JP3317494B2 - 偏光フィルムおよびその製造法 - Google Patents
偏光フィルムおよびその製造法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は偏光フィルムおよび
その製造法に関する。更に詳しくは光学特性に優れた偏
光フィルムおよびその製造法に関する。
その製造法に関する。更に詳しくは光学特性に優れた偏
光フィルムおよびその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、液晶表示装置は時計、電卓、ワー
プロおよび機械の計器類等の比較的小画面の表示装置と
して用いられ、表示品質に対する要求は特に厳しくなか
った。しかし、近年液晶表示装置がテレビやラップトッ
プパソコン用のディスプレイとしてや自動車、航空機の
インパネ用ディスプレイ等として幅広く利用されるよう
になり、大型化、表示品質の高級化、耐久性の向上等が
要求されている。したがって、液晶表示装置の構成要素
である偏光フィルムに関しても、上記課題を達成するた
めに、大面積化、高偏光度かつ高透過度といった光学特
性の向上が求められている。
プロおよび機械の計器類等の比較的小画面の表示装置と
して用いられ、表示品質に対する要求は特に厳しくなか
った。しかし、近年液晶表示装置がテレビやラップトッ
プパソコン用のディスプレイとしてや自動車、航空機の
インパネ用ディスプレイ等として幅広く利用されるよう
になり、大型化、表示品質の高級化、耐久性の向上等が
要求されている。したがって、液晶表示装置の構成要素
である偏光フィルムに関しても、上記課題を達成するた
めに、大面積化、高偏光度かつ高透過度といった光学特
性の向上が求められている。
【０００３】従来、偏光フィルムとしてはヨウ素や二色
性色素を吸着させたポリビニルアルコールの一軸延伸フ
ィルムがよく用いられているが、この偏光フィルムは偏
光度は上記要求に十分に応えられるものではない。これ
に対して、高重合度のポリビニルアルコールの一軸延伸
フィルムを基材として使用する提案（例えば、特開平１
−１０５２０４号公報等）やポリエステルの一軸延伸フ
ィルムを基材として使用する提案（例えば、特開昭５８
−６８００８号公報等）がなされている。しかしなが
ら、これらの方法を本発明者らが検討したところ、前者
においては、ポリビニルアルコールの重合度およびけん
化度の両者が高くなると、該ポリビニルアルコールを溶
剤へ均一に溶解させることが難しく、苛酷な条件で溶解
するとポリビニルアルコールの重合度が低下し、ひいて
は満足した性能を有する偏光フィルムが得られないとい
うことが判明した。また後者では、ポリビニルアルコー
ル基材の偏光フィルムの欠点はある程度改善されている
が、偏光度が不十分であり、上記要求に十分に応えられ
るものではない。
性色素を吸着させたポリビニルアルコールの一軸延伸フ
ィルムがよく用いられているが、この偏光フィルムは偏
光度は上記要求に十分に応えられるものではない。これ
に対して、高重合度のポリビニルアルコールの一軸延伸
フィルムを基材として使用する提案（例えば、特開平１
−１０５２０４号公報等）やポリエステルの一軸延伸フ
ィルムを基材として使用する提案（例えば、特開昭５８
−６８００８号公報等）がなされている。しかしなが
ら、これらの方法を本発明者らが検討したところ、前者
においては、ポリビニルアルコールの重合度およびけん
化度の両者が高くなると、該ポリビニルアルコールを溶
剤へ均一に溶解させることが難しく、苛酷な条件で溶解
するとポリビニルアルコールの重合度が低下し、ひいて
は満足した性能を有する偏光フィルムが得られないとい
うことが判明した。また後者では、ポリビニルアルコー
ル基材の偏光フィルムの欠点はある程度改善されている
が、偏光度が不十分であり、上記要求に十分に応えられ
るものではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような状況下、本
発明は偏光度、透過度等の光学特性に優れた偏光フィル
ムおよびその製造法を提供しようとするものである。
発明は偏光度、透過度等の光学特性に優れた偏光フィル
ムおよびその製造法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題解
決に向けて鋭意検討を重ねた結果、シンジオタクティシ
ティーが４５モル％以上５０モル％未満、重合度が１０
００〜３００００のポリビニルアルコール（以下、ポリ
ビニルアルコールをＰＶＡと略記することがある）系重
合体からなる一軸延伸フィルムを基材とし、厚さが１８
〜４０μｍかつ透過度が４３．３％以上であることを特
徴とする偏光フィルムにより、上記目的を達成すること
を見出し本発明を完成した。従来、偏光フィルムの基材
として使用されているＰＶＡのシンジオタクティシティ
ーは５３．０モル％である。それに対して、本発明の偏
光フィルムはシンジオタクティシティーが４５モル％以
上５０モル％未満のＰＶＡ系重合体からなるため一軸延
伸性が良好であり、分子鎖をより直線的に引き伸ばせる
ためにヨウ素や染料等の二色性物質の配向を向上せしめ
ることが可能となり、その結果、光学特性に優れてい
る。
決に向けて鋭意検討を重ねた結果、シンジオタクティシ
ティーが４５モル％以上５０モル％未満、重合度が１０
００〜３００００のポリビニルアルコール（以下、ポリ
ビニルアルコールをＰＶＡと略記することがある）系重
合体からなる一軸延伸フィルムを基材とし、厚さが１８
〜４０μｍかつ透過度が４３．３％以上であることを特
徴とする偏光フィルムにより、上記目的を達成すること
を見出し本発明を完成した。従来、偏光フィルムの基材
として使用されているＰＶＡのシンジオタクティシティ
ーは５３．０モル％である。それに対して、本発明の偏
光フィルムはシンジオタクティシティーが４５モル％以
上５０モル％未満のＰＶＡ系重合体からなるため一軸延
伸性が良好であり、分子鎖をより直線的に引き伸ばせる
ためにヨウ素や染料等の二色性物質の配向を向上せしめ
ることが可能となり、その結果、光学特性に優れてい
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
【０００７】本発明の偏光フィルムは従来の偏光フィル
ムに用いられてきたＰＶＡよりもシンジオタクティシテ
ィーの低い、いわゆるアタクティックＰＶＡ系重合体の
一軸延伸フィルムを基材とすることを特徴とする。本発
明においてＰＶＡ系重合体のシンジオタクティシティー
は４５モル％以上５０モル％未満にすることが必要であ
り、好ましくは４８モル％以上５０モル％未満である。
ムに用いられてきたＰＶＡよりもシンジオタクティシテ
ィーの低い、いわゆるアタクティックＰＶＡ系重合体の
一軸延伸フィルムを基材とすることを特徴とする。本発
明においてＰＶＡ系重合体のシンジオタクティシティー
は４５モル％以上５０モル％未満にすることが必要であ
り、好ましくは４８モル％以上５０モル％未満である。
【０００８】本発明に用いるシンジオタクティシティー
は、ＰＶＡの水酸基プロトンをｄ６−ジメチルスルホキ
シド溶液中、１Ｈ−ＮＭＲで測定した各３単位連鎖構造
の吸収強度より算出した。３本の水酸基プロトンの吸収
は４．０〜４．５ｐｐｍ付近のケミカルシフトに表わ
れ、それぞれ低磁場側よりアイソタクティック（Ｉ）、
ヘテロタクティック（Ｈ）、およびシンジオタクティッ
ク（Ｓ）に帰属される。 アイソタクティック（Ｉ）：
は、ＰＶＡの水酸基プロトンをｄ６−ジメチルスルホキ
シド溶液中、１Ｈ−ＮＭＲで測定した各３単位連鎖構造
の吸収強度より算出した。３本の水酸基プロトンの吸収
は４．０〜４．５ｐｐｍ付近のケミカルシフトに表わ
れ、それぞれ低磁場側よりアイソタクティック（Ｉ）、
ヘテロタクティック（Ｈ）、およびシンジオタクティッ
ク（Ｓ）に帰属される。 アイソタクティック（Ｉ）：
【化１】 ヘテロタクティック（Ｈ）：
【化２】 シンジオタクティック（Ｓ）：
【化３】 シンジオタクティシティー量は１Ｈ−ＮＭＲで測定した
シンジオタクティック（Ｓ）、ヘテロタクティック
（Ｈ）およびアイソタクティック（Ｉ）の吸収強度から
各々の割合を百分率で表わした後、下記の（１）式から
２連鎖構造のシンジオタクティシティー量を求める。 シンジオタクティシティー量（モル％）＝ （Ｓ）（モル％）＋（Ｈ）／２（モル％）・・・・・・（１）
シンジオタクティック（Ｓ）、ヘテロタクティック
（Ｈ）およびアイソタクティック（Ｉ）の吸収強度から
各々の割合を百分率で表わした後、下記の（１）式から
２連鎖構造のシンジオタクティシティー量を求める。 シンジオタクティシティー量（モル％）＝ （Ｓ）（モル％）＋（Ｈ）／２（モル％）・・・・・・（１）
【０００９】ＰＶＡ系重合体のシンジオタクティシティ
ーが５２．５モル％より大きくなるとフィルムの延伸性
が低下するために十分な偏光特性が得られない。更に、
高重合度かつ高けん化度のＰＶＡ系重合体においては、
該ＰＶＡ系重合体を溶剤へ均一に溶解させることが難し
くひいては均一な偏光フィルムを得ることが困難とな
る。シンジオタクティシティーが４５モル％より小さく
なるとフィルムの強度が不足するために満足な偏光フィ
ルムが得られない。
ーが５２．５モル％より大きくなるとフィルムの延伸性
が低下するために十分な偏光特性が得られない。更に、
高重合度かつ高けん化度のＰＶＡ系重合体においては、
該ＰＶＡ系重合体を溶剤へ均一に溶解させることが難し
くひいては均一な偏光フィルムを得ることが困難とな
る。シンジオタクティシティーが４５モル％より小さく
なるとフィルムの強度が不足するために満足な偏光フィ
ルムが得られない。
【００１０】該ＰＶＡ系重合体の重合度やけん化度もま
た本発明の偏光フィルムの性能に影響を与える。重合度
はフィルム強度や加工特性の点からは１０００以上にす
る必要があり、好ましくは１５００以上、更に好ましく
は１７００以上であり、製膜や延伸等の加工特性の点か
ら３００００以下である。ここでＰＶＡ系重合体の重合
度は該ＰＶＡ系重合体を再酢化したポリ酢酸ビニルのア
セトン中、３０℃で測定した極限粘度から次式により求
めた粘度平均重合度で表したものである。 Ｐ＝（［η］×１０００／７．９４）（１／０．６２） ＰＶＡ系重合体におけるけん化度は、少なくとも８５モ
ル％以上、好ましくは９５モル％以上、さらに好ましく
は９８モル％以上である。
た本発明の偏光フィルムの性能に影響を与える。重合度
はフィルム強度や加工特性の点からは１０００以上にす
る必要があり、好ましくは１５００以上、更に好ましく
は１７００以上であり、製膜や延伸等の加工特性の点か
ら３００００以下である。ここでＰＶＡ系重合体の重合
度は該ＰＶＡ系重合体を再酢化したポリ酢酸ビニルのア
セトン中、３０℃で測定した極限粘度から次式により求
めた粘度平均重合度で表したものである。 Ｐ＝（［η］×１０００／７．９４）（１／０．６２） ＰＶＡ系重合体におけるけん化度は、少なくとも８５モ
ル％以上、好ましくは９５モル％以上、さらに好ましく
は９８モル％以上である。
【００１１】本発明のシンジオタクティシティーが４５
モル％以上５０モル％未満のＰＶＡ系重合体は通常のＰ
ＶＡの製造法である酢酸ビニルモノマーの塊状およびメ
タノール溶液系の沸点重合からは得られない。本発明で
用いられるようなアタクティックＰＶＡ系重合体は、ダ
イポールアプロティック溶媒中で重合されたポリビニル
エステル系重合体および芳香環とカルボニル基が同一平
面構造を取り得るビニルエステルを重合したポリビニル
エステル系重合体を原料として得られる。
モル％以上５０モル％未満のＰＶＡ系重合体は通常のＰ
ＶＡの製造法である酢酸ビニルモノマーの塊状およびメ
タノール溶液系の沸点重合からは得られない。本発明で
用いられるようなアタクティックＰＶＡ系重合体は、ダ
イポールアプロティック溶媒中で重合されたポリビニル
エステル系重合体および芳香環とカルボニル基が同一平
面構造を取り得るビニルエステルを重合したポリビニル
エステル系重合体を原料として得られる。
【００１２】かかるダイポールアプロティック溶媒とし
てはジメチルスルホキシド、スルホラン、炭酸エステル
等が挙げられるが、とりわけジメチルスルホキシドが好
んで用いられる。かかる芳香環とカルボニル基が同一平
面構造を取り得るビニルエステルとしては安息香酸ビニ
ル、ｐ−フロロ安息香酸ビニル、ｐ−クロロ安息香酸ビ
ニル、ｐ−ブロモ安息香酸ビニル、ｐ−メチル安息香酸
ビニル、ｐ−メトキシ安息香酸ビニル等のｐ−置換安息
香酸ビニルおよびｍ−クロロ安息香酸ビニル、ｍ−フロ
ロ安息香酸ビニル等のｍ−置換安息香酸ビニル等が挙げ
られるが、とりわけ安息香酸ビニルのポリマーが好まし
い。
てはジメチルスルホキシド、スルホラン、炭酸エステル
等が挙げられるが、とりわけジメチルスルホキシドが好
んで用いられる。かかる芳香環とカルボニル基が同一平
面構造を取り得るビニルエステルとしては安息香酸ビニ
ル、ｐ−フロロ安息香酸ビニル、ｐ−クロロ安息香酸ビ
ニル、ｐ−ブロモ安息香酸ビニル、ｐ−メチル安息香酸
ビニル、ｐ−メトキシ安息香酸ビニル等のｐ−置換安息
香酸ビニルおよびｍ−クロロ安息香酸ビニル、ｍ−フロ
ロ安息香酸ビニル等のｍ−置換安息香酸ビニル等が挙げ
られるが、とりわけ安息香酸ビニルのポリマーが好まし
い。
【００１３】また上記のビニルエステルモノマー類に共
重合可能なモノマーを共重合した共重合体であることも
差しつかえなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で使用
される。このような共重合単位としては、たとえばエチ
レン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン等のオレフ
ィン類、アクリル酸およびその塩、アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル
酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ
−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチ
ルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデ
シル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸およびそ
の塩、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メ
タクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタ
クリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシル
等のメタクリル酸エステル類、アクリルアミド、Ｎ−メ
チルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミ
ド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、
アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその塩ま
たはその４級塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよび
その誘導体等のアクリルアミド誘導体、メタクリルアミ
ド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリ
ルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよ
びその塩またはその４級塩、Ｎ−メチロールメタクリル
アミドおよびその誘導体等のメタクリルアミド誘導体、
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プ
ロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、
ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテ
ル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテ
ル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル類、
アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル
類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ
化ビニリデン等のハロゲン化ビニル類、酢酸アリル、塩
化アリル等のアリル化合物、マレイン酸およびその塩ま
たはそのエステル、イタコン酸およびその塩またはその
エステル、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシリル
化合物、酢酸イソプロペニル等が挙げられる。
重合可能なモノマーを共重合した共重合体であることも
差しつかえなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で使用
される。このような共重合単位としては、たとえばエチ
レン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン等のオレフ
ィン類、アクリル酸およびその塩、アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル
酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ
−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチ
ルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデ
シル等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸およびそ
の塩、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メ
タクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタ
クリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシル
等のメタクリル酸エステル類、アクリルアミド、Ｎ−メ
チルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミ
ド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその塩、
アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその塩ま
たはその４級塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよび
その誘導体等のアクリルアミド誘導体、メタクリルアミ
ド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリ
ルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよ
びその塩またはその４級塩、Ｎ−メチロールメタクリル
アミドおよびその誘導体等のメタクリルアミド誘導体、
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プ
ロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、
ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテ
ル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテ
ル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル類、
アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル
類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ
化ビニリデン等のハロゲン化ビニル類、酢酸アリル、塩
化アリル等のアリル化合物、マレイン酸およびその塩ま
たはそのエステル、イタコン酸およびその塩またはその
エステル、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシリル
化合物、酢酸イソプロペニル等が挙げられる。
【００１４】本発明のＰＶＡ系重合体は、上記の方法等
によって得られたシンジオタクティシティーが４５モル
