JPH07309998A - 金型表面離型処理用樹脂組成物及び該組成物を用いた金型表面の離型処理法並びに該組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂成形品の成形方法 - Google Patents

金型表面離型処理用樹脂組成物及び該組成物を用いた金型表面の離型処理法並びに該組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂成形品の成形方法

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JPH07309998A JP10411694A JP10411694A JPH07309998A JP H07309998 A JPH07309998 A JP H07309998A JP 10411694 A JP10411694 A JP 10411694A JP 10411694 A JP10411694 A JP 10411694A JP H07309998 A JPH07309998 A JP H07309998A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金型表面に持続性が優れた離型性を付与する
ことができる金型表面離型処理用樹脂組成物、該金型表
面離型処理用組成物を用いた金型表面の離型処理法及び
該金型表面離型処理用組成物で離型処理した金型を用い
た熱硬化性樹脂成形品の成形方法提供する。 【構成】 (a)エポキシ樹脂、(b)硬化剤、(c)
硬化促進剤、(d)充填剤、(e)離型剤及び(f)酸
化防止剤を必須成分とし、(e)離型剤成分が組成物全
体に対して0.3〜5重量%及び(f)酸化防止剤成分
が組成物全体に対して0.3〜5重量%の範囲で配合さ
れ、加熱加圧成形用金型表面に離型性を付与する金型表
面離型処理用樹脂組成物、熱硬化性樹脂樹脂組成物を加
熱加圧成形する金型において、該熱硬化性樹脂組成物を
加熱加圧成形する前段階で、前記金型表面離型処理用樹
脂組成物を成形することによって、金型表面に離型性を
付与する金型表面の離型処理方法及び離型処理された金
型を用いて成形品を成形する熱硬化性樹脂成形品の成形
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は金型表面に離型性を付与
する金型表面離型処理用樹脂組成物に関わり、特に、熱
硬化性樹脂組成物を連続的に加熱加圧成形する際金型表
面に持続性が優れた離型性を付与することができる樹脂
組成物に関する。
【0002】本発明はまた、該金型表面離型処理用組成
物を用いた金型表面の離型処理法並びに該金型表面離型
処理用組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂
成形品の成形方法に関する。
【0003】
【従来の技術】エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂は接着
性、電気特性、機械特性、耐熱性、耐薬品性等が優れて
いることから、現在、接着剤、積層材、機構部品、構造
材料、塗料などの各種工業分野で利用されている。特
に、エポキシ樹脂に各種充填剤を配合した成形材料はそ
の特性が良好なことから、半導体素子を始め各種電子部
品、電気機器、事務機器、自動車部品などの封止材料、
絶縁材料、構造機構部品等として広く用いられている。
このような成形材料は、通常、金型を用い圧縮成形法、
トランスファ成形法あるいは射出成形法などによって加
熱加圧下で連続的に成形品を成形している。このような
成形材料を連続成形する場合、成形品の金型離型性の良
否が生産性に著しい影響を及ぼす。そこで、この対策と
して一般に金型表面に離形剤を塗布することが行われて
いる。このような離型処理方法は、少量生産、かつ、成
形サイクル時間が著しく長いような場合にはあまり問題
にはならなかった。しかし、半導体部品のように成形の
サイクル時間が60秒前後と著しく短く、かつ、大量生
産される成形品においては、成形サイクル毎に金型表面
を離型処理していたのでは生産効率が著しく低下してし
まう。そのため、このような分野では成形サイクル毎に
金型表面の離型処理を行わなくても成形品が金型から容
易に離型するようにする必要があった。この対策の一つ
として、成形材料の中に離型剤を添加することが行われ
るようになった。その結果、成形品の離型性は大幅に改
善された。しかし、樹脂封止型半導体のようにシリコン
チップやリードフレームがインサートされた成形品にお
いては、同時に成形材料とインサートされる物体との接
着性が著しく低下し、製品の信頼性が著しく低下してし
まうため離型剤の配合量には限界があった。また、別の
試みとして、正規の成形を行う直前に離型剤を多量に配
合した成形材料でダミーの成形品を成形し、金型表面に
離型剤を付着させ金型に離型性を付与する方式が提案さ
れた。この方式を用いると一回のダミー 成形を行うだ
けで、その後正規の成形を100回近く連続して行うこ
とが可能になり、金型表面の離型処理作業が大幅に合理
化され、例えば半導体部品の樹脂封止を行う分野ではこ
の方法が広く普及した。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、樹脂封止型半
導体部品を例にとると、最近、半導体部品は実装密度を
高めるためにパッケージの外形形状が非常に小型薄型化
している。また、素子の大容量、多機能化によってピン
数が著しく増大している。更に、生産効率を高めるため
に成形サイクル時間が一段と短くなっている。こうした
動向によって半導体部品を成形する金型に対してより優
れた離型性が要求されている。また、離型性付与処理作
業回数を減らす、換言すると、もっと持続性が高い離型
性を付与できるようにすることが望まれている。特に、
昼休みなどの休憩時間に金型を加熱した状態で成形作業
を中止した場合にも金型表面の離型性が持続するように
することが強く望まれていた。
【0005】本発明はこのような状況を鑑みてなされた
ものであり、金型表面に持続性が優れた離型性を付与す
ることができる金型表面離型処理用樹脂組成物を提供す
ることを目的とする。
【0006】本発明はまた、該金型表面離型処理用組成
物を用いた金型表面の離型処理法並びに該金型表面離型
処理用組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂
成形品の成形方法提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は以下の方
法によって達成することができる。すなわち、本発明
は、(a)エポキシ樹脂、(b)硬化剤、(c)硬化促
進剤、(d)充填剤、(e)離型剤及び(f)酸化防止
剤を必須成分とし、(e)離型剤成分が組成物全体に対
して0.3〜5重量%及び(f)酸化防止剤成分が組成
物全体に対して0.3〜5重量%の範囲で配合され、加
熱加圧成形用金型表面に離型性を付与することを特徴と
する金型表面離型処理用樹脂組成物を提供するものであ
る。
【0008】本発明はまた、該金型表面離型処理用組成
物を用いた金型表面の離型処理法並びに該金型表面離型
処理用組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂
成形品の成形方法提供するものである。
【0009】上記金型表面離型処理用樹脂組成物を用い
て正規の成形を行う前にダミーの成形品を成形すること
によって、上記金型表面離型処理用樹脂組成物から滲み
だした離型剤成分が金型表面に付着し、持続性に優れた
離型性を付与することができる。
【0010】本発明において、エポキシ樹脂、硬化剤、
硬化促進剤及び充填剤は特に限定されるものではなく、
一般の成形材料を構成する原料化合物を広く用いること
ができる。すなわち、エポキシ樹脂としてはノボラック
型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹
脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂などの代表的なエ
ポキシ樹脂のほかに、ビフェニル骨格やナフタレン環骨
格を有するエポキシ樹脂及び脂環式エポキシ樹脂などが
挙げられ、これらは単独又は二種以上併用することがで
きる。また、硬化剤としてはフェノール、クレゾール、
キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノー
ルA、ビスフェノールFなどのフェノール類又はαーナ
フトール、βーナフトール、ジヒドロキシナフタレンな
どのナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒ
ド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチ
ルアルデヒドなどのアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合
又は共縮合させてえられるフェノール樹脂、ポリパラビ
ニルフェノール樹脂、フェノール類とジメトキシパラキ
