TWI584004B - 偏光膜及偏光膜之製造方法 - Google Patents

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TWI584004B
TWI584004B TW103136127A TW103136127A TWI584004B TW I584004 B TWI584004 B TW I584004B TW 103136127 A TW103136127 A TW 103136127A TW 103136127 A TW103136127 A TW 103136127A TW I584004 B TWI584004 B TW I584004B
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日東電工股份有限公司
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Description

偏光膜及偏光膜之製造方法
本發明涉及偏光膜及偏光膜之製造方法。
背景技術
將偏光膜放置在作為典型影像顯示裝置之液晶顯示裝置的液晶單元兩側，該放置歸因於該裝置的影像形成模式。例如，已經提出以下方法作為偏光膜的製造方法(例如，日本專利特開第2000-338329號公報)。將具有樹脂基材及聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的積層體進行拉伸，接著施行染色處理，從而偏光膜可以在樹脂基材上形成。根據如此的方法，獲得了具有小厚度的偏光膜。因此，該方法已經引起了關注，此乃因為其有助於近年來影像顯示裝置的薄型化。然而，一但欲提高由如此方法獲得之薄型偏光膜的光學特性(例如偏光度)，則有在加熱時容易產生裂紋的所謂耐久性的問題。
發明概要
本發明係用以解決上述課題而成，本發明的主要 目的在於形態提供一種偏光膜，其光學特性優異，並且耐久性和耐水性優異。
本發明形態之偏光膜係由具有厚度10μm以下之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，該聚乙烯醇系樹脂薄膜中的碘濃度為6.0wt%以下；且該偏光膜具有以下述所定義之交聯指數為100至200：(交聯指數)=(薄膜中的碘濃度)×(薄膜中的硼酸濃度)
根據本發明的另一面，係提供上述偏光膜製造方法。該方法包括：將聚乙烯醇系樹脂層形成在樹脂基材的一側上；及將該樹脂基材與該聚乙烯醇系樹脂層之積層體拉伸與染色，從而將該聚乙烯醇系樹脂層形成為偏光膜。該拉伸包括：使該積層體浸漬在硼酸水溶液中並進行拉伸，且該硼酸水溶液的硼酸濃度為5.0wt%以上。
在本發明的一個實施形態中，上述硼酸水溶液之溫度為60℃以上。
根據本發明，光學特性優異並且耐久性和耐水性優異的偏光膜可以藉由將含有低碘含量的薄型偏光膜中的交聯指數最適化來獲得。
圖1是用以說明脫色量的計算示意圖。
用以實施發明之形態
以下，將描述本發明的實施形態。然而，本發明不限定於此等實施形態。
A. 偏光膜
本發明的偏光膜係由含有碘的聚乙烯醇系樹脂(下文中稱為“PVA系樹脂”)薄膜所構成。
任何適當的樹脂可以用作形成PVA系樹脂薄膜的PVA系樹脂。樹脂的實例包括聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。乙烯-乙烯醇共聚物藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而獲得。PVA系樹脂的皂化度典型是85mol%至100mol%，較佳為95.0mol%至99.95mol%，更佳為99.0mol%至99.93mol%。皂化度可以遵照JIS K 6726-1994來測定。使用具有如此皂化度的PVA系樹脂可以提供耐久性優異的偏光膜。當皂化度過度高時，樹脂會有凝膠之虞。
PVA系樹脂的平均聚合度可以根據目的適當地選擇。平均聚合度典型是1,000至10,000，較佳為1,200至5,000，更佳為1,500至4,500。又，平均聚合度可以遵照JIS K 6726-1994來測定。