％以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３００００
のポリビニルエステル系重合体を公知の方法によりケン
化することにより得られる。
によって得られたシンジオタクティシティーが４５モル
％以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３００００
のポリビニルエステル系重合体を公知の方法によりケン
化することにより得られる。
【００１５】本発明の偏光フィルムに使用される二色性
物質は、ヨウ素のほか、いわゆる二色性染料が単独また
は混合して用いられる。代表的なものとしてたとえばｂ
ｌａｃｋ１７，１９，１５４；ｂｒｏｗｎ４４，１０
６，１９５，２１０，２２３；ｒｅｄ２，２３，２８，
３１，３７，３９，７９，８１，２４０，２４２，２４
７；ｂｌｕｅ１，１５，２２，７８，９０，９８，１５
１，１６８，２０２，２３６，２４９，２７０；ｖｉｏ
ｌｅｔ９，１２，５１，９８；ｇｒｅｅｎ１，８５；ｙ
ｅｌｌｏｗ８，１２，４４，８６，８７；ｏｒａｎｇｅ
２６，３９，１０６，１０７等が挙げられる。フィルム
中の該二色性物質の量は、少なすぎると偏光フィルムの
光学的性質を発揮できず、多すぎても光学的性質や耐水
性、耐熱性を低下させる要因となることから通常ポリビ
ニルアルコール系重合体に対して０．０１重量％から１
重量％の範囲に調整される。
物質は、ヨウ素のほか、いわゆる二色性染料が単独また
は混合して用いられる。代表的なものとしてたとえばｂ
ｌａｃｋ１７，１９，１５４；ｂｒｏｗｎ４４，１０
６，１９５，２１０，２２３；ｒｅｄ２，２３，２８，
３１，３７，３９，７９，８１，２４０，２４２，２４
７；ｂｌｕｅ１，１５，２２，７８，９０，９８，１５
１，１６８，２０２，２３６，２４９，２７０；ｖｉｏ
ｌｅｔ９，１２，５１，９８；ｇｒｅｅｎ１，８５；ｙ
ｅｌｌｏｗ８，１２，４４，８６，８７；ｏｒａｎｇｅ
２６，３９，１０６，１０７等が挙げられる。フィルム
中の該二色性物質の量は、少なすぎると偏光フィルムの
光学的性質を発揮できず、多すぎても光学的性質や耐水
性、耐熱性を低下させる要因となることから通常ポリビ
ニルアルコール系重合体に対して０．０１重量％から１
重量％の範囲に調整される。
【００１６】本発明の偏光フィルムは、従来のＰＶＡ系
偏光フィルムの光学特性が向上された極めて有用な偏光
フィルムである。偏光フィルムにおける光学特性の理想
値は、透過度５０％における偏光度が１００％となるこ
とである。しかし、二色性分子の二色性比が有限の値を
有し、基材ポリマー中における該分子の配向が完全には
行われないことから、従来の偏光フィルムの場合には偏
光度９９．９％のものでは透過度は４０％程度であっ
た。それに対して、本発明の偏光フィルムは、従来の偏
光フィルムよりも低い濃度の二色性物質で充分な偏光特
性が得られ、高偏光度かつ高透過度が達成される。例え
ば透過度４２〜４４％のときには、偏光度９８〜１００
％、更に好ましくは透過度４４〜４８％のときには、偏
光度９９〜１００％の偏光フィルムが得られる。
偏光フィルムの光学特性が向上された極めて有用な偏光
フィルムである。偏光フィルムにおける光学特性の理想
値は、透過度５０％における偏光度が１００％となるこ
とである。しかし、二色性分子の二色性比が有限の値を
有し、基材ポリマー中における該分子の配向が完全には
行われないことから、従来の偏光フィルムの場合には偏
光度９９．９％のものでは透過度は４０％程度であっ
た。それに対して、本発明の偏光フィルムは、従来の偏
光フィルムよりも低い濃度の二色性物質で充分な偏光特
性が得られ、高偏光度かつ高透過度が達成される。例え
ば透過度４２〜４４％のときには、偏光度９８〜１００
％、更に好ましくは透過度４４〜４８％のときには、偏
光度９９〜１００％の偏光フィルムが得られる。
【００１７】本発明の偏光フィルムは、以下の方法によ
って製造される。一つの方法としては、シンジオタクテ
ィシティーが４５モル％以上５０モル％未満、重合度が
１０００〜３００００のＰＶＡ系重合体のフィルムを調
製した後に、ヨウ素や染料等の二色性物質の吸着と一軸
延伸を行う方法であり、二色性物質の吸着と延伸操作の
順序は任意である。もう一つの方法としては、フィルム
の製造時に二色性物質を添加し一軸延伸する方法であ
り、本発明の偏光フィルムはどちらの方法でも製造可能
である。
って製造される。一つの方法としては、シンジオタクテ
ィシティーが４５モル％以上５０モル％未満、重合度が
１０００〜３００００のＰＶＡ系重合体のフィルムを調
製した後に、ヨウ素や染料等の二色性物質の吸着と一軸
延伸を行う方法であり、二色性物質の吸着と延伸操作の
順序は任意である。もう一つの方法としては、フィルム
の製造時に二色性物質を添加し一軸延伸する方法であ
り、本発明の偏光フィルムはどちらの方法でも製造可能
である。
【００１８】まず、シンジオタクティシティーが４５モ
ル％以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３０００
０のＰＶＡ系重合体溶液の調製であるが、この時に使用
される溶剤としてはジメチルスルホキシド、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリ
ドン、エチレングリコール、プロピレングリコール、グ
リセリン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等
が単独もしくは組合せて使用される。ここで、ＰＶＡ系
重合体溶液とは水溶液を除いたものを意味しており、該
「水溶液」における「水」とは、水単独は勿論のこと、
それ以外にも例えば、前記有機溶剤と水との混合溶液、
更にまた例えば、塩化リチウム、塩化カルシウム等の無
機塩の水溶液単独または該無機塩水溶液と前記有機溶剤
との組合せ等、その一部に「水」を含有するもの全てを
意味するものである。以下においては、この意味を有す
るものを単に「水溶液」と略称する。製膜時の該ＰＶＡ
系重合体の濃度は製膜方法によって異なるが、通常１〜
５０重量％、好ましくは２〜３０重量％である。
ル％以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３０００
０のＰＶＡ系重合体溶液の調製であるが、この時に使用
される溶剤としてはジメチルスルホキシド、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリ
ドン、エチレングリコール、プロピレングリコール、グ
リセリン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等
が単独もしくは組合せて使用される。ここで、ＰＶＡ系
重合体溶液とは水溶液を除いたものを意味しており、該
「水溶液」における「水」とは、水単独は勿論のこと、
それ以外にも例えば、前記有機溶剤と水との混合溶液、
更にまた例えば、塩化リチウム、塩化カルシウム等の無
機塩の水溶液単独または該無機塩水溶液と前記有機溶剤
との組合せ等、その一部に「水」を含有するもの全てを
意味するものである。以下においては、この意味を有す
るものを単に「水溶液」と略称する。製膜時の該ＰＶＡ
系重合体の濃度は製膜方法によって異なるが、通常１〜
５０重量％、好ましくは２〜３０重量％である。
【００１９】本発明の偏光フィルムに偏光素子を含有さ
せる一つの方法としては、ＰＶＡ溶液にヨウ素または二
色性色素を溶解した溶液を調製する方法が挙げられる
が、この時に使用される偏光素子の濃度は偏光素子の種
類によっても異なるが、通常ＰＶＡ系重合体に対して
０．０１〜１重量％の範囲に調整される。かかる偏光素
子を溶解したＰＶＡ系重合体溶液は、通常室温から１２
０℃の温度において調製される。この場合、使用される
溶媒にもよるが、ＰＶＡ系重合体の分解による重合度低
下を抑えるために、調製温度は上記の温度範囲内で、低
めの温度を採用することが好ましい。
せる一つの方法としては、ＰＶＡ溶液にヨウ素または二
色性色素を溶解した溶液を調製する方法が挙げられる
が、この時に使用される偏光素子の濃度は偏光素子の種
類によっても異なるが、通常ＰＶＡ系重合体に対して
０．０１〜１重量％の範囲に調整される。かかる偏光素
子を溶解したＰＶＡ系重合体溶液は、通常室温から１２
０℃の温度において調製される。この場合、使用される
溶媒にもよるが、ＰＶＡ系重合体の分解による重合度低
下を抑えるために、調製温度は上記の温度範囲内で、低
めの温度を採用することが好ましい。
【００２０】次に、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶
液を除く）からフィルムを製膜する。フィルムの製膜方
法としては、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除
く）からのキャスト製膜、空気中や窒素等の不活性気体
中への押し出しによる乾式製膜が挙げられる。また、該
ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）からの貧溶
媒中への押し出しによる湿式製膜を行うこともできる。
また、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）を
一旦空気中や窒素等の不活性気体中へ押し出し、液膜を
形成した後に凝固液中に導入してフィルムを形成する乾
湿式製膜も可能である。この乾湿式製膜を更に詳しく説
明すると、雰囲気中にて該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、
水溶液を除く）の液膜を形成し、次いでこの液膜をデカ
リン、パラフィン、トリクロロエチレン、四塩化炭素等
の冷却媒体により冷却凝固しゲル化させた後、脱溶剤液
中に導入して脱溶剤し、フィルムを形成することもでき
る。更に、該液膜を冷凍室等の冷却空間に導入し、冷却
凝固しゲル化させた後に、脱溶剤し、フィルムを形成す
ることももちろん可能である。凝固剤としては、該ＰＶ
Ａ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）の溶剤に対して
相溶性を有し、該ＰＶＡ系重合体に対して貧溶媒のも
の、例えばメタノール、エタノール、プロパノール等の
アルコール類、アセトン、ベンゼン、トルエン、または
これらと該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）
の溶剤との混合溶媒並びに無機塩類水溶液が用いられ
る。該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）の液
膜は、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）の
溶剤によっても異なるが、通常−３０〜１２０℃で調製
される。
液を除く）からフィルムを製膜する。フィルムの製膜方
法としては、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除
く）からのキャスト製膜、空気中や窒素等の不活性気体
中への押し出しによる乾式製膜が挙げられる。また、該
ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）からの貧溶
媒中への押し出しによる湿式製膜を行うこともできる。
また、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）を
一旦空気中や窒素等の不活性気体中へ押し出し、液膜を
形成した後に凝固液中に導入してフィルムを形成する乾
湿式製膜も可能である。この乾湿式製膜を更に詳しく説
明すると、雰囲気中にて該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、
水溶液を除く）の液膜を形成し、次いでこの液膜をデカ
リン、パラフィン、トリクロロエチレン、四塩化炭素等
の冷却媒体により冷却凝固しゲル化させた後、脱溶剤液
中に導入して脱溶剤し、フィルムを形成することもでき
る。更に、該液膜を冷凍室等の冷却空間に導入し、冷却
凝固しゲル化させた後に、脱溶剤し、フィルムを形成す
ることももちろん可能である。凝固剤としては、該ＰＶ
Ａ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）の溶剤に対して
相溶性を有し、該ＰＶＡ系重合体に対して貧溶媒のも
の、例えばメタノール、エタノール、プロパノール等の
アルコール類、アセトン、ベンゼン、トルエン、または
これらと該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）
の溶剤との混合溶媒並びに無機塩類水溶液が用いられ
る。該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）の液
膜は、該ＰＶＡ系重合体溶液（但し、水溶液を除く）の
溶剤によっても異なるが、通常−３０〜１２０℃で調製
される。
【００２１】このようにして得られたシンジオタクティ
シティーが４５モル％以上５０モル％未満、重合度が１
０００〜３００００のＰＶＡ系重合体からなるフィルム
（以下、原反フィルムと略記する）は二色性物質の吸着
と一軸延伸が行われるか、もしくは一軸延伸だけが施さ
れる。吸着操作と延伸操作は同時に行っても別々に行っ
ても問題はなく、その順序も任意である。また原反フィ
ルムへの二色性物質の吸着を強固にすることを目的にホ
ウ酸やホウ砂等のホウ素化合物を添加することがある
が、これは吸着や延伸と同時に実施しても、これら操作
の前後の間のどの時点で実施しても任意である。
シティーが４５モル％以上５０モル％未満、重合度が１
０００〜３００００のＰＶＡ系重合体からなるフィルム
（以下、原反フィルムと略記する）は二色性物質の吸着
と一軸延伸が行われるか、もしくは一軸延伸だけが施さ
れる。吸着操作と延伸操作は同時に行っても別々に行っ
ても問題はなく、その順序も任意である。また原反フィ
ルムへの二色性物質の吸着を強固にすることを目的にホ
ウ酸やホウ砂等のホウ素化合物を添加することがある
が、これは吸着や延伸と同時に実施しても、これら操作
の前後の間のどの時点で実施しても任意である。
【００２２】二色性物質の原反フィルムへの吸着は、通
常二色性物質を含有する液体中に原反フィルムを浸漬さ
せることにより行われるが、その操作条件や方法等に特
に制限はなく、たとえば通常ヨウ素を用いる場合にはヨ
ウ素−ヨウ化カリウム水溶液が用いられ、染料の場合に
は染料水溶液が用いられる。
常二色性物質を含有する液体中に原反フィルムを浸漬さ
せることにより行われるが、その操作条件や方法等に特
に制限はなく、たとえば通常ヨウ素を用いる場合にはヨ
ウ素−ヨウ化カリウム水溶液が用いられ、染料の場合に
は染料水溶液が用いられる。
【００２３】延伸は湿式延伸や乾熱延伸および両者を組
合せた延伸で行われ、一軸方向に３倍以上、好ましくは
４倍以上延伸することが好ましい。また延伸速度は、原
反フィルムの元の長さを基準として、１０〜３００％／
分であることが好ましい。延伸時の温度は延伸条件によ
って異なるが、通常１０℃から２６０℃の間である。ま
た乾熱延伸時は不活性気体中で操作を実施するのが好ま
しい。延伸操作後に吸着を実施する場合には、吸着の前
に一軸延伸したフィルムを１６０〜２６０℃で空気中ま
たは不活性気体中で熱処理を施すことが好ましい。延伸
後のフィルムの厚さは１８〜４０μｍである。
合せた延伸で行われ、一軸方向に３倍以上、好ましくは
４倍以上延伸することが好ましい。また延伸速度は、原
反フィルムの元の長さを基準として、１０〜３００％／
分であることが好ましい。延伸時の温度は延伸条件によ
って異なるが、通常１０℃から２６０℃の間である。ま
た乾熱延伸時は不活性気体中で操作を実施するのが好ま
しい。延伸操作後に吸着を実施する場合には、吸着の前
に一軸延伸したフィルムを１６０〜２６０℃で空気中ま
たは不活性気体中で熱処理を施すことが好ましい。延伸
後のフィルムの厚さは１８〜４０μｍである。
【００２４】吸着と延伸が実施された原反フィルムは定
長下、空気中または窒素気流中で乾燥熱処理される。
長下、空気中または窒素気流中で乾燥熱処理される。
【００２５】このようにして得られた本発明の偏光フィ
ルムは、それ単独で利用することもできるし、その両面
あるいは片面に光学的に透明で、かつ機械的強度を有し
た保護フィルムを貼合わせて使用することもできる。保
護フィルムとしては通常セルロースアセテート系フィル
ム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルム等が
使用される。
ルムは、それ単独で利用することもできるし、その両面
あるいは片面に光学的に透明で、かつ機械的強度を有し
た保護フィルムを貼合わせて使用することもできる。保
護フィルムとしては通常セルロースアセテート系フィル
ム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルム等が
使用される。
【００２６】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。なお、実施例中の「％」および「部」は特に
ことわりのない限りそれぞれ「重量％」および「重量
部」をあらわす。
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。なお、実施例中の「％」および「部」は特に
ことわりのない限りそれぞれ「重量％」および「重量
部」をあらわす。
【００２７】なお透過度および偏光度は分光光度計を用
いて測定した。透過度はＪＩＳ−Ｚ−８７０１に準拠し
て測定し、偏光度は下式により計算した。 偏光度（％）＝｛（Ｔ１−Ｔ２）／（Ｔ１＋Ｔ２）｝１／２×１００ ここでＴ１およびＴ２は、それぞれ２枚の偏光フィルム
を延伸軸を互いに平行および直交するように重ねて測定
した透過度である。偏光フィルムは通常保護フィルムを
ラミネートした状態で使用されるが、以下の実施例、比
較例および参考例では、保護フィルムのない偏光フィル
ム単独について測定した。
いて測定した。透過度はＪＩＳ−Ｚ−８７０１に準拠し
て測定し、偏光度は下式により計算した。 偏光度（％）＝｛（Ｔ１−Ｔ２）／（Ｔ１＋Ｔ２）｝１／２×１００ ここでＴ１およびＴ２は、それぞれ２枚の偏光フィルム
を延伸軸を互いに平行および直交するように重ねて測定
した透過度である。偏光フィルムは通常保護フィルムを
ラミネートした状態で使用されるが、以下の実施例、比
較例および参考例では、保護フィルムのない偏光フィル
ム単独について測定した。
【００２８】参考例１ 攪拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニルモノマー２００
部、ジメチルスルホキシド２９０部を仕込み、窒素ガス
バブリングにより系中を充分に窒素置換した。別途ジメ
チルスルホキシド１０部に、開始剤として２，２’−ア
ゾビスイソブチロニトリル０．０２８部を溶解した溶液
を調製し、窒素ガスによるバブリングで窒素置換した。
反応溶液が６０℃に達したところで開始剤を溶解したジ
メチルスルホキシド溶液を注入し、重合を開始した。１
９０分後に重合率が６０％に達したところで、重合禁止
剤を溶解したメタノールを添加し、さらに冷却して重合
を停止した。その後、減圧下にメタノールを添加しなが
ら未反応酢酸ビニルモノマーを除去し、ポリ酢酸ビニル
のジメチルスルホキシド−メタノール混合溶液を得た。
この溶液の一部をとり、濃度１０％、［ＮａＯＨ］／
［ＶＡｃ］（モル比）＝０．１、温度４０℃でけん化
し、得られたＰＶＡの０．１部を無水酢酸８部とピリジ
ン２部の混合液中１２０℃で２０時間、ときどき攪拌し
ながら再酢化し、アセトン−エーテル、アセトン−水系
で再沈精製をくり返し、精製された再酢化されたポリ酢
酸ビニルを得た。得られたＰＶＡをｄ６−ＤＭＳＯに溶
解し、１Ｈ−ＮＭＲを測定し、水酸基プロトンの各３単
位連鎖構造のタクティシティーを求め、それより計算さ
れる２連鎖構造のシンジオタクティシティーは５１．３
モル％、再酢化して得たポリ酢酸ビニルのアセトン中３
０℃で測定した［η］から求めた粘度平均重合度は２２
００であった。このＰＶＡを、けん化度が９９．９モル
％に達するまで再けん化した後に、ＰＶＡ濃度が１０重
量％になるようにジメチルスルホキシドに充分系中の窒
素置換を行った後、７０℃の加温下で溶解し、ＰＶＡ溶
液を得た。該溶液をポリエチレンテレフタレートフィル
ム上に流延し、メタノール凝固浴に浸漬してフィルム化
した後に、メタノール抽出浴に導入し、ジメチルスルホ
キシドの脱溶液化を行った。次いで、室温で自然乾燥
し、１５０℃で９倍に一軸延伸し、更に定長下で窒素ガ
ス雰囲気中１９０℃で３分間熱固定した。該延伸フィル
ムをヨウ素０．２ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム５０ｇ／ｌを
溶解した水溶液中に、３０℃で２分間浸漬した。つづい
て、ホウ酸６０ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム３０ｇ／ｌを溶
かした水溶液中で室温にて５分間のホウ酸処理を行った
後、定長下で４０℃の熱風下に乾燥して、厚さ１８μｍ
の偏光フィルムを得た。該偏光フィルム中のヨウ素量を
チオ硫酸ナトリウムで滴定して求めたところ、Ｉ２とし
て、０．３重量％であった。得られた偏光フィルムの透
過度は４５．５％、偏光度は９９．７％であった。
部、ジメチルスルホキシド２９０部を仕込み、窒素ガス
バブリングにより系中を充分に窒素置換した。別途ジメ
チルスルホキシド１０部に、開始剤として２，２’−ア
ゾビスイソブチロニトリル０．０２８部を溶解した溶液
を調製し、窒素ガスによるバブリングで窒素置換した。
反応溶液が６０℃に達したところで開始剤を溶解したジ
メチルスルホキシド溶液を注入し、重合を開始した。１
９０分後に重合率が６０％に達したところで、重合禁止
剤を溶解したメタノールを添加し、さらに冷却して重合
を停止した。その後、減圧下にメタノールを添加しなが
ら未反応酢酸ビニルモノマーを除去し、ポリ酢酸ビニル
のジメチルスルホキシド−メタノール混合溶液を得た。
この溶液の一部をとり、濃度１０％、［ＮａＯＨ］／
［ＶＡｃ］（モル比）＝０．１、温度４０℃でけん化
し、得られたＰＶＡの０．１部を無水酢酸８部とピリジ
ン２部の混合液中１２０℃で２０時間、ときどき攪拌し
ながら再酢化し、アセトン−エーテル、アセトン−水系
で再沈精製をくり返し、精製された再酢化されたポリ酢
酸ビニルを得た。得られたＰＶＡをｄ６−ＤＭＳＯに溶
解し、１Ｈ−ＮＭＲを測定し、水酸基プロトンの各３単
位連鎖構造のタクティシティーを求め、それより計算さ
れる２連鎖構造のシンジオタクティシティーは５１．３
モル％、再酢化して得たポリ酢酸ビニルのアセトン中３
０℃で測定した［η］から求めた粘度平均重合度は２２
００であった。このＰＶＡを、けん化度が９９．９モル
％に達するまで再けん化した後に、ＰＶＡ濃度が１０重
量％になるようにジメチルスルホキシドに充分系中の窒
素置換を行った後、７０℃の加温下で溶解し、ＰＶＡ溶
液を得た。該溶液をポリエチレンテレフタレートフィル
ム上に流延し、メタノール凝固浴に浸漬してフィルム化
した後に、メタノール抽出浴に導入し、ジメチルスルホ
キシドの脱溶液化を行った。次いで、室温で自然乾燥
し、１５０℃で９倍に一軸延伸し、更に定長下で窒素ガ
ス雰囲気中１９０℃で３分間熱固定した。該延伸フィル
ムをヨウ素０．２ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム５０ｇ／ｌを
溶解した水溶液中に、３０℃で２分間浸漬した。つづい
て、ホウ酸６０ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム３０ｇ／ｌを溶
かした水溶液中で室温にて５分間のホウ酸処理を行った
後、定長下で４０℃の熱風下に乾燥して、厚さ１８μｍ
の偏光フィルムを得た。該偏光フィルム中のヨウ素量を
チオ硫酸ナトリウムで滴定して求めたところ、Ｉ２とし
て、０．３重量％であった。得られた偏光フィルムの透
過度は４５．５％、偏光度は９９．７％であった。
【００２９】比較例１ ＰＶＡとして重合度２４００、けん化度９９．９モル
％、シンジオタクティシティー５３．０モル％のものを
使用する以外は、参考例１と全く同様にして偏光フィル
ムを調製した。原反フィルムの延伸倍率は６倍であっ
た。該偏光フィルムの透過度は４２．２％、偏光度は９
９．２％であった。
％、シンジオタクティシティー５３．０モル％のものを
使用する以外は、参考例１と全く同様にして偏光フィル
ムを調製した。原反フィルムの延伸倍率は６倍であっ
た。該偏光フィルムの透過度は４２．２％、偏光度は９
９．２％であった。
【００３０】参考例２ 延伸フィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの混合水溶
液中に浸漬するかわりに、二色性色素であるダイレクト
スカイブルー６Ｂ（住友化成（株）製）５．０ｇ／ｌを
溶かした染色液に浸漬する以外は参考例１と同様にし
て、厚さ１８μｍの偏光フィルムを得た。波長６５０ｎ
ｍにおける透過度は４３．３％、偏光度は９９．０％で
あった。
液中に浸漬するかわりに、二色性色素であるダイレクト
スカイブルー６Ｂ（住友化成（株）製）５．０ｇ／ｌを
溶かした染色液に浸漬する以外は参考例１と同様にし
て、厚さ１８μｍの偏光フィルムを得た。波長６５０ｎ
ｍにおける透過度は４３．３％、偏光度は９９．０％で
あった。
【００３１】参考例３参考 例１で調製した原反フィルムをヨウ素０．２ｇ／
ｌ、ヨウ化カリウム５０ｇ／ｌを溶解した水溶液中に、
３０℃で３分浸漬した。つづいて、ホウ酸６０ｇ／ｌ、
ヨウ化カリウム３０ｇ／ｌを溶かした水溶液中で、６倍
に一軸延伸し、５分間のホウ酸処理を行った後、定長下
で４０℃の熱風下に乾燥して、厚さ１８μｍの偏光フィ
ルムとした。該偏光フィルム中のヨウ素量をチオ硫酸ナ
トリウムで滴定して求めたところ、Ｉ２として、０．３
重量％であった。得られた偏光フィルムの透過度は４
４．９％、偏光度は９９．６％であった。
ｌ、ヨウ化カリウム５０ｇ／ｌを溶解した水溶液中に、
３０℃で３分浸漬した。つづいて、ホウ酸６０ｇ／ｌ、
ヨウ化カリウム３０ｇ／ｌを溶かした水溶液中で、６倍
に一軸延伸し、５分間のホウ酸処理を行った後、定長下
で４０℃の熱風下に乾燥して、厚さ１８μｍの偏光フィ
ルムとした。該偏光フィルム中のヨウ素量をチオ硫酸ナ
トリウムで滴定して求めたところ、Ｉ２として、０．３
重量％であった。得られた偏光フィルムの透過度は４
４．９％、偏光度は９９．６％であった。
【００３２】参考例４参考 例１と同様の装置、操作、条件下、開始剤として
２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチル
バレロニトリル）を使用し、重合温度４０℃で重合を行
った。得られたＰＶＡのシンジオタクティシティーは５
１．０モル％、けん化度は９９．９モル％、再酢化して
得たポリ酢酸ビニルのアセトン中３０℃で測定した
［η］から求めた粘度平均重合度は６２００であった。
このＰＶＡを、ＰＶＡ濃度が９重量％になるように、ジ
メチルスルホキシドに充分系中の窒素置換を行った後、
７０℃の加温下、９０分で溶解し、ＰＶＡ溶液を得た。
該溶液から参考例１と同様にして厚さ１８μｍの偏光フ
ィルムを得た。得られた偏光フィルムの透過度は４７．
０％、偏光度は９９．９％であった。
２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチル
バレロニトリル）を使用し、重合温度４０℃で重合を行
った。得られたＰＶＡのシンジオタクティシティーは５
１．０モル％、けん化度は９９．９モル％、再酢化して
得たポリ酢酸ビニルのアセトン中３０℃で測定した
［η］から求めた粘度平均重合度は６２００であった。
このＰＶＡを、ＰＶＡ濃度が９重量％になるように、ジ
メチルスルホキシドに充分系中の窒素置換を行った後、
７０℃の加温下、９０分で溶解し、ＰＶＡ溶液を得た。
該溶液から参考例１と同様にして厚さ１８μｍの偏光フ
ィルムを得た。得られた偏光フィルムの透過度は４７．
０％、偏光度は９９．９％であった。
【００３３】比較例２ 重合度６０００、けん化度９９．９モル％、シンジオタ
クティシティー５３．０モル％のＰＶＡを、参考例４と
同様にしてジメチルスルホキシドにＰＶＡ濃度が９重量
％になるように、７０℃の加温下溶解しようと試みた
が、溶解するのに８時間を要した。該溶液から参考例４
と同様にして厚さ１８μｍの偏光フィルムを調製したが
均一なフィルムが得られなかった。また延伸倍率は６倍
であった。該偏光フィルムの透過度は４０．０％、偏光
度は９９．２％であった。
クティシティー５３．０モル％のＰＶＡを、参考例４と
同様にしてジメチルスルホキシドにＰＶＡ濃度が９重量
％になるように、７０℃の加温下溶解しようと試みた
が、溶解するのに８時間を要した。該溶液から参考例４
と同様にして厚さ１８μｍの偏光フィルムを調製したが
均一なフィルムが得られなかった。また延伸倍率は６倍
であった。該偏光フィルムの透過度は４０．０％、偏光
度は９９．２％であった。
【００３４】実施例１ 参考 例１と同様の装置・操作にて、モノマーにｐ−クロ
ロ安息香酸ビニルを使用して、６０℃で重合率５８％ま
で重合を行った後、減圧下にメタノールを添加しながら
未反応ｐ−クロロ安息香酸ビニルモノマーを除去し、ポ
リｐ−クロロ安息香酸ビニルのメタノール溶液を得た。
この溶液をけん化、再けん化してけん化度９９．９モル
％のＰＶＡを得た。このＰＶＡのシンジオタクティシテ
ィーは４７．０モル％であり、再酢化して得たポリ酢酸
ビニルのアセトン中３０℃で測定した［η］から求めた
粘度平均重合度は２２５０であった。このＰＶＡを用い
て参考例１と同様にして、厚さ１８μｍの偏光フィルム
を調製したところ、透過度は４６．０％、偏光度は９
９．８％であった。
ロ安息香酸ビニルを使用して、６０℃で重合率５８％ま
で重合を行った後、減圧下にメタノールを添加しながら
未反応ｐ−クロロ安息香酸ビニルモノマーを除去し、ポ
リｐ−クロロ安息香酸ビニルのメタノール溶液を得た。
この溶液をけん化、再けん化してけん化度９９．９モル
％のＰＶＡを得た。このＰＶＡのシンジオタクティシテ
ィーは４７．０モル％であり、再酢化して得たポリ酢酸
ビニルのアセトン中３０℃で測定した［η］から求めた
粘度平均重合度は２２５０であった。このＰＶＡを用い
て参考例１と同様にして、厚さ１８μｍの偏光フィルム
を調製したところ、透過度は４６．０％、偏光度は９
９．８％であった。
【００３５】
【発明の効果】上記の実施例により明らかなとおり、本
発明のＰＶＡ系重合体から得られた偏光フィルムは従来
のＰＶＡ系重合体から得られた偏光フィルムに比べ、高
透過度、高偏光度を有し光学特性が優れている。これ
は、ＰＶＡ系重合体のシンジオタクティシティーが４５
モル％以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３００
０ ０のアタクティックＰＶＡ系重合体を用いることによ
ってはじめて達成されたものである。この理由は明らか
ではないが、本発明の偏光フィルムは、シンジオ連鎖が
従来の偏光フィルムよりも少ないＰＶＡ系重合体からな
るため延伸性が優れ、配向性が良くなることに関係して
いると推定される。
発明のＰＶＡ系重合体から得られた偏光フィルムは従来
のＰＶＡ系重合体から得られた偏光フィルムに比べ、高
透過度、高偏光度を有し光学特性が優れている。これ
は、ＰＶＡ系重合体のシンジオタクティシティーが４５
モル％以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３００
０ ０のアタクティックＰＶＡ系重合体を用いることによ
ってはじめて達成されたものである。この理由は明らか
ではないが、本発明の偏光フィルムは、シンジオ連鎖が
従来の偏光フィルムよりも少ないＰＶＡ系重合体からな
るため延伸性が優れ、配向性が良くなることに関係して
いると推定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 11:00 Ｂ２９Ｌ 11:00 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｃ０８Ｌ 29:04 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G02B 5/30 B29C 55/04 C08J 5/18
Claims (2)
- 【請求項１】 シンジオタクティシティーが４５モル％
以上５０モル％未満、重合度が１０００〜３００００の
ポリビニルアルコール系重合体および二色性物質からな
る一軸延伸フィルムを基材とし、厚さが１８〜４０μｍ
かつ透過度が４３．３％以上であることを特徴とする偏
光フィルム。 - 【請求項２】 ポリビニルアルコール系重合体の溶液
（但し、水溶液を除く）を用いて製膜し、得られたフィ
ルムについて、一軸延伸操作と二色性物質の吸着操作と
を同時または別々に行うことを特徴とする請求項１記載
の偏光フィルムの製造法。
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|---|---|---|---|
| JP2000373395A JP3317494B2 (ja) | 2000-12-07 | 2000-12-07 | 偏光フィルムおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000373395A JP3317494B2 (ja) | 2000-12-07 | 2000-12-07 | 偏光フィルムおよびその製造法 |
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| JP9151690A Division JP3268556B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 偏光フィルムの製造法 |
Publications (2)
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| JP2001174638A JP2001174638A (ja) | 2001-06-29 |
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-
2000
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