TWI655042B - 表面處理金屬粉、雷射燒結體之製造方法、製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種雷射吸收性優異之金屬粉，其藉由具備以下之任一特性之表面處理金屬粉，而能夠較佳地使用於金屬AM：表面之亮度L＊為0以上且50以下；表面之色差ΔEab為40以上；表面之色差ΔL為-35以下；表面之色差Δa為20以下；表面之色差Δb為20以下(於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時)。

Description

表面處理金屬粉、雷射燒結體之製造方法、製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法
本發明係關於一種雷射燒結用表面處理金屬粉。
金屬AM(Additive Manufacturing，3D printing)正受到關注。所謂AM，係一面添加材料一面造形成立體形狀之造形加工方法。材料有樹脂、金屬、紙、石膏、食品、砂等各種材料。於金屬AM中，例如進行粉末燒結積層造形法(專利文獻1)。
[專利文獻1]日本特開2016-102229號公報
於金屬AM中，於選擇性雷射熔融方式(SLM)使用如銅粉般之金屬粉之情形時，由於雷射在金屬粉表面被反射，故而有難以發生雷射之吸收之情形，而有產生難以進行燒結之問題之情形。
因此，本發明之目的在於提供一種能夠較佳地使用於金屬 AM之雷射吸收性優異之金屬粉。
本發明者經過努力研究，結果發現，藉由以下之表面處理金屬粉能夠達成上述目的，而完成本發明。
因此，本發明包含以下之(1)以下。
(1)
一種表面處理金屬粉，其表面之亮度L＊為0以上且50以下。
(2)
如(1)所記載之表面處理金屬粉，其表面之色坐標a＊為20以下。
(3)
如(1)所記載之表面處理金屬粉，其表面之色坐標b＊為20以下。
(4)
一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差ΔEab為40以上。
(5)
一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差ΔL為-35以下。
(6)
一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差Δa 為20以下。
(7)
一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差Δb為20以下。
(8)
如(1)至(7)中任一項所記載之表面處理金屬粉，其D50為200μm以下。
(9)
如(8)所記載之表面處理金屬粉，其D50為100μm以下。
(10)
如(8)所記載之表面處理金屬粉，其D50為50μm以下。
(11)
如(1)至(10)中任一項所記載之表面處理金屬粉，其具有表面處理層，該表面處理層含有選自由Ni、Zn、P、W、Sn、Bi、Co、As、Mo、Fe、Cr、V、Ti、Mn、Mg、Si、In及Al組成之群中之一種以上的元素。
(12)
如(11)所記載之表面處理金屬粉，其中，上述表面處理層含有Cu及Au之任一種以上。
(13)
如(11)或(12)所記載之表面處理金屬粉，其中，上述表面處理層具有粗化鍍覆層。
(14)
如(1)至(13)中任一項所記載之表面處理金屬粉，其中，上述表面處理金屬粉之金屬為銅或銅合金。
(15)
一種雷射燒結體之製造方法，其包括如下步驟：藉由對(1)至(14)中任一項所記載之表面處理金屬粉照射雷射光，進行雷射燒結，而製造燒結體。
(16)
如(15)所記載之方法，其中，雷射光之波長處於200~11000nm之範圍。
(17)
一種製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法，其包括如下步驟：對金屬粉進行粗化處理，而獲得經粗化處理之金屬粉。
(18)
如(17)所記載之方法，其於獲得經粗化處理之金屬粉之步驟之後，包括如下步驟：對經粗化處理之金屬粉進行濺鍍處理；對經粗化處理之金屬粉進行次氯酸處理及稀硫酸處理；或對經粗化處理之金屬粉進行無電鍍處理。
(19)
一種雷射燒結體之製造方法，其包括如下步驟：對利用(17)至(18)中任一項之方法製造之雷射燒結用表面處理金 屬粉照射雷射光，藉此進行雷射燒結，而製造燒結體。
(20)
一種製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法，其包括如下步驟：使金屬粉於pH3~pH7之硫酸酸性水溶液中氧化。
(21)如(20)所記載之製造方法，其中，硫酸酸性水溶液之溫度為30~50℃之範圍的溫度。
(22)如(20)或(21)所記載之製造方法，其中，於硫酸酸性水溶液中添加有天然樹脂、多醣類或明膠之任一者。
(23)一種製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法，其包括如下步驟：使金屬粉於40~70℃之熱水中氧化。
(24)如(23)所記載之製造方法，其中，於熱水中添加有天然樹脂、多醣類或明膠之任一者。
(25)一種雷射燒結體之製造方法，其包括如下步驟：對利用(20)至(24)中任一項之方法製造之雷射燒結用表面處理金屬粉照射雷射光，藉此進行雷射燒結，而製造燒結體。
根據本發明，獲得能夠較佳地使用於金屬AM之雷射吸收性優異之金屬粉。
圖1係藉由雷射產生之孔與高度之關係之說明圖。
以下，列舉實施態樣對本發明進行詳細說明。本發明並不限定於以下所列舉之具體之實施態樣。
[表面處理金屬粉之製造]
本發明之表面處理金屬粉可藉由包括對金屬粉進行粗化處理而獲得經粗化處理之金屬粉之步驟的方法而製造。於較佳之實施態樣中，可於獲得經粗化處理之金屬粉之步驟之後，設置如下任一步驟：對經粗化處理之金屬粉進行濺鍍處理；對經粗化處理之金屬粉進行次氯酸處理及稀硫酸處理；或對經粗化處理之金屬粉進行無電鍍處理。
或者，本發明之表面處理金屬粉可藉由包括使金屬粉於pH3~pH7之硫酸酸性水溶液中氧化之步驟的方法而製造。或者，本發明之表面處理金屬粉可藉由包括使金屬粉於40~70℃之熱水中氧化之步驟的方法而製造。
[受到表面處理之金屬粉之金屬]
作為受到表面處理之金屬粉之金屬，只要為金屬則並無特別限制，例如可列舉：Cu、Ni、Co、Ti、Cr、Al、V、Mo、Fe、Si、Mg、Sn、Zn、Ag、Au、Pd、Pt、Os、Ir、Re、Ru及該等之合金。作為受到表面處理之金屬粉之金屬，例如可列舉：銅、銅合金、鋁、鋁合金、鐵、鐵合金、鎳、鎳合金、金、金合金、銀、銀合金、鉑族、鉑族合金、鉻、鉻合金、鎂、鎂合金、鎢、鎢合金、鉬、鉬合金、鉛、鉛合金、鉭、鉭合金、錫、錫合 金、銦、銦合金、鋅及鋅合金等。亦可使用其他公知之金屬材料。亦可使用以JIS標準或CDA等所規定之金屬材料。就價格便宜且獲得高導電性之觀點而言，較佳為銅或銅合金。
作為銅，典型而言，可列舉：JIS H 0500或JIS H 3100所規定之磷脫氧銅(JIS H 3100合金編號C1201、C1220、C1221)、無氧銅(JIS H 3100合金編號C1020)及精銅(JIS H 3100合金編號C1100)、電解銅箔等純度95質量%以上、更佳為99.90質量%以上之銅。亦可設為含有Sn、Ag、Au、Co、Cr、Fe、In、Ni、P、Si、Te、Ti、Zn、B、Mn及Zr中之一種以上合計0.001~4.0質量%之銅或銅合金。
作為銅合金，例如可列舉：Cu-Sn-Zn合金、Cu-Zn合金、Cu-Ni-Sn合金、Cu-Ti合金、Cu-Fe合金、Cu-Ni-Si合金、Cu-Ag合金等。又，作為銅合金，可列舉：Cu-8Sn-0.5Zn、Cu-3Sn-0.05P等。
作為銅合金，進而可列舉：磷青銅、卡遜合金、紅黃銅、黃銅、鎳銀、其他銅合金等。又，作為銅或銅合金，本發明中亦可使用JIS H 3100~JIS H 3510、JIS H 5120、JIS H 5121、JIS C 2520~JIS C 2801、JIS E 2101~JIS E 2102所規定之銅或銅合金。再者，於本說明書中，只要未特別說明，則用於表示金屬之標準而列舉之JIS標準係指2001年度版之JIS標準。
關於磷青銅，典型而言，所謂磷青銅係指以銅作為主成分，且含有Sn及質量少於其之P之銅合金。作為一例，磷青銅具有含有3.5~11質量%之Sn、0.03~0.35質量%之P，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質 所構成之組成。磷青銅亦可含有合計10.0質量%以下之Ni、Zn等元素。
卡遜合金典型而言係指添加有會與Si形成化合物之元素(例如，Ni、Co及Cr之任一種以上)，而於母相中作為第二相粒子析出之銅合金。作為一例，卡遜合金具有含有0.5~4.0質量%之Ni、0.1~1.3質量%之Si，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質所構成之組成。作為另一例，卡遜合金具有含有0.5~4.0質量%之Ni、0.1~1.3質量%之Si、0.03~0.5質量%之Cr，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質所構成之組成。進而，作為另一例，卡遜合金具有含有0.5~4.0質量%之Ni、0.1~1.3質量%之Si、0.5~2.5質量%之Co，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質所構成之組成。進而，作為另一例，卡遜合金具有含有0.5~4.0質量%之Ni、0.1~1.3質量%之Si、0.5~2.5質量%之Co、0.03~0.5質量%之Cr，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質所構成之組成。進而，作為另一例，卡遜合金具有含有0.2~1.3質量%之Si、0.5~2.5質量%之Co，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質所構成之組成。於卡遜合金中亦可隨意添加其他元素(例如，Mg、Sn、B、Ti、Mn、Ag、P、Zn、As、Sb、Be、Zr、Al及Fe)。該等其他元素一般添加至總計5.0質量%左右為止。例如，進而作為另一例，卡遜合金具有含有0.5~4.0質量%之Ni、0.1~1.3質量%之Si、0.01~2.0質量%之Sn、0.01~2.0質量%之Zn，且剩餘部分由銅及不可避免之雜質所構成之組成。
於本發明中，所謂紅黃銅係指為銅與鋅之合金，且含有1~20質量%之鋅、更佳為含有1~10質量%之鋅之銅合金。又，紅黃銅亦可含有0.1~1.0質量%之錫。
於本發明中，所謂黃銅係指銅與鋅之合金，尤其是含有20 質量%以上之鋅之銅合金。鋅之上限並無特別限定，為60質量%以下，較佳為45質量%以下，或40質量%以下。
於本發明中，所謂鎳銀係指以銅作為主成分，含有60質量%至75質量%之銅、8.5質量%至19.5質量%之鎳、10質量%至30質量%之鋅之銅合金。
於本發明中，所謂其他銅合金，係指含有Zn、Sn、Ni、Mg、Fe、Si、P、Co、Mn、Zr、Ag、B、Cr及Ti中之一種或兩種以上合計8.0質量%以下，且剩餘部分由不可避免之雜質與銅所構成之銅合金。
作為鋁及鋁合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99質量%以上之Al者。例如可使用JIS H 4000~JIS H 4180、JIS H 5202、JIS H 5303或JIS Z 3232~JIS Z 3263所規定之鋁及鋁合金。例如可使用JIS H 4000所規定之鋁之合金編號1085、1080、1070、1050、1100、1200、1N00、1N30所代表之Al為99.00質量%以上之鋁或其合金等。
作為鎳及鎳合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Ni者。例如可使用JIS H 4541~JIS H 4554、JIS H 5701或JIS G 7604~JIS G 7605、JIS C 2531所規定之鎳或鎳合金。又，例如可使用JIS H 4551所記載之合金編號NW2200、NW2201所代表之Ni為99.0質量%以上之鎳或其合金等。
作為鐵合金，例如可使用軟鋼、碳鋼、鐵鎳合金、鋼、不鏽鋼等。例如可使用JIS G3101~JIS G 7603、JIS C 2502~JIS C 8380、JIS A 5504~JIS A 6514或JIS E 1101~JIS E5402-1所記載之鐵或鐵合金。軟鋼 可使用碳為0.15質量%以下之軟鋼，且可使用JIS G 3141所記載之軟鋼等。鐵鎳合金含有35~85質量%之Ni，剩餘部分由Fe及不可避免之雜質所構成，具體而言，可使用JIS C 2531所記載之鐵鎳合金等。
作為鋅及鋅合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Zn者。例如可使用JIS H 2107~JIS H 5301所記載之鋅或鋅合金。
作為鉛及鉛合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Pb者。例如可使用JIS H 4301~JIS H 4312、或JIS H 5601所規定之鉛或鉛合金。
作為鎂及鎂合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Mg者。例如可使用JIS H 4201~JIS H 4204、JIS H 5203~JIS H 5303、JIS H 6125所規定之鎂及鎂合金。
作為鎢及鎢合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之W者。例如可使用JIS H 4463所規定之鎢及鎢合金。
作為鉬及鉬合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Mo者。
作為鉭及鉭合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Ta者。例如可使用JIS H 4701所規定之鉭及鉭合金。
作為錫及錫合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Sn者。例如可使用JIS H 5401所 規定之錫及錫合金。
作為銦及銦合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之In者。
作為鉻及鉻合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Cr者。
作為銀及銀合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Ag者。
作為金及金合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之Au者。
所謂鉑族，係釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑之總稱。作為鉑族及鉑族合金，例如可使用含有40質量%以上、或含有80質量%以上、或含有99.0質量%以上之選自Pt、Os、Ru、Pd、Ir及Rh之元素群中之至少1種以上之元素者。
[被表面處理之金屬粉]
被表面處理之金屬粉可使用以公知之手段製備之金屬粉，例如可使用藉由氣體霧化法或電漿霧化法等霧化法、電解法、利用歧化反應等化學反應生成之方法而製造之金屬粉。
[被表面處理之金屬粉之D50]
於較佳之實施態樣中，被表面處理之金屬粉例如可設為200μm以下、100μm以下、50μm以下之D50，例如可設為0.1~200μm、1~200μm、10~200μm之範圍之D50。
[粗化處理]
作為對金屬粉進行之粗化處理，可進行藉由公知之手段而進行之粗化處理，而作為較佳之粗化處理，可列舉藉由稀硝酸溶液進行之粗化處理、藉由稀硫酸/過氧化氫水溶液進行之粗化處理。
藉由稀硝酸溶液進行之粗化處理例如可藉由在5℃~80℃之範圍之溫度，浸漬於1~20體積濃度%之硝酸水溶液1秒鐘~120秒鐘而進行。
藉由稀硫酸/過氧化氫水溶液進行之粗化處理例如可藉由在5℃~80℃之範圍之溫度，浸漬於含有10g/L~200g/L之硫酸及10g/L~100g/L之過氧化氫之水溶液10秒鐘~600秒鐘而進行。
[濺鍍處理]
於較佳之實施態樣中，可於粗化處理之後進行濺鍍處理。或可不進行粗化處理而對金屬粉進行濺鍍處理。濺鍍處理可藉由公知之條件而進行，例如可於輸出：DC 50W、氬壓力：0.1~0.3Pa之條件下進行。
作為用於濺鍍之濺鍍靶材之組成，例如可使用含有選自由Ni、Zn、P、W、Sn、Bi、Co、As、Mo、Fe、Cr、V、Ti、Mn、Mg、Si、In及Al所組成之群中之1種以上之元素的組成。於較佳之實施態樣中，例如可設為含有下述之元素之組合之合金組成：Zn-Ni、Co-Cu、Cu-Ni、Cu-Co-Ni、Cu-Ni-P、Co-Fe-Ni-Cu、Ni-W。
[無電鍍處理]
於較佳之實施態樣中，可於粗化處理之後進行無電鍍處理。或可不進行粗化處理而對金屬粉進行無電鍍處理。無電鍍處理可藉由公知之條件而進行，例如可於pH3~12、溫度70~95℃、鍍覆時間1~7200秒鐘之條件 下進行。作為用於無電鍍處理之鍍覆液，例如可列舉含有Ni、Co、Pd、P、B、W之鍍覆液。
[次氯酸處理及稀硫酸處理]
於較佳之實施態樣中，可於粗化處理之後進行次氯酸處理及稀硫酸處理。或可不進行粗化處理而對金屬粉進行次氯酸處理及稀硫酸處理。次氯酸處理及稀硫酸處理係藉由在次氯酸處理之後進行稀硫酸處理而實施。次氯酸處理例如可藉由在50℃~100℃之溫度浸漬於含有次氯酸鈉、氫氧化鈉及磷酸鈉之水溶液0.1分鐘~10分鐘而進行。稀硫酸處理例如可藉由在5~60℃之溫度浸漬於1質量%~20質量%之硫酸水溶液0.1分鐘~10分鐘而進行。
[於硫酸酸性水溶液中之氧化]
本發明之表面處理金屬粉可藉由包括使金屬粉於pH3~pH7之硫酸酸性水溶液中氧化之步驟之方法而製造。較佳為可於硫酸酸性水溶液中，藉由公知之手段一面進行攪拌或超音波照射一面進行混合。於硫酸酸性水溶液中之處理例如可進行0.5~8小時或2~4小時。硫酸酸性水溶液之溫度例如可設為30~50℃之範圍，較佳為設為35~45℃之範圍之溫度。硫酸酸性水溶液可藉由向水中添加硫酸調整pH而製備。所調整之pH範圍例如可設為pH3~pH7，較佳為設為pH4~pH7。若pH低於3，則所生成之氧化層可能會溶解於酸。於本發明中，藉由該氧化處理，形成作為導體材料通常不佳之氧化銅層。
於較佳之實施態樣中，可向硫酸酸性水溶液中添加天然樹脂、多醣類或明膠之任一者。作為天然樹脂，例如可列舉阿拉伯膠。天然 樹脂、多醣類或明膠之添加量可以相對於金屬粉之質量例如成為0.1~10質量%、較佳為成為0.5~2質量%之質量之方式而添加。
被硫酸酸性水溶液氧化之金屬粉可藉由公知之手段自含有硫酸酸性水溶液之漿料中分離，而供於其後之處理。根據所需，可於自含有硫酸酸性水溶液之漿料分離後，藉由水洗等手段將殘存於表面之酸去除之後，而供於其後之處理。經氧化之金屬粉根據所需可進行乾燥，亦可進行崩解。乾燥可藉由公知之手段進行，可例如於氮、大氣等中，例如以60~80℃之溫度進行例如0.5~2小時之乾燥。
[於熱水中之氧化]
本發明之表面處理金屬粉可藉由包括使金屬粉於40~70℃之熱水中氧化之步驟之方法而製造。較佳為可於熱水中，藉由公知之手段一面進行攪拌或超音波照射一面進行混合。於熱水中之處理例如可進行0.5~8小時或2~4小時。熱水之溫度例如可設為40~70℃之範圍，較佳為設為55~65℃之範圍之溫度。熱水只要為於大氣中加熱至蒸氣溫度時之pH，則無需特別調整pH，例如可設為pH6.0~pH7.0之範圍。於本發明中，藉由該氧化處理，形成作為導體材料通常不佳之氧化銅層。
於較佳之實施態樣中，可向熱水中添加天然樹脂、多醣類或明膠之任一者。作為天然樹脂，例如可列舉阿拉伯膠。天然樹脂、多醣類或明膠之添加量可以相對於金屬粉之質量例如成為0.1~10質量%、較佳為成為0.5~2質量%之質量之方式而添加。
於熱水中經氧化之金屬粉可藉由公知之手段自含有熱水之漿料中分離，而供於其後之處理。經氧化之金屬粉根據所需可進行乾燥， 亦可進行崩解。乾燥可藉由公知之手段進行，可例如於氮、大氣等中，例如以60~80℃之溫度進行例如0.5~2小時之乾燥。
[氧化層之形成]
於本發明中，藉由上述之氧化處理，形成作為導體材料通常不佳之氧化銅層。該氧化銅層除上述手段以外，亦可藉由大氣環境等氧存在下之加熱而形成。
[表面處理金屬粉之色特性]
表面處理金屬粉藉由上述之處理，而成為於其表面具備以下之色特性者。該特性如於實施例中所揭示般，可依據JIS Z8730以如下之方式而測量。測量於設為以白色板(於將光源設為D65且設為10度視野時，該白色板之X10Y10Z10表色系統(JIS Z8701 1999)之三刺激值為X10=80.7、Y10=85.6、Z10=91.5，L＊a＊b＊表色系統中之該白色板之物體色為L＊=94.14、a＊=-0.90、b＊=0.24)之物體色作為基準之色之情形時的金屬粉表面之色差(ΔL(與ΔL＊相同)、Δa(與Δa＊相同)、Δb(與Δb＊相同)、ΔE(與ΔE＊ab相同))、及為金屬粉之物體色之CIE亮度L＊、色坐標a＊、色坐標b＊。此處，所謂ΔL係JIS Z8729(2004)所規定之L＊a＊b＊表色系統中之兩個物體色之CIE亮度L＊之差。又，所謂Δa係JIS Z8729(2004)所規定之L＊a＊b＊表色系統中之兩個物體色之色坐標a＊之差。又，所謂Δb係JIS Z8729(2004)所規定之L＊a＊b＊表色系統中之兩個物體色之色坐標b＊之差。再者，於上述色差計中，使用白色板及光阱(light trap)覆蓋測量孔而校正色差計。此處，色差(ΔE)係加入黑/白/紅/綠/黃/藍而使用L＊a＊b＊表色系統表示之綜合指標，設為ΔL：黑白、Δa：紅綠、 Δb：黃藍，並使用下述式進行表示。再者，於與色差計相反側之金屬粉下之物體之色差產生影響之情形時，較佳為將金屬粉之鋪滿厚度設為大於1mm之厚度。
再者，於產生色差計會被金屬粉污染等問題之情形時，亦可例如將金屬粉放置於透明之聚乙烯等樹脂製之袋(厚度5~50μm)，隔著該樹脂製之袋而測量上述色差。再者，上述樹脂製之袋之厚度較小為宜，例如50μm以下，例如40μm以下，例如30μm以下，例如10μm以下。
於較佳之實施態樣中，表面之亮度L＊可設為例如0~50之範圍、1~45之範圍、3~40之範圍、4~35之範圍、5~30之範圍、5~28之範圍、6~25之範圍。
於較佳之實施態樣中，表面之色坐標a＊可設為例如20以下、17以下、-15以上且15以下之範圍、-10以上且10以下之範圍、-9以上且9以下之範圍、-8以上且8以下之範圍、-6以上且6以下之範圍。
於較佳之實施態樣中，表面之色坐標b＊可設為例如20以下、17以下、-15~15之範圍、-10以上且10以下之範圍、-9以上且9以下之範圍、-8以上且8以下之範圍、-6以上且6以下之範圍。
於較佳之實施態樣中，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，表面之色差ΔEab可設為例如40以上、43以上、45以上、47以上、48以上、 50以上、52以上、53以上、53以上且100以下之範圍、55以上且98以下之範圍。再者，ΔEab之上限無需特別限定，典型而言為100以下，典型而言為98以下，典型而言為95以下，典型而言為94以下。
於較佳之實施態樣中，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，表面之色差ΔL可設為例如-35以下、-38以下、-40以下、-42以下、-45以下、-48以下、-50以下、-53以下、-100以上且-53以下之範圍、-98以上且-52以下之範圍。再者，表面之色差ΔL之下限無需特別限定，典型而言為-100以上，典型而言為-98以上，典型而言為-95以上。
於較佳之實施態樣中，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，表面之色差Δa可設為例如20以下、17以下、-15以上且15以下之範圍、-10以上且10以下之範圍、-9以上且9以下之範圍、-8以上且8以下之範圍、-6以上且6以下之範圍。
於較佳之實施態樣中，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，表面之色差Δb可設為例如20以下、17以下、-15以上且15以下之範圍、-10以上且10以下之範圍、-9以上且9以下之範圍、-8以上且8以下之範圍、-6以上且6以下之範圍。
[雷射吸收性]
具備上述色特性之結果，本發明之表面處理金屬粉成為具備良好之雷射吸收性者。雷射吸收性可藉由實施例所揭示之手段進行評價。可藉由對 本發明之表面處理金屬粉照射雷射光，進行雷射燒結，而較佳地製造燒結體。
[雷射波長]
於較佳之實施態樣中，雷射光之波長可設為200~11000nm之範圍、較佳為250~10600nm之範圍、較佳為350~1100nm之範圍、較佳為400~1070nm之範圍、較佳為400~500nm之範圍及1000~1070nm之範圍之任一者或兩者。
[表面處理金屬粉之D50]
於較佳之實施態樣中，表面處理金屬粉D50成為反映被表面處理之金屬粉之D50者，可設為例如200μm以下、100μm以下、50μm以下之D50，可設為例如0.1~200μm、1~200μm、10~200μm之範圍之D50。
[實施例]
以下，列舉實施例，對本發明進行詳細說明。本發明並不限定於以下所例示之實施例。
[例1：實施例1~7、9，比較例4]
將特定尺寸之霧化粉(金屬粉)以特定溫度、特定時間浸漬於10vol%之稀硝酸之後，利用抽氣過濾進行回收，並於氮中以70℃乾燥1小時。金屬粉之成分分別如表1所記載般。以此種方式對金屬粉進行粗化處理。
再者，於浸漬期間利用攪拌器進行攪拌(攪拌器之轉速：120rpm)。該攪拌於以下之任一浸漬操作中均進行。
對所獲得之粉體使用日本專利3620842號所記載之筒式(barrel)濺鍍法，於粉體表面以10nm之厚度形成各表面處理層(表面處理1)。以此種 方式對經粗化處理之金屬粉進行表面處理1，而獲得實施例1~7、9及比較例4之表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
將濺鍍中所使用之靶材之組成設為分別與表1所記載之表面處理層之組成相同之組成。又，於表1之「表面處理1」中，數字表示表面處理層中之各元素之wt%，無數字而僅有元素記載之部位係指去除雜質而僅含有所記載之元素之金屬單一成分。無數字記載之元素之濃度為99.5wt%以上。其後，以下述方式測量粉體(表面處理金屬粉)之光學特性。
[表面處理金屬粉表面之色差(L＊、a＊、b＊、ΔL、Δa、Δb、ΔE)之測量]
將所獲得之表面處理粉體(表面處理金屬粉)以足以覆蓋色差計之測量孔之廣度的範圍於透明之玻璃製之板(培養皿)上鋪滿厚度1mm以上之後，使用HunterLab公司製造之色差計MiniScan XE Plus，依據JIS Z8730以如下方式測量各值。測量於設為以白色板(於將光源設為D65且設為10度視野時，該白色板之X10Y10Z10表色系統(JIS Z8701 1999)之三刺激值為X10=80.7、Y10=85.6、Z10=91.5，L＊a＊b＊表色系統中之該白色板之物體色為L＊=94.14、a＊=-0.90、b＊=0.24)之物體色作為基準之色之情形時的金屬粉表面之色差(ΔL(與ΔL＊相同)、Δa(與Δa＊相同)、Δb(與Δb＊相同)、ΔE(與ΔE＊ab相同))、及為金屬粉之物體色之CIE亮度L＊、色坐標a＊、色坐標b＊。此處，所謂ΔL係JIS Z8729(2004)所規定之L＊a＊b＊表色系統中之兩個物體色之CIE亮度L＊之差。又，所謂Δa係JIS Z8729(2004)所規定之L＊a＊b＊表色系統中之兩個物體色之色坐標a＊之差。又，所謂Δb係JIS Z8729(2004)所規定之L＊a＊b＊表色系統中之 兩個物體色之色坐標b＊之差。再者，於上述色差計中，使用白色板及光阱(light trap)覆蓋測量孔而校正色差計。此處，色差(ΔE)係加入黑/白/紅/綠/黃/藍而使用L＊a＊b＊表色系統表示之綜合指標，設為ΔL：黑白、Δa：紅綠、Δb：黃藍，並使用下述式進行表示。再者，於與色差計相反側之金屬粉下之物體之色差產生影響之情形時，較佳為將金屬粉之鋪滿厚度設為大於1mm之厚度。
[雷射吸收性之評價]
雷射吸收性以如下方式進行評價。
使用Labonect股份有限公司之粉末成形機(Labopress LP-200)及粉末形成用模具(Labodies)，將金屬粉製作成直徑10mm×厚度0.5~5mm之圓盤狀之樣品。
其後，使用YAG雷射加工機，對雷射吸收性進行評價。
(雷射照射條件)
‧雷射波長：1064nm
‧雷射之光束徑：50μm
‧輸出：400W
‧脈衝能：3mJ
‧脈衝寬度：7.5μ秒
‧加工方式：叢發模(burst mode)
‧發(shot)數：1發
於照射雷射後，利用雷射顯微鏡對樣品上產生之孔之深度進行測量。孔之深度之測量以如下方式進行。
使用雷射顯微鏡(Olympus製造之雷射顯微鏡LEXT OLS 4000)，於以下之測量條件下對上述設有孔之樣品之表面進行測量。
<測量條件>
截止(cutoff)：無
基準長度：257.9μm
基準面積：66524μm2
測量環境溫度：23~25℃
再者，對Olympus製造之雷射顯微鏡LEXT OLS 4000進行以下設定。對於「修正線性資料(line data)」之設定，點選測量面板之(修正處理)按鈕，選擇「傾斜修正」作為修正處理之種類。又，對於「去除線性資料之雜訊」之設定，點選測量面板之(雜訊去除)按鈕，選擇「全部範圍」作為去除之範圍。
於Olympus製造之雷射顯微鏡LEXT OLS 4000，使用用於上述所獲得之測量資料解析之解析軟體(Olympus製造之雷射顯微鏡LEXT OLS 4000附帶之解析軟體ver.2.2.4.1)製作3D圖像。
作為該3D圖像，基於利用雷射顯微鏡測量上述樣品表面而獲得之各X軸方向位置(μm)、Y軸方向位置(μm)處之高度(μm)之測量資料，製作X軸方向位置(μm)、Y軸方向位置(μm)、Z軸：高度(μm)之3D圖像。
繼而，將於平行於X軸方向之方向上孔之深度最深之部位的孔之深度 設為該樣品之孔之深度。
再者，孔之深度以如下方式進行定義。
特定出存在於孔之最低位置之兩側的最高位置1及最高位置2。
繼而，根據下式算出高度h1、高度h2。
高度h1=最高位置1之高度-最低位置之高度
高度h2=最高位置2之高度-最低位置之高度
繼而，將高度h1與高度h2之算術平均值設為孔之深度。
沿Y軸方向，進行下述孔之深度之測量，且將值最大之孔之深度之值設為關於該孔之孔之深度。
對於各金屬粉，製作3個圓盤狀之樣品，且將3個樣品之孔之深度之算術平均值設為樣品上產生之孔之深度之值。將藉由雷射產生之孔與高度之關係之說明圖示於圖1。
再者，於進行上述孔之深度之測量之後，於以平行於圓盤狀樣品之厚度方向且垂直於圓盤狀樣品之表面之方式橫切藉由雷射產生之孔之寬度最寬之部位之剖面上，確認藉由雷射產生之孔附近之金屬粉之燒結之有無。於產生燒結之情形時，將該燒結所產生之自藉由雷射產生之孔之高度最低之部位起之厚度(與圓盤狀樣品之厚度方向平行之方向之厚度)與上述孔之深度進行合計，將合計所得者設為孔之深度。對於實施例1~17，可見到金屬粉之燒結。於比較例1~5未見到金屬粉之燒結。
其後，以如下方式對雷射吸收性進行判定。
雷射吸收性：
×：孔之深度未達55μm
○：孔之深度55μm以上且未達60μm
○○：孔之深度60μm以上且未達70μm
◎：孔之深度70μm以上且未達80μm
◎◎：孔之深度80μm以上
[D50之評價]
使用雷射繞射式粒度分佈測量裝置(島津製作所製造之SALD-2100)，測量表面處理前之金屬粉與所獲得之表面處理粉體(表面處理金屬粉)之D50。再者，上述所謂D50係指金屬粉之粒徑D50(中值徑)。
再者，表面處理前之金屬粉與所獲得之表面處理粉體(表面處理金屬粉)之D50為相同之值。
[實施例8]
對藉由電解法製作之銅粉以與實施例1同樣之方式進行粗化處理之後，藉由筒式濺鍍法形成10nm之表面處理層(表面處理1)，而獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
[實施例10、11、16，比較例3、5]
對特定尺寸之霧化粉不進行粗化處理，而藉由上述筒式濺鍍法形成10nm之表面處理層(表面處理1)，獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
[實施例12]
藉由將特定尺寸之霧化粉(銅粉)以特定條件浸漬於特定濃度之硫酸與過氧化氫之混合水溶液而進行粗化處理之後，利用抽氣過濾回收粉體，並藉由上述筒式濺鍍法形成10nm之表面處理層(表面處理1)，而獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
[實施例13]
藉由將霧化銅粉以特定條件浸漬於特定濃度之硫酸與過氧化氫之混合水溶液而進行粗化處理之後，利用抽氣過濾回收粉體，並浸漬於次氯酸鈉水溶液，且利用抽氣過濾回收粉體，進而浸漬於稀硫酸，而進行表面處理1。其後，利用抽氣過濾，而獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。以此種方式進行粗化處理及表面處理1(次氯酸鈉水溶液與稀硫酸之兩階段浸漬處理)。
[實施例14]
藉由將霧化銅粉浸漬於由硫酸、過氧化氫、三唑、亞磷酸所構成之水溶液而進行粗化處理之後，利用抽氣過濾進行回收，而獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
[實施例15]
對藉由霧化法製作之銅粉以與實施例1同樣之方式進行粗化處理之後，於以下之條件下進行無電鍍(表面處理1)，而獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
無電鍍Ni-P
鍍覆液組成
硫酸鎳 30g/L
次亞磷酸鈉 10g/L
乙酸鈉 10g/L
剩餘部分 水
pH 5
溫度 90℃
浸漬時間 1分鐘
P含量 8wt%
Ni-P鍍覆之厚度：250nm
再者，於本說明書中，關於鍍覆液等表面處理液，未記載有剩餘部分者於並未特別記載之情形時，剩餘部分為水。即，於並未特別記載之情形時，表面處理液為水溶液。
[實施例17]
對藉由電解法製作之銅粉以與實施例1同樣之方式進行粗化處理之後，於以下之條件下進行無電鍍(表面處理1)，而獲得表面處理粉體(表面處理金屬粉)。
無電鍍Ni-W-P
硫酸鎳 20g/L
鎢酸鈉 50g/L
次亞磷酸鈉 20g/L
檸檬酸鈉 30g/L
pH 10
溫度 90℃
表面處理層中之各元素之濃度
Ni濃度 80wt%
W濃度 12wt%
P濃度 8wt%
[比較例1、2]
藉由霧化法製作特定組成、尺寸之粉體。
[實施例18]
將100g之霧化銅粉加入至1L之純水中，藉由稀硫酸調整pH(40℃，pH4.5)，攪拌3小時，利用抽氣過濾進行回收，且於氮中以70℃乾燥1小時，並進行崩解。
[實施例19]
將100g之霧化銅粉、1g之阿拉伯膠加入至1L之純水中，藉由稀硫酸調整pH(40℃，pH4.5)，攪拌3小時，利用抽氣過濾進行回收，且於氮中以70℃乾燥1小時，並進行崩解。
[實施例20]
將100g之霧化銅粉加入至1L之純水中，加溫至60℃，並攪拌3小時。利用抽氣過濾進行回收，且於氮中以70℃乾燥1小時，並進行崩解。
[實施例21]
將100g之霧化銅粉、1g之阿拉伯膠加入至1L之純水中，加溫至60℃，並攪拌3小時。利用抽氣過濾進行回收，且於氮中以70℃乾燥1小時，並進行崩解。
[結果]
將上述實施例及比較例之條件及結果彙總示於下述表1。表1中，D50表示表面處理前之金屬粉之D50[μm]。再者，表面處理後之金屬粉之D50[μm]之值成為與表面處理前之金屬粉之D50[μm]相同之值。
[產業上之可利用性]
本發明提供一種可較佳地使用於金屬AM之雷射吸收性優異之金屬粉。本發明為產業上有用之發明。

Claims (14)

  1. 一種表面處理金屬粉，其表面之亮度L＊為0以上且50以下、表面之色坐標a＊為20以下、表面之色坐標b＊為20以下；其具有表面處理層，該表面處理層含有選自由Ni、Zn、P、W、Sn、Bi、Co、As、Mo、Fe、Cr、V、Ti、Mn、Mg、Si、In及Al組成之群中之一種以上的元素。
  2. 一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差ΔEab為40以上。
  3. 一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差ΔL為-35以下。
  4. 一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差Δa為20以下。
  5. 一種表面處理金屬粉，於以白色板之物體色(亮度L＊=94.14，色坐標a＊=-0.90，色坐標b＊=0.24)作為基準之情形時，其表面之色差Δb為20以下。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之表面處理金屬粉，其D50為200μm以下。
  7. 如申請專利範圍第6項之表面處理金屬粉，其D50為100μm以下。
  8. 如申請專利範圍第6項之表面處理金屬粉，其D50為50μm以下。
  9. 如申請專利範圍第1項之表面處理金屬粉，其中，該表面處理層含有Cu及Au之任一種以上。
  10. 如申請專利範圍第1項之表面處理金屬粉，其中，該表面處理層具有粗化鍍覆層。
  11. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之表面處理金屬粉，其中，該表面處理金屬粉之金屬為銅或銅合金。
  12. 一種雷射燒結體之製造方法，其包括如下步驟：對申請專利範圍第1至11項中任一項之表面處理金屬粉照射雷射光，藉此進行雷射燒結，而製造燒結體。
  13. 如申請專利範圍第12項之方法，其中，雷射光之波長處於200~11000nm之範圍。
  14. 一種製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法，其包括如下步驟：對金屬粉進行粗化處理，而獲得經粗化處理之金屬粉；此外，於獲得經粗化處理之金屬粉之步驟之後，包括如下步驟：對經粗化處理之金屬粉進行濺鍍處理；對經粗化處理之金屬粉進行次氯酸處理及稀硫酸處理；或對經粗化處理之金屬粉進行無電鍍處理。
TW106133702A 2016-09-29 2017-09-29 表面處理金屬粉、雷射燒結體之製造方法、製造雷射燒結用表面處理金屬粉之方法 TWI655042B (zh)

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