JP5242555B2 - 金型離型回復用樹脂組成物及び金型離型回復方法 - Google Patents
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Description
この原因は、上記成形材料中に含まれる離型剤が、高温での成形の繰り返しにより上記金型の表面に順次積層し、次第に酸化劣化して硬い離型剤の酸化劣化層を形成するためと考えられる。
そこで、これらの状況を回避するために金型のクリーニングが実施されているが、クリーニング終了後は金型表面がきれいになる反面、金型表面の離型剤も取り去られるため、クリーニング終了直後に成形を行うと極端に金型離型性が悪くなるという問題があった。 そのためクリーニング材の使用後に、金型離型回復用樹脂組成物を成形し、金型表面に金型離型回復用樹脂組成物中の離型剤を移行させ、金型離型性を回復させる必要があった。
本発明の金型離型回復用樹脂組成物は、硬化性樹脂成形材料の成形時、金型表面の汚れ及び金型のパーティングエリアの汚れを取り除いた後に、該金型表面に離型性を付与するコンプレッションタイプの金型離型回復用樹脂組成物とすることができ、これにより、エアベント部分の離型効果と、離型回復後の封止成形品の長期の連続成形が可能となる金型離型回復用樹脂組成物を得ることができるものである。
本発明において使用するメラミン樹脂は、公知の方法により製造することができる。
例えば、ホルムアルデヒドとメラミンクリスタルとをモル比1:1〜4:1、有利には1.5:1〜3:1で水溶液中で反応させて初期縮合物水溶液を製造する。メラミンクリスタル濃度20〜60%、反応温度70〜100℃、弱アルカリ性の条件下で反応させることができ、10〜100分間で反応は完了する。前記ホルムアルデヒドは、その一部をパラホルムアルデヒド、ホルムアルデヒド以外のアルデヒド成分、例えばアセトアルデヒド等の脂肪族アルデヒド類、によって置き換えることができる。
金属石鹸系離型剤の例としては、例えばステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ミリスチン酸亜鉛等を例示できる。
有機脂肪酸エステル系離型剤としては、モンタン酸部分鹸化エステルや高分子複合エステル等が挙げられ、合成ワックスとしては、変性炭化水素系ワックスや鉱油系合成ワックス等が挙げられる。具体的には、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)、ロキシオール G78(コグニスジャパン株式会社製 高分子複合エステル)、リコルブH−4(クラリアントジャパン株式会社製 変性炭化水素系ワックス)及びロキシオール VPN881(コグニスジャパン株式会社製 鉱油系合成ワックス)等の市販品を例示できる。
金属石鹸系離型剤とその他の離型剤(有機脂肪酸エステル系離型剤及び合成ワックス)との含有割合は、重量比で、前者:後者=90:10〜30:70であり、特に80:20〜40:60が好ましい。その他の離型剤の割合が過剰になると、連続成形性が悪くなるので好ましくない。
金属石鹸系離型剤及びその他の離型剤の合計含有量は、メラミン樹脂100重量部に対して、0.2〜5.0重量部が好ましく、0.5〜3.0重量部がより好ましい。これら離型剤の合計含有量が不足すると、金型離型性が低下し、多すぎると金型離型性は良いが、金型離型回復用樹脂組成物が溶融した際の流動性が著しく低下して成形性が悪くなる他、離型回復工程後のダミーショット回数が増加するため好ましくない。
また、該パルプは、本発明の金型離型回復用樹脂組成物の必須成分のメラミン樹脂を該パルプに含浸させた形態(樹脂含浸パルプ)で用いても良い。該樹脂含浸パルプは、例えば、パルプをメラミン−ホルムアルデヒド樹脂水溶液に含浸、乾燥して調製することができる。また、前記パルプの一部又は全部を粉末パルプに代えてもよく、そうすることにより流動性を必要に応じて調整することができる。
前記パルプのサイズは、特に限定されないが、一般には5〜1000μm、好ましくは10〜200μm程度がよい。また、前記パルプの含有量は、メラミン樹脂100重量部に対して一般には5〜70重量部、好ましくは20〜60重量部である。パルプの含有量が5重量部未満では、添加効果がなく、70重量部超では、使用時の流動性が悪くなり、金型の隅々まで金型離型回復用樹脂組成物が充填されないという現象が起こるため、金型全体に充分な離型性を付与することができず好ましくない。
本発明の金型離型回復用樹脂組成物は、前記のパルプ及び硬化触媒から選択される1種以上を含有することが好ましい。
この他、本発明の金型離型回復用樹脂組成物には、顔料等の着色材、パルプ以外の繊維状フィラー、低硬度小粒径の無機充填材等を適宜添加することができる。
上記着色材としては、例えば、酸化チタン、カーボンブラック、酸化亜鉛、酸化第二鉄等の無機顔料、、フタロシアニン系、アゾ系、ジアゾ系等の有機顔料、ベンゾオキサゾール系、ナフトトリアゾール系、コーマリン系等の蛍光顔料、アンスラキノン系、インジゴ系、アゾ系等の染料等が挙げられ、上記繊維状フィラーとしては、木粉、綿、麻、綿リンター等の天然繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ポリエステル繊維等の化学繊維等が挙げられ、上記無機充填材としては、ガラス粉、ガラス繊維、珪石粉、無処理炭酸カルシウム、タルク、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛、硫酸カルシウム等が挙げられる。
コンプレッションタイプとする場合、必須成分であるメラミン樹脂、金属石鹸系離型剤、有機脂肪酸エステル系離型剤又は/及び合成ワックスの他に、パルプ、硬化触媒、抗酸化剤等を配合することが好ましい。例えば、コンプレッションタイプの金型離型回復用樹脂組成物の好ましい配合組成の一例を示すと、下記の通りである。
〔コンプレッションタイプの処方例〕
メラミン樹脂 100重量部
金属石鹸系離型剤 0.3〜1.0重量部
有機脂肪酸エステル系離型剤 0.5〜1.5重量部
又は/及び合成ワックス
パルプ 20〜40重量部
硬化触媒 0.02〜0.50重量部
コンプレッションタイプとする場合、上記の金属石鹸系離型剤と、有機脂肪酸エステル系離型剤又は/及び合成ワックスとの組合せとしては、ステアリン酸亜鉛とモンタン酸部分鹸化エステルとの組合せ、ステアリン酸カルシウムと変性炭化水素系ワックスとの組合せ、ステアリン酸カルシウムと高分子複合エステルとの組合せ等が好ましい。
〔トランスファタイプの処方例〕
メラミン樹脂 100重量部
金属石鹸系離型剤 0.3〜1.0重量部
有機脂肪酸エステル系離型剤 0.5〜1.5重量部
又は/及び合成ワックス
パルプ 5〜20重量部
硬化触媒 0.02〜0.1重量部
珪石粉 10〜40重量部
トランスファタイプとする場合、上記の金属石鹸系離型剤と、有機脂肪酸エステル系離型剤又は/及び合成ワックスとの組合せとしては、ステアリン酸亜鉛とモンタン酸部分鹸化エステルとの組合せ、ステアリン酸亜鉛と変性炭化水素系ワックスとの組合せ、ステアリン酸カルシウムと鉱油系合成ワックスとの組合せ等が好ましい。
例えば、ニーダー、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、ボールミル、ロール練り、らいかい機、タンブラー等を例示できる。
本発明の金型離型回復用樹脂組成物を金型で成形することにより、該金型表面に離型性を付与することができる。本発明の金型離型回復用樹脂組成物の成形条件は、金型温度160〜190℃、成形圧10〜20MPa、硬化時間2〜3分が好ましい。
メラミン480重量部とホルマリン(37%水溶液)520重量部及び水350重量部とを加熱反応し、公知の方法でメラミン−ホルムアルデヒド樹脂を作り、得られたメラミン樹脂水溶液にパルプ257重量部を加えて混練した後、減圧乾燥させて樹脂含有量約73%のパルプ混入メラミン−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン樹脂含浸パルプ)を得た。
製造例1で得られたメラミン樹脂水溶液(固形分約60重量%)をスプレードライヤー装置により、約200℃で乾燥させ、粉末状メラミン樹脂を得た。
製造例1で得られた樹脂含有量約73%のパルプ混入メラミン−ホルムアルデヒド樹脂粉末30重量部と、製造例2で得られた粉末状メラミン樹脂50重量部、粒度#200の珪石粉20重量部、安息香酸0.2重量部、ステアリン酸亜鉛0.3重量部、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部及びリコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)0.35重量部とをボールミルにて混合することにより金型離型回復用樹脂組成物Aを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Aは、表1に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Aを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
実施例1において、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)0.35重量部の代わりに、ロキシオール G78(コグニスジャパン株式会社製 高分子複合エステル)0.1重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして金型離型回復用樹脂組成物Bを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Bは、表1に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Bを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
実施例1において、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)0.35重量部の代わりに、リコルブH−4(クラリアントジャパン株式会社製 変性炭化水素)0.35重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして金型離型回復用樹脂組成物Cを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Cは、表1に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Cを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
実施例1において、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)0.35重量部の代わりに、ロキシオール VPN881(コグニスジャパン株式会社製 鉱油系合成ワックス)0.30重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして金型離型回復用樹脂組成物Dを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Dは、表1に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Dを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
金型の初期化
金型離型回復用樹脂組成物A〜Dについて離型回復試験を行うに際し、試験前の金型表面状態を定常にする必要があるため、市販のメラミン樹脂系金型クリーニング材(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレットECR−CL)を用いてトランスファ成形により5ショットのクリーニングを実施し、さらに市販のメラミン樹脂系金型クリーニング材(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレットECR−SW7320)を用いてコンプレッション成形により2ショットのクリーニングを実施して金型洗浄を行った。
〈成形条件〉
金型:QFP
金型温度:175℃/175℃
硬化時間:ECR−CL 300秒
SW7320 180秒
離型回復試験
金型初期化のための清掃終了後、金型離型回復用樹脂組成物A〜Dをそれぞれトランスファ成形により硬化時間180秒で3ショット成形した。その後、市販のビフェニル系エポキシ樹脂成形材料(住友ベークライト株式会社製 EME−7351T)を用いて成形を実施し、金型離型性及び連続成形性を確認した。
〈成形条件〉
金型:QFP
金型温度:175℃/175℃
硬化時間:100秒
製造例1で得られた樹脂含有量約73%のパルプ混入メラミン−ホルムアルデヒド樹脂粉末1000重量部と、無水フタル酸0.5重量部、ステアリン酸亜鉛2.5重量部及びリコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)3.5重量部とをボールミルにて混合することにより金型離型回復用樹脂組成物Eを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Eは、表2に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Eを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
実施例5において、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)3.5重量部の代わりに、ロキシオール G78(コグニスジャパン株式会社製 高分子複合エステル)1.0重量部を用いた以外は、実施例5と同様にして金型離型回復用樹脂組成物Fを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Fは、表2に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Fを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
実施例5において、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)3.5重量部の代わりに、リコルブH−4(クラリアントジャパン株式会社製 変性炭化水素)3.5重量部を用いた以外は、実施例5と同様にして金型離型回復用樹脂組成物Gを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Gは、表2に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Gを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
実施例5において、リコワックスOP(クラリアントジャパン株式会社製 モンタン酸部分ケン化エステル)3.5重量部の代わりに、ロキシオール VPN881(コグニスジャパン株式会社製 鉱油系合成ワックス)3.0重量部を用いた以外は、実施例5と同様にして金型離型回復用樹脂組成物Hを得た。得られた金型離型回復用樹脂組成物Hは、表2に示すように優れた金型離型性を発揮した。また、金型離型回復用樹脂組成物Hを用いて離型回復を行った後にエポキシ封止材を成形したところ、優れた連続成形性を示した。
金型の初期化
試験例1と同様にして金型洗浄を行った。
離型回復試験
金型初期化のための清掃終了後、金型離型回復用樹脂組成物E〜Hをそれぞれコンプレッション成形により硬化時間180秒で3ショット成形した。その後、市販のビフェニル系エポキシ樹脂成形材料(住友ベークライト株式会社製 EME−7351T)を用いて成形を実施し、金型離型性及び連続成形性を確認した。
〈成形条件〉
金型:QFP
金型温度:175℃/175℃
硬化時間:100秒
Claims (8)
- 硬化性樹脂成形材料の成形時、金型表面の汚れを取り除いた後に、該金型表面に離型性を付与する樹脂組成物であって、メラミン樹脂を含有し、且つ少なくとも1種の金属石鹸系離型剤と、有機脂肪酸エステル系離型剤又は/及び合成ワックスとを含有してなり、
上記金属石鹸系離型剤の含有量と、上記有機脂肪酸エステル系離型剤及び上記合成ワックスの合計含有量との割合が、重量比で、前者:後者=90:10〜30:70であることを特徴とする金型離型回復用樹脂組成物。 - 上記有機脂肪酸エステル系離型剤を含有してなり、該有機脂肪酸エステル系離型剤が、モンタン酸部分鹸化エステル又は高分子複合エステルである請求項1に記載の金型離型回復用樹脂組成物。
- 上記合成ワックスを含有してなり、該合成ワックスが、変性炭化水素系ワックス又は鉱油系合成ワックスである請求項1に記載の金型離型回復用樹脂組成物。
- 上記金属石鹸系離型剤の含有量、上記有機脂肪酸エステル系離型剤の含有量及び上記合成ワックスの含有量の合計量が、上記メラミン樹脂100重量部に対して0.2〜5.0重量部である請求項1〜3のいずれか一項に記載の金型離型回復用樹脂組成物。
- 上記樹脂組成物が、コンプレッションタイプである請求項1〜4のいずれか一項に記載の金型離型回復用樹脂組成物。
- 上記樹脂組成物が、トランスファタイプである請求項1〜4のいずれか一項に記載の金型離型回復用樹脂組成物。
- 更に、パルプ及び硬化触媒の少なくとも1種を含有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の金型離型回復用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の金型離型回復用樹脂組成物を用いた金型離型回復方法。
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