JP6282909B2 - 酸化亜鉛の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6282909B2 JP6282909B2 JP2014057733A JP2014057733A JP6282909B2 JP 6282909 B2 JP6282909 B2 JP 6282909B2 JP 2014057733 A JP2014057733 A JP 2014057733A JP 2014057733 A JP2014057733 A JP 2014057733A JP 6282909 B2 JP6282909 B2 JP 6282909B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc oxide
- zinc
- compound
- shape
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
(1)亜鉛化合物と、その亜鉛化合物の亜鉛原子に対するモル比で表して、0.001〜0.1の範囲の量のカルボン酸及び/又はその塩と、アンモニウム化合物とを混合し水溶液のpHを7以上として沈殿物を析出させ、次いで、該水溶液を40℃以上に加熱することを特徴とする酸化亜鉛の製造方法、
(2)前記の(1)の方法により製造される薄片状、六角板状、六角柱状又はそれらに類似した形状を有する酸化亜鉛、
(3)前記の(1)の方法により製造される針状、棒状又はそれに類似した形状を有する酸化亜鉛、
(4)針状、棒状又はそれに類似した形状を有し、端面に開口を有する酸化亜鉛、
(5)前記の酸化亜鉛を含む熱伝導性フィラー、その熱伝導性フィラーを含む放熱性組成物、
(6)前記の酸化亜鉛を含む紫外線遮蔽材、その紫外線遮蔽剤を含む化粧料等である。
また、本発明の酸化亜鉛は、薄片状、六角板状、六角柱状、針状、棒状又はそれらに類似した形状を有し、形状や大きさが整い、結晶性や分散性が良く、嵩密度が低く充填性が良いことから、熱伝導性フィラー、充填剤、白色顔料、セラミックス原料等に用いることができ、化粧料、外用剤、塗料、樹脂組成物、放熱性組成物等に配合することができる。化粧料に配合すると、特定の大きさを有することから分散性が良く肌へのすべり感が良くなる。
(1)ポリカルボン酸、特にジカルボン酸、トリカルボン酸、例えば、シュウ酸、フマル酸。
(2)ヒドロキシポリカルボン酸、特にヒドロキシジ−又はヒドロキシトリ−カルボン酸、例えばリンゴ酸、クエン酸又はタルトロン酸。
(3)(ポリヒドロキシ)モノカルボン酸、例えばグルコヘプトン酸又はグルコン酸。
(4)ポリ(ヒドロキシカルボン酸)、例えば酒石酸。
(5)ジカルボキシルアミノ酸及びその対応するアミド、例えばアスパラギン酸、アスパラギン又はグルタミン酸。
(6)ヒドロキシル化され又はヒドロキシル化されていないモノカルボキシルアミノ酸、例えばリジン、セリン又はトレオニン。
カルボン酸塩としては、どのような塩でも制限なく用いることができるが、例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩等を用いることができる。カルボン酸及び/又はその塩の量は、その亜鉛化合物の亜鉛原子に対するカルボキシル基(−COOH)及びその塩(−COOM、ここで、Mはアルカリ金属、アンモニウム等を示す。)の合量のモル比で表すが、これはカルボキシル基(−COOH)とその塩(−COOM)の合量が酸化亜鉛の粒子形状等に影響を及ぼすためである。例えばクエン酸は1分子中に3個のカルボシキル基を有するため、3個分の影響力がある。前記のモル比で表してカルボキシル基及び/又はその塩は亜鉛化合物の亜鉛原子に対して0.001〜0.1が必要であり、0.005〜0.05の範囲の量が好ましく、0.007〜0.03の範囲がより好ましい。カルボキシル基のモル比を0.001より少なくするとその添加効果が得られにくいため好ましくない。
レイノルズ係数=(翼径)2×撹拌速度×溶液密度/溶液粘度
混合時間は適宜設定できるが、例えば1秒〜1時間程度が好ましく、1秒〜30分程度がより好ましい。
重量平均長軸径=Σ(Ln・Ln・Dn2)/Σ(Ln・Dn2)
重量平均短軸径=Σ(Dn・Ln・Dn2)/Σ(Ln・Dn2)
上記式中、nは計測した個々の粒子の番号を表し、Lnは第n番目の粒子の長軸径、Dnは第n番目の粒子の短軸径をそれぞれ表す。)
この酸化亜鉛は、薄片状あるいは板状の面を有し、その面に垂直方向に伸びた厚みを有する。平均わたり径は、0.1〜20.0μmの範囲がより好ましく、0.5〜10.0μmの範囲がより好ましく、1〜8.0μmの範囲が更に好ましい。平均厚みは0.01〜2.0μmが好ましく、より好ましくは0.05〜1.0μmである。
この酸化亜鉛は、六角形の面を有し、その面に垂直方向に伸びた厚みを有する。平均わたり径は、0.1〜20.0μmの範囲がより好ましく、0.5〜10.0μmの範囲がより好ましく、1.0〜8.0μmの範囲が更に好ましい。平均厚みは0.01〜2.0μmが好ましく、より好ましくは0.05〜1.0μmである。
この酸化亜鉛は、六角形の面を有し、その面に垂直方向に伸びた六角柱の形状を有する。その柱の平均短軸径は0.1〜20.0μmが好ましく、より好ましくは0.5〜5.0μmである。また、柱の平均長軸径は0.2〜20.0μmが好ましく、より好ましくは0.5〜10.0μmである。また、電子顕微鏡写真を詳細に観察すると、六角柱状の中央部にくびれがあり、その部分の短軸径は両端部に比べ小さい酸化亜鉛粒子がある。このような六角柱の柱の両端部と中央部の短軸径が、両端部に比し中央部の短軸径が小さい形状を本発明では鼓に類似した形状(鼓形状)という。(中央部の短軸径)/(両端部の短軸径)は、0.5〜0.99程度が好ましく、0.7〜0.99程度がより好ましい。このような鼓形状は、中央部のくびれ部分に存在する六角板状核晶を対称面とした成長双晶が起こったような形状を有する。
この酸化亜鉛は、針状、棒状の形状を有する。その柱の平均短軸径は0.1〜10.0μmが好ましく、より好ましくは0.5〜5.0μmである。また、柱の平均長軸径は0.2〜20.0μmが好ましく、より好ましくは0.5〜10.0μmである。
この酸化亜鉛は、針状、棒状の形状を有し、端面に開口を有する。端面に開口を有することからマカロニ状、あるいはそれに類似した形状というが、開口が貫通したチューブ状になっていても良く、開口が貫通していない状態でも良い。その柱の平均短軸径は0.1〜10μmが好ましく、より好ましくは0.5〜5.0μmである。また、柱の平均長軸径は0.2〜20.0μmが好ましく、より好ましくは0.5〜10.0μmである。
硫酸亜鉛0.3モルとクエン酸0.003モルを150ccの純水に溶解した。次に2Lの四つ口フラスコに純水500ccを入れ、その中に前記の硫酸亜鉛水溶液を添加し、翼径12cmの2枚羽根の撹拌機を用いて回転数200rpmで撹拌下、室温で1.0モルの水酸化ナトリウム、0.6モルの塩化アンモニウムを含む350ccの水溶液を添加し、水溶液のpHを8.5に調整し、30分間保持して沈殿物を析出させた。その後、100℃に昇温し1時間熟成した後、冷却し、濾過・水洗・乾燥して、本発明の酸化亜鉛粉末(試料A)を得た。
この試料Aは、X線回折の結果、結晶性の良い酸化亜鉛であることを確認した。また、電子顕微鏡写真(図1)から、六角柱の形状を有し、その柱の平均短軸径が2.5μmであり、平均長軸径が7.5μmであった。
なお、実施例1において、水酸化ナトリウムの添加を減らし、水溶液のpHを7.9にすることで薄片状の酸化亜鉛(平均わたり径5.0μm)とすることができ、更に、水溶液のpHを7.5に調整すると六角板状の酸化亜鉛(平均わたり径5.0μm)を製造することができた。
硫酸亜鉛0.3モルとクエン酸0.003モルを250ccの純水に溶解した。次に2Lの四つ口フラスコに前記の硫酸亜鉛水溶液を添加し、翼径12cmの2枚羽根の撹拌機を用いて回転数200rpmで撹拌下、室温で1.0モルの水酸化ナトリウム、0.6モルの塩化アンモニウムを含む250ccの水溶液を添加し、水溶液のpHを9.0に調整し、30分間保持して沈殿物を析出させた。その後、100℃に昇温し1時間熟成した後、冷却し、濾過・水洗・乾燥して、本発明の酸化亜鉛粉末(試料B)を得た。
この試料Bは、X線回折の結果、結晶性の良い酸化亜鉛であることを確認した。また、電子顕微鏡写真(図1)から、六角柱の形状を有し、端面に開口を有するマカロニ状の形状を有し、その柱の平均短軸径が3.7μmであり、平均長軸径が8.5μmであった。
Claims (1)
- 10〜40℃の温度下で、亜鉛化合物と、その亜鉛化合物の亜鉛原子に対するモル比で表して、0.001〜0.1の範囲の量のカルボン酸及び/又はその塩とを混合した水溶液と、アルカリ金属の水酸化物と前記の亜鉛化合物の亜鉛原子に対するモル比で表して0.1〜10の範囲の量のアンモニウム化合物とを混合して(ただし、アミン化合物を用いない)、水溶液のpHを7.5〜9.0として沈殿物を析出させ、次いで、該水溶液を80〜110℃に加熱する酸化亜鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014057733A JP6282909B2 (ja) | 2014-03-20 | 2014-03-20 | 酸化亜鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014057733A JP6282909B2 (ja) | 2014-03-20 | 2014-03-20 | 酸化亜鉛の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015182893A JP2015182893A (ja) | 2015-10-22 |
JP6282909B2 true JP6282909B2 (ja) | 2018-02-21 |
Family
ID=54349851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014057733A Expired - Fee Related JP6282909B2 (ja) | 2014-03-20 | 2014-03-20 | 酸化亜鉛の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6282909B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023190356A1 (ja) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 柱状酸化亜鉛の製造方法および柱状酸化亜鉛 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2896121B2 (ja) * | 1987-11-16 | 1999-05-31 | 花王株式会社 | 紫外線吸収剤 |
JP4967120B2 (ja) * | 2006-04-24 | 2012-07-04 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | ZnO系ナノチューブの製造方法 |
JP2008254993A (ja) * | 2007-04-09 | 2008-10-23 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 |
JP2008254991A (ja) * | 2007-04-09 | 2008-10-23 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 |
JP5005414B2 (ja) * | 2007-04-09 | 2012-08-22 | 石原産業株式会社 | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 |
CA2834229C (en) * | 2011-04-28 | 2019-02-19 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Hexagonal plate-shaped zinc oxide particles and method for production of the same |
-
2014
- 2014-03-20 JP JP2014057733A patent/JP6282909B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015182893A (ja) | 2015-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2008254990A (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 | |
JP2008254991A (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 | |
JP6231915B2 (ja) | 表面処理した無機化合物及びその製造方法並びにその用途 | |
TWI481563B (zh) | Magnesium oxide particles, a method for producing the same, a heat-dissipating filler, a resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition | |
JP5907166B2 (ja) | 六角板状酸化亜鉛粒子、その製造方法、それを配合した化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 | |
TWI504568B (zh) | A petaloid cerium oxide powder, a method for producing the same, and a cosmetic | |
JP6099297B2 (ja) | 無機粉体混合物及びフィラー含有組成物 | |
KR20140020973A (ko) | 산화아연 입자, 그 제조 방법, 화장료, 방열성 필러, 방열성 수지 조성물, 방열성 그리스 및 방열성 도료 조성물 | |
KR20140016311A (ko) | 육각주상 산화아연 입자, 그 제조 방법, 및 그것을 배합한 화장료, 방열성 필러, 방열성 수지 조성물, 방열성 그리스 및 방열성 도료 조성물 | |
JP5005414B2 (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 | |
KR20140024865A (ko) | 둥근 형상 과산화아연 입자, 둥근 형상 산화아연 입자, 그들의 제조 방법, 화장료 및 방열성 필러 | |
JP2008254989A (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 | |
US20110014469A1 (en) | Magnesium oxide particle, method for producing it, exoergic filler, resin composition, exoergic grease and exoergic coating composition | |
JP6665398B2 (ja) | 酸化亜鉛粒子及びその製造方法並びにその用途 | |
JP6282909B2 (ja) | 酸化亜鉛の製造方法 | |
JP6282908B2 (ja) | 酸化亜鉛の製造方法 | |
JP7101214B2 (ja) | ポリオールエステルで表面処理された無機顔料 | |
JP5032879B2 (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 | |
JP6393956B2 (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにその用途 | |
JP2008254993A (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 | |
JP6118568B2 (ja) | 放熱性組成物 | |
JP6196779B2 (ja) | 絶縁性放熱フィラー及びその製造方法 | |
JP6665397B2 (ja) | 酸化亜鉛粒子の製造方法及び放熱性組成物の製造方法 | |
JP2014148426A (ja) | 放熱性組成物 | |
JP2008273759A (ja) | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた紫外線遮蔽性組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170113 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170803 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170814 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171006 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180105 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180125 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6282909 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |