CN110283431B - 一种pct的扩链方法 - Google Patents
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Abstract
一种PCT的扩链方法，按照如下步骤实施：将聚酯增粘专用助剂添加到PCT中，使助剂在PCT中均匀分散并使助剂表面含有的功能基团与PCT分子链端的‑OH或‑COOH发生反应，实现PCT的扩链；所述的聚酯增粘专用助剂是通过将无机非金属颗粒用硅烷偶联剂进行表面修饰得到的表面含有功能基团和短链烷基的无机非金属颗粒；所述的硅烷偶联剂由至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂和至少一种末端含有短链烷基的硅烷偶联剂组成，所述功能基团为能与PCT分子链端的‑OH或‑COOH进行反应的基团，所述的短链烷基的碳原子数为3‑8个；所述无机非金属颗粒表面含有羟基或羧基，其粒径范围在10‑200nm。本发明提供的PCT扩链方法具有简单、高效、成本低的优势。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸/1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的扩链方法。
(二)背景技术
PCT是一种性能优异的耐高温工程塑料。但PCT聚合时分子量通常不高。要想进一步提高分子量，就必须延长聚合时间，那样会导致搅拌困难和热降解。后期反应增粘是提高聚酯分子量的好方法。目前市场上常见的聚酯扩链剂是含有环氧侧基的低聚物，分子量一般5000-5万。其基本原理是利用环氧基团和聚酯大分子端羧基或端羟基的反应，形成梳型或线性大分子。由于分子量增加，聚酯成型加工性能变差。如BASF公司扩链剂ADR-4468(分子量6800，环氧当量285，平均每条大分子链上含9个活性环氧基团)就是通过调整和控制聚酯的特性粘度来恢复和改善力学性能、热性能、加工性能和光学的平衡。主要用于PET、PBT、PLA、PC、PA、PPS和TPU等高分子缩聚物的加工和回收。杭州某公司，开发了主链为丙烯酸酯类，分子量～5万的类似扩链剂，据说可用于耐高温聚酯，但实际应用表明，该类扩链剂因生产时单体转化率难达100％而在扩链聚酯时释放难闻的味道。也有人开发了主链为PSt(聚苯乙烯)，分子量～12000，每100个C原子含8个环氧基的扩链剂，据说用于PLA效果不错，但用于PCT会因高温而导致颜色变黄。另外，上述扩链剂价格十分昂贵，虽然用量少(一般在聚酯中添加0.2-1.0％)，但价格基本在120-380元/Kg。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种简单、低成本、可实现PCT扩链改性的方法。
为实现上述发明目的，本发明具体采用如下技术方案：
本发明提供了一种PCT的扩链方法，所述的PCT为聚对苯二甲酸/1,4-环己烷二甲醇酯，按照如下步骤实施：将聚酯增粘专用助剂添加到PCT中，使助剂在PCT中均匀分散并使助剂表面含有的功能基团与PCT分子链端的-OH或-COOH发生反应，实现PCT的扩链；
所述的聚酯增粘专用助剂是通过将无机非金属颗粒用硅烷偶联剂进行表面修饰得到的表面含有功能基团和短链烷基的无机非金属颗粒；所述的硅烷偶联剂由至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂和至少一种末端含有短链烷基的硅烷偶联剂组成，所述功能基团为能与PCT分子链端的-OH或-COOH进行反应的基团，所述的短链烷基的碳原子数为3-8个；所述无机非金属颗粒表面含有羟基或羧基，其粒径范围在10-200nm；所述硅烷偶联剂与无机非金属颗粒的质量比为1～10：100，所述硅烷偶联剂中，末端含有功能基团的硅烷偶联剂的体积占总体积比为20-80％，更优选50-80％，更进一步优选66-75％。
本发明所述的PCT，既可以是PCT基础切片，也可以是PCT废旧膜、片得到的PCT回料，或PCT机头料。
本发明优选通过如下方式实现无机非金属颗粒在PCT中均匀分散以及使无机非金属颗粒表面含有的功能基团与PCT分子链端的-OH或-COOH发生反应：将聚酯增粘专用助剂和PCT的混合料送入密炼机或双螺杆挤出机中，于280～300℃(优选285-290℃)进行密炼或挤出，实现PCT的扩链。
本发明中，聚酯增粘专用助剂的质量用量优选为PCT质量的1-5wt％。
本发明所述的无机非金属颗粒优选表面含有羟基的SiO2、TiO2、CaCO3、ZnO、黏土或氧化石墨烯。本发明中，无机非金属颗粒表面羟基含量越高，修饰和增粘效果越好。
