TWI406750B - Resin composition for mold release recovery and mold release recovery method - Google Patents
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Description
本發明係關於模具脫模回復用樹脂組合物，其係在硬化性樹脂成形材料成形時，去除模具表面之污垢後，於模具表面賦與脫模性者；及運用該模具脫模回復用樹脂組合物之模具脫模回復方法。根據本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，可使得模具表面之脫模性良好，使其後之成形材料之密封可長期且連續地進行。
藉由環氧樹脂成形材料等熱硬化性樹脂成形材料，進行積體電路等密封成形物之成形時，經由上述熱硬化性樹脂成形材料中包含之脫模劑滲出於成形物與模具之界面，對於流路廢料部、模腔部、流道結塊部發揮脫模作用。若該等成形持續數回，將有成形品之脫模性顯著變差、成形品之表面產生粗糙等現象、成形品之外觀產生不良、於成形後之印刷步驟中產生不良等缺陷。
該原因被認為係，包含於上述成形材料中之脫模劑藉由於高溫下反復成形，於上述模具之表面順次積層，因逐漸氧化劣化而形成硬的脫模劑之氧化劣化層之緣故。
故，已實施為避免該等狀況之模具之清洗，然而，清洗完成後模具表面雖已潔淨，但由於模具表面之脫模劑亦被去除，若於清洗完成後直接進行成形，將有極端地損壞模具脫模性之問題。故，有必要在使用清洗材料後，將模具脫模回復用樹脂組合物成形，使模具脫模回復用樹脂組合
物中之脫模劑轉移至模具表面，而回復模具脫模性。
專利文獻1記載有使模具脫模性快速回復之方法，其係以回復模具脫模性為目的，藉由使用含有10重量份以上之金屬皂類、5重量份以上之蠟類、0.5重量份以上之寡聚物中至少一種脫模劑之成形材料進行加熱成形，使脫模劑轉移至模具表面。由此，可取消於模具表面噴塗脫模劑等棘手作業。然而，該方法使得脫模性回復後密封成形品之連續成形次數極少。
另一方面，隨著近年來之積體電路等(IC．LSI)之高積體化、薄型化、表面安裝化，成形品之形狀、構造之多樣化亦不斷進步，故，謀求半導體密封材料之高流動化。該等密封樹脂，在謀求流動化之另一方面，由於模具脫模性差，模具易染有污垢，將產生生產率降低等新的問題。因此，為了不僅模具之清洗作業可頻繁進行，且脫模回復作業亦可頻繁進行，而要求有可使脫模回復後之模具脫模性長時間持續、密封成形品之連續成形次數多的模具脫模回復用樹脂組合物。
專利文獻1：特開昭48－79849號公報
如上述，本發明係以提供一種模具脫模回復用樹脂組合物為課題，該模具脫模回復用樹脂組合物，對應伴隨半導體密封材料之高流動化，頻繁進行清洗作業及脫模回復作業，即，脫模回復後之模具脫模性可長時間持續，可在脫模回復後長時間進行密封成形品之連續成形。
本發明為解決上述問題，提供一種模具脫模回復用樹脂組合物，其特徵為，該模具脫模回復用樹脂組合物係於硬化性樹脂成形材料之成形時，在去除模具表面之污垢後，於該模具表面賦與脫模性之樹脂組合物，且，該樹脂組合物含有三聚氰胺樹脂，並含有至少1種金屬皂類脫模劑，與有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟。由此，可獲得能夠於脫模回復後使密封成形品長期連續成形之模具脫模回復用樹脂組合物。
本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，可將其作為壓縮型模具脫模回復用樹脂組合物，於硬化性樹脂成形材料之成形時，去除模具表面之污垢及模具分離區域之污垢後，於該模具表面賦與脫模性；由此，該模具脫模回復用樹脂組合物亦可獲得空氣排氣部分之脫模效果，及能夠於脫模回復後使密封成形品長期連續成形。
本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，藉由使三聚氰胺樹脂中含有金屬皂類脫模劑、有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟，來顯現模具脫模回復效果，由此，使脫模回復後之密封成形品長期連續成形成為可能。又，壓縮型之情形，可實現空氣排氣部分之脫模效果，及脫模回復後之密封成形品之長期連續成形。
以下，茲詳細說明本發明之模具脫模回復用樹脂組合物。
本發明所使用之三聚氰胺樹脂可藉由公知之方法製造。
例如，使甲醛與三聚氰胺晶體以莫耳比1：1~4：1，較有利為1.5：1~3：1，於水溶液中反應，製造成初期縮合物水溶液。其能在三聚氰胺晶體濃度20~60%、反應溫度70~100℃、弱鹼性之條件下進行反應，於10~100分鐘內完成反應。上述甲醛之一部分可使用多聚甲醛、甲醛以外之醛成分，如乙醛等脂肪族醛類替換。
本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，除三聚氰胺樹脂以外，作為脫模劑，亦含有金屬皂類脫模劑、與有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟。
作為金屬皂類脫模劑之例，可例示有：硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、十四烷酸鋅等。
作為有機脂肪酸酯類脫模劑，可舉例有二十八烷酸部分皂化酯、高分子複合酯等；作為合成蠟，可舉例有變性烴系蠟、礦油系合成蠟等。具體地，可例示之市場銷售品有：RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製二十八烷酸之部分皂化酯)、LOXIOL G78(COGNIS JAPAN株式會社製 高分子複合酯)、LICOLB H－4(CLARIANT JAPAN株式會社製 變性烴類蠟)、及LOXIOL VPN881(COGNIS JAPAN株式會社製 礦油系合成蠟)等。
金屬皂類脫模劑與其他脫模劑(有機脂肪酸酯類脫模劑及合成蠟)之含有比例，較好的是，以重量比計為前者：後者＝90：10~30：70，尤其在80：20~40：60。若其他脫模劑之比例過剩，則連續成形性將變弱，故不佳。
金屬皂類脫模劑及其他脫模劑之合計含有量，相對於三聚氰胺樹脂100重量份，宜為0.2~5.0重量份，以0.5~3.0重量份更佳。當該等脫模劑之合計含有量不足時，模具脫模性將減弱，當過剩時，模具脫模性雖良好，但模具脫模回復用樹脂組合物之熔融時之流動性顯著降低，成形性變差，此外脫模回復步驟後之無效珠擊次數亦增加，故不佳。
本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，較好的是，除三聚氰胺樹脂及上述脫模劑之外，亦含有紙漿，其係為從模具上去除成形物時提高其操作性。該紙漿可使用草漿、竹漿、木漿(針葉樹漿、闊葉樹漿)等，亦可使用化學紙漿、機械紙漿任一種。
又，亦可將本發明之模具脫模回復用樹脂組合物之必須成分之三聚氰胺樹脂含浸於該紙漿，以該含浸之形態(樹脂含浸紙漿)使用。該樹脂含浸紙漿，例如，可將紙漿含浸於三聚氰胺－甲醛樹脂水溶液中，進行乾燥而調製。且，可將上述紙漿之一部分或全部用粉末紙漿代替，藉此能夠根據需要調整流動性。
對上述紙漿之尺寸無特別限定，一般為5~1000 μm，較好的是10~200 μm左右。又，上述紙漿之含有量，相對於三聚氰胺樹脂100重量份，一般為5~70重量份，較好的是20~60重量份。紙漿之含有量未滿5重量份時，無添加效果；超過70重量份時，使用時之流動性變差，引起無法將模具脫模回復用樹脂組合物填充於模具各角落之現象，故
無法賦與模具全體充分的脫模性，而不佳。
又較好的是，本發明之模具脫模回復用樹脂組合物含有硬化觸媒。作為硬化觸媒，可舉例有鄰苯二甲酸酐、草酸、胺基磺酸、對甲苯磺酸等有機酸，鹽酸、硫酸等無機酸；該等酸類與三乙胺、三乙醇胺、－二甲胺基乙醇、2－甲基－2－胺基－1－丙醇等之鹽類。作為硬化觸媒之添加量，相對於三聚氰胺樹脂100重量份，一般為1.5重量份以下0.05重量份以上，較好的是1重量份以下0.1重量份以上。
較好的是本發明之模具脫模回復用樹脂組合物含有1種以上選自上述紙漿及硬化觸媒之成分。
另，可於本發明之模具脫模回復用樹脂組合物中適宜添加顏料等著色材料、紙漿以外之纖維狀填料、低硬度小粒徑之無機填充材料等。
上述著色材料可舉例有：氧化鈦、碳黑、氧化鋅、氧化鐵等無機顏料，酞菁類、偶氮類、重氮類等有機顏料，苯并噁唑類、萘三唑類、科馬林()類等螢光顏料，蒽醌類、靛藍類、偶氮類等染料等；上述纖維狀填料可舉例有：木粉、綿、麻、綿短纖維等天然纖維，芳醯胺纖維、維尼綸纖維、聚酯纖維等化學纖維等；上述無機填充材料可舉例有：玻璃粉、玻璃纖維、矽石粉、無處理碳酸鈣、滑石粉、氫氧化鋁、硫酸鋇、硫化鋅、硫酸鈣等。
本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，可為壓縮型模具脫模回復用樹脂組合物，亦可為轉移型模具脫模回復用樹脂組合物。
為壓縮型之情形，較好的是，除必需成分之三聚氰胺樹脂、金屬皂類脫模劑、有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟之外，亦配合有紙漿、硬化觸媒、抗氧化劑等。例如，以下顯示壓縮型模具脫模回復用樹脂組合物之較好的配合組成之一例。
[壓縮型之配方例]
為壓縮型之情形，上述金屬皂類脫模劑與有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟之組合，較好的是：硬脂酸鋅與二十八烷酸之部分皂化酯之組合、硬脂酸鈣與變性烴類蠟之組合、硬脂酸鈣與高分子複合酯之組合等。
又，為轉移型之情形，較好的是，除必需成分之三聚氰胺樹脂、金屬皂類脫模劑、有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟之外，亦配合有紙漿等纖維狀填料、硬化觸媒、矽石粉等無機填充材料、著色材料、抗氧化劑等。例如，以下顯示有轉移型模具脫模回復用樹脂組合物之較好的配合組成之一例。
[轉移型之配方例]
為轉移型之情形，上述金屬皂類脫模劑與有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟之組合，較好的是：硬脂酸鋅與二十八烷酸之部分皂化酯之組合、硬脂酸鋅與變性烴類蠟之組合、硬脂酸鈣與礦油系合成蠟之組合等。
當進行本發明之模具脫模回復用樹脂組合物之調製時，可採用能夠將三聚氰胺樹脂、金屬皂類脫模劑、有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟、及紙漿等其他添加劑類均一混合之任意機構。
例如，可例示有：捏和機、帶狀混合器、韓歇爾式混合機、球磨機、輥練製機、擊潰機、滾筒等。
作為可使用本發明之模具脫模回復用樹脂組合物加以回復脫模之硬化性樹脂成形材料，例如有環氧樹脂成形材料、酚醛樹脂成形材料等，較好的是環氧樹脂成形材料，尤其是半導體密封用環氧樹脂成形材料。又，本發明之模具脫模回復用樹脂組合物可使用於在使該硬化性樹脂成形材料自動成形時所使用之模具之任一種模具，，但亦適用於一般由鐵、鉻等構成之模具。
藉由使本發明之模具脫模回復用樹脂組合物於模具成
形，可於該模具表面賦與脫模性。本發明之模具脫模回復用樹脂組合物之成形條件，較好的是，模具溫度為160~190℃，成形壓為10~20MPa，硬化時間為2~3分鐘。
以下，茲舉出實施例等更詳細說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。
將三聚氰胺480重量份與甲醛(37%水溶液)520重量份及水350重量份加熱反應，用公知方法製作三聚氰胺－甲醛樹脂，於所得之三聚氰胺樹脂水溶液中加入紙漿257重量份混練後，使之減壓乾燥，獲得樹脂含有量約73%的紙漿混入三聚氰胺－甲醛樹脂粉末(三聚氰胺樹脂含浸紙漿)。
藉由噴霧乾燥裝置將製造例1所得之三聚氰胺樹脂水溶液(固體成分約60重量%)於約200℃進行乾燥，獲得粉末狀三聚氰胺樹脂。
藉由將製造例1所得之樹脂含有量約73%之紙漿混入三聚氰胺－甲醛樹脂粉末30重量份，與製造例2所得之粉末狀三聚氰胺樹脂50重量份、粒度#200之矽石粉20重量份、苯甲酸0.2重量份、硬脂酸鋅0.3重量份、伸乙基雙硬脂酸醯胺0.3重量份以及RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)0.35重量份於球磨機混合，獲得模具脫模回復用樹脂組合物A。所得之模具脫模
回復用樹脂組合物A，如表1所示發揮了良好的模具脫模性。又，使用模具脫模回復用樹脂組合物A進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
除代替實施例1中之RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)0.35重量份，而使用LOXIOL G78(COGNIS JAPAN株式會社製 高分子複合酯)0.1重量份以外，與實施例1相同，獲得模具脫模回復用樹脂組合物B。所得之模具脫模回復用樹脂組合物B，如表1所示發揮了良好的模具脫模性。又，使用模具脫模回復用樹脂組合物B進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
除代替實施例1中之RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)0.35重量份，而使用LICOLB H－4(CLARIANT JAPAN株式會社製 變性烴)0.35重量份以外，與實施例1相同，獲得模具脫模回復用樹脂組合物C。所得之模具脫模回復用樹脂組合物C，如表1所示發揮了良好的模具脫模性。又，用模具脫模回復用樹脂組合物C進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
除代替實施例1中之RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸部分鹼化酯)0.35重量份，使用了
LICOLB VPN881(COGNIS JAPAN株式會社製 礦油系合成蠟)0.30重量份以外，與實施例1相同，獲得模具脫模回復用樹脂組合物D。所得之模具脫模回復用樹脂組合物D，如表1所示發揮了良好的模具脫模性。又，用模具脫模回復用樹脂組合物D進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
模具之初期化
進行模具脫模回復用樹脂組合物A~D之脫模回復試驗時，有必要穩定試驗前之模具表面狀態，故對其進行了模具清洗，其係用市場銷售之三聚氰胺類模具清洗材料(日本CARBIDE工業株式會社製NIKALET ECR－CL)藉由轉移成形，實施5珠擊之清洗；再用市場銷售之三聚氰胺類模具清洗材料(日本CARBIDE工業株式會社製NIKALET ECR－SW7320)藉由壓縮成形，實施2珠擊之清洗。
<成形條件>
模具：QFP模具溫度：175℃/175℃硬化時間：ECR－CL 300秒SW7320 180秒
脫模回復試驗
模具初期化之清洗結束後，藉由轉移成形使模具脫模回復用樹脂組合物A~D分別以硬化時間180秒3珠擊成形。其後，用市場銷售之聯苯類環氧樹脂成形材料(住友
BAKELITE株式會社製EME－7351T)實施成形，並確認模具脫模性及連續成形性。
<成形條件>
模具：QFP模具溫度：175℃/175℃硬化時間：100秒
藉由將製造例1所得之樹脂含有量約73%之紙漿混入三聚氰胺－甲醛樹脂粉末1000重量份，與鄰苯二甲酸酐0.5重量份、硬脂酸鋅2.5重量份及RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)3.5重量份於球磨機混合，獲得模具脫模回復用樹脂組合物E。所得之模具脫模回復用樹脂組合物E，如表2所示發揮了良好的模具脫模性。又，使用模具脫模回復用樹脂組合物E進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
除代替實施例5中之RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)3.5重量份，而使用LICOLB G78(COGNIS JAPAN株式會社製 高分子複合酯)1.0重量份以外，與實施例5相同，獲得模具脫模回復用樹脂組合物F。所得之模具脫模回復用樹脂組合物F，如表2所示發揮了良好的模具脫模性。又，用模具脫模回復用樹脂組合物F進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
除代替實施例5中之RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)3.5重量份，而使用LICOLB H－4(CLARIANT JAPAN株式會社製 變性烴)3.5重量份以外，與實施例5相同，獲得模具脫模回復用樹脂組合物G。所得之模具脫模回復用樹脂組合物G，如表2所示發揮了良好的模具脫模性。又，使用模具脫模回復用樹脂組合物G進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
除代替實施例5中之RICOWAX OP(CLARIANT JAPAN株式會社製 二十八烷酸之部分皂化酯)3.5重量份，而使用LICOLB VPN881(COGINS JAPAN株式會社製 礦油系合成蠟)3.0重量份以外，與實施例5相同，獲得模具脫模回復用樹脂組合物H。所得之模具脫模回復用樹脂組合物H，如
表2所示發揮了良好的模具脫模性。又，使用模具脫模回復用樹脂組合物H進行脫模回復後，使環氧密封材料成形時，顯示出良好的連續成形性。
模具之初期化
與試驗例1相同，進行模具清洗。
脫模回復試驗
模具初期化之清洗結束後，藉由壓縮成形使模具脫模回復用樹脂組合物E~H分別以硬化時間180秒3珠擊成形。其後，用市場銷售之聯苯類環氧樹脂成形材料(住友BAKELITE株式會社製EME－7351T)實施成形，並確認模具脫模性及連續成形性。
<成形條件>
模具：QFP模具溫度：175℃/175℃硬化時間：100秒
藉由利用本發明之模具脫模回復用樹脂組合物，可獲得優良之模具脫模回復性，可以防止由近年來環氧密封樹脂之高機能化及半導體元件之高機能化，而在模腔部、空氣排氣部等產生之堵塞。且，由於模具脫模性能長時間維持，故顯示優良的連續成形性，生產率提高。
Claims (18)
- 一種模具脫模回復用樹脂組合物，其特徵為其係於硬化性樹脂成形材料成形時，在去除模具表面之污垢後，對該模具表面賦與脫模性之樹脂組合物；該樹脂組合物含有三聚氰胺樹脂，並含有至少1種金屬皂類脫模劑、及有機脂肪酸酯類脫模劑或/及合成蠟。
- 如請求項1之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述有機脂肪酸酯類脫模劑係二十八烷酸之部分皂化酯或高分子複合酯。
- 如請求項1之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述合成蠟係變性烴類蠟或礦油系合成蠟。
- 如請求項1之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述金屬皂類脫模劑之含有量與上述有機脂肪酸酯類脫模劑及上述合成蠟之合計含有量的比例，以重量比為準，係前者：後者＝90：10~30：70。
- 如請求項2之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述金屬皂類脫模劑之含有量與上述有機脂肪酸酯類脫模劑及上述合成蠟之合計含有量的比例，以重量比為準，係前者：後者＝90：10~30：70。
- 如請求項3之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述金屬皂類脫模劑之含有量與上述有機脂肪酸酯類脫模劑及上述合成蠟之合計含有量的比例，以重量比為準，係前者：後者＝90：10~30：70。
- 如請求項1~6中任一項之模具脫模回復用樹脂組合物， 其中上述金屬皂類脫模劑之含有量、上述有機脂肪酸酯類脫模劑之含有量以及上述合成蠟之含有量的合計量，相對上述三聚氰胺樹脂100重量份，為0.2~5.0重量份。
- 如請求項1~6中任一項之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述樹脂組合物為壓縮型。
- 如請求項7之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述樹脂組合物為壓縮型。
- 如請求項1~6中任一項之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述樹脂組合物為轉移型。
- 如請求項7之模具脫模回復用樹脂組合物，其中上述樹脂組合物為轉移型。
- 如請求項1~6中任一項之模具脫模回復用樹脂組合物，其進而含有紙漿及硬化觸媒之至少1種。
- 如請求項7之模具脫模回復用樹脂組合物，其進而含有紙漿及硬化觸媒之至少1種。
- 如請求項8之模具脫模回復用樹脂組合物，其進而含有紙漿及硬化觸媒之至少1種。
- 如請求項9之模具脫模回復用樹脂組合物，其進而含有紙漿及硬化觸媒之至少1種。
- 如請求項10之模具脫模回復用樹脂組合物，其進而含有紙漿及硬化觸媒之至少1種。
- 如請求項11之模具脫模回復用樹脂組合物，其進而含有紙漿及硬化觸媒之至少1種。
- 一種模具脫模回復方法，其使用如請求項1~17中任一項之模具脫模回復用樹脂組合物。
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