CN102399371B - 一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法 - Google Patents
一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102399371B CN102399371B CN201110313990.0A CN201110313990A CN102399371B CN 102399371 B CN102399371 B CN 102399371B CN 201110313990 A CN201110313990 A CN 201110313990A CN 102399371 B CN102399371 B CN 102399371B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- polyamide powder
- powder
- precipitation
- powder preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000110 selective laser sintering Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 9
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229920006152 PA1010 Polymers 0.000 claims description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 7
- -1 centrifugation Substances 0.000 description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 7
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 7
- 238000000247 postprecipitation Methods 0.000 description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N ZrO Inorganic materials [Zr]=O GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000007590 electrostatic spraying Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc oxide Inorganic materials [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明提供了一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末的制备方法，采用沉淀法经溶解、降温、沉淀析出固体粉末，其特征在于该方法是在异相成核剂存在下进行的，降温过程分两阶段进行，第一阶段降温至高于析出温度5～25℃，第二阶段再降温至沉淀温度，等温沉淀完成后再保温一段时间。该方法简便可行，可制备粒径分布均匀、流动性能好的适用于SLS烧结的聚酰胺粉末。
Description
技术领域
本发明提供一种制备高聚酰胺粉末的方法，采用该方法制备的聚酰胺粉末尤其适用于选择性激光烧结技术。
背景技术
选择性激光烧结（Selective Laser Sintering，简称SLS）是近年来发展最为迅速的快速成型技术之一，其以固体粉末为原料，采用激光对三维实体的截面进行逐层扫描完成原型制造，不受零件形状复杂程度的限制，可精确快速还原设计理念、快速生产新产品的功能测试件、小批量生产复杂零部件，完全突破了传统制造技术的限制。
聚酰胺粉末具有良好的理化性能与机械性能，用于SLS烧结能制备出性能优异的产品。聚酰胺粉末一般采用沉淀法制备，是将聚酰胺溶解于合适的溶剂中，通过搅拌使物料在溶剂中均匀分布并冷却析出粉末状沉淀。如DE1906647中采用沉淀法制备用于静电喷涂的聚酰胺粉末，具备较好的颗粒流动性，并提到可以通过选择高速或低速搅拌可分别获得小粒径或大粒径的粉末； CN1077582突破原有的一步沉淀法，在沉淀之前先进行成核步骤，可以获得具有窄粒径分布的聚酰胺粉末。但SLS技术对聚酰胺粉末的粒径分布及流动性能等提出了更高的要求，采用现有技术制备的聚酰胺粉末仍不能很好的适用于SLS烧结。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酰胺粉末的制备方法，以制备具有更优异的性能、能更好的适用于SLS烧结的聚酰胺粉末。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法，是采用沉淀法经溶解、降温、沉淀析出固体粉末，其特征在于该方法是在异相成核剂存在下进行的，降温过程分两阶段进行，第一阶段降温至高于析出温度5～25℃，第二阶段再降温至沉淀温度，等温沉淀完成后再保温一段时间。
上述聚酰胺选自PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
上述异相成核剂为无机纳米粒子，如Al2O3、TiO2、ZnO、SiO2、ZrO2、Bn2O3等。
上述第一阶段降温速度大于第二阶段降温速度，第一阶段的降温速度为-0.1℃/min～-2℃/min，第二阶段的降温至沉淀的速度为-0.01℃/min～-0.05℃/min。
上述保温的时间为30～150min，保温温度为低于沉淀温度2～5℃
通过本发明提供的方法得到的聚酰胺粉末粒径小于100μm，粒径平均值为40～50μm。
本发明通过在沉淀制粉体系中引入异相成核剂，有效降低了聚酰胺成核过程对温度的依赖，从而使得工艺更为简便可行，而成核效果好；本发明分两阶段降温至沉淀温度，对每一阶段的降温速度进行控制，以此有效控制析出粉末的粒径、保证颗粒球形度，其中在第一阶段以较快速度进行降温，保证工艺效率，而在第二阶段以较慢速度降温，则可以有效地减小粒径分布宽度、提高松装密度。本发明发现，在沉淀完成后不急于将物料进行冷却降温后处理，而是继续将其保持在沉淀温度附近一段时间，可以控制过冷却度，使粉末晶体各向生长均匀，有助于粉末晶体球形度的进一步提高，从而可获得具有良好流动性的聚酰胺粉末材料。
本发明所涉及的降温可采用冷却水降温等常用方法，沉淀过程可采用现有方法进行监测。本发明所述保温过程结束后，将体系温度降至室温，取出物料进行固液分离，对固体粉末进行干燥处理，这是本领域粉末材料后处理的常用方法。
本发明提供的聚酰胺粉末制备方法工艺简便可行，采用该方法制备的粉末粒径分布均匀、粉末球形度好、粉末流动性好，特别适用于SLS烧结。
具体实施方式
实施例1
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO2 20g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温1h；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至125℃，随后以-0.1℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温40min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
堆积密度：0.36g/cm3
筛分粒径分布（DIN ISO 3310-1）：
<32um: 0.4%(重量)
<38um: 3.4%(重量)
<45um: 12.3%(重量)
<53um: 42.8%(重量)
<63um: 67.2%(重量)
<75um: 75.2%(重量)
<90um: 80.5%(重量)
<106um: 83.3%(重量)
粉末流动性（粉体综合性能测试）：
休止角：35.11°
崩溃角：29.64°
差角：5.47°
实施例2