本发明对无机非金属颗粒进行表面修饰使用的硅烷偶联剂由至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂和至少一种末端含有短链烷基的硅烷偶联剂组成，前者可以实现无机非金属颗粒与聚酯分子链端基团反应，后者可以改善无机非金属颗粒与PCT之间的相容性使颗粒在PCT中均匀纳米分散。作为优选，所述的功能基团可以是环氧基或胺基(-NH2)，更优选为环氧基。所述的末端为功能基团的硅烷偶联剂优选KH560或KH550。所述的末端为短链烷基的硅烷偶联剂优选为正己基三乙氧基硅烷或正辛基三乙氧基硅烷。
作为优选，所述聚酯增粘专用助剂按照如下步骤制备：
(a)将乙醇/水混合液、硅烷偶联剂及无机非金属颗粒在搅拌下混合均匀，然后用盐酸(优选稀盐酸，如浓度约10wt％的稀盐酸)调节pH值到3.5-4.5，在室温下充分混合，使硅烷偶联剂在弱酸条件下水解得到含有硅羟基的硅醇并且使无机非金属颗粒被水解后的含功能基团的硅烷偶联剂包覆，得到固含量5～20wt％的稳定浆液；所述硅烷偶联剂与无机非金属颗粒的投料质量比为1～10：100，所述的硅烷偶联剂由至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂和至少一种末端含有短链烷基的硅烷偶联剂组成，所述硅烷偶联剂中末端含有功能基团的硅烷偶联剂的体积占比为20-80％；
(b)将步骤(a)得到浆液进行离心、干燥，即得到表面含有功能基团和短链烷基的无机非金属纳米颗粒，即为所述的聚酯增粘专用助剂。
作为优选，步骤(a)中的乙醇/水混合液中乙醇体积比占20-40％，以混合液能快速溶解硅烷偶联剂为准，所述混合液的体积用量以无机非金属颗粒的质量计为5-20mL/g，更优选5-10mL/g。
作为优选，步骤(a)中，所述硅烷偶联剂与无机非金属颗粒的投料质量比为5～8：100。
所述步骤(a)中，将pH调节到3.5-4.5后，需要对固液进行充分混合以得到稳定的浆液，混合方式可以是搅拌、超声、球磨等方式中的一种或几种的组合，作为优选，混合方式中包括球磨，球磨能使无机非金属颗粒纳米化且被水解后的含功能基团的硅烷偶联剂包覆，从而进一步提高助剂的分散性能。
作为优选，步骤(a)中，将pH调节到3.5-4.5后，室温搅拌2-10小时，得到稳定浆液。
作为优选，步骤(a)中，将pH调节到3.5-4.5后，将得到的混合浆液加入到球磨机中球磨，球磨条件为：锆珠直径0.2～1mm，锆珠加入质量为50～400g/3000mL分散液，转速300～450rpm，球磨时间为3～8h，得到稳定浆液。
作为优选，步骤(b)中，所述的干燥为普通烘箱干燥或者喷雾干燥。进一步优选普通烘箱干燥的条件为：于60-80℃鼓风干燥12-15h。进一步优选喷雾干燥条件为190℃，浆液进口速率为5mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的聚酯增粘专用助剂，可实现PCT增粘，具有高效、高附加值的特点。
(2)本发明提供的聚酯增粘专用助剂的制备方法简单，成本低。
(3)本发明提供的PCT扩链方法，简单、高效、成本低。
(三)附图说明
图1是无机非金属纳米颗粒经末端含环氧基的硅烷偶联剂表面修饰后的结构示意图；
图2是PCT经表面含环氧基的无机非金属颗粒改性后的结构示意图。
表1是PCT经环氧基团修饰的纳米SiO2扩链后的熔指变化情况。
(四)具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将480mL去离子水，120mL工业酒精、60g SiO2(万景新材料股份有限公司，VK-SP30)、1.5mLγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)(阿拉丁上海生化有限公司)、3mL正辛基三乙氧基硅烷(KH-832)(阿拉丁上海生化有限公司)(两种硅氧烷体积比为1:2)，在机械搅拌下混合均匀，然后用10wt％的稀盐酸调节pH值到4，在室温下搅拌4h，得到固含量10wt％的纳米浆液。将所得的纳米浆液进行喷雾干燥(190℃，浆液进口速率为5mL/min)后，得到改性纳米SiO2颗粒即增粘剂。
将上述得到的增粘剂添加到PCT(韩国SK公司，型号3402)中(手工混匀即可)，添加量为PCT用量的5wt％，然后在平行双螺杆挤出机(Labtech Engineering Company Ltd.；型号：LTE20-40)上，以280℃，290℃，285℃，300℃(从进料到机头依次设置)，转速40rpm挤出造粒(水冷切粒)。然后在熔指测量仪(承德金和仪器制造有限公司，型号：XNR-400A)上，在300℃，2.16Kg负荷下，测量熔指，发现熔指从纯PCT的100g/10min，下降到40.2g/10min。证明有扩链效果。
实施例2：
其它同实施例1，但将KH560/KH832体积比改为1:1，即KH560和KH832体积均为2.25mL。发现熔指从纯PCT的100g/10min，下降到34.8g/10min。证明有扩链效果。
实施例3：
其它同实施例1，但将KH560/KH832体积比改为2:1。即KH560体积为3mL，KH832体积为1.5mL。发现熔指从纯PCT的100g/10min，下降到12.8g/10min。证明扩链效果更加明显。
实施例4：
其它同实施例1，但将KH560/KH832体积比改为3:1。即KH560体积为3.4mL，KH832体积为1.1mL。发现熔指从纯PCT的100g/10min，下降到18.2g/10min。证明有扩链效果明显，但不如KH560/KH832体积比为2:1时修饰的。
实施例5：
其它同实施例1，但将KH560/KH832体积比改为3:0。即KH560体积为4.5mL，KH832体积为0mL。发现熔指从纯PCT的100g/10min，下降到68.7g/10min。可能因分散效果差，团聚严重，导致扩链效果反而变差(相比实施例1、2、3、4)。
实施例6：
其它同实施例1，但将纳米SiO2来源改为浙江中天氟硅有限公司的150型白炭黑，同时制备纳米浆液的方法改为：用稀盐酸调节浆液pH值至4后，将浆液倒入行星球磨机(南京大学仪器厂，QM-3SP2)中球磨，球磨条件为：锆珠直径0.5mm，质量350g，转速350rpm，球磨时间为5h，得到固含量为10％的纳米浆液，喷雾干燥(190℃，浆液进口速率为5mL/min)后，得到改性纳米SiO2颗粒。发现熔指从纯PCT的100g/10min，下降到36.0g/10min。证明有扩链效果。
对比例1：
其它同实施例1，但白炭黑不改性直接添加，发现熔指从纯PCT 100g/10min下降到68.0g/10min。证明未改性白炭黑也有一定扩链效果，但不明显。
表1.PCT经环氧基团修饰的纳米SiO2扩链后的熔指
Claims (8)
1.一种PCT的扩链方法，所述的PCT为聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯，其特征在于：所述扩链方法按照如下步骤实施：将聚酯增粘专用助剂添加到PCT中，使助剂在PCT中均匀分散并使助剂表面含有的功能基团与PCT分子链端的-OH或-COOH发生反应，实现PCT的扩链；所述聚酯增粘专用助剂的质量用量为PCT质量的1-5 wt%；
所述的聚酯增粘专用助剂是通过将无机非金属颗粒用硅烷偶联剂进行表面修饰得到的表面含有功能基团和短链烷基的无机非金属颗粒；所述的硅烷偶联剂由至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂和至少一种末端含有短链烷基的硅烷偶联剂组成，所述功能基团为能与PCT分子链端的-OH或-COOH进行反应的基团，所述的末端含有功能基团的硅烷偶联剂为KH560或KH550，所述的末端含有短链烷基的硅烷偶联剂为正己基三乙氧基硅烷或正辛基三乙氧基硅烷；所述的无机非金属颗粒为表面含有羟基的SiO2、TiO2、CaCO3、ZnO、黏土或氧化石墨烯，其粒径范围在10-200 nm；所述硅烷偶联剂与无机非金属颗粒的质量比为1~10：100，所述硅烷偶联剂中，末端含有功能基团的硅烷偶联剂的体积占总体积比为20-80%。
2.如权利要求1所述的扩链方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂中，末端含有功能基团的硅烷偶联剂的体积占总体积比为50-80%。
3.如权利要求1所述的扩链方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂中，末端含有功能基团的硅烷偶联剂的体积占总体积比为66-75%。
4.如权利要求1所述的扩链方法，其特征在于：通过如下方式实现无机非金属颗粒在PCT中均匀分散以及使无机非金属颗粒表面含有的功能基团与PCT分子链端的-OH或-COOH发生反应：将聚酯增粘专用助剂和PCT的混合料送入密炼机或双螺杆挤出机中，于280~300℃进行密炼或挤出，实现PCT的扩链。
5.如权利要求4所述的扩链方法，其特征在于：将聚酯增粘专用助剂和PCT的混合料送入密炼机或双螺杆挤出机中，于285-290℃进行密炼或挤出，实现PCT的扩链。
6.如权利要求1-5任一项所述的扩链方法，其特征在于：所述聚酯增粘专用助剂按照如下步骤制备：
（a）将乙醇/水混合液、硅烷偶联剂及无机非金属颗粒在搅拌下混合均匀，然后用盐酸调节pH值到3.5-4.5，在室温下充分混合，使硅烷偶联剂在弱酸条件下水解得到含有硅羟基的硅醇并且使无机非金属颗粒被水解后的含功能基团的硅烷偶联剂包覆，得到固含量5~20wt%的稳定浆液；
（b）将步骤（a）得到浆液进行离心、干燥，即得到表面含有功能基团和短链烷基的无机非金属纳米颗粒，即为所述的聚酯增粘专用助剂。
7.如权利要求6所述的扩链方法，其特征在于：所述步骤（a）中，将pH调节到3.5-4.5后，在室温下的混合方式为搅拌、超声、球磨中的一种或几种的组合。
8.如权利要求6所述的扩链方法，其特征在于：步骤（a）中的乙醇/水混合液中乙醇体积比占20-40 %。
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