TWI530457B - Hexagonal flaky zinc oxide particles, a method for producing the same, a cosmetic, a heat-dissipating filler, a heat-dissipating resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition - Google Patents

Hexagonal flaky zinc oxide particles, a method for producing the same, a cosmetic, a heat-dissipating filler, a heat-dissipating resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition Download PDF

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Description

六角片狀氧化鋅粒子、其製造方法、摻合其之化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物
本發明係關於一種六角片狀氧化鋅粒子、其製造方法、摻合其之化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物。
於化粧品用途中，氧化鋅粒子係使用平均粒徑0.1μm以下之超微粒子且粒子形狀未被控制成六角片狀者來作為防曬之紫外線遮蔽劑。然而，因為此類先前之紫外線遮蔽用超微粒子氧化鋅會使滑性惡化，故而如粉底及其他彩妝化粧料般重視使用感之化粧料中幾乎不會使用。通常此類彩妝化粧料中摻合滑石粉、雲母、硫酸鋇等片狀粒子。
然而，因該等片狀粒子不具有紫外線遮蔽效果，故而為賦予紫外線遮蔽性，必須併用不阻礙滑性程度之微量微粒子氧化鋅或微粒子氧化鈦、或者有機紫外線遮蔽劑。因此，只要存在具有良好滑性之片狀氧化鋅粒子，便可由一種粒子賦予滑性與紫外線遮蔽性，故較理想。
又，近年來知曉塗敷於皮膚時具有使底層柔和作用(所謂柔焦效果)之化粧料。然而，還未進行利用氧化鋅粒子獲得此類柔焦效果之研究。
又，於防曬化粧料之用途中，一直使用粒徑為0.1μm以下之微粒子氧化鋅。然而，此類微粒子氧化鋅存在缺乏柔焦效果，不具有使底層柔和之效果之缺點。
作為六角片狀氧化鋅，眾所周知有專利文獻1~3。然 而，因專利文獻1之氧化鋅粒子係微粒子氧化鋅凝聚成六角片狀而成者，故而無法獲得良好之滑性。進而，粒子形狀並未得以充分控制，因此容易產生物性變動，難以獲得品質穩定之化粧料。
於專利文獻2中，揭示有薄片狀氧化鋅粒子，而且揭示有化粧料中之使用或工業用途中之使用。然而，專利文獻2所揭示之薄片狀氧化鋅粒子以粒徑大者居多，而且還未進行到可整齊且均勻地控制粒子形狀之地步。又，利用該製法可獲得鹼性鋅鹽，故而為了製成氧化鋅，需要燒成等熱分解步驟。
於專利文獻3中，揭示有六角片狀氧化鋅粒子。然而，專利文獻3之氧化鋅粒子係粒徑或形狀變動大、且產生凝聚，故而無法充分改善如上所述之問題。
於電子、電領域等中之散熱材用途中，使用氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氧化鋅等作為散熱性填料之情況較多。普遍知曉的是為獲得較高之散熱性能，填充粒徑不同之2種以上之球狀粒子，並將填料以較高之比例填充至樹脂等中。然而，為更有效地實現高導熱化，探討藉由摻合片狀粒子或針狀粒子等不同形狀粒子而利用導熱異向性。然而，因專利文獻1之氧化鋅粒子為凝聚體，故而片狀粒子內之粒子間熱阻之影響較大，無法發揮片狀粒子特有之導熱異向性。
又，通常製造氧化鋅粒子時，大部分需要燒成步驟。然而，燒成存在「需要可進行於高溫下之處理之設備，或 者於氧化鋅前驅物階段中已進行調整、控制之粒徑或粒子形狀因燒成而產生變化」等問題，故而如果可不進行燒成亦可獲得氧化鋅粒子，則非常較佳。
[專利文獻1]日本特開2007-223874號公報
[專利文獻2]日本特開平7-187673號公報
[專利文獻3]日本特開平9-137152號公報
鑒於上述情況，本發明之目的在於獲得一種可用作化粧料原料、散熱性填料等之六角片狀氧化鋅粒子、其製造方法、摻合其之化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂、散熱性塗料組成物。進而，本發明之目的亦在於獲得一種不含有燒成步驟之氧化鋅粒子之製造方法。
本發明之六角片狀氧化鋅粒子，其一次粒徑為0.01μm以上，縱橫比為2.5以上，且具有穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子中以下(1)(2)皆滿足的粒子為50%以上之六角形狀面。
(1)具有六角形狀之面
(2)Dmin/Dmax≧0.3
Dmax：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最大對角線長度
Dmin：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最小對角線長度
較佳為本發明之六角片狀氧化鋅粒子藉由將微粒子氧 化鋅在鋅鹽水溶液中進行熟成而獲得。
本發明亦為一種上述六角片狀氧化鋅粒子之製造方法，其包含將微粒子氧化鋅在鋅鹽水溶液中進行熟成之步驟。
本發明亦為一種化粧料，含有上述六角片狀氧化鋅粒子。
本發明亦為一種散熱性填料，由上述六角片狀氧化鋅粒子構成。
本發明亦為一種散熱性樹脂組成物，含有上述六角片狀氧化鋅粒子。
本發明亦為一種散熱性潤滑脂，含有上述六角片狀氧化鋅粒子。
本發明亦為一種散熱性塗料組成物，含有上述六角片狀氧化鋅粒子。
本發明之氧化鋅粒子於摻合至化粧料中之情形時，具有優異之使用感、紫外線遮蔽性。又，可根據粒徑製成具有柔焦效果或透明性。又，於用作散熱性填料之情形時，發揮優異之散熱性能。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明之六角片狀氧化鋅粒子係一次粒子具有近似正六角形之形狀且凝聚亦較少者，因此可較佳地用作化粧料用粉體。其中，尤其是使用粒徑為0.3μm以上之六角片狀氧化鋅粒子之情形時，霧度較高且使底層柔和之作用(所 謂柔焦效果)較大。具有上述範圍之粒徑之本發明之六角片狀氧化鋅粒子與粒徑相近之普通氧化鋅相比，總透光率幾乎同等，但霧度較高。其意指光之散射效率較高，且係塗敷於皮膚時柔焦效果較高。又，於使用0.5μm以上之六角片狀氧化鋅粒子之情形時，非常滑且使用感優異，故而可較佳地用作粉底用途中之粒子。
另一方面，於使用未達0.3μm之六角片狀氧化鋅粒子之情形時，平行光線穿透率較高且可獲得優異之透明性，故而可較佳地用作防曬劑用途中之紫外線遮蔽劑。又，由於其由氧化鋅構成，因此具有優異之紫外線遮蔽性。
進而，氧化鋅之結晶結構係纖鋅礦型結晶結構，鋅離子由4個氧離子包圍成正四面體。實際氧化鋅結晶中之4個鋅離子與氧離子之距離並非全部相等，只有與c軸方向(與片狀面垂直之方向：厚度方向)為平行關係之鋅離子與氧離子之距離為0.1991nm，而稍長於其他鍵結間距離0.1976nm。因此，氧化鋅之c軸方向之鍵結稍弱，使得c軸方向之熱振動(熱子)所造成之導熱變慢。相反，向a軸(片狀面方向)、b軸方向(片狀面方向)之導熱係因鍵結距離短於c軸方向，故而導熱變快。即，本發明中所獲得之沿著a軸、b軸方向成長之六角片狀氧化鋅粒子其片狀面越是朝與傳熱方向平行地配向，則越可發揮導熱異向性而獲得良好之導熱率。因此，推測出可較佳地用作散熱材。
本發明之氧化鋅粒子係一種六角片狀氧化鋅粒子，其特徵在於：一次粒徑為0.01μm以上，縱橫比為2.5以上， 且具有穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子中以下(1)(2)皆滿足的粒子為50%以上之六角形狀面。
(1)具有六角形狀之面
(2)Dmin/Dmax≧0.3
Dmax：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最大對角線長度
Dmin：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最小對角線長度
本發明之六角片狀氧化鋅粒子係一次粒徑為0.01μm以上且具有整齊之六角片狀形狀之氧化鋅粒子。藉由適當控制本發明之六角片狀氧化鋅粒子之一次粒徑，可選擇性地賦予良好之滑性、柔焦效果、紫外線遮蔽性、可見光透明性等各種性能。上述一次粒徑更佳為0.02μm以上，進而較佳為0.03μm以上。上述一次粒徑之上限並無特別限定，例如較佳為100μm以下，更佳為50μm以下，進而較佳為25μm以下。
本說明書中之一次粒徑係根據穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野下之定方向徑(夾持粒子之固定方向之兩根平行線之間隔：對圖像上之任何形狀之粒子，均以固定方向進行測定)進行定義之粒徑(μm)，且係測量TEM照片內之250個一次粒子之定方向徑，並求出其累積分佈之平均值所得者。關於上述一次粒徑之測定方法，隨附圖23。
進而，本發明之六角片狀氧化鋅粒子之縱橫比為2.5以 上。即，其係具有六角片狀之形狀之氧化鋅粒子，特別使用於化粧料之情形時，藉由此類形狀而滑動良好且可獲得優異之使用感。本發明中之六角片狀氧化鋅粒子之縱橫比係如下值：於穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片或掃描式電子顯微鏡(SEM，JSM-5600，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野中，針對六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面朝向前面之粒子，將測量250個粒子之根據其定方向徑(夾持粒子之固定方向之兩根平行線之間隔：對圖像上之六角形狀面朝向前面之粒子，以固定方向進行測定)進行定義之粒徑(μm)所得之平均值設為L，並針對六角片狀氧化鋅粒子之側面朝向前面之粒子(看似長方形之粒子)，將測量250個粒子之厚度(μm)(長方形之短邊之長度)所得之平均值設為T時，求出該等值之比：L/T所得值。關於上述縱橫比之測定方法，隨附圖24。上述縱橫比更佳為2.7以上，進而較佳為3.0以上。
進而，本發明之氧化鋅粒子係一種六角片狀氧化鋅粒子，其特徵在於：具有穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子中以下(1)(2)皆滿足的粒子為50%以上之六角形狀面。
(1)具有六角形狀之面
(2)Dmin/Dmax≧0.3
Dmax：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最大對角線長度
Dmin：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最小對角線長度
Dmin/Dmax係於將Dmin、Dmax設為正六角形之對角線長度時，意指與該正六角形之對角線長度之偏差，值越接近1，與正六角形之偏差越小，越接近0，偏差越大。Dmin/Dmax為0.3以上，較佳為0.5以上，進而較佳為0.7以上。
再者，於上述定義中，所謂3根對角線係於將六角形狀面中之六角形之一個頂點設為A時，自與A鄰接之頂點起依序設為B、C、D、E、F之情形時，意指連結A與D而成之對角線AD、連結B與E而成之對角線BE、連結C與F而成之對角線CF，於對角線AD、BE、CF之中，將長度最大之對角線之長度設為Dmax，長度最小之對角線之長度設為Dmin。以容易理解該等各參數之方式，圖22中表示示意圖。
上述各參數之值係基於穿透式電子顯微鏡照片而測量，Dmax、Dmin係利用角尺測量。
針對穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子，測量上述(1)(2)之參數。再者，於上述測量時，不僅對圖像中觀察到六角形狀面之粒子而且亦對觀察到側面之粒子均進行計數。於本發明之氧化鋅粒子中，穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子中之50%以上之粒子滿足上述(1)(2)之參數。
藉由製成滿足上述各參數之氧化鋅粒子，而成為具有 尤其良好之性能者。
於本發明之六角片狀氧化鋅粒子中，穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子中整體之50%以上之粒子滿足上述(1)(2)之參數。其原因在於：若非至少50%滿足上述參數，則無法滿足上述本發明之效果。更佳為55%以上滿足上述參數，進而較佳為60%以上滿足上述參數。
再者，關於藉由下述實施例所獲得之本發明之六角片狀氧化鋅粒子，僅對觀察到六角形狀面之粒子測量250個粒子之Dmin/Dmax，求出其平均值。將其結果示於表1中。
具有上述形狀之氧化鋅粒子之製造方法並無特別限定，例如可藉由包含將微粒子氧化鋅在鋅鹽水溶液中進行熟成之步驟之製造方法所獲得。此類氧化鋅粒子之製造方法亦為本發明之一。又，藉由此類氧化鋅粒子之製造方法，不必經由燒成等熱分解之步驟，便可直接獲得如上所述之本發明之六角片狀氧化鋅粒子。進而，亦可獲得氧化鋅純度較高之氧化鋅粒子。但是，亦可為了進一步提高結晶性而進行燒成。
於製造如上所述之六角片狀氧化鋅粒子時，使用微粒子氧化鋅。作為上述微粒子氧化鋅，並無特別限定，粒徑較佳為0.005μm以上0.05μm以下。上述微粒子氧化鋅之粒徑相當於具有與藉由BET法所求出之比表面積相同之表面積的球之直徑。即，粒徑係根據利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)進行測定所求出之比表面積：Sg與氧化鋅之真比重：ρ，依據下述計算 式所求出之值。
粒徑(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g)：比表面積，ρ(g/cm3)：粒子之真比重)
再者，粒子之真比重：ρ係將氧化鋅之真比重值即5.6用於上述計算。
作為可用作原料之微粒子氧化鋅，並無特別限定，可使用藉由眾所周知之方法所製造之氧化鋅。市售者可列舉堺化學工業公司製造之FINEX-75、FINEX-50、FINEX-30等。
於本發明之六角片狀氧化鋅粒子之製造方法中，將上述微粒子氧化鋅在鋅鹽水溶液中進行熟成。即，上述六角片狀氧化鋅粒子係藉由如下方式所獲得：將上述微粒子氧化鋅分散至鋅鹽水溶液中，於該狀態下進行加熱，使其進行結晶成長。
本發明中所使用之溶劑為水。由於水廉價且操作性亦安全，因此就製造管理、成本之觀點而言最佳。
所使用之鋅鹽水溶液並無特別限定，可列舉乙酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、甲酸鋅等之水溶液。於使用鋅鹽水溶液中尤其是乙酸鋅水溶液之情形時，可較佳地獲得本發明之特定之六角片狀氧化鋅粒子。