如上所述，偏光膜含有碘。偏光膜實質上是其上以配向吸附碘的PVA系樹脂薄膜。PVA系樹脂薄膜中的碘濃度是6.0wt%以下，較佳為4.0wt%至5.8wt%，更佳為4.8wt%至5.5wt%。根據本發明，藉由交聯指數的最適化，可以改善具有如此低碘含量之薄型偏光膜的耐久性及耐水性，特 別地，可以明顯地改善耐水性。更詳細而言，為了獲得薄型(例如，厚度10μm以下)偏光膜中的優異光學特性(例如單片透過率)，需要PVA系樹脂薄膜(偏光膜)中非常低的碘濃度。碘對PVA具有交聯作用，因此碘濃度的下降降低了PVA的交聯度。其結果，耐水性將變得不充分。根據本發明，藉由交聯指數的最適化，即使在低碘濃度下，PVA的交聯度可以控制在適當的範圍內。因此，優異的光學特性(例如單片透過率)及優異的耐久性和耐水性可以同時在薄型偏光膜中實現。又，本說明書中，所謂“碘濃度”是指包含在偏光膜(PVA系樹脂薄膜)中的全部碘量。更具體而言，在偏光膜中，碘以例如I-、I2和I3 -的形式存在，本說明書中之碘濃度是指涵蓋全部此等形態的碘濃度。如下所述，碘濃度可以根據基於螢光X-射線分析的螢光X-射線強度及膜(偏光膜)的厚度來計算。
在本發明中，PVA系樹脂薄膜(偏光膜)的交聯指數是100至200，較佳為100至130，更佳為100至110。當交聯指數落在如此的範圍內時，如上所述，優異的光學特性(例如單片透過率)和優異的耐久性以及耐水性可以同時在薄型偏光膜中實現。當交聯指數小於100時，偏光膜的耐水性在很多情況下是不充分的。當交聯指數大於200時，容易產生裂紋，並且加熱時的耐久性在很多情況下是不充分的。藉由將交聯指數最適化在如此範圍內時，可以獲得以下所示優勢。與厚偏光片(例如，厚度20μm以上)相比，在薄型偏光膜(例如，厚度10μm以下)中，根據光學特性之膜中碘 濃度的改變變得非常大。碘具有對使用硼酸的交聯的促進作用，因此，在薄型偏光膜中，經設計的單片透過率改變也會改變硼酸的交聯度，結果光學特性會偏離設計的光學特性(如此的問題在厚偏光片中幾乎不會發生)。更具體而言，當為了將單片透過率設定得較高而降低碘濃度時，使用硼酸的交聯度也降低。其結果，偏光膜的耐水性將變得不充分。為了解決此一的問題，藉由交聯指數的最適化，可以獲得在預定的碘濃度下期望的硼酸濃度。換言之，期望的硼酸濃度可以依照經設計的單片透過率(如後所述)而測定。其結果，使用硼酸的交聯度可以依照預定的單片透過率(碘濃度)控制在適當的範圍內。最後，可以獲得的是光學特性優異並且耐久性和耐水性優異(特別地，耐水性)的偏光膜。即，藉由交聯指數的最適化，可以解決薄型偏光膜特有的問題。如此的問題乃是光學特性在廣範圍改變的薄型偏光膜的實際生產之後初次確認，因此，對於解決該問題，是工業上非常優異的效果。
交聯指數由以下等式測定：(交聯指數)=(薄膜中的碘濃度)×(薄膜中的硼酸濃度)
薄膜中的碘濃度(wt%)可以由以下所示的等式根據基於螢光X-射線分析的螢光X-射線強度(kcps)及膜的厚度(μm)來計算。
(碘濃度)=18.2×(螢光X-射線強度)/(薄膜的厚度)
在等式中，常數“18.2”可以藉由測量厚度、碘濃度及鉀濃度已知的樣品(例如，添加有給定量KI的PVA系樹脂薄膜) 的螢光X-射線強度，從而製備校正曲線來獲得。另外，藉由使用根據衰減全反射光譜法(ATR)測量來計算的硼酸量的指數，可以測定薄膜中的硼酸濃度(wt%)。
(硼酸量的指數)=(在665cm-1的硼酸峰的強度)/(在2941cm-1的參考峰的強度)
(硼酸濃度)=(硼酸量的指數)×5.54+4.1
於此，“5.54”和“4.1”各自是從以與以上相同的方式由已知的樣品製備的校正曲線獲得的常數。
PVA系樹脂薄膜中的硼酸濃度較佳是17wt%至30wt%，更佳為18wt%至25wt%，又進一步更佳為19wt%至22wt%。根據本發明，藉由上述的交聯指數的最適化，可以確定在預定的碘濃度下的較佳硼酸濃度。
PVA系樹脂薄膜(偏光膜)的厚度是10μm以下，較佳為7μm以下，更佳為6μm以下。在具有如此厚度的PVA系樹脂薄膜中，確保預定的光學特性(例如單片透過率)需要非常低的碘濃度，因此藉由交聯指數的最適化實現的效果是明顯的。同時，PVA系樹脂薄膜的厚度較佳是1.0μm以上，更佳為2.0μm以上。
上述偏光膜較佳地展示出在380nm至780nm的任一波長下的吸收二色性。偏光膜的單片透過率較佳是43.0%至45.0%，更佳為44.0%至45.0%。藉由增加單片透過率，使影像顯示裝置之亮度增加成為可能。進一步，由於實現等同亮度的光量減少，因此在省電力化或手機用途中，電池的長壽命化成為可能。偏光膜的偏光度較佳是90%至 99.99%，更佳為95%至99.99%。如上所述，藉由交聯指數的最適化，此般的高單片透過率和優異的耐久性以及耐水性可以同時實現。
B. 偏光膜的製造方法
根據本發明的一個實施形態的偏光膜的製造方法典型地包括：將PVA系樹脂層形成在樹脂基材的一側上；及將樹脂基材及PVA系樹脂層之積層體拉伸與染色，從而將聚乙烯醇系樹脂層形成為偏光膜。
B-1. PVA系樹脂層的形成
任何適當的方法可以用作形成PVA系樹脂層的方法。PVA系樹脂層較佳地藉由將含有PVA系樹脂的塗布液塗布至樹脂基材上並且乾燥該液而形成。
作為樹脂基材的形成材料，可以採用任何適當的熱塑性樹脂。熱塑性樹脂的實例包括：酯系樹脂例如聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂；環烯系樹脂例如降冰片烯系樹脂；烯烴系樹脂例如聚丙烯；聚醯胺系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；及其等之共聚物樹脂。其等之中，較佳為降冰片烯系樹脂及非晶質聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。
在一個實施形態中，較佳地使用非晶質(未結晶化)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。其中，特佳為使用非晶性(難以結晶化)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。非晶性聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂的具體實例包括進一步含有間苯 二甲酸作為二羧酸組分的共聚物、進一步含有環己烷二甲醇作為二醇組分的共聚物。
當於後述的拉伸中採用水中拉伸模式時，樹脂基材可以吸收水並且水充當類似增塑劑以致基材可以塑化。其結果，可使拉伸應力大幅降低，而可高倍率地拉伸，而可獲得優於空中拉伸時的拉伸性。其結果，可以製作具有優異光學特性的偏光膜。在一個實施形態中，樹脂基材的吸水率較佳是0.2%以上，更佳為0.3%以上。同時，樹脂基材的吸水率較佳是3.0%以下，更佳為1.0%以下。使用如此的樹脂基材可以防止例如以下的缺失：樹脂基材的尺寸穩定性在生產時明顯地降低，所獲得的偏光膜的外觀惡化等等。另外，在水中拉伸時可以防止基材的斷裂、PVA系樹脂層從樹脂基材上剝離。又，樹脂基材的吸水率可以藉由例如將改性基團引入形成材料來調整。吸水率是遵照JISK7209測定的值。
樹脂基材的玻璃化轉移溫度(Tg)較佳是170℃以下。使用如此的樹脂基材可以在抑制PVA系樹脂層的結晶化的同時，充分地確保積層體的拉伸性。進一步，考慮到樹脂基材由於水的可塑化及進行良好水中拉伸，玻璃化轉移溫度更佳是120℃以下。在一個實施形態中，樹脂基材的玻璃化轉移溫度較佳是60℃以上。使用如此的樹脂基材防止了如下缺失：例如在含有PVA系樹脂的塗布液的塗布與乾燥時樹脂基材的變形(例如，凹凸、鬆弛或起皺的發生)等等，因而可製作良好的積層體。另外，藉由在適當溫度(例 如，大約60℃)下，可良好地進行PVA系樹脂層的拉伸。在另一個實施形態中，只要樹脂基材在含有PVA系樹脂的塗布液於塗布與乾燥時不變形，則小於60℃的玻璃化轉移溫度亦可。又，樹脂基材的玻璃化轉移溫度可以藉由例如將改性基團引入形成材料、加熱由結晶化材料而進行調整。玻璃化轉移溫度(Tg)是遵照JIS K 7121測定的值。
拉伸前樹脂基材的厚度較佳是20μm至300μm，更佳為50μm至200μm。當厚度小於20μm時，會難以形成PVA系樹脂層。當厚度超過300μm時，例如在水中拉伸時，對樹脂基材來說會花費長時間吸收水，並且拉伸時會需要過度大的負荷。
塗布液典型地是藉由將PVA系樹脂溶解在溶劑中而製備的溶液。溶劑的實例包括水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、各種二醇類、例如三羥甲基丙烷的多元醇類、及例如乙二胺和二亞乙基三胺的胺類。其等可以單獨地或以組合使用。其等之中，以水為佳。相對於100重量份的溶劑，溶液的PVA系樹脂的濃度較佳是3重量份至20重量份。在如此的樹脂濃度下，可以形成與樹脂基材緊密接觸的均一的塗布膜。
塗布液可以與添加劑摻合。添加劑的實例包括增塑劑及表面活性劑。增塑劑的實例包括多元醇類例如乙二醇和甘油。表面活性劑的實例包括非離子表面活性劑。如此的添加劑可以用於進一步改善要獲得的PVA系樹脂層的均一性、染色性或拉伸性的目的。作為添加劑，可列舉易 黏附成分。使用易黏附成分可以改善樹脂基材與PVA系樹脂層之間的黏著性。結果，抑制了例如PVA系樹脂層從基材上的剝離等缺失，而可以良好地進行後述的染色與水中拉伸。可列舉乙醯乙醯基改性PVA等改性的PVA作為易黏附成分。
任何適當的方法可以用作塗布液的塗布方法。方法的實例包括輥塗法、旋塗法、線棒塗法、浸塗法、模塗法、簾式塗布法、噴塗法及刮塗法(逗點塗布法等)等等。
上述塗布液之塗布‧乾燥溫度較佳為50℃以上。
在形成PVA系樹脂層之前，樹脂基材可以施行表面處理(例如電暈處理)，亦可在樹脂基材上形成易黏附層。藉由如此的處理可以改善樹脂基材與PVA系樹脂層之間的黏著性。
上述PVA系樹脂層(拉伸前)的厚度較佳是3μm至20μm。
B-2. 拉伸
任何適當的方法可以用作拉伸積層體的方法。具體而言，可以採用固定端拉伸，或者可以採用自由端拉伸(例如涉及將積層體穿過具有不同圓周速率的輥，從而單軸地拉伸積層體的方法)。較佳為自由端拉伸。
可以適當地設定積層體的拉伸方向。在一個實施形態中，具有長形的積層體在其長度方向上拉伸。在此情況下，可以典型地採用將積層體在具有不同圓周速率的輥 之間穿過，從而拉伸積層體的方法。在另一個實施形態中，具有長形的積層體在其寬度方向上拉伸。在此情況下，可以典型地採用將積層體使用拉幅拉伸裝置拉伸的方法。
拉伸模式沒有特別地限制，可以是空中拉伸模式，亦可是水中拉伸模式。較佳為水中拉伸模式。根據水中拉伸模式，拉伸可以在低於各樹脂基材PVA系樹脂層各自的玻璃化轉移溫度(典型地，大約80℃)的溫度下進行，因此PVA系樹脂層可以在抑制其結晶化的同時而可高倍率地拉伸。其結果，可以製作具有優異光學特性的偏光膜。
積層體的拉伸可以以一階段進行，或可以以多階段進行。例如，當拉伸以多階段進行時，自由端拉伸與固定端拉伸可以以組合進行，或水中拉伸模式與空中拉伸模式可以以組合進行。當拉伸以多階段進行時，後述的積層體的拉伸倍率(最大拉伸倍率)是各階段中的拉伸倍率的乘積。
積層體的拉伸溫度可以根據例如樹脂基材的形成材料與拉伸模式而設定為任何適當的值。當採用空中拉伸模式時，拉伸溫度較佳等於或高於樹脂基材的玻璃化轉移溫度(Tg)，更佳為Tg+10℃以上，特佳為Tg+15℃以上。同時，積層體的拉伸溫度較佳是170℃以下。藉由在如此的溫度下進行拉伸，抑制了PVA系樹脂的結晶化的快速進行，而能夠抑制由於結晶化所導致的缺失(例如因拉伸所導致妨礙PVA系樹脂層的配向)。
當採用水中拉伸模式時，拉伸浴的液溫是60℃以 上，較佳為65℃至85℃，更佳為65℃至75℃。在如此的溫度下，PVA系樹脂層可以在抑制其溶解的同時而可高倍率地拉伸。具體而言，如上所述，就形成PVA系樹脂層而言，樹脂基材的玻璃化轉移溫度(Tg)較佳是60℃以上。在此情況下，當拉伸溫度不到60℃時，即使考慮到樹脂基材由於水的可塑化，亦有無法良好地拉伸之虞。另一方面，隨著拉伸浴的溫度增加，PVA系樹脂層的溶解度提高，而有無法獲得優異光學特性之虞。積層體浸漬在拉伸浴中的時間以15秒至5分鐘為佳。
當採用水中拉伸模式時，以使積層體浸漬在硼酸水溶液中並進行拉伸(硼酸溶液中拉伸)為佳。使用硼酸水溶液作為拉伸浴可以賦予PVA系樹脂層足以承受在拉伸時之張力的剛性，及不溶於水的的耐水性。具體而言，硼酸可以在水溶液中生成四羥基硼酸根陰離子，而藉由氫鍵與PVA系樹脂交聯而得。其結果，可以賦予PVA系樹脂層剛性與耐水性，而可良好地拉伸，進而可製作具有優異光學特性的偏光膜。
上述硼酸水溶液較佳地藉由將硼酸及/或硼酸鹽溶解在用作溶劑的水中而獲得。在本發明中，硼酸濃度是5.0wt%以上，較佳為5.0wt%至7.5wt%，更佳為5.0wt%至6.5wt%。根據本發明，藉由交聯指數的最適化，硼酸濃度可以設定在此般期望的範圍內。結果，硼酸的交聯度可以控制在適當的範圍內。如上所述，在薄型偏光膜中，經設計單片透過率的改變也會改變硼酸的交聯度，而有光學特 性會偏離設計的光學特性的情況。根據本發明，如上所述，藉由交聯指數的最適化，可以獲得在預定的碘濃度下期望的硼酸濃度。換言之，期望的硼酸濃度可以依照設計的單片透過率來決定，因此水中拉伸中的硼酸濃度可以根據期望的硼酸濃度來決定。結果，使用硼酸的交聯度可以依照預定的單片透過率(碘濃度)控制在適當的範圍內，而可獲得光學特性不變的薄型偏光膜。此外，如此獲得之偏光膜可以同時實現優異的光學特性與優異的耐久性以及耐水性。又，除了硼酸或硼酸鹽以外，也可以使用將硼砂的硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解在溶劑中而獲得的水溶液。
當使預先吸附有二色性物質(典型為碘)之PVA系樹脂層藉由後述的染色時，較佳於拉伸浴(硼酸水溶液)摻合碘化物。藉由摻合碘化物，可以抑制已被PVA系樹脂層吸附的碘溶出。碘化物的實例包括碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫和碘化鈦。此等之中，以碘化鉀為佳。相對於100重量份的水，碘化物的濃度較佳是0.05重量份至15重量份，更佳為0.5重量份至8重量份。
相對於積層體的原始長度，積層體的拉伸倍率(最大拉伸倍率)較佳是5.0倍以上。如此高的拉伸倍率可以藉由採用例如水中拉伸模式(硼酸溶液中拉伸)來實現。又，本說明書中，“最大拉伸倍率”是指積層體斷裂前即刻的拉伸倍率，另外，確認積層體斷裂時的拉伸倍率，低於該值0.2的值是最大拉伸倍率。
在一個實施形態中，將積層體在高溫(例如，95℃以上)下進行空中拉伸，然後進行硼酸溶液中拉伸，並且如下所述染色。如此的空中拉伸下文中稱為“空中輔助拉伸”，此乃因為該拉伸可以當作硼酸溶液中拉伸的預備或輔助的拉伸。
藉由組合空中輔助拉伸，係有積層體可以在進一步高倍率下拉伸的情況。其結果，可以製作具有進一步優異光學特性(例如偏光度)的偏光膜。例如，當聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂用作樹脂基材時，與單獨硼酸溶液中拉伸的情況相比，藉由組合空中輔助拉伸和硼酸溶液中拉伸，樹脂基材可以在抑制其配向的同時進行拉伸。隨著樹脂基材的配向性提高，其拉伸張力將變大，因而穩定地拉伸將變困難，或樹脂基材會斷裂。因此，藉由抑制積層體之配向同時進行拉伸，可高倍率地拉伸積層體。
另外，藉由組合空中輔助拉伸與硼酸溶液中拉伸，可使PVA系樹脂的配向性改善，藉此PVA系樹脂的配向性即使在硼酸溶液中拉伸後亦獲得改善。具體而言，PVA系樹脂的配向性藉由空中輔助拉伸預先改善，以致PVA系樹脂可以在硼酸溶液中拉伸時容易地與硼酸交聯，然後，拉伸在硼酸作為結合點的狀態下進行，因此推測PVA系樹脂的配向性即使在硼酸溶液中拉伸後亦變高。其結果，可以製作具有優異光學特性(例如偏光度)的偏光膜。
空中輔助拉伸中的拉伸倍率較佳是3.5倍以下。空中輔助拉伸中的拉伸溫度較佳地等於或高於PVA系樹脂 的玻璃化轉移溫度。拉伸溫度較佳是95℃至150℃。又，相對於積層體的原始長度，當空中輔助拉伸和硼酸溶液中拉伸組合時的最大拉伸倍率較佳是5.0倍以上，更佳為5.5倍以上，又進一步更佳為6.0倍以上。
B-3. 染色
典型地，PVA系樹脂層之染色係藉由使PVA系樹脂層吸附碘來進行。吸附方法是例如：將PVA系樹脂層(積層體)浸漬在含有碘之染色液中的方法，將染色液塗布至PVA系樹脂層的方法，或將染色液噴塗至PVA系樹脂層上的方法。以將PVA系樹脂層(積層體)浸漬在染色液中的方法為佳。此乃因為碘可良好地吸附之故。
染色液較佳是碘水溶液。相對於100重量份的水，碘的摻合量較佳是0.1重量份至0.5重量份。碘水溶液較佳地與碘化物摻合，以提高碘在水中的溶解度。碘化物的具體實例如上所述。相對於100重量份的水，碘化物的摻合量較佳是0.02重量份至20重量份，更佳為0.1重量份至10重量份。染色時之染色液的液溫較佳是20℃至50℃，以用於抑制PVA系樹脂的溶解。當PVA系樹脂層浸漬在染色液中時，浸漬時間較佳是5秒至5分鐘，以確保PVA系樹脂層的透過率。另外，可以設定染色條件(濃度、液溫及浸漬時間)，以使最後獲得之偏光膜的偏光度或單片透過率可以落在預定的範圍內。在一個實施形態中，將以所獲得之偏光膜的偏光度成為90%以上來設定浸漬時間。在另一個實施形態中， 將以獲得之偏光膜的單片透過率成為44.0%至45.0%來設定浸漬時間。
染色處理可以在任何適當的時機進行。當進行水中拉伸時，染色處理較佳地在水中拉伸前進行。
B-4. 其它處理
上述PVA系樹脂層(積層體)可以適當地進行除了拉伸與染色以外之用於成為偏光膜的處理。用於成為偏光膜的處理實例包括不溶化處理、交聯處理、清洗處理及乾燥處理。又，對此等處理的次數及順序等沒有特別限制。
不溶化處理典型地藉由將PVA系樹脂層(積層體)浸漬在硼酸水溶液中來進行。耐水性可以藉由施行不溶化處理而賦予至PVA系樹脂層。相對於100重量份的水，硼酸水溶液的濃度較佳是1重量份至4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫較佳是20℃至50℃。不溶化處理較佳地在水中拉伸處理或染色處理前進行。
交聯處理典型地藉由將PVA系樹脂層(積層體)浸漬在硼酸水溶液中來進行。耐水性可以藉由施行交聯處理而賦予至PVA系樹脂層。相對於100重量份的水，硼酸水溶液的濃度較佳是1重量份至5重量份。另外，當交聯處理在染色處理後進行時，溶液較佳地進一步與碘化物摻合。溶液與碘化物摻合可以抑制已經使PVA系樹脂層吸附的碘溶出。相對於100重量份的水，碘化物的摻合量較佳是1重量份至5重量份。碘化物的具體實例如上所述。交聯浴(硼酸 水溶液)的液溫較佳是20℃至60℃。交聯處理較佳地在水中拉伸處理前進行。在較佳的實施形態中，依染色處理、交聯處理及水中拉伸處理的順序進行。
清洗處理典型地藉由將PVA系樹脂層(積層體)浸漬在碘化鉀水溶液中來進行。乾燥處理的乾燥溫度較佳是30℃至100℃。
藉此，在樹脂基材上形成偏光膜。
典型地，偏光膜在光學機能薄膜積層在其一側上或兩側上的狀態下使用(即，作為偏光板)。可使用任何適當的黏合劑或壓敏黏合劑於光學機能薄膜的積層。例如，光學機能薄膜可以有偏光膜的保護薄膜，或位相差膜等機能作用。當使用上述樹脂基材時，樹脂基材可以直接用作保護薄膜而不剝離。
實施例
以下，藉由實施例具體地描述本發明。然而，本發明不受限於此等實施例。又，各特性的測量方法如下所述。
1. PVA系樹脂薄膜中的碘濃度
將實施例與比較例中獲得之偏光膜各自使用螢光X-射線分析儀(Rigaku Corporation製造，商品名：“ZSX100E”測量直徑：ψ10mm)測量其螢光X-射線強度(kcps)。另外，將偏光膜各自使用分光膜厚度計(Otsuka Electronics Co.,Ltd.製造，商品名：“MCPD-3000”)測量其厚度(μm)。將碘濃度 (wt%)基於所得螢光X-射線強度和厚度使用以下所示的等式測定：(碘濃度)=18.2×(螢光X-射線強度)/(薄膜的厚度)
2. PVA系樹脂薄膜中的硼酸濃度
將實施例與比較例中獲得之偏光膜各自用傅利葉變換紅外光譜儀(FT-IR)(PerkinElmer製造，商品名：“SPECTRUM 2000”)使用偏光等作為測量光藉由衰減全反射光譜法(ATR)測量來測量其硼酸峰(665cm-1)的強度及參考峰(2941cm-1)的強度。將硼酸量的指數基於所得硼酸峰的強度及參考峰的強度藉由以下所示的等式來計算，並且將硼酸濃度基於計算的硼酸量的指數藉由以下所示的等式來測定：(硼酸量的指數)=(在665cm-1下的硼酸峰的強度)/(在2941cm-1下的參考峰的強度)
(硼酸濃度)=(硼酸量的指數)×5.54+4.1
3. 裂紋(耐久性)
將在垂直於拉伸方向的方向上具有短邊的測試片(200mm×100mm)從各個實施例與比較例中獲得之偏光膜切出。將測試片用壓敏黏合劑貼合至玻璃板上，並且將所得物放置在100℃下的烘箱中120小時來加熱。將加熱後之偏光膜的裂紋產生狀態藉由目視觀察來檢測。裂紋(耐久性)的評價標準如下所述。
○：沒有裂紋(具有1mm以上目視可確認裂紋)存在於偏光 膜中。
×：在偏光膜中一處以上發現裂紋。
4. 增濕時的脫色
將在各個垂直於拉伸方向的方向與拉伸方向上具有相對的兩邊的測試片(50mm×50mm)從各個實施例與比較例中獲得之偏光膜切出。將測試片用壓敏黏合劑貼合至玻璃板上，並且將所得物放置在溫度60℃與濕度95%的箱中120小時來增濕。將增濕後之偏光膜與標準偏光板以正交尼科爾的狀態配置，並且在此狀態下，用顯微鏡檢測在端部的其脫色狀態。特別地，測量偏光膜的端部的脫色區域的尺寸(脫色量：μm)。由Olympus Corporation製造的MX61L用作顯微鏡，並且脫色量基於在放大倍率10倍下取得的影像測量。如圖1所示，拉伸方向上端部的脫色量a與垂直於拉伸方向的方向上端部的脫色量b中較大的定義為脫色量。又，脫色區域具有明顯低的偏光特性並且實質上不起偏光板的作用，因此脫色量較佳是300μm以下，更佳為200μm以下，又進一步更佳為100μm以下。因此，藉由以下做出評價：將脫色量是300μm以下的情況用符號“○”標記，並且將脫色量是大於300μm的情況用符號“×”標記。
[實施例1]
具有長形並且具有0.60%的吸水率、80℃的Tg、2.5GPa的彈性模量，並且具有100μm厚度的非晶質聚對苯二甲酸乙二醇酯膜用作樹脂基材。
將樹脂基材的一個表面進行電暈處理(處理條件：55Wmin/m2)，並且將含有90重量份的聚乙烯醇(聚合度：4,200，皂化度：99.2mol%)與10重量份的乙醯乙醯基改性的PVA(聚合度：1,200，乙醯乙醯基改性度：4.6%，皂化度：99.0mol%以上，The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名：“GOHSEFIMER Z200”)的水溶液塗布至電暈處理的表面並且在60℃下乾燥，從而形成具有11μm厚度的PVA系樹脂層。因此，製作了積層體。
所得之積層體在其縱向方向(長度方向)上在1.8倍的比例下在120℃的烘箱中，在具有不同圓周速度的輥之間進行了自由端單軸拉伸(空中輔助拉伸)。
其次，將積層體浸漬在具有30℃的液溫的不溶化浴(藉由將100重量份的水與4重量份的硼酸摻合而獲得之硼酸水溶液)中30秒(不溶化處理)。
其次，將積層體浸漬在具有30℃的液溫的染色浴(藉由將100重量份的水與0.2重量份的碘及1.5重量份的碘化鉀摻合而獲得之碘水溶液)中60秒(染色處理)。
其次，將積層體浸漬在具有30℃的液溫的交聯浴(藉由將100重量份的水與3重量份的碘化鉀和3重量份的硼酸摻合而獲得之硼酸水溶液)中30秒(交聯處理)。
之後，在將積層體浸漬在具有70℃的液溫的硼酸水溶液(硼酸濃度：5.0wt%)中的同時，將積層體在其縱向方向(長度方向)上在具有不同圓周速率的輥之間進行單軸拉伸(水中拉伸)，以使總拉伸倍率成為5.5倍。
之後，將積層體浸漬在具有30℃的液溫的清洗浴(藉由將100重量份的水與4重量份的碘化鉀摻合而獲得的水溶液)中(清洗處理)。
因此，具有5μm厚度的偏光膜在樹脂基材上形成。
接著，將PVA系樹脂水溶液(The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名：“GOHSEFIMER(商標)Z-200”，樹脂濃度：3wt%)塗布至積層體的PVA系樹脂層表面上，並且將環烯系膜(ZEON CORPORATION製造，Zeonor ZB12，厚度：50μm)貼合其上，將所得物在保持在60℃的烘箱中加熱5分鐘，從而製作包括了具有5μm厚度之偏光膜的光學機能薄膜積層體。將偏光膜的單片透過率藉由傳統方法測量為44.0%。之後，剝離樹脂基材，從而獲得具有保護薄膜配置在偏光膜單面上之構成的偏光板。
獲得之偏光膜的碘濃度與硼酸濃度如上所述測量，並且交聯指數基於碘濃度與硼酸濃度而計算。進一步，將壓敏黏合劑與玻璃積層在獲得之偏光膜的表面(與保護薄膜相對側的表面)上，供進行上述裂紋與增濕時之脫色評價。結果顯示於表1。
[實施例2]
除了將水中拉伸時之硼酸水溶液的硼酸濃度改變至6.5wt%，並且將藉由將100重量份的水與0.15重量份的碘及1.0重量份的碘化鉀摻合而獲得之碘水溶液用作染色浴以外，以與實施例1相同的方式獲得包括具有5μm厚度之偏光膜的光學機能薄膜積層體。偏光膜具有45.0%的單片透過 率。獲得之偏光膜進行與實施例1相同的評價。結果顯示於表1。
[比較例1]
除了將水中拉伸時之硼酸水溶液的硼酸濃度改變至4.0wt%以外，以與實施例1相同的方式獲得包括具有5μm厚度之偏光膜的光學機能薄膜積層體。偏光膜具有44.0%的單片透過率。獲得之偏光膜進行與實施例1相同的評價。結果顯示於表1。
[比較例2]
除了將水中拉伸時之硼酸水溶液的硼酸濃度改變至4.0wt%，並且將藉由將100重量份的水與0.15重量份的碘及1.0重量份的碘化鉀摻合而獲得之碘水溶液用作染色浴以外，以與實施例1相同的方式獲得包括具有5μm厚度之偏光膜的光學機能薄膜積層體。偏光膜具有45.0%的單片透過率。獲得之偏光膜進行與實施例1相同的評價。結果顯示於表1。
[參考例1]
在PVA系樹脂薄膜(KURARAY CO.,LTD.製造，商品名：“PS-7500”，厚度：75μm，平均聚合度：2,400，皂化度：99.9mol%)浸漬在30℃的水浴中1分鐘的同時，於搬送方向上以1.2倍的比例拉伸，之後藉由浸漬在具有0.04wt%碘濃度與0.3wt%鉀濃度之30℃的水溶液中來染色的同時，以相 對於未拉伸膜(原始長度)2倍的比例拉伸。其次，在拉伸膜浸漬在具有4wt%硼酸濃度與5wt%碘化鉀濃度之30℃的水溶液中的同時，將此拉伸的膜進一步拉伸至相對於原始長度3倍的比例，接著，在拉伸膜浸漬在具有4wt%硼酸濃度與5wt%碘化鉀濃度之60℃的水溶液中的同時，進一步拉伸至相對於原始長度6倍的比例，接著在70℃下乾燥2分鐘，從而獲得具有27μm厚度的偏光片。偏光片具有41.0%的單片透過率。將獲得之偏光片以與實施例1中相同的方式測量其碘濃度與硼酸濃度。接著，將PVA系樹脂水溶液(Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名：“GOHSEFIMER(商標)Z-200”，樹脂濃度：3wt%)塗布至偏光片兩面上，並且將環烯系膜(ZEON CORPORATION製造，Zeonor ZB12，厚度：50μm)貼合至兩面上，保持在60℃的烘箱中加熱5分鐘，從而獲得偏光板。獲得之偏光板進行與實施例1相同的評價。結果顯示於表1。
[參考例2]
除了將染色浴的碘濃度與鉀濃度分別改變至0.03wt%與0.2wt%以外，以與參考例1相同的方式獲得具有27μm厚度的偏光片。偏光片具有42.0%的單片透過率。獲得之偏光片進行與實施例1相同的評價。結果顯示於表1。
[參考例3]
除了將染色浴的碘濃度與鉀濃度分別改變至0.025wt%與0.18wt%以外，以與參考例1相同的方式獲得具有27μm厚 度的偏光片。偏光片具有43.0%的單片透過率。獲得之偏光片進行與實施例1相同的評價。結果顯示於表1。
如從表1顯而易見的，在具有偏離本發明範圍之交聯指數的比較例的各個偏光膜中，特別地當交聯指數低時，增濕時的脫色是明顯的，可知耐水性不充分。進一步，如從實施例與參考例間的比較顯見，實施例的薄型偏光膜在相同的單片透過率下具有非常高的碘濃度，並且，根據單片透過率變化之碘濃度變化亦格外大。進一步，如從參考例顯見，即使當交聯指數小時，耐久性的問題在傳統厚偏光片中也不發生，如此的問題是薄型偏光膜特有的問題。
產業上可利用性
包括本發明偏光膜之光學機能薄膜積層體(典型為偏光板)可適宜地用於例如液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位照相機、攝影機、攜帶式遊戲機、汽車導航系統、影印機、印表機、傳真機、鐘錶及微波爐的液晶面板，亦可適宜地用作有機EL面板的抗反射膜。

Claims (3)

  1. 一種偏光膜，係由具有厚度10μm以下之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，其中，該聚乙烯醇系樹脂薄膜中的碘濃度為6.0wt%以下；且該偏光膜具有以下述所定義之交聯指數為100至200：(交聯指數)=(薄膜中的碘濃度)×(薄膜中的硼酸濃度)；測定薄膜中的硼酸濃度(wt%)，(硼酸量的指數)=(在665cm-1的硼酸峰的強度)/(在2941cm-1的參考峰的強度)，(硼酸濃度)=(硼酸量的指數)×5.54+4.1。
  2. 一種如請求項1之偏光膜之製造方法，其包括：將聚乙烯醇系樹脂層形成在樹脂基材的一側上；及將該樹脂基材與該聚乙烯醇系樹脂層之積層體拉伸與染色，從而將該聚乙烯醇系樹脂層形成為偏光膜，該拉伸包括：使該積層體浸漬在硼酸水溶液中並進行拉伸，且該硼酸水溶液的硼酸濃度為5.0wt%以上。
  3. 如請求項2之製造方法，其中前述硼酸水溶液之溫度為60℃以上。
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