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO2 40g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温1h；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至125℃，随后以-0.1℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温40min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
粉末性能示于表1。
实施例3
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO260g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温1h；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至125℃，随后以-0.1℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温40min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
粉末性能示于表1。
实施例4
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO2 20g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温60min；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至122℃，随后以-0.07℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温40min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
粉末性能示于表1。
实施例5
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO2 20g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温60min；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至120℃，随后以-0.04℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温40min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
粉末性能示于表1。
实施例6
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO2 20g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温60min；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至122℃，随后以-0.04℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温60min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
粉末性能示于表1。
实施例7
向30L磁力搅拌反应釜中加入PA1212粒料2Kg，乙醇16Kg，气相SiO2 20g，通入高纯氮气至压力0.2MPa，开启搅拌；以1℃/min的速度使釜内温度升高至145℃，在此温度下恒温60min；恒温结束后，使用冷却水降温，使釜内温度以-1.3℃/min的降温速率降至122℃，随后以-0.04℃/min的速度使釜内温度降至100℃，30min后沉淀结束，在此温度下继续保温120min；采用冷却水使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，粉末固体在真空干燥10h。
粉末性能示于表1。
表1 实施例1～7相关参数与粉末性能
| 实施例 | SiO2 | 第二阶段降温速度 | 保温时间 | 堆积密度 | D10/D50/D90 | 休止角/崩溃角/差角 |
| 1 | 1% | -0.1℃/min | 30min | 0.36g/cm3 | 43/56/127 | 35.11°/29.64°/5.47° |
| 2 | 2% | -0.1℃/min | 30min | 0.37g/cm3 | 41/53/110 | 34.78°/28.54°/6.24° |
| 3 | 3% | -0.1℃/min | 30min | 0.39g/cm3 | 40/50/100 | 34.47°/28.14°/6.33° |
| 4 | 1% | -0.07℃/min | 30min | 0.42g/cm3 | 41/51/87 | 34.44°/28.07°/6.37° |
| 5 | 1% | -0.04℃/min | 30min | 0.44g/cm3 | 41/50/74 | 34.30°/27.86°/6.44° |
| 6 | 1% | -0.04℃/min | 60min | 0.46g/cm3 | 42/51/70 | 33.51°/27.03°/6.48° |
| 7 | 1% | -0.04℃/min | 120min | 0.48g/cm3 | 42/51/65 | 33.21°/26.69°/6.56° |
Claims (5)
1.一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法，采用沉淀法经溶解、降温、沉淀析出固体粉末，其特征在于该方法是在异相成核剂存在下进行的，降温过程分两阶段进行，第一阶段降温至高于析出温度5～25℃，第二阶段再降温至沉淀温度，等温沉淀完成后再保温一段时间；
所述的第一阶段的降温速度为 1℃/min～ 2℃/min；
所述的第二阶段的降温速度为 0.1℃/min～ 0.5℃/min。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺粉末制备方法，其特征在于所述聚酰胺选自PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺粉末制备方法，其特征在于所述异相成核剂为无机纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺粉末制备方法，其特征在于所述保温的时间为30～150min。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺粉末制备方法，其特征在于按所述方法制备得到的聚酰胺粉末粒径小于100μm，粒径平均值为40～50μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110313990.0A CN102399371B (zh) | 2011-10-17 | 2011-10-17 | 一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110313990.0A CN102399371B (zh) | 2011-10-17 | 2011-10-17 | 一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102399371A CN102399371A (zh) | 2012-04-04 |
| CN102399371B true CN102399371B (zh) | 2015-11-04 |
Family
ID=45882061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110313990.0A Active CN102399371B (zh) | 2011-10-17 | 2011-10-17 | 一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102399371B (zh) |
Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104140668A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-11-12 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料 |
| CN104385608B (zh) * | 2014-09-30 | 2016-09-14 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 一种激光烧结用聚酰胺粉末及其制备方法 |
| CN105585717A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚己内酯树脂粉末及其制备方法 |
| CN105585720A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚乳酸树脂粉末及其制备方法 |
| CN105585719A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚丙烯树脂粉末及其制备方法 |
| CN104356643B (zh) * | 2014-11-11 | 2017-01-25 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 一种激光烧结用尼龙1212粉末的制备方法 |
| CN104530472B (zh) * | 2014-12-17 | 2017-04-12 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 一种激光烧结用尼龙余粉的回收方法 |
| CN104497323B (zh) * | 2014-12-17 | 2017-02-22 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末制备方法 |
| CN106700529B (zh) * | 2015-08-05 | 2019-10-01 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 一种激光烧结用聚酰胺粉末制备方法 |
| CN106554505B (zh) * | 2015-09-30 | 2019-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 高密度聚乙烯粉体材料的制备方法 |
| CN106566066A (zh) * | 2015-10-13 | 2017-04-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的抗静电聚丙烯树脂粉末及其制备 |
| CN106589419A (zh) * | 2015-10-13 | 2017-04-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的玻纤增强聚丙烯树脂粉末及其制备 |
| US10920025B2 (en) | 2015-10-13 | 2021-02-16 | China Petroleum & Chemical Corporation | Polyolefin resin powder suitable for selective laser sintering and its preparation method |
| CN106589418A (zh) * | 2015-10-13 | 2017-04-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚丙烯树脂粉末及其制备方法和应用 |
| CN106589860B (zh) * | 2015-10-13 | 2018-10-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚乳酸树脂粉末及其制备方法和应用 |
| CN106566212B (zh) * | 2015-10-13 | 2018-08-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的抗菌聚乳酸树脂粉末及其制备 |
| CN106674550A (zh) * | 2015-11-06 | 2017-05-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚乙烯树脂粉末及其制备和应用 |
| CN106674552A (zh) * | 2015-11-06 | 2017-05-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚甲醛树脂粉末及其制备和应用 |
| CN106674551A (zh) * | 2015-11-06 | 2017-05-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的抗菌聚己内酯树脂粉末及其制备 |
| CN105694068B (zh) * | 2016-04-22 | 2017-07-21 | 广东银禧科技股份有限公司 | 一种聚酰胺粉末及其制备方法 |
| CN107304250A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-10-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚羟基乙酸树脂粉末及其制备方法 |
| CN107304247A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-10-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的β‑羟基丁酸酯与β‑羟基戊酸酯共聚物粉末及其制备方法 |
| CN107304261A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-10-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的抗静电聚乙烯树脂粉末的制备方法 |
| CN107304249A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-10-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于选择性激光烧结的聚甲醛树脂粉末及其制备方法 |
| JP6758370B2 (ja) * | 2016-05-10 | 2020-09-23 | 株式会社クレハ | ポリアミド微粒子およびその製造方法ならびにポリアミド微粒子組成物 |
| CN105860105B (zh) * | 2016-06-03 | 2021-07-02 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 一种激光烧结用聚酰胺6粉末的制备方法 |
| CN107236294B (zh) * | 2017-05-19 | 2022-03-29 | 湖南华曙高科技股份有限公司 | 一种选择性激光烧结用聚酰胺66粉末材料制备方法 |
| CN107722617B (zh) * | 2017-08-30 | 2020-08-04 | 湖南华曙高科技有限责任公司 | 选择性激光烧结用聚酰胺46粉末材料制备方法 |
| US11577458B2 (en) | 2018-06-29 | 2023-02-14 | 3M Innovative Properties Company | Additive layer manufacturing method and articles |
| CN110684213B (zh) | 2018-07-06 | 2022-04-01 | 绿点高新科技股份有限公司 | 聚酰胺粉末的制备方法及用于制备聚酰胺粉末的组成物 |
| CN111171345A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 广东聚石科技研究有限公司 | 一种聚酰胺微球的制备方法 |
| CN111995862B (zh) * | 2020-07-06 | 2022-02-18 | 金发科技股份有限公司 | 一种3d打印粉末及其制备方法 |
| CN114276566B (zh) * | 2021-12-23 | 2023-11-28 | 广东聚石科技研究有限公司 | 一种尼龙粉末及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1197082A (zh) * | 1997-03-05 | 1998-10-28 | 希尔斯股份公司 | 窄粒径分布和低孔隙度沉淀聚酰胺粉末的制备 |
| CN101300292A (zh) * | 2005-11-04 | 2008-11-05 | 赢创德固赛有限责任公司 | 制备基于聚酰胺的超细粉末的方法，超细聚酰胺粉末以及它们的应用 |
-
2011
- 2011-10-17 CN CN201110313990.0A patent/CN102399371B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1197082A (zh) * | 1997-03-05 | 1998-10-28 | 希尔斯股份公司 | 窄粒径分布和低孔隙度沉淀聚酰胺粉末的制备 |
| CN101300292A (zh) * | 2005-11-04 | 2008-11-05 | 赢创德固赛有限责任公司 | 制备基于聚酰胺的超细粉末的方法，超细聚酰胺粉末以及它们的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Crystallization of polyamide in alcoholic suspensions of mineral particles";Ye.D.Yakhnin et al.;《Polymer Science U.S.S.R》;19701231;第12卷(第4期);第870-878 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102399371A (zh) | 2012-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102399371B (zh) | 一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末制备方法 | |
| CN104497323B (zh) | 一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末制备方法 | |
| CN101391306B (zh) | 一种制备球形钛微粉或超微粉的装置和方法 | |
| CN103962570B (zh) | 一种纳米镍粉的制备方法 | |
| CN102115078A (zh) | 超临界流体制备石墨烯的方法 | |
| CN104401982A (zh) | 一种核石墨材料制备方法 | |
| CN104530472B (zh) | 一种激光烧结用尼龙余粉的回收方法 | |
| CN104385608B (zh) | 一种激光烧结用聚酰胺粉末及其制备方法 | |
| CN102800854B (zh) | 锂离子电池用天然鳞片石墨的改性方法 | |
| CN111036342B (zh) | 一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺 | |
| CN108794942A (zh) | 一种聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料的制备方法 | |
| CN104493191B (zh) | 一种用钼酸铵为原料制备大粒度钼粉的方法 | |
| CN103639417B (zh) | 具有高表面活性钼粉的制备方法 | |
| CN105936503A (zh) | 一种富有连续介孔结构的三维石墨化碳材料及其制备方法 | |
| CN105949754A (zh) | 一种用于sls的低熔点低结晶度的尼龙6粉末及其制备方法 | |
| US11702522B2 (en) | Polymer-based spherical powder preparation device and preparation process | |
| CN104229787A (zh) | 对天然石墨预处理提高超临界流体制备石墨烯产率的方法 | |
| CN103274444B (zh) | 一种超细氧化亚铜的制备方法 | |
| CN108841016B (zh) | 高分子纤维制备选择性激光烧结用球形粉末的方法 | |
| CN104724700A (zh) | 一种高效制备氟化石墨烯的方法 | |
| CN102924076A (zh) | 高密度azo靶材及其制备方法 | |
| CN105399418A (zh) | 一种高性能铌酸钠介电陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN102502877B (zh) | 一种简单合成多孔四氧化三铁磁性微球的方法 | |
| US8926300B2 (en) | Micro particle for thermal control material and device and method of producing the same using ultrasonic high-temperature vibration scheme | |
| CN104787807A (zh) | 一种氧化亚钴纳米粒子的溶剂热制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 410205 Hunan province Changsha national hi tech Industrial Development Zone No. 181 Yulu Lin Applicant after: Hunan Farsoon High-tech Co., Ltd. Address before: 410205 Hunan province Changsha city high tech Industrial Development Zone No. 186 Gu Yuan Lu, Hunan University science and Technology Park Applicant before: Hunan Farsoon High-tech Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 181, Linyu Road, national high tech Industrial Development Zone, Changsha City, Hunan Province, 410205 Patentee after: Hunan Huashu High Tech Co.,Ltd. Address before: No. 181, Linyu Road, national high tech Industrial Development Zone, Changsha City, Hunan Province, 410205 Patentee before: HUNAN FARSOON HIGH-TECH Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |