JP3847259B2 - 金型清掃用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、電子部品封止用射出成形用金型やトランスファー成形用金型表面を清掃する金型清掃用樹脂組成物に関する。本発明の金型清掃用樹脂組成物は、超薄型やマトリックス型の金型汚染に対する良好な流動性並びに清掃性を示し、多種多様の汚染物質に対しても良好な清掃性を示す。
背景技術
従来、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂による集積回路等(以下IC・LSIと略記する)の封止成形物の成形を長時間続けると、金型内部表面が汚れ、そのまま連続して成形を続けると、成形品の表面が汚れたり、成形品が金型に付着して成形作業が続けられなくなる場合が多々あった。そのため、金型を定期的に清掃する必要があり、成形材料数百ショット成形する毎に数ショットの割合で金型清掃用樹脂を成形して金型清掃を行う方法が提案されている。
例えば、特公昭52−788号公報には、「硬化性樹脂成形材料(但しアミノ系樹脂成形材料を除く)の成形時における金型表面の汚れをアミノ系樹脂を主体とする材料で成形することによって、清掃する方法」が提案され、アミノ系樹脂、有機質基材及び/又は無機質基材、離型剤からなる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。また、特公昭64−10162号公報には、アミノ系樹脂とフェノール樹脂との共縮合樹脂及び新モース硬度6〜15の鉱物性粉体を含有してなる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。
さらに、特開平08−57866号公報には、金型清掃用アミノ系樹脂組成物において、HLB値が1.5〜8である滑剤を含有することにより、複雑な金型や大型の金型の隅々まで充填、清掃できる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。
近年、IC・LSI等の高集積化、薄型化、表面実装化に伴い、成形品の形状、構造の多様化が進んでおり、ゲート寸法が0.4×0.4mm程度の極めて小さいものや、ゲート寸法は1.2〜1.5mmであるが厚みが0.03〜0.04mm程度の極めて薄いものも多くなっており、従来提供されている上記の金型清掃用樹脂組成物では、超薄型やマトリックス型の金型に使用された場合は、必ずしも清掃性が十分でなかった。
一方、IC・LSI等を封止する熱硬化性樹脂成形材料も、その要求特性によって組成を変える必要があるため、多種類のものが用いられている。従って、封止成形物の成形の繰り返しにより発生する金型汚染の状態及び汚染物質の成分も多種多様である。これらの中でも、従来から使用されているノボラック系のエポキシ樹脂に代わって、ビフェニル系エポキシ樹脂、多官能系エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン系エポキシ樹脂を主成分として使用してなる成形材料を用いて成形を繰り返した際の金型の汚染物質は、金型表面に対する焼付けがひどく、特にビフェニル系エポキシ樹脂の汚れはひどく、従来提供されている上記の金型清掃用樹脂組成物では、金型の汚れを完全に除去するために必要な成形回数が著しく増大しており、IC・LSI等の生産性を大幅に低下させるという問題を生じている。
超薄型やマトリックス型の金型の隅々まで金型清掃用樹脂組成物を行き渡らせるためには、流動性の向上が必要であるが、清掃性や離型性の性能を低下させることのないことが肝要である。
一方、金型上の汚れが除去し難いという現象は、クリーニングの機構から考えると、金型清掃用樹脂組成物と汚れが結合する力よりも汚れと金型が結合する力の方が強いということを意味している。即ち、金型と汚れとの界面の結合力が高くなったか、あるいは金型清掃用樹脂成形物と汚れとの界面の結合力が弱くなったかの何れかの理由によりクリーニング性能の低下を生じている。これらの要因の少なくとも一方、好ましくは両方を改善することによりクリーニング性能を向上させることが可能となる。
上記のクリーニング性能を低下させる要因を改善するための方法としては、金型清掃用樹脂成形物の強度を向上させる、金型清掃用樹脂成形物のモジュラスを向上させる、金型清掃用樹脂成形物と汚れとの接着力を向上させる等の方法が考えられる。
発明の開示
本発明は、前記の点に鑑みてなされたものであり、極小極薄形状でも金型清掃の作業性を高めることができるとともに、多種多様の汚染成分をも清掃できる金型清掃用樹脂組成物を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、エポキシ樹脂として多用されているビフェニル系エポキシ樹脂、多官能系エポキシ樹脂及びジシクロペンタジエン系エポキシ樹脂を主成分とする成形材料を用いた成形の繰り返しにより形成された金型表面の汚染物質を効果的に除去できる金型清掃用樹脂組成物として、平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物を含有する樹脂組成物が汚染物質への接着力が高く、従来の金型清掃用樹脂組成物に比べて、必要な成形回数が増大することなく、汚染物質を除去できることを見出し、既に、PCT/JP01/08678で提案した。更に、本発明者らは、鋭意研究した結果、上記の繊維状無機化合物を含有する樹脂組成物に、グアナミン類及び/又はグアナミン系樹脂を配合することにより、流動性が向上し、超薄型やマトリックス型の金型の隅々まで金型清掃用樹脂組成物を行き渡らせることができることを見出し本発明に到達した。
即ち、本発明は、硬化性樹脂成形材料の成形時、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用樹脂組成物において、金型清掃用樹脂としてメラミン系樹脂を含有し、且つ、少なくとも1種のグアナミン類及び/又は少なくとも1種のグアナミン系樹脂、及び、平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物を含有することを特徴とする金型清掃用樹脂組成物を提供することにより、前記目的を達成したものである。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の実施の形態について詳しく説明する。
本発明におけるメラミン系樹脂としては、メラミン樹脂、メラミン−フェノール共縮合物及びメラミン−ユリア共縮合物等の中から選ばれる1種以上を用いることができる。該メラミン−フェノール共縮合物は、メラミン、フェノール類及びホルムアルデヒド等のアルデヒド類等から共縮合されてなるものであり、該メラミン−ユリア共縮合物は、メラミン、ユリア類及びアルデヒド類から共縮合されてなるものである。
本発明におけるメラミン樹脂は公知の方法により製造することができる。
例えば、ホルムアルデヒドとメラミンクリスタルとをモル比1:1〜4:1、有利には1.5:1〜3:1で水溶液中で反応させて初期縮合物水溶液を製造する。メラミンクリスタル濃度20〜60%、反応温度70〜100℃、弱アルカリ性で反応させることができ、10〜100分間で反応は完了する。
前記ホルムアルデヒドは、その一部をパラホルムアルデヒド、ホルムアルデヒド以外のアルデヒド成分、例えばアセトアルデヒド等の脂肪族アルデヒド類;ベンズアルデヒド等の芳香族アルデヒド類;フルフラール;その他「メラミン及びホルムアルデヒドと反応し得るアルデヒド化合物」によって置き換えることができる。このような化合物の使用量は、ホルムアルデヒド100重量部に対して、10重量部以下が好ましい。
本発明の金型清掃用樹脂組成物には、前記メラミン系樹脂の他に、前記メラミン系樹脂とブレンド可能な副次量の他の樹脂類を、本発明の効果に悪影響を与えない量で配合することができる。このような樹脂類としては、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、ゴム類等を例示できる。
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、前記メラミン系樹脂の他に、少なくとも1種のグアナミン類及び/又は少なくとも1種のグアナミン系樹脂(以下G成分と略称することがある。)を含有する。該G成分を含有することにより、流動性が向上し、超薄型の金型の隅々まで充填、清掃することができる。
前記グアナミン類(以下G類と略称することがある。)としては、ベンゾグアナミン(以下BGと略称することがある。)、アセトグアナミン(以下AGと略称することがある。)及びCTU−グアナミン(以下CTU−Gと略称することがある。)等を挙げることができる。
前記グアナミン系樹脂としては、メチロール化ベンゾグアナミン樹脂(以下F−BGと略称することがある。)、メチロール化アセトグアナミン樹脂(以下F−AGと略称することがある。)、メチロール化CTU−グアナミン樹脂(以下F−CTU−Gと略称することがある。)等のメチロール化グアナミン樹脂(以下F−Gと略称することがある。)、メラミン−ベンゾグアナミン共縮合樹脂(以下M/BG−Fと略称することがある。)、メラミン−アセトグアナミン共縮合樹脂(以下M/AG−Fと略称することがある。)及びメラミン−CTU−グアナミン共縮合樹脂(以下M/CTU−G−Fと略称することがある。)等のメラミン−グアナミン共縮合樹脂(以下M/G−Fと略称することがある。)を挙げることができる。
該F−Gとしては、例えば、グアナミン類1モルに対してホルムアルデヒド1〜12モル程度を公知の方法で反応させ、モノメチロール化グアナミン樹脂、ジメチロール化グアナミン樹脂、トリメチロール化グアナミン樹脂及びテトラメチロール化グアナミン樹脂等を得ることができる。これらのF−Gは、モノ、ジ、トリ及びテトラ等のF−Gが混在していても良い。また、これらのF−Gは、必ずしも1核体の必要はなく、例えば、メチロール基の一部がメチレン基に縮合して形成される2核体、3核体或いは4核体等が混在していても良い。
また、該M/G−Fは、メラミンとグアナミン類の比率が特に制限されるものではないが、メラミン100重量部に対して、グアナミン類を好ましくは10〜200重量部、より好ましくは30〜100重量部が用いられ、ホルムアルデヒド等のアルデヒド類でメチロール化して得られる。メチロール化に用いられるホルムアルデヒドの使用量は、メラミンとグアナミン類の合計1モル当たり、好ましくは1〜10モル程度、より好ましくは1.5〜4モルである。
これらG成分は、メラミン系樹脂100重量部に対し、少なくとも1種のグアナミン類3〜65重量部及び/又は少なくとも1種のグアナミン系樹脂5〜200重量部を配合することが好ましい。該G成分の含有量が下限値以下では流動性向上の効果が少なく、上限値以上では金型内部に付着して、硬化物の取り出しが困難になる。
尚、メラミン系樹脂100重量部とは、前記メラミン系樹脂と後述するメラミン系樹脂含浸パルプ中のメラミン系樹脂分の合計量を意味するものである。
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、既述のメラミン系樹脂及びG成分の他に、平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物(以下W成分と略称することがある。)を含有する。該W成分を含有することにより、汚れ成分等との接着力が向上し、優れたクリーニング効果を示す。
前記繊維状無機化合物の例としては、アルボレックスY、アルボレックスM20(以上、四国化成工業株式会社製)、ティスモ−D、ティスモ−L(以上、大塚化学株式会社製)、USB−SN−WA、モスハイジ(以上、宇部興産株式会社製)等が挙げられ、これらの中でもアルボレックスYが好適に用いられるが、平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物であれば使用可能である。
また、前記繊維状無機化合物にエポキシシラン系、アミノシラン系、メタクリロキシシラン系等や各種樹脂による表面処理を施すことにより、これらの効果をさらに高めることが可能となる。該表面処理を施した繊維状無機化合物の例としては、アルボレックスYS3A、アルボレックスYS2B、アルボレックスYS4(以上、四国化成工業株式会社製)、ティスモ−D101、ティスモ−D102(以上、大塚化学株式会社製)等が挙げられる。
前記W成分の含有量は、メラミン系樹脂100重量部に対して、好ましくは1〜30重量部、より好ましくは5〜20重量部、特に好ましくは5〜10重量部である。W成分の含有量が1重量部未満では、清掃効果に乏しく、30重量部超では、金型清掃用樹脂組成物の流動性が悪くなる上、該W成分は高価であるので経済的にも得策ではない。
本発明の金型清掃用樹脂組成物には、パルプを含有させてもよい。
該パルプとしては、藁パルプ、竹パルプ、木材パルプ(針葉樹パルプ、広葉樹パルプ)等が使用され、また化学パルプ、機械パルプのいずれを使用してもよい。
また、該パルプとして、メラミン系樹脂及び/又はグアナミン系樹脂で含浸されたパルプ(樹脂含浸パルプ)を用いてもよい。該樹脂含浸パルプは、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂水溶液やメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂水溶液等のメラミン系樹脂水溶液に含浸、乾燥して調製される。
また、前記パルプの一部又は全部を粉末パルプに代えてもよく、そうすることにより流動性を更に向上させることができる。
前記パルプのサイズは、特に限定されないが、一般には5〜1000μm、好ましくは10〜200μm程度がよい。
また、前記パルプの含有量は、メラミン系樹脂100重量部に対して、一般には5〜70重量部、好ましくは20〜60重量部である。パルプの含有量が5重量部未満では、添加効果がなく、70重量部超では、流動性が悪くなり、金型の隅々まで充填されず金型の汚染物質が残存するので好ましくない。
また、本発明の金型清掃用樹脂組成物には、鉱物質類粉体を含有させてもよい。該鉱物質類粉体としては、例えば、コランダム、エメリー、ざくろ石、ケイ石等の天然材及びケイ素、鉄、チタン、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、クロム、ホウ素等の酸化物もしくは炭化物が好ましく、これらの酸化物もしくは炭化物としては、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素等を挙げることができる。該鉱物質類粉体は、硬度が新モース硬度6〜15のものが好ましい。
前記鉱物質類粉体の粒度は特に限定されるわけではないが、一般に#100〜#4000、好ましくは#100〜2000、更に好ましくは#100〜#1000であるのがよい。#4000より粒度が小さくなると清掃効果が悪くなり、取扱い時粉塵が発生し作業環境が悪化する等の欠点が生じやすく、#100より粒度が大きくなると金型の損傷、清掃の不均一及び金型への不充填の原因になりやすい等の欠点が生じやすい。
また、前記鉱物質類粉体の含有量は、特に限定されるわけではないが、メラミン系樹脂100重量部に対して、好ましくは10〜90重量部、より好ましくは10〜30重量部である。
更に、本発明の金型清掃用樹脂組成物には、滑剤を含有させることができる。該滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ミリスチン酸亜鉛等の金属石鹸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類、ブチルステアレート、ドデシルステアレート等の脂肪酸エステル類、ステアリン酸モノグリセライド、オレイン酸モノグリセライド、ヒドロキシステアリン酸モノグリセライド、ペンタエリスリトールステアリン酸エステル、ポリグリセリンステアレート、ソルビタントリオレート等の脂肪酸部分エステル類、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、エルカ酸アミド、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド等の脂肪酸ビスアミド類等が挙げられる。金型清掃性を良好に保つため、該滑剤の含有量は、メラミン系樹脂100重量部に対して、1.5重量部以下、好ましくは1重量部以下にするのがよい。
本発明の金型清掃用樹脂組成物には、前記鉱物質類粉体以外の無機もしくは有機充填剤、着色剤、硬化触媒、前記滑剤以外の滑剤、抗酸化剤等の他の添加剤を含有させてもよい。そのような添加剤の具体例としては、例えば、木粉、ビニロン繊維、ガラス粉、ガラス繊維、無処理炭酸カルシウム、タルク、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛の如き無機もしくは有機充填剤;例えば、酸化チタン、カーボンブラック、亜鉛華、カドミウムイエロー、ベンガラ等の無機顔料、フタロシアニン系、アゾ系、ジアゾ系等の有機顔料、ベンゾオキサゾール系、ナフトトリアゾール系、コーマリン系等の蛍光顔料、アンスラキノン系、インジコ系、アゾ系等の染料の如き着色剤;例えば、無水フタル酸、蓚酸、スルファミン酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸、塩酸、硫酸等の無機酸、これら酸類とトリエチルアミン、トリエタノールアミン、β−ジメチルアミノエタノール、2−メチル−2−アミノ−1−プロパノール等との塩類の如き硬化触媒;例えばステアロアミド、メチロールステアロアミド、メチレンビスステアロアミド、パラトルエンスルホン酸アミド、セチルアルコール、パラフィン、シリコンオイルの如き滑剤;例えばナフチルアミン系抗酸化剤、p−フェニレンジアミン系抗酸化剤、チオビスフェノール系抗酸化剤の如き抗酸化剤等を挙げることができる。
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、前記のパルプ、鉱物質類粉体、硬化触媒及び滑剤から選択される1種以上を含有することが好ましい。
本発明の金型清掃用樹脂組成物の好ましい配合例の一例を下記に示す。
(A)メラミン系樹脂100重量部
(B)少なくとも1種のグアナミン類3〜65重量部及び/又は少なくとも1種のグアナミン系樹脂5〜200重量部
(C)パルプ5〜70重量部
(D)粒度#100〜#4000の鉱物質類粉体10〜90重量部
(E)平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物1〜30重量部
本発明の金型清掃用樹脂組成物の調製に際しては、メラミン系樹脂、G成分及びW成分、並びに所望により配合される、他の副次量の樹脂、パルプ、鉱物質類粉体、その他の添加剤類を均一に混合し得る任意の手段が採用できる。例えば、ニーダー、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、ボールミル、ロール練り、らいかい機、タンブラー等を例示できる。
本発明の金型清掃用樹脂組成物を用いて金型を清掃できる硬化性樹脂成形材料としては、例えば、エポキシ樹脂成形材料、フェノール樹脂成形材料等が挙げられ、好ましくはエポキシ樹脂成形材料であり、特に半導体封止用エポキシ樹脂成形材料である。また、本発明の金型清掃用樹脂組成物は、該硬化性樹脂成形材料を自動成形する際に使用する金型ならいかなる金型にも使用できるが、一般には鉄、クロム等よりなる金型に好適に適用できる。
以下に実施例を挙げて本発明を詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
製造例1
ベンゾグアナミン(BG)374重量部とホルマリン(37%水溶液)243重量部(BG1モルに対し、ホルムアルデヒド1.5モル)とを90℃、pH7.4〜7.6で加熱反応させ、反応系が透明溶液となった時、直ちに反応をとめ、そのままバット状の容器に流し込み、放冷と共にF−BGの結晶を析出させる。反応系はF−BGと水に分離することなく系全体が白色にゲル化する。板状のゲル化物を粗砕して、熱風乾燥機にて80℃で2時間乾燥して水分を除去し、白色のメチロールベンゾグアナミン(a)を得た。
製造例2
メラミン126重量部、BG126重量部及びホルマリン(37%水溶液)271重量部(メラミンとBGの合計1モルに対し、ホルムアルデヒド2モル)を85〜90℃、pH9.5〜10で加熱反応させ、反応系が透明溶液となった時、直ちに反応をとめ、そのままバット状の容器に流し込み、放冷と共にM/BG−Fの結晶を析出させる。反応系はM/BG−Fと水に分離することなく系全体が白色にゲル化する。ゲル化物を粗砕して、熱風乾燥機にて80℃で2時間乾燥し、水分を除去し、白色のM/BG−F(b)を得た。
製造例3
メラミン346重量部、ホルマリン(37%水溶液)522重量部及びフェノール(85%水溶液)131重量部を加熱反応し、公知の方法でメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂を作り、得られた樹脂液にパルプ248重量部を加えて混練した後、減圧乾燥させてパルプ含量15%のパルプ混入メラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)を得た。
実施例1
製造例3で得られたメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)50重量部、CTU−グアナミン30重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.2重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Aを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−1に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Aは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例2
製造例3で得られたメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)25重量部、製造例1で得られたメチロールベンゾグアナミン(a)25重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.2重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Bを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−1に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Bは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例3
製造例3で得られたメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)25重量部、製造例2で得られたM/BG−F(b)25重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.2重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Cを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−1に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Cは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例4
製造例3で得られたメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)40重量部、ベンゾグアナミン5重量部、製造例1で得られたメチロールベンゾグアナミン(a)10重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.2重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Dを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−1に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Dは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
比較例1
実施例1において、CTUグアナミン及びホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)の量を0重量部としたものを金型清掃用樹脂組成物Eとした。
比較例2
実施例1において、CTUグアナミンの量を50重量部としたものを樹脂組成物Fとした。
比較例3
実施例1において、市販のメラミン樹脂の量を0重量部とし、且つCTU−グアナミン30重量部に代えて製造例1で得られたメチロールベンゾグアナミン(a)50重量部としたものを金型清掃用樹脂組成物Gとした。
A〜Gの金型清掃用樹脂組成物を用いて下記の試験方法により金型清掃試験を実施した結果を表−1に記す。
試験方法
市販のビフェニル系エポキシ樹脂成形材料(日立化成株式会社製 CEL−9200XU)を用い、TQFPの金型で500ショットの成形により金型の汚れを実現した。この汚れた金型を用いて、金型表面がきれいに清掃されるまで金型清掃用樹脂組成物を繰り返し成形することにより評価を行った。
製造例4
アセトグアナミン(AG)375重量部とホルマリン(37%水溶液)730重量部(AG1モルに対し、ホルムアルデヒド3モル)とを65〜70℃、pH9で加熱反応させ、反応系が略透明溶液となった時、直ちに反応をとめ、そのままバット状の容器に流し込み、放冷と共にF−AGの結晶を析出させる。反応系はF−AGと水に分離することなく系全体が白色にゲル化する。板状のゲル化物を粗砕して、熱風乾燥機にて80℃で2時間乾燥して水分を除去し、白色のメチロールアセトグアナミン(c)を得た。
製造例5
CTUグアナミン126重量部とホルマリン350重量部(メラミンとCTU−Gの合計1モルに対し、ホルムアルデヒド3.3モル)とを90〜95℃、pH9で加熱反応させ、反応系が透明溶液になってから30分間メチロール化を行った。次いで、メラミン126重量部を加え、70〜80℃で加熱反応させ、反応系が透明溶液になったら、直ちに反応をとめ、バット状の容器に流し込み、熱風乾燥機にて80℃で5時間乾燥して水分を除去し、白色のM/CTU−G−F(d)を得た。
製造例6
メラミン346重量部、ホルマリン(37%水溶液)522重量部及びフェノール131重量部を加熱反応し、公知の方法でメラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂を作り、得られた樹脂液にパルプ248重量部を加えて混練した後、減圧乾燥させてパルプ含量27%のパルプ混入メラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)を得た。
