JP4807569B2 - 酸化亜鉛粉末およびその製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛粉末およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4807569B2 JP4807569B2 JP2006049951A JP2006049951A JP4807569B2 JP 4807569 B2 JP4807569 B2 JP 4807569B2 JP 2006049951 A JP2006049951 A JP 2006049951A JP 2006049951 A JP2006049951 A JP 2006049951A JP 4807569 B2 JP4807569 B2 JP 4807569B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc oxide
- particles
- less
- plate
- oxide powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Description
本発明は、酸化亜鉛粉末およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末およびその製造方法に関する。
酸化亜鉛粉末は、紫外線遮蔽能を有し、化粧品、塗料、衣料品、包材品およびその他の紫外線遮蔽能を要する用途に用いられている。
従来の酸化亜鉛粉末として、亜鉛の塩類を含んだ酸性の水溶液から、酸性領域で水酸化亜鉛を析出し、８００℃の温度で加熱処理を行うことにより得られる六角板状の酸化亜鉛粉末が、特許文献１に具体的に記載されている。
従来の酸化亜鉛粉末として、亜鉛の塩類を含んだ酸性の水溶液から、酸性領域で水酸化亜鉛を析出し、８００℃の温度で加熱処理を行うことにより得られる六角板状の酸化亜鉛粉末が、特許文献１に具体的に記載されている。
しかしながら従来の酸化亜鉛粉末は、その紫外線遮蔽能が十分でなかった。本発明の目的は、化粧品、塗料等に用いたときの塗布性を損なうことなく、高い紫外線遮蔽能を有する酸化亜鉛粉末およびその製造方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、本発明に至った。
すなわち、本発明は、下記の酸化亜鉛粉末およびその製造方法を提供するものである。
＜１＞平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が板状に凝集してなる板状粒子からなる酸化亜鉛粉末であって、板状粒子の幅が５０μｍ以上５００μｍ以下であり、板状粒子の厚みが一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であり、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下である酸化亜鉛粉末。
＜２＞亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成することを特徴とする板状粒子からなる酸化亜鉛粉末の製造方法。
すなわち、本発明は、下記の酸化亜鉛粉末およびその製造方法を提供するものである。
＜１＞平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が板状に凝集してなる板状粒子からなる酸化亜鉛粉末であって、板状粒子の幅が５０μｍ以上５００μｍ以下であり、板状粒子の厚みが一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であり、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下である酸化亜鉛粉末。
＜２＞亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成することを特徴とする板状粒子からなる酸化亜鉛粉末の製造方法。
本発明によれば、塗布性を損なうことなく、高い紫外線遮蔽能を有する酸化亜鉛粉末を提供することができ、該酸化亜鉛粉末は、化粧品、塗料、衣料品、包材品およびその他の紫外線遮蔽能を要する用途に適用でき、さらには該酸化亜鉛粉末を構成する一次粒子の平均粒子径の効果により、抗菌剤、脱臭剤、うわ薬、医薬、触媒等にも適用できることから、工業的に極めて有用である。
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明の酸化亜鉛粒子は、平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が凝集してなる板状粒子からなる。より、紫外線遮蔽能を高める意味では、平均粒子径は０．１μｍ以上０．５μｍ以下とすることが好ましい。ここで、一次粒子の平均粒子径は、一次粒子の走査型電子顕微鏡写真から測定される値であり、該写真に撮影されている、板状粒子を構成している一次粒子から任意に５０個抽出し、それぞれの粒子径を測定して得られる値の平均値である。
本発明の酸化亜鉛粒子は、平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が凝集してなる板状粒子からなる。より、紫外線遮蔽能を高める意味では、平均粒子径は０．１μｍ以上０．５μｍ以下とすることが好ましい。ここで、一次粒子の平均粒子径は、一次粒子の走査型電子顕微鏡写真から測定される値であり、該写真に撮影されている、板状粒子を構成している一次粒子から任意に５０個抽出し、それぞれの粒子径を測定して得られる値の平均値である。
本発明における板状粒子について、その幅は５μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましく、その厚みは、前記一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であることが好ましい。また、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下であることが好ましい。板状粒子の幅、厚みを前記の範囲とすることで、より塗布性に優れた酸化亜鉛粉末とすることができる。また、本発明における板状粒子は、前記の一次粒子が凝集してなることから、板状粒子の表面には凹凸が存在し、高い紫外線遮蔽能を有する酸化亜鉛粉末となるのである。
また板状粒子の幅および厚みは後述の方法により制御することができ、用途に応じて、その幅、厚みは異なる場合がある。例えば化粧品用では、幅は５μｍ以上２０μｍ以下であり、厚みは０．１μｍ以上２μｍ以下である場合が好ましく、塗料用では、幅は５μｍ以上１０μｍであり、厚みは０．１μｍ以上１μｍ以下である場合が好ましい。
次に、本発明の酸化亜鉛粉末の製造方法について説明する。
本発明の酸化亜鉛粉末は、次のようにして製造することができる。すなわち原料として、亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液を用い、該水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成して、製造することができる。
本発明の酸化亜鉛粉末は、次のようにして製造することができる。すなわち原料として、亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液を用い、該水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成して、製造することができる。
亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液は、塩化亜鉛を水に溶解させることにより得ることができる。また、塩化亜鉛の代わりに硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛を用いてさらに塩酸（または塩化水素）を混合することによっても、水溶液を得ることができるが、このときは、本発明の板状粒子からなる酸化亜鉛粉末とならない場合があり、水溶液中の塩素イオン濃度とその他のイオン（硫酸イオン、硝酸イオン、酢酸イオン）の濃度とのバランスについて注意が必要である。また、水溶液中の亜鉛イオンの濃度は、０．３Ｍ以上３Ｍ以下であり、この範囲内においては、前記濃度が大きくなると、板状粒子の幅が大きくなる傾向にある。
上記のようにして、亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液を得て、該水溶液と水酸化ナトリウム水溶液またはアンモニア水とを混合することにより、ｐＨを５以上６．５以下に調整する。このｐＨの範囲内においてはｐＨが大きくなると板状粒子の厚みが大きくなる傾向にある。このｐＨ調整工程において、該水溶液中に酸化亜鉛前駆体が析出する。また、ここでｐＨが６．５を超えると、本発明における酸化亜鉛粒子は板状とはならない傾向にあり、塗布性の点で好ましくない。
次に、析出された酸化亜鉛前駆体を含む水溶液を、１７０℃以上２５０℃以下の温度、好ましくは２００℃以上２３０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥することにより、水熱処理品を得る。この水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる場合がある。また、水熱処理の温度は、好ましくは０．５時間以上５時間以下、さらに好ましくは１時間以上２時間以下である。前記ｐＨ調整工程後に、前記の水熱処理を行わなければ、本発明の酸化亜鉛粉末とはならない。また、乾燥は、通常、乾燥機を用いて、６０℃以上１２０℃以下の温度範囲で保持して行う。
次に、上記の水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成して、本発明の酸化亜鉛粉末を得る。この焼成温度の範囲において、焼成温度が高くなると一次粒子の平均粒子径が大きくなる傾向にある。焼成時の雰囲気は、通常、酸素または空気であるが、紫外線遮蔽能をより高くする意味では、酸素が好ましい。また、焼成時間は、通常１０分以上１０時間以下、好ましくは１時間以上３時間以下である。
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
１Ｍの塩化亜鉛水溶液の水酸化ナトリウム水溶液添加によりｐＨを５．４に調製して、酸化亜鉛前駆体を析出させ、オートクレーブに入れ、２２０℃，１時間の水熱処理を行い、３００℃／時間の速度で室温まで降温させ、水熱処理品を得た。得られた水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる板状粒子からなった。該水熱処理品の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。該水熱処理品を酸素雰囲気で５００℃の温度で焼成すると、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末が得られた。該酸化亜鉛粉末の走査型電子顕微鏡写真を図２、図３に示す。図２は板状粒子からなる粉末の写真であり、図３は板状粒子の表面を撮影した写真である。図２、図３から、該板状粒子の厚みは約１μｍ、大きさは約５０μｍであることがわかり、また板状粒子は、平均粒子径が約０．５μｍの一次粒子が凝集してなることがわかった。
１Ｍの塩化亜鉛水溶液の水酸化ナトリウム水溶液添加によりｐＨを５．４に調製して、酸化亜鉛前駆体を析出させ、オートクレーブに入れ、２２０℃，１時間の水熱処理を行い、３００℃／時間の速度で室温まで降温させ、水熱処理品を得た。得られた水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる板状粒子からなった。該水熱処理品の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。該水熱処理品を酸素雰囲気で５００℃の温度で焼成すると、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末が得られた。該酸化亜鉛粉末の走査型電子顕微鏡写真を図２、図３に示す。図２は板状粒子からなる粉末の写真であり、図３は板状粒子の表面を撮影した写真である。図２、図３から、該板状粒子の厚みは約１μｍ、大きさは約５０μｍであることがわかり、また板状粒子は、平均粒子径が約０．５μｍの一次粒子が凝集してなることがわかった。
実施例２
水溶液の塩化亜鉛濃度を２Ｍとした以外は、実施例１と同様にして、水熱処理品を得た。得られた水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる板状粒子からなった。該水熱処理品の走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。該水熱処理品を酸素雰囲気で５００℃の温度で焼成すると、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末が得られた。
水溶液の塩化亜鉛濃度を２Ｍとした以外は、実施例１と同様にして、水熱処理品を得た。得られた水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる板状粒子からなった。該水熱処理品の走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。該水熱処理品を酸素雰囲気で５００℃の温度で焼成すると、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末が得られた。
比較例１
水酸化ナトリウム水溶液添加によりｐＨを８に調整した以外は、実施例１と同様にして、酸化亜鉛粉末を得た。得られた酸化亜鉛粉末は板状ではなかった。
水酸化ナトリウム水溶液添加によりｐＨを８に調整した以外は、実施例１と同様にして、酸化亜鉛粉末を得た。得られた酸化亜鉛粉末は板状ではなかった。
Claims (2)
- 平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が板状に凝集してなる板状粒子からなる酸化亜鉛粉末であって、板状粒子の幅が５０μｍ以上５００μｍ以下であり、板状粒子の厚みが一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であり、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下である酸化亜鉛粉末。
- 亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成することを特徴とする板状粒子からなる酸化亜鉛粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006049951A JP4807569B2 (ja) | 2006-02-27 | 2006-02-27 | 酸化亜鉛粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006049951A JP4807569B2 (ja) | 2006-02-27 | 2006-02-27 | 酸化亜鉛粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2007223874A JP2007223874A (ja) | 2007-09-06 |
| JP4807569B2 true JP4807569B2 (ja) | 2011-11-02 |
Family
ID=38546024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006049951A Expired - Fee Related JP4807569B2 (ja) | 2006-02-27 | 2006-02-27 | 酸化亜鉛粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4807569B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014007045A1 (ja) | 2012-07-02 | 2014-01-09 | 日本碍子株式会社 | 酸化亜鉛粉末及びその製造方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5005414B2 (ja) * | 2007-04-09 | 2012-08-22 | 石原産業株式会社 | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 |
| EP2703351B1 (en) * | 2011-04-28 | 2019-06-12 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Hexagonal-cylinder-shaped zinc oxide particles, production method for same, and cosmetic material, heat-dissipating filler, heat-dissipating resin composition, heat-dissipating grease, and heat-dissipating coating composition having same blended therein |
| US9339445B2 (en) | 2011-04-28 | 2016-05-17 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Hexagonal plate-shaped zinc oxide particles, method for production of the same, and cosmetic, heat releasing filler, heat releasing resin composition, heat releasing grease, and heat releasing coating composition comprising the same |
| US9120681B2 (en) | 2011-04-28 | 2015-09-01 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for production of zinc oxide particles |
| JP2015038014A (ja) * | 2013-07-19 | 2015-02-26 | パナソニック株式会社 | 薄片状粉末、薄片状粉末の製造方法および薄片状粉末を含有する化粧品 |
| JP7088773B2 (ja) * | 2018-07-30 | 2022-06-21 | 株式会社ファンケル | 板状酸化亜鉛粉末およびそれを含有する化粧料 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5382698A (en) * | 1976-12-28 | 1978-07-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of zinc hydroxide plate crystal |
| JP2683389B2 (ja) * | 1987-11-16 | 1997-11-26 | 花王株式会社 | 薄片状酸化亜鉛粉末及びその製造法 |
| JPH0426514A (ja) * | 1990-05-18 | 1992-01-29 | Lion Corp | 板状導電性酸化亜鉛の製造方法 |
| JPH0769631A (ja) * | 1993-06-29 | 1995-03-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 薄片状導電性酸化亜鉛及びその製造方法 |
| JP3510654B2 (ja) * | 1993-12-28 | 2004-03-29 | 朝日化学工業株式会社 | 板状塩基性亜鉛塩結晶体の製造方法 |
| CN100335413C (zh) * | 1997-11-18 | 2007-09-05 | 株式会社资生堂 | 透明性优良的紫外线遮蔽性氧化锌及含此的组合物 |
| JP2002226826A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-14 | Kaisui Kagaku Kenkyusho:Kk | 紫外線吸収剤およびその使用 |
-
2006
- 2006-02-27 JP JP2006049951A patent/JP4807569B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014007045A1 (ja) | 2012-07-02 | 2014-01-09 | 日本碍子株式会社 | 酸化亜鉛粉末及びその製造方法 |
| US9327994B2 (en) | 2012-07-02 | 2016-05-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Zinc oxide powder and process for manufacturing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2007223874A (ja) | 2007-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4807569B2 (ja) | 酸化亜鉛粉末およびその製造方法 | |
| JP5686563B2 (ja) | 水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法 | |
| TWI703091B (zh) | 微粒子氧化鈦及其製造方法 | |
| JP2009521394A5 (ja) | ||
| JP4288452B2 (ja) | Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末の製造法及び塩素含有樹脂安定剤並びに塩素含有樹脂組成物 | |
| JP4281943B2 (ja) | 板状アルミナ粒子の製造方法 | |
| JP2003306325A (ja) | 塩基性炭酸マグネシウム及びその製造方法、並びに該塩基性炭酸マグネシウムを含有する組成物又は構造体 | |
| CN105197981B (zh) | 高活性纳米氧化锌的制备 | |
| JP5058580B2 (ja) | 二酸化スズ前駆体粒子の分散体の製造方法 | |
| JP2008266709A (ja) | 金属表面微細構造の作成方法 | |
| KR101736623B1 (ko) | 중공구조를 가지는 광촉매 입자, 그 제조방법, 이를 포함하는 코팅 조성물, 상기 코팅 조성물에 의한 강판 및 강판의 코팅방법 | |
| JP2001164042A (ja) | Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末、塩素含有樹脂安定剤及びＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末の製造法 | |
| CN102199369B (zh) | 一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法 | |
| CN110711553B (zh) | 一种水滑石拟薄水铝石复合薄膜及其制备方法和应用 | |
| Tajizadegan et al. | Influence of different alumina precursors on structural properties and morphology of ZnO‐Al2O3 nanocomposite powder | |
| Maheswari et al. | Influence of alkaline mineralizer on structural and optical properties of ZrO2 nanoparticles | |
| KR101606794B1 (ko) | 열처리를 이용한 ＺｎＳ-ＺｎＯ 복합체 형성 방법 및 그에 의해 제조되는 ＺｎＳ-ＺｎＯ 복합체 | |
| JP4079983B1 (ja) | 微粒子白金粉末の製造方法 | |
| JP4811723B2 (ja) | 金属酸化物微粒子粉末の製造方法 | |
| Suntako | Influence of polymer additive on synthesis of ZnO nanoparticle by precipitation method | |
| JP5625929B2 (ja) | シリカ含有含水酸化チタン及びシリカ含有アナターゼ型酸化チタンの製造方法 | |
| JP5062653B2 (ja) | 粒子状亜鉛含有化合物、酸化亜鉛粒子およびそれらの製造方法 | |
| JPH08702B2 (ja) | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 | |
| JPS62241827A (ja) | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 | |
| Haq et al. | Synthesis and characterization of uniform fine particles of nickel compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20080124 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20080520 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090123 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100708 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100720 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100915 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110802 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110803 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140826 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |