WO2019065843A1 - 粉末再生方法 - Google Patents

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metal
powder
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reduced
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宏紀 天野
佐藤　豊幸
佐々木　智章
祐典 山口
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大陽日酸株式会社
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    • B33Y40/00—Auxiliary operations or equipment, e.g. for material handling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F3/10—Sintering only
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F8/00—Manufacture of articles from scrap or waste metal particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies

Definitions

  • the present invention relates to a method of regenerating powder.
  • Additive Manufacturing There is an additive manufacturing technology called Additive Manufacturing.
  • Additive manufacturing technology is attracting attention as a promising technology in the aerospace industry and advanced technology fields such as medical care because structures of any shape can be manufactured in a short time.
  • a 3D metal printer As an example of a manufacturing apparatus using additional manufacturing technology, a 3D metal printer is known which sinters a metal powder spread on a modeling stage with a laser or the like.
  • a 3D metal printer can sequentially stack layers of sintered metal on a build stage to produce a metal build.
  • Patent Document 1 discloses a metal powder recovery and supply system that can recover unsintered metal powder and separate and remove impurities, and then supply only the metal powder to the shaping stage again.
  • the metal powder is sintered in the presence of an inert gas called shielding gas so that metal oxides are not formed in the metal powder and the metal shaped object.
  • shielding gas an inert gas
  • the inventors of the present invention have found that metal powder oxidized due to the thermal effect of the laser is mixed with unsintered metal powder in addition to fumes and sputtering. More specifically, by irradiating the laser while slight moisture in the air is attached to the particles of the metal powder, the metal powder may be oxidized under the thermal influence of the laser at the time of irradiation.
  • the particles of the metal powder contain a small amount of metal oxide, mechanical properties such as strength of the layer to be sintered and the shaped metal object may be reduced. Therefore, the inventors of the present invention have found that oxidized metal powder can not be reused when producing metal shaped articles, metal oxides of complex shapes and the like which require excellent mechanical properties.
  • the metal powder recovery and supply system described in Patent Document 1 does not have means for regenerating the oxidized metal powder into a reusable state. Therefore, the metal powder recovery and supply system described in Patent Document 1 can not regenerate oxidized metal powder in a reusable state. Therefore, when metal is recovered and reused using the metal powder recovery and supply system described in Patent Document 1, the toughness and strength of the metal shaped object are reduced, and a metal oxide excellent in mechanical physical properties can not be produced, which is complicated. Causes problems such as the inability to manufacture metal shaped objects of a certain shape.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and an object of the present invention is to provide a powder regenerating method capable of regenerating oxidized metal powder into a reusable state.
  • the present invention provides the following powder regeneration methods.
  • the reduced metal powder has an oxygen concentration equal to or less than the upper limit oxygen concentration at which the metal powder can be used for producing a metal shaped article, and the particle diameter thereof is the metal powder before the sintering or solidification.
  • the metal powder raw material manufacturer determines whether the recycled powder can be reused based on the oxygen concentration, and the modeling use limit value is set for each of the metal powders. For example, in the case where the shaping use limit value of the powder of the new metal A is 0.1 wt%, it can not be used when the oxygen concentration of the powder recycled after use exceeds 0.25 wt%. When the oxygen concentration of the recycled powder becomes 0.25 wt% or less by performing the reduction, the value satisfies the modeling use limit.
  • the 0.25 wt% referred to here is the oxygen concentration at the molding use limit.
  • the oxygen concentration in the metal powder after reduction approaches the oxygen concentration of the powder of the unused product and becomes less than or equal to the oxygen concentration of the shaping use limit specified in the metal powder.
  • the shaping use limit value is 0.25 wt%.
  • the reduction is preferably performed so that the oxygen concentration in the metal powder after reduction is 0.25 wt% or less, and more preferably 0.2 wt% or less.
  • the modeling use limit value is 0.03 wt%.
  • particle diameter of the reduced metal powder is equivalent to the particle diameter before sintering or solidification by melting, and the case where there is no sintering is referred to as “particle diameter of raw material powder It was determined that “the particle diameter is the same”.
  • the oxidized metal powder can be regenerated into a reusable state.
  • FIG. 1 It is a figure which shows an example of a structure of the manufacturing apparatus of the metal shaped article for demonstrating the powder regeneration method which concerns on one Embodiment to which this invention is applied. It is a schematic diagram for demonstrating the operation
  • the apparatus for producing a metal shaped article refers to an apparatus for supplying heat to a metal powder to form a metal layer, and laminating the shaped layers to produce a metal shaped article.
  • a device for producing a metal shaped article may be abbreviated as a "production device”.
  • the apparatus for producing a metal shaped article sinters or melts and solidifies the metal powder by irradiation with a laser, an electron beam or the like to form a metal layer and laminate the formed layer.
  • sintering metal powder etc. when “sintering metal powder etc.” is described, it means to sinter metal powder or to solidify metal powder.
  • the metal layer formed by sintering the metal powder may be simply referred to as “sintered layer”.
  • the shield gas means a gas supplied to the periphery of the metal powder for the purpose of reducing the concentration of oxygen gas around the metal powder when the metal powder is sintered or the like.
  • FIG. 1 is a schematic diagram which shows an example of a structure of the manufacturing apparatus 10 of a metal shaped article.
  • the manufacturing apparatus 10 includes a laser irradiation source 1, a reflection plate 2, a shaping unit 3, a stage 4, a shield gas supply source 5, a chamber 6, a circulator 7, and a conduit. It comprises L1 and a conduit L2.
  • the manufacturing apparatus 10 irradiates the laser on the metal powder in the shaping unit 3 by passing the reflection plate 2 from the laser irradiation source 1.
  • the manufacturing apparatus 10 can sinter the metal powder at the position where the laser is irradiated.
  • the manufacturing apparatus 10 can determine the irradiation position of the laser according to the angle of the reflection plate 2.
  • the manufacturing apparatus 10 can form a layer having an arbitrary shape by controlling the angle of the reflection plate 2 in accordance with previously input data.
  • the metal powder is sintered to form a sintered layer, and the sintered layer is laminated.
  • the shaping unit 3 accommodates the stage 4.
  • an operation of forming a sintered layer into an arbitrary shape on the stage 4 by sintering a metal powder or the like and an operation of laminating the formed sintered layer are repeated to form a tertiary of an arbitrary shape. It is possible to manufacture a metal shaped article having a three-dimensional structure.
  • FIG. 2 is a schematic view for explaining the operation and function of the stage 4 provided in the manufacturing apparatus 10. As shown in FIG. As shown in FIG. 2, the stage 4 has a first recess 11, a second recess 12, a third recess 13, and a recoater 16.
  • the bottom of the first recess 11 is supported by the first elevator 14, and the bottom of the second recess 12 is supported by the second elevator 15.
  • the first elevator 14 is movable upward in the figure
  • the second elevator 15 is movable downward in the figure.
  • the bottom surface of the first recess 11 can move upward in the figure
  • the bottom surface of the second recess 12 can move downward in the figure.
  • the metal powder M 1 is spread in the first recess 11.
  • the metal powder M 2 is spread in the second recess 12.
  • a metal shaped article X in the process of shaping is formed.
  • the metal powder M 1 is carbon, boron, magnesium, calcium, chromium, copper, iron, manganese, molybdenum, cobalt, nickel, hafnium, powder of various metals and alloys of niobium and the like.
  • the particle size of the metal particles of the metal powder M 1 is about 10 ⁇ 200 [mu] m.
  • the recoater 16 is movable in the direction of the arrow shown in FIG.
  • the tip 16 a of the recoater 16 is in contact with the upper surface of the stage 4. Therefore, when the recoater 16 moves in the direction of the arrow, the metal powder on the upper surface of the stage 4 is transported in the direction of the arrow.
  • the shield gas supply source 5 is connected to the shaping unit 3 via the pipe line L1.
  • the pipe line L ⁇ b> 1 has a first end connected to the shield gas supply source 5 and a second end connected to the shaping unit 3. Thereby, the shield gas supply source 5 can supply the shield gas to the periphery of the stage 4 accommodated in the modeling unit 3 through the pipe line L1.
  • the shield gas supply source 5 is provided to maintain the purity of the shield gas in the shaping unit 3 and the chamber 6 at a high level.
  • the conduit L ⁇ b> 2 has a first end connected to the modeling unit 3 and a second end opened in the chamber 6. Thereby, shield gas is derived
  • the circulator 7 is provided in the chamber 6.
  • the circulator 7 circulates the shield gas drawn from the inside of the modeling unit 3 to the chamber 6 and can maintain the purity of the shield gas in the chamber 6 at a high level.
  • the shield gas a gas containing at least one or more chemical species can be employed.
  • nitrogen gas which is an inert gas superior in terms of cost, is generally used.
  • the shield gas may be a mixed gas.
  • the manufacturing apparatus 10 having the above-described configuration can manufacture, for example, a metal object X as shown in FIG.
  • the manufacturing apparatus 10 supplies a shield gas into the modeling unit 3 and the chamber 6, and purges the oxygen gas remaining in the modeling unit 3 from inside the modeling unit 3 with the shield gas. From the viewpoint of enhancing the mechanical properties of the metal structure X and preventing the deterioration of the shape, it is preferable to perform the purge until the concentration of oxygen gas becomes 0.8% or less. If the concentration of oxygen gas in the modeling portion 3 and the chamber 6 is 0.8% or less, it is easy to prevent the metal powder from being altered by oxidation.
  • the metal powder M 2 of the portion irradiated with the laser is sintered, and the sintered layer is shaped into an arbitrary shape along the drawing line of the laser.
  • the second elevator 15 moves downward, and the upper surface of the metal powder M 2 spread in the second recess 12 moves lower than the upper surface of the stage 4.
  • the thickness of the sintered layer of the metal powder M 2 is determined by the lowering distance of the second elevator 15.
  • the first elevator 14 is moved upward, and the upper surface of the metal powder M 1 placed in the first recess 11 is moved higher than the upper surface of the stage 4.
  • the recoater 16 moves in the direction of the arrow in FIG.
  • the metal powder M 1 located above the upper surface of the stage 4 is supplied to the second recess 12. More specifically, the metal powder M 1 positioned above the upper surface of the stage 4 is conveyed to the second recess 12 by the tip 16 a of the recoater.
  • the upper surface of the metal powder M 2 coincides with the upper surface of the stage 4, the upper surface of the metal powder M 2 is flattened by the tip 16a of Rikota, metal powder is spread into the second recess 12.
  • the shaping unit 3 can form the metal shaped article X by repeating the irradiation of the laser on the stage 4 and the supply of the powder by moving the first lifting platform 14 and the second lifting platform 15. .
  • Rikota 16 after transporting the metal powder M 1 located above the upper surface of the stage 4 to the second recess 12, is moved to the position of the third recess 13 shown in FIG.
  • fumes generated by laser irradiation, sputtering, agglomerated particles of metal particles, and oxides of metal powder can be transported to the third recess 12.
  • fumes, spatters, and aggregation of metal particles generated by laser irradiation together with the unused metal powder which could not be spread from the first recess 11 to the second recess 12.
  • the oxide of the particles and metal powder is stored.
  • the metal shaped article X in the second recess 12 is taken out of the unsintered metal powder M 2 embedded in the second recess 12.
  • the metal powder M 2 did not unsintered that used in molding are included such as mainly the following three types of the metal particles.
  • the metal powder containing the metal particles of (i) to (iii) described above is also stored in the third recess 13. Therefore, as shown in FIG. 3, in the powder regenerating method of the present embodiment, the metal powders M 2 and M 3 are recovered from the second concave portion 12 and the third concave portion 13, and the metal powder R was not used for shaping.
  • the recovery container 17 as
  • FIG. 4 is a schematic view for explaining an example of a preferable aspect of the powder regenerating method of the present embodiment.
  • the metal powder R collected in the collection container 17 is sorted by the particle diameter of the metal particles outside the shaping unit 3.
  • the first filter 21, the second filter 22, and the third filter 23 are disposed in this order from the vertically upward direction to the downward direction, and the third filter
  • the processing vessel 18 is arranged to collect the metal powder stagnant on the filter.
  • each of the first to third filters may be appropriately set in accordance with the chemical species of the metal powder to be sorted.
  • the hole diameter of the first filter 21 can be set larger than the hole diameter of the second filter 22, and the hole diameter of the second filter 22 can be set larger than the hole diameter of the third filter 23. .
  • metal particles with a particle diameter larger than the pore diameter of the first filter 21 are on the first filter 21.
  • the metal particles having a particle diameter smaller than the pore diameter of the first filter 21 are supplied onto the second filter 22.
  • metal particles having a particle diameter larger than the pore diameter of the second filter 22 stay on the second filter 22, and metal particles having a particle diameter smaller than the pore diameter of the second filter 22 on the third filter 23.
  • metal particles having a particle diameter larger than the pore diameter of the third filter 23 stay on the third filter 23, and metal particles having a particle diameter smaller than the pore diameter of the third filter 23 are sorted out.
  • the particle size range of the metal powder R that can be used as the metal powder M2 is fixed, large particle sizes that deviate from the range are roughly separated by the pore diameter of the first filter 21. Then, the pore diameter of the second filter 22 is set in order to sort out the metal powder R in the usable particle size range, and the metal powder R larger than the upper limit of the particle size range is retained on the second filter 22 Metal particles below the upper limit are supplied onto the third filter 23. Furthermore, in the third filter 23, the pore diameter of the third filter 23 is set in order to sort the metal powder R above the lower limit of the particle size range described above, and the metal powder R with the particle size above the lower limit is the third.
  • metal powder R having a particle diameter range which can be used as the metal powder M2 can be recovered. Since large amounts of metal powder supplied to the filter cause problems such as clogging, the rough separation is performed by the first filter in this embodiment, but the necessary particles are obtained even if only the second and third filters are used. Metal particles in the diameter range can be recovered. As described above, it is possible to remove from the metal powder R the impurities such as spatters and the agglomerated particles of the metal particles which are generated by the laser irradiation by selecting the particle size of the metal powder.
  • the metal powder stored in the processing container 18 is reduced.
  • the reduction treatment may be performed as long as the metal powder to be reduced is allowed to stand in the heat treatment furnace and heating can be performed while introducing the reducing gas.
  • the reducing gas preferably contains hydrogen gas.
  • the reducing gas may contain, as another component, an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas.
  • the hydrogen gas concentration in the reducing gas is preferably 1 to 100 mol%, more preferably 1 to 75 mol%, and still more preferably 10 to 50 mol%. .
  • a metal powder can be further fully reduced as hydrogen gas concentration is 1 mol% or more. When the hydrogen gas concentration is 100 mol% or less, the amount of hydrogen gas used in the case of using hydrogen gas for reduction can be saved.
  • the treatment temperature at which the reduction treatment is performed is preferably 200 ° C. or more and 500 ° C. or less, more preferably 300 ° C. or more and 400 ° C. or less.
  • Metal powder can be further fully reduced as processing temperature is 200 ° C or more.
  • the processing temperature is 500 ° C. or less, sintering of the metal powder due to thermal effects can be prevented.
  • the time for reducing the metal powder R is preferably 1 hour or more and 20 hours or less, more preferably 3 hours or more and 7 hours or less. If the reduction time is one hour or more, the metal powder can be reduced more sufficiently. When the reduction time is 20 hours or less, the regeneration efficiency of the powder is improved.
  • the reduction of the metal powder R can be performed using a furnace.
  • the dew point of the furnace is preferably -100 ° C or more and 0 ° C or less, more preferably -100 ° C or more and -40 ° C or less, and still more preferably -70 ° C or more and -50 ° C or less It is.
  • the dew point is -100 ° C. or more, the amount of oxygen remaining in the powder is hardly reduced and the powder surface is hardly activated. Therefore, when the powder is taken out from the furnace, it rapidly reacts with oxygen in the air and burns. It will be easier to prevent.