製造例7
メラミン480重量部とホルマリン(37%水溶液)522重量部とを加熱反応し、公知の方法でメラミンホルムアルデヒド樹脂を作り、得られた樹脂液にパルプ257重量部を加えて混練した後、減圧乾燥させてパルプ含量27%のパルプ混入メラミン−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)を得た。
実施例5
製造例6で得られたメラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)50重量部、アセトグアナミン5重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.1重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Hを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−2に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Hは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例6
製造例6で得られたメラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、製造例4で得られたメチロールアセトグアナミン(c)10重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製ニカレジンS−176)40重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.1重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Iを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−2に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Iは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例7
製造例6で得られたメラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、製造例5で得られたM/CTU−G−F(d)10重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)40重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.1重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Jを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−2に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Jは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例8
製造例6で得られたメラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、製造例1で得られたメチロールベンゾグアナミン(a)10重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製ニカレジンS−176)40重量部、アセトグアナミン粉末5重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.1重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Kを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−2に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Kは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例9
製造例6で得られたメラミンホルムアルデヒド−フェノール樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、製造例5で得られたM/CTU−G−F(d)10重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)40重量部、アセトグアナミン粉末5重量部、CTUグアナミン粉末5重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.1重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Lを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−2に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Lは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
実施例10
製造例7で得られたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂粉末(メラミン系樹脂含浸パルプ)30重量部、製造例4で得られたメチロールアセトグアナミン(c)10重量部、市販のメラミン樹脂(日本カーバイド工業株式会社製 ニカレジンS−176)40重量部、ホウ酸アルミニウム(四国化成工業株式会社製 アルボレックスYS4)5重量部、粒度#200の硅石粉20重量部、安息香酸0.1重量部及びステアリン酸亜鉛0.5重量部をボールミルにて粉砕したものに、エチレンビスステアリン酸アミド0.3重量部をナウターミキサーにて加え、金型清掃用樹脂組成物Mを得た。
得られた金型清掃用樹脂組成物の特性値及び清掃効果の試験結果を表−2に記す。試験結果から判るように、金型清掃用樹脂組成物Mは、良好な流動性を示すとともに、良好な清掃効果を示した。
H〜Mの金型清掃用樹脂組成物を用いて、前記のA〜Gの金型清掃用樹脂組成物の場合と同様の試験方法により金型清掃試験を実施した結果を表−2に記す。
産業上の利用可能性
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、超薄型やマトリックス型の金型汚染に対する良好な流動性並びに清掃性を示し、ビフェニル系エポキシ樹脂等からなる硬化性樹脂成形材料の成形時に発生する金型汚染に対しても優れた清掃効果が認められる。
Claims (14)
- 硬化性樹脂成形材料の成形時、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用樹脂組成物において、金型清掃用樹脂としてメラミン系樹脂を含有し、且つ、少なくとも1種のグアナミン類及び/又は少なくとも1種のグアナミン系樹脂、及び、平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物を含有することを特徴とする金型清掃用樹脂組成物。
- 該グアナミン類が、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン又はCTU−グアナミンである請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該グアナミン系樹脂が、メチロール化グアナミン樹脂又はメラミン−グアナミン共縮合樹脂である請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該グアナミン類の含有量が、該メラミン系樹脂100重量部に対して3〜65重量部である請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該グアナミン系樹脂の含有量が、該メラミン系樹脂100重量部に対して5〜200重量部である請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該繊維状無機化合物の含有量が、該メラミン系樹脂100重量部に対して1〜30重量部である請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該繊維状無機化合物が、表面処理されたものである請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- さらに、パルプ、鉱物質類粉体、硬化触媒及び滑剤から選択される1種以上を含有する請求の範囲第1項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 硬化性樹脂成形材料の成形時、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用樹脂組成物において、下記(A)〜(E)を含有することを特徴とする金型清掃用樹脂組成物。
(A)メラミン系樹脂100重量部
(B)少なくとも1種のグアナミン類3〜65重量部及び/又は少なくとも1種のグアナミン系樹脂5〜200重量部
(C)パルプ5〜70重量部
(D)粒度#100〜#4000の鉱物質類粉体10〜90重量部
(E)平均繊維長5〜30μm、平均繊維径0.1〜1.0μm及びアスペクト比10〜60の繊維状無機化合物1〜30重量部 - 該グアナミン類が、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン又はCTU−グアナミンである請求の範囲第9項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該グアナミン系樹脂が、メチロール化グアナミン樹脂又はメラミン−グアナミン共縮合樹脂である請求の範囲第9項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該繊維状無機化合物が、表面処理されたものである請求の範囲第9項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該パルプの一部又は全部が、粉末パルプである請求の範囲第9項記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該パルプが、メラミン系樹脂及び/又はグアナミン系樹脂で含浸されたパルプを含むものである請求の範囲第9項記載の金型清掃用樹脂組成物。
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