TWI400280B - 製造以聚醯胺為基質之超細粉末的方法，超細聚醯胺粉末及彼之用途 - Google Patents

製造以聚醯胺為基質之超細粉末的方法，超細聚醯胺粉末及彼之用途 Download PDF

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Description

製造以聚醯胺為基質之超細粉末的方法，超細聚醯胺粉末及彼之用途
本發明係關於細聚醯胺粉末。
特別地，本發明係關於製造以聚醯胺為基質之超細粉末之方法，其藉由相對溶液黏度ηrel (0.5%間－甲酚溶液於25℃測定)在1.5至2.0範圍內的聚醯胺與醇介質在無機粒子存在時，於壓力和/或溫度的作用下接觸，以生成至少部分溶液，之後自至少部分溶液沉澱該聚醯胺。本發明亦包括具有高BET表面積且視密度在標準沉澱的聚醯胺粉末之範圍內，亦係關於細聚醯胺粉末之用途。
以聚醯胺為基質之粉末(如，用於塗覆或用以得到模塑物者)因耐化學品性高和機械性質極佳而值得注意。藉由自乙醇溶液再沉澱而得之粉末(如，根據DE－A 2905547)因為沉澱形成較圓且因此而流動性較佳之顆粒，故自其加工成得自研磨法的產物(例如，根據DE－A 1570392)之性能優越。此外，所得之經研磨的粉末(如，亦根據DE－C 2855920)的粒子尺寸分佈寬，此會使得分類的複雜度高。沉澱粉末的另一優點為分子量變化範圍寬(ηrel ＝1.5－2.0)，而可以經濟上可改變的方式製得之經研磨的粉末僅為ηrel <1.7。
理想上，細聚醯胺粉末必須滿足全面要求。例如，希望合併粉末之高BET表面積和大的視密度及足夠的細度。
例如，許多情況要求高BET表面積，以改良粉末與欲塗覆之表面的黏著性，或者藉以獲致所有類型的顏料或添加劑之改良的摻雜。
同樣地，在用以自細聚醯胺粉末製造組件之所謂的雷射燒結法中，高BET表面積係有利的，此因介於粉末粒子之間的黏著可能性可藉此而提高之故。
然而，不幸地，迄今，高BET表面積的優點須與視密度相關，此使得在已有的方法中之無磨擦加工變得複雜。通常，高視密度和高BET表面積是兩個對立的要求。根據此技術目前的狀態，無法製得滿足這兩個要求之以聚醯胺為基質的粉末。雖然DE－A 19708956描述藉二階段沉澱法得到之具有高視密度的細聚醯胺粉末，這些粉末仍具有低BET表面積。
雖然聚醯胺粉末與無機顏料(如，二氧化鈦)之組合物具有高視密度，但它們不是細粉末，也不具有高BET表面積。
僅於聚醯胺的再沉澱期間內存在的細粒物質未必能夠導致所欲的性質組合。因此，DE－A 3510690揭示可藉由自乙醇之沉澱法而得到的聚醯胺粉末，特別地，根據該DE－A 3510690的實例，此發生於白色顏料(細粒二氧化鈦)存在時。然而，測量顯示根據此實例得到的粉末具有相當良好的視密度和非常低的BET表面積，或者，具有足夠的BET表面積但視密度卻不夠高。DE－A 3510690無法得到具有高BET表面積和視密度介於250和1000克/升之間之組合的細聚醯胺粉末。
就以前技術觀之，本發明的目的是具體指定製造以聚醯胺為基質之細粉末之方法，該粉末具有足夠的細度及高BET表面積及夠好的加工性，即，視密度在所欲範圍內。
另一目的是提供具有高BET表面積和足夠之高視密度的細聚醯胺粉末。
另一目的是具體指定本發明之超細聚醯胺粉末的可能用途。因此，以聚醯胺為基質之細粉末藉由簡單的已知方法製造可資利用的組件和模塑物，所製得者具有提高的強度值，如，彈性模量或抗張強度和極佳的耐衝擊性。
藉具有申請專利範圍第1項之特徵之方法解決未詳細指定但由以前技術之討論顯見的這些目的和其他目的。關於產物，適當範圍之申請專利範圍的獨立項具體指出本發明之目的之解決方案。關於可能的用途，其揭示於適當的申請專利範圍中。
在製備以聚醯胺為基質之超細粉末之方法中，藉由相對溶液黏度ηrel (0.5%間－甲酚溶液於25℃測定)在1.5至2.0範圍內的聚醯胺與醇介質在無機粒子存在時，於壓力和/或溫度的作用下接觸，以生成至少部分溶液，之後自至少部分溶液沉澱該聚醯胺，此處，使用無機粒子於醇介質中之懸浮液，此能夠藉無法直接預知的方式，製造滿足前所討論之性質之以聚醯胺為基質之細粉末。
本發明中，藉由在含有無機粒子的醇懸浮液中之聚醯胺沉澱作用(聚醯胺之再沉澱作用)，可得到具有高視密度和高BET表面積之可加工的細聚醯胺粉末。不同於DE－A 3510690，其中，例如，亦可在粒子(白色顏料)存在時進行沉澱操作，粒子之懸浮液係於根據本發明之方法中生成，且聚醯胺之再沉澱係於此粒子之懸浮液存在時進行。此處所得之令人訝異的結果為具有所欲性質(BET表面積和視密度)之最理想之可加工的細聚醯胺粉末粉末。
本發明之方法獲致細聚醯胺粉末和無機粒子。
無機粒子(其存在於在醇介質中之懸浮液中)之使用為本發明之方法的特點。一個較佳的方法變體中，此方法之特徵在於所用懸浮液包含無機粒子(其平均尺寸d50 在0.001至0.8微米範圍內，此d50 係以在醇介質中之懸浮液測定，其為藉靜態或動態光散射進行之峰分析之體積加權的中間值)懸浮於醇介質中。更佳地，使用無機粒子之懸浮液，此粒子的尺寸d50 在0.005至0.5微米範圍內，在0.01至0.3微米範圍內最佳。具體指定之粒子尺寸係藉已知測定方法藉由在懸浮液中之靜態或動態光散射測定。藉光散射法得到的值可為在懸浮液中之原粒子之單獨粒子或聚集物。就本發明而言，重要的是粒子確實存在於懸浮液中，無論為原粒子或聚集物，所具有的d50 在具體指定範圍內。可測定此粒子尺寸，例如，使用Zetasizer 3000 Hsa(Malvern Insturments,UK)測定。粒子尺寸d50 值高於0.8微米時，不會形成細粉末的風險很高。在再沉澱法中，一些情況下的結果可能是形成過大的聚醯胺粉末粒子。
可作為本發明中之無機粒子之化合物的本質之變化範圍寬廣。非常感興趣的方法中，所用懸浮液包含選自Al2 O3 、TiO2 、ZrO2 、SiO2 、ZnO、Bi2 O3 、CeO2 、ITO(摻有氧化錫(IV)的氧化銦)、ATO(摻有氧化銻的氧化錫(IV))、IZO(摻有氧化鋅的氧化銦)、氮化硼、碳化硼、混合的氧化物和尖晶石之無機粒子懸浮於醇介質中之懸浮液。特別佳者係使用氧化鋁(Al2 O3 )。
此處，氧化鋁以高熱生成來源者為佳。高熱生成是指藉由使適當的起始物在火燄中反應而得到之相關的氧化鋁粉末。高熱生成法包括火燄氧化反應和火燄水解反應。用於工業規模產製氧化鋁之特別的方法是氯化鋁在氫/氧燄中之火燄水解。通常，以此方式製得的氧化鋁粒子可以聚集的原粒子形式存在，此原粒子沒有孔隙且其表面上帶有羥基。氯化鋁提供氧化鋁之反應中，形成的副產物是氫氯酸，其黏附在氧化鋁粒子上。通常，藉由以水蒸汽處理而自粒子移除大部分的氫氯酸。
特別適用於本發明之氧化鋁粉末包括：AEROXIDEAlu C、AEROXIDEAlu 65、AEROXIDEAlu 130(皆得自Degussa AG)、SpectralAlTM 100 Fumed Alumina、SpectralAlTM 51 Fumed Alumina、SpectralAlTM 81 Fumed Alumina(皆得自Cabot Corp.)。
適當的方法變體使用懸浮液，此懸浮液可藉由將比表面積在5至200平方米/克範圍內的無機粒子懸浮於醇介質中而得。
無機粒子以於醇介質中之懸浮液形式使用。欲得到懸浮液，粒子良好地分散於醇介質中。此藉目前已知的方法進行。特別佳者是有助於高能量輸入的方法。該方法述於，如，德國專利申請案103 60 766或德國專利申請案10 2005 032 427.4。
一個較佳體系中，本發明之方法之特徵在於所用懸浮液可藉由輸入高於1000千焦耳/立方米能量而使無機粒子懸浮於醇介質中而得。此通常會提供粒子於醇中之非常有用的懸浮液。所述的能量輸入可藉已知單元達成。適當的單元可為：行星式捏和機、轉子一靜子機、攪拌球磨機、滾磨機之類。
特別適合的程序中，先輸入低於1000千焦耳/立方米的能量而形成預懸浮液，將此預懸浮液分成至少兩個次流，使這些次流在高能量研磨機中處於至少500巴的壓力下，經由噴嘴減壓並使其彼此在充滿氣體或液體的反應器中相遇，選擇性地重覆一或多次高壓研磨，藉此製得懸浮液。
懸浮液中之無機粒子的量的變化範圍大。視粒子類型、無機粒子的尺寸和醇介質的特定本質而定，可建議相當小或相當大的固體含量。但是，通常，適當地為將非常富含固體的懸浮液用於本發明之目的。在有利的方法修飾中，所用懸浮液的粒子含量在以懸浮液總重計為10至60重量%的範圍內。使用上特別有利的懸浮液之固體含量由15至50重量%，適當地為20至50重量%。
含括於根據本發明之方法中之無機粒子於醇介質中之懸浮液應具高安定性。本發明中，特別安定者意謂懸浮液對於一個月(通常是至少六個月)期間內之沉降作用和再聚集作用之安定性。
欲獲致特別安定的懸浮液，也已經發現，當無機粒子分佈在醇介質中時，有安定懸浮液的添加劑存在特別有用。
該添加劑是，如，磷酸和其單或二鹼價磷酸鹽、磷酸酯、膦酸、有機改質的膦酸、硫酸和其衍生物、硝酸、一般的有機礦酸。此外，也可以是用具有酸性質子的有機化合物，如，羧酸或酚。鹼性有機化合物(如，以胺為基礎的鹼)亦適用。
可用於本發明之懸浮液在醇介質中生成。此可為純醇、多種醇或具有水或基本上不會對聚醯胺之所欲再沉澱作用有負面影響的其他物質的醇之混合物。本發明之懸浮液的醇介質之非醇系物質(以水為佳)的含量以低於50重量%為佳，以低於10重量%更佳，特別適當地，外來非醇系物質低於1重量%。可用於本發明之物質通常是允許聚醯胺於所欲條件下(壓力和溫度)再沉澱之所有類型的醇或其混合物。個別情況中，嫻於此技術者可以不太複雜的方式將系統調整至特定需求。用於本發明之方法，用於聚醯胺和/或無機粒子之懸浮液的再沉澱作用中，較佳地，一或多種醇之氧原子與碳原子的數值比在1：1至1：5的範圍內。
用以製備無機粒子之懸浮液之典型的醇所具有的氧與碳的比是1：1、1：2、1：3、1：4和1：5，以氧與碳的比為1：2和1：3者為佳，氧與碳的比是1：2者更佳。極適當地，乙醇用於無機粒子之懸浮液之製備和聚醯胺之再沉澱作用中。
根據本發明之聚醯胺的再沉澱作用(即，因此，化合物可作為起始物)是已知和可資利用的全範圍物質。作為本發明之方法之較佳起始物的聚醯胺包括尼龍－11、尼龍－12和每個羧醯胺基具有超過12個脂族結合的碳原子之聚醯胺，以尼龍－12為佳。也可以使用相關的聚醯胺或含有至少70重量%所述單元之均－和共聚醯胺之混合物。作為共聚單元，據此，它們可以含有0至30重量%一或多種共聚單體，如，己內醯胺、己二胺、2－甲基戊－1,5－二胺、辛－1,8－二胺、伸十二基二胺、異佛爾酮二胺、三甲基己二胺、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳烷基二酸。下文中的均－和共聚物是指以顆粒或丸粒形式使用的聚醯胺，其相對黏度介於1.5和2.0之間(根據DIN 53 727，0.5%間－甲酚溶液於25℃測定)，介於1.70和1.95之間為佳。其可藉已知方法之聚縮反應、氫解或酸解或活化的陰離子聚合反應製得。較佳者係使用NH2 /COOH末端基團比＝40/60至60/40之未經處理的聚醯胺。所用聚醯胺可含有不超過0.2重量%的H3 PO4 。較佳地，使用於無H3 PO4 的聚醯胺。但亦可使用經處理的聚醯胺，以NH2 /COOH基比為90：10和80：20或10：90和20：80為佳。
用於再沉澱作用之溶液可以所有已知的方式製得。有利者是，在無機粒子之懸浮液存在下，聚醯胺實質上完全溶解於醇介質中。可藉由使用壓力和/或溫度促進此溶解作用。此程序係適當地於初時引入在醇介質中的聚醯胺及在提高溫度的作用下，使其於所須的時程內溶解。無機粒子之懸浮液可於聚醯胺溶解之前、之時或之後添加。適當地，於初時引入聚醯胺的同時，引入無機粒子之懸浮液。藉由使用適當的攪拌器單元，有利地增進此溶解操作。類似地，聚醯胺的再沉澱作用可藉由使用壓力和/或溫度而獲得支持。例如，降低溫度和/或蒸餾式移除(以於低壓下為佳)溶劑(如，醇介質)而使得聚醯胺沉澱。但也可藉由添加反溶劑(沉澱劑)來支持沉澱作用。
本發明亦提供以聚醯胺為基質之超細粉末，其可藉由相對溶液黏度ηrel (0.5%間－甲酚溶液於25℃測定)在1.5至2.0範圍內的聚醯胺與無機粒子於醇介質中之懸浮液於壓力和/或溫度的作用下接觸，以生成至少部分溶液，之後自至少部分溶液沉澱該聚醯胺而得到，其特徵在於比BET表面積在5－100平方米/克的範圍內，以10－25平方米/克為佳；細度d50 低於70微米；視密度AD在250至1000克/升的範圍內；無機粒子的粒子含量以聚醯胺粉末總重計為0.1至80重量%，以1至60重量%為佳。
BET表面積係根據DIN 66131，根據Brunauer－Emmett－Teller藉氮吸收而測定。
細度d50 係使用Mastersizer S Version 2.18以雷射光束藉光散射而測定。
視密度係根據DIN 53644測定。
粒子含量係根據DIN EN ISO 3451 Part 1和Part 4，藉灰/點火殘渣測定而測定。
溶液黏度係根據DIN 307，以0.5%間－甲酚溶液測定。
較佳的沉澱粉末之視密度在250至800克/升範圍內，以介於300和500克/升為佳。在這些範圍中，其具有最理想的加工性。
本發明之細聚醯胺粉末具有獨特的性質組合。除所述性質以外，它們亦具有相當窄的粒子尺寸分佈，此可由實例得知。因為它們的優越性質，此粉末適合用於全系列應用。
以聚醯胺為基質之超細粉末的一個較佳用途包含作為塗覆組成物。此粉末藉所有已知和適當的塗覆法提供無缺點的塗層。亦可製造流化床燒結粉末或靜電粉末。藉此，即使在困難金屬零件的塗覆中，沉澱的粉末具有極佳性質(可伸縮性和邊緣塗覆性)，對於鹼性水溶液亦具有安定性。塗層的機械強度亦極佳。
本發明之沉澱粉末非常適合用以製造模塑物和組件。由本發明之細聚醯胺粉末製得的材料亦具有優越的機械性質。例如，本發明之細粉末不僅具有提高的強度值(如，彈性模量或抗張強度)，也具有良好的衝擊強度性質。
因此，本發明亦含括以聚醯胺為基質之超細粉末於製造各種形狀和結構的模塑物和/或組件之使用。此處，一個可能性是以粉末本身加工及藉已知的變形法(以藉射出成形、擠壓成形或吹塑為佳)而直接製造模塑物或組件。
或者，此粉末亦可先製成顆粒並於之後以熱塑方式加工，此亦為已知的方法，即，基本上藉由射出成形、擠壓成形或吹塑。
下文中，以參考實例和比較例的方式說明本發明。
試驗
用於本發明之無機粒子於細聚醯胺粉末(乙醇)中之懸浮液之製備懸浮液1(S1)：100升不銹鋼批次槽中先引入77公斤乙醇。之後，運轉的Ystral Conti－TDS 3(靜子溝：4毫米環和1毫米環，轉子/靜子距離約1毫米)於切剪條件下，將23公斤AEROXIDEAlu C(BET 100平方米/克，Degussa)引至批次槽中。一旦完成添加，持續於3000rpm剪切30分鐘。
此預懸浮液兩度通過Sugino Ultimaizer HJP－25050高能量研磨機(壓力2500巴，鑽石模具直徑0.25毫米)，藉此進一步充分研磨。
85%磷酸之添加(以得到以Al2 O3 計為2%純H3 PO4 )係於在溶解器中製備預懸浮液的期間內進行。
懸浮之後，以動態光散射(Zetasizer 3000 Hsa，得自Malvern Instrumtents,UK)測得平均粒子尺寸d50 是0.18微米。報導峰分析之體積加權的中間值。
懸浮液2(S2)：100升不銹鋼批次槽中先引入44公斤乙醇和1.00公斤H3 PO4 (85%)。之後，運轉的Ystral Conti－TDS 3(靜子溝：4毫米環和1毫米環，轉子/靜子距離約1毫米)於切剪條件下，將21公斤AEROXIDEAlu C(BET 100平方米/克，Degussa)引至批次槽中。一旦添加了約18公斤的AEROXIDEAlu C，再添加0.13公斤H3 PO4 (85%)，以再度達到低黏度。一旦停止添加，持續於3000rpm再剪切30分鐘。剪切時間為25分鐘時，再添加1.2公斤H3 PO4 (85%)，以達到相對於Al2 O3 的濃度為11% H3 PO4 (85%)。
此預懸浮液兩度通過Sugino Ultimaizer HJP－25050高能量研磨機(壓力2500巴，鑽石模具直徑0.25毫米)，藉此進一步充分研磨。
懸浮之後，以動態光散射(Zetasizer 3000 Hsa，得自Malvern Instrumtents,UK)測得平均粒子尺寸d50 是0.14微米。報導峰分析之體積加權的中間值。
懸浮液3(S3)：100升不銹鋼批次槽中先引入77公斤乙醇。之後，運轉的Ystral Conti－TDS 3(靜子溝：4毫米環和1毫米環，轉子/靜子距離約1毫米)於切剪條件下，將23公斤AEROXIDEAlu C(BET 100平方米/克，Degussa)引至批次槽中。一旦完成添加，持續於3000rpm再剪切30分鐘。
此預懸浮液兩度通過Sugino Ultimaizer HJP－25050高能量研磨機(壓力2500巴，鑽石模具直徑0.25毫米)，藉此進一步充分研磨。
在溶解器中，於製備懸浮液的期間內，添加磷酸。通過高能量研磨機之後，添加Cublen P 50(Schwarz and Zschimmer GmbH的市售品，2－亞磷酸基丁－1,2,4－三羧酸於水中之50%溶液)，其添加量達到相對於Al2 O3 之濃度為2重量% Cublen P 50。
懸浮之後，以動態光散射(Zetasizer 3000 Hsa，得自Malvern Instrumtents,UK)測得平均粒子尺寸d50 是0.13微米。報導峰分析之體積加權的中間值。
懸浮液4(S4)：100升不銹鋼批次槽中先引入77公斤乙醇。之後，運轉的Ystral Conti－TDS 3(靜子溝：4毫米環和1毫米環，轉子/靜子距離約1毫米)於切剪條件下，將23公斤AEROXIDEAlu C(BET 100平方米/克，Degussa)引至批次槽中。一旦完成添加，持續於3000rpm再剪切30分鐘。
此預懸浮液兩度通過Sugino Ultimaizer HJP－25050高能量研磨機(壓力2500巴，鑽石模具直徑0.25毫米)，藉此進一步充分研磨。
用於安定化作用，現於強力混合時將85%磷酸加至所得的懸浮液中，其添加量達到相對於Al2 O3 之濃度為2重量% H3 PO4 ，並添加Cublen P 50(Schwarz and Zschimmer GmbH的市售品，2－亞磷酸基丁－1,2,4－三羧酸於水中之50%溶液)，其添加量達到相對於Al2 O3 之濃度為2重量% Cublen P 50。
懸浮之後，以動態光散射(Zetasizer 3000 Hsa，得自Malvern Instrumtents,UK)測得平均粒子尺寸d50 是0.06微米。報導峰分析之體積加權的中間值。
懸浮液5(S5)：100升不銹鋼批次槽中先引入77公斤乙醇。之後，運轉的Ystral Conti－TDS 3(靜子溝：4毫米環和1毫米環，轉子/靜子距離約1毫米)於切剪條件下，將23公斤VP氧化鋯PH(Degussa)引至批次槽中。一旦完成添加，持續於3000rpm再剪切30分鐘。
此預懸浮液兩度通過Sugino Ultimaizer HJP－25050高能量研磨機(壓力2500巴，鑽石模具直徑0.25毫米)，藉此進一步充分研磨。
在溶解器中，於製備懸浮液的期間內，再度添加磷酸，添加相對於總懸浮液為2重量%的Cublen P 50(Schwarz and Zschimmer GmbH的市售品，2－亞磷酸基丁－1,2,4－三羧酸於水中之50%溶液)，以用於後續的安定化作用。
懸浮之後，以動態光散射(Zetasizer 3000 Hsa，得自Malvern Instrumtents,UK)測得粒子尺寸d50 是0.08微米。報導峰分析之體積加權的中間值。
具有高視密度和低BET表面積之細聚醯胺粉末之製備(非本發明之比較例A－D)比較例A：未經調整的PA12二階段再沉澱作用50公斤未經調整的PA12(藉水解聚合反應製備，相對溶液黏度是1.62，末端基團含量為75毫莫耳/公斤COOH和69毫莫耳/公斤NH2 )於0.8立方米的攪拌槽中與310升以2－丁酮變性且水含量為1%的乙醇在5小時內一起到達145℃，於攪拌(葉片式攪拌器，d＝80公分，速率＝49rpm)時，停留於此溫度1小時。之後，夾套溫度降至124℃，於連續蒸除乙醇的同時，於相同的攪拌器速率，以25K/小時的冷卻速率，內部溫度到達125℃。自此，以相同的冷卻速率，夾套溫度維持於比內部溫度低2－3K。內部溫度以相同的冷卻速率達到117℃，之後維持穩定60分鐘。之後，持續於40K/小時的冷卻速率進行蒸餾性移除，藉此使得內部溫度到達111℃。於此溫度，沉澱時釋出大量的熱。蒸餾速率提高至使得內部溫度不高於111.3℃。25分鐘之後，內部溫度下降，此顯示沉澱作用終了。藉由夾套，進一步蒸餾性移除和冷卻，使得懸浮液的溫度為45℃，之後將此懸浮液轉移至葉片式乾燥器中。
於70℃/400毫巴蒸除乙醇，之後，殘餘物於20毫巴/86℃乾燥3小時。
比較例B：PA 1010之二階段沉澱作用根據實例A，藉1,10－癸二胺和癸二酸之聚縮反應得到50公斤具有下列數據之PA 1010試樣，其經再沉澱：ηrel ＝1.84，[COOH]＝62毫莫耳/公斤，[NH2 ]＝55毫莫耳/公斤
相較於實例A，其沉澱條件改變為：溶解溫度：155℃，成核溫度/時間：128℃/60分鐘沉澱溫度：120℃，沉澱時間：1小時，攪拌速率：90rpm
比較例C：PA 1212之二階段沉澱作用根據實例A，藉1,10－癸二胺和十二碳烷基二酸之聚縮反應得到50公斤具有下列數據之PA 1212試樣，其經再沉澱：ηrel ＝1.80，[COOH]＝3毫莫耳/公斤，[NH2 ]＝107毫莫耳/公斤
相較於實例A，其沉澱條件改變為：溶解溫度：155℃，成核溫度：123℃，成核時間：60分鐘沉澱溫度：117℃，沉澱時間：60分鐘，攪拌速率：110rpm
比較例D：根據DE－A 3510690，於白色顏料存在時，未經處理的PA 12之單階段沉澱作用50公斤未經調整的PA12(藉水解性聚合反應製得，其相對密度為1.62且末端基團含量為75毫莫耳/公斤COOH和69毫莫耳/公斤NH2 )和3公斤二氧化鈦顏料(Kerr－McGee R－FK3)與310升經2－丁酮變性且水含量為1%的乙醇一起在3立方米攪拌槽(d＝160公分)在5小時內到達152℃，並於攪拌時(葉片式攪拌器，d＝80公分，速率＝49rpm)維持於此溫度，之後，夾套溫度降至124℃，於連續蒸除乙醇的同時，於相同的攪拌器速率，以25K/小時的冷卻速率，內部溫度到達125℃。自此，以相同的冷卻速率，夾套溫度維持於比內部溫度低2－3K，直到於108℃開始沉澱(由熱產生得知)。蒸餾速率提高至內部溫度不會超過109.7℃的程度。20分鐘之後，內部溫度下降，此指出沉澱作用終了。藉由夾套，進一步蒸餾性移除和冷卻，使得懸浮液的溫度為45℃，之後將此懸浮液轉移至葉片式乾燥器中。
於70℃/500毫巴蒸除乙醇，之後，殘餘物於20毫巴/86℃乾燥3小時。
下文中，以參考實例的方式，說明具有高視密度和高BET表面積之聚醯胺粉末之沉澱作用。其結果示於表1。
實例1：使用懸浮液S1，類似於DE－A 3510690，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用50公斤未經調整的PA12(藉水解聚合反應製備，相對溶液黏度是1.62，末端基團含量為75毫莫耳/公斤COOH和69毫莫耳/公斤NH2 )與290升經2－丁酮變性且水含量為1%的乙醇和17.4公斤S1一起在0.8立方米的攪拌槽中在5小時內到達145℃，於攪拌(葉片式攪拌器，d＝80公分，速率＝85rpm)時，停留於此溫度1小時。之後，夾套溫度降至124℃，於連續蒸除乙醇的同時，於相同的攪拌器速率，以25K/小時的冷卻速率，內部溫度到達125℃。自此，以相同的冷卻速率，夾套溫度維持於比內部溫度低2－3K，直到於109℃開始沉澱(由熱產生得知)。蒸餾速率提高至使得內部溫度不高於109.3℃。20分鐘之後，內部溫度下降，此顯示沉澱作用終了。藉由夾套，進一步蒸餾性移除和冷卻，使得懸浮液的溫度為45℃，之後將此懸浮液轉移至葉片式乾燥器中。於70℃/500毫巴蒸除乙醇，之後，殘餘物於20毫巴/86℃乾燥3小時。
實例2：添加懸浮液S2，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用重覆類似於實例1之程序。使用17.4公斤懸浮液S2。
實例3：添加懸浮液S2，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用重覆類似於實例1之程序。使用34.8公斤懸浮液S2。批料中之乙醇的量由290公升降至275公升。
實例4：添加懸浮液S3，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用重覆類似於實例1之程序。使用17.4公斤懸浮液S3。
實例5：添加懸浮液S3，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用重覆類似於實例1之程序。使用34.8公斤懸浮液S3。批料中之乙醇的量由290公升降至275公升。
實例6：添加懸浮液S4，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用重覆類似於實例1之程序。使用17.4公斤懸浮液S4。
實例7：添加懸浮液S5，未經調整的PA12之單階段再沉澱作用重覆類似於實例1之程序。使用17.4公斤懸浮液S5。
實例8：添加懸浮液S2，未經處理的PA1010之單階段再沉澱作用根據實例1，再沉澱50公斤PA1010試樣(藉1,10－癸二胺和癸二酸之聚縮反應得到，並具有下列性質：ηrel ＝1.84，[COOH]＝62毫莫耳/公斤，[NH2 ]＝55毫莫耳/公斤)。

Claims (13)

  1. 一種製備以聚醯胺為基質之超細粉末之方法，其藉由相對溶液黏度ηrel (0.5%間-甲酚溶液於25℃測定)在1.5至2.0範圍內的聚醯胺與醇介質在無機粒子存在時，於壓力和/或溫度的作用下接觸，以生成至少部分溶液，之後自至少部分溶液沉澱該聚醯胺，其特徵在於使用無機粒子於醇介質中之懸浮液且該無機粒子具有無機粒子平均尺寸d50 在0.001至0.8微米範圍內，此d50 係以在醇介質中之懸浮液測定，其為藉靜態或動態光散射進行之峰分析之體積加權的中間值；以及該以聚醯胺為基質之超細粉末之細度d50 低於70微米。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中使用選自Al2 O3 、TiO2 、ZrO2 、SiO2 、ZnO、Bi2 O3 、CeO2 、ITO、ATO、IZO、氮化硼、碳化硼、混合的氧化物和尖晶石之無機粒子懸浮於醇介質中之懸浮液。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所用懸浮液可藉由輸入高於1000千焦耳/立方米能量而使無機粒子懸浮於醇介質中而得。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所用懸浮液的粒子含量以懸浮液總重計為10至60重量%的範圍內。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所用懸浮液可藉由使比表面積在5至200平方米/克範圍內的無機粒子懸浮於醇介質中而得。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所用懸浮液 可藉由在安定用添加劑或選自磷酸、單或二鹼價磷酸鹽、磷酸酯、膦酸、有機改質的膦酸、硫酸、硫酸衍生物、硝酸、有機礦酸、具有一或多個酸性質子的有機化合物、羧酸、酚、鹼性有機化合物和胺之添加劑之混合物存在下，使無機粒子懸浮於醇介質中而得。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中聚醯胺和/或無機粒子的懸浮液之再沉澱作用所用的醇介質是氧原子與碳原子的數值比在1：1至1：5的範圍內的一或多種醇。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中聚醯胺和/或無機粒子的懸浮液之再沉澱作用所用的醇介質是乙醇。
  9. 一種以聚醯胺為基質之超細粉末，其可藉由相對溶液黏度ηrel (0.5%間-甲酚溶液於25℃測定)在1.5至2.0範圍內的聚醯胺與無機粒子於醇介質中之懸浮液於壓力和/或溫度的作用下接觸，以生成至少部分溶液，之後自至少部分溶液沉澱該聚醯胺而得到，其特徵在於比BET表面積在5-100平方米/克的範圍內；細度d50 低於70微米；視密度AD在250至1000克/升的範圍內；無機粒子的粒子含量以聚醯胺粉末總重計為0.1至80重量%。
  10. 一種如申請專利範圍第9項之超細粉末或藉如申請專利範圍第1項之方法得到之以聚醯胺為基質之超細粉末之用途，其中該以聚醯胺為基質之超細粉末係用於塗覆組成物。
  11. 一種如申請專利範圍第9項之超細粉末或藉如申 請專利範圍第1項之方法得到之以聚醯胺為基質之超細粉末之用途，其中該以聚醯胺為基質之超細粉末係用於產製模塑物。
  12. 如申請專利範圍第11項之用途，其用於藉射出成形、擠壓成形或吹塑產製模塑物。
  13. 如申請專利範圍第11項之用途，其用於藉由產製顆粒和後續熱塑物藉射出成形、擠壓成形或吹塑進一步加工而產製模塑物。
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