较例，对本发明进行具体说明。以下的实施例、比较例的记载仅为用以使本发明的技术内容容易理解的具体例，本发明的技术性范围不受这些具体例的限制。
(实施例1～7及比较例1～11的制作)
[铜粉末]
作为实施例1～7及比较例1～11的铜粉末，均使用利用盘式雾化法制作的铜粉。
[铜粉末的处理方法]
对于该利用盘式雾化法制作的铜粉，于空气环境中，以表1所示的温度及时间条件进行加热处理。
(实施例1～7及比较例1～11的评价)
[对于波长λ＝1060nm的光的吸收率]
波长λ＝1060nm的光的吸收率利用日立高新技术科学公司制造的U-4100分光光度计测量。
[氧浓度]
氧浓度利用LECO公司制造的TCH600，以非活性气体熔解法测量。
[静止角]
静止角利用JIS R 9301－2－2记载的方法测量。
[平均粒径D50]
平均粒径D50(体积基准)利用以下装置测量。
厂商：思百吉股份有限公司(马尔文(マルバーン)事业部)
装置名：干式粒子图像分析装置Morphologi G3。
若依据实施例1～7，则通过提高加热的温度或者延长加热时间，可增加铜粉末表面的氧化膜厚度，亦可随之提高对于波长λ＝1060nm的光的吸收率。又，对于氧浓度的吸收率大，且氧浓度亦为在造形时无影响的范围。进而，静止角亦限制于20°以上32°以下的范围内，处理的便利性亦高。
比较例1未进行加热处理，对于波长λ＝1060nm的光的吸收率止于17.5％。
比较例2～4虽进行过加热处理，但处理的程度不够，因此未看到对于波长λ＝1060nm的光的吸收率上升。
比较例5～8虽对于波长λ＝1060nm的光的吸收率上升，但氧浓度高达2000wtppm以上，在造形时可能会产生氧化物熔渣。又，吸收率/氧浓度所表示的指数低于3.0。
比较例9～11为使用气体雾化粉的情形的结果。气体雾化由于会吹附大量气体进行雾化，故金属粉会以卷入气体中所含的微量氧的形态生成，于氧化处理前的阶段，氧浓度高达600wtppm。即，与使用盘式雾化粉制作的实施例相比较，即便为相同的氧浓度，影响激光吸收的氧化膜厚度亦小。因此，吸收率/氧浓度所表示的指数低于3.0。另外，盘式雾化法由于通常球形度较为提高，故利用气体雾化法制作的比较例9～11相比于以相同条件制造的比较例1、实施例5及7，静止角变大，流动性降低。因此，相比于气体雾化粉，使用盘式雾化粉制造满足本发明条件的铜粉末较为容易。
[产业上的可利用性]
若依据本发明，则可提供一种铜粉末及其制造方法，该铜粉末由于照射激光时的吸收率高，可有效率地进行热输入，故可通过低能量的激光熔融结合，并且处理的便利性亦高。因此，当被用于3D打印机的情形时，亦可降低造形物的制造成本。

Claims (8)

1.一种铜粉末，其对于波长λ＝1060nm的光的吸收率为18.9％～65.0％，对于波长λ＝1060nm的光的吸收率/氧浓度所表示的指数为3.0以上。
2.根据权利要求1所述的铜粉末，其氧浓度为2000wtppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的铜粉末，其静止角为20°以上32°以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的铜粉末，其平均粒径D50为10～100μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的铜粉末，其用于3D打印机。
6.一种铜粉末的制造方法，其包括如下步骤：将利用盘式雾化法制作的铜雾化粉于氧化环境中加热后，将所得的预烧结体粉碎、筛选。
7.根据权利要求6所述的铜粉末的制造方法，其中，氧化环境的温度为120℃～200℃。
8.一种制造立体造形物的方法，对利用权利要求6或7所述的制造方法制造的铜粉末的薄层照射激光，形成该铜粉末烧结或熔融结合而成的造形物层，将该造形物层积层，由此制造立体造形物。
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