シレンから合成されるキシリレン基を有するフェノール
アラルキル樹脂などが挙げられ、これらは単独又は二種
以上併用することができる。硬化促進剤としてはアミン
類及びその誘導体又はそれらの塩類、イミダゾール類及
びその誘導体又はそれらの塩類、1,8−ジアザビシク
ロ(5,4,0)−7−ウンデセン及びその誘導体又は
それらの塩類、有機ホスフィン類又はそれらの塩類、各
種オニウム化合物などを用いることができる。また、充
填剤としては、結晶性シリカ、溶融シリカ、アルミナ、
水酸化アルミ、水酸化マグネシウム、硫酸カルシウム、
マイカ、ガラス粉などを挙げることができる。これらの
エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び充填剤の配合量
はとくに限定されるものではなく、通常の成形材料と同
じで良い。好ましくは、エポキシ樹脂100重量部に対
し、硬化剤20〜150重量部(エポキシ樹脂のエポキ
シ当量、硬化剤のOH当量によって異なるが、エポキシ
樹脂のエポキシ当量と硬化剤のOH当量の比が0.8〜
1.2の範囲が望ましい。)、硬化促進剤0.1〜7重
量部となるように配合する。充填剤は組成物全体に対し
て、60〜85重量%になるように配合することが好ま
しい。
【0011】次に、本発明において重要な離型剤成分に
ついて説明する。本発明において有用な離型剤は具体的
にはモンタン酸系ワックス、モンタン酸エステル系ワッ
クス、部分ケン化モンタン酸エステル系ワックス、酸化
又は非酸化ポリエチレン系ワックス、酸化又は非酸化ポ
リプロピレン系ワックス、パラフィン系ワックス、カル
ナバワックスなどである。これらの離型剤成分は単独ま
たは二種以上を併用することもできる。このような離型
剤成分は通常の成形材料にも配合されているが、その配
合は成形材料全体に対して一般に0.1重量%程度であ
る。本発明では上記離型剤は成形材料全体に対して0.
3〜5重量%、望ましくは0.5〜3重量%の範囲で用
いることを特徴とする。その理由は離型剤の配合量が
0.3重量%未満では金型表面に持続性が高い離型性を
付与することができないためであり、5重量%を超える
と金型表面に付着する離型剤成分が多過ぎ、その後行う
正規の成形材料を用いた成形品の外観に異状が発生する
ためである。
【0012】本発明において最も重要な成分である酸化
防止剤は、具体的にはヒンダードフェノール系化合物、
ホスファイト系化合物、チオエーテル系化合物などであ
る。この中で、ヒンダードフェノール系化合物として、
2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノー
ル、2,2′−メチレンビス(4−メチル−6−ter
t−ブチルフェノール)、2,2′−メチレンビス(4
−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,
4′−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブ
チルフェノール)、4,4′−チオビス(3−メチル−
6−tert−ブチルフェノール)、1,1,3−トリ
ス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチ
ルフェニル)ブタン、n−オクタデシル−3−(3′,
5′−ジ−tert−ブチル−4’−ヒドロキシフェニ
ル)プロピオネート、テトラキス[メチレン−3
(3′,5′−ジ−tert−ブチル−4′−ヒドロキ
シフェニル)プロピオネート]メタン、トリス(3,5
−ジ−tert−ブチルヒドロキシフェニル)イソシア
ネートなどが挙げられる。また、ホスファイト系並びに
チオエーテル系化合物としては、トリス(ノニルフェニ
ル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)ホスファイト、ジ(2,4−ジ−ter
t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファ
イト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイ
ト、テトラキス[メチレン−3−(ラウリルチオ)プロ
ピネート]メタン、ビス[2−メチル−4−{3−n−
アルキル(c12又はc14)チオプロピオニルオキシ}−
5−tert−ブチルフェニル]サルファイドなどをあ
げることができる。これらの成分は単独又は二種以上を
混合して用いることができる。本発明の樹脂組成物にこ
のような酸化防止剤を配合する理由は、金型表面に付着
させた上記離型剤成分の酸化を防止し、それによって金
型表面に付与した離型性を長期間にわたって持続させる
ことを可能にするものである。本発明においては酸化防
止剤は組成物全体に対して0.3〜5重量%、望ましく
は0.5から3重量%の範囲で配合する。その理由は、
配合量が0.3重量%未満では金型表面に付着させた上
記離型剤成分の酸化を充分に防止し、金型表面に付与し
た離型性を長期間にわたって持続させることができない
ためである。また、5重量%を超えると酸化防止剤が金
型表面に過剰に付着し、その後行う正規の成形材料を用
いた成形品の外観に異状が発生するためである。
【0013】本発明の組成物には必要に応じて樹脂成分
と充填剤との濡れを良くするためのカップリング剤を始
め着色材、難燃化剤等を配合することができる。
【0014】上記の各成分は通常の成形材料と同様に二
軸ロールや押出し機、ニーダなどを用いて溶融混練する
ことができ、また、圧縮成形機、射出成形機、トランス
ファー成形機などを用いて従来と全く同様の方法で成形
を行うことができる。
【0015】
【実施例】以下、本発明の効果を実施例によってより詳
細に説明する。
【0016】実施例1〜4 エポキシ樹脂としてo−クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂、硬化
促進剤としてトリフェニルホスフィン、充鎮剤として平
均粒径が15μメートルの結晶性シリカ、カップリング
剤としてエポキシシランを用い、離型剤としてポリエチ
レン系ワックス又はモンタン酸エステル、酸化防止剤と
してテトラキス[メチレン−3(3′,5′−ジ−te
rt−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネ
ート]メタン、ジステアリルペンタエリスリトールジホ
スファイト及びテトラキス[メチレン−3−(ラウリル
チオ)プロピオネート]メタンを用い、表1に示す組成
の金型表面に離型性を付与するための成形材料を作製し
た。これらの成形材料は表1に示した各素材を二軸ロー
ルを用い約80℃で15分間混練して作製した。
【0017】比較例1及び2 上記実施例と同様にして、表1に示す組成の金型表面に
離型性を付与するための成形材料を作製した。これらの
組成物は酸化防止剤を配合しないで作製したものであ
る。
【0018】表1に実施例及び比較例で作製した各成形
材料の成形性を示した。なお、成形条件は金型温度17
5℃、成形圧力70kgf/cm2、成形時間60秒で
ある。いずれの成形材料もほぼ同じ流動性と硬化性を有
している。
【0019】次に、これらの成形材料の金型表面への離
型性の付与効果を検討した。実験には半導体封止用の金
型を使用した。先ず、金型表面を清浄化するためにメラ
ミン樹脂系の金型掃除用成形材料でダミー成形品を10
ショット連続成形した。次いで、実施例1で作製した金
型表面に離型性を付与するための成形材料を1ショット
成形した後、市販の半導体封止用のエポキシ樹脂系封止
材料で半導体装置を封止し、成形品が金型付着を発生す
るまでのショット数を調べた。試験後、再びメラミン樹
脂系の金型掃除用成形材料でダミー成形品を10ショッ
ト連続成形して金型表面を清浄化した。次いで、実施例
2で作製した金型表面に離型性を付与するための成形材
料を1ショット成形した後、上記同様に市販の半導体封
止用のエポキシ樹脂系封止材料で半導体装置を封止し、
成形品が金型付着を発生するまでのショット数を調べ
た。同様の試験を実施例3及び4、比較例1及び2の成
形材料を用いた場合についても検討した。なお、各成形
材料並びに封止材料の成形はいずれも金型温度175
℃、成形圧力70kgf/cm2、成形時間60秒で行
った。これらの結果を表1に示した。実施例の成形材料
で金型表面に離型性を付与した場合、その後行う半導体
封止用エポキシ樹脂系封止材料で成形した成形品の金型
付着が起こりにくく、本発明の金型表面離型処理用樹脂
組成物は金型表面に持続性が高い離型性を付与すること
が明白である。
【0020】次に、金型表面に付与した離型効果の熱的
安定性を検討した。実験には上記同様に半導体封止用の
金型を使用した。先ず、金型表面を清浄化するためにメ
ラミン樹脂系の金型掃除用成形材料でダミー成形品を1
0ショット分連続成形した。次いで、実施例1で作製し
た金型表面に離型性を付与するための成形材料を1ショ
ット成形した。成形品を取り除いた後金型を175℃に
加熱したまま放置し、所定の時間毎に市販の半導体封止
用のエポキシ樹脂系封止材料で半導体装置を封止し、成
形品が金型付着を発生するようになるまでの金型の放置
時間を調べた。試験後、再びメラミン樹脂系の金型掃除
用成形材料でダミー成形品を10ショット連続成形して
金型表面を清浄化した。次いで、実施例2で作製した金
型表面に離型性を付与するための成形材料を1ショット
成形、成形品を取り除いて金型を180℃に加熱したま
ま放置、所定時間毎に半導体封止用のエポキシ樹脂系封
止材料で半導体装置を封止したときに成形品が金型付着
を発生するようになるまでの金型放置時間を調べた。同
様な試験を実施例3及び4、比較例1及び2の成形材料
についても検討した。これらの結果を表1に示した。実
施例の成形材料で金型表面に離型性を付与した場合、金
型を175℃に加熱した状態で長時間放置してもその後
行う半導体封止用エポキシ樹脂系封止材料で成形した成
形品の金型離型性が良好であり、本発明の成形材料は金
型表面に持続性が高い離型性を付与することが明白であ
る。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は金型表面に持続性
が高い離型効果を付与することができる。従って、これ
らの樹脂組成物を用いて金型表面の離型処理を行うこと
によって成形作業性が大幅に改善される。また、成形品
は金型から容易に離型するため、離型時に成形品に無理
な応力がかからず、特に、半導体装置のように繊細な内
部構造を有する成形品においては成形品の各種信頼性の
向上が図れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/31 (72)発明者 幸島 博起 茨城県結城市大字鹿窪1772−1 日立化成 工業株式会社下館工場内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)エポキシ樹脂、(b)硬化剤、
    (c)硬化促進剤、(d)充填剤、(e)離型剤及び
    (f)酸化防止剤を必須成分とし、(e)離型剤成分が
    組成物全体に対して0.3〜5重量%及び(f)酸化防
    止剤成分が組成物全体に対して0.3〜5重量%の範囲
    で配合され、加熱加圧成形用金型表面に離型性を付与す
    ることを特徴とする金型表面離型処理用樹脂組成物。
  2. 【請求項2】 離型剤がモンタン酸系ワックス、モンタ
    ン酸エステル系ワックス、部分ケン化モンタン酸エステ
    ル系ワックス、酸化又は非酸化ポリエチレン系ワック
    ス、酸化又は非酸化ポリプロピレン系ワックス、パラフ
    ィン系ワックス及びカルナバワックスからなる群から選
    ばれる少なくとも一種であり、酸化防止剤がヒンダード
    フェノール系化合物、ホスファイト系化合物及びチオエ
    ーテル系化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種
    である請求項1記載の金型表面離型処理用樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 熱硬化性樹脂樹脂組成物を加熱加圧成形
    する金型において、該熱硬化性樹脂組成物を加熱加圧成
    形する前段階で、請求項1又は2記載の金型表面離型処
    理用樹脂組成物を成形することによって、金型表面に離
    型性を付与することを特徴とする金型表面の離型処理方
    法。
  4. 【請求項4】 熱硬化性樹脂樹脂組成物を加熱加圧成形
    する金型において、該熱硬化性樹脂組成物を加熱加圧成
    形する前段階で、請求項1又は2記載の金型表面離型処
    理用樹脂組成物を成形することによって、金型表面に離
    型性を付与し、しかる後、該熱硬化性樹脂組成物を用い
    て成形品を成形することを特徴とする熱硬化性樹脂成形
    品の成形方法。
  5. 【請求項5】 請求項4に記載の熱硬化性樹脂樹脂組成
    物が半導体部品を封止するエポキシ樹脂組成物であり、
    成形された成形品が樹脂封止型半導体装置である熱硬化
    性樹脂成形品の成形方法。
JP10411694A 1994-05-18 1994-05-18 金型表面離型処理用樹脂組成物及び該組成物を用いた金型表面の離型処理法並びに該組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂成形品の成形方法 Expired - Lifetime JP3651018B2 (ja)

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