  • the dew point is less than -100 ° C., the amount of oxygen remaining in the metal powder will be extremely small, and the powder surface will be activated. There is a risk of If the dew point is higher than 0 ° C., the amount of oxygen remaining in the powder may be extremely large, and the reduction reaction may be suppressed.
  • the reduction is preferably performed so that the oxygen concentration in the metal oxide in the metal powder after reduction is 0.25 wt% or less, and the reduction is 0.2 wt% or less. It is more preferable to If the oxygen concentration of the metal oxide in the metal powder after reduction is 0.25 wt% or less, the metal powder can be regenerated to the state before shaping, and the metal powder regenerated by the powder regeneration method of the present embodiment is reused. However, the mechanical physical properties of the shaped metal object are excellent, and a metal structure having a complicated shape can be manufactured.
  • the manufacturing apparatus according to the embodiment described above is a so-called powder bed system, it is also applicable to other powders used in an apparatus such as a laser metal deposition system.
  • the metal powder is sintered by laser irradiation, but in the form of melting and solidifying the metal powder by laser or electron beam irradiation. It may be.
  • SUS316L powder having an oxygen concentration of 0.25 wt% or more and an average particle diameter of about 30 ⁇ m which was repeatedly reused in a manufacturing apparatus of a metal shaped article, was prepared.
  • 50 g of the prepared powder was placed in a quartz sheath and allowed to stand in a heat treatment furnace. Nitrogen substitution was performed for 15 minutes at a flow rate of 3 L / min in the furnace. Thereafter, while flowing reducing gas shown in Table 1 below at a flow rate of 3 L / min, the temperature was raised to a predetermined reduction temperature at 10 ° C./min and held for a predetermined reduction time to carry out a reduction treatment.
  • the oxygen concentration contained in the powder after reduction is measured by (oxygen / nitrogen analyzer manufacturer: LECO Japan Ltd., model number: TC600), and the particle size is a scanning electron microscope (maker: Nippon Denshi Co., model number: JSM-7401F In the case of no sintering, it was determined that "the particle size of the raw material powder is about the same.”
  • Example 4 As shown in Table 1 above, under the powder regeneration conditions of Examples 1 to 3, the oxygen concentration of the powder after treatment was low, and sintering between particles was not observed. It was confirmed that it was fully regenerated. In Example 4, although the oxygen concentration of the powder was satisfied, the reduction temperature was considered to be high due to sintering, and the particle size was slightly larger than that of the raw material powder.
  • the regeneration results of Example 5 (short time of reduction treatment), Example 6 (low temperature of reduction treatment), and Example 7 (high water concentration in the furnace) were more than that of Examples 1 to 3. The results were confirmed to be inferior.
  • Comparative Example 1 the oxygen concentration in the powder was large, that is, it could not be said that reduction was possible, and there was a problem in reuse.
  • the metal powder used in the additive manufacturing technique can be reused.

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Abstract

酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる粉末再生方法を提供することを目的とし、金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法を提供する。

Description

粉末再生方法
　本発明は、粉末再生方法に関する。
 Additive Manufacturingと称される付加製造技術がある。付加製造技術は、任意の形状の構造物を短時間で製造できるため、航空機産業及び医療等の先端技術分野で有望な技術として注目されている。
　付加製造技術を利用する製造装置の一例として、造形ステージ上に敷き詰められた金属粉末をレーザー等で焼結する３Ｄ金属プリンターが知られている。３Ｄ金属プリンターは、焼結された金属の層を造形ステージ上で順次積層し、金属造形物を製造できる。
　完成した金属造形物は、金属造形物の周囲にある未焼結の金属粉末が除去された後に、造形ステージから取り出される。一般に金属粉末は高価であるため、未焼結の金属粉末を回収して再利用することが望まれる。
　しかし、未焼結の金属粉末にはヒューム及びスパッタ等の不純物が混入している。特許文献１は、未焼結の金属粉末を回収し、不純物を分離除去した後、前記金属粉末のみを再び造形ステージに供給できる金属粉末回収供給システムを開示している。
特開２０１６－５６４１７号公報
　一般の３Ｄ金属プリンターでは、金属粉末及び金属造形物中に金属酸化物が生成しないように、シールドガスと呼ばれる不活性ガスの存在下で金属粉末が焼結される。
　ところが、本発明の発明者らは、未焼結の金属粉末にヒューム及びスパッタ等のほか、焼結の際にレーザーの熱影響によって酸化された金属粉末が混入していることを知見した。より具体的には、大気中の僅かな水分が金属粉末の粒子に付着したままレーザーを照射することで、金属粉末が照射時のレーザーの熱影響を受けて酸化している可能性がある。
　金属粉末の粒子が金属酸化物を僅かでも含有すると、焼結される層及び金属造形物の強度等の機械的物性が低下する可能性がある。したがって、酸化された金属粉末は、優れた機械的物性が要求される金属造形物、複雑な形状の金属酸化物等を製造する場合に再利用できないことを本発明の発明者らは見出した。
　しかしながら、特許文献１に記載の金属粉末回収供給システムは、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生するための手段を備えていない。そのため、特許文献１に記載の金属粉末回収供給システムは、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できない。よって、特許文献１に記載の金属粉末回収供給システムを用いて、金属を回収して再利用すると、金属造形物の靱性及び強度が低下し、機械的物性に優れる金属酸化物を製造できない、複雑な形状の金属造形物を製造できない等の問題の原因となる。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる粉末再生方法を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するため、本発明は以下の粉末再生方法を提供する。
［１］　金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法。
［２］　還元性ガスを用いて回収した前記金属粉末を還元する、［１］の粉末再生方法。
［３］　回収した前記金属粉末を金属粒子の粒径でさらに選別し、選別した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、［１］又は［２］の粉末再生方法。
［４］前記還元された金属粉末は、その酸素濃度が前記金属粉末を金属造形物の製造に使用できる上限酸素濃度以下であり、かつその粒子径が前記焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であることを特徴とする[１]又は[３]に記載の粉末再生方法。
　金属粉末原料メーカーでは、リサイクル粉末が再使用可能か否かを酸素濃度にて判断しており、金属粉末にはそれぞれ造形使用限界値が設定されている。
　例えば、新品の金属Ａの粉末における造形使用限界値が０．１ｗｔ％である場合、使用後再利用処理した粉末の酸素濃度が０．２５ｗｔ％を越えた場合は使用不可となる。還元を行うことで、再利用粉末の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下となった場合、造形使用限界を満たす値となる。ここでいう０．２５ｗｔ％が造形使用限界の酸素濃度である。
本発明では、還元後の金属粉末中の酸素濃度が未使用品の粉末の酸素濃度に近づき、その金属粉末に規定されている造形使用限界の酸素濃度以下になるように還元を行うことが好ましい。
例えば、ＳＵＳ３１６Ｌの場合、造形使用限界値は０．２５ｗｔ％である。したがって、還元後の金属粉末中の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下になるように還元を行うことが好ましく、０．２ｗｔ％以下になるように還元を行うことがより好ましい。
また、インコネル７１８の場合、造形使用限界値は０．０３ｗｔ％である。
　なお、還元された金属粉末の粒子径が、焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であるとは、ＳＥＭにて観察し、焼結がない場合を「原料粉末の粒径と同等の粒子径である」と判定した。
　本発明の粉末再生方法によれば、酸化された金属粉末を再利用可能な状態に再生できる。
本発明を適用した一実施形態に係る粉末再生方法を説明するための金属造形物の製造装置の構成の一例を示す図である。 図１の金属造形物の製造装置が備えるステージの動作及び機能を説明するための模式図である。 本発明を適用した一実施形態に係る粉末再生方法を説明するための模式図である。 本発明を適用した一実施形態の好ましい態様の一例を説明するための模式図である。
　本明細書において、金属造形物の製造装置とは、金属粉末に熱を供給して金属の層を造形し、造形された層を積層して金属造形物を製造する装置を意味する。本明細書において、金属造形物の製造装置を「製造装置」と省略して記すこともある。
　製造装置における金属粉末に熱を供給する手段としては、レーザー、電子ビーム等を金属粉末に照射すること等が例示されるがこれらに限定されない。金属造形物の製造装置は、レーザー及び電子ビーム等の照射によって金属粉末を焼結又は溶融固化させて、金属の層を造形し、造形された層を積層する。
　本明細書において、「金属粉末を焼結等する」と記載した場合、金属粉末を焼結すること又は金属粉末を溶融固化させることを意味する。なお、金属粉末を焼結等して造形される金属の層を単に、「焼結層」とも記すことがある。
　本明細書において、シールドガスとは、金属粉末を焼結等する際に、金属粉末の周囲の酸素ガス濃度を低減すること等を目的として金属粉末の周囲に供給されるガスを意味する。
　以下、本発明を適用した一実施形態の粉末再生方法について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
　図１は、金属造形物の製造装置１０の構成の一例を示す模式図である。図１に示すように、製造装置１０は、レーザー照射源１と、反射板２と、造形部３と、ステージ４と、シールドガス供給源５と、チャンバー６と、循環機７と、管路Ｌ１と、管路Ｌ２とを備える。
　製造装置１０は、レーザー照射源１から反射板２を経由させてレーザーを造形部３内の金属粉末に照射する。製造装置１０は、レーザーが照射された位置の金属粉末を焼結等できる。製造装置１０は、レーザーの照射位置を反射板２の角度にしたがって決定できる。製造装置１０は、あらかじめ入力されたデータにしたがって反射板２の角度を制御することにより、任意の形状の層を造形できる。
　造形部３では金属粉末を焼結等して焼結層を造形し、焼結層を積層する。
　造形部３はステージ４を収容している。造形部３では、金属粉末を焼結等してステージ４上に焼結層を任意の形状に造形する操作と、造形した焼結層を積層する操作とを繰り返すことで、任意の形状の三次元構造を有する金属造形物を製造できる。
　図２は、製造装置１０が備えるステージ４の動作及び機能を説明するための模式図である。図２に示すように、ステージ４は、第１の凹部１１と、第２の凹部１２と、第３の凹部１３と、リコーター１６とを有している。
　第１の凹部１１の底面は、第１の昇降台１４に支持され、第２の凹部１２の底面は、第２の昇降台１５に支持されている。第１の昇降台１４は、図中上方向に移動可能であり、第２の昇降台１５は、図中下方向に移動可能である。これにより、第１の凹部１１の底面は図中上方向に移動でき、第２の凹部１２の底面は図中下方向に移動できる。
　第１の凹部１１には金属粉末Ｍ１が敷き詰められている。第２の凹部１２には金属粉末Ｍ２が敷き詰められている。また、第２の凹部１２では造形途中の金属造形物Ｘが形成されている。
　金属粉末Ｍ１としては、カーボン、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、クロム、銅、鉄、マンガン、モリブテン、コバルト、ニッケル、ハフニウム、ニオブ等の各種の金属及びこれらの合金の粉末が例示される。
　金属粉末Ｍ１の金属粒子の粒径としては、１０～２００μｍ程度である。
　リコーター１６は、図２中に示す矢印の方向に移動可能である。リコーター１６の先端１６ａは、ステージ４の上面と接している。そのため、リコーター１６が矢印の方向に移動すると、ステージ４の上面にある金属粉末が矢印の方向に搬送される。
　シールドガス供給源５は、管路Ｌ１を介して造形部３と接続されている。管路Ｌ１は第１の端部がシールドガス供給源５と接続され、第２の端部が造形部３と接続されている。これによりシールドガス供給源５は、管路Ｌ１を介してシールドガスを造形部３に収容されたステージ４の周囲に供給できる。シールドガス供給源５は、造形部３及びチャンバー６内のシールドガスの純度を高い水準に保持するために設けられている。
　管路Ｌ２は第１の端部が造形部３と接続され、第２の端部がチャンバー６内で開口している。これによりチャンバー６内に、管路Ｌ２を介して造形部３からシールドガスが導出される。
　循環機７は、チャンバー６に設けられている。循環機７は、造形部３内からチャンバー６に導出されたシールドガスを循環して、チャンバー６内のシールドガスの純度を高い水準に保持できる。
　シールドガスとしては、少なくとも一種以上の化学種を含むガスを採用できる。シールドガスとしては、コストの点から優位な不活性ガスである窒素ガスが一般的である。ただし、使用する金属粉末、製造される金属造形物に要求される機械的強度、さらには造形スピードなどのパラメータに合わせて適宜、シールドガスの種類を選択することが好ましい。なお、シールドガスは、混合ガスであってもよい。
　以上説明した構成を備える製造装置１０は、例えば、図２に示すようにして金属造形物Ｘを製造できる。まず、製造装置１０は、造形部３及びチャンバー６内にシールドガスを供給して、造形部３内に残留している酸素ガスを当該シールドガスで造形部３内からパージする。金属構造物Ｘの機械的物性を高め、形状の劣化を防止する点から、酸素ガスの濃度が０．８％以下になるまでパージを行うことが好ましい。造形部３及びチャンバー６内の酸素ガスの濃度が０．８％以下であると、金属粉末が酸化されることによって変質することを防止しやすい。
　次に、あらかじめ入力されたデータにしたがい、第２の凹部１２に敷き詰められている金属粉末Ｍ２にレーザーを照射する。レーザーが照射されると、レーザーが照射された部分の金属粉末Ｍ２が焼結され、焼結層がレーザーの描画線に沿って任意の形状に造形される。焼結が終わると、第２の昇降台１５が下方に移動し、第２の凹部１２に敷き詰められた金属粉末Ｍ２の上面がステージ４の上面より下方に移動する。ここで、金属粉末Ｍ２の焼結層の厚さは、第２の昇降台１５の下降距離によって決定される。
　次に、第１の昇降台１４が上方に移動し、第１の凹部１１に敷き詰められた金属粉末Ｍ１の上面がステージ４の上面より上方に移動する。第１の昇降台１４が上方に移動した後、リコーター１６が図２中矢印の方向に移動する。これにより、ステージ４の上面より上方に位置する金属粉末Ｍ１が第２の凹部１２に供給される。より具体的には、リコーターの先端１６ａによってステージ４の上面より上方に位置する金属粉末Ｍ１が第２の凹部１２に搬送される。この際、金属粉末Ｍ２の上面がステージ４の上面と一致するように、金属粉末Ｍ２の上面がリコーターの先端１６ａによって平坦化され、金属粉末が第２の凹部１２に敷き詰められる。
　金属粉末Ｍ２の上面が平坦化された後、レーザーを再度照射すると、すでに造形した焼結層の上方に新たな焼結層が任意の形状で造形されるとともに、新たに造形された焼結層が、すでに造形された焼結層の上方に積層される。
　このように、造形部３は、第１の昇降台１４及び第２の昇降台１５を移動させることにより、ステージ４上におけるレーザーの照射と粉末の供給とを繰り返して金属造形物Ｘを造形できる。
　ここで、リコーター１６は、ステージ４の上面より上方に位置する金属粉末Ｍ１を第２の凹部１２に搬送した後、図２中に示す第３の凹部１３の位置まで移動する。これにより、レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子及び金属粉末の酸化物を第３の凹部１２に搬送できる。その結果、第３の凹部１３には、第１の凹部１１から第２の凹部１２に敷き詰めることができなかった未使用の金属粉末とともに、レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子及び金属粉末の酸化物が貯留される。
　第２の凹部１２における金属造形物Ｘの製造が終わると、金属造形物Ｘは、第２の凹部１２に敷き詰められた未焼結の金属粉末Ｍ２の中から取り出される。このように造形に用いられなかった未焼結の金属粉末Ｍ２には、主に以下の三種類の金属粒子等が含まれている。
　（ｉ）レーザーの照射により生じたヒューム、スパッタ、金属粒子の凝集粒子。
　（ｉｉ）レーザーの照射による熱影響を受け酸化された金属粒子。
　（ｉｉｉ）レーザーの照射により何ら影響を受けず、レーザーの照射前とまったく同じ化学的性質の金属粒子、すなわち未使用の金属粒子。
　一方、第３の凹部１３にも上述した（ｉ）～（ｉｉｉ）の金属粒子を含む金属粉末が貯留されている。
　そこで図３に示すように、本実施形態の粉末再生方法では、第２の凹部１２と第３の凹部１３とから金属粉末Ｍ２，Ｍ３を回収し、造形に用いられなかった金属粉末Ｒとして回収容器１７に回収する。
　図４は、本実施形態の粉末再生方法の好ましい態様の一例を説明するための模式図である。本実施形態の粉末再生方法では、回収容器１７に回収した金属粉末Ｒを、造形部３の外部で金属粒子の粒径で選別する。具体的には、図４に示すように、第１のフィルター２１と、第２のフィルター２２と、第３のフィルター２３とをこの順に鉛直上方向から下方向に向けて配置し、第３のフィルター上に滞留した金属粉末を収集するように処理容器１８を配置する。
　第１～第３の各フィルターの孔径は、選別対象である金属粉末の化学種に応じて適宜設定すればよい。例えば、本実施形態の粉末回収方法では、第１のフィルター２１の孔径を、第２のフィルター２２の孔径より大きく、第２のフィルター２２の孔径を、第３のフィルター２３の孔径より大きく設定できる。
　図４に示すように、第１のフィルター２１の上方から金属粉末Ｒを第１のフィルター２１上に供給すると、第１のフィルター２１の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第１のフィルター２１上に滞留し、第１のフィルター２１の孔径より小さな粒子径の金属粒子が第２のフィルター２２上に供給される。次に、第２のフィルター２２の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第２のフィルター２２上に滞留し、第２のフィルター２２の孔径より小さな粒子径の金属粒子が第３のフィルター２３上に供給される。最後に、第３のフィルター２３の孔径より大きな粒子径の金属粒子が第３のフィルター２３上に滞留し、第３のフィルター２３の孔径より小さな粒子径の金属粒子が選別される。
金属粉末Ｍ２として利用可能な金属粉末Ｒの粒径範囲は決まっているので、その範囲から逸脱する大きな粒径は、第１のフィルター２１の孔径で粗分離する。そして、利用可能な粒径範囲の金属粉末Ｒを選別するため、第２のフィルター２２の孔径を設定し、その粒径範囲の上限より大きな金属粉末Ｒは、第２のフィルター２２の上に滞留し、上限以下の金属粒子が第３のフィルター２３上に供給される。さらに、第３のフィルター２３では、前述した粒径範囲の下限以上の金属粉末Ｒを選別するため、第３のフィルター２３の孔径を設定し、下限以上の粒径の金属粉末Ｒが、第３のフィルター２３上に滞留する。すなわち、第３のフィルター２３上には、金属粉末Ｍ２として利用可能な粒径範囲の金属粉末Ｒが回収できている。フィルターに大量の金属粉末を供給すると、目詰まりなどの不具合を起こすため、本形態では第１のフィルターで粗分離しているが、第２、第３のフィルターのみを用いても、必要な粒径範囲の金属粒子を回収できる。
　このように金属粉末の粒径で選別して、レーザーの照射により生じた、スパッタ等の不純物及び金属粒子の凝集粒子を金属粉末Ｒから除去できる。
　次に、本実施形態の粉末再生方法では、処理容器１８に貯留された金属粉末を還元する。還元するに際しては、還元性ガスを用いることが好ましい。還元処理は、熱処理炉に還元する金属粉末を静置し、還元性ガスを導入しながら、加熱できるものであればよい。
　還元性ガスは、水素ガスを含むことが好ましい。還元性ガスはその他の成分として、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスを含んでいてもよい。
　還元性ガスが水素ガスを含む場合、還元ガス中の水素ガス濃度は、１～１００モル％が好ましく、１モル％以上７５モル％以下がより好ましく、１０モル％以上５０モル％以下がさらに好ましい。水素ガス濃度が１モル％以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。水素ガス濃度が１００モル％以下であると、還元に水素ガスを用いる場合の水素ガスの使用量を節約できる。
　金属粉末Ｒを還元するに際しては、還元処理を行う処理温度は、好ましくは２００℃以上５００℃以下であり、より好ましくは３００℃以上４００℃以下である。処理温度が２００℃以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。処理温度が５００℃以下であると、熱影響による金属粉末の焼結を防止できる。
　金属粉末Ｒを還元する時間は、好ましくは１時間以上２０時間以下であり、より好ましくは３時間以上７時間以下である。還元する時間が１時間以上であると、金属粉末をさらに充分に還元できる。還元する時間が２０時間以下であると、粉末の再生効率が向上する。
　本実施形態の再生方法では、金属粉末Ｒの還元は炉を用いて実行できる。炉を用いて還元する場合、炉の露点は、好ましくは－１００℃以上０℃以下であり、より好ましくは－１００℃以上－４０℃以下であり、さらに好ましくは－７０℃以上－５０℃以下である。露点が－１００℃以上であると、粉末に残存する酸素の量が極端に少なくなりにくく、粉末表面が活性化されにくいため、炉から取り出す際に、空気中の酸素と急激に反応して燃焼することを防止しやすくなる。
　露点が－１００℃未満であると、金属粉末に残存する酸素の量が極端に少なくなり、粉末表面が活性化されるため、炉から取り出す際に、空気中の酸素と急激に反応して燃焼する恐れがある。露点が０℃より大きいと、粉末に残存する酸素の量が極端に多くなり、還元反応が抑制される恐れがある。
　本実施形態の粉末再生方法では、還元後の金属粉末中の金属酸化物中の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下になるように還元を行うことが好ましく、０．２ｗｔ％以下になるように還元を行うことがより好ましい。還元後の金属粉末中の金属酸化物の酸素濃度が０．２５ｗｔ％以下であると、造形前の状態に金属粉末を再生でき、本実施形態の粉末再生方法で再生した金属粉末を再利用しても、金属造形物の機械的物性が優れ、複雑な形状の金属構造物を製造できる。
（作用効果）
　以上説明した本実施形態の粉末再生方法によれば、回収した金属粉末を還元するため、酸化された金属粉末を再生できる。本実施形態の粉末再生方法で再生した金属粉末を再利用しても金属造形物の強度が低下しにくい。よって、本実施形態の粉末再生方法によれば、機械的物性に優れる金属酸化物、複雑な形状の金属造形物を製造できる。
　以上、本発明の一実施形態を説明したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されない。また、本発明は特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、構成の付加、省略、置換及びその他の変更が加えられてよい。
　例えば、以上説明した実施形態に係る製造装置は、いわゆるパウダーベッド方式の装置であるが、それ以外の、レーザーメタルデポジション方式等の方式の装置で用いられた粉末にも適用可能である。
　その他にも、以上説明した実施形態に係る製造装置では、金属粉末をレーザーの照射によって焼結していたが、上述した製造装置は金属粉末をレーザー又は電子ビームの照射によって、溶融固化させる形態であってもよい。
　以下、実施例および比較例により、本発明に係る粉末再生方法についてさらに詳しく説明する。
（実施例および比較例）
　原料として、金属造形物の製造装置で再利用を繰り返した酸素濃度０．２５ｗｔ％以上、平均粒径約３０μｍのＳＵＳ３１６Ｌ粉末を用意した。用意した粉末５０ｇを石英サヤに入れ、熱処理炉に静置した。炉内に窒素ガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素置換を１５分行った。その後、下記表１に示す還元性ガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で流しながら、１０℃／ｍｉｎで所定還元温度まで昇温し所定還元時間保持し、還元処理を行った。その後、室温まで降温を確認後、還元性ガスの供給を止めて窒素ガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素置換を行った。
その後、粉末に含まれる酸素濃度、及び粉末の外観状態を確認し、還元判定を実施した。各粉末再生条件および再生結果を下記表１に示す。
還元後の粉末に含有する酸素濃度は（酸素・窒素分析装置　メーカー：LECOジャパン合同会社、型番：ＴＣ６００）で測定し、粒径は走査電子顕微鏡（メーカー：日本電子株式会社、型番：ＪＳＭ－７４０１Ｆ）で観察し、焼結がない場合を、「原料粉末の粒径と同程度である」と判定した。
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
上記表１に示されるように、実施例１～３の粉末再生条件では、処理後粉末の酸素濃度が低く、かつ粒子同士の焼結は認められなかった。十分に再生されていることが確認できた。
実施例４では、粉末の酸素濃度は満たすものの、還元温度が高くて焼結したものと思われ、粒径は原料粉末よりも若干大きかった。
実施例５（還元処理の時間が短い）、実施例６（還元処理の温度が低い）、および実施例７(炉内の水分濃度が高い)の再生結果は、実施例１～３よりは再生結果は劣っていることが確認できた。
これに対して比較例１では、粉末中の酸素濃度が大きく、すなわち還元できたとは言えず再使用に問題があった。
　本発明の粉末再生方法によれば、例えば、付加製造技術で使用した金属粉末を再利用できる。
１…レーザー照射源、２…反射板、３…造形部、４…ステージ、５…シールドガス供給源、６…チャンバー、７…循環機、１０…金属造形物の製造装置、１１…第１の凹部、１２…第２の凹部、１３…第３の凹部、１４…第１の昇降台、１５…第２の昇降台、１６…リコーター、１７…回収容器、１８…処理容器、２１…第１のフィルター、２２…第２のフィルター、２３…第３のフィルター、Ｌ１…管路、Ｌ２…管路、Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３，Ｒ…金属粉末、Ｘ…金属造形物

Claims (4)

  1. 　金属粉末を焼結して又は金属粉末を溶融固化させて金属の層を造形し、前記層を積層して金属造形物を製造する際に前記層の造形に用いられなかった金属粉末を回収し、
    　回収した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、粉末再生方法。
  2. 　還元性ガスを用いて回収した前記金属粉末を還元する、請求項１に記載の粉末再生方法。
  3. 　回収した前記金属粉末を金属粒子の粒径でさらに選別し、選別した前記金属粉末を還元して還元された金属粉末を得る、請求項１又は２に記載の粉末再生方法。
  4. 前記還元された金属粉末は、その酸素濃度が造形使用限界の濃度以下であり、かつその粒子径が前記焼結又は溶融固化前の金属粉末と同等の粒子径であることを特徴とする請求項１又は３に記載の粉末再生方法。
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