又，該等鋅鹽水溶液亦可為藉由將氧化鋅、酸及水混合而將氧化鋅進行酸水解所製備而成者。由氧化鋅、酸及水製備鋅鹽水溶液時所使用之氧化鋅之粒子形狀、粒子尺 寸並無特別限定，但就儘可能減少雜質之觀點而言，氧化鋅之Zn純度較佳為95%以上。又，酸可列舉乙酸、硝酸、硫酸、鹽酸、甲酸、檸檬酸、草酸、丙酸、丙二酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸、琥珀酸等，尤其是使用乙酸之情形時，可較佳地獲得本發明之特定之六角片狀氧化鋅粒子。亦可將該等鋅鹽水溶液中之2種併用使用。
鋅鹽水溶液中之鋅鹽濃度較佳為超過0.45mol/l且4.00mol/l以下，尤其是乙酸鋅水溶液中之鋅鹽濃度較佳為超過0.45mol/l且2.00mol/l以下。
於鋅鹽水溶液中添加微粒子氧化鋅而製成漿料之情形時，相對於漿料總量，微粒子氧化鋅之濃度較佳為10~500g/l。
漿料之製備方法並無特別限定，例如可藉由將上述成分添加至水中並在5~30℃分散10~30分鐘而製成微粒子氧化鋅之濃度為10~500g/l之均勻漿料。
於上述熟成時，亦可於不損害本發明之效果之範圍內少量添加微粒子氧化鋅、鋅鹽、水以外之成分。例如亦可添加分散劑等。
熟成較佳為在45~110℃進行。熟成時間可列舉0.5~24小時。可根據熟成溫度、熟成時間、微粒子氧化鋅濃度、鋅鹽濃度等條件而達成粒徑之調整，故而較佳為根據目標之六角片狀氧化鋅粒子而適當設定該等條件來進行熟成。
如此方式獲得之六角片狀氧化鋅粒子亦可視需要進行過濾、水洗、乾燥等後處理。
藉由上述方法所製造之六角片狀氧化鋅粒子亦可視需要進行利用篩之分級。利用篩之分級方法，可列舉濕式分級、乾式分級。又，亦可進行濕式粉碎、乾式粉碎等處理。
如上所述，於本發明之六角片狀氧化鋅粒子之製造方法中，不進行燒成處理，便可獲得氧化鋅粒子，但亦可對藉由上述方法所獲得之六角片狀氧化鋅粒子實施燒成處理。於燒成時，可列舉利用眾所周知之任意裝置之方法，處理條件等亦無特別限定。
本發明之六角片狀氧化鋅粒子亦可視需要進而實施表面處理。作為表面處理，並無特別限定，例如可列舉形成二氧化矽層、氧化鋁層、氧化鋯層、二氧化鈦層等無機氧化物層之無機表面處理、其他各種表面處理等眾所周知之處理方法。又，亦可依序進行複數種表面處理。
上述表面處理更具體而言可列舉利用選自有機矽化合物、有機鋁化合物、有機鈦化合物、高級脂肪酸、高級脂肪酸酯、金屬皂、多元醇或烷醇胺之表面處理劑之表面處理等。此類表面處理劑係可根據上述六角片狀氧化鋅粒子之粒徑而適當設定處理量。
上述有機矽化合物，例如可列舉甲基氫聚矽氧烷或二甲基聚矽氧烷等有機聚矽氧烷、或者三乙氧基乙烯基矽烷或二苯基二甲氧基矽烷等矽烷偶合劑。
上述高級脂肪酸，例如可列舉碳原子數10~30之例如月桂酸、硬脂酸、棕櫚酸等高級脂肪酸等。
上述高級脂肪酸酯，例如可列舉棕櫚酸辛酯之類的上 述高級脂肪酸之烷基酯等。
上述金屬皂，例如可列舉硬脂酸鋁、月桂酸鋁等上述高級脂肪酸之金屬鹽等。構成金屬皂之金屬種類並無特別限定，例如可列舉鋁、鋰、鎂、鈣、鍶、鋇、鋅、錫等。
上述多元醇，例如可列舉三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、新戊四醇等。
上述烷醇胺，例如可列舉二乙醇胺、二丙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺等。
利用上述表面處理劑之處理係可藉由於上述六角片狀氧化鋅粒子中混合特定量之表面處理劑而獲得。進而，亦可使上述六角片狀氧化鋅粒子懸浮於適宜介質例如水、醇、醚等後，於該懸浮液中添加表面處理劑，進行攪拌、分離、乾燥、粉碎而獲得，又，亦可進行蒸乾、粉碎而獲得。
已實施如上所述之表面處理之六角片狀氧化鋅粒子係於其表面具有矽酸鋅等各種包覆層，因此於摻合至化粧料中之情形時，抑制其生理活性、化學活性，故而可製成作為化粧品特別優異者。
本發明之六角片狀氧化鋅粒子之用途並無特別限定，例如可較佳地使用於化粧料之原料、散熱性填料之用途中。此類化粧料及散熱性填料亦為本發明之一部分。
含有本發明之六角片狀氧化鋅粒子之化粧料係具有紫外線遮蔽性且為片狀，因此具備使用感良好之優點。進而，於用作化粧料之情形時，亦具備具有柔焦效果之優點。
本發明之化粧料，可列舉粉底、化粧基底液、眼影、腮紅、睫毛膏、口紅、防曬劑等。本發明之化粧料可製成油性化粧料、水性化粧料、O/W型化粧料、W/O型化粧料之任意形態。
本發明之化粧料係除構成上述混合物之成分以外，亦可併用化粧品領域中可使用之任意水性成分、油性成分。上述水性成分及油性成分，並無特別限定，例如亦可為含有油分、界面活性劑、保濕劑、高級醇、金屬離子封阻劑、天然及合成高分子、水溶性及油溶性高分子、紫外線遮蔽劑、各種萃取液、無機及有機顏料、無機及有機黏土礦物、經金屬皂處理或矽酮處理之無機及有機顏料、有機染料等著色劑、防腐劑、抗氧化劑、色素、增黏劑、pH值調整劑、香料、冷感劑、製汗劑、殺菌劑、皮膚活化劑等成分者。具體而言，可任意摻合以下列舉之摻合成分之1種或2種以上並利用常法製造目標化粧料。該等摻合成分之摻合量只要在不損害本發明之效果之範圍內，就無特別限定。
上述油分並無特別限定，例如可列舉鱷梨油、山茶油、龜油、澳洲胡桃油、玉米油、貂油、橄欖油、菜籽油、蛋黃油、芝麻油、桃仁油、小麥胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亞麻籽油、紅花油、棉籽油、紫蘇油、大豆油、花生油、茶籽油、榧子油、米糠油、泡桐油、日本桐油、荷荷芭油、胚芽油、三甘油、三辛酸甘油酯、三異棕櫚酸甘油酯、可可油脂、椰子油、馬油、氫化椰子油、棕櫚油、牛油、羊油、氫化牛油、棕櫚仁油、豬油、牛骨油、漆樹籽油、氫 化油、牛腳脂、漆樹蠟、氫化蓖麻油、蜂蠟、堪地里拉蠟、棉蠟、巴西棕櫚蠟、月桂果蠟、蟲蠟、鯨蠟、褐煤蠟、米糠蠟、羊毛脂、木棉蠟、乙酸羊毛脂、液狀羊毛脂、甘蔗蠟、羊毛脂脂肪酸異丙酯、月桂酸己酯、還原羊毛脂、荷荷芭蠟、硬質羊毛脂、蟲膠蠟、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇乙酸酯、POE膽固醇醚、羊毛脂脂肪酸聚乙二醇、POE氫化羊毛脂醇醚、液體石蠟、地蠟、姥鮫烷、石蠟、純地蠟、角鯊烯、凡士林、微晶蠟等。
上述親油性非離子界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐單異硬脂酸酯、山梨糖醇酐單月桂酸酯、山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、山梨糖醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐五-2-乙基己酸二甘油酯、山梨糖醇酐四-2-乙基己酸二甘油酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯類，單棉籽油脂肪酸甘油酯、單芥子酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、α,α'-油酸焦麩胺酸甘油酯、蘋果酸單硬脂酸甘油酯等聚甘油脂肪酸類，單丙二醇硬脂酸酯等丙二醇脂肪酸酯類，氫化蓖麻油衍生物、甘油烷基醚等。
親水性非離子界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉POE山梨糖醇酐單硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐單油酸酯、POE山梨糖醇酐四油酸酯等POE山梨糖醇酐脂肪酸酯類，POE山梨糖醇單月桂酸酯、POE山梨糖醇單油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯、POE山梨糖醇單硬脂酸酯等POE山梨糖醇脂肪酸酯類，POE甘油單硬脂酸酯、POE甘油單 異硬脂酸酯、POE甘油三異硬脂酸酯等POE甘油脂肪酸酯類，POE單油酸酯、POE二硬脂酸酯、POE單二油酸酯、二硬脂酸乙二醇酯等POE脂肪酸酯類，POE月桂醚、POE油醚、POE硬脂基醚、POE山萮基醚、POE2辛基十二烷基醚、POE二氫膽固醇醚等POE烷基醚類，POE辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE二壬基苯基醚等POE烷基苯基醚類，普朗尼克(Pluronic)等普洛尼克型類，POE-POP十六烷基醚、POE-POP2癸基十四烷基醚、POE-POP單丁基醚、POE-POP氫化羊毛脂、POE-POP甘油醚等POE-POP烷基醚類，Tetronic等四POE-四POP乙二胺縮合物類，POE蓖麻油、POE氫化蓖麻油、POE氫化蓖麻油單異硬脂酸酯、POE氫化蓖麻油三異硬脂酸酯、POE氫化蓖麻油單焦麩胺酸單異硬脂酸二酯、POE氫化蓖麻油順丁烯二酸等POE蓖麻油氫化蓖麻油衍生物，POE山梨糖醇黃蜜蠟等POE蜂蠟-羊毛脂衍生物，椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、月桂酸單乙醇醯胺、脂肪酸異丙醇醯胺等烷醇醯胺，POE丙二醇脂肪酸酯、POE烷基胺、POE脂肪酸醯胺、蔗糖脂肪酸酯、POE壬基苯基甲醛縮合物、烷基乙氧基二甲基胺氧化物、磷酸三油酯等。
作為其他界面活性劑，例如亦可於不會對穩定性及皮膚刺激性造成問題之範圍內摻合脂肪酸皂、高級烷基硫酸酯鹽、POE月桂基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯鹽等陰離子界面活性劑，烷基三甲基銨鹽、烷基吡啶鎓鹽、烷基四級銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽、POE烷基胺、烷基胺鹽、 聚胺脂肪酸衍生物等陽離子界面活性劑，以及咪唑啉系兩性界面活性劑、甜菜鹼系界面活性劑等兩性界面活性劑。
上述保濕劑並無特別限定，例如可列舉木糖醇、山梨糖醇、麥芽糖醇、硫酸軟骨素、玻尿酸、硫酸黏多糖、括樓仁酸、去端肽膠原蛋白(atelocollagen)、膽固醇基-12-羥基硬脂酸酯、乳酸鈉、膽汁酸鹽、dl-吡咯啶酮羧酸鹽、短鏈可溶性膠原蛋白、二甘油(EO)PO加成物、繅絲花(rosa roxburghii)萃取物、西洋蓍草(Achillea millefolium)萃取物、草木樨(melilot)萃取物等。
上述高級醇並無特別限定，例如可列舉月桂醇、鯨蠟醇、硬脂醇、山萮醇(behenyl alcohol)、肉豆蔻醇、油醇、鯨蠟硬脂醇等直鏈醇，單硬脂基甘油醚(鯊肝醇)、2-癸基十四醇、羊毛醇、膽固醇、植固醇、己基十二烷醇、異硬脂醇、辛基十二烷醇等支鏈醇等。
金屬離子封阻劑並無特別限定，例如可列舉1-羥基乙烷-1,1-二膦酸、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸四鈉鹽、檸檬酸鈉、聚磷酸鈉、偏磷酸鈉、葡萄糖酸、磷酸、檸檬酸、抗壞血酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸等。
上述天然水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉阿拉伯膠、黃蓍膠、半乳聚糖、瓜爾膠、刺槐豆膠、刺梧桐樹膠、角叉菜膠、果膠、瓊脂、榅桲籽膠(榅桲)、海藻膠(褐藻萃取物)、澱粉(稻米、玉米、馬鈴薯、小麥)、甘草酸等植物系高分子，三仙膠、聚葡萄糖、琥珀醯聚糖、聚三葡萄糖等微生物系高分子，膠原蛋白、酪蛋白、白蛋 白、明膠等動物系高分子。
半合成水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉羧基甲基澱粉、甲基羥基丙基澱粉等澱粉系高分子，甲基纖維素、硝基纖維素、乙基纖維素、甲基羥基丙基纖維素、羥基乙基纖維素、纖維素硫酸鈉、羥基丙基纖維素、羧基甲基纖維素鈉(CMC)、結晶纖維素、纖維素粉等纖維素系高分子，海藻酸鈉、海藻酸丙二醇酯等海藻酸系高分子等。
合成水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉聚乙烯醇、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基吡咯啶酮等乙烯基系高分子，聚乙二醇20,000、40,000、60,000等聚氧乙烯系高分子，聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚合系高分子，聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯醯胺等丙烯酸系高分子，聚伸乙基亞胺、陽離子聚合物等。
無機水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉膨潤土、矽酸AlMg(Veegum)、合成鋰皂石、鋰膨潤石、矽酸酐等。
紫外線遮蔽劑並無特別限定，例如可列舉對胺基苯甲酸(以下簡稱作PABA)、PABA單甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙酯、N,N-二乙氧基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA丁酯等苯甲酸系紫外線遮蔽劑；N-乙醯基鄰胺苯甲酸高孟酯(homomenthyl-N-acetylanthranilate)等鄰胺基苯甲酸系紫外線遮蔽劑；水楊酸戊酯、水楊酸薄荷酯、水楊酸高孟酯、水楊酸辛酯、水楊酸苯酯、水楊酸苄酯、對異丙醇苯水楊酸酯等水楊酸系 紫外線遮蔽劑；肉桂酸辛酯、乙基-4-異丙基肉桂酸酯、甲基-2,5-二異丙基肉桂酸酯、乙基-2,4-二異丙基肉桂酸酯、甲基-2,4-二異丙基肉桂酸酯、丙基-對甲氧基肉桂酸酯、異丙基-對甲氧基肉桂酸酯、異戊基-對甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧基乙基-對甲氧基肉桂酸酯、環己基-對甲氧基肉桂酸酯、乙基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、2-乙基己基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、甘油單-2-乙基己醯基-二對甲氧基肉桂酸酯等肉桂酸系紫外線遮蔽劑；2,4-二羥基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鹽、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4'-苯基-二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羥基-3-羧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外線遮蔽劑；3-(4'-甲基亞苄基)-d,l-樟腦、3-亞苄基-d,l-樟腦、4-咪唑丙烯酸、4-咪唑丙烯酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2,2'-羥基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-第三辛基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑、二雙亞苄肼、聯大茴香甲醯基甲烷、4-甲氧基-4'-第三丁基二苯甲醯甲烷、5-(3,3-二甲基-2-亞降莰基)-3-戊烷-2-酮等。
其他藥劑成分，並無特別限定，例如可列舉維生素A油、視黃醇、棕櫚酸視黃醇、肌醇、鹽酸吡哆醇、菸鹼酸 苄酯、菸鹼酸醯胺、菸鹼酸DL-α-生育酚酯、抗壞血酸磷酸鎂、2-O-α-D-吡喃葡萄糖-L-抗壞血酸、維生素D2(ergocalciferol，麥角鈣化固醇)、dl-α-生育酚、乙酸dl-α-生育酚、泛酸、生物素等維生素類；雌二醇、乙炔雌二醇等荷爾蒙；精胺酸、天冬醯胺酸、胱胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、絲胺酸、白胺酸、色胺酸等胺基酸；尿囊素、甘菊藍等抗炎劑；熊果苷等美白劑；鞣酸等收斂劑；L-薄荷醇、樟腦等清涼劑；或硫、鹽酸溶菌酶、鹽酸吡哆醇等。
各種萃取液並無特別限定，例如可列舉魚腥草萃取物、黃柏萃取物、草木犀萃取物、蕁麻萃取物、甘草萃取物、芍藥萃取物、石鹼草(saponaria officinalis)萃取物、絲瓜萃取物、奎寧萃取物、虎耳草萃取物、苦參萃取物、萍蓬草萃取物、茴香萃取物、報春花萃取物、薔薇萃取物、地黃萃取物、檸檬萃取物、紫根萃取物、蘆薈萃取物、菖蒲根萃取物、按樹萃取物、木賊萃取物、鼠尾草萃取物、百里香萃取物、茶葉萃取物、海藻萃取物、黃瓜萃取物、丁香萃取物、樹莓萃取物、香蜂草(melissa)萃取物、胡蘿蔔萃取物、七葉樹萃取物、桃萃取物、桃葉萃取物、桑樹萃取物、矢車菊(centaurea cyanus)萃取物、金縷梅萃取物、胎盤萃取物、胸腺萃取物、蠶絲萃取液、甘草萃取物等。
上述各種粉體，可列舉鐵丹、黃氧化鐵、黑氧化鐵、雲母鈦、被覆有氧化鐵之雲母鈦、被覆有氧化鈦之玻璃薄 片等發光性著色顏料，雲母、滑石粉、高嶺土、絹雲母、二氧化鈦、二氧化矽等無機粉末；或聚乙烯粉、尼龍粉、交聯聚苯乙烯、纖維素粉末、聚矽氧粉等有機粉末等。為提高官能特性、化粧持續性，較佳為將粉末成分之一部分或全部利用聚矽氧類、氟化合物、金屬皂、油劑、醯基麩胺酸鹽等物質並利用眾所周知之方法進行疏水化處理而使用。又，亦可混合不符合本發明之其他氧化鋅粒子而使用。
本發明之六角片狀氧化鋅粒子亦可用作散熱性填料。
於將本發明之六角片狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可為單獨使用或與其他散熱性填料併用之任一種方法。無論單獨使用還是與其他散熱性填料併用使用，較佳為相對於樹脂組成物、潤滑脂組成物等散熱性組成物之總量，均以10~90體積%之比例使用本發明之散熱性填料。
於將上述六角片狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，可製成與樹脂混合而成之散熱性樹脂組成物而使用。於此情形時，所使用之樹脂可為熱塑性樹脂，亦可為熱固性樹脂，可列舉環氧樹脂、酚系樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺、聚醯亞胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氟樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA，)樹脂、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯、聚縮醛、聚苯醚、聚醚醯亞胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)樹脂、液晶樹脂(LCP)、聚矽氧樹脂、丙烯酸系樹脂等樹脂。
本發明之散熱性樹脂組成物亦可為藉由將熱塑性樹脂與上述六角片狀氧化鋅粒子在熔融狀態下進行混煉所獲得之熱成型用樹脂組成物，或者藉由將熱固性樹脂與上述六角片狀氧化鋅粒子進行混煉後，使其加熱硬化所獲得之樹脂組成物，或者將上述六角片狀氧化鋅粒子分散至樹脂溶液或分散液中而成之塗料用樹脂組成物。
本發明之六角片狀氧化鋅粒子亦可製成與其他散熱性填料組合而成之散熱性填料組成物而使用。尤其是，於本發明中，與其他散熱性填料組合使用之情形時，亦考慮到與粒徑更大之散熱性填料組合使用、與粒徑更小之散熱性填料組合使用、與該兩者組合使用。
上述其他散熱性填料並無特別限定，可列舉氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化鋁等金屬氧化物，氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、金屬矽、金剛石等。如此與其他散熱性填料併用使用之情形時，較佳為相對於散熱性填料總量，以10~90體積%之比例含有本發明之六角片狀氧化鋅粒子。
於本發明之散熱性樹脂組成物為熱成型用樹脂組成物之情形時，可根據用途自由選擇樹脂成分。例如接著密接於熱源及散熱片之情形時，選擇聚矽氧樹脂或丙烯酸系樹脂之類的接著性較高且硬度較低之樹脂即可。
於本發明之散熱性樹脂組成物為塗料用樹脂組成物之情形時，樹脂可為具有硬化性者，亦可為不具有硬化性者。塗料可為包含有機溶劑之溶劑系者，亦可為於水中溶解或 分散有樹脂之水系者。
於將上述六角片狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可製成與含有礦物油或合成油之基礎油混合而成之散熱性潤滑脂而使用。於製成此類散熱性潤滑脂而使用之情形時，可使用α-烯烴、二酯、多元醇酯、偏苯三甲酸酯、聚苯基醚、烷基苯基醚等作為合成油。又，亦可製成與聚矽氧油混合而成之散熱性潤滑脂而使用。
於將本發明之六角片狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可併用使用其他成分。作為可併用使用之其他成分，可列舉氧化鎂、氧化鈦、氧化鋁等金屬氧化物，氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、金屬矽、金剛石等除氧化鋅以外之散熱性填料、樹脂、界面活性劑等。
除上述化粧料或散熱性填料以外，本發明之六角片狀氧化鋅粒子亦可使用於橡膠之硫化加速劑、塗料．油墨用顏料、鐵氧體或變阻器等電子零件、醫藥品等領域。
[實施例]
以下，列舉實施例對本發明進行說明，但本發明不受該等實施例任何限定。
(實施例1)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)266.07g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為1mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以60分鐘 升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃熟成7小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為1.12μm之六角片狀氧化鋅粒子。利用掃描式電子顯微鏡(SEM，JSM-5600，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖1中。又，利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)進行觀察。將所得之電子顯微鏡照片示於圖2中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例2)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)266.07g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為1mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃下熟成3小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.53μm之六角片狀氧化 鋅粒子。利用掃描式電子顯微鏡(SEM，JSM-5600，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖3中。又，利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)進行觀察。將所得之電子顯微鏡照片示於圖4中。又，將所得之粒子之X射線繞射之光譜示於圖5中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例3)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)266.07g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為1mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃熟成1小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.30μm之六角片狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖6中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖7中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例4)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)133.02g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.5mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃熟成3小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.11μm之六角片狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖8中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖9中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。又，片狀面：(002)面之微晶直徑為0.07μm。
(實施例5)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)133.02g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.5mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分 鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成3小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.11μm之六角片狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖10中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖11中。又，將所得之粒子之X射線繞射之光譜示於圖12中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。又，片狀面：(002)面之微晶直徑為0.07μm。
(比較例1)
對微細氧化鋅(堺化學工業公司製造 粒徑為0.11μm)進行與實施例相同之評價。將電子顯微鏡照片示於圖13中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例2)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g於水1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃熟成3小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.02 μm之不定形之氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖14中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例3)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)133.02g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.5mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以24分鐘升溫至40℃，一面攪拌一面在40℃熟成3小時。熟成後立即進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以24分鐘升溫至40℃，一面攪拌一面在40℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得不定形之混入有雜質之氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖15中。又，將所得之粒子之X射線繞射之光譜示於圖16中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例4)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm) 10g放入氧化鋁製坩堝(縱、橫、高度=100mm、100mm、35mm)內，利用電灼爐(東洋製作所公司製造)在675℃靜置燒成2小時，藉此獲得一次粒徑為0.30μm之不定形之氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖17中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例5)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 一次粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)66.51g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.25mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成3小時。熟成後，立即進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.04μm之氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖18中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例6)
將SF-15(堺化學工業公司製造 微粒子氧化鋅 粒徑為0.08μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)106.42g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.4mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成5小時。熟成後，立即進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.12μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖19中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例7)
對FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)進行與實施例相同之評價。將電子顯微鏡照片示於圖20中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例8)
對FINEX-30(堺化學工業公司製造 粒徑為0.04μm)進行與實施例相同之評價。將電子顯微鏡照片示於圖21中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(所得之粒子之組成)
圖5、圖12、圖16所示之X射線繞射之光譜及表1中所得之粒子之組成表示利用包含銅管球之X射線繞射裝置UltimaIII(Rigaku公司製造)進行分析所得之結果。根據該等結果，清楚明白實施例中可獲得氧化鋅。清楚明白比較例3之氧化鋅粒子為混入有雜質之狀態。
(縱橫比)
實施例之六角片狀氧化鋅粒子之縱橫比係利用上述測定方法進行測定。
關於比較例中之粒子形狀為不定形之氧化鋅粒子之縱橫比，於穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野中測量不定形之氧化鋅粒子之長徑與穿過長徑中心之短徑，求出長徑與短徑之長度比：長徑/短徑。如此方式測量TEM照片內之250個不定形之氧化鋅粒子之長徑/短徑，求出其累積分佈之平均值作為縱橫比。圖26中表示不定形之氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法。
又，比較例中之粒子形狀為六角柱狀之氧化鋅粒子之縱橫比係藉由以下方法求出。關於六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比，於穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野中測量六角柱狀氧化鋅粒子之側面朝向正面之粒子(觀察到長方形或正方形之形狀之粒子)之長徑與短徑，求出長徑與短徑之長度比：長徑/短徑。如此方式測量TEM照片內之250 個六角柱狀氧化鋅粒子之長徑/短徑，求出其累積分佈之平均值作為縱橫比。再者，因難以確認六角形狀面朝向正面之六角柱狀氧化鋅粒子之厚度，故而自測量對象排除在外。圖25中表示六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法。
(微晶直徑)
本說明書中之微晶徑(μm)表示利用包含銅管球之X射線繞射裝置UltimaIII(Rigaku公司製造)進行分析所得之結果。所謂微晶，通常意指於構成結晶物質之顯微鏡級別下之較小之單晶。又，於本說明書中，微晶直徑(μm)係根據六方晶系纖鋅礦型氧化鋅粒子之X射線繞射圖案中之氧化鋅之片狀面之(002)面之繞射峰之半高寬所求出之值。
(微晶直徑/一次粒徑)
本說明書中之微晶直徑/一次粒徑所表示之值係成為構成粉末之一次粒子之獨立性高度之指標之值。一次粒徑係如先前所述般根據穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野下之定方向徑(夾持粒子之固定方向之兩根平行線之間隔；對圖像上之任何形狀之粒子，均以固定方向進行測定)進行定義之粒徑(μm)，且係測量TEM照片內之250個一次粒子之定方向徑，並求出其累積分佈之平均值所得之幾何學粒徑。另一方面，微晶直徑係如先前所述般表示根據X射線繞射圖案中之氧化鋅之片狀面之(002)面之繞射峰之半高寬所求出之值。因此，該微晶直徑/一次粒徑之值越 接近1，幾何學粒徑與單晶之尺寸越接近，即，意味著一次粒子以單晶粒子獨立存在而非以凝聚粒子存在。藉由實施例4、5所獲得之六角片狀氧化鋅粒子之微晶直徑/一次粒徑之值均為0.64，故而其係接近單晶之一次粒子而非凝聚粒子。
(粉體觸感)
本說明書中之粉體觸感係將少量粉體置於肌膚上，用手指延伸粉體時感受之觸感時，表示粉體之滑性與粗糙感之指標。於本說明書中，將滑動非常良好且感覺不到粗糙者評價為5分，將滑動良好且幾乎感覺不到粗糙者評價為4分，將滑性與粗糙感均屬平均者評價為3分，將滑動較差且感覺到粗糙者評價為2分，將滑動非常差且感覺到粗糙者評價為1分，進行5個階段之分數評價，將其結果示於表1中。分數越高意味著粉體觸感越好，粉體觸感越好，便越可較佳地使用於粉底及其他彩妝化粧料用途中。
(塗膜之製作)
將上述實施例、比較例中獲得之氧化鋅粒子2g、清漆10g(Acrydic A-801-P，DIC公司製造)、乙酸丁酯5g(試劑特級，和光純藥工業公司製造)、二甲苯5g(純正特級，純正化學公司製造)、玻璃珠38g(1.5mm，Potters-Ballotini公司製造)放入容積為75ml之蛋黃醬瓶內，充分混合後，固定於塗料調節器5410型(RED DEVIL公司製造)，施加90分鐘振動進行分散處理，藉此製作塗料。其次，將所製作之塗料少量滴入載玻片(縱、橫、厚度=76mm、26mm、 0.8~1.0mm，松浪硝子工業公司製造)上，利用棒式塗佈機(No.579 ROD No.6，安田精機製作所公司製造)製作塗膜。將所製作之塗膜在20℃乾燥12小時後，使用於總透光率1、總透光率2、總透光率3、平行光線穿透率1、平行光線穿透率2、霧度之測定。
(總透光率1、總透光率2、總透光率3、平行光線穿透率1、平行光線穿透率2)
於本說明書中，總透光率1(%)、總透光率2(%)、總透光率3(%)及平行光線穿透率1(%)、平行光線穿透率2(%)係對所製作之塗膜利用分光光度計V-570(日本分光公司製造)進行測定所得之值。再者，總透光率1(%)之值係波長310nm中之總透光率之值，總透光率2(%)之值係波長350nm中之總透光率之值，總透光率3(%)之值係波長375nm中之總透光率之值，平行光線穿透率1(%)之值係波長500nm中之平行光線穿透率之值，平行光線穿透率2(%)之值係波長700nm中之平行光線穿透率之值。總透光率1(%)之值越小，意味著對UVB波長之紫外線之紫外線遮蔽效果越高，總透光率2(%)與總透光率3(%)之值越小，意味著對UVA波長之紫外線之紫外線遮蔽效果越高。尤其是總透光率3(%)之值較小之情形時，意味著對UVA波長之紫外線之遮蔽區域跨越到更廣區域。又，平行光線穿透率1(%)、平行光線穿透率2(%)之值越大，意味著可見光透明性越高。
(總透光率4、霧度)
表1之總透光率4(%)、霧度(%)係對所製作之塗膜利用測霧計HM-150(村上色彩技術研究所公司製造)進行測定所得之值。將總透光率4(%)之值相同程度者進行比較之情形時，霧度(%)之值越高，意味著使底層柔和之效果(所謂柔焦效果)越高。
根據上述表1，清楚明白本發明之六角片狀氧化鋅粒子係於一次粒徑為0.5μm以上之情形時，顯示滑動良好且無粗糙感之良好之粉體觸感。又，清楚明白一次粒徑為0.3μm以上之情形時，霧度較高且具有優異之柔焦效果。尤其是，清楚明白實施例1、2之粒子係兼具良好之粉體觸感與柔焦效果之氧化鋅粒子。又，清楚明白一次粒徑為0.3μm以下之情形時，總透光率1與總透光率2較低而具有優異之紫外線遮蔽性。尤其是，清楚明白實施例3之粒子係兼具優異之柔焦效果與紫外線遮蔽性之氧化鋅粒子，同時具有較「具有相同程度之一次粒徑的比較例4之不定形之氧化鋅粒子」更優異之粉體觸感。又，清楚明白一次粒徑為0.1μm左右之情形時，平行光線穿透率1與平行光線穿透率2較高而具有優異之可見光透明性。尤其是，清楚明白實施例4、5之粒子係兼具優異之紫外線遮蔽性與可見光透明性之氧化鋅粒子，同時具有較「具有相同程度之一次粒徑的比較例1之不定形之氧化鋅粒子」更優異之粉體觸感。進而，清楚明白實施例4、5之粒子係總透光率3較低，即便於375nm之UVA波長區域中亦具有優異之紫外線遮蔽性。另一方面，一次粒徑為0.02μm之比較例7之氧化鋅 粒子及一次粒徑為0.04μm之比較例8之氧化鋅粒子係於375nm之UVA波長區域中無法獲得充分之紫外線遮蔽性。又，於偏離本發明之製造範圍之比較例2、3、5、6之條件下，無法獲得本發明之六角片狀氧化鋅粒子。
[產業上之可利用性]
本發明之六角片狀氧化鋅粒子係可用作化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物之成分。
圖1係藉由實施例1所獲得之本發明之氧化鋅粒子之掃描式電子顯微鏡照片。
圖2係藉由實施例1所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖3係藉由實施例2所獲得之本發明之氧化鋅粒子之掃描式電子顯微鏡照片。
圖4係藉由實施例2所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖5係藉由實施例2所獲得之本發明之氧化鋅粒子之X射線繞射之光譜。
圖6係藉由實施例3所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖7係藉由實施例3所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖8係藉由實施例4所獲得之本發明之氧化鋅粒子之 穿透式電子顯微鏡照片。
圖9係藉由實施例4所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖10係藉由實施例5所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖11係藉由實施例5所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖12係藉由實施例5所獲得之本發明之氧化鋅粒子之X射線繞射之光譜。
圖13係比較例1中所使用之氧化鋅粒子(堺化學工業公司製造 微細氧化鋅)之穿透式電子顯微鏡照片。
圖14係藉由比較例2所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖15係藉由比較例3所獲得之粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖16係藉由比較例3所獲得之粒子之X射線繞射之光譜。
圖17係藉由比較例4所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖18係藉由比較例5所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖19係藉由比較例6所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖20係比較例7中所使用之氧化鋅粒子(堺化學工業 公司製造FINEX-50)之穿透式電子顯微鏡照片。
圖21係比較例8中所使用之氧化鋅粒子(堺化學工業公司製造FINEX-30)之穿透式電子顯微鏡照片。
圖22係圖示本發明之氧化鋅粒子之申請專利範圍第1 項之(2)之參數之示意圖。
圖23係圖示本發明之氧化鋅粒子之申請專利範圍第1項之一次粒徑之測量方法之示意圖。
圖24係圖示本發明之氧化鋅粒子之申請專利範圍第1項之縱橫比之測量方法之示意圖。
圖25係圖示比較例之六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法之示意圖。
圖26係圖示比較例之不定形狀之氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法之示意圖。

Claims (8)

  1. 一種六角片狀氧化鋅粒子，其一次粒徑為0.01μm以上，縱橫比為2.5以上，並具有穿透式電子顯微鏡照片中之250個粒子中以下(1)(2)皆滿足的粒子為50%以上之六角形狀面：(1)具有六角形狀之面，(2)Dmin/Dmax≧0.3，Dmax：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最大對角線長度，Dmin：意指六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面之3根對角線中最小對角線長度，(該縱橫比係如下值：於穿透式電子顯微鏡照片或掃描式電子顯微鏡照片之2000~50000倍視野中，針對六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面朝向前面之粒子，將測量250個粒子之根據其定方向徑(夾持粒子之固定方向之兩根平行線之間隔：對圖像上之六角形狀面朝向前面之粒子，以固定方向進行測定)進行定義之粒徑(μm)所得之平均值設為L，並針對六角片狀氧化鋅粒子之側面朝向前面之粒子(看似長方形之粒子)，將測量250個粒子之厚度(μm)(長方形之短邊之長度)所得之平均值設為T時，求出該等值之比：L/T所得值)。
  2. 如申請專利範圍第1項之六角片狀氧化鋅粒子，其藉由將微粒子氧化鋅在鋅鹽水溶液中進行熟成而獲得。
  3. 一種申請專利範圍第1或2項之六角片狀氧化鋅粒子 之製造方法，其包含將微粒子氧化鋅在鋅鹽水溶液中，於45~110℃進行熟成之步驟。
  4. 一種化粧料，其含有申請專利範圍第1或2項之六角片狀氧化鋅粒子。
  5. 一種散熱性填料，其由申請專利範圍第1或2項之六角片狀氧化鋅粒子構成。
  6. 一種散熱性樹脂組成物，其含有申請專利範圍第1或2項之六角片狀氧化鋅粒子。
  7. 一種散熱性潤滑脂，其含有申請專利範圍第1或2項之六角片狀氧化鋅粒子。
  8. 一種散熱性塗料組成物，其含有申請專利範圍第1或2項之六角片狀氧化鋅粒子。
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